Post on 29-Nov-2015
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INTEGRANTES:
LOPEZ RODRIGUEZ, William
HUANIO ESTRDA Lilibet.
DOCENTE:
ING. DOMÍNGUEZ Jorge
CICLO: VI
2013
DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFÍA DE
GASES
DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS POR CROMATOGRAFÍA DE
GASES
I. Introducción
J.M.CASAS, (1994).En cromatografía de gases, la muestra se inyecta en la fase móvil, la
cual es un gas inerte (generalmente He). En esta fase, los distintos componentes de la
muestra pasan a través de la fase estacionaria que se encuentra fijada en una columna.
Actualmente, las más empleadas son las columnas capilares.
La columna se encuentra dentro de un horno con programación de temperatura. La
velocidad de migración de cada componente (y en consecuencia su tiempo de retención
en la columna) será función de su distribución entre la fase móvil y la fase estacionaria.
Cada soluto presente en la muestra tiene una diferente afinidad hacia la fase estacionaria,
lo que permite su separación: los componentes fuertemente retenidos por esta fase se
moverán lentamente en la fase móvil, mientras que los débilmente retenidos lo harán
rápidamente. Un factor clave en este equilibrio es la presión de vapor de los compuestos
(en general, a mayor presión de vapor, menor tiempo de retención en la columna). Como
consecuencia de esta diferencia de movilidad, los diversos componentes de la muestra se
separan en bandas que pueden analizarse tanto cualitativa como cuantitativamente
mediante el empleo de los detectores seleccionados.
Existen tres técnicas básicas de inyección de muestras (líquidas o gaseosas) en
columnas capilares: split, split-less y on column. Las dos primeras consisten en inyectar y
vaporizar la muestra en una cámara de vaporización. El sistema split desvía la mayor
parte de la muestra fuera del sistema cromatográfico y envía sólo una pequeña fracción a
la columna. El método split-less dirige toda la muestra a la columna, por lo que resulta
más adecuado para el análisis de trazas o de componentes muy volátiles. La inyección
oncolumn se lleva a cabo en frío, eliminando la etapa de vaporización que podría producir
la descomposición de los compuestos termolábiles.
En ocasiones, por ejemplo en el caso de muestras de tejidos, se desean analizar los
componentes volátiles contenidos en muestras sólidas. En tal caso, es necesario efectuar
una extracción previa con un disolvente adecuado e inyectar el extracto en la columna. La
extracción de espacio en cabeza (HS: “head-space”) es una alternativa más rápida a la
extracción en Soxhlet, que además evita la pérdida de los componentes más volátiles. En
este método, la muestra sólida se coloca en un vial sellado con un septum y se calienta
durante un tiempo determinado a la temperatura fijada. Durante esta operación, la mayor
parte de los compuestos volátiles se transfieren al aire del vial, denominado espacio de
cabeza. Se calienta el tiempo suficiente para que se alcance el equilibrio. Seguidamente,
con una jeringa se toma una alícuota del aire del vial y se inyecta en la cromatografía. La
aguja de la jeringa debe calentarse a la misma temperatura que la muestra para evitar
condensaciones sobre la misma.
D.C. HARRIS
(2001),Sistema de inyección
Columnas
Durante el desarrollo de la cromatografía de gases se han investigado y utilizado
docenas de detectores. En las secciones que siguen a continuación, se describen los
utilizados más frecuentemente.
En cromatografía de gases, un detector ideal tiene las siguientes características:
1. Adecuada sensibilidad. Lo que constituye una adecuada sensibilidad no se puede
evaluar de forma cuantitativa. Por ejemplo, las sensibilidades de los detectores
que se van a describir difieren por un factor de 107. Aunque todos se utilizan
extensamente y son adecuados en ciertos casos; sin embargo, en algunas
aplicaciones los menos sensibles no resultan convenientes. En general, las
sensibilidades de los detectores actuales se encuentran en el intervalo de 10-8 a
10-15 g de analito/s.
2. Buena estabilidad y reproducibilidad.
3. Una respuesta lineal para los analitos que se extienda a varios órdenes de
magnitud.
4. Un intervalo de temperaturas de trabajo comprendido desde la temperatura
ambiente hasta al menos 400ºC.
5. Un tiempo de respuesta corto que lo haga independiente del caudal.
5. Alta fiabilidad y manejo sencillo. Hasta el punto de estar a prueba de la impericia
de operadores inexpertos.
7. Respuesta semejante para todos los analitos, o por el contrario, una respuesta
selectiva y altamente predecible para una o más clases de analitos.
8. No destructivo de la muestra. De hecho, no hay detector que reúna todas esas
características, y tampoco parece
Probable que pueda llegar a diseñarse nunca.
Detector de ionización de llama (FID)
En cromatografía de gases, el detector de ionización de llama (FID) es uno de los
detectores más extensamente utilizado y, por lo general, uno de los más aplicables.
En un quemador, el efluente de la columna se mezcla con hidrógeno y con aire para luego
encenderse eléctricamente.
La mayoría de los compuestos orgánicos, cuando se pirolizan a la temperatura de una
llama de hidrógeno/aire, producen iones y electrones que pueden conducir la electricidad
a través de la llama. Entre el extremo del quemador y un electrodo colector situado por
encima de la llama, se aplica una diferencia de potencial de unos pocos cientos de voltios,
y para la medición de la corriente que resulta (de unos 10-12)
A) se utiliza un amplificador operacional de alta impedancia.
La ionización en la llama de los compuestos que contienen carbono no es un proceso bien
establecido, aunque se observa que el número de iones que se produce es
aproximadamente igual al de átomos de carbono transformados en la llama. El detector
de ionización de llama debido a que es un detector que responde al número de átomos de
carbono que entra en el detector por unidad de tiempo, es un detector sensible a la masa,
más que un sistema sensible a la concentración. En consecuencia, este detector tiene la
ventaja de que los cambios en el caudal de la fase móvil tienen poco efecto sobre la
respuesta del detector. Grupos funcionales, tales como carbonilo, alcohol, halógeno y
amina, originan en la llama pocos iones o prácticamente ninguno. Además, el detector es
insensible a los gases no combustibles como H2O, CO2, SO2, y NOx. Esas propiedades
hacen del detector de ionización de llama uno de los detectores generales más utilizado
para el análisis de la mayoría de compuestos orgánicos, incluyendo aquellos que están
contaminados con agua y con óxidos de nitrógeno y de azufre.
El detector de ionización de llama posee una elevada sensibilidad (del orden de 10-13
g/s), un gran intervalo lineal de respuesta (de 107), y un bajo ruido. Por lo general, es
resistente y fácil de utilizar. Una desventaja del detector de ionización de llama es que se
trata de un detector destructivo de la muestra.
IV. Materiales y reactivos:
- Cromatografía de gases Shimadsu, modelo 2010 con inyector splitless, detector de ionización de llama, horno termostático y software.- Materiales de vidrio
- Muestra de aceite de linaza, sacha inchiga y de oliva.
Micropipet as
Fase móvil: Detector:
Aire Helio Nitrógeno
Detector
Ionizador de flamas
Resultados por cromatografía de gases en el aceite de linaza, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.
Resultados por cromatografía de gases en el aceite de sacha inchi, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.
DISCUSIONES:
http://memorias.utpl.edu.ec/sites/default/files/documentacion/intingali2008/papers/utpl-congreso-ingenieria-alimentos-2008-ACIDOS-GRASO-ACEITE-SEMILLA-LINA.pdf
Dice:
De acuerdo a investigaciones la semilla de linaza contiene 18 % de ácidos grasos
monoinsaturados, 9% de ácidos saturados, 72% de ácidos poliinsaturados (De los
cuales del 45 al 65 % son ácidos grasos omega 3 y del 12 al 20 % son omega 6),
Resultados por cromatografía de gases en el aceite de oliva, donde se observa los diferentes picos que aparecen en un tiempo determinado.
ésta contiene cinco veces más de ácido graso alfa-linolénico (omega-3) que
cualquier otro alimento vegetal. (Rincón, 2001).
Existe una gran cantidad de ácidos grasos omega 3 (alfa-linolénico) y omega 6
(linolénico) en mayor proporción que los demás ácidos grasos. El objetivo de esta
investigación es determinar la cantidad de ácidos grasos de la linaza en estudio. El
omega-3 hace más fluida la sangre, evitando problemas cardiovasculares. El
omega-6, en cambio, reduce los niveles de colesterol LDL (lipoproteínas de baja
densidad) o colesterol “malo”, pero también los del HDL (lipoproteínas de alta
densidad) o colesterol “bueno” por lo que debe coexistir una buena relación en la
ingesta entre los ácidos grasos omega 6 y 3 [4:1, es decir cuatro partes de omega-
6 por una parte de omega-3 (Martínez, 1999)] de manera que produzcan un efecto
favorable en la salud humana. (Rincón, 2001). La tendencia actual es reportar los
ácidos grasos presentes en los alimentos y en este caso en particular en la linaza
por la importancia que tiene la relación adecuada entre los ácidos grasos
insaturados omega 3 y omega 6.
http://www.scielo.cl/scielo.php?pid=S071775182012000100005&script=sci_arttext. Dice:
Los ácidos grasos (FA) contribuyen no sólo a la consistencia del material graso sino
también a su capacidad gastronómica y culinaria, se encargan del transporte de vitaminas
liposolubles (2); algunos de ellos permiten el movimiento de proteínas, dan fluidez a las
membranas celulares, e intervienen en diversas funcionalidades biológicas, tales como la
antioxidante y las relacionadas con los sistemas nervioso y visual (3).
Un grupo especial son los "ácidos grasos omega"(FAco) y los "ácidos grasos
funcionales";a estos últimos el mundo científico les reconoce bondades asociadas con la
salud y la nutrición (4). Se han probado por sus propiedades antirritmogénicas (5),
antitumorales (6), antiinflamatorias (7) y anticonvulsionantes (8).
La industria alimentaria incorpora ácidos grasos poliinsaturados (PUFA) en la elaboración
de productos de panadería, lácteos, bocadillos y suplementos nutricionales, entre otros
(9), en los que se sustituyen ácidos grasos saturados (SFA) por PUFA y funcionales (10).
Estudios realizados con Sacha inchi muestran que este vegetal es una fuente importante
de aceite (11), quizá comparable a otras de alto reconocimiento como la soya, el maíz, el
maní, el girasol y la palma. Otras investigaciones muestran al aceite generado por la
planta con posibilidades de competir con el de oliva, el de mayor demanda comercial a
nivel mundial (12), por el alto contenido de FAco (13), a lo que se adicionaría la
posibilidad de encontrar en él ácidos grasos funcionales, los que además de
complementar la aptitud nutricional de los PUFA actúan benéficamente sobre algunas
actividades del organismo humano (14).
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFIA