Post on 25-Feb-2018
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 1/52
Merck Peruana S. A.División Química Qco. Carlos Gómez Ventura
Setiembre - 2!"
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 2/52
!. #ntro$ucción %
&ases 'istóricas%
• (n !)! la cromato*ra+ía em,ieza a $ar sus ,rimeros,asos con los trabaos $el cientí+ico ruso Mik'ail
Semenovic' /s0ett.
• (n !)1 el estu$iante Alem3n 4ritz Prior $esarrollo la
Cromato*ra+ía Gas 5 Sóli$o.
• (l #n*les Arc'er 6o'n Porter Martin recibio
el Premio 7obel ,or su $esarrollo en la
Cromato*ra+ía 8í9ui$a 5 8í9ui$a :!)1!;
Cromato*ra+ía $e Pa,el :!)11; < ,or el$esarrollo $e la Cromato*ra+ía $e Gases <
$esarrollar lue*o la Cromato*ra+ía Gas 5
8í9ui$o :!)=;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 3/52
&ases 'istóricas%
!)=2 % Martin > 6ames utilizan las ,rimeras columnas em,aca$as
!)=1 % #nicia la comercialización $e los ,rimeros instrumentos
!)= % Gola< ,resenta las ,rimeras columnas ca,ilares :?,en /ubular;
!)@ % Se masi+ica el uso $e columnas ca,ilares
8a Cromato*ra+ía reem,laza a la
$estilación como mto$o ,re+eri$o ,ara
se,arar materiales vol3tiles.
8a se,aración cromato*r3+ica $e,en$e$e muc'as variables sin embar*o esta
es una tcnica $e se,aración muc'o
mas ,o$erosa 9ue cual9uier otra.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 4/52
• 8a Cromato*ra+ía es una $e las tcnicas analíticas m3s am,liamente usa$a
en el mun$o
M3s $e = aBos $e $esarrollo
Cerca $e 2 instrumentos ven$i$os al aBo
Cerca $e 2= instrumentos en uso
• 8a Cromato*ra+ía es la tcnica ,re+eri$a ,ara la se,aración < an3lisis $e
com,uestos vol3tiles
A,licable a *ases lí9ui$os <
sóli$os $isueltos
A,licable tanto a materiales
or*3nicos e inor*3nicos
Materiales con ,esos
moleculares $es$e 2 a m3s $e
! MA
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 5/52
2. Conce,tos b3sicos %
• Cromato*ra+ía
eulemans 'a $e+ini$o la Cromatografía como un
mto$o +ísico $e se,aración en el cual los
com,onentes a se,arar se $istribu<en entre $os
+ases una $e las cuales constitu<e la Fase
Estacionaria $e *ran 3rea su,er+icial < la otra es
la Fase móvil 9ue ,asa a travs o a lo lar*o $e la
+ase estacionaria.
(s la sustancia 9ue 'a $e ser ,uri+ica$a se,ara$a o aisla$a $urante la
cromato*ra+ía.
• Analito
•Cromato*rama(s el re*istro visual $el ,roceso
cromato*r3+ico. Ee,resenta uno o
m3s ,icos o +ormas 9ue re,resentan
a $i+erentes com,onentes 9ue 'an
si$o se,ara$os $e una mezcla.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 6/52
• Cromató*ra+o
(s el instrumento 9ue ,resenta una serie $e
com,onentes 9ue cum,len la +unción $e
se,arar analitos en una mezcla < ,resentar
,icos $e elución me$iante un cromato*rama.
(s el tiem,o en minutos :o se*un$os; 9ue
le toma a una molcula en ,articular salir
$el sistema cromato*r3+ico.
(l tiem,o $e retención se mi$e en el
m3Fimo $el ,ico obteni$o.(l tiem,o $e retención es un ,arametro $e
i$enti+icación re+erencial no absoluto el
cual ,ue$e cambiar si las con$iciones $e
trabao no son re,etibles.
• /iem,o $e retención :tr;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 7/52
• 4ase estacionaria
(s la sustancia 9ue se encuentra +ia en lacolumna < 9ue la *enera el ,roceso $e
se,aración cuan$o el analito < el solventeH
,asan a travs $e ella.
(n cromato*ra+ia $e *ases eFisten $i+erentes
+ases estacionarias ,ara se,arar $i+erentesanalitos.
• 4ase Móvil
(n cromato*ra+ía $e Gases la +ase móvil es
un *as el cual trans,orta al analito < lo
arrastra a travs $e la columna entran$o en
contacto con la +ase estacionarias sin
reaccionar con ella.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 8/52
• Ventaas $e la Cromato*ra+ía $e Gases
An3lisis r3,i$os :Minutos < al*unas veces 'asta se*un$os;
An3lisis automatiza$os :Autoin<ectores < Automuestrea$ores;
Pe9ueBa canti$a$ $e muestra :u8 o u*;
Alta Eesolución
Con+iable sim,le < económico
Mto$os Destructivos < 7o Destructivos :/CD < MS ,or eem,lo;
Detectores universales < es,ecí+icos :$es$e ,,m 'asta unos cuantos
,,b;
Me$iciones $e alta ,recisión :$e ! a =I $e ESD;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 9/52
• Desventaas $e la Cromato*ra+ía $e Gases
8a tcnica esta limita$a al an3lisis $e com,uestos vol3tiles :la columna
limita la tem,eratura $e uso el analito $ebe $e tener ,unto $e
ebullición menor $e = JC;.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 10/52
• Desventaas $e la Cromato*ra+ía $e Gases
7o es a,ro,ia$o ,ara muestras trmicamente labiles
Al*unas muestras ,ue$en re9uerir te$iosas ,re,araciones :las
muestras $eben $e ser solubles < no reaccionar con la columna;
Ee9uieren tcnica es,ectroscó,icas ,ara con+irmar la i$enti$a$ $el
analito :usualmente el es,ectrómetro $e Masas;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 11/52
". Com,onentes $e un Cromató*ra+o $e Gases %
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 12/52
• (l *as ,orta$or o +ase móvil es el 9ue trans,orta los
com,uestos a travs $e la columna.
• Debe ser 9uímicamente inerte $e alta ,ureza :K )).)I;
com,atible con el $etector :bao rui$o < sin eF,losiones;
seco.
• (l ti,o $e *as ,orta$or $e,en$e $e la veloci$a$ re9ueri$a
,ara el an3lisis < el ti,o $e $etector a em,lear. 8os m3sutiliza$os son 'elio nitró*eno 'i$ró*eno o una mezcla
ar*ón con = I $e metano.
• Con ciertos ti,os $e columnas < $etectores se re9uiere el uso $e un *as
$e com,lemento en el $etector :make-u,H;. (l make-u,H es un *as $e
arrastre a$iciona$o al e+luente $e la columna antes $e 9ue ,ase al$etector.
• (l sistema $el *as ,orta$or ,or lo *eneral contiene uno o varios tamices
con el obeto $e eliminar 'ume$a$ 'i$rocarburos < oFí*eno.
• 8os cau$ales utiliza$os en las columnas em,aca$as oscila entre 2= < )
m8Lmin < $e ! a 2 m8Lmin en las ca,ilares.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 13/52
".2.- Controla$ores $e 4luo
• (l sistema abastece$or $e *ases $ebe $e ,ro,orcionar una razón
$e +luo eFacta < ,recisa. (sto nos ase*ura 9ue los tiem,os $eretención sean re,ro$ucibles < minimiza la $eriva $el $etector.
• 8a razón $e +luo $e,en$e $el ti,o $e columna em,lea$a
:Columnas em,aca$as $e 2= a ! m8Lmin < Columnas Ca,ilares
$es$e unos ,ocos u8Lmin a ! m8Lmin;
•
Para el control $e +luo $e *as $e arrastre es meor usar unsistema (lectrónico $e Control $e 4luo :(4C;.
• 8a razón $e +luo ,ue$e $ecrecer cuan$o la tem,eratura $e la
columna se incrementa :la viscosi$a$ $el *as $e trans,orte se
incrementa con la tem,eratura;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 14/52
".".- Puerto $e #n<ección
• Parte +ísica $el e9ui,o 9ue se,ara el me$io ambiente $el interior $el
cromató*ra+o. Permite el in*reso $e la muestra a la columna ,ara,ro$ucir ban$as simtricas :,icos cromato*r3+icos;.
• Pro,ie$a$es < ,articulari$a$es $el ,uerto $e in<ección%
Debe $e encontrarse cerca $e = JC ,or encima $el ,unto $e
ebullición $el analito.
Debe $e ser vers3til
r3,i$o < totalmente
cuantitativo.
Debe $e ,revenir la
$escom,osición $e lamuestra en su interior.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 15/52
“Split” “Splitless”
Mo$o con $ivisión 5 ,ara analitos en concentraciones altas
Mo$o sin $ivisión 5 ,ara analitos en concentraciones traza
".".!.- Mo$os $e #n<ección :S,lit > S,litless;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 16/52
• Se utiliza b3sicamente ,ara a9uellos solutos 9ue son termol3biles <
,ara los 9ue tienen altos ,untos $e ebullición.
• 8a in<ección se 'ace $irectamente en la columna mantenien$o la
tem,eratura in+erior al ,unto $e ebullición $el $isolvente.
• 8a zona $e in<ección se re+ri*era con aire.
• Aumento brusco $e tem,eratura $es,us $e la in<ección
#n<ección
?n Column
:(n la columna;
".".2.- #n<ección ?n ColumnH
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 17/52
• Se ,ue$e em,lear en mo$o s,litH o s,litlessH. /iene la ventaa $e
9ue se ,ue$e trabaar $e +orma isob3rica e isotrmica o bien
em,lean$o ram,as $e ,resión < tem,eratura.
• Se ,ue$e enri9uecer la muestra $entro $el in<ector intro$ucien$o
*ran$es volmenes $e muestra.
".".".- Va,orización $e /em,eratura Pro*rama$a :P/V;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 18/52
".1.- ?tras tcnicas $e intro$ucción $e muestras
• (stas tcnicas se utilizan cuan$o la matriz ,resenta características
com,leas < la se,aración analítica no es buena.
• 8a tcnica se utiliza ,ara analizar com,uestos Volatiles <
Semivolatiles en $i+erentes ti,os $e com,uestos :Sóli$os 8í9ui$os
< Gases;
• 8as tcnicas m3s ,o,ulares son%
Nea$s,ace
Pur*e > /ra,
8a ,o,ulari$a$ $e estas tcnicas se $ebe a
9ue ,ermite el r3,i$o < +3cil an3lisis $e
com,uestos or*3nicos volatiles :eem,lo%Alco'ol en San*re ?r*3nicos Eesi$uales en
materia Prima ,ara la in$ustria +armacutica
Aromas en #n$ustrias $e Alimentos etc;.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 19/52
".1.!.- ?tras tcnicas $e intro$ucción $e muestras - Nea$sa,ce
• 8a muestra se coloca en un vial$ean$o un es,acio consi$erable $e
vacio. Se coloca un se,tum < se
sella 'ermticamente.
• 8a muestra se calienta < se a*ita
,ara ,o$er se,arar los com,uestos
or*3nicos en +ase va,or en el
es,acio libre $el vial.
• na vez a*ota$a la eFtracción
:cuan$o se establece el e9uilibrio
8í9ui$o-Gas se intro$uce la erin*a
en el es,acio vació $el vial toman$ola +ase *aseosa $el sistema.
• 8a muestra en +ase *aseosa $e esta +orma toma$a se in<ecta en el
Cromató*ra+o $e Gases.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 20/52
".1.2.- ?tras tcnicas $e intro$ucción $e muestras 5 Pur*e > /ra,
• (n la tcnica $el Pur*e > /ra, la muestra se coloca en un vial < sobre
ella se burbuea un *as inerte :,or lo *eneral Nelio;. (n al*unas
ocasiones tambien se a,lica tem,eratura a +in $e a<u$ar a $esli*ar el
analito $e la matriz.
• 8os analitos $e inters son
arrastra$os ,or el *as $e
trans,orte < son ca,ta$os ,orun elemento absorbente el cual
retiene el analito.
• na vez a*ota$o el analito $e la
matriz el elemento a$sorbente
es calenta$o ,ara $esorber alos analitos < $iri*irlos 'acia la
columna $el in<ector < ser
cuanti+ica$o.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 21/52
• (s la ,arte $el sistema cromato*r3+ico en la cual ocurre la se,aración.
4recuentemente es llama$a el “corazón” $el sistema.• 8a columna cromato*r3+ica tiene en su interior la +ase estacionaria
:lí9ui$o o sóli$o;.
• 8a resolución $e una columna $e,en$e $e $i+erentes +actores :lon*itu$
$e la columna +ase estacionaria +luo $e *as ,orta$or tem,eratura $e
trabao etc;
• Dos ti,os $e columnas% (m,aca$as < Ca,ilares
".=.- Columnas
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 22/52
".=.!.- Columnas (m,aca$as
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 23/52
8as $imensiones $e una columna em,aca$a oscilan entre%
Diametro #nterno :D#;% 2 < 1.O mm < $e !L@ a !L1 $e ,ul*a$a $e $i3metro
eFterno :D?;. 8on*itu$ entre O < " ,ies ,ara las m3s comunes.
So,orte sóli$o :$iatomita; $e ,artículas ,orosas < uni+ormes :!mm;
libre $e óFi$os catalíticos :causan $escom,osición ,arcial $e la muestra;.
4ase estable trmica < 9uímicamente. Su,er+icie es,ecí+ica *ran$e :! a 2 m2 L*; un eem,lo $e stas son la serie
C'romosorb :tierra $e $iatomeas; :G P < ;.
Columnas (m,aca$as
Columnas ca,ilares $e sílice +un$i$a recubiertas con ,oli-imi$a.
(l em,a9ue ,ue$e ser un sóli$o un lí9ui$o o un sóli$o recubierto
,or un lí9ui$o.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 24/52
:Porous la<er ?,en /ubular;
".=.2.- Columnas Ca,ilares
Columnas ca,ilares $e sílice +un$i$a
recubiertas con ,oli-imi$a. (l em,a9ue
,ue$e ser un sóli$o un lí9ui$o o un
sóli$o recubierto ,or un lí9ui$o.
W.C.O.T.
(Wall Coated Open Tuular!
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 25/52
8on*itu$ $e la Columna
Columnas% 4actores 9ue a+ectan la e+iciencia $e la columna
Columna Empacada Columna Capilar
Di3metro $e la Columna :!L1R !L@R !L!OR $e $i3metro eFterno;
/amaBo $e las ,artículas $el em,a9ue
7aturaleza $e las +ases
Grosor $e +ase estacionaria /em,eratura $e la columna
Veloci$a$ $el *as ,orta$or
Canti$a$ $e muestra in<ecta$a
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 26/52
Columnas% 4actores 9ue a+ectan la e+iciencia $e la columna
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 27/52
Columnas% (m,aca$as vs. Ca,ilares
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 28/52
Columnas% (m,aca$as vs. Ca,ilares
• &aa Eesolución
• Pocos Picos :!O;
• Pocos ,latos /eóricos
• Pe9ueBa canti$a$ $e muestra
• Meor resolución• M3s ,icos
• An3lisis m3s r3,i$os
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 29/52
Poli$imetilsiloFano
Polietilen*licol
Columnas% 4ases (stacionarias
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 30/52
Columnas% 4ases (stacionarias
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 31/52
".O.- Norno $e Columna
• (s la ,arte $el sistema cromato*r3+ico 9ue
,ro,orciona la tem,eratura a$ecua$a ,arallevar a cabo la se,aración $e los analitos.
• 8a tem,eratura $el 'orno $e columna $ebe $e
tener una ,recisión $e .! JC
• 8a tem,eratura $el 'orno $e,en$e $el ti,o $e
analito < $e la columna 9ue se esta usan$o.
• (l 'orno $e la columna $ebe $e tener la
ca,aci$a$ $e trabaar en +orma isotrmica < en
ram,a $e tem,eraturas :i$eal 9ue ,resente
'asta O ram,as $e tem,eratura;
• (l 'orno $e la columna $ebe $e tener la ca,aci$a$ $e ser ,ro*rama$o ,ara
subir < baar $e tem,eratura en +orma r3,i$a
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 32/52
Norno $e Columna 5 (+ecto $e la /em,eratura en el /iem,o $e retención
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 33/52
"..- Detector
• n $etector cromato*r3+ico es el $is,ositivo 9ue localiza en es,acio < tiem,o la
,osición $e un com,onente $e la mezcla 9ue 'a si$o sueto al ,rocesocromato*r3+ico. (l $etector es el $is,ositivo 9ue nos ,ermite ,ercibir < a,reciar
la naturaleza $e la se,aración.
• 8a res,uesta $e un $etector ,ue$e ser ,ro,orcional $i+erencial o #nte*ral
Ees,uesta ,ro,orcional% Concentración
$irectamente relaciona$a a la concentración
$el analito. (sto si*ni+ica 9ue los $etectores
nos $an una res,uesta casi lineal como sea
,osible.
Casi to$os los $etectores no $an res,uesta
,ro,orcional. 8a res,uesta $e estos
$etectores se someten a conversioneslo*arítmicas o eF,onenciales a +in $e $ar
una res,uesta lineal +rente a la
concentración $el analito.
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 34/52
Consiste $e una 4lama $e
Ni$ró*enoLAire < una ,lacacolectora. (l e+luente $e lacolumna ,asa a travs $e la llama9ue ioniza las molculasor*3nicas. 8os iones se reco*enen un electro$o $e ,olarización
ne*ativa < ,ro$ucen una seBalelctrica.
(l 4#D es eFtrema$amente sensible< es el $etector m3s am,liamenteutiliza$o su $esventaa es 9ue$estru<e la muestra.
Empleado para hidrocarburos, pocosensible a compuestos muy
oxidados
"..!.- Detector $e #onización $e 4lama :4#D;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 35/52
"..2.- Detector $e #onización $e 4lama :4#D; - A,licaciones
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 36/52
tiliza$o ,articularmente con columnas em,aca$as $etecta N2? C? C?2 e N2
Mi$e la con$uctivi$a$ trmica $e un analito en un *as ,orta$or.
8a veloci$a$ $e ,r$i$a $e calor $e un cuer,o caliente 'acia un cuer,o
m3s +río es ,ro,orcional a la con$uctivi$a$ trmica $el *as 9ue se,ara
estos cuer,os.
"..".- Detector $e Con$uctivi$a$ /rmica :/CD;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 37/52
"..1.- Detector $e Con$uctivi$a$ /rmica :/CD; - A,licaciones
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 38/52
Utiliza un emisor beta radioactivoUtiliza un emisor beta radioactivo
(electrones) para ionizar parte del gas(electrones) para ionizar parte del gas
portador y para producir una corrienteportador y para producir una corriente
entre un par de electrodos. Cuando lasentre un par de electrodos. Cuando las
moléculas orgánicas que contienenmoléculas orgánicas que contienengrupos funcionales electronegativos,grupos funcionales electronegativos,
tales como al!genos, f!sforo y grupostales como al!genos, f!sforo y grupos
nitro, pasan por el detector, capturannitro, pasan por el detector, capturan
algunos de los electrones y reducen laalgunos de los electrones y reducen la
corriente medida entre los electrodos.corriente medida entre los electrodos.
Empleado frecuentemente paracompuestos halogenados
"..=.- Detector $e Ca,tura $e (lectrones :(CD;
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 39/52
"..O.- Detector $e Ca,tura $e (lectrones :(CD; - A,licaciones
" α−ΒΗΧ # γ−ΒΗΧ (Λινδανε) $ β−ΒΗΧ % &eptaclor
' δ−ΒΗΧ ldrin * &eptaclor +po. - +ndosulpan
p,p/011+ "2 1ieldrin "" +ndrin "# p,p/0111
"$ +ndosulpan "" "% p,p/011t "' +ndrin ldeyde " +ndosulpan #
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 40/52
Detector 8ímite $e$etección * Ean*o lineal Comentarios /ratamientosoluto
/CD !-=-!-O !"-!1 Detectoruniversal
7o $estructivo
4#D !-!2 !O-! Detector
universal
Destructivo
(CD !-!1 !2-!" Detectorselectivo
7o $estructivo
4PD !-!" !2 DetectorSelectivo SP
Destructivo
7PD !-@-!-!1 !=-! DetectorSelectivo 7P
Destructivo
MSD !-!2 Se*n ti,o$etector
Detectoruniversal
Destructivo
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 41/52
".@.- Sistema inte*ra$or $e Datos < Peri+ericos
• +l sistema cromatográfico no estará completo si es que la
informaci!n obtenida de la separaci!n no es procesada, registrada ypresentada en la forma conveniente.
• 3a estaci!n integradora de datos es una 4C (5or6station o 3aptop),
con la suficiente capacidad de memoria y velocidad, de tal forma que
los datos digitales enviados por el 7C sean captados y procesados
de acuerdo a los comandos de integraci!n especificados por el
usuario.
• 3as principales y más importantes caracter8sticas de una estaci!n de
traba9o son:
;elocidad en procesamiento de 1atos
Capacidad gráfica
Compatibilidad con el soft<are de traba9o
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 42/52
1. Cui$a$os < ,recauciones ,ara usar un GC %
Instalación de columnas: medidas de los extremos decolumna
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 43/52
Cui$a$os < ,recauciones ,ara usar un GC
Instalación de columnas: corte de los extremos
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 44/52
#n<ector% cambio $el #nserto o liners
! 2 "
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 45/52
#n<ector% cambio $el #nserto o liners
1 = O
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 46/52
Eutina $e mantenimiento
Puerto $e in<ección
•(%) =epta
• ( ) 3iners o inserto
•( * ) >0rings and seals
• ?errules
•@antener un apropiado inventario de
erremientas y consumibles
•1esarrollar un orario de rutina de
mantenimiento•;erificar la performance del
instrumento despues del
mantenimiento
Eutina $e mantenimiento
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 47/52
Eutina $e mantenimiento
Partes $el in<ector
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 48/52
Eesolución $e ,roblemas
&ases ,ara resolver un ,roblema
•1efine te problem
•Asolate potential causes
•Cec6 te obvious
•Use logical sequence of
troublesooting steps
•1ocument everyting
•Beproducibility
•oise D Easeline 1rift
•7ost 4ea6s
•Failing 4ea6s
•?ronting 4ea6s
Problemas comunes
7C Frace
@inutes
2.2 #.' '.2 *.' "2.2 "#.' "'.2 "*.' #2.2 ##.' #'.2 #*.' $2.2 $#.' $'.2 $*.' %2.2 %#.' %'.2
4 i c o a m p s
2
'
"2
"'
#2
#'
$2
$'
%2
%'
/EAC( GC-4#D
T/# "m U2
T/#V"mV2@V2.DA/
Contamination
=eptum Eleed
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 49/52
,roblemas
/ailin* Peaks•3ea6 in system
• ctivity D dsorption
•Amproper installation
4rontin* Peaks• Column overload
• 4ase incompatibility
7C Frace
@inutes
".% ". ".- "*.2 "*.# "*.% "*. "*.- "-.2 "-.# "-.% "-. "-.- ".2
4 i c o a m p s
2
#
%
-
"2
"#
"%
"
"-
#2
/EAC( GC-4#DT/# "m
T/#"m2@2.DA/
7C Frace
@inutes
'.$ '.% '.' '. '.* '.- '. .2 ." .# .$ .% .' . .* .- . *.2
4 i c o a m p s
2
#
%
-
"2
"#
"%
"
"-
/EAC( GC-4#DT/# "m
T/#"m2@.DA/
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 50/52
,roblemas
&aseline Dri+t
0Carrier 7as lea6s
0Femp differences bet<een oven and
detector
0Contamination
0Column bleed
G'ost Peaks• =yringe carryover
• Contamination
7/25/2019 Curso Basico GC
http://slidepdf.com/reader/full/curso-basico-gc 51/52
Eesolución $e Problemas
Poor ,recision re,ro$ucibilit< or 9uantitation o+ ,eaks
Cec6 or replace syringe Cec6 or replace inlet liner
@ay be due to poor solvent focusing
>ptimize in9ection parameters
Cec6 vial caps
Cange septum
&ack*roun$ noise• Amproper conditioning• Contamination
G >n0column G Carrier 7as
• >idation• 1etection system