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Guía de Trabajos Prácticos de Licenciatura en Bioquímica Química Analítica General
Área de Química Analítica 2011
Esta guía de Química Analítica, para la realización de los Trabajos Prácticos de Aula y
Laboratorio, corresponde a la Asignatura Química Analítica General, la cual es parte de la
formación básica para la Licenciatura en Bioquímica. Esta Asignatura se dicta en el 2º
cuatrimestre del segundo año de la Carrera, es de carácter obligatorio y posee un crédito horario
total de 130 hs.
Equipo Docente:
Dr. Julio Raba, Profesor Titular, Dr. en Bioquímica.
Dra. Irma De Vito, Profesor Asociado, Dra. en Química.
Dra. Susana Moyano, Profesor Adjunto, Dra. en Bioquímica.
Dr. Germán Messina, Jefe de Trabajos Prácticos, Dr. en Bioquímica.
Dr. Franco Bertolino, Auxiliar de Primera, Dr. en Farmacia.
FUNDAMENTOS GENERALES
La Química como ciencia básica tiene multiplicidad de ramas que permiten el estudio de la
totalidad del entorno que rodea al hombre. Es por ello, que los nuevos enfoques de enseñanza deben
tender a visualizar el papel fundamental que cumple la cultura científica y tecnológica en el
desarrollo social. Ahora bien, en particular, la Química Analítica que tiene por objeto lograr una
real comprensión de los fenómenos físico-químicos que ocurren en los diferentes ecosistemas, debe
estudiarse en profundidad.
La importancia que representa para los estudiantes el entendimiento de los equilibrios en las
ciencias químicas y en ciencias relacionadas tales como agricultura, biología, geología y medicina,
en temas como la producción de clorofila en una planta, la formación de una piedra caliza, el
deterioro de una estatua de mármol por la lluvia ácida o la actividad de una enzima, no pueden ser
discutidos, inteligentemente, sin un entendimiento previo de los principios físico-químicos de los
distintos equilibrio y la habilidad para aplicar dichos principios a la resolución de una variedad de
problemas comunes. Esto demuestra que debe prevalecer una relación estrecha entre química y los
hechos concretos de la vida diaria, el medio ambiente, la sociedad y la tecnología.
Para incentivar la participación del alumno y considerando su ansiedad por contactarse con
una problemática real se deben integrar los temas teóricos con procesos de aplicación a la
bioquímica, que se verifican mediante la realización de trabajos experimentales.
En la confección de esta guía de Trabajos Prácticos, intentamos reflejar la experiencia de
muchos años de docencia de un grupo de trabajo dedicado a la enseñanza de la Química Analítica
inicial para distintas carreras de la Facultad de Química Bioquímica y Farmacia, y esperamos que
sea de utilidad para el alumnado.
Los Autores
Guía de Trabajos Prácticos de Licenciatura en Bioquímica Química Analítica General
Área de Química Analítica 2011
OBJETIVOS BÁSICOS
Lograr que el alumno:
Conozca los fundamentos y la utilidad de los distintos métodos de análisis clásico, sus
alcances y limitaciones.
Inicie su adiestramiento en las distintas técnicas de análisis clásico.
Afiance los conocimientos mediante el planteo y la resolución de problemas analíticos
específicos.
Informe e interprete datos analíticos sobre la base de criterios actuales de calidad.
Comprenda la importancia de la química analítica como herramienta básica del Lic. en
Bioquímica.
Se familiarice con bibliografía, normas, y bancos de datos relacionados a la asignatura.
Desarrolle criterios para la selección de una técnica analítica en función de sensibilidad,
exactitud, precisión, costos, tiempos de ejecución y naturaleza de la muestra.
Desarrolle criterio analítico, de suma importancia para tomar decisiones, juzgar hechos y
apreciar valores.
Autores:
Profesores: Dra. Irma De Vito, Dra. Susana Moyano, Dr. Julio Raba
Auxiliares: Dr. Germán Messina, Dr. Franco Bertolino
Química Analítica General Licenciatura en Bioquímica Guía de Laboratorio
Área de Química Analítica 2011
INDICE DETERMINACION DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA ............................................................................... 1 Laboratorio Nº 1 ...................................................................................................................................................... 4 MANEJO DE BALANZAS Y PREPARACION DE SOLUCIONES ................................................................... 4 Laboratorio Nº 2 ...................................................................................................................................................... 6 ANALISIS SISTEMATICO DE CATIONES ........................................................................................................ 6 Laboratorio Nº 3 ...................................................................................................................................................... 7 ANALISIS SISTEMATICO DE ANIONES .......................................................................................................... 7 Laboratorio Nº 4 ...................................................................................................................................................... 8 MARCHA ANALITICA ........................................................................................................................................ 8 Ensayos de identificacion de cationes mas frecuentes .......................................................................................... 11 Ensayos de identificacion de aniones mas frecuentes ........................................................................................... 17 ANALISIS CUANTITATIVO .............................................................................................................................. 20 Laboratorio Nº 5 .................................................................................................................................................... 23 PREPARACION y NORMALIZACION DE UN ACIDO TIPO Y DE UNA BASE TIPO ............................... 23 Laboratorio Nº 6 .................................................................................................................................................... 27 APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA ACIDO-BASE ................................................................................. 27 Laboratorio Nº 7 .................................................................................................................................................... 29 APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA DE PRECIPITACIÓN ..................................................................... 29 Laboratorio Nº 8 .................................................................................................................................................... 33 COMPLEXOMETRIA: APLICACIONES ........................................................................................................... 33 Laboratorio Nº 9 .................................................................................................................................................... 36 APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION ............................................................. 36 Laboratorio Nº 10 .................................................................................................................................................. 40 APLICACIONES DE LA GRAVIMETRIA ........................................................................................................ 40 PREPARACION DE SOLUCIONES Y EXPRESION DE RESULTADOS ....................................................... 43 ANALISIS CUALITATIVO ................................................................................................................................ 44 CALCULO DE pH................................................................................................................................................ 45 CALCULO DE KpS .............................................................................................................................................. 49 ANALISIS CUANTITATIVO – VOLUMETRIA ............................................................................................... 49 ANALISIS CUANTITATIVO - GRAVIMETRIA .............................................................................................. 52 ANEXOS .............................................................................................................................................................. 54 RESPUESTAS GUIA DE AULA ......................................................................................................................... 54 CUADRO DE SOLUBILIDADES EN AGUA PURA ......................................................................................... 56 CUADRO DE ELECTROLITOS FUERTES Y DEBILES .................................................................................. 56 CONSTANTES DE DISOCIACION DE ACIDOS DEBILES A 25º C .............................................................. 57 CONSTANTES DE DISOCIACION DE BASES DEBILES A 25ºC .................................................................. 58 CONSTANTES DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD A 25 ºC ...................................................................... 58 REGLAMENTO INTERNO DE LA ASIGNATURA ......................................................................................... 61 GLOSARIO DE TERMINOS ............................................................................................................................... 63 PROGRAMA DE LA ASIGNATURA................................................................................................................. 66 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................................................. 69
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Área de Química Analítica 2011
NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
1- Normas Generales
• Usar guardapolvo con puños, entallados y a la altura de la rodilla, de preferencia de algodón.
• Usar protección para los ojos tales como lentes de seguridad, guantes apropiados
• No se permitirá la entrada al laboratorio con: faldas, pantalones cortos, medias de nylon, zapatos
abiertos y cabello largo suelto.
• No comer, beber, ni fumar en los lugares de trabajo.
• Trabajar con ropa bien entallada y abotonada.
• Mantener las mesas siempre limpias y libres de materiales extraños (traer repasador).
• Colocar materiales peligrosos alejados de los bordes de las mesas.
• Arrojar material roto sólo en recipientes destinados a tal fin.
• Limpiar inmediatamente cualquier derrame de producto químico.
• Mantener sin obstáculo las zonas de circulación y de acceso a las salidas y equipos de emergencia.
• Informar en forma inmediata cualquier incidente al responsable de laboratorio.
• Antes de retirarse del laboratorio deben lavarse las manos.
2- Normas Específicas
• Para tomar material caliente usar guantes y pinzas de tamaño y material adecuados.
• Colocar los residuos, remanentes de muestras, etc. en recipientes destinados para tal fin.
• Rotular los recipientes, aunque sólo se utilicen en forma temporal.
• No pipetear con la boca ácidos, álcalis o productos corrosivos o tóxicos.
• Manejo de solventes, ácidos y bases fuertes:
− Abrir las botellas con cuidado y de ser posible, dentro de una campana.
− Los ácidos y bases fuertes deben almacenarse en envases de vidrio perfectamente tapados y
rotulados, lejos de los bordes desde donde puedan caer. No exponer los recipientes al calor.
− No apoyar las pipetas usadas en las mesas.
− Trabajar siempre con guantes y protección visual.
− Para la dilución de ácidos añadir lentamente el ácido al agua contenida en el matraz, agitando
constantemente y enfriando si es necesario.
Si se manejan grandes cantidades de ácidos tener a mano bicarbonato de sodio.
Si le cae por accidente sobre piel un solvente, ácido o álcali, inmediatamente lávese con abundante
agua y busque atención.
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Área de Química Analítica 2011 1
DETERMINACION DE LA MASA DE UNA SUSTANCIA
Durante el transcurso de un análisis químico siempre se necesita determinar la masa de una
sustancia, ya sea de la muestra a analizar o de las diferentes drogas sólidas para preparar las soluciones
para el análisis. Es de suma importancia comprender la diferencia que existe entre masa y peso. La
masa es una medida constante de la cantidad de materia de un objeto. El peso es la fuerza de atracción
entre el objeto y la tierra. Como la atracción gravitacional varía con la localización geográfica, el peso
depende del lugar en donde el objeto está siendo pesado, en cambio la masa permanece constante sin
importar el lugar donde se mida. Los análisis químicos se basan siempre en la medición de la masa,
por lo que los resultados no dependen del lugar.
Una balanza es el instrumento de medida que se utiliza para comparar masas. En el
vocabulario cotidiano se pierde la diferencia entre peso y masa, y al proceso de comparación de masas
comúnmente se le denomina pesada.
En los laboratorios se utilizan dos tipos de balanzas:
a) Balanzas granatarias
Este tipo de balanzas se utilizan para determinaciones de masa cuando las cantidades
requeridas son sólo aproximadas ya sea de sólidos o líquidos, este tipo de pesadas se utilizan para
preparar soluciones de concentración aproximada. Actualmente estas balanzas tiene un solo platillo en
la parte superior y las pesadas pueden hacerse rápidamente. Existen en el mercado modelos de variada
capacidad y precisión: de 120 g con una precisión de 0,5 mg; de 1.200 g y una precisión de 5 mg; de
2.000 g con 0,1 g de precisión.
b) Balanzas analíticas
Una balanza analítica es un instrumento para “pesar” cuya capacidad va desde un gramo hasta
algunos kilogramos con una precisión de al menos 1 parte en 105 de su capacidad máxima.
Actualmente la precisión y exactitud de muchas balanzas analíticas superan 1 parte en 106 de su
capacidad máxima.
Dentro de las balanzas analíticas más comunes tenemos:
� Macrobalanzas, tienen una capacidad de máxima de 160-200 g y una precisión de 0,1 mg.
� Semimicroanalíticas, tienen una capacidad de máxima de 10 -30 g y una precisión de 0,01 mg.
� Microanalítica, tienen una capacidad de máxima de 1 - 3 g y una precisión de 0,001 mg.
La balanza analítica tradicional, de brazos iguales, ha sido desplazada por la balanza
analítica monoplato debido a la rapidez de las pesadas. Esta última actualmente está siendo sustituida
por la balanza electrónica.
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Clasificación de las Sustancias
Reactivos: La pureza de los reactivos es de fundamental importancia para la exactitud de los
resultados de cualquier análisis, y en general debería utilizarse siempre para los análisis de laboratorio
drogas o reactivos químicos de máxima pureza. Existen en el comercio drogas de diferentes calidades
y de diferentes purezas.
La calidad especificada como “grado técnico” es la de menor pureza y no se utiliza
generalmente en los laboratorios de análisis, es utilizada en la industria para diversos procesos que
requieren grandes volúmenes de reactivos. La calidad denominada U.S.P. ( bajo Normas de
Farmacopea) es de menor pureza que la denominada “droga pura” y esta última de menor pureza que
la “grado análisis” o “p.a.”. Este último tipo se adquiere con un rótulo en el cual se especifican o se
declaran las impurezas presentes.
Las drogas grado análisis o grado reactivo actualmente deben ajustarse a los estándares
mínimos especificados por el Comité de Sustancias como Reactivos de la Sociedad Química
Americana o con especificaciones ACS y siempre que sea posible esta es la calidad de drogas
requeridas en los ensayos generales de laboratorio. Algunos fabricantes imprimen en los rótulos no
sólo los límites máximos de impurezas sino también el análisis utilizado para la determinación.
Grado estándar primario: son drogas de elevada pureza que sirven como material referencia
en los métodos volumétricos y gravimétricos. Deben cumplir con ciertos requisitos. Los estándares
primarios son fabricados bajo estrictas normas y son cuidadosamente analizados por sus proveedores y
esto está impreso en los rótulos de los envases.
Drogas estándares de referencia: son sustancias complejas que han sido exhaustivamente
analizadas y son utilizadas para el control de calidad de los métodos de análisis y en los sistemas de
validación de ensayos.
Reactivos con propósitos especiales son sustancias preparadas para alguna aplicación
especial, por ejemplo Drogas calidad Biología Molecular, Drogas calidad espectrometría, grado
cromatográfico, grado pesticidas, grado análisis toxicológico etc.
Reglas para el manejo de reactivos y soluciones
Ya se vio que la pureza de las drogas es el condicionante para la exactitud del resultado final
del análisis. Un frasco recién abierto de una droga grado reactivo normalmente se puede utilizar con
toda confianza, pero utilizar la última porción de un frasco de reactivo con la misma confianza
depende de la forma en que se ha manejado ese frasco después de abierto. En general se deben
observar algunas reglas de manejo para evitar una contaminación accidental de los reactivos y de las
soluciones. Ellas son:
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1. Cuando se disponga a realizar un análisis, seleccionar el mejor grado de sustancia disponible
para el trabajo y siempre que sea posible utilizar el menor frasco que contenga la cantidad
necesaria.
2. Colocar inmediatamente la tapa en el recipiente, luego de haber utilizado la droga.
3. Tomar los tapones de los frascos entre los dedos, no dejar los mismos en la mesada para evitar
confusiones.
4. A menos que se le indique expresamente otra acción, no debe regresar al frasco de droga el
exceso de reactivo.
5. A menos que se le indique otra acción, no debe introducir espátulas, cucharas, u otros utensilios
en los frascos de droga sólida. En lugar de esto, agitar vigorosamente el frasco tapado, o golpear
suavemente contra una mesada de madera para romper cualquier incrustación, luego vertir
afuera del frasco una cantidad cercana a la deseada, de no ser posible, utilizar cucharas de
porcelana limpias.
6. Conservar la estantería de reactivos y la balanza de laboratorio en perfecto estado de orden y
limpieza. Limpiar de inmediato cualquier salpicadura, aún cuando haya alguien más esperando
utilizar la misma sustancia.
7. Observar los reglamentos locales del laboratorio en cuanto a la disposición de excesos de
reactivos y soluciones.
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Laboratorio Nº 1
MANEJO DE BALANZAS Y PREPARACION DE SOLUCIONES
Objetivos
� Preparar soluciones integrando conocimientos teóricos y cálculos.
� Diferenciar las formas de expresión de la concentración y relacionarlos con la utilización de
diferentes calidades de drogas, tipos de balanzas y tipos de material volumétrico.
� Emplear diferentes tipos de balanzas.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Vidrio de reloj
2- Vaso de precipitación de 50 mL
3- Matraz aforado de 100 mL
4- Probeta de 100 mL
5- Varilla de vidrio
6- Espátula de vidrio.
7- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL.
8- Pipetas doble aforo de 5 mL
Reactivos:
1. Carbonato de sodio anhidro.
2. Hidróxido de Sodio. (50% p/v)
3. Diferentes sales sólidas.
4. Ácido clorhídrico concentrado.
Procedimiento:
A - Preparación de una solución de título exacto. Solución de Carbonato de sodio anhidro.
1. Calcular la masa que es necesario pesar para preparar 100,0 mL de solución 0,1 N de Carbonato de
sodio.
2. Utilizando una balanza analítica, pesar la cantidad calculada en un vaso de precipitación.
3. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada y utilizando una varilla de vidrio agitar hasta
la disolución total de la droga sólida.
4. Trasvasar cuantitativamente la solución a un matraz aforado de 100,0 mL ayudándose con la
varilla de vidrio.
5. Enjuagar el vaso varias veces con un pequeño volumen de agua destilada y trasvasar los líquidos de
lavado al matraz.
6. Enjuagar la varilla de vidrio y completar el volumen del matraz con agua destilada.
7. Envasar la solución obtenida y rotularla convenientemente.
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B - Preparación de una solución de concentración aproximada.
1. Calcular la masa que es necesaria pesar para preparar 100,0 mL de solución porcentual (p/v), de la
sal sólida que se indique a cada comisión en el laboratorio.
2. Utilizando una balanza granataria, pesar la cantidad calculada en un vidrio de reloj o vaso de
precipitado, según su criterio.
3. Disolver la droga sólida con agua destilada y utilizando una varilla de vidrio, agitar hasta la
disolución total.
4. Trasvasar la solución a una probeta de 100,0 mL ayudándose con la varilla de vidrio.
5. Enjuagar el vaso varias veces con un pequeño volumen de agua destilada y trasvasar los líquidos de
lavado a la probeta.
6. Enjuagar la varilla de vidrio y completar el volumen a 100 mL en la probeta con agua destilada.
7. Una vez preparada la solución envasarla en frascos de plástico rotulado convenientemente.
C - Preparación de soluciones de diferentes ácidos y bases partiendo de soluciones concentradas:
hidróxido de sodio y ácido clorhídrico. (Trabajar con las drogas bajo campana)
1. Buscar en el rótulo de la droga concentrada los datos de concentración y densidad.
2. Calcular el volumen de cada reactivo necesario para preparar 250 mL de solución 0,1 N.
3. Verter en un matraz de 250,0 mL aproximadamente 50 mL de agua destilada.
4. Trasvasar un volumen del reactivo a un vaso de precipitación y medir el volumen calculado en el
paso 2, con una pipeta graduada, utilizando una propipeta.
5. Descargar lentamente el volumen medido en el matraz con agua destilada.
6. Completar a volumen con agua destilada.
7. Envasar la solución obtenida y rotularla convenientemente.
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los cálculos,
los procedimientos utilizados y las conclusiones.
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Laboratorio Nº 2
ANALISIS SISTEMATICO DE CATIONES
Ensayos Preliminares Comparativos
Objetivos
� Aplicar las propiedades periódicas con fines analíticos.
� Emplear reactivos generales y de grupo.
� Observar el comportamiento de los cationes frente a diferentes reactivos generales y de
grupo.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Tubos de ensayo
2- Vaso de precipitación de 50 mL
3- Varilla de vidrio
4- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL.
Reactivos:
1- NaOH (2N y c) ; (OH-)
2- NH4OH (2N y c) ; (OH-) ; NH3 ; (NH4+)
3- Na2CO3 (1N) ; (CO32-) ; (OH-)
4- HCl (2N) ; (Cl-)
5- (NH4)2SO4 (sol. saturada) ; (SO42-)
6- NH4+/NH3 (sol. reguladora)
Procedimiento:
1- En tubos de ensayo colocar 5 gotas de solución de cada una de las especies iónicas a estudiar.
2- Adicionar a cada uno de ellos, gota a gota y agitando, solución del reactivo general cuyo efecto
sobre la especie se dispone a observar, siguiendo el orden señalado en esta guía.
3- Observar y anotar cuidadosamente los cambios que se manifiesten, particularmente la formación
de gases, sólidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de
la reacción.
4- Escriba la ecuación que justifica la reacción química correspondiente. En los casos en que no se
observen cambios, haciendo uso de sus conocimientos busque la justificación química a tales hechos.
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten las ecuaciones
que justifican las reacciones químicas correspondientes en cada caso.
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Laboratorio Nº 3
ANALISIS SISTEMATICO DE ANIONES
Ensayos Preliminares Comparativos
Objetivos
� Aplicar las propiedades periódicas con fines analíticos.
� Emplear reactivos generales y de grupo.
� Observar el comportamiento de los aniones frente a diferentes reactivos generales y de grupo.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Tubos de ensayo
2- Vaso de precipitación de 50 mL
3- Varilla de vidrio
4- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL.
Reactivos:
1- H2SO4 (2N) ; (H+)
2- AgNO3 ; (Ag+)
3- Ba (CH3 -COO)2 ; (Ba2+)
4- Ca (CH3 -COO)2 ; (Ca2+)
5- KI en medio ácido ; (I-)
6- KMnO4 en medio ácido ; (MnO4-)
Procedimiento:
1- En tubos de ensayo colocar 5 gotas de solución de cada una de las especies iónicas a estudiar.
2- Adicionar a cada uno de ellos, gota a gota y agitando, solución del reactivo general cuyo efecto
sobre la especie se dispone a observar, siguiendo el orden señalado en esta guía.
3- Observar y anotar cuidadosamente los cambios que se manifiesten, particularmente la formación
de gases, sólidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de
la reacción.
4- Escriba en todos los casos la ecuación que justifica la reacción química correspondiente. En los
casos en que no se observen cambios, haciendo uso de sus conocimientos busque la justificación
química a tales hechos.
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten las ecuaciones
que justifican las reacciones químicas correspondientes en cada caso.
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Laboratorio Nº 4
MARCHA ANALITICA
Objetivos
� Emplear una marcha sistemática de separación.
� Obtener información cualitativa mediante la respuesta binaria que se observe en una muestra.
� Analizar en forma cualitativa una muestra simple.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Tubos de ensayo
2- Vaso de precipitación de 50 mL
3- Varilla de vidrio
4- Pipetas graduadas de 10 y 5 mL.
5- Centrífuga
Reactivos:
1- NaOH (2N y c) ; (OH-)
2- NH4OH (2N y c) ; (OH-) ; NH3 ; (NH4+)
3- Na2CO3 (1N) ; (CO32-) ; (OH-)
4- HCl (2N) ; (Cl-)
5- (NH4)2SO4 (sol. saturada) ; (SO42-)
6- NH4+/NH3 (sol. reguladora)
7- H2SO4 (2N) ; (H+)
8- AgNO3 ; (Ag+)
9- Ba (CH3 -COO)2 ; (Ba2+)
10- Ca (CH3 -COO)2 ;(Ca2+)
Procedimiento:
1- En tubos de ensayo colocar 3 mL de la solución muestra.
2- Adicionar gota a gota y agitando, solución de carbonato de sodio hasta precipitación total
(reacción alcalina al tornasol), centrifugar, separar y reservar la solución para el análisis de cationes de
primer grupo y de aniones.
3- Disolver el precipitado con ácido nítrico diluido y continuar con el esquema de separación de la
marcha del carbonato de sodio.
4- Observar y anotar cuidadosamente los cambios que se manifiesten, particularmente la formación
de sólidos o nuevas especies solubles, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de la
reacción.
5- Realizar los ensayos de identificación que correspondan a los cationes encontrados en la muestra.
6- Tomar gotas de la solución reservada en el paso 2 y realizar los ensayos de identificación para
cationes de primer grupo.
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7- Sobre unas gotas de la muestra original realizar ensayo de identificación de carbonato.
8- Tomar una alícuota de la solución reservada para análisis de aniones y realizar la separación de
aniones con los reactivos de grupo.
9- Observar y anotar cuidadosamente los cambios que se manifiesten, particularmente la formación
de sólidos, anotando en cada caso el aspecto y color del producto de la reacción.
10- Realizar los ensayos de identificación que correspondan a los aniones encontrados en la muestra.
Informe del laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten las ecuaciones
que justifican las reacciones químicas correspondientes en cada caso.
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10
Esquema de Marcha Analítica
El procedimiento general se basa en el empleo sistemático de técnicas de separación,
utilizando las condiciones experimentales adecuadas en cada operación, cuyo elemento principal es el
denominado Reactivo de Grupo. La técnica de separación más usual para especies-analitos
inorgánicos es la precipitación / centrifugación.
Marcha del Carbonato de Sodio
Problema en Solución
Iones solubles en carbonato
Na+, K+ y Aniones
Precipitado
+ Na2CO3
Solución
+ HNO3 ∅
Solución AgCl PbCl2 Hg2Cl2
+ HCl
CaSO4 PbSO4 SrSO4 BaSO4
+ (NH4)2 SO4
Solución
+ NH3 /NH4+
Al(HO)3 Cr(HO)3 Fe(HO)3 Bi(HO)3 Cd(NH3)42+
Zn(NH3)4
2+ Cu(NH3)4
2+ Co(NH3)6
2+ Hg2+, Mg2+, Mn2+, Ca2+
Grupo 3
Grupo 1
Grupo 5 Grupo 6
Grupo 4
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ENSAYOS DE IDENTIFICACIÓN DE CATIONES MÁS FRECUENTES
Primer Grupo de Cationes: Cationes solubles en Na2CO3
Li+, Na+, K+ y Tl
+
Mecanismo:
En todos los casos realizar ensayo de coloración a la llama.
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar gotas de HC1(c)
3- Tomar con hilo de platino y exponer a la llama.
Resultado: Li+ : coloración rojo - carmín
Na+: coloración amarilla
K+: coloración violeta
Tl+: coloración verde esmeralda
Segundo Grupo de Cationes: Cationes insolubles en HNO3 (c) en caliente.
Sn4+ y Sb3+
Reactivo: Fe en medio ácido y HgCl2
Mecanismo: Reducción de Sb3+ a Sb y de Sn4+ a Sn2+ con Fe
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Agregar una pequeña cantidad de Fe en polvo.
3- Separar la solución del precipitado de Sb.
4- Continuar trabajando con el líquido, agregar 2 gotas de HgCl2 0,5 N.
Resultado: Precipitado negro de Sb metálico. Precipitado gris o negro de Hg2Cl2 y/o Hg.
Tercer Grupo de Cationes: Cationes insolubles en HCl 2 N
Ag+
Reactivo: HCl 2 N y NH3 (c)
Mecanismo: Disolución del precipitado de AgCl por formación del amino complejo:
[ ][ ] [ ][ ] [ ][ ] [ ] ↓+→+
↓+→+
++→+
++↓→+
−−
−−
−+−−
−+−
HgSnClHgCllSnC
ClHgSnClHgCl2ClSn
Cl2FeSnClFeSnCl
Cl12Fe3Sb2Fe3SbCl 2
262
24
222
622
4
224
26
236
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Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar gotas de HCl 2 N.
3- Agregar amoníaco concentrado hasta disolución total.
Resultado: Formación de complejo incoloro.
Pb2+
Reactivo: NaOH (c)
Mecanismo: Formación de hidroxo – complejo:
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar gotas de NaOH 2 N.
3- Agregar NaOH (c) en exceso hasta disolución total.
Resultado: Formación de complejo incoloro.
Hg22+
Reactivo: NH3 (c)
Mecanismo: Dismutación del Hg22+ en Hg2+ y Hg:
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar gotas de HCl 2 N.
3- Agregar amoníaco concentrado.
Resultado: Formación de un precipitado negro o gris.
Cuarto Grupo de Cationes: Cationes insolubles en (NH4)2SO4
Ca2+, Sr2+, Ba2+ y Pb2+
Reactivo: Sulfato de amonio y Na2AEDT.
Mecanismo: Disolución selectiva de los MeSO4 en Na2AEDT.
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
( )[ ] −+
−+
+→+↓
↓→+
ClNHAgNH2AgCl
AgClClAg
233
( )( ) OH2PbOOH2OHPb
OHPbOH2Pb
2222
22
+→+↓
↓→+−−
−+
−+
−+
++↓+↓→+↓
↓→+
ClNHNHHgClHgNH2ClHg
ClHgCl2Hg
4blanco
2negro
0322
2222
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Área de Química Analítica 2011
13
2- Adicionar Sulfato de amonio gota a gota hasta precipitación total.
Agregar 20 gotas de agua al precipitado, agitar, centrifugar y decantar. Reservar la solución para
investigar Ca2+.
3- Adicionar 20 gotas de Na2AEDT al 5% . Poner en baño María 5 min., centrifugar, decantar.
Reservar la solución para investigar Pb2+.
4- Añadir 10 gotas de Na2AEDT al 5 %, 1 gota de indicador mixto y gotas de NaOH 0,05N hasta
verde. Calentar en B.M. Si se pone violeta (hay Sr2+), adicionar NaOH hasta color verde.
Centrifugar, decantar. Reservar la solución para investigar Sr2+.
5- Adicionar 4 gotas de NH3 (c) y 10 gotas de Na2AEDT al 5 %. Calentar B.M. hasta disolución
total. Reservar la solución para investigar Ba2+.
Ca2+
Reactivo: Rodizonato de sodio.
Mecanismo: Formación de precipitado:
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar 0,5 g de sulfato de amonio y calentar a sequedad.
3- Tratar el residuo seco y frío con gotas de solución acuosa reciente de rodizonato de sodio al 0,2% y
gotas de NaOH 0,5 N.
Resultado: El residuo blanco se tiñe de color violeta.
Quinto Grupo de Cationes: Cationes insolubles en solución reguladora NH4+/ NH3 (pH 9,5)
Cr 3+
Reactivo H202 en medio alcalino.
Mecanismo: Oxidación de Cr3+ a CrÓ42-
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar NaOH hasta reacción alcalina.
3- Agregar 4 gotas de H202 al 3%, calentar a ebullición.
Resultado: Solución de color amarillo indica cromato.
Fe3+
Reactivo: KSCN
Mecanismo: formación de complejo coloreado:
O
O
O
O
O
O
CaCa
O+
O+
H
H
( )[ ] OH8CrO2OH2OH3OHCr2 224224 +→++ −−−
( )[ ] +−+ →+ 23 SCNFeSCNFe
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14
Técnica:
1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solución muestra.
2- Adicionar 3 gotas de KSCN.
Resultado: Color rojo intenso.
Al3+
Reactivo: Aluminón.
Mecanismo: Formación de quelato (laca) en medio neutro.
Técnica
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Agregar gotas de aluminón al 1 %.
Resultado: Precipitado rojo rosado, coposo.
Bi3+
Reactivo: Estannito de Sodio (SnCl2 + NaOH)
Mecanismo: Reducción a Bi metálico:
Técnica:
1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solución de SnCl2.
2- Adicionar NaOH 2 N hasta disolución del precipitado.
3- Agregar 3 gotas de muestra y agitar.
Resultado: Precipitado negro.
Sexto Grupo de Cationes: Cationes solubles en solución reguladora NH4+/NH3 de (pH 9,5)
Cu2+
Reactivo: Cuprón.
Mecanismo: Formación de un quelato.
Técnica:
1- Colocar en papel de filtro 1 a 2 gotas de cuprón al 5 % en etanol.
2- Agregar 1 gota de solución de la muestra previamente alcalinizada con solución de NH3 2 N.
Resultado: Mancha de color verde claro.
Co2+
Reactivo: Solución de tiocianato de amonio en acetona.
Mecanismo: Formación de complejo:
( )[ ] ( )[ ] −−−+ +→++ 263
3 OHSn3Bi2OH9OHSn3Bi2
( )[ ]−−+ →+ 32 SCNCoSCN3Co
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15
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra.
2- Adicionar ac. acético 2 N, hasta reacción ácida al tornasol, hervir.
3- Agregar esta solución sobre volumen doble de sol. saturada de tiocianato de amonio en acetona.
Resultado: Color azul o azul verdoso intenso.
Hg2+
Reactivo: Estannito de Sodio (SnCl2 + NaOH)
Mecanismo: Reducción a Hg metálico:
Técnica:
1- Colocar en placa de toque 3 gotas de solución de SnCl2.
2- Adicionar NaOH 2 N hasta disolución del precipitado.
3- Agregar 3 gotas de muestra y agitar.
Resultado: Precipitado negro.
Zn2+
Reactivo: Na2S
Mecanismo: Formación de un precipitado:
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra amoniacal.
2- Adicionar 5 gotas de NaOH (c), centrifugar y seguir trabajando con la solución.
3- Agregar gotas de solución reciente de sulfuro de sodio al 30 %.
Resultado: Precipitado blanco.
Mg2+
Reactivo: Magnesón.
Mecanismo: Adsorción de la forma tautomérica azul del colorante sobre el hidróxido de magnesio.
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 3 gotas de solución muestra acética.
2- Adicionar 1 gota de Magnesón al 1 % en etanol al 50 %.
3- Agregar gotas de NaOH hasta alcalino, calentar a baño María.
Mn2+
Reactivo: H2O2 en medio alcalino.
Mecanismo: Oxidación de Mn2+ a MnO2:
[ ] ( )[ ] ( )[ ] −−−−− ++→++ Cl4OHSnHgOH2OHSnHgCl 26
24
24
( )[ ] 322
43 NH4ZnSSNHZn +↓→+ −+
↓→++ −+ OH2•MnOOH2OHMn 22222
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16
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra amoniacal.
2- Adicionar agua oxigenada al 30 % y calentar.
Resultado: Precipitado pardo.
Cd2+
Reactivo: Na2S
Mecanismo: Formación de un precipitado:
Técnica:
1- Colocar en microtubo de ensayo 5 gotas de solución muestra amoniacal.
2- Adicionar gota a gota KCN 1M hasta decoloración.
3- Agregar gotas de solución reciente de sulfuro de sodio al 30 % y calentar en baño maría.
Resultado: Precipitado amarillo.
( )[ ] 322
43 NH4CdSSNHCd +↓→+ −+
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ENSAYOS DE IDENTIFICACIÓN DE ANIONES MÁS FRECUENTES
Sulfito
a) Centrifugar el precipitado obtenido en el ensayo para grupo I. Decantar el sobrenadante a un
tubo de ensayo y reservarlo.
b) Agregar 1 mL de agua al precipitado, agitar y luego agregar 5 gotas de ácido clorhídrico 6M
y 5 gotas de cloruro de bario l M.
c) Agitar con cuidado luego centrifugar y decantar el sobrenadante límpido en un tubo limpio.
Descartar el residuo.
d) Agregar 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 3 % al sobrenadante claro. Agitar y dejar estar 5
minutos. Un precipitado blanco de BaS04, finamente dividido, indica la presencia de ion sulfito en el
desconocido original.
Sulfato
a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar ácido clorhídrico 6 M, agitando, hasta
que la solución sea ácida al tornasol, luego agregar 2-3 gotas en exceso.
b) Agregar 3-5 gotas de cloruro de bario 1 M y agitar. Un precipitado blanco finamente dividido de
BaSO4 confirma ion sulfato.
Fosfato
a) Colocar 1 mL del desconocido en un tubo de ensayo. Agregar hidróxido de amonio, agitando hasta
que la solución sea alcalina, luego agregar 2 - 3 gotas en exceso.
b) Agregar 1 mL de mezcla magnesiana a la solución alcalina. Agitar con cuidado y dejar estar 5
minutos, agitando para que la precipitación sea completa. Si no se forma precipitado, el ion fosfato
está ausente.
c) Centrifugar el precipitado de fosfato amónico magnésico y descartar el sobrenadante.
d) Agregar 1 mL de mezcla magnesiana al precipitado. Agitar bien, centrifugar y descartar el
sobrenadante.
e) Agregar 1 mL de ácido nítrico 6 M al precipitado. Agitar. El precipitado deberá disolverse
completamente en la solución ácida.
f) Agregar 1 mL de molibdato de amonio 1 M y luego calentar hasta ebullición. Un precipitado
amarillo, (NH4)3PO4(MoO3)12 , indica fosfato.
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18
Carbonato
a) Colocar 2 mL del desconocido en un tubo de ensayo, agregar 2 mL de peróxido de hidrógeno al 3 %
y agitar. Agregar 2 mL de ácido acético 6M y tapar el tubo rápidamente con el tapón atravesado por un
tubo de salida acodado.
b) Colocar el tubo en un baño de agua hirviente y burbujear los gases que escapan en un tubo que
contenga una mezcla de 1 mL de hidróxido de sodio 6 M, 1 mL de cloruro de bario 1M y 2 mL de
agua, la que ha sido centrifugada para eliminar cualquier precipitado o turbidez. Un precipitado blanco
de BaCO3 indica carbonato.
Cromato
a) Colocar en placa de toque 2 a 3 gotas del desconocido.
b) Adicionar 2 gotas de solución alcohólica de Difenilcarbazida al 1%.
c) Si el desconocido es alcalino, adicionar ácido sulfúrico diluido, hasta que desaparezca el color rojo
del reactivo. En presencia de cromato se origina un color azul-violeta.
Cloruro
a) Colocar 1 mL del desconocido en un vaso de 25 mL, agregar 5 gotas de cromato de potasio 1 M y 2
mL de ácido nítrico 6 M.
b) Calentar y hervir hasta que se haya evaporado la mitad del líquido, luego decantar la solución
remanente a un tubo limpio.
c) Agregar 1 mL de ácido nítrico 6 M y 10 gotas de nitrato de plata 0,5 M. Agitar. Si no se forma
ningún precipitado, está ausente el ion cloruro. Si se forma precipitado, centrifugar y descartar el
sobrenadante.
d) Agitar el precipitado con 1 mL de agua, 5 gotas de peróxido de hidrógeno al 3 % más 5 gotas de
ácido nítrico 6 M. Calentar a ebullición, centrifugar y descartar el sobrenadante.
e) Si queda algún color, repetir la etapa d).
f) Disolver el precipitado por agregado de 10-15 gotas de hidróxido de amonio 6 M y agitar.
g) Agregar 1 mL de ácido nítrico 6 M a la solución clara de la etapa (f). Un precipitado blanco de
AgCl indica cloruro.
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Yoduro y Bromuro
a) Preparar agua de cloro, colocando 0,5 gramos de clorato de potasio en un tubo de ensayo y
agregarle 5 mL de ácido clorhídrico 6 M, agitar y dejar estar la mezcla 5 minutos antes de usarla.
b) Colocar 1 mL del desconocido en otro tubo de ensayo, agregar ácido nítrico 6 M gota a gota,
agitando hasta que la solución sea ácida, (ensayar con papel de tornasol) y agregar 5-10 gotas en
exceso.
c) Agregar 1 mL de tetracloruro de carbono o cloroformo.
d) Agregar 1-2 gotas -no mas- de agua de cloro recién preparada. Tapar el tubo y agitar vigorosamente
10 veces. Un color violeta en la capa de tetracloruro de carbono, indica yoduro. Un color pardo-
naranja indica bromuro.
e) Repetir la etapa d) varias veces. Si el color violeta palidece y es reemplazado por un color pardo-
naranja, están presentes yoduro y bromuro. Si está ausente el anión bromuro, el color final del
tetracloruro de carbono será amarillo por el cloro disuelto.
Nitrato
a) Colocar 1 mL de la solución del desconocido en un tubo de ensayo y acidificar agregando
ácido acético 6 M, gota a gota y agitando.
b) Agregar acetato de plomo 1 M, una gota por vez y agitando hasta que no se forme más precipitado.
Evitar un gran exceso de este reactivo, 5-6 gotas son usualmente suficientes. Centrifugar cualquier
precipitado y decantar el sobrenadante a un tubo de ensayo limpio. Descartar el precipitado de PbI,
PbS , PbSO4 , etc.
c) Agregar 2 mL de sulfato de plata 0,04 M (solución saturada) y 5 gotas de ácido sulfúrico 3 M.
Agitar, luego centrifugar cualquier precipitado, decantar el sobrenadante a un tubo de ensayo limpio y
descartar el precipitado.
d) Agregar una pizca de sulfato ferroso sólido o de sulfato ferroso amónico sólido al sobrenadante
límpido. Agitar hasta que se disuelva completamente.
e) Inclinar el tubo en ángulo de 45º y verter cuidadosamente 2 mL de ácido sulfúrico concentrado por
la pared del tubo de manera que las dos soluciones no se mezclen.
f) Observar el tubo contra un fondo blanco. Si está presente el anión nitrato, se observará un delgado
anillo pardo (a veces púrpura) en la superficie que separa ambos líquidos.
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20
ANALISIS CUANTITATIVO
Normas Generales
El análisis químico de materiales complejos hace necesario tener conocimiento de una serie de
operaciones corrientes de laboratorio, tales como: toma de muestra, su preparación, pesada,
disolución, precipitación, lavado del precipitado, calcinación, etc.
Para la correcta realización de todos y cada uno de estos pasos se hace necesario poseer la
habilidad manual suficiente, un real conocimiento de los principios en juego, y una amplia
información a cerca de los instrumentos de medidas habituales en los laboratorios analíticos.
Todo trabajo analítico cuantitativo exige la mayor atención a los detalles.
La mesa de trabajo y el material deben mantenerse escrupulosamente limpios y ordenados.
Todos los utensilios de vidrio deben estar desengrasados, permitiendo que el agua escurra sobre ellos
de la forma correcta. Exteriormente, los recipientes podrán secarse con un paño pero en cambio no
deberán tocarse los interiores. En casi todos los casos, pero no siempre no se producen errores cuando
el recipiente queda húmedo o mojado en su parte interna.
Los recipientes que contienen reactivos sólidos o en solución tienen que ser perfectamente
identificados, consignando en el rótulo todos los detalles considerados de interés. Durante el curso de
las operaciones que demanda el análisis, todos los recipientes deben mantenerse cubiertos para
impedir la entrada de materiales extraños capaces de producir contaminaciones. Todas las anotaciones
de importancia, lo mismo que los cálculos numéricos y las operaciones matemáticas que demande el
análisis, deben registrarse en el cuaderno de laboratorio.
Adecuación y limpieza del material de vidrio
Los jabones, detergentes o ciertos preparados comerciales especiales resultan suficientes, en
buena parte de los casos, para el lavado del material de vidrio general de los laboratorios. El interior y
exterior se frotan con solución jabonosa hasta que esta se extienda uniformemente, se lava luego con
agua corriente y, finalmente, se enjuaga repetidamente con agua destilada, y se deja escurrir boca
abajo.
Para limpiar el interior de los matraces pequeños, buretas, pipetas, etc., es conveniente el uso
de soluciones especiales de limpieza. La de uso más frecuente es la llamada mezcla sulfocrómica,
preparada a partir de dicromato de potasio en solución de ácido sulfúrico, de carácter fuertemente
oxidante. Después de un uso prolongado, el líquido pierde su efectividad a causa de la reducción del
ácido crómico, lo cual se advierte por la coloración verde oscuro que toma la solución. Una pequeña
cantidad de mezcla sulfocrómica se introduce en el recipiente a limpiar, se distribuye uniformemente
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Área de Química Analítica 2011
21
sobre sus paredes, y luego se vuelve la mezcla al frasco original y se lava el recipiente cuidadosamente
con agua corriente (no se debe verter agua sobre la mezcla porque proyectará el ácido). Finalmente se
enjuaga en forma repetida con agua destilada. El uso de la mezcla sulfocrómica ofrece el
inconveniente de que pequeñas cantidades de cromo (III) puede quedar absorbido sobre el vidrio.
Otras soluciones especiales que pueden ser utilizadas son las siguientes:
a) Ácido nítrico concentrado: se usa en la limpieza de materiales que resisten a la mezcla
sulfocrómica.
b) Ácido clorhídrico diluido: resulta útil para la eliminación de los productos de incrustación, tales
como carbonatos u óxidos.
c) Agua amoniacal: similar a la solución anterior, para revestimientos de cloruro de plata, ácido
molíbdico, etc.
d) Solución de hidróxido de potasio en etanol: reemplaza a la mezcla sulfocrómica como
desengrasante enérgico. Debe dejarse poco tiempo en contacto con el vidrio, al que ataca
lentamente.
e) Solución de hidróxido de amonio en etanol: tiene la misma aplicación de la solución anterior,
siendo menos drástica.
Material de vidrio usado en volumetría
El material volumétrico puede, en general, clasificarse de acuerdo a la función a la que está
destinado, como “para contener” o “para verter”. Dentro de ellos se pueden diferenciar los que
permiten medir en forma exacta o en forma aproximada. Recipientes para contener, exactos son por
ejemplo, los matraces aforados y, aproximados, los vasos graduados. Entre los usados para verter, son
exactos las pipetas aforadas y las buretas volumétricas y, aproximados, las pipetas graduadas, probetas
graduadas, etc.
Calibración: Existen diversas razones para que el material de medida no se corresponda exactamente
con el valor indicado por el fabricante. Esta circunstancia impone la necesidad de efectuar una
calibración previa del material de vidrio para medidas exactas.
Manejo de las pipetas: La pipeta se toma entre los dedos pulgar y medio de la mano derecha, se
aspira suavemente por el extremo libre, manteniendo el opuesto sumergido en el líquido a trasvasar,
provocando su ascenso algo por encima de la marca extrema. Conseguido esto se retira la pipeta del
líquido, se seca su extremo inferior con papel de filtro y se descarga el líquido sobrante hasta mantener
el menisco a nivel del aforo. Manteniendo la pipeta vertical y apoyando el extremo inferior en las
paredes del recipiente al cual se trasvasa, se deja escurrir la solución a una velocidad moderada.
Guía de Trabajos Prácticos de Química Analítica General
Área de Química Analítica
Manejo de las buretas: La bure
enjuagarse con la solución que s
efectos de restos de agua que perm
para buretas, se vierten en su inter
y, disponiéndola entre las manos e
lavar con la solución la pared inte
a la posición vertical y se deja
robinete. Posteriormente se cierra
hasta algo por encima del cero, s
por un instante la llave, para per
líquido la porción del vástago po
Se seca el extremo, una vez en
comienza la titulación. Para la pr
operación la llave se toma como se
La titulación se efectúa so
mantenerse agitada por rotación de
Tanto en el momento de
descargado al final de la titulación
cual, el ojo debe mantenerse en
líquido forma en el interior de la b
Bureta digital moderna y d
exacto y libre de errores. Esta
continuo en pasos de 0,01 mL
menisco.
Licencia
22
a bureta una vez limpia, y asegurándose que no teng
que será utilizada para su carga, a fin de evitar que
e permanezca en su interior. Parar ello con ayuda de u
u interior unos pocos mililitros de solución. Se retira l
anos en posición próxima a la horizontal, se rota lentam
ed interna. Luego se vuelve
deja escurrir abriendo el
cierra el robinete y se llena
cero, se abre de golpe solo
ra permitir que se llene de
go por debajo del robinete.
vez enrasado a cero y se
la práctica de esta última
omo se muestra en la figura.
túa sobre la muestra contenida en un erlenmeyer, dond
ión del recipiente efectuada con la mano derecha.
to de ajuste del punto “cero” de la bureta como al le
lación, se debe tomar la precaución de evitar errores de
se en el mismo plano horizontal en que se encuentra
e la bureta.
rna y de alta precisión para un tiraje más
. Estas presentan velocidad de ajuste
mL que evita errores de lectura por
cenciatura en Bioquímica
2011
o tenga pérdidas, deberá
ar que ésta se diluya por
a de un embudo especial
etira la bureta del soporte
lentamente de manera de
r, donde la solución, debe
al leer el volumen total
ores de “paralaje”, para lo
uentra el menisco que el
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Área de Química Analítica 2011
23
Laboratorio Nº 5
PREPARACION y NORMALIZACION DE UN ACIDO TIPO Y DE UNA BASE TIPO
Objetivos
� Aplicar los conceptos de normalización, patrón primario y patrón secundario.
� Manipular material volumétrico.
� Calcular en función de los datos de titulación, la concentración del ácido y de la base,
expresando los resultados como normalidad.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Matraz de 250 mL.
2- Vaso de precipitación de 50 mL.
3- Erlenmeyer de 250 mL.
4- Bureta de 25 mL.
5- Pipeta graduada 1/10.
6- Pipeta doble aforo de 20 mL.
7- Embudo para bureta.
8- Mechero, trípode, tela de amianto.
Reactivos:
1- HCl ( c )
2- Carbonato de sódio anhidro.
3- NaOH(c) 50% (p/v)
4- Biftalato de potasio 0,1N
5- Ac. clorhídrico ≅ 0,1N
6- Fenolftaleína 0,1% en etanol.
7- Verde de bromocresol 0,1% en etanol.
8- Hidróxido de sodio ≅ 0,1N
A) Preparación de ácido clorhídrico de concentración aproximada 0,1 N:
Los ácidos inorgánicos se encuentran en el comercio en forma de soluciones concentradas.
Con el valor de densidad y la concentración porcentual peso en peso (% p/p) indicado en el rótulo
puede calcularse el volumen necesario para preparar una solución de título aproximado, la cual se
normaliza luego contra un patrón primario alcalino o hidróxido de sodio valorado.
Procedimiento:
1- Calcular a partir de los valores de densidad y porcentaje peso en peso el volumen de ácido necesario
para preparar 250 mL de una solución de concentración aproximada a 0.1N.
2- Llevar el volumen anteriormente calculado a un matraz de 250 mL.
3- Completar con agua destilada hasta el aforo.
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Área de Química Analítica 2011 24
B) Valoración del HCl con Na2CO3 (p.a.) anhidro
El titulante ácido clorhídrico puede valorarse utilizando hidróxido de sodio valorado o el
patrón primario carbonato de sodio. Las ecuaciones para estas reacciones son:
En el comercio puede adquirirse carbonato de sodio para análisis con 99,9 % de pureza.
Normalmente el reactivo contiene humedad, por tal motivo se debe secar en estufa a 100ºC – 110ºC
durante media hora y dejar enfriar en desecador, antes de su empleo.
Se titula el ácido clorhídrico de concentración aproximada a 0,1 N, usando fenolftaleína como
indicador, hasta que la solución quede incolora. En este punto el ion carbonato se habrá transformado
en bicarbonato, con un poco de ácido que está en exceso.
Se agregan unas pocas gotas de verde de bromocresol y se continúa la titulación hasta que el
color del indicador comience a virar del azul al verde. En este punto la solución contiene vestigios de
bicarbonato de sodio y una gran cantidad de dióxido de carbono. Este se elimina hirviendo la solución
por espacio de 1 ó 2 minutos, durante ese lapso el indicador vira al azul y finalmente al violeta (mezcla
del color azul del verde de bromocresol y del rojo de la fenolftaleína). Se enfría la solución a
temperatura ambiente y se continúa la titulación hasta que el color vire al verde.
Procedimiento:
1- Calcular, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de carbonato de
sodio necesaria para valorar una solución de HCl de concentración 0,1 N, suponiendo un consumo de
20 mL de este reactivo.
2- Transferir el sólido a un erlenmeyer, disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
3- Agregar una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargar la bureta de 25 mL con la solución de HCl a titular.
5- Dejar caer gota a gota la solución de HCl hasta que la fenolftaleína vire del rosado al incoloro.
6- Adicionar dos o tres gotas de verde de bromocresol y continúe la titulación hasta que el color del
indicador comience a cambiar de azul a verde.
7- Hervir la solución uno o dos minutos, el color vira al azul.
8- Enfriar la solución a temperatura ambiente y continúe la titulación hasta que el color vire al verde.
9- Hacer paralelamente otra titulación. Promediar los valores obtenidos.
10- Efectuar los cálculos correspondientes.
323
33
2
COHHCOH
COHOCH
OHHOH
↔+
↔+
↔+
−+
−=+
−+
OHCOCOHHCOH
HCOOCH
22323
33
+→↔+
↔+−+
−=+
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Área de Química Analítica 2011 25
C) Preparación de hidróxido de sodio de concentración aproximada 0,1N libre de carbonato.
Se prepara una solución concentrada de NaOH 50 % p/v y se la deja reposar durante cierto
tiempo, el Na2CO3 sedimenta y a partir de la solución sobrenadante, tomando el volumen conveniente,
se prepara la solución de concentración aproximada.
Procedimiento:
1- Calcular teóricamente la cantidad de solución concentrada de NaOH 50% p/v necesaria para
preparar 250 mL de solución de concentración aproximada a 0,1N.
2- Tomar cuidadosamente la cantidad calculada con una pipeta graduada 1/10, tratando que la solución
que se mida sea límpida.
3- Llevar el volumen medido a un matraz de 250 mL y enrasar con agua destilada recientemente
hervida y enfriada.
D) Valoración de NaOH con biftalato de potasio.
El titulante hidróxido de sodio se valora con el patrón primario biftalato de potasio. La
reacción es:
El anión ftalato que se forma hace que la solución sea básica y que, en el punto final, el pH sea
próximo a 9.
Este pH se encuentra en el intervalo de viraje de los indicadores fenolftaleína y azul de timol.
Por lo general, el indicador que se emplea es la fenolftaleína; el primer tono rosa persistente se toma
como punto final.
Procedimiento:
1- Calcular, utilizando la ecuación fundamental de la volumetría, la cantidad en g de biftalato de
potasio necesaria para valorar una solución de NaOH 0,1 N, suponiendo un consumo de 20 mL de este
reactivo.
2- Transferir el sólido a un erlenmeyer; disuelva con aproximadamente 50 mL de agua destilada.
Calentar si es necesario.
3- Agregar una o dos gotas de fenolftaleína.
4- Cargar la bureta de 25 mL con la solución de NaOH a titular.
5- Dejar caer gota a gota la solución de NaOH hasta que la fenolftaleína vire del incoloro al rosado.
6- Hacer paralelamente otra titulación. Promediar los valores obtenidos.
6- Efectuar los cálculos correspondientes.
ftalato
OHOHCOHHCHO 2448448 +→←+ =−−
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Área de Química Analítica 2011 26
Informe de laboratorio:
Realizar en un cuaderno de notas el informe correspondiente, en donde consten los cálculos,
los procedimientos utilizados y las conclusiones.
Cálculo de la normalidad
Calcular la normalidad utilizando los valores experimentales y la siguiente expresión
matemática deducida de la ecuación general de la volumetría:
sBiftalato VxPEq
xmN
1000=
N = Normalidad
m = masa
Vs = Volumen de solución
PEq = Peso equivalente Del biftalato de potasio
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Área de Química Analítica 2011 27
Laboratorio Nº 6
APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA ACIDO-BASE
Objetivos
� Aplicar los conceptos de volumetría ácido-base en muestras de interés bioquímico y
ambiental.
� Calcular en función de los datos de titulación, la capacidad neutralizadora de una tableta
antiácida.
� Deducir la composición cualitativa y cuantitativa de una muestra que contiene especies
alcalinas en función de los datos de titulación y calcular sus concentraciones, expresando los
resultados en g/L.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Erlenmeyer de 250 mL.
2- Vaso de precipitación de 50 mL
3- Bureta de 25 mL
4- Pipeta graduada 1/10
5- Pipeta de doble aforo de 25 mL
6- Pipeta de doble aforo de 20 mL.
7- Embudo para bureta
Reactivos
1- HCl (solución normalizada)
2- NaHO (solución normalizada)
3- Fenolftaleína 0,1% en etanol.
4- Verde de bromocresol 0,1% en etanol.
8- Mechero, trípode, tela de amianto.
A) Capacidad neutralizadora de una tableta antiácida
Las tabletas antiácidas están compuestas de diversas sustancias que reaccionan con el ácido
clorhídrico del estómago y lo neutralizan. Las sustancias más usadas son: el bicarbonato de sodio,
hidróxido de magnesio, carbonato de calcio, óxido de aluminio y trisilicato de magnesio. Se agregan
además otras sustancias tales como salicilatos y aspirina en pequeñas cantidades. La capacidad
neutralizadora se mide añadiendo un exceso de ácido clorhídrico valorado a una tableta previamente
pesada, dejándolos reaccionar y titulando por retorno el exceso de ácido con solución valorada de
hidróxido de sodio. La medida del pH de una mezcla de la tableta con agua puede proporcionar cierto
indicio en cuanto a su composición. El bicarbonato de sodio y el hidróxido de magnesio forman
soluciones básicas de pH entre 8 y 9, en tanto que otros compuestos son menos básicos, produciendo
soluciones de pH entre 6 y 8.
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Área de Química Analítica 2011 28
Procedimiento:
Preparación de la muestra
1- Moler la tableta en un mortero y mezclar con 25 mL de agua destilada en un vaso pequeño.
2- Agitar durante cinco minutos y medir el pH de la solución.
Capacidad neutralizadora
1- Pesar el sólido en balanza analítica y transferirlo cuantitativamente a un erlenmeyer de 250 mL.
2- Agregar 25 mL exactamente medidos de HCl valorado, al sólido contenido en el matraz.
3- Dejar reposar la muestra durante 30 minutos agitando ocasionalmente. Concluido el tiempo de
reposo, agregar de 4 a 5 gotas de fenolftaleína. Si la solución se torna rosada, se añaden otros 25 mL
de HCl valorado. Se repite esta operación hasta obtener una solución incolora.
4- Titular la mezcla con solución valorada de hidróxido de sodio hasta la aparición de un color rosa
tenue. Anotar el volumen de la solución valorada de hidróxido de sodio que se consumió en la
titulación.
5- Calcular el número de miliequivalentes de ácido clorhídrico neutralizados por tableta y por gramo
de tableta.
B) Resolución de Mezclas Alcalinas por volumetría ácido base (Método de Warder sobre una y
sobre dos alícuotas)
Procedimiento:
1) Operación sobre una Porción de Muestra.
1- Tomar 20 mL de muestra exactamente medidos y vertir en un erlenmeyer de 250 mL.
2- Adicionar 2 gotas de fenolftaleína y titular con solución normalizada de HCl.
3- Tomar nota del volumen de reactivo titulante empleado (VF).
4- Agregar dos gotas de indicador verde de bromocresol y siguir titulando con el mismo ácido (sin
enrasar nuevamente la bureta) hasta que se produzca el viraje del azul al verde.
5- Tomar nota del volumen de solución valorante consumida en esta segunda titulación (VV).
6- Concluir, en base a los resultados obtenidos (VF y VV), la composición cualitativa de la mezcla.
7- Calcular la concentración en g/L de los componentes presentes.
2) Operación sobre dos Porciones de Muestra.
1- Repetir los pasos 1 al 3 del procedimiento anterior.
2- Tomar 20 mL de muestra y adicionar dos gotas de indicador Verde de bromocresol.
3- Enrasar nuevamente la bureta y titular con ácido normalizado, hasta aparición del color verde.
4- Tomar nota del volumen de solución titulante empleado en la valoración (VV).
5- Determinar la composición cualitativa de la mezcla.
6- Calcular la concentración en g/L de cada uno de los componentes.
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Área de Química Analítica 2011 29
Laboratorio Nº 7
APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA DE PRECIPITACION
Objetivos
� Aplicar los conceptos de volumetría de precipitación practicando en el laboratorio los
diferentes procedimientos.
� Determinar mediante volumetría de precipitación, haluros en muestras de interés bioquímico y
farmacéutico.
� Calcular en función de los datos de titulación sus concentraciones, expresando los resultados
según corresponda
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Vaso de precipitación de 50 mL
2- Tubo de centrífuga
3- Erlenmeyer de 250 mL
4- Bureta de 25 mL
5- Embudo para bureta.
6- Pipeta graduada 1/5 mL
7- Pipeta doble aforo de 5 mL.
8- Pipeta de doble aforo de 10 mL
9- Pipeta de doble aforo de 20 mL
10- Mechero, trípode, tela de amianto.
Reactivos
1- AgNO3 (solución normalizada)
2- KSCN (solución normalizada)
3- HNO3 0,02 M
4- HNO3 (1:1 v/v) y 2N
5- NaHCO3 5% p/v
6- K2CrO4 5% p/v
7- Solución de Fe3+ 0,2M
8- Fluoresceína 0,1% en etanol
A) METODO DE MOHR: Determinación de bromuros en fármacos (tranquilizante)
El bromuro de potasio es una sal de color blanco, higroscópica y soluble en agua y etanol. En el
siglo XIX fue utilizado como anticonvulsivo, hoy sólo se emplea con este uso en veterinaria debido a sus
propiedades tranquilizantes, como sustituto de fenobarbital. Está indicado en animales que no responden
al tratamiento de la epilepsia con fenobarbital, que padecen alguna enfermedad hepática, presentando
hepato-toxicidad o que sufren estados epilépticos convulsivos.
El método de Mohr permite la determinación de cloruros y bromuros por un procedimiento
directo. En este se precipita el ion Cl- o Br- bajo la correspondiente forma de sus haluros de plata por
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Área de Química Analítica 2011 30
adición de un cierto volumen de solución normalizada de nitrato de plata. El ion cromato, en pequeñas
concentraciones actúa como indicador y el punto final queda indicado por la primera aparición de un
precipitado permanente de cromato de plata de color rojo ladrillo.
La reacción fundamental es:
( )−−=↓→ BrClAgX ,X Ag +X -+-
en el punto final:
( )ladrillorojoCrOAgAgCrO ↓→+ +=
424 2
Este método no es apto para determinar I- ni SCN- por que sobre las sales de plata de estos iones
se adsorbe fuertemente cromato, inmediatamente de comenzada la titulación. Se forma entonces,
prematuramente, un insoluble rojo que anticipa el punto final de la valoración, cometiendo un error por
defecto.
Procedimiento:
Preparación del blanco
1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de agua destilada (exenta de haluros).
2- Agregar 1 mL de indicador.
3- Adicionar desde la bureta AgNO3 hasta lograr el tono rojo ladrillo.
4- Anotar el volumen de titulante consumido por el blanco.
Valoración de la muestra
1- Tomar 20 mL de muestra exactamente medidos, y colocarlos en un erlenmeyer, ajustar el pH si fuera
necesario.
2- Agregar 1,00 mL de indicador y homogeneizar la solución.
3- Titular con AgNO3 hasta cambio nítido en el color del insoluble.
4- Repetir la operación sobre otra alícuota de muestra.
5- Promediar los volúmenes gastados en ambas titulaciones.
6- Restar al promedio el volumen de titulante gastado en la ejecución del blanco.
7- Calcular la concentración de Br- presente en la muestra expresado como g/L de KBr.
B) METODO DE VOLHARD: Determinación de cloruros en orina
La orina es un liquido acuoso transparente y amarillento, de olor característico, secretado por los
riñones y eliminado al exterior por el aparato urinario. Después de la producción de orina por los riñones,
ésta recorre los uréteres hasta la vejiga urinaria donde se almacena y después es expulsada al exterior del
cuerpo a través de la uretra, mediante la micción. La función de la orina en la homeostasis es:
1. Eliminación de sustancias tóxicas producidas por el metabolismo celular como la urea.
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Área de Química Analítica 2011 31
2. Eliminación de sustancias tóxicas como la ingesta de drogas.
3. Control electrolítico, regulando la excreción de sodio y potasio principalmente.
4. Regulación hídrica o de la volemia, para el control de la tensión arterial.
5. Control del equilibrio acido-base.
El ser humano elimina aproximadamente 1,4 litros de orina al día. La orina normalmente contiene
un 96% de agua y 4% de sólidos en solución. Cerca de la mitad de los sólidos que contiene son urea, el
principal producto de la degradación del metabolismo de las proteínas. El resto incluye sodio, cloruros,
amonio, creatinina, acido úrico y bicarbonato. En un litro de orina se encuentran aproximadamente: 10 g
de cloruro de sodio y dentro de los productos tóxicos que contiene, urea (25 g) y acido úrico (0,5 g).
El método de Volhard utiliza un procedimiento indirecto por retorno, las reacciones que se llevan
a cabo son:
Las valoraciones se llevan a cabo en medio francamente ácido (HNO3) para evitar la hidrólisis del
catión indicador:
Procedimiento:
1. Tomar exactamente 5 mL de orina en un tubo de centrífuga de 50 mL.
2. Adicionar 2 mL de HNO3 (1:1).
3. Adicionar desde la bureta 20 mL de AgNO3 0,05N.
4. Centrifugar a 3000 rpm durante 5 minutos y transvasar el sobrenadante a un Erlenmeyer.
5. Lavar el precipitado con HNO3 2 N, centrifugar nuevamente a 3000 rpm por 5 minutos y transvasar
el sobrenadante al Erlenmeyer. Observar los cuidados necesarios para no perder sobrenadante.
6. Valorar el exceso de Ag+, el cual se encuentra en los líquidos de filtrado y lavado, con KSCN usando
Fe3+ como indicador hasta la aparición de color rojo ladrillo.
7- Calcular la concentración de Cl- presente en la muestra expresados como g/L de NaCl.
C) METODO DE FAJANS Determinación de yoduro en fármacos (protector tiroideo)
El iodo es un oligoelemento y se emplea principalmente en medicina, fotografía y como
colorante. Es un elemento químico esencial. En el hombre, la glándula tiroides fabrica las hormonas
tiroxina y triyodotironina, que contienen yodo. El déficit en yodo produce bocio y mixedema. Las
hormonas tiroideas juegan un papel muy básico en la biología, actuando sobre la transcripción genética
para regular la tasa metabólica basal. Una de las principales aplicaciones de este compuesto es cuando se
↓→+
↓→+−+
−+
AgSCNSCNAg
AgClClAg
( )[ ] ( )sangrerojo)SCNFeSCNFe 23 +−+ →+
( ) ++ +↓→+ H3OHFeOH3Fe 323
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Área de Química Analítica 2011 32
produce una exposición a yodo radiactivo, el cual puede dañar la glándula tiroides. En estos casos se
utiliza el yoduro de potasio (KI) que es un medicamento que se vende sin receta el cual posee función de
protección sobre la glándula tiroidea. El KI se acumula en la tiroides como yodo estable impidiendo la
absorción el yodo radiactivo.
En el método de Fajans se utilizan los denominados indicadores de adsorción. Los mismos son
sustancias orgánicas, de características ácido-base débiles, que en determinadas condiciones, son capaces
de adsorberse como contra-ion sobre la superficie de un sólido, confiriéndole color.
Procedimiento:
Preparación de la muestra de IK
Tomar 5 comprimidos de KI (IOSATTM comprimidos 130mg), pulverizar en mortero y disolver en 50 mL
de agua destilada, filtrar y llevar a un volumen final de 100 mL con agua destilada.
Preparación del blanco
1. Colocar en un Erlenmeyer 20 mL de agua destilada (exenta de haluros).
2. Agregar 1mL de indicador Fluoresceína.
3. Adicionar desde la bureta AgNO3 hasta lograr el color rojo.
4. Anotar el volumen consumido.
Valoración de la muestra
1. Tomar 20 mL de muestra exactamente medidos, y colocarlos en un Erlenmeyer.
2. Agregar 1 mL de indicador y homogeneizar la solución.
3. Titular con AgNO3 hasta cambio nítido en el color del insoluble a color rojo.
4. Repetir la operación sobre otra alícuota de la muestra.
5. Promediar los volúmenes gastados en ambas titulaciones.
6. Restar al promedio el volumen de titulante gastado en la ejecución del blanco.
7. Calcular la concentración de KI en mg/L presente en la muestra.
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Laboratorio Nº 8
COMPLEXOMETRIA, APLICACIONES
Objetivos
� Aplicar los conceptos de volumetría de complejación en el laboratorio.
� Determinar mediante complexometría con EDTA dureza total y dureza de calcio en agua de
consumo.
� Calcular en función de los datos de titulación sus concentraciones, expresando los resultados en
ppm de carbonato de calcio
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Vaso de precipitación de 50 mL
2- Erlenmeyer de 250 mL
3- Bureta de 25 mL
4- Embudo para bureta
5- Pipeta graduada 1/5 mL
6- Pipeta de doble aforo de 50 mL
7- Mechero, trípode, tela de amianto.
Reactivos
1- Solución normalizada de Na2EDTA
2- Buffer NH3/NH4+ de pH 10
3- Negro de Erio T (EBT) (sólido
4- Calcón
5- NaOH 2 N
Determinación de dureza en agua
Entre las aplicaciones más importante de las titulaciones con EDTA se encuentra la
determinación de dureza en aguas.
Se denomina agua dura a aquella que cuece mal las legumbres, o bien, aquella que no forma
espuma con los jabones comunes. La dureza es debida a la presencia de calcio, magnesio y otros iones
metálicos. La dureza de las aguas se suele clasificar en: transitoria, permanente y total. La transitoria se
elimina cuando el agua se somete a ebullición. Esa eliminación se produce a expensas de la siguiente
reacción: 2 3 3 2 2CO H Ca CO Ca H O CO− +++ → ↓ + + .
La dureza permanente no se elimina por ebullición y la total es la suma de las dos anteriores. En
la práctica se determina la dureza total sobre agua sin hervir. En otra porción de la muestra llevada a
ebullición se dosa la dureza permanente. La dureza transitoria se establece por diferencia. La dureza del
agua puede ser informada bajo distintos modos de expresión entre otros: a) Partes de CaCO3 contenidos
en 1.000.000 de partes de agua (ppm). Esto es equivalente a mg/l de CaCO3 o µg/mL de CaCO3. b)
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Área de Química Analítica 2011 34
Grados Franceses. Un grado Francés de dureza corresponde a un contenido de 1 g de CaCO3 en 100 litros
de agua muestra (n ppm de CaCO3 equivalen a n/10 0F).
En la determinación de dureza total se utiliza una solución de Na-EDTA 5x10-2 M y se opera a
pH 10. Este valor se logra utilizando una solución reguladora NH4+/NH3. Para la indicación del punto
final se utiliza el indicador metalocrómico Negro de Erio Cromo T (Erio T) el cual posee actividad ácido
base, y por ello, se encontrará formando distintas especies dependiendo del pH del medio. Este indicador
contiene un grupo ácido sulfónico, que se disocia completamente en agua, así como dos grupos fenólicos
que se disocian parcialmente. Su comportamiento como ácido débil, se puede describir con las
ecuaciones:
H2O + H2In- HIn2- + H3O
+ pK1 = 6,30
rojo azul
H2O + Hin2- In3- + H3O+ pK2 = 11,55
azul anaranjado
De modo que, el Erio T, presenta color rojo vinoso por debajo de pH 6,3; azul en el rango
comprendido entre pH 7 a 11 y anaranjado por encima de pH 13.
Este indicador a pH 10 forma con los iones Mg2+ un complejo de color rojo vino, cuya constante
de estabilidad es 107; a este valor de pH KEDTA-Mg = 108 con lo que se satisface uno de los requisitos
indispensables del indicador a emplear. Las reacciones que se producen sucesivamente en el transcurso de
la titulación son:
==−−
+=++−
+=++−
+↔+
+↔+
+↔+
HInYMgInMgHY
HYMgMgHY
HYCaCaHY
3
3
3
rojo vino azul
El indicador Erio T forma con Ca2+ un
complejo estable [InCa]2-, aunque poco
coloreado.
Cuando no se tenga la seguridad que la muestra contenga Mg2+, será necesario adicionar una pequeña
cantidad de EDTA-Mg para asegurar la correcta indicación del punto final. Como la titulación se lleva a cabo
a pH 10, con solución reguladora, apenas superado el punto de equivalencia el indicador en su forma libre
presentará color azul.
La dureza total se expresa en mg/L de CaCO3
( ) 3muestra
CaCO
EDTA CaCOdeppmLmg1000x
V
1000x
1000
PMxMV 3 ==
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Área de Química Analítica 2011 35
Si se desean obtener los contenidos de ion Ca2+ y Mg2+ en forma discriminada será necesario llevar a
cabo una titulación adicional sobre otra porción de muestra a pH 12, usando Calcón como indicador, en la que
solo se determinará Ca2+ ya que a pH 12 el Mg2+ se encuentra precipitado como Mg(OH)2. Con este dato y el
obtenido utilizando Erio T, puede calcularse por diferencia el contenido de Mg2+.
H2In- HIn= In3-
rojo azul anaranjado
pH 7 pH 10 pH 13,6
El Ca2+ con el indicador Calcón reacciona:
==−
=++−
+↔+
↔+
HInYCaHInCaY
YCaCaY
4
4
rojo vino azul
Procedimiento:
A) Determinación de Dureza Total:
1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de muestra.
2- Adicionar una pequeña cantidad de indicador Negro de Erio T (EBT) y 4 mL de buffer de pH 10.
3- Titular inmediatamente con Na2EDTA, hasta viraje del indicador.
4- Realizar los cálculos correspondientes, informar los resultados en ppm de CaCO3.
B) Determinación de Ca:
1- Colocar en un erlenmeyer 50 mL de muestra.
2- Ajustar a pH 12 con NaOH y adicionar una pequeña cantidad de indicador Calcón.
3- Titular inmediatamente con Na2EDTA, hasta viraje del indicador.
4- Realizar los cálculos correspondientes, informar los resultados en ppm de CaCO3.
5- Por diferencia, calcular el contenido de Mg como ppm de CaCO3.
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Área de Química Analítica 2011 36
Laboratorio Nº 9
APLICACIONES DE LA VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCION
Objetivos
� Aplicar los conceptos de equilibrios de oxido-reducción en análisis volumétrico.
� Determinar mediante volumetría de oxido-reducción hierro total con Permanganato de potasio, como
reactivo titulante.
� Determinar mediante volumetría de oxido-reducción vitamina C con Yodo como reactivo titulante.
� Calcular en función de los datos de obtenidos la concentración del analito a determinar.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Vaso de precipitación de 50 mL
2- Erlenmeyer de 250 mL
3- Bureta de 25 mL
4- Embudo para bureta
5- Pipeta graduada 1/10 mL
6- Pipeta graduada 1/5 mL
7- Pipeta de doble aforo de 20 mL
8- Pipeta doble aforo de 10 mL
9- Mechero, trípode, tela de amianto.
Reactivos
1- Sol. de oxalato de sodio 0,01 N
2- Sol. de permanganato de potasio 0,01 N
3- Sol. de ácido sulfúrico 1 : 8.
4- Sol. normalizada de permanganato 0,1 N
5- Sol. de ácido sulfúrico (c).
6- Sol. reductora de Zimmermann
7- Sol. correctora de Zimmermann-Reinhardt
8- Sol. de cloruro mercúrico al 5 %
9- Sol. de almidón
10- Sol. de yodo 0,03 N
11- Sol. de ácido arsenioso 0,0300 N
12- Bicarbonato de sódio
1- Permanganimetría
En medios fuertemente ácidos, el permanganato es un oxidante enérgico como lo muestra el potencial
de hemirreacción:
E0 = 1,51 V; Peq.= PM/5
OH4Mne5H8MnO 24 +→++ ++−+−
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Área de Química Analítica 2011 37
1-a) Normalización de las soluciones de permanganato de potasio
La normalización de una solución de permanganato de potasio se realiza contra oxalato de sodio, que se
consigue en el comercio con una pureza del 99,99%.
El ácido oxálico es oxidado por el permanganato a CO2 y H2O según la reacción:
La reacción se lleva a cabo en medio ácido y en caliente, pues en frío es extremadamente lenta.
Procedimiento:
1. Tomar 20 mL de solución de Na2C2O4 0,01 N
2. Adicionar 8 mL de H2SO4 1:8 libre de sustancias reductoras.
3. Calentar a 80-90º y titular lentamente con solución de KMnO4 y agitando vigorosamente. Esperar que la
solución se decolore antes de efectuar nuevos agregados. El punto final viene dado por la primera coloración
rosada permanente.
4. Tomar otra alícuota de 20 mL de solución de Na2C2O4 0,01 N, adicionar el 90 % del volumen del reactivo
gastado en la titulación anterior. Luego calentar hasta que se decolore, y continuar titulando a 50-60º.
5. Calcular la normalidad de la solución de KMnO4.
1-b) Determinación de la concentración total de hierro en una muestra
Una de las determinaciones más importante en las que interviene el MnO4- es la valoración de Fe(II). En
solución ácida y en frío la reacción es:
En solución de ácido sulfúrico esta reacción es rápida y cuantitativa.
Procedimiento:
1- Ensayar presencia de hierro (III) en la muestra
2- Tomar 20 mL de solución muestra, adicionar 5 mL de ácido sulfúrico concentrado. Calentar y adicionar
lentamente, gota a gota y agitando solución reductora de Zimmermann, hasta desaparición del color amarillo
de la solución. Adicionar a continuación 3 gotas en exceso.
3- Enfriar bajo canilla y adicionar rápidamente 10 mL de solución de cloruro mercúrico al 5%. Debe
producirse un enturbamiento blanco sedoso. Si el pptado. es negro o gris, indica presencia de mercurio
elemental, por lo que esa solución debe desecharse y proceder a la reducción sobre otros 20 mL de
muestra
4- Esperar entre 2 a 3 minutos y adicionar 25 mL de solución Zimmermann-Reinhardt.
5- Titular lentamente con solución normalizada de permanganato de potasio. El punto final lo indica una leve
coloración rosada permanente en ausencia de cloruros. En presencia de cloruros la coloración rosada
desaparece al cabo de 30 seg.
6- Calcular la concentración de hierro total presente en la muestra expresada en g /L de Fe2O3.
OH8CO10Mn 2H 6+MnO2+ OCH 5 22+++-
4422 ++→
OH4Fe5Mn H 8+Fe5+MnO 2+++-
4 ++→ +++++
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Área de Química Analítica 2011 38
2- Yodometría
El I2 es un agente oxidante relativamente débil, tal como lo indica el valor del potencial de la siguiente
hemireacción: I2 + 2 e- 2 I- E0 = 0,5350 v
O más rigurosamente en medio acuoso y en presencia de exceso de I-, que es lo habitual:
I3- + 2 e- 3 I- E0 = 0,5355 v
2-a) Preparación de la soluciones de almidón y de yodo
1- Solución de almidón: Se hace una pasta de 2 g de almidón soluble y 25 mL de agua y se vacía con
agitación sobre 250 mL de agua hirviente. Se hierve la mezcla por dos minutos, se agrega 1 g de ácido
ascórbico como conservador y se deja enfriar para almacenar.
2- Solución de yodo 0,03 N: Se pesan alrededor de 3,8 g de yodo grado reactivo y se transfieren a un
vaso de precipitado de 100 mL que contengan 20 g de yoduro de potasio disueltos en 25 mL de agua. Se agita
con cuidado para disolver todo el yodo, el cual se disuelve con lentitud. El contenido del vaso se transfiere
completamente a un matraz aforado de 1000 mL de color ámbar y se diluye a un litro con agua destilada.
2-b) Valoración del yodo 0,03 N
Procedimiento:
1- En caso de no disponer de una solución de ácido arsenioso 0,0300 N en el laboratorio, preparar la misma
pesando exactamente 0,370 g del patrón primario de óxido de arsénico (III). Colocar el sólido en un vaso de
precipitados de 250 mL y agregar sobre el mismo una solución reciente de hidróxido de sodio 1:20 p/v. Agitar
hasta que el sólido se haya disuelto por completo, si es necesario calentar. Transferir cuantitativamente a un
matraz volumétrico de 250 mL y diluir hasta la marca con agua destilada.
2- Con pipeta doble aforo medir 20 mL de ácido arsenioso 0,0300 N, colocar en un erlenmeyer, adicionar 25
mL de agua y llevar a pH entre 7-8 con bicarbonato de sodio sólido (≅3,5g).
3- Agregar unos 5 mL de solución de almidón y titular con solución de yodo 0,03 N hasta la primera aparición
del color azul del almidón-triyoduro.
4- Calcular la normalidad del yodo utilizando el volumen promedio consumido.
2-c) Análisis de tabletas de vitamina C
La vitamina C o ácido ascórbico, se oxida a ácido deshidroascórbico. El yodo oxida al grupo funcional
“endiól” del ácido ascórbico al grupo “alfa-dicetónico” del ácido deshidroascórbico según el esquema
siguiente :
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Área de Química Analítica 2011 39
“ endiol “ “α- dicetónico “
Esta oxidación es un proceso de dos electrones, el yodo es un agente oxidante lo suficientemente suave como
para oxidar al ácido ascórbico a ácido deshidroascórbico y no mas. La reacción de titulación es:
I 2 + C O H 4 6 4 C H O ( O H ) C 2 I + -
2 H + + C H O C ( O ) 4 6 4
C O
El oxígeno disuelto oxida fácilmente a la vitamina C en solución, de modo que las muestras deben ser
analizadas inmediatamente cuando se disuelvan. El erlenmeyer de titulación debe cubrirse durante la misma a
fin de evitar la absorción de oxígeno del aire, lo que puede causar a errores.
Procedimiento:
1- Obtener una muestra de 1-4 tabletas de vitamina C equivalente a 400 - 500 mg de ácido ascórbico.
3- Disolver la muestra de las tabletas con 50 mL de agua en un matraz aforado de 100 mL, agitando
vigorosamente y manteniendo el matraz tapado, hasta disolución total. Puede ser que no se disuelva una
pequeña cantidad de aglutinante, el cual se observa en forma de partículas finas pero no debe ser causa de
error alguno. Diluir con agua destilada hasta la marca.
4- Llenar la bureta con yodo 0,03 N. Con una pipeta, medir exactamente 10 mL de solución de vitamina C y
colocar en un erlenmeyer de 250 mL, agregar 5 mL de indicador almidón y titular a velocidad pausada hasta la
primera aparición del color azul del complejo almidón-triyoduro.
5- Realizar la valoración por duplicado.
6- Informar los resultados en mg/tableta y en mg % (p/p), considerar que una tableta pesa 300 mg.
C
C
OH
OH C
C O
O
++ H 2
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Área de Química Analítica 2011 40
Laboratorio Nº 10
APLICACIONES DEL ANALISIS GRAVIMETRICO
Determinación de calcio en leche mediante gravimetría de precipitación
Objetivos
� Aplicar los conceptos del análisis gravimétrico.
� Determinar calcio en leche mediante gravimetría, con oxalato de sodio como reactivo precipitante.
� Calcular en función de los datos de obtenidos la concentración de calcio en leche de diferentes marcas
comerciales y comparar los datos informados.
Introducción
El calcio es el quinto elemento, en abundancia, en la corteza terrestre (3,6% en peso). No se encuentra
en forma metálica sino formando diversas sales minerales, alguna de ellas bastante insolubles como el
carbonato, el sulfato o el oxalato...El calcio es un elemento esencial para la vida humana; tal es así que en una
persona adulta entre un 1,5 y un 2 % de su peso es calcio. El calcio corporal se concentra casi en un 90 % en
huesos y dientes. Además, en el organismo humano el calcio participa en numerosos procesos como la
coagulación sanguínea, la permeabilidad de las membranas, como regulador nervioso y neuromuscular,
modulando la contracción muscular (incluida la frecuencia cardiaca), la absorción y secreción intestinal y la
liberación de hormonas.
Se puede encontrar calcio en una gran variedad de alimentos. Los productos lácteos, los frutos secos
y semillas (almendras, semillas de sésamo), las sardinas y las anchoas, los vegetales de hoja verde (espinaca,
acelga, brócoli) son buenas fuentes de calcio. La mayoría de las harinas están fortificadas con carbonato de
calcio, de modo que los productos de panadería pueden ser una buena fuente de calcio. Finalmente, el agua
dura también aporta calcio.
La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso aporta unos 250 mg) siendo, además, la
materia prima principal para la elaboración de diversos derivados lácteos ricos en calcio como el queso o el
yogur. Con un contenido aproximado de un 87 % de agua, la leche es una mezcla homogénea de diferentes
sustancias, unas en emulsión, como las grasas, y , otras, en disolución como la lactosa, las vitaminas
hidrosolubles, proteínas, sales, etc.
Existen diferentes técnicas para la determinación de calcio en alimentos, tales como la gravimetría, las
volumetrías redox y de formación de complejos, la cromatografía iónica y la espectrofotometría de absorción
atómica, la potenciometría directa, etc.
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En esta práctica, la determinación de calcio en una muestra de leche se llevará a cabo mediante un
análisis gravimétrico de precipitación. Previamente, se separará el calcio contenido en la leche del resto de los
componentes para evitar posibles interferencias. Posteriormente, se procederá a la precipitación del calcio en
forma de oxalato de calcio monohidratado por reacción con oxalato de sodio. Este producto se pesa, después
de su filtración, lavado y secado, de manera que a partir del peso obtenido, y, conociendo la estequiometría de
la reacción, será posible estimar el contenido en calcio de la leche.
Parte experimental
Material de laboratorio:
1- Embudo de vidrio
2- Kitasato de 500 mL
3- Matraces aforados de 100 mL
4- Papel indicador de pH
5- Papel de filtro
6- Pinzas termogravimétricas
7- Pipeta de 50 mL
8- Placas filtrantes del nº 4
9- Probeta de 50 mL
10- Vasos de precipitados de 250 y 500 mL
11- Vidrio de reloj o pesasustancias
12- Baño termostático
13- Baño de hielo
14- Desecador
15- Estufa
16- Sistema de succión al vacío
Reactivos
1- Acido acético.
2- Amoníaco.
3- Oxalato de sodio.
4- Fenolftaleina 0,1% en etanol.
1- Pesada de la placa filtrante
a- Seleccionar placas filtrantes de vidrio nº 4.
b- Etiquetar y llevar a estufa a 110 ºC durante 30 minutos.
c- Transcurrido este tiempo colocar las placas dentro de un desecador durante unos 20 minutos.
d- Pesar las placas filtrantes en balanza analítica.
e- Mantener en el desecador hasta su empleo.
2- Extracción del calcio en la muestra de leche
a- Tomar una alícuota de 50 mL de la muestra de leche.
b- Transferir a un vaso de precipitados de 500 mL.
c- Adicionar 20 mL de ácido acético al 5%.
d- Centrifugar y separar la fase líquida (suero) que contiene el calcio.
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3- Precipitación del calcio en el suero.
a- Colocar el líquido procedente del paso anterior en un vaso de precipitación y llevar al doble su
volumen con agua destilada.
b- Introducir el vaso en un baño termostático (60-80 ºC) hasta que el contenido del mismo alcance
dicha temperatura.
c- Adicionar 30 mL de disolución de Na2C2O4 0,1 M y gotas de fenolftaleina.
e- Agregar gota a gota solución de amoníaco 2 M hasta aparición de coloración rosa (pH entre 8-9)
Se observará la aparición de un precipitado de color blanco.
f- Comprobar que no precipita más calcio, mediante la adición de 1 mL más de oxalato de sodio.
4- Digestión, filtrado y lavado del precipitado
a- Dejar reposar el precipitado en sus aguas madres durante 30 minutos en baño termostático (60-80º)
b- Enfriar la suspensión en un baño de hielo durante unos 15 minutos.
c- Filtrar mediante un sistema de succión a vacío muy suave, utilizando las placas filtrantes
previamente pesadas.
d- Lavar con abundante agua destilada para eliminar posibles impurezas que acompañen al
precipitado.
5- Secado y pesada del precipitado
a- Llevar la placa filtrante a una estufa a 110-120 ºC, con la ayuda de pinzas termogravimétricas y
secar el precipitado de CaC2O4.H2O obtenido durante, aproximadamente, 1 hora.
b- Introducir la placa filtrante en el desecador hasta que llegue a temperatura ambiente y pesar.
c- Efectuar los cálculos correspondientes con la masa de CaC2O4.H2O obtenida, expresar el resultado
como g% (p/v) de Ca presente en la muestra.
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TRABAJOS PRACTICOS DE AULA
PREPARACION DE SOLUCIONES Y EXPRESION DE RESULTADOS
1. Calcule el número de moles presentes en cada uno de los siguientes ejemplos:
a) 148,2 g de Ca(HO)2
b) 50 g de CuSO4.5 H2O
c) 57 g de Na3PO4.12 H2O
2. Calcula la molaridad de la solución que resulta de mezclar 15 mL de una solución 0,240M con 35
mL de agua.
3. ¿Cuál es la normalidad de una solución que contiene 35 g de MnCl2 .4H2O en 300 mL de solución?
4. ¿Cuál es la normalidad de una solución que se prepara agregando 50 mL de agua a 25 mL de
KMnO4 0,5 N?
5. a) El agua de mar contiene normalmente 2,7 g de cloruro sódico por 100 mL de agua. ¿Cuál es la
molaridad de NaCl en el océano?
b) El cloruro de magnesio se encuentra en el océano en una concentración 0,054 M. ¿Cuántos gramos
de MgCl2 hay en 25 mL de agua de mar?
6. Describa como prepararía 250 mL de una solución 0,1 M y 0,1 N de HCl, si el ácido concentrado
es 37% peso en peso, y tiene una densidad de 1,18 g/mL.
7. ¿Cuál es la normalidad del H3PO4 cuya etiqueta dice 35% peso en peso y densidad 1,38 g/mL?
8. ¿Cuántos gramos de Na2CO3 se necesitan para preparar 100 mL de una solución 1 N?
9. ¿Cuántos gramos de SnCl2.5 H2O se necesitan para preparar 100 mL de una solución 0,17M?
PM=279,69g/mol
10. ¿Cuántos gramos de Cd(NO3)2.4 H2O se necesitan para preparar 100 mL de una solución 0,15 M de
la sal ? PM=308,49 g/mol
11. ¿Qué volumen de solución de NH4HO concentrado (28% p/p y δ=0,898 g/mL) debe tomarse para
preparar 100 mL 2 N de esta solución?
12. ¿Cuántos gramos de KI se necesitan para preparar 100 mL de solución al 10 % p/v?
13. Una sal ferrosa reacciona con un agente oxidante de acuerdo a la siguiente reacción:
Fe Fe e2 3+ + −→ +
¿Cuántos gramos de FeSO4·7 H2O se necesitan para preparar 500 mL de una solución 0,2 N del agente
reductor?
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14. En solución ácida el ión permanganato reacciona con un agente reductor de acuerdo con la
siguiente reacción:
MnO H e Mn H O42
28 5 4− + − ++ + → +
Calcule el peso de KMnO4 necesario para preparar 1 L de una solución 1 N.
15. ¿Cuál será la normalidad de una solución que se preparó disolviendo 16 g de dicromato de potasio
en 250 mL de agua, cuando esta sal actúa como oxidante en medio ácido? (despreciar el cambio de
volumen)
16. ¿Qué volumen de una solución 14 N de ácido nítrico debe diluirse para preparar 100 mL de una
solución 2 N?
17. Toda solución diluida tiene una densidad cercana a 1,00 g/mL. Si la disolución contiene 1ppm de
soluto, exprese su concentración en: g/L, mg/L, µg/L y µg/mL.
18. Calcular la concentración molar de dos soluciones que contienen:
a) 1 ppm de Pb2+ b) 1 ppm de Li+
19. Se recomienda que el agua potable contenga 1,6 ppm de fluoruro para prevenir la caries dental.
a) ¿Cuántos gramos de fluoruro habrá en 1,00·106 kg de agua potable?
b) ¿En cuantos gramos de fluoruro de sodio están contenidos esos gramos de fluoruro?
c) ¿Cuántos litros de agua se pueden fluorar con 454 g de NaF?
20. Una muestra de 2,6 g de tejido de planta contienen 3,6 µg de Zn2+. ¿Cual es la concentración de
Zn2+ en la planta en % (p/p) y en ppm (partes por millón)?
21. 25 µl de una muestra de suero, contiene 26,7 µg de glucosa. Calcular la concentración de glucosa
en ppm y en µg/mL.
ANALISIS CUALITATIVO
1. Se posee una solución muestra que solo puede contener Ag+ y/o Hg22+, se le adiciona ácido HCl. Se
centrifuga y lava el precipitado, sobre el precipitado se adicionan gotas de solución de NH3 6M;
disolviéndose totalmente. Concluya cual de los iones mencionados se encuentra en dicha muestra.
2. Disponga de un reactivo que le permita:
a) Disolver Cr(OH)3 y no Fe(OH)3
b) Disolver NaCl y no AgCl
c) Disolver Cd(OH)2 y no Bi(OH)3
d) Disolver Zn(NO3)2 y no Al(NO3)3
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3. Utilizando procedimientos sencillos, como por ejemplo la simple observación, un solo reactivo o
bien si fuera posible un solo solvente; como podría saber de que sólido se trata en cada uno de los
casos siguientes:
a) BaCO3 o K2CO3
b) Pb(OH)2 o Fe(OH)3
c) AgCl o KCl
d) Cu(NO3)2 o Zn(NO3)2
e) AlCl3 o CdCl2
4. Una solución incolora que sólo puede contener cationes de quinto y sexto grupo es fuertemente
alcalina en hidróxido de sodio. ¿Que cationes intentaría buscar en ella?
5. Utilizando reactivos generales, mediante procedimientos sencillos, indique como reconocería los
siguientes pares de iones, los cuales se encuentran en diferentes tubos de ensayo:
a) S2- ó CO32 - b) SO3
2- ó SO42- c) Cl- ó I- d) NO2
- ó NO3-
6. A una muestra desconocida, en la cual se investiga la presencia de aniones, se le ha realizado el
ensayo con permanganato de potasio y yoduro de potasio dando en ambos casos negativo. ¿A qué
conclusión puede llegar?
7. Una muestra sólida es totalmente soluble en agua, se encuentra que contiene iones Cl- y SO4 2-.
Concluya qué cationes NO PUEDEN ESTAR PRESENTES en dicha muestra.
8. Hacer uso de un solvente o reactivo que le permita diferenciar:
Ag2SO3 de AgCl BaCO3 de Na2SO4
Pb(HO)2 de Mg(HO)2 BaCrO4 de BaCl2
9. Una muestra ha sido preparada por mezcla de algunas o todas de las siguientes sales sólidas:
Pb(NO3)2 , MgCl2 , CdSO4 . Al tratar la mezcla sólida con agua se logra obtener una solución
acompañada de un sólido blanco. Se separa el sólido de la solución y se adiciona a la misma amoníaco
concentrado, insinuándose un precipitado blanco que se redisuelve totalmente. Sobre la base de este
comportamiento deduzca cuál o cuales de los sólidos componen la mezcla. Justifique claramente su
respuesta.
Nota: En todos los casos justifique su respuesta con las ecuaciones químicas correspondientes.
CALCULO DE pH
10. Calcular el pH de las siguientes soluciones
a) HCl 2 x 10-3 M b) HCl 10-7 M
c) NaOH 2 x 10-3 M d) NaOH 10-8 M
e) HNO2 10-8 M f) H2CO3 0,1 M
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1. Cuál es la concentración de iones hidronio en 250 mL de agua destilada.
2. La orina es un sistema acuoso en el cual se encuentran partículas coloidales como las proteínas,
iones en solución como Na+, Ca2+, Cl-, Mg2+, etc., y moléculas tales como glucosa, aminoácidos, urea,
ácido úrico, etc. Calcular la concentración de [HO-] de una muestra de orina cuyo pH es 5,8.
3. Calcular la concentración de protones y el pH de una solución obtenida diluyendo 5g de ácido
acético en 500 mL de agua.
4. Calcular la concentración de protones y el pH de una solución 0,1 M de cloruro de amonio.
5. Determinar la cantidad en gramos de acetato de sodio que debe pesarse para preparar 500 mL de
solución de pH 9.
6. Calcular el pH de las siguientes soluciones:
a) 20 mL de HCl 0,0015 M + 30 mL de NaOH 0,0015 M.
b) l5 mL de HNO3 0,004 M + 20 mL de KOH 0,002 M
c) 20 mL de HClO4 0,005 M + l0 mL de NaOH 0,010 M.
Soluciones reguladoras de pH: El pH en nuestro organismo
Soluciones reguladoras de pH en la sangre: El pH del plasma sanguíneo de las personas se mantiene a
un nivel notablemente constante, si su valor baja de 7,35 la condición se conoce como acidosis, y si
sube por encima de 7,45 se tiene una condición llamada de alcalosis. Si el pH llegara a elevarse por
encima de 7,8 o a descender por debajo de 6,8 (debido a una respiración defectuosa, inanición,
insuficiencia renal u otra enfermedad) la persona puede sufrir daños irreversibles en el cerebro, e
incluso morir. Por fortuna la sangre humana posee al menos tres sistemas amortiguadores de pH, de
los cuales el más importante es el sistema carbonato ácido / ácido carbónico, HCO3- / H2CO3
.
Si penetran ácidos (iones hidronio) en la sangre, son absorbidos por el bicarbonato con formación de
ácido carbónico,
Mientras exista suficiente bicarbonato en sangre capaz de reaccionar con el ácido adicional, el pH
sufrirá pocos cambios. El otro componente de este sistema amortiguador es el ácido carbónico, el cuál
reaccionará con cualquier base que ingrese al torrente sanguíneo,
Las moléculas de ácido carbónico que se consumen son repuestas a partir de la gran cantidad de CO2
que se encuentra disuelto en la sangre. Además del sistema amortiguador carbonato ácido/ácido
carbónico, en la sangre existen otros sistemas reguladores de pH tales como fosfato diácido / fosfato
323 COHHHCO →+ +−
OHHCOHOCOH 2332 +→+ −−
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monoácido (H2PO4- / HPO4
2-) y las proteínas que actúan como un tercer sistema amortiguador en la
sangre. Estas moléculas contienen iones –COO-, que pueden actuar como bases y –NH3+, que son
capaces de actuar como ácidos. Estos tres sistemas reguladores mantienen constante el pH de la
sangre, pero la capacidad amortiguadora de ese fluido tiene un límite. Pueden presentarse situaciones
críticas cuando entran a la sangre grandes cantidades de ácido o base, o cuando se altera el
metabolismo en forma considerable.
Ejemplo: Se calculan a continuación las relaciones de concentraciones, de todas las especies de
carbonatos, presentes en el equilibrio en una muestra de sangre humana cuyo valor de pH es 7,3.
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1. Una solución 0,2 M de acetato de sodio se trata con un volumen igual de HCl 0,2 M. Calcular la
concentración de protones resultante.
2. Calcular el pH de una solución que resultó de mezclar 20 mL de solución 0,1 M de ácido acético
con 20 mL de solución de NaOH 0,1 M.
3. Una solución de cloruro de amonio 0,1 M se trata con un volumen igual. de NaOH 0,1 M. Calcular
la concentración de oxhidrilos y el pH resultante.
4. Calcular el pH de una solución obtenida al mezclar volúmenes iguales de ácido acético 0,05 M y
acetato de sodio 0,05 M.
5. Calcular el pH de la mezcla de 25 mL de solución de ácido acético 0,1 M con 25 mL de solución
0,1 M de acetato de sodio y 12,5 mL de solución de NaOH 0,1M.
6. Calcular el pH de la mezcla de 25 mL de ácido acético 0,1 M con 25 mL de acetato de sodio 0,1 M
y 12,5 mL de HCl 0,1 M.
7. Se poseen 100 mL de una solución acuosa de amoníaco 0,1 M conteniendo algo de nitrato de
amonio añadido, la concentración de oxidrilos de dicha solución es 10-5 M. Calcular los gramos de
nitrato de amonio añadidos.
8. Calcular el volumen de una solución de ácido acético 12 M que se necesita adicionar a 250 mL de
acetato de sodio 6 M para obtener 300 mL de una solución de pH 6, completando el volumen con
agua.
9. Calcular la concentración protónica y el pH de los siguientes sistemas:
a) 20 mL de H2CO3 0,1 M + l0 mL de NaOH 0,1 M
b) 40 mL de H2CO3 0,1 M + l0 mL de NaOH 0,1 M
c) 20 mL de Na2CO3 0,1 M + 10 mL de HCl 0,1 M
d) 40 mL de Na2CO3 0,1M + 10 mL de HCl 0,1 M
10. Las soluciones amortiguadoras de ácido ascórbico/ascorbato, se emplean en los laboratorios de
análisis bioquímico. El valor de Ka para el ácido ascórbico es 7,9 · 10-5. Calcular la proporción de
concentraciones [ácido ascórbico]/[ascorbato de sodio] que forman una solución amortiguadora cuyo
pH es 4.
11. Una muestra de tejido extrahepático es mantenida a pH 7,21 en 1000 mL de Na2HPO4 0,1 M /
NaH2PO4 0,1 M (pKa2 H3PO4= 7,21). Si a esta solución se le agregan 0,2 g de HCl ¿Cuál es el pH
final de la solución?
12. Calcular el pH de las siguientes soluciones: a) K2HAsO4 0,1 M b) KH2AsO4 0,1 M
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CALCULO DE KpS
1. ¿Se formará precipitado al mezclar las siguientes soluciones: 20 mL de Ba(NO3)2, 0,1 M con 50 mL
de Na2CO3, 0,1 M?
2. Se dispone de un litro de disolución 0,1 M de CaCl2. ¿Aparecerá precipitado al añadir 2 mL de una
disolución de NaOH, 0,2 M?
3. La solubilidad del CaF2 a 25oC es 0,0168 g de la sal por litro. Calcular el KpS.
4. La solubilidad en agua del cromato de bario a temperatura ambiente 0,000238g/100 mL.
Calcule la constante del producto de solubilidad.
5. A partir del KpS del ortofosfato de calcio, calcule la solubilidad molar de este compuesto en agua.
6. Utilizando el KpS del PbF2 , calcule la solubilidad de esta sal en gramos por cada 100 mL de la
solución.
7. Conociendo el KpS del yoduro de plomo. Calcule la solubilidad de esta sal en agua y en una
solución 0,02 M de yoduro de potasio.
8. Calcule el pH de una solución acuosa saturada de hidróxido de magnesio.
9. Disponemos de una disolución 0,1M de AlCl3. Calcular a qué pH empezará a precipitar el ión Al3+
sabiendo que Kps Al(OH)3 = 1,1 x 10-15.
10. A una solución que es 0,01 M en ion cloruro y 0,001 M en ion bromuro se le adiciona gota a gota
una solución 0,01 M de nitrato de plata. Determine qué sal de plata precipitará primero.
11. Para el sistema descripto en el problema anterior, determine la concentración del ion bromuro
remanente en la solución cuando comienza la precipitación de cloruro de plata.
12. Una solución que es 0,01 M en Fe2+ y 0,1 M en ácido acético se satura con sulfuro de hidrógeno.
Determine la concentración de ion acetato que deberá estar presente para que ocurra la precipitación.
ANALISIS CUANTITATIVO – VOLUMETRIA
1. ¿ Qué peso de nitrato de plata hay que tomar para preparar exactamente 2 L de una solución que
tenga un título de 2,0 mg de KI por mL?. ¿Cual es su normalidad ?’
2. Describir la preparación de 500 mL de una solución de carbonato de sodio que posea un título de
0,500 mg de ácido clorhídrico por mL, con respecto a la reacción:
CO32- + 2H+ H2CO3
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3. Calcular el número total de miliequivalentes en:
a) 14,2g de AgNO3. ( Ag++ I- AgI )
b) 30,0 mL de Ba(OH)2 0,0200 N
c) 13,0 equivalentes de KI.
d) 17,0 mg de FeSO4.(NH4)2 SO4.6H2O ( Fe2+ Fe3+ + e- )
e) 1,0 L de KMnO4 0,200 M (Mn04- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O )
f ) 375 mL de H2 SO4 0,120 N.
4. ¿Cuántos gramos de sustancia están contenidos en las cantidades siguientes?
a) 1,0 meq de Pb(NO3)2. (Pb2+ + SO42-
PbSO4)
b) 2,000 eq de Ba(OH)2.
c) 30,0 mL de AgNO3 0,100N (Ag+ + Cl- AgCl )
d) 2,00 L de KMnO4 0,33 N (MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4 H2O)
5. Calcular:
a) E1 número de miliequivalentes de hidróxido de sodio presentes en una solución que reacciona
completamente con l7,1 mL de H2SO4 0,200 N.
b) El número de gramos de hidróxido de sodio en la solución descripta en (a)
c) El número de miliequivalentes de carbonato de sodio contenidos en 2g de este compuesto puro.
(CO32- + 2H+ H2CO3 )
d) E1 número de mililitros de HCl 0,100 N que reaccionarán completamente con 2,0 g de
carbonato de sodio.
e) E1 número de miliequivalentes de permanganato de potasio que reaccionarán completamente
con 14,9 mL de Fe2+ 3,0 N.
f) La masa en gramos de permanganato de potasio correspondiente a la parte (e), si por reacción
con Fe2+ el permanganato se reduce a Mn2+.
6. ¿Cuántos gramos de soluto se necesitan para preparar las siguientes soluciones?:
a) 1.500 mL de NaCl 0,300 N.
b) 4 L de Ba(OH)2 0,0500 N.
c) 483 mL de I2 0,01 N (I2 + 2 e- 2I- )
d) 3.900 mL KCN 0,40 N (Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2- )
e) 6 L de CH3-COOH 0,70 N.
7. Indicar de qué modo se prepararían 500 mL de ácido clorhídrico aproximadamente 0,20 N a partir
de : a) una solución de HC1 2,5 N.
b) una solución de HC1 de punto de ebullición constante, que contiene 20,2 g de HCl por 100 g
de solución.
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c) Un ácido clorhídrico concentrado (densidad 1,18), que contiene el 37 % en peso.
8. ¿Cuántos mL de solución de KOH 0,1421 N son necesarios para neutralizar 13,72 mL de ácido
sulfúrico 0,06860 M?
9. Si se requieren 13,12 mL de KOH 0,1421 N para neutralizar 10 mL de ácido acético diluido. ¿Cuál
será la normalidad del ácido?
10. Una muestra de 7,000 g de vinagre se diluye con agua hasta 50,0 mL. A continuación se trata con
13,5 mL de NaOH 0,505 N y se valora por retroceso con HCl 0,605 N, necesitándose 2,5 mL para
alcanzar el punto final de la fenolftleína.
a) Cual es la acidez del vinagre expresada como porcentaje de ácido acético?
b) Suponiendo que éste es el único ácido presente en la muestra ¿Cuál sería el pH de la disolución
en el punto de equivalencia de la valoración? (Usar Ac como abreviatura del radical CH3-COO-)
11. Para analizar una muestra de aspirina se pesa 3,470 g de componentes triturados y se tratan con
50,0 mL de NaOH 0,1155 N, calentando a ebullición durante 10 minutos. A continuación el exceso de
NaOH se valora con 11,5 mL HCl 0,2100 N Cuál es la concentración de ácido acetilsalicílico en la
muestra en mg/g.
12. Se determina el N de una muestra de leche en polvo que pesa 3,000 g mediante el método de
Kjeldahl. Para ello se hace destilar el amoniaco sobre 50,0 mL de una disolución de ácido clorhídrico
0,1210 N, valorándose el exceso de ácido con otra disolución de NaOH 0,1540 N, de la que se
gastaron 32,2 mL. Calcular:
a) Porcentaje de Nitrógeno en la muestra.
b) Si el factor de conversión de Nitrógeno en proteína es 6,38 ¿qué cantidad de proteínas
contiene la masa de muestra analizada?
13. Una solución contiene 0,0109 g /mL de Na2CO3. ¿A qué volumen habrá que llevar 100 mL de esa
solución para transformarla en 0,01 N?
14. Si se añaden 50 mL de HCl 1,087 N a 28 mL de una solución alcalina, se rebasa el punto de
neutralidad, y es necesario para alcanzarlo (por retorno), 10 mL de NaOH 0,1021 N. ¿Cuántos meq. de
base contiene la solución alcalina y cuál es su normalidad?
15. 0,500 g de CaCO3 impuro se disuelven en 25 mL de HCl 0,510 N. El exceso de ácido es titulado
luego de expulsar el CO2 con 6,50 mL de NaOH 0,440 N. ¿Cuál es el % de CaCO3 en la muestra?
16. Una solución ferrosa contiene 1,176 g de FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O en 30 mL, una solución de
K2Cr2O7 contiene 0,2940 g de la sal en 20 mL. Determinar:
a) La normalidad de la sal ferrosa como reductor.
b) La normalidad de la solución de K2Cr2O7 como agente oxidante.
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c) El volumen de K2Cr2O7 equivalente a 1,000 mL de la solución ferrosa.
17. Una muestra de 0,400 g de tabletas de NaHCO3 se analizan por titulación con 40,00 mL de HCl
0,100 M. Calcular el porcentaje de NaHCO3 que contiene la tableta.
18. Al disolver 1,60 g de una muestra y agregar 52,00 mL de solución de AgNO3 0,200 N, fueron
necesarios 4,00 mL de KSCN 0,100 N para precipitar el exceso de iones Ag+. ¿Cuál es el porcentaje
de Br2Ca 6 H2O que contiene la muestra?
19. En la titulación de 25 mL CaCO3 0,0100 M, se consumen 20,00 mL de EDTA:
a) Calcular la molaridad del EDTA
b) Calcular el título del EDTA en términos de CaCO3
c) Calcular el título del EDTA en términos de Ca (II)
20. En la titulación de 50,00 mL de una muestra de agua se requirieron 5,02 mL de EDTA 0,0100 M:
a) Calcular la molaridad total de los iones Ca2+ y Mg2+ en agua.
b) Calcular la dureza del agua expresada en ppm de CaCO3
21. El contenido en calcio presente en 5,0 mL de una muestra de orina se determinó por
precipitación en forma de oxalato cálcico en medio básico y luego se redisolvió acidulando el
precipitado. El ácido oxálico se valoró en caliente (60ºC) con 16,7 mL de permanganato potásico 4·10-
3 N, hasta viraje a púrpura, indicando el punto final de la reacción. Calcular la concentración en
mg/mL de Ca2+ en la orina.
22. En un matraz volumétrico de 250 mL se pesó una muestra de 1,25 g de As2O3 puro, se disolvió y
se diluyó hasta la marca. Una alícuota de 25 mL de esta solución requirió 26 mL de solución de I2
para su titulación hasta el punto final con almidón. Calcúlese el % de As en una muestra de 1,00 g , la
cual consume 15 mL de esta solución de I2 para su titulación.
ANALISIS CUANTITATIVO - GRAVIMETRIA
1. Cuál es el porcentaje de Ca, expresado como carbonato de calcio, contenido en 50 mL de muestra
en la cual se llevó a cabo la determinación gravimétrica de calcio; obteniéndose una masa de 0,1780 g
de precipitado; cuando la calcinación del mismo se efectúo a 500º C.
2. El Ca contenido en 5 g de una muestra fue precipitado mediante el agregado de oxalato de amonio.
El precipitado fue filtrado, lavado y posteriormente calcinado a 525º. Si luego de esta última
operación se obtuvieron 200 mg de CaCO3, calcular el porcentaje de calcio en la muestra.
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3. Calcule el factor gravimétrico en la determinación de Fe en la que el precipitado es pesado como
Fe2O3 y el resultado debe ser expresado como Fe2 (SO4)3
4. Se desea conocer el % (p/p) contenido en una muestra que fue sometida al siguiente tratamiento: 5
g de la muestra fueron disueltos adecuadamente y la solución resultante llevada a un volumen final de
1 L con agua destilada. Sobre 100 mL de esta solución se llevó a cabo la determinación gravimétrica
de Ca, utilizando el método de oxalato, obteniéndose una masa de 0,5 g de sólido cuando se calcinó el
precipitado a 500º C.
PAt Ca = 40 g/mol PM CaCO3 = 100,8 g/mol
PM Fe2O3 = 159,6 g/mol PM Fe2 (SO4)3 = 399,90 g/mol
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ANEXO I
RESPUESTAS GUIA DE AULA
PREPARACION DE SOLUCIONES Y EXPRESION DE RESULTADOS
1. a) 2,0027 b) 0,2004 c) 0,15
2. 0,072
3. 1,179
4. 0,166
5. a) 0,46 b) 0,1286
6. 2,08
7. 14,79
8. 5,3
9. 4,75
10. 4,63
11. 27,84
12. 10
13. 27,78
14. 31,58
15. 1,306
16. 14,28
17. a) 1·10-3 b) 1 c) 1000 d) 1
18. a) 4,83·10-6 b) 1,44·10-4
19. a) 1,6·103 b) 3.537,8 c) 1,28·105
20. 1,38·10-4 % ; 1,38 ppm
21. 1068
CALCULO DE pH
1. a) 2,70 b) 6,79 c) 11,3 d) 7,02
e) 5,69 f) 3,68
2. 1·10-7
3. 6,309 · 10-9
4. [H+] = l, 72 x 10-3 pH = 2, 76
5. [H+] = 7,45 x 10-6 pH = 5,13
6. 7,178
7. a) 10,48 b) 3,24 c) 7,00
Soluciones reguladoras de pH
1. 1,32 x 10-3
2. 8,73
3. [OH-] = 9,49 x 10-4 pH = 10,98
4. 4,76
5. 5,23
6. 4,28
7. 1,44
8. 7,13
9. a) 6,36 b) 5,89 c) 10,25 d)
10,73
10. 1,26
11. 7,16
12. a) 8,15 b) 4,69
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CALCULO DE KpS
3. 3, 98 x 10-11
4. 8,46 x 10-11
5. 3,92 x 10-6
6. 5,14 x 10-2 g/100 mL
7. 1,52·10-3 ; 3,5 x 10-5
8. 10,46
9. 4,65
10.
11. 4,9 x 10-5
12. 4,08 x 10-3
ANALISIS CUANTITATIVO VOLUMETRIA
1. 4,07
2. 0,363
3. a)83,57 b)0,6 c)13.000
d)4,3 · 10-2 e)1.000 f)45
4. a)0,166 b) 171,4 c) 0,509 d)
20,856
5. a)3,42 b) 0,1368 c) 37,739
d) 377,35 e) 44,7 f) 1,412
6. a)26,32 b)17,13 c)0,6129 d)202,8
e) 252
7. a) 40 b) 18,07 c) 8,35
8. 13,2468
9. 0,186
10. a)10,7 b)9,5
11. 147,44
12. a)0,5236 b)3,34
13. 2.056
14. 53,14 1,898
15. 98,9
16. a) 0,1 N b) 0,3 N c) 0,33
17. 84
18. 96,187
19. a) 0,0125 b) 1,25 c) 0,5
20. a) 1,004 · 10-3 b) 100,4
21. 0,2672
22. 5,39
GRAVIMETRIA
1. 0,356
2. 1,6
3. 2,5
4. 100
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ANEXO II
CUADRO DE SOLUBILIDADES EN AGUA PURA
Regla Excepciones
Nitratos y Acetatos son generalmente
solubles.
Acetato de Plata moderadamente insoluble (en
concentraciones muy altas del catión)
Compuestos de Metales Alcalinos y de
Amonio, son generalmente solubles.
Cloruros, Bromuros y Yoduros son
generalmente solubles
Haluros de Ag(I), Hg(I), Pb(II), HgI2, (BiO)Cl,
(SbO)Cl.
Sulfatos son generalmente solubles. Los sulfatos de Pb(II), Sr(II) y Ba(II). El de Ca(II)
es moderadamente insoluble
Carbonatos y sulfitos son generalmente
insolubles.
Los de Metales Alcalinos y de Amonio
Sulfuros son generalmente insolubles. Los de Metales Alcalinos, Mg(II), Al(III), Cr(III),
Amonio y los Alcalinos Terreos.
Hidróxidos son generalmente insolubles.
Los de Metales Alcalinos y de Amonio. Los de
Ba(II), Sr(II) y Ca(II) son moderadamente solubles
CUADRO DE ELECTROLITOS FUERTES Y DEBILES
Regla Excepciones
La mayoría de los ácidos son electrolitos
débiles.
Los ácidos fuertes comunes son: HCl, HBr, HI,
HF (concentrado), HNO3, H2SO3, HClO4,
La mayoría de las bases son electrolitos
débiles.
Son bases fuertes los hidróxidos de Li, Na, K,
Ru, Cs, Ca, Sr y Ba.
La mayoría de las sales son electrolitos
fuertes
Es sal débilmente ionizada el cloruro mercúrico,
también suelen incluirse acetato de plomo,
haluros de cadmio y cianuro mercúrico.
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ANEXO III
TABLAS DE VALORES DE CONSTANTES
CONSTANTES DE DISOCIACION DE ACIDOS DEBILES A 25º C
ACIDO FORMULA CONSTANTES DE IONIZACION
K1 K2 K3
Acético HC2H3O2 1,75 x 10-5
Arsénico H3AsO4 5 x 10-3 8,3 x 10-8 6 x 10-10
Benzoico HC7H5O2 6,3 x 10-5
Bórico H3BO3 5,8 x 10-10
Carbónico H2CO3 4,3 x 10-7 5,6 x 10-11
Cloroacético HC2H2O2Cl 1,4 x 10-3
Crómico H2CrO4 2,0 x 10-1 3,2 x 10-7
Cítrico H3C6H5O7 8,7 x 10-4 1,8 x 10-5 4,0 x 10-6
Ciánico HCNO 2 x 10-4
Dicloroacético HC2HO2Cl2 5 x 10-2
Fórmico HCHO2 1,77 x 10-4
Cianhídrico HCN 7,2 x 10-10
Fluorhídrico HF 7,2 x 10-4
Sulfhídrico H2S 5,7 x 10-8 1,2 x10-15
Hipocloroso HOCl 3,5 x 10-8
Yódico HIO3 1,67 x 10-1
Láctico HC3H5O3 1,39 x 10-4
Nitroso HNO2 4,0 x 10-4
Oxálico H2C2O4 6,5 x 10-2 6,1 x 10-5
Fenol HC6H5O 1,3 x 10-10
Ortofosfórico H3PO4 7,5 x 10-3 6,2 x 10-8 4,8 x 10-13
Fosforoso H3PO3 1,6 x 10-2 7,0 x 10-7
Ftálico H2C8H4O4 1,3 x 10-3 3,9 x 10-6
Propiónico HC3H5O2 1,34 x 10-3
Succínico H2C4H4O4 6,4 x 10-5 2,7 x 10-6
Sulfúrico H2SO4 1,2 x 10-2
Sulfuroso H2SO3 1,72 x 10-2 6,24 x 10-8
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CONSTANTES DE DISOCIACION DE BASES DEBILES A 25ºC
BASE FORMULA CONSTANTES DE IONIZACION
Amoníaco NH3 1,8 x 10-5
Anilina C6H5NH2 3,8 x 10-10
Hidrazina (NH2)2 3 x 10-6
Piridina C5H5N 1,4 x 10-9
CONSTANTES DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD A 25 ºC
SUSTANCIA FORMULA CONSTANTE DE PRODUCTO
DE SOLUBILIDAD
Aluminio Hidróxido Al (OH)3 1,9 x 10-33
Bario Carbonato BaCO3 8,1 x 10-9
Bario Cromato BaCrO4 2,4 x 10-10
Bario Fluoruro BaF2 1,7 x 10-6
Bario Oxalato BaC2O4 · 2H2O 1,5 x 10-7
Bario Sulfato BaSO4 1,1 x 10-10
Bario Yodato Ba(IO3)2 · 2H2O 6,5 x 10-10
Bismutilo Cloruro BiOCl 2 x 10-9
Bismuto Sulfuro Bi2S3 1,6 x 10-72
Cadmio Carbonato CdCO3 2,5 x 10-14
Cadmio Oxalato CdC2O4 · 3H2O 1,5 x 10-8
Cadmio Sulfuro CdS 3,6 x 10-27
Calcio Carbonato CaCO3 8,7 x 10-9
Calcio Fluoruro CaF2 4 x 10-11
Calcio Fosfato Ca3(PO4)2 1 x 10-26
Calcio Hidróxido Ca(OH)2 7,9 x 10-6
Calcio Oxalato CaC2O4 · H2O 2,3 x 10-9
Calcio Sulfato CaSO4 6,1 x 10-5
Calcio Yodato Ca(IO3)2 · 6H2O 6,5 x 10-7
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Cinc Hidróxido Zn(OH)2 4,5 x 10-17
Cinc Oxalato ZnC2O4 1,5 x 10-9
Cinc Sulfuro ZnS 1,2 x 10-23
Cobalto (II) Sulfuro CoS 7 x 10-23
Cobre (I) Bromuro CuBr 4,1 x 10-8
Cobre (I) Sulfuro Cu2S 2 x 10-47
Cobre (I) Yoduro CuI 5 x 10-12
Cobre (II) Hidróxido Cu(OH)2 5,6 x 10-20
Cobre (II) Oxalato CuC2O4 2,9 x 10-8
Cobre (II) Sulfuro CuS 8,5 x 10-45
Cobre (II) Yodato Cu(IO3)2 1,4 x 10-7
Cromo (III) Hidróxido Cr(OH)3 1 x 10-36
Estroncio Carbonato SrCO3 1,6 x 10-9
Estroncio Fluoruro SrF2 2,8 x 10-9
Estroncio Oxalato SrC2O4 5,8 x 10-8
Estroncio Sulfato SrSO4 2,9 x 10-7
Hierro (II) Hidróxido Fe(OH)2 2 x 10-14
Hierro (II) Oxalato FeC2O4 2,1 x 10-7
Hierro (II) Sulfuro FeS 3,7 x 10-19
Hierro (III) Hidróxido Fe(OH)3 6 x 10-38
Magnesio Carbonato MgCO3 1 x 10-5
Magnesio Fluoruro MgF2 6,4 x 10-9
Magnesio Fosfato amónico MgNH4PO4 2,5 x 10-13
Magnesio Hidróxido Mg(HO)2 1,2 x 10-11
Magnesio Oxalato MgC2O4 8,6 x 10-5
Manganeso Carbonato MnCO3 8,8 x 10-11
Manganeso Hidróxido Mn(HO)2 4,5 x 10-14
Manganeso Sulfuro MnS 1,4 x 10-15
Mercurio (I) Bromuro Hg2Br2 4 x 10-23
Mercurio (I) Cloruro Hg2Cl2 2 x 10-18
Mercurio (I) Yoduro Hg2I2 4 x 10-29
Mercurio (II) Sulfuro HgS 3 x 10-53
Níquel (II) Hidróxido Ni(HO)2 2 x 10-14
Níquel (II) Sulfuro NiS 1,4 x 10-21
Plata Bromato AgBrO3 6 x 10-5
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Plata Bromuro AgBr 7,7 x 10-13
Plata Carbonato Ag2CO3 6,2 x 10-12
Plata Cianuro AgCN 2,2 x 10-12
Plata Cloruro AgCl 1,56 x 10-10
Plata Cromato Ag2CrO4 9 x 10-12
Plata Fosfato Ag3PO4 1,8 x 10-18
Plata Sulfuro Ag2S 1,6 x 10-49
Plata Tiocianato AgSCN 1,2 x 10-12
Plata Yodato AgIO3 1 x 10-8
Plata Yoduro AgI 1,5 x 10-16
Plomo (II) Carbonato PbCO3 4 x 10-14
Plomo (II) Cloruro PbCl2 1 x 10-4
Plomo (II) Cromato PbCrO4 2 x 10-14
Plomo (II) Fluoruro PbF2 3,7 x 10-8
Plomo (II) Hidróxido Pb(HO)2 2,5 x 10-15
Plomo (II) Oxalato PbC2O4 2,8 x 10-11
Plomo (II) Sulfato PbSO4 1,1 x 10-8
Plomo (II) Sulfuro PbS 3,4 x 10-28
Plomo (II) Yodato Pb(IO3)2 2,6 x 10-13
Plomo (II) Yoduro PbI2 1,4 x 10-8
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61
ANEXO IV
REGLAMENTO INTERNO DE LA ASIGNATURA
♦ Requisitos para la inscripción: Podrán ser inscriptos en Química Analítica I con carácter de
alumnos regulares, aquellos que reúnan las condiciones establecidas en las reglamentaciones
vigentes.
♦ Citaciones: Todas las citaciones serán hechas con la debida anticipación, utilizando como único
medio de difusión la cartelera del Curso. Cada citación estará refrendada con la firma del Profesor o
de los Jefes de Trabajos Prácticos.
♦ Concurrencia a las clases Teórico-Prácticas y de Laboratorio: La concurrencia deberá hacerse
en los horarios indicados para cada caso. Una demora que supere los 5 (cinco) minutos se computará
como inasistencia. El alumno que no concurra perderá el derecho a la realización de la práctica, en
ese o en cualquier otro turno, pudiendo recuperar el cuestionario en la fecha que oportunamente se
fije. Será requisito indispensable que todo alumno concurra al laboratorio con la correspondiente guía
de Trabajos Prácticos, o un esquema sintético de la misma, cuaderno de notas, guardapolvo,
guantes de latex y repasador.
♦ Aprobación de los Trabajos de Laboratorio :
1) El alumno deberá obtener en sus determinaciones resultados aceptablemente coincidentes con
los reales. El error tolerado dependerá del tipo y técnica de análisis empleada y será fijado por
la Cátedra en cada caso.
2) Deberá demostrar un pleno conocimiento de la parte teórica referente a la práctica o
experiencia, al ser interrogado en forma oral, escrita; antes, durante y a la finalización del
Trabajo Práctico.
3) Deberá poseer una habilidad manual acorde con el tipo de experiencia que realice.
4) Registrará en un “cuaderno de laboratorio”, en forma ordenada, los resultados obtenidos y las
operaciones numéricas que cada cálculo demanden.
5) Al finalizar cada práctico deberá entregar el material en perfectas condiciones de orden y
limpieza.
PARA LA APROBACIÓN DE CADA TRABAJO PRACTICO, EL ALUMNO DEBERÁ DAR
CUMPLIMENTO A LOS CINCO REQUISITOS PRECITADOS.
♦ Examinaciones Parciales: El grado de conocimiento del alumno será evaluado mediante 3 (tres)
exámenes parciales tomados a lo largo del curso, referentes a los temas teóricos-prácticos de
laboratorio y de resolución de problemas numéricos.
Tendrán derecho a rendir las examinaciones parciales los alumnos que tengan aprobados todos los
prácticos de laboratorio correspondientes a cada uno de ellos.
Las recuperaciones de exámenes parciales serán: una recuperación por cada parcial y solo una segunda
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recuperación. Para los alumnos que hubiesen presentado constancia de actividad laboral o de
maternidad tendrán una recuperación adicional.
♦ Clasificaciones: Las evaluaciones se clasificarán con notas, utilizándose la escala de 1(uno) a 10
(diez). Para ser considerado como aprobado en calidad de Regular, el alumno deberá lograr al menos
una calificación de 7 (siete) puntos.
♦ Aprobación del Curso: Para ser considerado Alumno Regular, de acuerdo a las
reglamentaciones vigentes el alumno a la finalización del curso, deberá contar con el 70% de
asistencia a las clases Teórico-Prácticas y de Laboratorio, tener aprobados el 100 % de los Trabajos
Prácticos de Aula y Laboratorio y el 100% de los exámenes parciales correspondientes a los temas
Teórico-Prácticos, de laboratorio y resolución de problemas.
♦ Régimen de Aprobación del Curso: Aprobación por Examen Final, Modalidad oral.
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63
ANEXO V
GLOSARIO DE TERMINOS
ALICUOTA: Porción bien definida (masa, volumen) de la muestra.
ANALISIS: En el ámbito químico, implica someter a una muestra a un proceso analítico para conocer
información química sobre la misma.
ANALITO: Especie química o bioquímica, componente de la muestra, de la que se requiere
información cualitativa o cuantitativa.
CALCINACION: Es un tratamiento térmico por el que se somete a la muestra a la acción de
temperaturas elevadas, con el fin de producir ciertas transformaciones.
CENTRIFUGACION: Es la operación por la cual se facilita la separación de los componentes de un
sistema heterogéneo, por ejemplo un precipitado de la solución madre, sometiéndolo a una veloz
rotación que produce una fuerza centrífuga muy superior a la fuerza de gravedad. El .líquido
sobrenadante se succiona con una pipeta o se decanta.
CONCENTRACION: Es la cantidad de soluto contenida en determinada cantidad de disolución o de
disolvente. Como expresiones cualitativas se utilizan los términos solución diluida, solución
concentrada, solución saturada y solución sobresaturada.
DECANTACION: Es la separación de la solución sobrenadante de un precipitado, por trasvasado del
líquido límpido, una vez que el producto insoluble ha sedimentado naturalmente o con ayuda de la
centrifugación.
DETECTAR: Acción de un instrumento para producir una señal y transducirla en una magnitud física
fácilmente medible.
DETERMINAR: Proceso para conocer la cantidad/concentración de un analito (o familia) de una
muestra que es analizada.
DESECACION: Es un procedimiento destinado a eliminar completamente la humedad de una muestra
o de un precipitado. Puede utilizarse el calor, o aparatos especiales denominados desecadores; éstos
son recipientes de cierre hermético que se cargan con agentes anhidrizantes como CaCl2, P2O5 ,
silicagel, etc, de manera que el material a desecar confinado en su presencia pierde su humedad luego
de cierto tiempo.
ENSAYO: Es un procedimiento experimental que se practica sobre una porción de la muestra con el fin
de obtener información sobre la composición de la misma, en base a observar el comportamiento
frente a un reactivo utilizado. El ensayo más común consiste en agregar un reactivo apto para producir
reacción característica con determinada sustancia o con un grupo de sustancias. Según el resultado
obtenido, el ensayo será positivo o negativo.
ENSAYO DE BLANCO: Es un ensayo que se practica con los mismos reactivos y técnica utilizados
para una reacción determinada, salvo que se reemplaza la solución muestra por agua destilada. Sirve
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64
para constatar la presencia de iones interferentes o de impurezas en los reactivos. Puede servir además
para comparar los resultados de un ensayo en presencia y en ausencia de la sustancia buscada si se
realiza en paralelo.
ENSAYO DE CONFIRMACION: Es el ensayo de identificación que se realiza para ratificar la
presencia de un ion ya caracterizado. Se practica sobre la solución del ion, luego de haber eliminado
del líquido cualquier otro ion que pueda interferir.
ENSAYO DE CONTROL: Se realiza con fines comparativos sobre soluciones de ensayo a fin de
comprobar la bondad de la técnica y de los reactivos usados, cuando habiéndose obtenido resultados
negativos o dudosos se sospecha algún error o falla.
ENSAYO DE IDENTIFICACION: Es el procedimiento destinado a poner en evidencia la presencia de
un ion, o grupo de iones, por agregado de un reactivo en determinadas condiciones.
EVAPORACION: Es la reducción de volumen de un líquido, casi siempre con ayuda de calentamiento,
con el fin de concentrar los solutos, eliminar algún componente muy volátil o llevar a sequedad.
Comúnmente se utilizan baños María, de aire o de arena.
FILTRACION: Es la operación mediante la cual se separa un sólido de un líquido, por pasaje a través
de un medio poroso adecuado. Pueden utilizarse como medios: papel de filtro, algodón, lana de vidrio,
lana de cuarzo, etc.
LAVADO: Es la operación destinada a eliminar de los precipitados la mayoría de las impurezas que
los acompañan. Se realiza poniendo en contacto íntimo el sólido con pequeñas porciones de agua
destilada, solución diluida del reactivo precipitante, o de un electrolito adecuado, seguida de filtración
o centrifugación. Generalmente bastan dos o tres lavados, reservando el primer líquido de lavado.
MUESTRA: Es la parte (alícuota) del objeto que contiene a el o los analitos.
PRECIPITADO: Es el sólido poco soluble que se forma en el seno de una solución, cuando se
agrega cierto reactivo. El fenómeno se denomina precipitación.
REACCION: Es el fenómeno químico que conduce a la formación de nuevas especies, cuando se
ponen en contacto dos o más sustancias, generalmente en solución.
REACTIVO: Es la solución de un compuesto que se agrega al sólido o a la solución en estudio, a
efectos de provocar una reacción química.
REACTIVO DE GRUPO: Es aquél que se utiliza para separar, generalmente por precipitación, varios
iones de propiedades análogas contenidos en una solución.
REACTIVO ESPECIFICO: Es el que bajo condiciones experimentales determinadas, permite
reconocer una sola sustancia.
REACTIVO PRECIPITANTE: Es el que se agrega a un sistema químico con el propósito de formar una
sustancia poco soluble (precipitado) por reacción con otra disuelta.
REACTIVO SELECTIVO: Es el que bajo condiciones experimentales determinadas, permite reconocer
sólo unas pocas sustancias.
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RESIDUO: Es el sólido separado de una solución por filtración o por evaporación a seco o casi seco.
También se aplica al material que resiste la acción de un reactivo disolvente.
SOLUBILIDAD: Es la máxima cantidad de soluto que puede disolverse en cierto disolvente, a
determinada temperatura. Puede expresarse en diversas unidades físicas o químicas.
SOLUCION: Es la dispersión homogénea de un sólido, líquido o gas, (soluto) en un sistema,
(disolvente) que generalmente es el agua y constituye la mayor parte del sistema. En las soluciones
verdaderas, las partículas dispersas son de dimensiones moleculares o iónicas.
SOLUCION CONCENTRADA: Es la que contiene cantidad relativamente elevada de soluto.
SOLUCION DILUIDA: Es la que contiene pequeña cantidad de soluto, comparada con su solubilidad.
SOLUCION FORMAL: Es la que contiene un peso formula gramo en un litro de disolución.
SOLUCION MOLAR: Es la que contiene un mol de soluto en un litro de disolución.
SOLUCION NORMAL: Es la que contiene un equivalente químico en un litro de disolución.
SOLUCION PORCENTUAL: Es aquélla en que la concentración se expresa en gramos de soluto por
ciento. Ej. g. de soluto en 100 mL de disolución; ésta es la forma de expresión más común y útil a los
fines del cálculo.
SOLUCION SATURADA: Es la que contiene el máximo posible de soluto disuelto, a una determinada
temperatura, en equilibrio con un exceso de soluto no disuelto.
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ANEXO VI
PROGRAMA DE LA ASIGNATURA
TEMA 1 Introducción a la química analítica. Información químico Analítica. Referencias químico Analítica. Clasificaciones de la química analítica. TEMA 2 Tipos de reacciones de uso frecuente en química analítica. Condiciones de una reacción para la identificación y para la cuantificación. Objetivos y usos de la expresión de equilibrio en química analítica. Equilibrios en fase homogénea y heterogénea de aplicación en Química Analítica . TEMA 3 Aspectos cualitativos de la química analítica. La respuesta binaria. Características analíticas de la respuesta binaria: Sensibilidad, Selectividad, Enmascaramiento. Estándares y calibración en análisis cualitativo. Análisis cualitativo clásico e instrumental: Generalidades. TEMA 4 Investigación de cationes. Métodos sistemáticos que usan separaciones. Reactivos generales, especiales y reactivos de identificación para las especies más comunes. Investigación de aniones: ensayos de oxidantes, ensayo de reductores, ensayos con reactivos generales. Incompatibilidades más comunes. Deducciones derivadas de ensayos previos e incompatibilidades. TEMA 5 Principios del análisis cuantitativo. Análisis cuantitativo clásico e instrumental. Expresión de resultados analíticos. Cálculos en el análisis volumétrico. Tipos de técnicas volumétricas. Tipos de volumetrías. Métodos de detección en el punto final. Curvas de titulación y equilibrios en el punto final. Mecanismos de los indicadores visuales. TEMA 6 pH: Cálculo de pH en soluciones acuosas de distintos sistemas. Curvas de distribución de especies en función del pH. Volumetría ácido-base. Selección y valoración de un titulante. Selección y empleo de los indicadores en volumetría ácido-base. Variabilidad de la curva de titulación. Análisis de las curvas de titulación en medios acuosos. Resolución de mezclas. Aplicaciones. TEMA 7 Concepto de solubilidad y de producto de solubilidad. Factores que afectan al producto de solubilidad. Factores que afectan a la solubilidad. Volumetría de precipitación. Fundamentos requisitos y limitaciones de la volumetría de precipitación. Indicadores de punto final. Aplicaciones a la determinación de haluros: Método de Mohr, Volhard y Fajans. TEMA 8 Equilibrio y constantes de formación. Sistemas de formación de complejos, algunos casos de cálculo de concentraciones en el equilibrio. Constantes condicionales de formación, tratamiento general. Volumetría de formación de complejos. Fundamentos requisitos y limitaciones de la volumetría de formación de complejos. Indicadores de punto final. Aplicaciones de la Quelatometría a la valoración de Ca2+ y Mg2+. Aplicaciones. TEMA 9 Constante de equilibrio y potencial de equilibrio. Factores que afectan los potenciales redox. Volumetría de óxido-reducción. Fundamentos, requisitos y limitaciones. Indicadores de punto final. Usos y aplicaciones de oxidantes fuertes: Permanganato, Dicromato y Cerio (IV). Métodos volumétricos que utilizan Iodo y Tiosulfato. Aplicaciones.
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TEMA 10 Mecanismos y factores que influyen en la formación de precipitados. Impurificación de precipitados; coprecipitación y posprecipitación. Eliminación de impurezas: digestión y envejecimiento, redisolución y reprecipitación. Precipitaciones controladas. Precipitación en fase homogénea: fundamentos, ventajas y aplicaciones. El análisis gravimétrico. Fundamentos del análisis gravimétrico. Métodos gravimétricos. Operaciones básicas. Ventajas y desventajas principales de la gravimetría. Aplicaciones. Tema 11 Etapas en la resolución de un Problema Analítico. Propiedades analíticas supremas, básicas y complementarias. Errores en química analítica. Aspectos Generales de la Calidad en Química Analítica. Trazabilidad: Materiales de Referencia. Tipos de Estándares y su Trazabilidad. TRABAJOS PRACTICOS: Parte general 1- Instrucción sobre los materiales de trabajo y equipos a utilizar, su manejo y cuidados. Preparación de soluciones de reactivos generales. Recomendaciones referidas al trabajo de laboratorio en general y respecto de sustancias tóxicas o corrosivas. 2- Resolución de problemas referidos a cálculos de concentración protónica y pH para sistemas simples, mezclas equivalentes y no equivalentes. Producto de solubilidad y solubilidad. Efecto de la concentración protónica y de complejantes sobre la solubilidad. 3- Resolución de problemas referidos a cálculos elementales en el empleo de conceptos estadísticos básicos para caracterizar la exactitud, precisión e incertidumbre. Parte cualitativa 4- Investigación de aniones. Observaciones y ensayos preliminares: ensayo con acetato de bario y calcio, ensayo con nitrato de plata, ensayo de aniones reductores y de aniones oxidantes. Primer Grupo de Aniones. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento. Segundo Grupo de Aniones. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento. Tercer Grupo de Aniones. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento. 5- Investigación de cationes en muestras líquidas en escala semimicro. Observaciones y ensayos previos. Primer Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Segundo Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Tercer Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Cuarto Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Quinto Grupo de Cationes Ensayos preliminares. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. Sexto Grupo de Cationes. Ensayos preliminares. Técnicas Analíticas. Reacciones de reconocimiento semimicro. 6- Resolución de problemas teóricos referidos a separaciones e identificaciones en análisis cualitativo. Parte cuantitativa 7- Resolución de problemas vinculados a cálculos volumétricos. 8- Volumetría Ácido-Base. Preparación de un ácido tipo y de una base tipo. 9- Aplicaciones de la volumetría ácido-base: a) Capacidad neutralizadora de una tableta antiácida. b) Resolución de mezclas alcalinas. Método de Warder sobre una y dos alícuotas. 10- Volumetría de precipitación. Determinación de cloruros. 11- Aplicación de la volumetría de precipitación: Determinación de bromuros en fármacos por el Método de Mohr. 12- Volumetría de Complejación. Quelatometría. 13- Aplicaciones de la Quelatometría: Determinación de dureza en aguas. 14- Volumetría Redox. Yodometría y Permanganimetría. 15- Aplicaciones de la Yodometría: Análisis de tabletas de vitamina C utilizando yodo.
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16- Aplicaciones de la Permanganimetría: Análisis de Hierro total en muestra sintética utilizando permanganato. 17- Gravimetría. Aplicaciones. Regimen de Aprobación • Aprobación de los Trabajos de Laboratorio : 1) El alumno deberá obtener en sus determinaciones resultados aceptablemente coincidentes con los reales. El error tolerado dependerá del tipo y técnica de análisis empleada y será fijado por la Asignatura en cada caso. 2) Deberá demostrar un pleno conocimiento de la parte teórica referente a la práctica o experiencia, al ser interrogado en forma oral, escrita; antes, durante y a la finalización del Trabajo Práctico. 3) Deberá poseer una habilidad manual acorde con el tipo de experiencia que realice. 4) Registrará en un "cuaderno de laboratorio", en forma ordenada, los resultados obtenidos y las operaciones numéricas que cada cálculo demanden. 5) Al finalizar cada práctico deberá entregar el material en perfectas condiciones de orden y limpieza. PARA LA APROBACIÓN DE CADA TRABAJO PRACTICO, EL ALUMNO DEBERÁ DAR CUMPLIMENTO A LOS CINCO REQUISITOS PRECITADOS. • Examinaciones Parciales: El grado de conocimiento del alumno será evaluado mediante 3 (tres) exámenes parciales tomados a lo largo del curso, referentes a los temas teóricos-prácticos de laboratorio y de resolución de problemas numéricos. Tendrán derecho a rendir las examinaciones parciales los alumnos que tengan aprobados todos los prácticos de laboratorio correspondientes a cada uno de ellos. Las recuperaciones de exámenes parciales serán una recuperación por cada parcial y solo una segunda recuperación. Los alumnos que hubieren presentado constancia de actividad laboral o de maternidad tendrán una recuperación adicional. • Clasificaciones: Las evaluaciones se clasificarán con notas, utilizándose la escala de 1(uno) a 10 (diez). Para ser considerado como aprobado en calidad de Regular, el alumno deberá lograr al menos una calificación de 7 (siete) puntos. • Aprobación del Curso: Para ser considerado Alumno Regular, de acuerdo a las reglamentaciones vigentes el alumno a la finalización del curso, deberá contar con el 70% de asistencia a las clases Teórico-Prácticas y de Laboratorio, tener aprobados el 100 % de los Trabajos Prácticos de Aula y Laboratorio y el 100% de los exámenes parciales correspondientes a los temas Teórico-Prácticos, de laboratorio y resolución de problemas. • Régimen de Aprobación del Curso: Aprobación por Examen Final, Modalidad oral.
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ANEXO VII
BIBLIOGRAFIA
Bibliografía básica del contenido teórico
1- J. M. Mermet, M. Otto, M. Valcárcel “ A Moderm Approach to Analytical Science”
Second Edition, WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA., Federal Republic of Germany, 2004.
2- David Harvey, “ Química Analítica moderna” Editorial Mc Graw-Hill/Interamericana de España,
S.A.U., Madrid, 2002.
3- Miguel Valcárcel, “Principios de Química Analítica” Editorial Springer-Verlag Ibérica, S.A.,
Barcelona, 1999.
4- D. Skoog, D. West y F. Holler “Analytical Chemistry An Introductión” Firth Ed., Ssunders HBJ
Publishers, U.S.A., 1990.
5- D. Harris “Quantitative Chemical Analysis” Second Ed., W. Freeman and Company, N.Y.,
1987.
6- F. Burriel, S. Arribas, F. Lucenas, J. Hernandez, “Química Analítica Cualitativa” Duodécima
Edición. Paraninfo, Madrid, 1985.
7- D. Skoog y D. West, “Fundamentos de Química Analítica” Segunda Edición, Editorial Reverté,
Barcelona, España, 1983.
8- H. A. Laitinen y W. Harris, “Chemical Análisis” McGraw Hill, Kogakusha Ltada., Tokio, 1975.
9- M. Kolthoff, E. B. Sandell, S. Brucrenstein, “Análisis Químico Cuantitativo” Ed. Nigar, Bs. As.,
1972.
Bibliografía básica de trabajos prácticos
1- D. Harris “Exploring Chemical Analysis” Second Ed., W. Freeman and Company, N.Y., 1997
2- F. Burriel, S. Arribas, F. Lucenas, J. Hernandez, “Química Analítica Cualitativa” Duodécima
Edición. Paraninfo, Madrid, 1985.
3- S. Arribas “Análisis Cualitativo Inorgánico sin el empleo del ácido sulfhídrico” Tercera
Edición, Paraninfo, Madrid, 1983.
4- D. Skoog y D. West, “Fundamentos de Química Analítica” Segunda Edición, Editorial Reverté,
Barcelona, España, 1983.
5- M. Kolthoff, E. B. Sandell, S. Brucrenstein, “Análisis Químico Cuantitativo” Ed. Nigar, Bs. As.,
1972.