Post on 28-Dec-2019
ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN
CERTIFICADOS DE CALIBRACIÓN
Liz Yonaidy Giraldo Garzón
Subdirección de Metrología Física
Subred Ambiental
OBJETIVOS
• Conocer para qué calibrar los instrumentos y equipos de
medición
• Que información nos brinda un certificado de calibración
• Beneficios de emplear como hábito los certificados de
calibración
• Ejercicios de uso adecuado de certificados de calibración
Subred Ambiental
HABLEMOS EL MISMO IDIOMA…
Patrón + u
Instrumento bajo
Calibración
Error y/o
Corrección
www.adurcal.com
Subred Ambiental
HABLEMOS EL MISMO IDIOMA…
LASERMET.COM OMEGAPERU.COMQuiminet.com
Subred Ambiental
HABLEMOS EL MISMO IDIOMA…
Valor indicado (IBC)
Valor de Referencia (P)
Valor de Referencia (P)
Valor indicado (IBC)
Subred Ambiental
HABLEMOS EL MISMO IDIOMA…
No depende del
certificado ni tiene
fecha de vencimiento…
se mantiene a través de
la gestión metrológica
Subred Ambiental
CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN
Titulo
Nombre y domicilio del
laboratorio donde se efectuó la calibración
Identificación del documento
Nombre y domicilio del cliente
Fecha de realización de la calibración
Nombres, funciones y firmas de quienes
autorizan
Identificación IBC
Subred Ambiental
CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN
Identificación del método
usado
Resultados de la calibración: Incertidumbre
Identificación del bajo calibración
Condiciones ambientales bajo las
que se hizo la calibración
Subred Ambiental
CERTIFICADO DE CALIBRACIÓN
Evidencia de la trazabilidad de la
calibración
Identificación del documento en todo el cuerpo
Resultados de la calibración:
Indicación, Error, corrección
Nombres, funciones y firmas de quienes
autorizan
Resultados de la calibración: Incertidumbre
Observaciones
Subred Ambiental
¿POR QUÉ CALIBRAR?
Tener un instrumento calibrado no significa que funcione bien, solo que se conoce la diferencia entre lo que indica y lo que debería indicar con un intervalo de duda.
www.e-medida.es
Cuando medimos lo que hacemos es obtener valores de una o varias características de un producto, equipo o proceso con la finalidad de determinar el cumplimiento o no con determinada especificación.
Subred Ambiental
¿POR QUÉ CALIBRAR?
www.e-medida.es
Subred Ambiental
¿POR QUÉ CALIBRAR?
Trazabilidad (Certificado de calibración)
Condiciones ambientales e infraestructura
Factores Humanos y Métodos
Manipulación de ítem de ensayo
Incertidumbre del proceso
Subred Ambiental
¿PARA QUÉ SIRVE EL CERTIFICADO ?
Corrección
• Se deben corregir las lecturas dentro del uso cotidiano de los instrumentos y equipos de medición
Disminución de costos
• Si no se emplea el certificado se puede incurrir en costos de re proceso, insumos malgastados y el mismo costo de la calibración
Incertidumbre
• El resultado de una medición sin la estimación de incertidumbre es un proceso incompleto
Evidencia de calibración
• Útil cuando se trabaja bajo sistemas de gestión de calidad, donde es necesario proporcionar evidencia de la gestión metrológica
Evidencia de trazabilidad
• Para laboratorios acreditados es un insumo importante que demuestra competencia técnica y confiabilidad
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Capacidad Exactitud
o Clase Forma de Operación
Función y calibración
Clasificación de recipientes volumétricos
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Clasificación de recipientes volumétricos
Por su capacidad
a) Micro-volúmenes: 1 μL a 1 mL
b) Pequeños Volúmenes: 1 mL a 2 000 mL
c) Grandes volúmenes: > 2 000 mL
Por su exactitud
Clase A.- mayor exactitud. Fabricados en materiales con bajo coeficiente de expansión
térmica .
Clase B.- menor exactitud. El error máximo permitido para los Instrumentos de clase B,
es el doble con respecto a los de clase A. coeficiente de expansión relativamente
grandes
www.cromlab.esdiprolabcostarica.comreggas.com
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Instrumento volumétrico
Pipetas aforadasISO 648:2008
Pipetas GraduadasISO 835:2007
Balones Aforados ISO 1042:1998
Probetas ISO 4788:2005
BuretasISO 385:2005
Clase A B A B A B A B A B
VOLUMEN ERRORES MÁXIMOS PERMITIDOS (± mL)
1 mL 0,008 0,015 0,006 0,01 0,01 0,02
2mL 0,01 0,02 0,01 0,02 0,01 0,02
5 mL 0,015 0,03 0,03 0,05 0,025 0,05 0,1 0,01 0,01
10 mL 0,02 0,04 0,05 0,1 0,025 0,05 0,2 0,02 0,05
20 mL 0,03 0,06
25 mL 0,03 0,06 0,1 0,2 0,04 0,08 0,5 0,03 0,05
50 mL 0,05 0,1 0,06 0,12 1 0,05 0,1
100 mL 0,08 0,15 0,10 0,20 1 0,1 0,2
200 mL 0,1 0,2 0,15 0,30
250 mL 0,15 0,50 2
500 mL 0,25 0,80 5
1000 mL 0,40 1,20 10
2000 mL 0,60 20
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Clasificación de recipientes volumétricos
Co
nte
ner
(IN
) • La cantidad de líquido contenida corresponde al volumen impreso sobre el instrumento,
• Ej: balones aforados y probetas graduadas
• Influencias: Temperatura Su
min
istr
ar (
EX) • La cantidad de líquido
vertido, corresponde al volumen impreso en el instrumento volumétrico,
• Ej: Pipetas graduadas y aforadas, RVM
• Influencias: Temperatura, tensión superficial, viscosidad y tiempo de escurrido
Por su tipo de ajuste
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Clasificación de recipientes volumétricos
• Recipientes de vidrio tradicionales.
• El volumen se ajusta a unamarca graduada inamovible.
• Se calibran de acuerdo a ISO4787
• Ej: Pipetas, buretas, matraces
Operación manual
• El pistón operado manual, eléctrica,neumática o hidráulicamente.
• El volumen puede ser indicadomecánicamente o por medioselectrónicos.
• Se calibran de acuerdo a ISO 8655-6
• Ej Buretas, dosificadores, pipetas depistón
Operación con pistón
Por su forma de operación
Subred Ambiental
¿Cuáles instrumentos empleo como
patrones volumétricos?
Mejor exactitud y precisión
instrumentosdelaboratorio.org
¿Clase A?
¿Clase B?
helsam.com.mx
¿Certificado de conformidad ?
¿Certificado de calibración?
¿Qué Correcciones debo hacer?
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
CALIBRADAS PARA “CONTENER” A TEMPERATURA DE 20 °C
Capacidad nominal
(mL)
Capacidadindicada
(mL)
Incertidumbre expandida U
(mL)
200 205 5
400 410 5
600 615 5
800 820 5
1000 1025 5
K=2 N.C: 95,45 %
www.ude.es
Valor indicado (IBC)
Valor de Referencia (P)
Valor de Referencia (P)
Valor indicado (IBC)
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
CALIBRADAS PARA “CONTENER” A TEMPERATURA DE 20 °C
Capacidad nominal
(mL)
Capacidadindicada
(mL)
Incertidumbre expandida
U (mL)
20 22.5 3
50 55 3
70 77,5 3
110 115 3
130 132,5 3
K=2 N.C: 95,45 %
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Debo calibrar todo el material Volumétrico que empleo con material de
referencia certificado
Verificar periódicamente el material volumétrico de
baja exactitud
Considerar en la incertidumbre global de la
medición los errores sistemáticos de los
instrumentos
Debo emplear mas de un material volumétrico para
determinar el error aleatorio
Lotes de material Volumétrico?
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Las indicaciones en uso difieren de las del certificado (operador, evaporación etc)
Las condiciones ambientales pueden ser diferentes
La balanza se “ajusta” en cada medición
Proceso de pesada diferente: una sola lectura, cargas ascendentes y descendentes, se mantiene la carga durante
mas o menos tiempo, cargas excéntricas, tara etc.
PARA TENER EN CUENTA…
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
PARA TENER EN CUENTA…
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
Taller !!es.dreamstime.com
La balanza me Indica 238.6852 g
Después de 3 Repeticiones la desviación estándar calculada : 0.0001 g
La división de escala la puedo inferir por el reporte de resultados
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¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
TemperaturaIndicada °C
Corrección a la Indicación °C
Incertidumbre U con k=2 °C
17.7 0.0 0.2
18.5 0.4 0.2
19.2 0.3 0.2
19.9 0.0 0.2
20.6 -0.2 0.2
Temperatura Corregida = Temperatura indicada + corrección a la indicación +/- U
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
y = 0,1226x3 - 7,2398x2 + 142,05x - 926,1
-0,5
-0,4
-0,3
-0,2
-0,1
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21
CO
RR
ECC
IÓN
°C
TEMPERATURA INDICADA °C
Correcciones para Interpolación
Subred Ambiental
¿CÓMO USAR EL CERTIFICADO ?
-1
-0,8
-0,6
-0,4
-0,2
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
17,5 18 18,5 19 19,5 20 20,5 21
Co
rrec
ció
n °
C
Temperatura indicada °C
Correcciones para Interpolación
Subred Ambiental
TALLER… Determinar el valor de la densidad!
pro-lab.org.mx
• Masa del recipiente Vacío: 48.5666 g• Masa del recipiente Lleno: 99.4446 g• Temperatura: 19.8°C• Volumen indicado (cert.): 50.22 mL
𝜌 =𝑊
𝑉
Capacidad nominal (mL) Capacidad indicada (mL) Incertidumbre expandida U (mL)
20 22.5 3
K=2 N.C: 95,45 %
Temperatura Indicada °C Corrección a la Indicación °C Incertidumbre U con k=2 °C
20 0.2 0.2
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PREGUNTAS FRECUENTES…
La calibración debe efectuarse periódicamente a intervalos que debe definir el usuario.• recomendación del fabricante• severidad de uso• efectos ambientales• datos publicados acerca de un grupo de
instrumentos de medición similar,• incertidumbre requerida de medición,
error máximo tolerado (metrología legal).
¿Cada cuanto debo calibrar?¿Cual es la diferencia entre un laboratorio acreditado y un proveedor de trazabilidad ?
Un proveedor con trazabilidad únicamente aporta evidencia de que los instrumentos que usa como patrón han sido calibrados, pero no ha sido evaluado y no es seguro que pueda demostrar competencia técnica.
¿Sería mejor adquirir un equipo nuevo que mandarlo a calibrar?
Un equipo nuevo también necesita calibración
¿Es lo mismo una verificación que una calibración?
Aportación de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos especificados
¿Un solo ente puede realizar calibración y mantenimiento?
ISO/IEC 17025, si un laboratorio de calibración hace parte de una organización que realiza actividades diferentes a las de calibración, el laboratorio debe tener definidas las responsabilidades del personal que tenga relación o influencia sobre las actividades de calibración del laboratorio con el fin de identificar y evitar conflictos de interés en su servicio.
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REFERENCIAS…
• Norma Técnica Colombiana (NTC) 2194 : Vocabulario Internacional de Metrología• Norma técnica ISO/IEC 17025• Guía Internacional para la Evaluación de la Incertidumbre (GIEI)• Guía para la evaluación y expresión de la incertidumbre en la DM-SIC 3030-D05• Norma ISO 10012:2003 • JCGM 200:2008 Vocabulario internacional de metrología • JCGM 100:2008 Guía para la expresión de la incertidumbre de medida• Equipos de medición. Intervalos de calibración e interpretación de Certificados de
Calibración http://www.inti.gob.ar/lacteos/jaa2013/pdf/P10.pdf• USO DE CERTIFICADOS DE CALIBRACIÓN , Rubén J. Lazos Martínez , CENAM .diciembre
de 2002 • Guía Metas , Certificados de Calibración. http://www.metas.com.mx/guiametas/la-
guia-metas-08-10-certificados-de-calibracion.pdf
Subred Ambiental
Gracias!!!Liz Yonaidy Giraldo Garzón
Subdirección de Metrología Física
Laboratorio de Volumen
Tel: 254 22 22 ext. 1620
lygiraldo@inm.gov.co