ALTZAIRUEN ZAILTASUNAHAUSKOR/HARIKOR

TRANTSIZIOAN

M.A. Linaza AberasturiJ.M. Rodriguez IbabeJ.J. Urkola Galarza

(CEIT eta Donostiako Goi-Mailako Injineru-Eskola)

21, 2

Aurkibidea

1. Sarrera ......................................................................................................... 52. Charpy-ren saiakuntza: zailtasuna neurtzeko ohizko prozedura .......... 7

2.1. Sarrera ................................................................................................... 72.2. Altzaruaren mikroegiturazko parametroen eragina ITT tenperaturan .. 10

2.2.1. Karbono gutxiko altzairuak ...................................................... 102.2.2. Karbono-kantitate ertain eta handiko altzairuak ...................... 132.2.3. Orratz-ferrita eta mikroegitura bainitikoak .............................. 152.2.4. Inklusioak eta anisotropia ......................................................... 17

2.3. Charpy-ren saiakuntzaren mugak ......................................................... 183. Hausturaren mekanikaren parametroak.................................................. 20

3.1. Sarrera ................................................................................................... 203.2. Portaerak guztiz hauskorrak eta guztiz harikorrak.

KIc eta JIc parametroak ......................................................................... 203.3. Hauskor/harikor trantsizio-egoera ........................................................ 243.4. Trantsizioan parte hartzen duten haustura- mikromekanismoak........... 29

4. Haustura hauskorraren oinarriak............................................................. 324.1. Haustura hauskorraren sorrera .............................................................. 324.2. Partikula ez-metaliko hauskorren eragina esfoliazioaren nukleazioan . 374.3. σF esfoliazio-tentsio kritikoa ................................................................ 464.4. Esfoliazioaren hedapena: matrize/matrize muga.

γpm energia efektiboa ............................................................................ 544.4.1. Partikula-tamainaren eragina 2. fasean ................................... 544.4.2. γpm gainazal-energia espezifikoa............................................... 65

4.5. Esfoliazioaren hedapena: matrize/matrize muga. γmm energia.............. 694.6. Deformazio plastikoak lagundutako haustura hauskorra ...................... 724.7. Esfoliazio-mekanismoak pitzadura zorrotzak dituzten probetetan ....... 76

5. Haustura hauskorra trantsizioan .............................................................. 805.1. Sarrera ................................................................................................... 805.2. Tentsio- eta deformazio-egoerak .......................................................... 805.3. Haustura hauskorraren eta harikorraren arteko konpetentzia ............... 82

5.3.1. Haustura hauskorra .................................................................. 825.3.2. Haustura harikorra .................................................................. 835.3.3. Hauskor/harikor trantsizioa ...................................................... 85

5.4. Haustura hauskorraren mikromekanismoak trantsizioan...................... 865.4.1. Sarrera ...................................................................................... 865.4.2. Zailtasuna giro-tenperaturan. Mikroegituraren eragina .......... 865.4.3. Matrize/matrize muga definitzen duen mikroegiturazko

parametroa ................................................................................ 985.4.4. γmm energia espezifikoa giro-tenperaturan ............................... 99

5.5. Mikroegituraren eragina........................................................................ 1026. Mikroegituraren finketa: tratamendu termomekanikoak ..................... 104

6.1. Sarrera ................................................................................................... 1046.2. Normalizazioa ....................................................................................... 1046.3. Tratamendu termomekanikoak.............................................................. 106

Bibliografia........................................................................................................ 111

21, 3

Altzairuen zailtasunahauskor/harikor trantsizioan

21, 4

Laburpena

Idazlan honetan altzairuaren zailta-sunean hauskor/harikor trantsizio--tartean parte hartzen dituzten mi-kromekanismoak aztertzen dira.Horretarako, lehenbizi behe-tenpera-turetan haustura hauskorra kontrola-tzen dituzten mikroegiturazko para-metroak eta aldagaiak kontutanhartzen dira. Ondoren, trantsizioangertatzen den haustura hauskorraaztertzen da, mikroegiturazko para-metroen eragina kontsideratuz.Amaitzeko, emaitza horietan oinarri-tuta zailtasunaren ikuspuntutik mi-kroegituraren hobekuntza lortzekozenbait tratamendu termomekani-koak analizatzen dira.

Abstract

In the present work the microme-chanisms taking part in the fractureof steels in the ductile-brittle transi-tion region are analysed. First, themicrostructural parameters contro-lling the fracture toughness at lowtemperature in the brittle region arestudied. After, the brittle fracture ta-king place in the transition region isanlysed, taking into account the in-fluence of the microstructural para-meters. Finally, based on the previousobservations and results, the changesin microstructure to improve thetoughness are proposed, together withthe thermomechanical treatments todevelop such microstructures.

M. A. Linaza AberasturiJ.M. Rodriguez IbabeJ.J. Urkola Galarza

CEIT eta Donostiako Goi-Mailako Injineru-EskolaNafarroako Unibertsitatea

1. Sarrera

Material metalikoen artean erabiliena altzairua da. Altzairuari propietate mekanikoegokiak edukitzea eskatzen zaio aplikazio askotarako. Hala ere, baldintza horrek ezditu beste ezaugarri batzuk bigarren mailan utzi behar. Osagai bat egiterakoanikuspuntu desberdinak hartu behar dira kontutan materiala aukeratzeko. Horietarikobatzuk, propietate mekanikoez gain, honako hauek izan daitezke: konformagarrita-suna, korrosioarekiko portaera, soldagarritasuna, birziklagarria izatea eta noski,prezioaren ikuspuntutik konpetitiboa izatea.

Altzairuen kasuan, ezaugarri guzti horiek ahaztu gabe, propietate mekanikoekmugatzen dute askotan altzairu-mota bakoitzaren aplikazio-esparrua. Propietatemekanikoen artean, garrantzitsuenak ondokoak izaten dira: elastikotasun-muga,trakzio-erresistentzia, gogortasuna, harikortasuna, nekearekiko portaera eta zail-tasuna. Lehenengo lau propietateak ezagunak dira eta nahikoa ondo menperatzendira: altzairuen konposizio kimikoa egokituz eta tratamendu termiko desberdinakaplikatuz oso propietate desberdinak dituzten mikroegiturak lor daitezke, berauenbalioek arauetako edo bezeroak eskatutako baldintzak gaindituz.

Zailtasunarekin ez da gauza bera gertatzen. Behin baino gehiagotan, altzairu jakinbatek gainontzeko propietate mekanikoen balioak ondo bete arren, ez du zailtasunegokirik izaten. Horrez gain, zailtasuna osagai baten edo pieza baten segurtasunare-kin erlazionatuta dagoen propietatea izanik, zailtasun-baldintza minimoak ezbetetzeak ondorio latzak ekar ditzake. Hau dela eta, altzairuen zailtasunean partehartzen duten mikromekanismo eta aldagai desberdinak ezagutzea eta horiekegokituz altzairuen zailtasuna hobetzea da, ikerketa-zentru eta enpresa askorenhelburua.

Altzairuaren zailtasuna tenperaturaren menpekoa da. Oso tenperatura baxutanbere portaera guztiz hauskorra izaten da; tenperatura altutan aldiz, altzairu beraharikorra da. Bi portaera horien arteko tenperatura-tartean altzairua hauskor/harikortrantsizio-egoeran aurkitzen da. Askotan, giro-tenperatura (edo osagai baten lan--tenperatura) tarte horren barnean dago. Egoera horretan laborategi-mailanzailtasuna neurtzea nahikoa zaila izaten da, baldintza berdinetan lortutako emaitzenarteko dispertsioa oso handia izanik. Gainera, balio horiek saiakuntzarekinerlazionatutako zenbait parametroren menpe direnez (probeta-mota, probetarendimentsioak,...), emaitzak laborategitik industriara, hau da, diseinu-mailara,pasatzea ez da batere erraza izaten. Batzuetan, laborategian lortutako emaitzak

21, 5

ontzat eman ondoren, altzairu horrek industrian duen portaera guztiz desberdinaizaten da. Portaera honek, altzairuaren zailtasunean, hauskor/harikor trantsizioanbereziki, parte hartzen duten zenbait parametro oraindik ezezagunak direla (edoondo koantifikatu gabe daudela) adierazten du. Hau dela eta, altzairuen zailtasunahauskor/harikor trantsizioan aztertzea helburu nagusietako bat bihurtu da gaur egunmaterialen zientzian eta teknologian.

Horixe da lan honetan aztertzen den gaia, CEIT-en egindako ikerketen emaitzakkontutan hartuz. Emaitza horiek ikerketa-proiektu desberdinetan lortu dira. GSB(aintzinako Aforasa, Azkoitia) eta CAF (Beasain) industriekin burututako ikerketa--proiektuetan lortu dira lan honetan zehar azalduko diren emaitza gehienak. Lanhonen egileak bi enpresa horietako teknikariek emandako laguntza eskertubeharrean gara.

Lana atal desberdinetan banatu da. Hasieran, zailtasunaren ohizko tratamenduaazaltzen da, Charpy-ren probetaren bitartez lortutako emaitzak adieraziz. Ondoren,saiakuntza horren mugak kontutan hartuz, Hausturaren Mekanikan oinarritutakokontzeptuak eta saiakuntzak deskribatzen dira, ondorengo ataletan adierazitakoguztia kontzeptu horietan oinarrituko delarik. 4. kapituluan haustura hauskorreanparte hartzen duten mikromekanismoak aztertzen dira, zenbait C/Mn eta forjaketa--altzairu mikroaleaturen emaitzak aurkeztuz. Atal horretan esfoliazio-prozesua hirufase desberdinetan banatzen da, fase bakoitzean parte hartzen duten mikroegi-turazko parametroen eragina kontutan hartuz.

Hauskor/harikor trantsizioan parte hartzen duten mikromekanismoak 5.kapituluan aztertzen dira. Mikromekanismoak ezagutu ondoren, eta altzairuarenzailtasuna hobetzeko asmoz, mikroegituraren zenbait aldaketa proposatzen dagainontzeko propietate mekanikoak (elastikotasun-muga eta trakzio-erresistentzia)jaitsi gabe. Amaitzeko, 6. kapituluan, ondorio gisa, mikroegitura zenbaithobekuntzak adierazten dira.

21, 6

2. Charpy-ren saiakuntza: zailtasuna neurtzeko ohizkoprozedura

2.1. Sarrera

Duela denbora gutxi arte, zailtasuna neurtzeko prozedura ezagunena eta erabilienaCharpy-ren saiakuntza izan da. Saiakuntza honetan geometria zehatza duen probetabat dinamikoki hausten da, haustura hori sortzeko behar izan den energia neurtuz.Probetaren geometria 2.1. irudian adierazten da; 55 mm luzeko barra da, bereebakidura karratua (10x10 mm) eta erdi-aldean V erako eta 2 mm sakonerako hozkaduelarik. Probeta, horizontalki, bi muturretatik finkatzen da eta hozkaren pareanatzealdetik pendulu baten bidez kolpe bat ematen zaio bi zatitan hautsiz (ikus 2.1.irudia). Probeta hausteko era-biltzen den deformazio-abia-dura oso handia da, ≈103 s-1,saiakuntza dinamikoa izanik.Nahiz eta une honetan bere era-bilpena oso urria izan, garaibatean Charpy-ren saiakuntzanU hozkadun geometriak ereerabili ziren.

Saiakuntza tenperatura des-berdinetan egiten da, horreta-rako probeta-multzo bat erabi-liz. Lortutako emaitzen bitartezzurgatutako energia versustenperatura kurba irudikatzenda. 2.2. irudian Charpy-ren kur-baren adibide bat erakusten da.Kurba horretan hiru zona des-berdin bereizten dira. Behe--tenperaturetan haustura-pro-zesua oso energia txikia zurga-tuz gertatzen da. Altzairuarenportaera guztiz hauskorra da etagorputzean zentraturiko sarekubikoetan (BCC egitura

21, 7

2.1. irudia. Charpy-ren saiakuntzaren eskema etaprobetaren geometria.

8 mm

Charpy

Hasierako posizioa

Bukaerakoposizioa

Mailua

Probeta

Eskala

Orratza

10 mm

10 mm

(a)

kristalinoa; ferritarena adibidez), esfoliazioa {100} planoen arabera izaten da(ikus 2.3. irudia).

Goi-tenperaturatan, altzairua hausteko saiakuntzan zehar zurgatu den energiaaskoz handiagoa da (ikus 2.2. irudiko kurba). Egoera horretan altzairuaren portaeraguztiz harikorra da. Haustura gertatu baino lehen, materiala plastikoki deformatu daera nabarmenean eta probetaren gainazala, eskanerrezko mikroskopio elektronikozaztertzean, hutsunez osatuta dagoela baieztatzen da. Matrizea plastikoki deforma-tzean, altzairuan dauden inklusioak, prezipitatuak eta 2. faseko beste partikulak ezindira deformatu, berauen eta matrizearen artean dekohesioa sortuz. Deformazioa

21, 8

2.2. irudia. Charpy-renkurba baten eskema(zurgatutako energiaversus tenperatura).

2.3. irudia.Karbono-altzairubaten hausturahauskorra.Esfoliazioa {100}planoen araberaizaten da.Eskanerrezkomikroskopioelektronikoanegindakoargazkia.

% 0,3 C

125

-200 -100

Tenperatura (° C)

0 100 200 300

100

75

50

0

25

10 µm

Hausturahauskorra

Zur

gatu

tako

ene

rgia

(J)

Hausturaharikorra

Trantsizio-tartea

handiagotu ahala, hutsuneak ere gero eta handiagoak dira, azkenean altzairuarenhaustura eraginez (2.4. irudia).

Bukatzeko, trantsizio-zona bat dago, non mekanismo hauskorrak eta harikorrakbatera azaltzen baitira. Trantsizio-zonaren beheko aldean mikromekanismo hauskorraknagusitzen dira; tenperatura altuagotan aldiz, mikromekanismo harikorrak gero eta na-barmenagoak dira, trantsizio-zonaren goiko aldean haustura-prozesua menperatu arte.

Beraz, altzairu bat tenperatura-tarte batean egoera hauskorretik egoera harikorrerapasatzen da. Altzairu bakoitzari dagokion tenperatura-tarte hori ezagutzea osogarrantzitsua da altzairuaren erabilpenerako aldetik. Egitura-altzairuetan adibidez,funtzionamendu-tenperatura (giro-tenperatura normalean) haustura-mekanismoharikorren zonan dagoela ziurtatzea diseinu-irizpidea da.

Hauskor/harikor trantsizioa koantifikatzeko prozedura desberdinak garatu dira,ITT talkan trantsizio-tenperatura ezagunena izanik. Hausturan zurgatutako ener-giaren balio jakin bati dagokion tenperatura ITT tenperaturatzat definitzen da(egitura-altzairuetan, askotan, energiaren balio hori 27 joulekoa izaten da). Osoerabilia den beste irizpide batean, haustura-gainazalak % 50ean zuntz-itxura hartzenduen tenperaturari ITT deritzo. Diseinuaren ikuspuntutik ITT tenperaturaren balioaezagutzea oso garrantzitsua izaten da. Horren ondorioz, eta bereziki altzairuarenezaugarri hau hobetzeko asmoz, ekuazio enpiriko desberdinak garatu dira ITTbalioa altzairuaren konposizio kimikoarekin eta mikroegiturazko parametroekinerlazionatzeko. Hurrengo atalean horietariko batzuk aztertuko dira.

21, 9

2.4. irudia.Karbono-altzairubaten hausturaharikorra.Gainazala hutsunezbeteta dago.

10 µm

2.2. Altzairuaren mikroegiturazko parametroen eragina ITTtenperaturan

Oro har, honako ekuazio hau erabil daiteke talkan trantsizio-tenperatura adierazteko[1]:

ITT = A + B.σss + C.σppt + D. σd – E.d-1/2 – F.ds-1/2 + φ (2.1)

non ondorengoak betetzen baitira:

σss: disoluzio solidoaren bidezko gogortzeaσppt: prezipitazioaren bidezko gogortzeaσd: dislokazio-dentsitatearen bidezko gogortzead: ale-tamainads: azpiale-tamainaφ: bigarren faseko partikulen eraginaeta A, B, C, D, E eta F konstanteak.

Altzairuen erabilpenaren ikuspuntutik, ITT tenperatura ahal den baxuena izateabilatzen da. Beraz, ale-tamainak eta azpiale-tamainak izan ezik, gainerako aldagaieneragina kaltegarria da. Hau da, nahiz eta disoluzio solidoaren, prezipitazioaren etadislokazio-dentsitatearen prozedurak erabilgarriak izan altzairuaren erresistentziaigotzeko [2, 3], ITT tenperaturaren aldetik guztiz kaltegarriak dira. Orokorki,bigarren faseko partikulak kaltegarriak izan daitezke, baina kasu gehienetan beraueneragina koantitatiboki adieraztea oso zaila da [4]. Atal honetan aipatuko direnekuazioetan kasu gehienetan φ ez da kontutan hartuko. Bestalde, ITT tenperaturajaisteko ale-mugak eta azpiale-mugak erabili behar dira.

2.2.1. Karbono gutxiko altzairuak

Karbono-edukina % 0,25 baino txikiagoa denean, altzairua karbono gutxikoa delaesaten da. Altzairu hauen egitura ferrita ekiaxikoz eta perlitaz osatuta dago.Mikroegitura hauetan, talkan trantsizio-tenperatura honako ekuazioaren bidezemana dator [2]:

ITT (± 30° C) = -19 + 44(% Si) + 700√% Nf + 2,2(% perlita) - 11,5.d-1/2 (2.2)

21, 10

non

d: ferritaren ale-tamaina mm-tanNf: nitrogeno askea (disoluzio solidoan) baitira.

(2.2) ekuazioan ikusten denez, perlitak igo egiten du ITT tenperatura, hau da,altzairuaren karbono-edukina igotzea ez da prozedura egokia zailtasunarenikuspuntutik. Bestalde, disoluzio solidozko elementu gehienak kaltegarriak dira(manganesoa izan ezik; geroago aipatuko denez, ale-mugetan sortzen direnkarburoen lodiera jaitsi egiten du). Dena den, aluminioaren portaera desberdina da.Aluminioak nitrogeno askea (disoluzio solidoan dagoena) finka dezake AlNprezipitatuak sortuz, eta ondorioz, ITT tenperatura jaitsi egiten da. Dena den,altzairuak bere konposizio kimikoan Al izatea ez da nahikoa nitrogeno askeafinkatzeko. AlN prezipitatuak sortzeko, altzairua poliki berotu (AlN nitruroendisoluzio-tenperatura gainditu gabe) edo hoztu (normalizazio-tratamendua,adibidez) behar da. Behar den aluminio-kantitatea kalkulatzeko (aluminioaren etanitrogenoaren arteko erlazio estekiometrikoa 27/14 da), kontutan hartu behar daaltzairuetan aluminioaren ∼ % 0,01ek alumina osa dezakeela. Bestalde, nitrogenoosoa finkatu ondoren, disoluzio solidoan A1 izatea kaltegarria izan daiteke ITTtenperaturaren aldetik [2].

(2.2) adierazpenean ez da manganesoa azaltzen. Hala ere, elementu honen eraginaale-tamainan eta perlitaren portzentaian kontutan hartuta dago. Bestalde, lehen esandenez, perlitaren edukina handiagotzea kaltegarria da. Dena den, perlitaz gain,ferrita-mugetan izaten diren karburoen eragin kaltegarria ere kontutan hartu beharda (gero ikusiko denez, karburoek mikropitzadak sortzen dituzte [5]). Karburoenportzentaia eta berauen tamaina jaisteko bi prozedura daude: batetik,manganesoaren erabilpena eta bestetik altzairuaren hozte azkarragoa aplikatzea.Mintz eta bere laguntzaileek ondoko ekuazio enpirikoaren bidez adierazten dutekarburoen tamaina (lodiera) altzairu ferritiko/perlitiko desberdinetan [6]:

t = 0,789 – 0,00609d-1/2 – 0,267 (% Mn) – 0,0291 CR1/2 (2.3)

non

t: ferrita-mugetan dauden karburoen lodiera (m)d: ferritaren ale-tamaina (mm)CR: hozketa-abiadura (K/min) baitira.

21, 11

(2.3) adierazpena kontutan hartuta, Mintz eta bere laguntzaileek ondoko ekuazioaproposatzen dute normalizatutako altzairu ferritiko/perlitikoen ITT (27J) tenperaturakalkulatzeko:

ITT (° C) = 80,1 – 7,41 d-1/2 + 1,4 (% perlita) - 57,2 (% Si) + 1224 (% S) – –1360 (% P) – 3,7 CR1/2 – 57,8 (% Mn) (2.4)

(2.2) eta (2.4) adierazpenak konparatzean zenbait desberdintasun azaltzen da.Alde batetik, nitrogeno askearen eragin kaltegarria ez da azaltzen. (2.4)adierazpenean, altzairua normalizatua denean disoluzio solidoan nitrogenorik ezdagoela jotzen da. Bestalde, (2.4) adierazpenaren arabera, Si eta P elementuekaltzairuaren talkarekiko portaera hobetu egiten dute. [6] erreferentzian adieraztendenez, silizioaren portzentaia % 0,3 ÷ % 0,5 baino txikiagoa denean, elementuhorrek altzairuaren zailtasuna hobetu egiten du. Dirudienez, Si atomoak ferritarenale-mugetan segregatzen dira, C eta N elementuen atomoei zona horietatik aldeegitea eraginez. Prozesu honi esker, ITT tenperatura jaitsi egiten da. Dena den, Sielementuaren segregazioa asetzen denean, elementu horrek disoluzio solidozkogogortzea sortzen du, zailtasunaren ikuspuntutik kaltegarria izanik. Dirudienez, Pelementuaren portaera antzekoa da kantitate txikitan.

Nitrogeno askearen portzentaia ahal den txikiena izatea lortu ondoren, ferritarenale-tamaina fintzea da prozedurarik egokiena ITT tenperatura jaisteko (2.2)adierazpenaren arabera. Gainera, ale-tamaina finduz, altzairuaren erresistentzia ereigo egiten da. Hori lortzeko, altzairuak mikroaleatu egiten dira Al, V, Nb ala Tielementuen bidez. Nb eta Ti elementuen erabilpena oso interesgarria da ijezketakontrolatua erabiltzen denean. Bestalde, Al eta V dira elementurik egokienakaltzairua normalizatu behar denean.

Erresistentzia handiko altzairu mikroaleatuen konposizio kimikoaren araberakoerresistentzia eta zailtasuna, 2.5. irudian [7] adierazten dira. Irudi horretan, osonabarmena da aluminioaren eragina ITT tenperaturan nitrogeno askearenportzentaia txikiagotzen denean. Era berean, Nb elementuaren bitartez lortutako ale--finketa ona da, bai zailtasunaren aldetik baita ere elastikotasun-mugarenikuspuntutik. Banadioa bakarrik kontutan hartzen baldin bada aldiz, altzairuarenerresistentzia besterik ez da hobetzen. Bestalde, N eta V batera erabil daitezke VNprezipitazioen bidez ale-tamaina kontrolatzeko, nahiz eta banadioak sortutakogogortzea jaitsi.

21, 12

2.2.2. Karbono-kantitate ertain eta handiko altzairuak

Altzairu-talde honetan % 0,3 eta % 0,8 arteko karbonoa duten karbono-altzairuaketa altzairu mikroaleatuak sartzen dira. Kasu hauetan, 27 jouleko talkan trantsizio--tenperaturari dagokion adierazpen enpirikoa ondoko hau da [2]:

ITT(±30° C) = fα(–46 – 11,5.d-1/2) + (1-fα)(–335 + 5,6.So-1/2 –

– 13,3.p-1/2 + 3,48.106t) + 48,7(% Si) + 762√Nf (2.5)

non ondorengoak betetzen baitira:

fα: ferritaren frakzio bolumetrikoa unitatetan adierazitad: ferritaren ale-tamaina (mm)So:perlita-orrien arteko distantzia (mm)p: perlitaren kolonia-tamaina (mm)t: zementita-orrien lodiera (mm)Nf: nitrogeno askea (disoluzio solidoan).

(2.5) adierazpenean karbono-edukinaren (perlitaren portzentaiaren bitartezadieraziaz) ITT tenperaturaren gaineko eragin kaltegarria ondo adierazita gelditzen

21, 13

2.5. irudia.Erresistentziahandiko altzairumikroaleatuenerresistentzia etazailtasuna,konposiziokimikoaren arabera[7].

300

Elastikotasun-muga (MPa)IT

T (

°C)

C-Mn

C-Mn-N

b

C-Mn-

Al-N

C-Mn-

Al-V-N Prezipitazioa

Ale-finketa

Al edukina

C-Mn-

V

C-Mn-V-N

450 600 750

0

-20

-40

-60

-80

-100

da. Era berean, nitrogeno askearen eragina oso kaltegarria da, eta lehen bezala, ITTjaisteko prozedurarik egokiena ale-finketa da.

Beraz, altzairu ferritiko/perlitikoen kasuan, zailtasuna hobetzeko aukeretako batperlita-edukina jaistea da; hala ere, horrek erresistentziaren balioa txikiagotu egingoluke. Erresistentzia mantendu eta zailtasuna hobetzeko, ferritaren ale-tamaina etaperlitaren kolonia-tamaina txikiagotu egin behar dira alde batetik, eta bestetik,perlita-orrien arteko distantziak eta zementita-orrien lodierak duten kontrakoportaeraren artean aukera egokia egin behar da. Bi osagai desberdin horien balioegokiena orrien arteko distantzia ∼ 0,3 µm izatea da 2.6. irudian [3] ikusdaitekeenez. Bestalde, perlita diluituz bi aldagai hauen portaera onuragarriagoa lordaiteke. Horretarako altzairuari manganesoa gehitzen zaio eta hozte-abiadurahandiagotuz, karbono-edukin baterako karbono-portzentaia txikiagoa duen perlitalor daiteke (hau da, perlita diluituagoa). Diluzioak honako ekuaziok ematen du:

(2.6)

non fα ferritaren frakzio bolumetrikoa batekotan (eta ez ehunekotan) baita.

Karbono-edukina txikiagoaperlita diluituan baldin bada,zementitaren karbono-portzen-taia konstante mantentzen denez,orrien arteko s distantziarakozementita-orrien t lodiera txikia-goa izango da. Hauexe da biparametro geometriko hauenarteko erlazioa [8]:

(2.7)ts

D=

−0 12

012)

, .

( ,

Df

C=

−0 8 1, ( )

(% )α

21, 14

2.6. irudia. Perlita-orrien artekodistantziarik egokiena, zailtasunarenikuspuntutik [3].

600

400

3,48 x 106t

5.6 s-1/2o

200

Perlitaren diluzio-faktorea: 1

20 jo

ulek

o IT

T –

igoe

ra (

°C)

Orrien artekodistantziarik egokiena

00,2 0,4 0,6

Perlita-orrien arteko distantzia (µm)

Beraz, prozedura honen bideztrantsizio-tenperaturaren balioa jaitsiegiten da, 2.7. irudian [8] erakustendenez.

2.2.3. Orratz-ferrita eta mikroegitura bainitikoak

Orratz-ferritaren eta bainitaren arteko antzekotasun morfologikoak oso handiak diraeta atal honetan batera aztertuko dira. Zailtasunaren ikuspuntutik, eta altzairuferritiko/perlitikoekin konparatuz, mikroegitura hauen ezaugarriak ez dira hain ondoezagutzen. Zailtasuna koantitatiboki definitzean, mikroegiturak ondoko ezaugarriakdituela kontutan hartu behar da [9]:

− listoi-itxura duten ferrita-aleen arteko desorientazio kristalografikoa txikia dapakete baten barnean; paketeen arteko desorientazioa aldiz, handia da.

− dislokazio-dentsitatea ez da uniformea izaten.− listoi-itxura duen ferritaren, paketeen eta lehengo austenita aleen mugetan karburo

handiak izaten dira. Behe-bainitaren kasuan, ferritaren listoien barnean erekarburoak daude.

− askotan materialean zehar beste faseez osatutako irlak azaltzen dira (karburougariko bainita, martensita eta hondar-austenita ferritazko listoien artean).

21, 15

2.7. irudia.Perlitaren diluzio-eraginaITT tenperaturan,orrien arteko distantziarenarabera [8].

550

3,48

x106

[ ]+

5,6

s-

(°C

) 500

400

2,0

1,6

1,2

1,0

Perlitarendiluzio-faktorea

3500 0,2 0,4 0,6

Perlita-orrien arteko distantzia (µm)

450

1 20,

12 s

D -

0,1

2

Mikroegiturazko ezaugarri guzti hauek zailtasunarengan duten eragina bereizteaeta koantifikatzea nahikoa zaila izaten da. Dena den, hauskor/harikor trantsizioaridagozkion ezaugarri batzuk ezagunak dira. 2.8. irudian [10] karbono gutxiko (%0,05-% 0,15C) altzairu bainitikoen ITT tenperatura versus trakzioa-erresistentziaagertzen da. Irudi horren arabera, behe-bainitaren kasuan trantsizioa tenperaturabaxuagotan izaten da. Portaera honek karburo-tamainan du oinarria. Goi-bainitarenkasuan, karburo-tamaina handiagoa denez, errazagoa da haustura hauskorrarenagertzea. Gainera, listoien arteko desorientazio kristalografikoa txikia denez, mugahauek ez dute balio mikropitzaduraren hedapena eragozteko.

Trantsizioari dagokionez, paketearen tamaina edo lehengo austenitaren ale--tamaina kontutan hartu behar dira. Egoera horretan (hau da, hauskor/harikortrantsizioari dagokion tenperatura-tartean) karburoetan eta beste partikulahauskorretan sortu diren mikropitzaduren hedapena galarazteko angelu handikomugak kontsideratu behar dira. 2.9. irudian ITT tenperatura lehengo austenitarenale-tamainarekin erlazionatu da [3]. Ondorengo adierazpenean ere kontutan hartu daerlazio hori:

ITT(° C) = -19 + 0,26 (σp + σb + σd) - 11,5.d-1/2 (2.8)

non σp, σb eta σd prezipitazioak, desorientazio txikiko mugek eta dislokazioeksortutako gogortzeak baitira. d parametroaren bidez austenitaren ale-tamaina edo

21, 16

2.8. irudia.ITT trantsizio-tenperaturatrakzio-erresistentziarenarabera, karbono gutxikoaltzairu bainitikoetan(% 0,05 - % 0,15C) [10].

80

60

40

20

0

300 450 600 750 900 1050 1200

Trakzio-erresistentzia (MPa)

ITT

(°C

)

Goi-bainita Behe-bainita

bainitaren pakete-tamaina (hau da,desorientazio handiko mugak)hartzen dira kontutan.

Orratz-ferritaren kasuan, ez daondo ezagutzen zein den zailtasu-nean parte hartzen duten mikro-

egiturazko parametroen eragina. Hala ere, bainitarekin konparatuz, orratzen artekodesorientazioa handia izanik, badirudi muga hauek ere egokiak izan daitezkeelapitzadura-hedapena eragozteko.

2.2.4. Inklusioak eta anisotropia

Lehenago adierazi denez, kasu gehienetan ez da koantifikatzen inklusioen eraginazailtasunaren balioan. Charpy-ren saiakuntzaren bidez ikusi dugunez, eraginanabarmena da portaera guztiz harikorrari dagokion zonan. Inklusio-portzentaia igoahala portaera harikorrean altzairuak zurgatzen duen energia gero eta txikiagoa da.Hutsuneak inklusioen inguruneetan nukleatzen direla kontutan hartuta, portaera horiguztiz normala da. Hala ere, zurgatutako energia hori inklusioen frakziobolumetrikoarekin eta bere tamainarekin koantitatiboki erlazionatzea oso zaila da.

Berotako konformaketa aplikatzean inklusio-mota batzuk (normalean MnSinklusioak) plastikoki luzatzen dira deformazio-norabidean zehar oso eranabarmenean. Horren ondorioz, mikroegiturazko anisotropia horrek zenbaitpropietate mekanikoan ere desberdintasunak sortzen ditu. Hauen artean, altzairuarendeformazio totala (trakzio-saiakuntza batean, hautsi baino lehen probetadeformatzen den kantitatea) eta Charpy-ren kurbaren goiko zonaren energiakontutan hartzekoak dira. 2.10. irudian zailtasunaren adibide bat erakusten da [11].

21, 17

2.9. irudia. Aintzinako austenitarenale-tamainaren eragina ITT tenperaturan 700 MPaelastikotasun-muga duen altzairubainitikoan [3].

Austenitaren ale-tamaina (mm-1/2)

ITT

(°C

)

60

40

20

0

-20

-40

-60

-80

4 6 8 10 12

% 0,025 S duen altzairu ferritiko/perlitiko baten kasua da, eta ikusten denez,portaera harikorrari dagokion energia erdira jaisten da ijezketa-norabidearekikoelkartzut den norabidean neurtzen denean.

Inklusio-anisotropiak duen eragina ITT tenperaturarengan adieraztea ez da hainerraza. Sulfuro-kantitatea igotzen denean ITT tenperaturaren balioa arin igotzen dabi norabideetan. Dena den, sulfuro-kantitatea % 0,1etik gora igotzen denean ITTtenperatura jaitsi egiten da, jaitsiera hori nabarmenagoa izanik ijezketa-norabidean[4]. Badirudi portaera hori inklusioen geometriarekin erlazionatuta dagoela.Inklusioak oso luzatuta daudenean, zuntzen antzeko portaera erakusten dute,pitzaduren hedapena oztopatuz.

Amaitzeko, altzairuen anisotropia jaisteko, fabrikazio-prozesuan altzairuari Caedo Ce gehitzen zaio. Bi elementu horiek erabiltzen direnean sulfuro-inklusiobereziak sortzen dira, berauen deformagarritasuna ohizko MnS inklusioenarekinkonparatuz askoz txikiagoa izanik. Berotan deformatu ondoren, inklusio horienitxura globularra mantendu egiten da. Horrela inklusioen anisotropia txikiagoadenez, altzairuaren zailtasunaren anisotropia ere txikiagoa izango da.

2.3. Charpy-ren saiaikuntzaren mugak

Kapitulu honetan zehar Charpy-ren saiakuntzaren ezaugarri nagusiak azaldu dira.Diseinuaren ikuspuntutik, ez dago zalantzarik saiakuntza-mota hau oso lagungarriaizan dela altzairuen zailtasuna hobetzeko. (2.1) - (2.8) adierazpen enpirikoei esker

21, 18

2.10. irudia.Karbono-altzairu(% 0,43 C, % 0,65 Mn,% 0,025 S) batenCharpy-ren kurbaijezketa-anisotropiaadieraziz [11] (• ijezketarennorabide berean eta �ijezketa-norabidearekikoelkartzut).

Tenperatura (° C)

Ene

rgia

(J)

70

60

50

40

30

20

10

00 20 40 60 80 100 120

mikroegituraren zenbait parametroren aldaketaren bidez ITT tenperatura jaisteaposible dela erakutsi da. Dena den, nahiz eta hau dena oso lagungarria izan,saiakuntza honek ere badu zenbait puntu ilun.

Alde batetik, Charpy-ren saiakuntzaren bitartez neurtutako energia probeta jakinbatekin erlazionatuta dago. Probetaren dimentsioak aldatzen baldin badira, Charpy--ren kurba aldatu egiten da. Portaera horren adibide bat ikus daiteke 2.11. irudian[12]. Probetaren dimentsioak gero eta txikiagoak baldin badira, tentsio-egoera launagero eta handiagoa da hozkaren inguruan. Deformazio-egoera launa deneanhaustura-mekanismo hauskorrak bultzatzen baldin badira, tentsio-egoera launadenean mekanismo harikorrak izateko probabilitatea handiagoa da. Horrenondorioz, probetaren dimentsioak gero eta txikiagoak diren neurrian, ITTtenperatura baxuagoa izan daiteke.Bestalde, hozkaren geometriak etadimentsioek tentsio-kontzentrazioberezia sortzen dute bere muturrean.

Hurrengo kapituluetan adierazikodenez, tentsio-egoera horrek eraginhandia izan dezake haustura-mikrome-kanismoetan. Beraz, komenigarri izangoda hozkak sortzen dituen tentsio- eta de-formazio-egoerak eta pitzadura zorrotzbatek sortzen dituenak konparatzea etaaztertzea. Horixe egingo dugu 4. eta 5.kapituluetan.

21, 19

2.11. irudia. Charpy-ren probetarengeometriaren eragina energian versustenperatura kurbak: a) probeta estandarra(50x10x10), b) probeta txikia (23,6x5x5) etac) oso probeta txikia (23,5x3,33x3,33).Hozkaren ordez, hautsi baino lehennekearen eraginez pitzadura bat nukleatzenbaldin bada, kurba ere nabarmenki aldatuegiten da [12].

hozka

150(a)

(b)

(c)

100

50

0

0

0

15

10

5

5

pitzadura

hozka

hozka

Tenperatura, ° C

Hau

stur

a-en

ergi

a (J

)

pitzadura

pitzadura

-200 -100 0 100 200

3. Hausturaren mekanikaren parametroak

3.1. Sarrera

2. kapituluan, altzairuen portaera hauskorrak eta harikorrak definitu dira Charpy-rensaiakuntza erabiliz. Hala ere, kapituluaren bukaeran azpimarratu denez, probeta--mota horrek ez ditu kontutan hartzen pieza edo osagai industrial batek erabileraerrealean jasan behar dituen tentsio- eta deformazio-egoerak. Bestalde, probetahozkaduna izanik, akats edo pitzadura batek osagai batean eduki dezakeen eraginaaurresatea ezinezkoa da. Hutsune hori betetzeko asmoz, hausturaren mekanikagaratu da. Lan honetan ez dira hausturaren mekanikaren oinarriak aztertuko.Horretarako bibliografia [13,14] erabil daiteke. Hemen hausturaren mekanikarenoinarriak jakintzat emango ditugu eta kapitulu honetan hauskor/harikor trantsizioandauden berezitasunak eta arazoak aztertuko dira.

Hausturaren mekanika gero eta garrantzi handiagoa hartzen ari da diseinu-mailan.Bere garapenik handiena erantzukizun handiko industriarekin erlazionatu izan da(aeronautika, energia nuklearra –zentral nuklearrak–, gasbideak eta petrolio--plataformak adibidez). Gainerako industri motetan hausturaren mekanikarenerabilpena askoz txikiagoa izan da eta Charpy-ren saiakuntza da oraindik zailtasunaneurtzeko prozedura nagusia. Euskal Herriko industria neurri handian ere egoerahorretan aurkitzen da.

3.2. Portaerak guztiz hauskorrak eta guztiz harikorrak. KIc etaJIc parametroak

Material baten zailtasuna hausturaren mekanikaren bidez neurtzean, pitzadura edoakatsak dituzten osagaien portaera koantitatiboki ezagutu daiteke. Zailtasunaezagutu ondoren, pieza batean diharduten tentsioen balioak ezagutuz eta akatsarendimentsioak neurtuz, pitzaduraren hedapena egonkorra ala guztiz hauskorra izangoden aurresan ahal izango da.

Hasieran, hausturaren mekanika portaera elastikoa duten materialentzat garatu zen.Egoera horretan, tentsiopean dagoen materialean oso alderdi plastiko txikiakdaudela suposatzen da. Geroago ikusiko denez, plastikotasuna nagusi denbaldintzetara ere zabaldu dira hausturaren mekanikaren printzipioak.

21, 20

Materialaren portaera elastiko linealadenean, dimentsio handiko xafla batenerdian dagoen 2a luzerako pitzadurareninguruko tentsio-egoera (3.1. irudia),(kanpoko tentsioa σ denean), ondokoekuazioaren bidez adieraz daitekehausturaren mekanika erabiliz:

(3.1)

Ekuazio horretan r distantzia eta θ angeluaren bidez puntuaren pitzadura--muturrarekiko koordenatuak definitzen dira (ikus 3.1. irudia). fij(θ) funtzioarenbalioa 1 da θ = 0 denean, hau da, pitzadura-planoaren puntuetan. Bestalde, puntubateko tentsio-egoera, (3.1) ekuazioaren arabera, KI = σ √πa parametroak definitzendu. KI parametroari tentsioen intentsitate-faktorea deritzo, I azpiindizeak pitzadura--planoa kanpoko tentsioarekiko elkartzut dela adierazten duelarik.

Xaflaren edo osagaiaren dimentsioak eta geometria kontutan hartu behardirenean, KI faktorearen adierazpen orokorra ondokoa da:

(3.2)

non f(a/W), pitzaduraren “a” luzeraren eta osagaiaren dimentsioen (W) etageometriaren menpeko funtzioa baita. Funtzio hori kasu askotarako tabulatuta dago.

2a luzera duen pitzadura ezegonkor bihurtzen da aplikatutako tentsioa σc baliokritikora iristen denean. Egoera horretan, KI faktoreak balio kritikoa hartzen du,balio hori materialaren ezaugarria izanik (eta beraz, probetaren edo piezarendimentsioekiko independentea). Tentsioaren intentsitate-faktore kritikoaren balioaberaz, honakoa da:

21, 21

3.1. irudia. Pitzadura bateninguruko tentsio-egoera definitzekonotazioa.

yτxy σy

σx

σz

θ

r

x

z

(3.3)

KIc parametroa neurtzeko saiakuntza berezi batzuk garatu dira [15]. Saiakuntzahorietan, nekeak sortutako pitzadurak dituzten probetak entseiatzen dira.Horietariko adibide bat erakusten da 3.2. irudian.

Material baten KIc parametroaren balioa ezagutuz gero, egitura jakin bateantentsio-balioen eta akats-tamainaren konbinazioak balio kritikoa gainditu ez dezan,bi faktore horiek har ditzaketen balioak aurresan daitezke (3.3. irudia).

Materialaren portaera harikorra denean, ezin da arbuiatu pitzaduraren ingurukoalderdi plastikoa. Egoera horretan, hausturaren mekanika elastikoaren printzipioakezin dira aplikatu eta beste parametro berri batzuk kontutan hartu behar dira. Hauenartean J integrala eta δ pitzadura-irekieraren desplazamendua kontutan hartu behardira [13]. J integrala pitzadura baten inguruko energia elastiko/plastikoaren neurketabat da, eta balio hori pitzadura-luzera jakin batekin egindako saiakuntzen bitartezneur daiteke [16]. 3.4. irudian, ∆a pitzadura-hedapen egonkorraren araberako Jintegralaren balioa adierazten da, altzairu ferritiko/perlitiko baten kasurako [17].Diseinu-mailan, 0,2 mm luzerako hedapenari dagokion J-ren balioa JIc-tzat hartzen

21, 22

3.2. irudia. KIc parametroa neurtzeko geometria desberdinetako probetak.

da, hau da, balio kriti-kotzat. Une honetan JIcparametroa erabiltzekomaterialaren portaera guz-tiz harikorra dela kontsi-deratzen da.

21, 23

3.3. irudia. KIc balioalaborategian neurtuondoren, datu horiosagai baten egoeraezagutzeko erabildaiteke.

200

150

100

50

0

0 0,2

∆ a (mm)

0,4 0,6 0,8 1

KI < KIc

Fc aKIc = πa f

F

Fc

B

2 v

Irekiera, 2 v

a

ab

W

F

σ

σ

1/2

Kar

ga, F

Laborategia Osagai industriala

√ 1,21 πa σ2KIc =

Φ2 - 0,21 (σ/σy)( ) ( )

3.4. irudia. Altzairuferritiko/perlitiko baten Jversus ∆ a kurba [17].

J (K

Pa.

m)

3.3. Hauskor/harikor trantsizio-egoera

KIc parametroak material baten zailtasuna adierazten du haustura guztiz hauskorradenean. Era berean, JIc parametroa erabiltzeko, materialaren portaerak guztizharikorra izan behar du. Beraz, hauskor/harikor trantsizioan mikromekanismohauskorrak eta harikorrak batera azaltzean, lehen aipatutako bi parametro horiek ezdute balio. Gaur egun trantsizioa adierazteko ez dago araua estandarizaturik. ESISerakundeak (European Structural Integrity Society) trantsizioan zailtasunaadierazteko prozedura [18] kaleratu zuen, zenbait parametro berriren erabilpenaproposatuz. Parametro horiek zailtasuna adierazteko fidagarritasun desberdina dute.Portaera hori kontutan hartuta, 3.1. taulan azaltzen den sailkapena proposatzen duWallin-ek [19].

Probetaren PitzadurarenMota Parametroa Dispertsioa tamainaren luzeraren Garrantzia

eragina eragina

portaera KIc txikia txikia txikia handia

elastikoa KQ txikia zehazgabekoa ertaina apala

JIc ertaina txikia txikia handiaportaera Jc handia handia txikia handiaplastikoa Ju handia handia ertaina ertaina

Trantsizio-zonan, kanpoko tentsioen eraginaren ondorioz, pitzadura zorrotzakhedapen egonkorra izaten du, hau da, mekanismo harikorren bidezko hedapena.Ondoren, haustura-mekanismoak aldatu egiten dira haustura guztiz hauskorra izanik(3.5. irudia). Trantsizioaren beheko zonan haustura harikorraren hedapena oso txikiaizaten da. Saiakuntzaren tenperatura igo ahala, haustura hauskorraren aurrekohedapen harikorraren luzera ere handiagotu egiten da. Amaitzeko, portaera guztizharikorra baldin bada, JIc parametroa erabil daiteke.

3.6. irudian ESIS prozeduran erabilitako parametroak adierazten dira [18].Pitzaduraren hedapen harikorra 0,2 mm baino txikiagoa denean, neurtutako Jhausturarekiko erresistentziatzat hartzen da eta, Jc ikurraren bidez adierazi. Eraberean, hedapen harikorra 0,2 mm baino handiagoa denean, J parametroa Ju bezala

21, 24

3.1. taula. Hausturaren Mekanikan erabiltzen diren zenbait parametroren fidagarritasuna [19].

21, 25

3.5. irudia. Altzairu baten haustura trantsizioan: hasieran, pitzaduraren hedapenaegonkorra da eta ondoren, guztiz hauskorra.

3.6. irudia. ESISerakundeakzailtasunaneurtzekoproposatutakoparametroak [18].

hedapen

egonkorrahedapen hauskorra

125 µm

Zai

ltasu

n-pa

ram

etro

a

Tenperatura

Hauskorra

KIC

JIC

Kc Jc

Ju

Trantsizioa

Harikorra

ezagutzen da. Azken kasu honetan, nahiz eta hedapen harikorra 0,2 mm bainohandiagoa izan, probetaren haustura mekanismo hauskorren bitartez gertatzen da.Amaitzeko, K parametroaren baliokidetasunak edukitzeko, Kc eta Ku definitukoditugu, honako erlazio hau erabiliz:

(3.4)

non E materialaren elastikotasun-modulua eta ν Poisson-en modulua baitira. Bikonstante hauen balioak definitzeko, saiakuntzaren tenperatura kontutan hartu beharda. Hala ere, ISO erakundeak Kc eta Ku parametroak desagertzea proposatzen du;hau da, ondorioz (3.4) adierazpena erabiltzea ez da guztiz komenigarria.

KIc eta JIc parametroak materialaren ezaugarriak dira (elastikotasun-muga bezala,adibidez). Hori ez da gertatzen aldiz, Kc, Ku, Jc eta Ju parametroekin (ikus 3.1.taula). Hauskor/harikor trantsizioan hausturarekiko zailtasuna neurtzen deneanemaitzak oso sakabanatuta agertzen dira. Zailtasuna igo egiten da tenperaturarekinbatera, baina probetaren geometria eta dimentsioek eragin handia dute emaitzetan.Probetaren lodiera zenbat eta txikiagoa izan, tenperatura baterako sakabanaketaorduan eta handiagoa. Horren adibidea ikus daiteke 3.7. irudian [20].

Probeten geometriak(CT ala CCT baldinbadira adibidez, emaitzadesberdinak lortzen dira[21]) eta dimentsioekzailtasunaren emaitzetaneragina baldin badute,oso arazo larria sortzen

21, 26

3.7. irudia.Hauskor/harikortrantsizioan probeta--lodieraren eraginazailtasunaren balioensakabanaketan [20].

J, k

J/m

2

200

100

0

W = 25 mm

W = 50 mm

W = 100 mm

W = 200 mm

0 40 80 120Lodiera, mm

da diseinuaren ikuspuntutik. Probeta jakin batzuk erabiliz, laborategi bateanlortutako emaitzek, beharbada, ez dute ondo definituko materialaren portaeradimentsio eta geometria zehatzak dituen pieza baten kasurako. Hau dela eta, azkenurte hauetan lan handia burutzen ari da [22] laborategian lortutako emaitzakindustriara transferitzeko.

Hauskor/harikor trantsizioko emaitzen sakabanaketa askotan aztertu daestatistikaren ikuspuntutik. Eredu estatistiko desberdinen artean, ezagunena etaerabiliena “katen maila ahularena” (“weakest link”) da. Katen maila ahularenereduaren arabera, materialean zailtasun txikiko zonak sakabanatuta daudelakontsideratzen da. Zona ahul batean tentsioa balio kritikora iristen deneanmaterialaren haustura gertatzen da. Horretarako, neke-pitzaduraren muturreandagoen tentsio-banaketa kontutan hartu behar da. Eredu hau kontutan hartuzaurresan daiteke probetaren lodieraren eragina zailtasunaren balioan. Lodierahandiagotu ahala, tentsio handia jasaten ari den materialaren bolumena handiagoaizango da, eta ondorioz, zailtasun txikiko zona bat aurkitzeko probabilitatea ere bai.Beraz, probeta lodien zailtasuna probeta meheena baino txikiagoa izango da.

Haustura hauskorra baino lehen, pitzaduraren hedapen egonkorra gertatzen bada,orduan, pitzaduraren muturrean diharduten tentsio- eta deformazio-egoerak aldatuegiten dira. Aldaketa hauek eragin nabarmena izan dezakete haustura hauskorrarensorreran.

Zailtasunaren balioen sakabanaketa aurresateko eredu estatistiko desberdinakerabili dira [23-25], eta hauetariko gehienek Weibull-en distribuzioak erabiltzendituzte. Eredu hauen arabera, ondoko bi baldintzak betetzen baldin badira:

– karga aplikatzerakoan pitzadurak hedapen egonkorrik ez izatea eta– prozesuan zehar pitzaduraren muturrean dauden tentsio- eta deformazio-egoerak

ez aldatzea (hau da, “constrain”a aldatu gabe mantentzea),

orduan, hausturarekiko zailtasunaren sakabanatze-bandak Weibull-en distribuzioajarraitzen du:

Pf = 1– exp(1– (J/Jo)2) (3.5)

21, 27

non Pf haustura-probabilitatea, Jhausturarekiko zailtasuna, Joeskala-parametroa eta “2” Wei-bull-en berretzailea baitira [26].

Hala ere, pitzaduraren hedapenegonkorra trantsizioan izanezgero, (3.5) probabilitate-funtzioaez da betetzen. Horren arrazoiakhonako hauek dira:

– hedapen egonkorraren ondo-rioz, pitzaduraren muturreandiharduen tentsio maximoakmaterial-bolumen handiagoaarakatzen du. Ondorioz, katenmaila ahularen teoriaren ara-bera, esfoliazioa gertatzekoprobabilitatea handiagoa da.

– hedapen egonkorraren ondo-rioz, tentsio-egoera aldatu egi-ten da. Tentsio maximoarentontorra txikiagoa izaten da,eta ondorioz, esfoliazioa gerta-tzeko probabilitatea txikiagoada.

Bi portaera horiek kontrakoakdira, 3.8. irudiaren eskemanadierazten denez [21]. PraktikanWeibull-en berretzailea aurre-

21, 28

3.8. irudia. Pitzaduraren hedapenegonkorraren ondorioz esfoliazioagertatzeko probabilitate--aldaketaren eskema [21].

1a)

b)

ln Jo

Tentsio--egoerarenaldaketa

Tentsio--egoerarenaldaketa

Hedapenharikorra

Hedapenharikorra

J

ln J

Pf

ln ln

(1/

(1 -

Pf))

0

0

1

2

1

satea oso zaila da. Aplikazio estatistiko batzuetan [27] bolumen-efektua kontutanhartu da, tentsio-banaketa konstante mantentzen dela suposatuz. Hala ere,trantsizioan gertatzen den sakabanaketa aurresatea oraindik nahikoa zaila da etadiseinuaren ikuspuntutik zenbait hurbilketa proposatu da [28]. Hauetariko batean,∆a luzapen egonkorra hartzen da, eta orduan (3.5) adierazpena aldatu egiten daondoko forma hartuz [29]:

(3.6)

non B probetaren lodiera, Bo normalizazio-koefizientea, σo isurpen-tentsioa(elastikotasun-muga eta trakzio-erresistentziaren batezbestekoa), ∆a pitzadurarenhedapen egonkorra eta β, tentsio maximoaren puntutik pitzadura-muturrerainokodistantzia normalizatua baitira (ikus [29]).

Tratamendu estatistiko hauetan altzairua material guztiz homogenotzat jotzen da.Hala ere, errealitatean hori ez da betetzen eta elementu hauskorren banaketa ez daberdina izaten bolumen osoan zehar.

Lan honetan trantsizioa ez da analisi estatistiko baten aldetik aztertuko, haustura--mikromekanismoen ikuspuntutik baizik. Osagai baten bizitza aurresateko ondodator analisi estatistikoa egitea. Gaur egun analisi horiek, kasu gehienetan, zentralnuklearren eta beste energi sorgailuen bizitza aurresateko erabiltzen dira. Kasuhorietan materiala, bai konposizio kimikoaren aldetik, baita ere mikroegiturazkoparametroen ikuspuntutik, guztiz finkatuta dago. Beste kasutan, hori ez da betetzeneta helburu nagusia ez da osagaiaren egoera aztertzea, hobetzea baizik (automobil-gintzan gertatzen den bezala adibidez). Horrelakoetan, materiala hobetzekozailtasunean parte hartzen duten faseak eta parametroak ezagutu behar dira, gero eraegoki batean aldatu ahal izateko.

3.4. Trantsizioan parte hartzen duten haustura-mikromeka-nismoak

Hauskor/harikor trantsizioan zailtasunaren neurketa pitzadura zorrotza duen probetabatekin egiten baldin bada, lehen esan denez, hasieran pitzaduraren hedapenegonkorra gertatzen da, eta ondoren, haustura hauskorra esfoliazioaren bitartez.

21, 29

Beraz, trantsizioan mikromekanismo harikorrek eta hauskorrek parte hartzen dute.3.9. irudian altzairu ferritiko/perlitiko baten hausturaren gainazala erakusten da[30]. Fraktografian ikusten denez, hasieran nekeak sortutako pitzadura zorrotzakamustu egiten da eta inklusioetan eta 2. faseko partikuletan sortu diren hutsuneenbitartez pitzadura hedatu egiten da. Deformazio plastikoa handia izaten daprozesuan zehar. Amaitzeko, haustura hauskorra sortzen da eta probetaren hausturakatastrofikoa gertatzen da. BCC metaletan haustura hau esfoliazioaren bitartezizaten da, esfoliazioa {100} plano kristalografikoen araberakoa izanik.

3.3. atalean adierazi denez, tenperatura baterako neurtutako zailtasunaren balioanabarmenki alda daiteke probeta batetik bestera. Desberdintasun hori pitzadurarenhedapen harikorraren luzerarekin erlazionatuta dago. 3.10. irudian [31] horren adi-bide bat ikus daiteke. % 0,5 C duen altzairu ferritiko/perlitiko baten laukarga/desplazamendu kurba erakusten dira. Saiakuntzak giro-tenperaturan egin dira

21, 30

3.9. irudia. Altzairu ferritiko/perlitiko baten haustura-gainazala trantsizioan.

neke-muga hausturaharikorra

hausturahauskorra

16 µm

CT geometria duten probetak erabiliz. 1. kurbaren kasuan, probetaren hausturahauskorra ia hedapen egonkorrik izan gabe gertatzen da. Ondorioz, altzairuarenzailtasuna oso apala izan da (J = 24 kJ/m2). Aldiz, 4. kurbaren kasuan pitzadura 0,5mm baino gehiago egonkorki hedatu zen haustura katastrofikoa gertatu baino lehen.Hedapen horretan zehar altzairuak energia asko zurgatu zuen, eta ondorioz,lehenengo kasuarekin konparatuz, zailtasunaren balioa askoz handiagoa izan zen (J= 136 kJ/m2). 2. eta 3. kurbak aipatutako bi kasuen artean aurkitzen dira.

Lau saiakuntza horietan probetaren haustura, mekanismo hauskorren bitartezgertatu da. Hala ere, mekanismo horiek ez dira une berean aktibatu. Hausturahauskorra zenbat eta beranduagoa hasi, probetaren zailtasuna orduan eta handiagoada. Beraz, trantsizioan, tenperaturaren balio baterako, zailtasuna hobetzeko hausturahauskorra ahalik eta beranduen hastea bilatu behar da. Horretarako, hausturahauskorrean parte hartzen duten parametroak ezagutu behar dira. Parametro horienartean, alde batetik, mikroegituraren ezaugarriak kontutan hartu beharko dira (ale--tamaina, fase desberdinen frakzio bolumetrikoak, inklusioen ezaugarriak etadimentsioak, prezipitatuak etab.), eta bestetik, mekanika jarraiaren propietatemekanikoak (elastikotasun-muga, elastikotasun-modulua, gogortasun-koefizienteaetab.). Beraz, trantsizioa aztertzeko nahitaezkoa da altzairuaren portaera hauskorraezagutzea. Horixe izango da 4. kapituluaren gaia.

21, 31

3.10. irudia. % 0,5 C duenaltzairu ferritiko/perlitikobaten karga versusdesplazamendu kurbakgiro-tenperaturan.Saiakuntzak nekeazpitzatutako CT probetakerabiliz egin ziren [31].

Kar

ga (

KN

)

Irekiera (mm)

60

1

2

3

4

50

40

30

20

10

00 0,2 0,4 0,6 0,8

21, 32

4. Haustura hauskorraren oinarriak

Kapitulu honetan haustura hauskorrean parte hartzen duten mikromekanismoakaztertuko dira.

4.1. Haustura hauskorraren sorrera

Aurreko atalean, haustura hauskorra aipatzean, esfoliazio-mekanismoa hartu dakontutan. Esfoliazioa, burdinaren (BCC egituraren) haustura hauskorrarekinerlazionatuta dago, bere bi ezaugarri nagusiak honakoak izanik [32]:

− kanpoko trakzio-tentsio baten eraginez, pitzaduraren hedapena guztiz katastrofi-koa da; hau da, hedapena ez-egonkorra da (deformazio-egoera launa), trakzio--tentsioak kontrolatuta izanik (edo Kmax, I. eraren kasuan).

− haustura-gainazalaren egitura kristalinoa {100} planoaren araberakoa da etagainazalaren geometria nahikoa leuna da.

Haustura hauskorraren lehenengo ikerketak karbono urriko altzairu ferritikoekinburutu ziren. Lan horietan, hasieran, pitzaduren nukleazioa dislokazioen pila-tzearekin erlazionatu zen. Geroxeago, McMahon eta Cohen [5] ikertzaileek ferrita--aleen haustura hauskorra (mikropitzadurak) karburo baten hausturarekinerlazionatuta zegoela frogatu zuten. Karburo-partikula hori ale-mugetan ala ale--barnean aurkitzen zen eta bere haustura nahitaezko pausoa zen ferritarenesfoliazioa sortzeko.

Emaitza horietan oinarrituta, dislokazio-pilaketa dela eta, karburo baten hausturansortutako mikropitzaduraren hedapena ferrita-alean zehar gertatzeko, honakoadierazpena proposatu du Smith-ek [33] (ikus 4.1. irudiaren eskema):

(4.1)

non ondorengoak betetzen baitira:

Co: karburoaren lodieraD: ferritaren ale-tamaina

Co

D

σF

2 + τef2 1 + 4

π

Co

D

1/ 2 τ i

τ ef

2

>4Eγp

π(1 − ν2 )D

21, 33

σF: esfoliazio-haustura sortzeko behar den tentsioaτi: sarearen marruskadura-tentsioaτef: dislokazioen pilatze-gunean diharduen ebakidura-tentsio efektiboaγp: pitzadura ferrita-matrizera hedatzeko behar den gainazal-energia.

Ekuazio horren arabera, ondoko bi mikroegiturazko parametroek parte hartzendute haustura hauskorraren sorreran: karburoaren tamaina (Co) eta ferritaren ale--tamaina (D). Beraz, dirudienez bi parametro horiek kontutan hartu behar diraesfoliazio-mekanismoen sorreran. Hala ere, (4.1) adierazpenean ohizko datuakerabiliz, Knott ikertzaileak [32] dislokazioen bigarren batugaiaren eragina oso txikiadela argudiatu du. Hori kontutan hartuta, (4.1) adierazpena horrela gelditzen da:

(4.2)

Ikusten denez, ferritaren ale-tamainaren eragina desagertu egin da eta gelditzenden mikroegiturazko parametro bakarra Co karburoaren lodiera da.

Gaur egun esfoliazioaren prozesua askoz konplexuagoa dela kontsideratzen da.Karburoak ezezik, ezaugarri desberdinak dituzten beste zenbait elementu hauskorere jotzen dira pitzaduren sortzaile. Karburoez gain, prezipitatuak, inklusioak, fase

σγ

π νFp

o

E

C>

−

4

1 2

1 2

( )

/

4.1. irudia. Ferritarenesfoliazioa karburobatean sortutakomikropitzaduragatik [33]σ

τef

τef

Mikropitzadura

DAlea-tamaina

CoKarburo--lodiera

hauskorrak etab. hartu behar dira kontutan. Elementu horiek trakzio-tentsio batenondorioz haustean mikropitzadurak sortzen dira. Urrats edo fase hori beharrezkoada esfoliazioa izateko, baina ez da nahikoa [25, 34-37].

Mikropitzaduraren hedapena gertatzeko, mikropitzadura horrek partikula/matrizemuga gainditu behar du; prozesuaren 2. fasea da, 4.2. irudian adierazten denez(elementu hauskorra partikula bat izan dela suposatuz). Mikropitzaduraren geo-metria zirkularra dela kontsideratzen baldin bada, fase horren haustura-tentsioarenbalio minimoa ondoko ekuazioaren bidez adieraz daiteke:

(4.3)

non

a: partikularen tamaina (eta beraz, mikropitzaduraren diametroa)γpm: mikropitzadurak partikula/matrize muga zeharkatzeko behar den gainazal-

-energia espezifikoa baitira.

σpm =πEγpm

(1 − ν2 )a

1/ 2

21, 34

4.2. irudia. Haustura hauskorraren hiru faseak. 1. fasea: partikula bat haustean mikropitzadurasortzen da; 2. fasea: mikropitzadurak partikula/matrize muga gainditu behar du eta

3. fasea: haustura hauskorra hedatzeko mikropitzadurak angelu handiko mugak(matrize/matrize) zeharkatu behar ditu.

12

3

Pitzadurarenhedapenegonkorra

3

3

(4.2) eta (4.3) adierazpenen artean dauden desberdintasunak mikropitzadurarengeometriarekin erlazionatuta daude. γpm energia konstante kontsideratuz,mikropitzaduraren “a” tamaina zenbat eta txikiagoa izan, pitzaduraren hedapenahainbat eta zailagoa izango da. Ekuazio horren arabera beraz, partikula edoelementu hauskor handienak dira kaltegarrienak haustura hauskorraren ikuspuntutik(zehaztasun gehiagorako, jo ezazu 4.4.1. atalera).

Bukatzeko, hirugarren fasean pitzadura matrizean zehar hedatzen da, horretarakozenbait muga gaindituz. Oztopo garrantzitsuena ale-muga da. Muga horizeharkatzeko (ikus 4.2. irudia) mikropitzaduran diharduen tentsioak, gutxienez,ondoko balio minimoa eduki beharko du:

(4.4)

non D ale-tamaina (mikropitzadurak duen tamaina alearena dela kontsideratzen da)eta γmm matrizean zehar hedatzeko behar den energia espezifikoa baitira. Kasuhonetan ere, D ale-tamaina zenbat eta handiagoa izan, orduan eta errazagoa damaterialean diharduen tentsioak σmm balio kritikoa gainditzea.

Ale-muga batzuk gainditu ondoren (mikroegituraren arabera, batzutan ale-mugabat zeharkatzea nahikoa izaten da), mikropitzadurak nahikoa tamaina du, tentsiolokalaren laguntzaz haustura katastrofiko sortzeko.

Haustura hauskorraren prozesua hiru fase desberdinetan deskribatu da. Hedapenhauskorra gertatzeko hiru fase horiek bete behar dira. Hala ere, errealitateanprozesua guztiz dinamikoa da [25, 36], hau da, faseak segidan gertatu behar dira.Ezaugarri hau, geroago ikusiko denez, oso garrantzitsua da. Partikula baten hausturagertatzen baldin bada, baina partikulan diharduen tentsioak (4.3) adierazpenarenbalioa gainditzen ez baldin badu, deformazio plastikoaren ondorioz mikropi-tzaduraren muturra kamustu egingo da. Mikropitzaduraren geometri aldaketa horrekbere inguruan diharduten tentsioen balioen jaitsiera nabarmena dakar. Beraz, σpmtentsioa gainditzea gero eta zailagoa izango da. Ondorioz, partikularen hausturansortutako mikropitzadurak ez du haustura hauskorra martxan jarriko, eta deformazioplastikoaren ondorioz hutsunea sortuko da.

σmm = πEγmm

(1 − ν2 )D

1/ 2

21, 35

Ferritaren ale-muga batean mikropitzadura hedatu gabe gelditzen baldin bada(hau da, diharduen σ tentsioa σmm baino txikiagoa baldin bada), gauza beragertatzen da. Kasu honetan, esfoliazioaren bidez hautsitako alea (edo aleak)haustura harikorrez inguratuta geldituko da (dira), hau da, irla hauskorra agertukoda, baina materialaren haustura katastrofikoa gertatu gabe.

(4.3) eta (4.4) ekuazioetan mikroegiturazko ondoko bi parametroak azaltzen dira:“a” partikularen tamaina eta “D” ale-tamaina. Bestalde, γpm eta γmm gainazal--energia espezifikoen balioak ere ezagutu behar dira. Dena den, haustura hauskorrasortzeko lokalki diharduen σ tentsioak σp (hau da, partikula edo elementu hauskorrahausteko aplikatu behar den tentsioa), σpm eta σmm balioak gainditu beharko ditu.Egoera horretan, ondoko hiru kasu desberdinak azal daitezke:

a) σ > σp eta σp > σpm, σp > σmmb) σ > σpm > σp eta σpm > σmmc) σ > σmm, eta σmm > σp, σmm > σpm

Lehenengo kasuan, esfoliazioaren hedapena partikula hauskorren hausturarekinerlazionatuta dago. Egoera horretan ale-tamainak eta γpm eta γmm energiaespezifikoen balioek ez dute prozesua kontrolatzen. Bigarren kasuan,mikropitzaduraren fase garrantzitsuena partikula/matrize muga zeharkatzea da.Kasu horretan, (4.3) ekuazioa kontutan hartu behar da, eta horren arabera, “a”partikularen tamaina (hau da, mikropitzaduraren tamaina) eta γpm energiaespezifikoa; aldiz, matrizearen mikroegiturak ez du eraginik izango (hau da, D ale--tamainak). Amaitzeko, hirugarren kasuan, matrize/matrize mugak kontrolatuko duhaustura hauskorraren hedapena; beraz, ale-tamaina (mikropitzaduraren tamaina)eta γmm energia espezifikoaren balioa oso garrantzitsuak dira.

Hiru kasu horiek noiz betetzen diren jakiteko ondoko ezaugarriak ezagutu behardira:

− partikula edo elementu hauskorrak: ezaugarriak (partikula-mota), tamaina etafrakzio bolumetrikoa.

− γpm eta γmm energia espezifikoen balioak eta berauen portaera tenperaturarenarabera.

− matrizea: ale-tamaina, fase-motak, partikula eta matrizearen arteko koherentziakristalografikoa.

21, 36

Kapituluan zehar ikusiko denez, errealitatean banaketa hau egitea oso zaila da.Partikulen portaera, adibidez, matrizearen propietateekin erlazionatuta dago etapartikula/matrize koherentzia kristalografikoa ere oso garrantzitsua izango da σ >σpm izateko.

4.2. Partikula ez-metaliko hauskorren eragina esfoliazioarennukleazioan

Haustura hauskorraren lehenengo fasea mikropitzadura baten sorrera da etahorretarako, elementu hauskor baten haustura gertatzea beharrezkoa da. Elementuhauen artean, bibliografian gehien aipatzen direnak partikula ez-metalikoak dira.

Esfoliazioaren bitartez hautsitako probetan haustura hauskorraren sorrera aurkitzeaoso zaila da askotan. Kasu gehienetan, elementu hauskorraren tamaina oso txikia da(< 1 µm), eta batzuetan ezinezkoa da analisi fraktografikoaren bidez identifikatzea.

Hori dela eta, bibliografian oso kasu gutxitan erlazionatu dira esfoliazioarensortzaileak eta mikroegitura. Argitaraturako lanen artean, ondoko hiru motadesberdinak bereiz daitezke:

− karbono urriko altzairuetan (ferrita eta zementitaz osatutako mikroegituretan) etaaltzairu bainitikoetan (A533B presio-ontzitarako altzairua, adibidez), ale-mugetandauden karburoen hausturaren bitartez sortzen dira mikropitzadurak. Hala ere,kasu gehienetan, fraktografia aztertuz ezin izan da hausturaren hasieran karburoaidentifikatu. Kasu horietan, kalkulu teorikoetan eta analisi estatistikoetanoinarritutako ereduak erabiliz, karburoak esfoliazioaren sortzailetzat jo dituzteikertzaileek [23, 34-36].

− altzairu perlitikoetan eta soldaduretan, inklusioak dira esfoliazioaren nukleazio--guneak [38].

− amaitzeko, beste zenbait kasutan elementu sortzailea mikroegiturazko besteparametro-mota batzuk izaten dira. Lewandowski eta Thompson-ek adibidez,zenbait altzairu perlitikotan, esfoliazioa, perlitaren zementitazko orrienhausturaren bitartez gertatzen dela baieztatu dute [39]. HAZ egituretan (hau da,soldaduraren beroak eragindako altzairuaren zonaren egituretan), fase hauskorrakere (martensita adibidez) mikropitzadurak sortzeko gune egokiak izan daitezke.

21, 37

Atal honetan partikula ez-metalikoen eragina aztertuko da. Partikula-mota askodagoenez gero, berauen esfoliazioarekiko portaera ez da beti berdina izaten. Kasugehienetan, partikula hauen tamaina 0,5 µm baino handiagoa da eta oso hauskorrakdirenez, mikropitzaduren sortzaile dira. Partikula ez-metalikoen artean MnS,karburo larriak, oxidoak eta silikatoak kontsideratu behar dira. Hauetariko partikulabatzuk inklusioak dira (oxidoak eta sulfuroak, adibidez). Beste batzuetan, partikulahoriek altzairuaren mikroegituraren osagaiak dira (karburoak altzairu bainitikoetaneta iraoketa-egituretan, adibidez).

Partikulen esfoliazioarekiko joera aztertzeko, partikulen eta matrizearen arteandagoen lotura hartu behar da kontutan. Tentsioa matrizetik partikulara transmititubehar da partikularen haustura gerta dadin. Era berean, partikula hautsi ondoren,mikropitzadura matrizera hedatzeko, partikula/matrize loturak ere ona izan behardu. Beraz, matrizeari oso ondo lotuta dauden partikulak dira haustura hauskorrasortzeko egokienak. Ildo honi jarraituz, partikularen eta altzairuaren zabalkuntzatermikoaren koefizienteen arteko erlazioak loturaren portaeran eragin handia duelaesan beharra dago. Bi koefiziente horien arteko desberdintasunak tentsio-eremu batsor dezake partikularen inguruan. Tentsio horien balioak ondoko adierazpenarenbidez adieraz daiteke [40, 41]:

(4.5)

non ondorengoak betetzen baitira:

αm: matrizearen zabalkuntza termikoaren koefizienteaαp: partikularen zabalkuntza termikoaren koefizientea∆T: tenperatura-gradientea (tratamendu termikoaren tenperaturatik giro-ten-

peraturaraino, adibidez)φ: matrizearen eta partikularen propietate elastiko, partikularen forma, tamaina eta

banaketaren menpekoa den funtzioa.

Matrizearen koefizientea partikularena baino handiagoa denean (αm > αp denean)altzairua hoztean, partikulan diharduten tentsioak konpresiozkoak izango dira, etaondorioz, partikula matrizeari ondo itsatsita egongo da. Aldiz, αp > αm denean,matrize/partikula lotura ahula izango da eta bien artean dekohesioa izateko joeraazalduko da.

σ = φ αm − α p( )∆T( )

21, 38

21, 39

4.3. irudian partikulaez-metaliko desberdi-nen zabalkuntza termi-koaren koefizienteakerakusten dira [42].Burdinaren koefizien-tea oinarri bezala har-tuta, partikulak bi taldedesberdinetan banadaitezke. Lehenengotaldean kaltzio-alumi-natoak, aluminak, es-pinelak, nitruroak eta

silikato batzuk aurkitzen dira. Elementu hauen koefizienteak matrizearena bainotxikiagoak direnez, oso lotura onak dituzte, eta ondorioz, partikula egokiak diraesfoliazioa sortzeko. Oxido sinpleek, burdin oxidoak, CaS, MnS eta zenbaitsilikatok osatzen dute bigarren taldea. Kasu hauetan, αp > αm denez, kanpokotentsio batek diharduenean partikulen eta matrizearen artean dekohesioa sortuko da,hutsuneak azalduz. Haustura hauskorraren ikuspuntutik, partikula-mota hauek ezdira kaltegarriak (aurrerago ikusiko denez, baieztapen honi hainbat zehaztapen egindakioke).

Lehenengo taldeari dagokionez, aluminak eta silikatoak altzairuaren lorbideanazaltzen dira (altzairuaren oxidazio-prozesuetan kasu gehienetan). Beste partikulakaldiz, titanio nitruroak adibidez, aleazio-elementuak erabiltzearen ondorioz azaltzendira altzairuan. Azken hauek, haustura hauskorra sortzen duten partikulen adibidedira. Forjaketa-altzairu mikroaleatu batzuetan titanioa erabiltzen da austenitaren ale--tamainaren hazkundea galarazteko. Titanioak oso xeheak diren TiN prezipitatuaksortzen ditu eta partikula hauek ale-tamaina kontrolatzen dute [43]. Prozedura hauondo erabiltzeko, honako alderdi hauek hartu behar dira kontutan [44]:

4.3. irudia. Partikula ez--metaliko desberdinenzabalkuntza termikoarenkoefizientea [42].

Zabalkuntza termikoaren koefizientea (K-1)

kaltzio-aluminatoak

espinelak

nitruroak

silikatoak (a)

silikatoak (b)

sulfuroak

(matrizea)

oxido sinpleak

Burdin oxidoak

MgO eta CaO

Al2O3 eta Cr2O3

FeO eta MnO

21, 40

− Ti kopurua baxumantentzea.

− Ti/N erlazioa, balioes tek iomet r ikoa(3,4) baino txikia-goa izatea.

− altzairua isurketajarraiaren bidez so-lidotzea, ohizko so-lidotze-prozesuak(lingotontzien era-bilpena) baztertuz(ikus 4.4. irudia [44]).

Nahiz eta hiru puntu hauek kontutan hartu, TiN partikulen kopuru batek dimentsiohandiak izaten ditu beti (> 1 µm). Partikula hauek ez dute balio ale-tamainafintzeko, eta gainera, zailtasunaren ikuspuntutik kaltegarriak dira. Bestalde, berauengeometriak (askotan kubo antzeko forma dute) tentsio-kontzentrazioak sortzen ditu.

4.1. eta 4.2. tauletan hiru forjaketa-altzairu mikroaleaturen konposizio kimikoak,mikroegiturazko parametro desberdinak eta propietate mekanikoak biltzen dira [45,46]. Hiru altzairu horiek titanioaren bidez mikroaleatu dira, austenitaren ale-tamainakontrolatzeko asmoz. Kasu batean V elementua ere gehitu zaio konposiziokimikoari prezipitatuen bidezko gogortzea lortzeko. Ti/V altzairua eta Ti portzentaiaaltua duen altzairua ohizko solidotze-prozeduraren bidez lortu ziren; Ti portzentaiabaxua duen altzairua aldiz, isurketa jarraiaren bidez prozesatu zen. Hiru altzairuhorietan, TiN prezipitatu xeheez gain, partikula larriak ere sortu ziren. Partikula larrihauen dimentsio maximo eta minimoen histogramak 4.5. irudian erakusten dira[46]. Ti baxuko altzairuan TiN partikula larrien tamaina txikiagoa da, solidotze-

4.4. irudia. Hozketa--abiaduraren eragina TiNpartikulen tamainan [44]

altzairua C Mn Si P S V Al Ti N

(ppm)

Ti/V 0,37 1,45 0,56 0,010 0,043 0,11 0,024 0,015 162Ti baxua 0,35 1,56 0,33 0,004 0,007 - 0,027 0,028 89Ti altua 0,23 1,72 0,23 0,011 0,009 - 0,023 0,044 75

4.1. taula. Hiru frojaketa-altzairu mikroaleaturen konposizio kimikoak [45, 46].

100

80

60

40

20

05 10 20

Par

tikul

a-ta

mai

na (

nm)

30 50

Hozketa-abiadura solidotu ondoren (°C/min)

21, 41

4.2. taula. 4.1. taulako altzairuen mikroegiturazko parametroak eta propietate mekanikoak [45, 46].

* fα, ferritaren %; Dα, ferritaren ale-tamaina; σy, elastikotasun-muga; σUTS, trakzio-erresistentzia;HV1, gogortasuna; fv-TiN, TiN partikula larrien frakzio bolumetrikoa; KQ, Jc eta Kc zailtasun--parametroak.

Altzairua fα Dα σy σUTS HV1 fv-TiN KQ Jc Kc

(%) (µm) (MPa) (MPa) (‰) (MPa√m) (KPa·m) (MPa√m)

Ti/V 38 5,5 590 875 280±16 72 25,7 7365 21,7 67

Ti baxua 26 5,3 440 740 226±12 0,09±0,03 60 45 96,555 71,3 121,5

54 110 151Ti altua - - - - 221±9 0,34±0,08 59 84 132

4.5. irudia. TiN partikulenhistogramak Ti/V,Ti altuko eta Tibaxukoaltzairuetan [46]

100

0-1

1-2

2-3

3-4

4-5

5-6

6-7

7-8

8-9

Dimentsio minimoa

Ti/V

Tamaina (µm)

Ti baxua

Ti altua

80

60

40

20

0

Mai

ztas

una

(%)

40

0-1

1-2

2-3

3-4

4-5

5-6

6-7

7-8

8-9

9-10

10-1

1

11-1

2

Dimentsio maximoa

Ti/V

Tamaina (µm)

Ti baxua

Ti altua

30

20

10

0

Mai

ztas

una

(%)

-abiaduraren eta Ti elementu-ko-puruaren garrantzia erakutsiz.

4.2. taulan CT probetak erabilizgiro-tenperaturan neurtutako zail-tasunak biltzen dira. Kasu guz-tietan altzairuaren mikroegiturakijezketaren bitartez lortu dira. Saia-kuntza hasi baino lehen, CT pro-betan nekez pitzadura zorrotz batnukleatzen da (ikus [13]). Egin-dako saiakuntza guztietan, pitza-duraren hedapen egonkor txiki batizan ondoren, probetaren hausturahauskorra gertatzen da. Eska-nerrezko mikroskopio elektroni-koan hautsitako probeten gainaza-lak aztertu ziren. Haustura hausko-rra beti puntu bakar batean hasizen (sorrera bakarra) eta hasieraTiN partikula baten hausturarekinerlazionatuta zegoen. 4.6. irudian[37] Ti/V altzairuzko CT probetabaten haustura-sekuentzia erakus-ten da: nekez sortutako pitzadura--frontea, hedapen egonkorra (mi-kromekanismo harikorrak) eta TiNpartikula batean hasitako esfolia-zioaren bidezko haustura katas-trofikoa. Haustura hauskorra sortuduen TiN partikularen tamaina beti1 µm baino handiagoa izan da.

TiN partikulen eragina hausturahauskorraren prozesuetan ez da Ti altzairu mikroaleatuetara mugatzen. Altzairuarenkonposizio kimikoan titanioaren kopurua ∼ 20 ppm denean (kantitate hori altzairualortzeko erabilitako txatarran hondar-elementu zelako agertzen da) eta solidotzealingotontzietan egiten baldin bada, 1µm baino handiagoak diren TiN partikulak

21, 42

4.6. irudia. Ti/V altzairuzko CT probeta batenhaustura-sekuentzia [37]

13 µm

3 µm

21, 43

azaltzen dira. Lehenen-go kasuetan bezala,partikula horiek haus-tura hauskorraren ikus-puntutik oso kalte-garriak dira. Karbonoertaineko altzairu ferriti-ko/perlitikoetan, par-tikula horien presentzianahikoa da giro-tenpera-turan probetaren (la-borategian; industriarenkasuan, pieza baten)haustura katastrofikoasortzeko. Honelako adi-bide bat ikus daiteke 4.7. irudiko fraktografian [37]. % 0,5 C duen altzairuferritiko/perlitikoa da (ohizko isurketa) eta haustura hauskorra TiN partikula bateanhasi da, nahiz eta altzairu horrek ez eduki Ti aleazio-elementu bezala.

Kaltzio-aluminato konplexuak ere haustura hauskorraren sortzaileak dira (ikus4.3. irudia). MnS inklusioen morfologia aldatzeko asmoz (ijezketa edokonformaketaren ondorioz, inklusio hauek luzatu egiten dira deformazio--norabidean), altzairuari kaltzioa gehitzen zaio (zali-metalurgia). Horrela inklusioak

4.7. irudia. % 0,5 Cduen altzairuferritiko/perlitikoarenhaustura hauskorrarennukleazioa TiNpartikula batean (CTprobeta) [37]

0,1 mm

4 µm

ez dira hainbeste deformatzen eta materialaren propietate mekanikoak isotro-poagoak dira (luzapena bereziki). Dena den, Ca tratamenduaren ondorioz kaltzio--aluminato konplexuak sortzen baldin badira, altzairuaren zailtasuna nahikoa apalaizan daiteke trantsizio-zonan.

4.8. irudian [31] kaltzioarekin tratatutako MnS inklusio baten trantsizio-zonakohausturarekiko portaera erakusten da. Inklusio horren zabalkuntza termikoarenkoefizientea matrizearena baino handiagoa denez, inklusio/matrize lotura ahula daeta hutsunea sortzeko joera dago. Hori agerian gelditzen da 4.8. irudian: partikula ezda hautsi eta deformazio plastikoaren ondorioz hutsunea sortu da.

4.9. irudiak [31] alderantzizko efektua erakusten du. Kasu honetan ere altzairuferritiko/perlitikoa da (4.8. irudikoa bezala) eta Ca erabili da inklusioen geometriaegokitzeko. Dena den, kaltzioa ez da ondo banatu, eta ondorioz, kaltzio-aluminatokonplexuak sortu dira (ikus partikularen EDS espektroa 4.9. irudian). Inklusio-motahauen haustura dela eta, haustura hauskorra erraz gertatu da trantsizioan. Beraz, Catratamenduan sor daitezkeen inklusio konplexu horiek eragin kaltegarria izandezakete altzairuaren zailtasunean.

Amaitzeko, oso deformatuta edo elkartuta dauden inklusioen portaera aztertubehar da. Kasu gehienetan inklusio hauek MnS izaten dira, eta lehenagoazpimarratu denez, ez dira esfoliazio-mekanismoaren sortzaile. Dena den, joera haualda daiteke. Berotako konformaketaren ondorioz deformazio-norabidean askoluzatu badira, kanpoko tentsioek eragindako haustura hauskorra azal daiteke. Kasu

21, 44

4.8. irudia. Caduen MnS inklusiobatean sortutakohutsune harikorra[31]

4 µm

horietan, ez da mikro-pitzadurarik sortzen in-klusioa hautsi egin de-lako. Askotan, geome-triak sortutako tentsio--kontzentrazioaren ondo-rioz sortutako hutsunetikmikropitzadura bat haz-ten da. Horren adibideadugu 4.10. irudiko [37]fraktografian agertzendena. Kasu horretan,MnS inklusio batean nu-kleatutako hutsunearenertzean sortu eta hedatuez den mikropitzadurasekundario bat, azalduda.

Laburbilduz, hausturahauskor baten hiru faseenartean, lehenbizikoa, hauda, partikula baten haus-turak mikropitzadura batsortzen duena, erraz gertadaiteke altzairuetan. Al-tzairuaren garbitasunanabarmenki igo daitekebigarren finketaren me-

21, 45

4.9. irudia. Kaltzio--aluminatozko konplexubatean sortutako hausturahauskorra [31]

15 µm

4 µm

95 µm

0

OK

SK

Ab K

CaK

FeL

MgK

1 2 3 4

Energia, KeV

21, 46

talurgiaren bidez (finketa zalian). Hala ere, ezinezkoa da inklusio eta partikulahauskor guztiak desagertaraztea. Beraz, badirudi 2. eta 3. faseek esfoliazio-prozesuagertatzeko oso eragin handia izan dezaketela.

4.3. σσF esfoliazio-tentsio kritikoa

Esfoliazio-prozesua tentsio maximoak kontrolatutakoa dela kontsideratzen da [26,34-36] (aurrerago ikusiko denez, badirudi salbuespen batzuk badaudela). Beraz, σFesfoliazioa sortzeko behar den tentsio kritikoa neurtzea beharrezkoa da hausturakatastrofikoaren prozesua aztertzeko.

σF neurtzeko makurdurapean hausten diren hozkadun probetak erabiltzen dira.Hozka kamutsa izaten denez (pitzadura erreal batekin konparatuz, edozeinprozeduraz mekanizatutako hozkaren ertza kamustzat hartzen da), bere inguruantrakziozko tentsio hidrostatiko handia sortzen da saiakuntzan. Egoera horretanplastikotasuna izatea zailagoa da, eta ondorioz, tentsio maximoak nahikoa baliohandia hartzen du esfoliazioa gertatzeko bidean jarriz.

4.10. irudia. Deformatutako MnS-ko inklusioan sortutako mikropitzadura [47].

4 µm

Printzipio horretan oinarrituta gehien erabiltzen den probeta-geometria Griffithseta Owen-ena da [47, 48]. Bere dimentsioak 4.11. irudian adierazten dira. Probetahori lau puntuko makurdurapean entseiatzen da bere haustura lortu arte. Elementufinito elastiko/plastikoak erabiliz, Griffiths eta Owen-ek hozkaren inguruandiharduten tentsio-eta deformazio-egoerak kalkulatu zituzten [47]. Kalkulu horiekegiteko A533B presio-ontzirako altzairu bati zegozkion propietate mekanikoakhartu zituzten kontutan. Kalkuluetan erabilitako terminoak ondoko hauek dira:

− σnom: makurdura-tentsio nominala (hozkaren tentsio-kontzentrazioa kontutanhartu gabe). Bere balioa hauxe da:

(4.6)

non M aplikatutako momentua, B probetaren lodiera (12,7 mm) eta “a”probetaren lodiera hozkaren azpian (8,47 mm) baitira.

− σy : materialaren isurpen-tentsioa trakzio-saiakuntzaren bidez neurtua.− ε1: deformazio nagusi maximoa (osagai elastikoa eta plastikoa)− ε1,pl: deformazio nagusi maximoaren osagai plastikoa− εeff : deformazio efektiboaren osagai plastikoa:

Deformazio-banaketari dagokionez, deformazio plastikoaren balio handienakhozkaren muturrean izaten dira. 4.12. irudian adibidez, hauxe ikus daiteke:deformazio efektibo plastikoaren banaketa hozkaren muturraren azpian, σnom/σyerlazioaren balio desberdinetarako [47]. Bestalde, 4.13. irudian hozkaren ertzeanbertan agertzen den deformazioaren balioa aplikatutako tentsioaren funtzioan

σnomM

Ba=

62

21, 47

4.11. irudia. Griffiths eta Owen motako probetaren geometria [47].

75 mm

4,23 12,7

12,7

0,25 r

45°

21, 48

(σnom/σy bezala neurtuta) irudikatu da. Zenbait kasutan deformazioaren baliohonek hausturaren hasieran eragin handia eduki dezake.

Tentsio nagusi maximoaren banaketa hozkaren azpian, σnom/σy erlazioarenarabera, 4.14. irudian [47] adierazten da. Irudian ikusten denez, tentsioaren baliomaximoa (kurben tontorra) ez da hozkaren ertzean izaten, hozkaren distantzia jakin

4.12. irudia.Deformazioefektiboplastikoarenbanaketahozkarenmuturrarenazpian Griffithseta Owen motakoprobetan [47].

0,03

2,292

1.9301.448

0,965

0,724

σnom/σy

0,02

0,01

15

10

5

0Hozka-muturrerainoko distantzia (x hozka-erradioa)

ε eff/

ε y

1 2 3

Def

orm

azio

efe

ktib

o pl

astik

oa, ε

eff

4.13. irudia.4.11. irudikoprobetarenhozka-ertzeandagoendeformazio--banaketaaplikatutakotentsioarenfuntzioan [47].

0,08

0,07

0,06

0,05

0,04

0,03

0,02

40

30

20

10

0,01

0,5 1,0 1,5 20

σnom/σy

ε1εeffε1, pll

ε/ε y

Def

orm

azio

a, ε

batera, baizik. Beraz, erabilitako probeta-geometria honetan deformazio maximoaeta tentsio maximoa ez dira puntu berdinean izaten. Lehenengoa hozkaren ertzarenmuturrean izaten den bitartean, bestea barrurago betetzen da. Honi esker, osogemetria egokia da material batean esfoliazio-prozesua tentsioak ala deformazioakkontrolatutakoa den ala ez bereizteko.

Xu eta bere laguntzaileeek [49] analisi elastiko/plastikoa erabiliz, ndeformaziozko gogortze-koefizientearen eragina deformazio-eta tentsio-banaketetanaztertu dute. Lan horretan, 4.12. eta 4.14. irudien kurbak ekuazio desberdinenbitartez doitzen dituzte, ekuazio horietan n koefizientearen eragina ere kontutanhartuz. Eragin hori ez da oso handia izaten (n-ren ohizko balioak kontuta hartuta),eta bibliografian, kasu gehienetan, ikertzaileek Griffiths eta Owen-en emaitzakzuzen-zuzenean erabiltzen dituzte (4.14. grafikoa bereziki).

σF tentsio kritikoa altzairu-mota askorentzat esperimentalki neurtu da (altzairuferritikoak [50, 51], ferritiko/perlitikoak [52, 53], perlitikoak [38, 39, 54, 55],bainitikoak [34] eta martensitikoak [34, 56]). Bowen, Druce eta Knott ikertzaileekadibidez [34], A533B altzairuari tratamendu termiko desberdinak aplikatu ondoren,oso egitura desberdinetako σF tentsioa neurtu dute. Emaitza horiek tenperaturarenfuntzioan agertzen dira 4.15. irudian (ikur bakoitzari dagokion tratamendu termikoa

21, 49

4.14. irudia. Tentsio nagusi maximoaren banaketa hozkaren azpianGriffiths eta Owen motako probetan [47].

2,6

2,4

2,2

2,0

1,8

1,6

1,4

1,2

1,0

2,292

2,051

1,4480,9650,724

σnom/σy

σ 1/σ

y

Hozka-muturrerainoko distantzia (x hozka-erradioa)0 1 2 3 4 5 6 7 8

21, 50

ezagutzeko ikus [34]erreferentzia). Grafikohorretan lortutako emai-tzak bi taldetan elkardaitezke. Altzairuarenmikroegitura marten-sitikoa denean, σF ten-tsioaren balioa ∼ 3100eta ∼ 3800 MPa tarteandago. Bestalde, mikro-egitura ferritiko/perli-tikoa edo bainitikoadenean σF tentsioaren tartea, 1200 eta 2200 MPa-en artean dago. Amaitzeko,-196 °C-tik -100 °C-raino tenperaturak ez du eraginik σF tentsioaren balioangrafikoan agertzen diren emaitzek azaltzen dutenaren arabera.

Mikroegituraren eragina σF tentsioan eta elastikotasun-mugan antzekoa da.Orokorki, σy elastikotasun-mugaren balioa handiagotu ahala, σF tentsioaren balioaere gero eta handiagoa da. Forjaketa-altzairu mikroaleatu desberdinen σF balioakbiltzen dira 4.3. taulan (4.1. taulan dauden altzairuak eta titanioarekin mikroalea-tutako beste C/Mn/B altzairua) [57]. Altzairuaren mikroegiturak ferritiko/per-litikoak dira eta kasu batean (C/Mn/B (α´)) martensitikoa (listoi-geometriaduna).Taulan ikusten denez, dispertsio baten barne, σy igotzean σF tentsioa ere igo egitenda.

Orain arte aztertu ditugun mikroegituretan esfoliazio-haustura tentsio maximoakkontrolatuta dago. Griffiths eta Owen motako probetak hautsi eta, haustura--gainazala eskanerrezko mikroskopio elektronikoan aztertuz, eztandaren sorreraaurki daiteke. 4.16. irudian [17] adibide bat ikus daiteke. Eztandatik hozka--muturrerainoko d distantzia neurtuz eta 4.14. irudia erabiliz, puntu horri dagokion

4.15. irudia. A533Baltzairuarenmikroegitura-motadesberdinetan neurtutakoσσF tentsio kritikoaren balioaktenperaturaren funtzioan [34].

4.000

3.000

2.000

Martensitak

Bainitak, perlitak

1.000

-180 -160 -140 -120 -100 -80 -60 -40

Saiakuntza-tenperatura (°C)

σ*F

(MP

a)

21, 51

4.3. taula. Forjaketa-altzairu mikroaleatu desberdinentzatnitrogeno likidotan neurtutako σσF tentsio kritikoaren

balioak [57].

Altzairua σσy n σσF d σσF*

(MPa) (MPa) (µm) (MPa)

2182* - -2193 275 2162

Ti/V 1138 0,1052135 135 17412089 180 20022011 190 19462044 200 2008

2172 213 20542335 243 1952

Ti baxua 1053 0,1211962 175 19002105 295 20232207 250 21062108 250 2065

1798* - -1869 235 1817

Ti altua 932 0,1171890 80 15561878 250 18271793 237 17911745 280 1626

1796 190 1653C/Mn/B 998 0,066 1735 82 1526(α-p) 1572 175 1546

2552+C/Mn/B 1877 0,030 3447 135 3165

(α') 3407 102 3018

* hausturaren sorreran ez da partikularik aurkitu+ ale-arteko haustura sorreran

4.16. irudia. Nitrogeno likidotan lau puntutakomakurdurapean hautsitako probeta. Hausturakatastrofikoa puntu bakar batean hasi zen(Ti/V altzairua mikroegituraferritiko/perlitikoarekin) [17].

30 µm

7 µm

21, 52

σF* tentsio maximoaren balioa kalkula daiteke. Hau da, nahiz eta makroskopikoki

probeta hausteko tentsioa σF izan, mikroegituraren ikuspuntutik esfoliazioak sortuduen tentsioa σF

* izan da.

Esfoliazioa tentsio maximoak kontrolatutako prozesua baldin bada, σF*

tentsioaren balioak σF tentsioarekin konparatuz nahikoa antzekoa izan behar du.4.3. taulan adierazitako probetekin egindako kalkuluen emaitzak biltzen dira 4.17.

4.17. irudia.Esfoliazioasortzeko σσF tentsiomakroskopikoareneta analisi frakto-grafikoaren bidezkalkulatutako σσ*Ftentsio mikros-kopikoaren artekoerlazioa. Marraetenaren bitartezσσ*F = 0,9 σσFadierazten da [57,58].

4.18. irudia.Esfoliazioa sortzekotentsio kritikoarentenperaturarekikomenpekotasunaaltzairu perlitikodesberdinentzat[38].

3.500

Ti/V

Ti baxua

Ti altua

C/Mn/B (α-p)

C/Mn/B (α')

3.000

2.500

2.000

1.500

1.000

2.000

1.800

1.600

1.400

1.200

1.000

800

1.000 1.500 2.000 2.500

σF, MPa

σ F, M

Pa

σ∗F, M

Pa

3.000 3.500

-120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20

Tenperatura (°C)

21, 53

irudian [57, 58]. Grafiko horretan marra jarraiaren bitartez σF* = σF eta marra

etenaren bidez σF* = 0,9 σF erlazioak adierazten dira. Ikusten denez, kasu

gehienetan bi tentsioen arteko desberdintasuna % 10 baino txikiagoa da, hau da,tentsio maximoak esfoliazioaren hasiera kontrolatu du.

Lehen esan denez, σF tentsioa tenperaturarekiko independentea da mikroegitura--mota askotan. Hala ere, kasu batzutan aurkitu da menpekotasunik. 4.18 irudian [38]ikus daiteke menpekotasun honen adibidea. Ikerlan horretan Alexander etaBerstein-ek mikroegitura desberdinetako (austenitaren ale-tamaina eta perlitarenorrien arteko distantzia aldatu egin dira) altzairu perlitikoak aztertu dituzte.Mikroegitura nahikoa xehea denean (perlitarena), analizatutako tenperatura-tarteanσF tentsioa konstante mantentzen da. Aldiz, perlita larriaren kasuan, tenperatura igoahala, σF tentsioa jaitsi egiten da (ikus 4.18. irudiko beheko kurben portaera).

Era berean, Lewandowski eta Thompson-ek [39] perlita larriaren kasuan σFtentsioa tenperaturaren menpekoa dela baieztatu dute; aldiz, perlita xehea denean σFtentsioa konstante mantentzen da, 4.19. irudiaren arabera [39]. Ikertzaile hauenustez, perlita larriaren kasuan esfoliazio-haustura ez da tentsioak kontrolatutakoprozesua; perlita xehearen kasuan aldiz, bai. Beraz, perlita larriaren kasuan,mikroegitura-mailan deformazio plastikoa gertatzen da (perlitaren orrien artean,

4.19. irudia. Esfoliazioa sortzeko tentsio kritikoaren menpekotasuna tenperaturarekikoaltzairu perlitiko desberdinentzako. Mikroegitura larria denean tentsioa tenperaturaren

menpekoa da [39].

2.200

2.070

1.930

1.790

1.655

1.520

1.380

1.240

1.100

-120 -100 -80 -60 -40

σ F, M

Pa

Tenperatura (°C)

21, 54

adibidez) eta deformazio ho-rrek esfoliazioaren hasieraerraztu egiten du. Beste iker-tzaileek ere, tenperatura alda-tzean, emaitza desberdinak lor-tu dituzte beste altzairu-motabatzuekin [59]. Amaitzeko,ikus 4.20. irudian σF tentsioa-ren portaera elastikotasun-mu-garen funtzioan altzairu per-litiko desberdinetarako [54].

4.4. Esfoliazioaren hedapena: partikula/matrize muga. γγpmenergia efektiboa

4.4.1. Partikula-tamainaren eragina 2. fasean

4.2. atalean, mikropitzaduren sorrerari buruzko zenbait azalpen eman da eta 4.3.atalean, mikropitzadura horiei probetaren haustura hauskorra sortzeko aplikatubehar zaien σF tentsioa kontutan hartu da. Partikularen haustearen ondoriozsortutako mikropitzadura da haustura hauskorraren lehenengo fasea. Hala ere,kapitulu honen hasieran adierazi denez, mikropitzaduraren hedapenean ondokobeste bi mikroegiturazko ezaugarri hauek hartu behar dira kontutan:partikula/matrize muga eta matrize/matrize muga.

Mikroegitura osatzen duten parametro desberdinen garrantzia nabarmena dahausturaren hiru fase horietan. Fase bakoitzean parametro nagusia bat da: lehenengofasean partikula hauskorrak (tamaina, banaketa eta mota), bigarreneanpartikula/matrize muga (mugaren ezaugarriak, partikularen eta matrizearen arteko

4.20. irudia. σσF eta σσy tentsioenarteko erlazioa altzairuperlitikoetan [54].

2.400

2.000

1.600

1.200

800

400

400 800 1.200 1.600

σ F, M

Pa

Elastikotasun-muga (MPa)

desorientazio kristalografikoak) eta hirugarrenean matrize/matrize muga (ale--tamaina eta aleen arteko desorientazio kristalografikoa). Hiru fase horien garrantziabereizteko prozedura esperimental egokiena hauxe da: parametro bat aldatzeagainerako guztiak konstante mantenduz. Dena den, praktikan oso zaila da prozedurahori burutzea; mikroegituraren ezaugarri bat aldatzen denean beste batzuk ere aldatuegiten dira.

Karbono urriko altzairuetan adibidez, austenitizatu ondoren altzairua zuzen--zuzenean hozten baldin bada, ale-mugetan dauden karburoen tamaina aldatzeanferritaren ale-tamaina ere aldatu egiten da [60]. Beraz, kasu honetan ezin damikropitzadurak sortzen dituzten partikulen tamaina aldatu (karburoena)matrizearen ezaugarriak konstante mantenduz (ferritaren ale-tamaina).

Titanio nitruro partikula larriek ez dute arazo hori erakusten. Lehenagoazpimarratu denez, TiN partikula larriak oso tenperatura altutan sortzen dira. Beraz,altzairu bati austenitizazio-tratamendu termiko desberdinak aplikatzenzaizkioenean, TiN partikula larriak aldatu gabe mantentzen dira, eta ondorioz,partikula berdinek matrize desberdinetan duten portaera azter daiteke.

Ildo honi jarraituz, 4.1. eta 4.3. tauletako altzairu mikroaleatuen hausturarekikoportaera aztertu zen. Horretarako, 4.3. taulan azaltzen diren nitrogeno likidotanhautsitako probeten gainazalak eskanerrezko mikroskopio elektronikoan behatuziren. Analisi fraktografiko horretan ondoko ezaugarriak karakterizatu eta neurtuziren:

− probeta bakoitzean eztanda hauskorraren hasiera aurkitzea, puntu horretatikhozkaren muturrerainoko d distantzia neurtuz.

− mikroegituraren ikuspuntutik eztandaren sortzailea aurkitzea, hau da,mikropitzaduraren partikula sortzaile.

− partikula aurkituz gero, bere dimentsio maximo eta minimoak neurtzea (amax etaamin)

− mikropitzadura matrizean hedatzean, sortutako lehenengo esfoliazioa identifikatueta bere dimentsioak neurtzea (Dmax eta Dmin).

− lehenengo esfoliazioaren eta hozka-planoaren artean dagoen β desbidazio-angeluaneurtzea pare estereografikoen bidez.

Egindako neurketa horien balioak 4.4. taulan biltzen dira [57]. Kasu guztietanaltzairuetan TiN prezipitatu larriak daude baina gainerako mikroegiturazko

21, 55

21, 56

parametroak oso desberdinak dira. Ti/V, Ti altuko eta Ti baxuko altzairueidagozkien mikroegitura ferritiko/perlitikoak 4.21. irudian erakusten dira etaC/Mn/B altzairuari dagozkionak (ferritiko/perlitikoa eta martensitikoa) 4.22.irudian. Azken kasu honetan TiN partikula larrien tamaina-histogramak 4.23.irudian adierazten dira [57].

Kasu gehienetan (hirutan ezik) haustura hauskorraren hasiera aurkitu zen Griffithseta Owen motako probetetan. Hasiera, beti, bakarra izan zen eta portaera hau katenmailarik ahulenaren teoriarekin bat dator. Mikroegitura ferritiko/perlitikoa denean,

4.4. taula. 4.3. taulako Griffiths eta Owen probetekin egindako analisi fraktografikoanneurtutako parametroen balioak [57].

Altzairua σF* amin amax ββ γγpm γγpm(ββ) Dmin Dmax γγmm

(MPa) (µm) (µm) (º) (J/m2) (J/m2) (µm) (µm) (J/m2)

2162 1,0 2,9 0 10,6 10,6 13 40 1381741 3,4 7,9 22 22,2 16,4 24 44 147

Ti/V 2002 1,7 2,9 0 13,4 13,4 32 32 175,51946 2,4 5,0 15 19,0 16,5 48 48 2082008 2,0 3,3 0 15,6 15,6 30 30 164

2054 2,6 5,9 0 23,3 23,3 - - -1952 1,0 2,5 0 8,4 8,4 19 36 147

Ti baxua 1900 2,9 4,0 0 18,5 18,5 - - -

2023 2,7 2,9 16 16,1 13,7 13 38 120,52106 1,2 1,2 0 7,3 7,3 13 26 1192065 1,9 2,6 10 14,1 13,3 28 30 177

1817 4,7 4,8 5 21,8 21,5 22 36 1411556 3,0 4,0 7,5 12,5 12,1 28 62 144

Ti altua 1827 1,9 2,1 9,4 9,5 9,0 28 36 1241791 3,0 3,4 16,5 14,8 12,5 21 26 1111626 2,4 2,9 16,5 10,2 8,6 20 40 109

C/Mn/B 1653 4,3 5,8 0 20,5 20,5 16 38 92

(α-p) 1526 10,0 14,3 23 41,8 30 29 50 1331546 3,6 4,3 0 13,8 12,7 15 25 69

C/Mn/B 3165 1,0 1,2 0 16,1 16,1(α') 3018 0,42* 0,48 0 5,9 5,9

* partikula sortzailea burdin karburo bat da

hausturaren sortzaileaTiN partikula bat izanda beti. Ti/V altzairua-ren adibide bat 4.24.irudiaren fraktografianikus daiteke [17]. Baikasu batean, bai bes-tean, TiN partikulahautsiak oso ondoikusten dira eta ezau-garririk nabarmenena,partikulak matrizeariguztiz lotuta egotea da.

C/Mn/B altzairuarenportaera desberdina da.Beste altzairu mikro-aleatuekin konparatuz,material honek TiNpartikula handiagoakditu, 4.5. eta 4.23. iru-diak alderatuz ikusdaitekeen bezala. Egi-tura ferritiko/perlitikoadenean, tamaina handi-ko TiN partikuletanhasten da haustura.Ikus 4.25. irudiko [17]fraktografiko adibidea.

21, 57

4.21. irudia. Forjaketakohiru altzairu mikroaleatudesberdinen mikroegituraferritiko/perlitikoak:a) Ti/V altzairuab) Ti baxuko altzairuac) Ti altuko altzairua.

7 µm

7 µm

7 µm

21, 58

Altzairuari tenplaketa aplikatzen zaionean (bere elastikotasun-muga 998 MPa-etik1877 MPa-era pasatzen da), titanio nitruro partikula handiak ez dira kaltegarrienak.

Egindako saiakuntzen artean, kasu batean TiN tamaina txikiko partikula batean(1,0 x 1,2 µm) hasi zen haustura (dimentsio maximoari dagokionez, partikulen % 90gutxienez 1,2 µm baino handiagoa da). Beste kasuan, hausturaren sortzailea burdinkarburo bat izan da, bere dimentsioak ere nahikoa txikiak izanik (4.26. irudia) [17](0,42 x 0,48 µm). Bukatzeko, hirugarren probetan haustura lortzeko aplikatu zen σFtentsioaren balioa askoz baxuagoa izan zen (σF = 2552 MPa; aldiz, beste saia-kuntzetan σF > 3400 MPa). Haustura-gainazala eskanerrezko mikroskopio elek-

4.22. irudia. C/Mn/Bforjaketa-altzairuenmikroegituraka) 950° C-tanaustenitizatu etaairetan hoztu(ferritiko/perlitikoa)eta b) 950° C-tanaustenitizatu ondorenuretan tenplatu(martensita).

25 µm

25 µm

21, 59

tronikoan analizatu ondoren,zona handi batean hausturaaleen artekoa zela baieztatuzen, 4.27. irudian ikus daite-keenez. Beraz, kasu honetanaustenitaren lehen ale-muge-tan izandako segregazioarenondorioz, pitzaduraren sorreraeta hedapena nabarmenkierraztu dira (probeta hausteko∼ 900 MPa gutxiago aplikatudira).

Emaitzen arabera, C/Mn/Baltzairuan haustura sor ditza-keten partikulen tamainanmatrizeak eragin handia dau-ka. Matrizea martensitikoa de-nean, 2 µm baino handiagoakdiren partikulek ez dute haus-turan parte hartzen. Gainera,zenbait kasutan partikula ho-riek haustura-gainazaleanhautsita azaltzen dira, baina

4.23. irudia. C/Mn/B altzairuen mikroegiturandauden TiN partikula larrien tamaina--histogramak.

4.24. irudia. Ti altuko altzairuzkoGriffiths eta Owen motako probetabaten faktografia.Esfoliazio-prozesua TiN partikulabaten hausturarekin hasi zen(nitrogeno likidoa).

6 µm

30

C/Mn/B

Dimentsio 0-

1

Mai

ztas

una

(%)

1-2

2-3

3-4

4-5

5-6

6-7

20

10

0

Tamaina (µm)

30

C/Mn/B

Dimentsio

0-1

Mai

ztas

una

(%)

1-2

2-3

3-4

4-5

5-6

6-7

7-8

8-9

9-10

10-1

1

11-1

2

20

10

0

Tamaina (µm)

21, 60

mikropitzadura horiek ez dira matrizean zehar hedatu. Ikus 4.28. irudiko adibidea[37].

Ti/V eta Ti altzairu mikroaleatuen kasua aztertzeko 4.5. irudiko histogramak eta4.4. taulako datuak konparatuko ditugu. Alde batetik, haustura sortu duten titanionitruro partikulen dimentsio maximoa ia kasu gehienetan 2 µm baino handiagoa da.

4.25. irudia.Hausturahauskorrarenhasiera TiNpartikula bateanegituraferritiko/perlitikoduen C/Mn/Baltzairuan(saiakuntzanitrogenolikidotan eginzen) [17].

hozka

7 µm

30 µm

21, 61

Ondorioz, partikulen frakzio bolumetriko handi batek ez du haustura-prozesuanparte hartzen. Ti portzentaia baxuko altzairuan adibidez, partikulen % 60arendimentsio maximoa 2 µm baino txikiagoa da; Ti/V altzairuaren kasuan ∼ % 30 daeta Ti altuko altzairuan ∼ % 17. Bestalde, probeta batean izan ezik, dimentsiomaximoa ez da 6 µm baino handiagoa izan; hau da, partikula handienak ez dirahausturaren sortzaile izan.

4.26. irudia.Hausturahauskorrarenhasiera burdinkarbono batean(C/Mn/B altzairutenplatua nitro-geno likidotanegindakosaiakuntza) [17]

7 µm

1 µm

21, 62

Bibliografian beti jo izan da kaltegarrien partikularik handiena. Baieztapen hori4.3. adierazpenean oinarritzen da. Hala ere, 4.4. taulan azaltzen diren emaitzak ezdatoz bat horrekin. Kontraesan hau aztertzeko estatistikara jo daiteke. Tamainahandiko partikulen proportzioa besteena baino txikiagoa izanik, halako partikulabatek hausturan parte hartzea askoz zailagoa izango da. Haustura hauskorra trakzio--tentsioaren balio maximoak kontrolatzen duenez, Griffiths eta Owen motakoprobetetan, ∼ 100 µm zabalera duen zona batean sortzen da haustura kasu

4.27. irudia.Probetarenhausturarenhasiera aleenarteko haustura--mekanismoarenbitartez.

4.28. irudia. Tamainahandiko TiNpartikularenhaustura. Sortutakomikropitzadura ezzen hedatu matrizean(C/Mn/B altzairutenplatuta) [37].

hozka-ertza

14 µm

4 µm

21, 63

gehienetan. Probetaren lodiera kontutan hartuta, prozesu-zonaren azalera ∼ 1,2mm2 da. Titanio nitruro partikulen banaketa homogenoa dela kontsideratzen baldinbada, 6 µm baino dimentsio handiagoak dituzten partikulen kopurua ez zen zonahorretan batera iritsiko. Beraz, ikuspuntu estatistikoa lagungarria da Ti/V eta Tialtzairu mikroaleatuen portaera ulertzeko. Hala ere, ikuspuntu hori ez da nahikoaC/Mn/B altzairuaren portaera ulertzeko.

Partikula hauskorren erresistentzia berauen bolumenarekin erlazionatuta dagoelakontsidera daiteke. Partikularen tamaina gero eta handiagoa baldin bada, orduangero eta errazagoa izango da bere bolumenean akatsen bat izatea. Akats horrenondorioz, partikularen haustura tentsio baxuagotan gertatuko da. Beraz, zenbat etapartikula handiagoa izan, orduan eta erresitentzia baxuagoa izango du.

Partikularen erresistentziaren eta bere bolumenaren arteko erlazioa Weibull-enadierazpenaren bitartez defini daiteke:

a3σm = ktea (4.7)

non

a3: partikularen bolumenaσ: partikularen erresistentziam: Weibull-en modulua baitira.

Askotan, titanio nitruropartikulek akatsak eta geo-metri aldaketa nabarmenakdituzte (hau da, tentsio-kon-tzentratzaileak). Ikus adi-bidea 4.29. irudian. Beraz,TiN partikulek Weibullmotako portaera dutelabaiezta daiteke.

4.30. irudian eskala lo-garitmikoak erabili dira (4.3)eta (4.7) ekuazioak irudi-katzeko [37]. Grafiko horre-

4.29. irudia. Forma irregularraduen TiN partikula baten adibidea.

5 µm

21, 64

tan ikusten denez, partikularen erresistentzia definitzen duen zuzenaren malda –3/mda ((4.7) adierazpenaren arabera). Bestalde, partikula/matrize muga gainditzekomikropitzadurak behar duen tentsioa definitzen duen zuzenaren malda –1/2 da (4.3.adierazpenaren arabera). m Weibull-en modulua 6 baino txikiagoa baldin bada,orduan tamaina handiko partikulen kasuan, σp < σpm izatea posible da; hau da,kanpoko tentsioaren ondorioz, partikularen haustura gertatzen da, baina mikro-pitzadura berri horretan diharduen tentsioa ez da nahikoa izango σpm balio kritikoagainditzeko. Hori horrela gertatzen baldin bada, mikropitzadura kamustu egiten daeta une horretatik aurrera ez da gai izango esfoliazioaren bidezko haustura sortzeko.4.28. irudian agertzen den hautsitako partikula, portaera horren adibide da. Beraz,haustura hauskorraren hiru faseak guztiz dinamikoak direla gogoratu beharko duguberriro. Mikropitzaduraren hedapena fase batean geldiarazten baldin bada,mikropitzadura horrek ez du ondoren esfoliaziorik sortuko.

Lehen esan denez, portaera hori izateko m Weibull-en moduluaren balioak 6baino txikiago izan behar du. Titanio nitruroen kasuan m esperimentalki neurtzea iapentsaezina da. Dena den, matrize harikor batean txertatuta dauden partikulahauskorren portaera aztertu da beste zenbait materialetan. % 1,05 C duen altzairubatean, geometria esferoidala duten zementita partikulen m balioa 3,5 dela adierazizuten Wallin eta bere laguntzaileek [61]. Era berean, geometria esferoidala zuten

4.30. irudia.4.3. eta 4.7. adierazpenenirudi eskematikoa.Tamaina handikopartikulen kasuan,σσp < (aplikatutakotentsioa) < σσpm,pitzadurak ezin dupartikula/matrize mugazeharkatu [37].

log

σ

log a

p

σpm > σext > σp

σp > σpm

13 2

m

p - m

beste partikula batzuetan m < 6 zela baieztatu zen. TiN partikulen kasuan, osotenperatura altutan sortu dira (beraz, berauen bolumenean akatsak izatekoprobabilitatea oso handia da) eta beraien geometria oso “irregularra” da. Hau denakontutan hartuta, m < 6 dela kontsidera daiteke zalantzarik gabe.

C/Mn/B altzairu martensitikoaren kasuan, tamaina handiko titanio nitruropartikulen haustura tentsio baxutan gertatu zen. Kasu horietan σp < σ < σpmerlazioa bete da, σ kanpoko tentsioaren balioa izanik. Matrize martensitikoarenerresistentzia handia delako, (egitura ferritiko/perlitikoarenarekin konparatuz),matrizea egoera plastikora iritsi gabe partikula batzuen haustura gerta daiteke. Haudena kontutan hartuta, partikula txikiek bakarrik lor dezakete σ > σpm > σp erlazioabetetzea. Kasu horretan, dimentsio txikiko partikulen artean ez dira TiN motakoakbakarrik aurkitzen; zenbait karburo ere talde horretan sartzen dira (hau da, 4.26.irudiko probetan gertatu zena).

Bestalde, egitura martensitikoan ere partikularen eta matrizearen artekokoherentzia kristalografikoa aipatu behar da. Tamaina handiko nitruroetanpartikularen eta matrizearen arteko koherentzia kristalografikoa zailagoa izandaiteke. Matrizearen {100} plano kristalografikoa partikularen mikropitza-durarekiko oso desbideratuta baldin badago, honen hedapena askoz zailagoa izangoda. Ikuspuntu hau ere kontutan hartu beharrekoa da.

Laburbilduz, nahiz eta bibliografian beti horrela aipatu izan, hausturahauskorraren ikuspuntutik partikula handienek ez dute nahitaez kaltegarrienak izanbehar. Askotan, partikula horien erresistentzia baxuegia da eta berauen hausturetansortzen diren mikropitzadurak ez dira gai partikula/matrize muga zeharkatzeko.Portaera hau, gainera, matrizearen erresistentziaren menpekoa da. Bestalde,partikularen eta matrizearen arteko erlazio kristalografikoek oso eragin handia edukidezakete.

4.4.2. γγpm gainazal-energia espezifikoa

(4.3) ekuazioaren arabera, σpm (hau da σF) tentsioaren balioa eta haustura sortuduen “a” partikularen tamaina ezagunak baldin badira, γpm gainazal-energiarenbalio espezifikoa kalkula daiteke. Praktikan hori oso kasu gutxitan bete da; kasugehienetan haustura hauskorraren hasiera aurkitzea (hau da, “a” tamaina) ez da

21, 65

21, 66

posible izan [34, 56]. Dena den, TiN partikulekin hori ez da gertatu eta 4.3. taulanagertzen diren nitrogeno likidotan lortutako emaitzekin γpm energia kalkulatu da.

(4.3) adierazpenean partikularen geometria esferikoa dela suposatzen da. Titanionitruroen kasuan hori ez da betetzen eta beste hurbilketaren bat egin behar da.Mikropitzaduraren geometria eliptikotzat hartzen baldin bada (hori ez da guztizegia, baina esferaren hurbilpena baino zehatzagoa da), bere ardatz nagusiak amaxeta amin izanik, orduan (4.3) adierazpenak hartzen duen forma berria honakoa da:

(4.8)

non φparametroa ondoko adierazpenak definitzen baitu:

(4.9)

σpm tentsiotzat σF* tentsio kritikoa hartzen baldin bada, probeta bakoitzaridagokion γpm gainazal-energia espezifikoa kalkula daiteke. Emaitzak 4.4. taulanadierazita daude. Taula horretan ikusten denez, emaitza gehienak 8 eta 20 J/m2

tartean aurkitzen dira, batez-besteko balioa ∼ 14 J/m2 izanik.

Bestalde, σF* tentsioa hartuordez, lehenengo esfoliazioa-rekiko elkartzut den tentsiohorren osagaia bakarrik hartzenbaldin bada, hau da σF*(β)

4.31. irudia. σσ*F(ββ) esfoliazioasortzeko tentsio lokala (ββ angeluarenbidez zuzenduta) versus φφ/√√amin

4.000

σ F*

(β),

MP

a

3.000

2.000

1.000

1.000 2.000 3.000

20 J/m2

14 J/m2

Ti-V

Ti baxua

Ti altua

C-Mn-B (α-p)

C-Mn-B (α')

8 J/m2

0

(σF*(β) = σF*cos2β), eta datuhoriek 4.8. adierazpenean era-biliz, γ(β) energiaren balioakkalkula daitezke (4.4. taula).Lortutako emaitzak 4.31. iru-dian erakusten dira σF*(β)versus φ/√amin grafikoaren

bitartez. β angeluaren balioa kasu gehienetan oso handia ez denez (honi buruz ikus4.5. ataleko azalpenak), γ-ren eta γ(β)-ren arteko desberdintasunak nahikoa txikiakdira.

4.31. irudian azaltzen diren γpm energiaren balioak eta bibliografianargitaratutako beste datuak nahikoa antzekoak dira. Curry eta Knott [62], Bowen etal. [34] ikertzaileek γpm energia 9 eta 14 J/m2 tartean dagoela proposatzen dute.Datu horiek mikroegitura eta altzairu-mota desberdinak erabiliz lortu dira. Ikusemaitza horien adibidea 4.32. irudian [34]. Grafiko horretan, σF tentsio kritikoamikroegituran aurkitutako karburo-tamaina handienarekin erlazionatu da. Knott etabere taldeak argitaratutako ia lan gehienetan ez zen neurtu esfoliazioa sortu duenpartikularen tamaina (ia kasu guztietan ez zuten partikularik aurkitu eztandarenhasieran). Karburoa jo zuten hausturaren sortzaile eta metalografi prozeduretanaurkitutako karburo handienaren tamaina erabili zuten γpm energia kalkulatzeko(beraz, karburo handiena kaltegarriena dela kontsideratu zuten).

Bestalde, Alexander eta Bernstein [38] ikertzaileek mikroegitura perlitikodesberdin γpm energia neurtu dute. Kasu guztietan haustura inklusioetan hasten daeta γpm energia kalkulatzeko probeta bakoitzean neurtutako partikula sortzailearendimentsioak erabiltzen dituzte. Lortutako emaitzak 4.33. irudian erakusten dira

21, 67

4.32. irudia. γγpm energia espezifikoamikroegitura desberdinentzat (A533Baltzairua). Haustura hauskorrarensortzaileak karburo handienak izandirela kontsideratu da [34].

σ F, M

Pa

γpm = 7 J/m2

Karburo-diametroa (nm)

(Karburo-diametroa)-1/2, (m-1/2)

3.000

2.000

1.000

1.000 2.000 3.000

1.000 300 110

0

tenperaturaren funtzioan. Ikusten denez, emaitzen artean sakabanatze handia dago,berauen balioak 4.31. irudian adierazitako balioekin nahikoa antzekoak izanik.

Ikertzaile hauek ere perlitaren orrien arteko distantziak γpm energian eraginaduela baieztatzen dute. Haiek lortutako emaitzak ikusita eta neurketetan dagoendispertsioa kontutan hartuta, ez dirudi posible dela mikroegiturak γpm energiarenbalioan eragina duenik egiaztatzea. Bestalde, Lewandowski eta Thompson-ek [39]γpm energiaren eta tenperaturaren artean erlazioa dagoela adierazten dute. Dena den,berauen emaitzetan erabilitako tenperatura-tartea nahikoa zabala izan zen (-196° C--tik giro-tenperaturaraino), eta beraz, gerta daiteke deformazio plastikoaren eraginhandia izatea. Gainera, aurrerago ikusiko denez, giro-tenperaturan esfoliazio--prozesua matrizearen ezaugarriek kontrola dezakete.

Bibliografian beste emaitza batzuk ere aipatzen dira. Gibson eta berelaguntzaileek [63] presio-ontzirako altzairu batean (egitura bainitikoak etaferritikoak) γpm energiaren balioa 2,5 eta 6 J/m2-ren tartean dagoela adieraztendute. Bestalde, γpm energiarentzat neurtu den balio handienetariko bat 25 J/m2-koaizan da (Gerberich eta Kurman-ek [64] argitaratua).

21, 68

4.33. irudia. γγpm energia espezifikoa tenperaturaren funtzioan mikroegituraperlitiko desberdinentzat. Emaitzen batezbestekoak eta sakabanatze-bandak

adierazten dira [38].

Tenperatura (°C)

30

25

20

15

10

5

-120 -100 -80 -60 -40 -20 0 20 400

γ pm

, J/m

2

Laburbilduz, γpm gainazal-energia ∼ 10 eta ∼ 20 J/m2 tartean dagoela baieztadaiteke. Emaitza honek oso mikroegitura desberdinetarako balio du eta behe--tenperaturetan (-196° C ÷ -120° C-ren inguru) konstantetzat har daiteke.Tenperatura igo eta giro-tenperaturara hurbiltzean, kontraesanak daude emaitzetaneta gainazal-energiaz gain, deformazio plastikoaren osagaia ere kontutan hartubeharko litzateke.

Ferritari dagokion haustura-energia elastikoa 2 J/m2 dela kontsideratzen da. γpmenergiaren balioekin konparatuz, datu hau behe-mugatzat har daiteke. Partikulansortutako mikropitzaduraren hedapenerako inguruko atomoen posizioak egokitubehar baldin badira, errealitatean γpm energiak 2 J/m2 baino handiagoa izan beharkodu. Adibide baten bidez, Knott-ek [65] atomoen egokitze hori lortzeko ∼ 12 J/m2

gehiago behar direla adierazten du. Datu hau bat dator emaitza esperimentalekin.

4.5. Esfoliazioaren hedapena: matrize/matrize muga. γγmm energia

Partikula/matrize muga zeharkatu ondoren, esfoliazioak aurrera egitekomikropitzadurak beste oztopo batzuk aurkitzen ditu. Kasu gehienetan oztopo horiekale-mugak dira. Ferrita-ale batetik bestera pasatzeko mikropitzadurak norabidezaldatu behar du ale berriaren {100} planora egokitzeko. Egoera horretan, aldebatetik mikropitzaduraren tamaina handiagoa da (hautsitako ferritaren ale--tamainarena) eta bestetik, gainazal-energiaren balioa ere desberdina izango da.Ezaugarri hauek (4.4) adierazpenean jaso dira.

4.4. atalean adierazi denez, nitrogeno likidotan hautsitako Griffiths eta Owenmotako probetetan, partikula hautsi ondoren sortutako lehenengo esfoliazioaidentifikatu ahal izan da. Datu horiek 4.4. taulan biltzen dira. Esfoliazioarendimentsio maximo eta minimoak (Dmax eta Dmin) erabiliz, (4.4) adierazpenarenbitartez γmm energiaren balioaren estimazio bat egin daiteke. Horretarako σmmtentsioa σF

* tentsio kritikoa dela kontsideratu da. Kalkulatutako γmm energiarenbalioak 4.4. taularen azken zutabean erakusten dira. Era berean, σF

* tentsio lokalaversus φ/√Dmin irudikatuz 4.34. irudia lortzen da. Grafiko horretan marra etenenbitartez γmm = 100 J/m2 eta γmm = 200 J/m2 energiei dagozkien zuzenak adierazidira. Ikusten denez, emaitza gehienak tarte horretan sartzen dira, berauenbatezbesteko balioa ∼ 150 J/m2 izanik.

21, 69

21, 70

Bibliografian ez da ia ezer argitaratu γmm energiari buruz. Normalean γpm energiaγmm baino txikiagoa dela onartzen da [25]. Hahn-ek [66] γmm = 56 J/m2 datuaargitaratu du bilduma bibliografiko batean. Hala ere, jatorrizko artikulua aztertuondoren [67], balio hau lau mikroegitura desberdinekin egindako estimazioenbatezbestekoa dela ondoriozta daiteke, eta beraz, ezin da datu hori zuzen-zuzeneantenperatura jakin bateko γmm energiari dagokion baliotzat hartu.

Bestalde, 4.34. irudiko datuetan σF* = σmm dela kontsideratu da, hau da, ale-

-mugak (beraz, haustura hauskorraren 3. faseak) haustura hauskorra kontrolatzenduela. Dena den, egindako analisian ez da inoiz ale-mugan gelditutakomikropitzadurarik ikusi (-196° C-tan egindako saiakuntzetan). Horrez gain,mikroegitura xeheagoa lortzeko asmoz Ti/V altzairuari tratamendu termomekanikoaaplikatu zitzaion. Tratamendu horren bitartez austenita xeheagoa lortu zen etahoztean austenita-barnean ere ferrita-aleen nukleazioa lortu zen. Mikroegitura

4.34. irudia. σσ*F esfoliazioasortzeko tentsiolokala(ββ angeluarenbidez zuzendua)versus φφ/√√Dmin.

4.000

σ F*

(β),

MP

a3.000

2.000

1.000

500 1.000

200 J/m2

150 J/m2

Ti/V

Ti baxua

Ti altua

C/Mn/B (α-p)

100 J/m2

00

xeheago horrekin -196° C-tan lau puntuko makurdura-saiakuntzak egin ondoren, σFtentsioaren balioak egitura normalarekin lortutakoen berdinak zirela baieztatu zen.Haustura TiN partikuletan hasi zen eta mikroegitura xeheagoa lortzeak ez zituententsio kritikoaren balioak hobetu.

Hau dena kontutan hartuta, 4.4. taulan azaltzen diren altzairu mikroaleatuetan-196° C-tan ale-mugak ez duela eraginik haustura hauskorrean baiezta daiteke.Beraz, 4.34. irudiko energi balioak γmm energiaren goi-mugaren estimaziotzat hardaitezke, hau da σF > σmm. Orduan, haustura hauskorraren fase kritikoa bigarrenada, hau da, mikropitzaduraren hedapena partikula/matrize muga zeharkatuz.

Mikropitzaduraren hedapenean, esfoliazio-planoaren eta kanpoko tentsiomakroskopikoaren arteko erlazioa ere kontutan hartu behar da. Mikropitzadura(partikularen hausturaren bidez sortuta) inguratzen duten matrizearen {100}esfoliazio-planoak ez baldin badaude ondo orientaturik, mikropitzadurak mugazeharkatzea askoz zailagoa izango da. 4.4. taulan lehenengo esfoliazioaren etahozka-planoaren arteko β angelua adierazita dago. % 90 kasuetan β angeluarenbalioa 17° baino txikiagoa da. Beraz, datu horien arabera, desorientazioa txikiadenean (σn = σ·cos2β kontutan hartuz, β = 17°rako aplikatutako σ tentsioaren etaesfoliazioarekiko elkartzut den σn osagaiaren artean dagoen desberdintasuna % 9baino txikiagoa da) bakarrik zeharka dezake mikropitzadurak partikula/matrizemuga. Laburbilduz, partikularen haustura ez da nahikoa izaten eta mugarenzeharkatzea eta ferrita-aleen orientazio ere kontutan hartu behar dira.

Material-mota askorentzat, zailtasuna behe-tenperaturetan eta hozkadun probetenbitartez neurtzen denean, esfoliazioa 2. faseak kontrolatuta dagoela [17, 23, 25 eta36] eta prozesua tentsio maximoaren balioak kontrolatzen duela kontsideratzen da.Hala ere, zenbait kasutan haustura hauskorrak beste portaera batzuk agertzen ditu.Batzuetan, tentsio maximoaren ordez, deformazio plastikoak ere eragin handia izandezake esfoliazioaren hasieran. Ikuspuntu hau 4.6. atalean aztertuko da. Gainera,zailtasuna neurtzeko pitzadura zorrotzak dituzten pobetak (hozkadun probetenordez) erabiltzen direnean, haustura hauskorrean azaltzen diren mikromekanismoakez dira beti atal honetan adierazi diren bezalakoak. Portaera hori 4.7. ataleanaztertuko da.

21, 71

21, 72

4.6. Deformazio plastikoak lagundutako haustura hauskorra

Haustura hauskorraren prozesua tentsio nagusiaren balio maximoak kontrolatutadagoela adierazi da kapitulu honetan eta portaera hori azpimarratzen da 4.17.irudiko datuen bitartez. Horrela izaten da altzairu gehienen haustura hauskorra.Dena den, zenbait mikroegituratan, tentsio nagusiaren balio maximoak ez duelahaustura hauskorrik sortu baiezta daiteke esperimentalki. Emaitza horiekaltzairuaren haustura hauskorraren tenperatura-tartean lortu dira, kasu gehienetanoso tenperatura baxutan. Bestalde, saiakuntzak Griffiths eta Owen motako probetakerabiliz garatu dira. Probeta-geometria horretan deformazio plastikoak hozka--muturrean hartzen duen balio maximoa (ikus 4.12. irudia); aldiz, tentsio nagusimaximoa ez da hozka-muturrean izaten (4.14. irudia). Hau da, probeta horietanesfoliazio-prozesuaren hasiera hozkaren inguruan gertatzen baldin bada, ezin daesan tentsioak kontrolatutako prozesua dela, deformazio plastikoak eragin handiaizan duela baizik.

Portaera hau perlita larriaren kasuan aurkitu dute Lewandowski eta Thompsonikertzaileek [39]. Kavishe eta Baker-ek ere [55] antzeko emaitzak aurkitu dituzteperlitaren mikroegitura larria denean. Ikertzaile hauen ustez mikroegitura horietanMiller eta Smith-ek proposatutako ebakiduraren bidezko haustura gertatzen da [68].Mikroegitura perlitikoa tentsiopean aurkitzen denean, ferritan (perlitan dagoenferrita-orrietan) labainketa-mekanismoak sortzen dira. Labainketa-planoarenertzetan ferrita/zementita mugan tentsio-kontzentrazioa dago, zementita-orriarenhaustura sortuz. Haustura horrek ferritaren ebakidura bulzatzen du, azkeneanferritaren haustura ere sor-tuz. Ikus prozesu honeneskema 4.35. irudian [68].Deformazioaren bidezazaldutako mikropitzadura,

4.35. irudia. Perlitarenhausturaren eskema [68].

a)

c)

b)

d)

21, 73

tentsioaren eraginez (4.3. adierazpenaren arabera) heda daiteke probetaren hausturakatastrofikoa bultzatuz.

Beraz, material-mota hauetan deformazioak eta tentsioak eragiten duteesfoliazioa. Dena den, deformazioaren eta tentsioaren arteko elkarrekintzaadierazteko ez da eredurik garatu [39].

Perlita larriaren kasuan, Alexander eta Bernstein-ek beste emaitza batzuk lortudituzte [38]. Haiek erabilitako materialen haustura beti inklusio batean sortzen da,eta ondorioz, tentsio nagusiak kontrolatutako prozesua da. Dena den, bai kasubatean, bai bestean neurtutako σF* tentsio kritikoak tenperaturaren menpekoak dira.

Emaitzetan agertzen diren kontraesan horiek, deformazio plastikoaren eraginahaustura hauskorrean partikula hauskorren ezarekin bakarrik erlazionatuta dagoelaadieraz dezakete. Hala ere, portaera hau beste mikroegitura batzuetan ere agertzenda. Hauetariko adibide bat ferrita-orratzez osatutako mikroegitura da.

4.1. taulan azaltzen den Ti/V forjaketa-altzairu mikroaleatuari tratamendutermomekanikoa aplikatzen baldin bazaio, orratz-ferritaz osatutako mikroegituralortzen da. 1000° C-tan berotan deformatu (ε = 0,22 eta deformazio-abiadura 1 s-1),eta ondoren, azkar hoztu (4 eta 10° C/s tartean barne) 4.36. irudiko mikroegituralortzen da. Altzairu horretan austenitizazio-tenperatura ez da nahikoa izan TiN

4.36. irudia.Orratz-ferritarenadibidea (Ti/Valtzairumikroaleatua)

9 µm

partikula larriak disolbatzeko; beraz, altzairu horretan mikroegitura ferritiko/per-litikoan haustura hauskorra sortu zuten partikulak mantendu egin dira orratz--ferritan. Dena den, orain TiN partikulak edozein norabide kristalografikoa dutenorratzez inguratuta daude, 4.37. irudiko mikrografian ikus daitekeenez [37].

Orratz-ferritak zituzten Griffiths eta Owen probetak entseiatu ziren nitrogeno liki-dotan. Mikroegituraren propietate estatikoak (trakzio-saiakuntza) eta lortutako σFtentsio kritikoaren balioak 4.5. taulan biltzen dira [17]. σF tentsioaren balioak eta4.3. taulako emaitzak ez dira oso desberdinak.Orratz-ferritaren kasuan elastikotasun-mugabaxuagoa da altzairu ferritiko/perlitikoarenekinkonparatuz, eta desberdintasun horrek bere eraginadauka tentsio kritikoan. Hori kontutan hartuta,emaitza hauek guztiz konparagarriak diramikroegitura ferritiko/perlitikoa dutenenemaitzetan.

21, 74

4.37. irudia. TiN partikula larria edozein norabide kristalografikoa dutenorratz-ferritaz inguratuta [37].

σy n σF d

(MPa) (MPa) (µm)

1817 -1729 32

842 0,213 1746 321663 91763 27

4.5. taula. Orratz-ferritaren pro-pietate estatikoak eta σσF tentsioa-ren balioak nitrogeno likidotan(Ti/V altzairu mikroaleatua) [17].

10 µm

21, 75

Probetaren azterketa fraktografikoa egin ondoren, mikroegitura ferritiko/perlitikoadutenekin konparatuz, portaera guztiz desberdina dela ikusi da. Hausturaren hasieraez da izan tentsio nagusiari dagokion balio maximoaren zonan, hozka-muturrareninguruan baizik, 4.38. irudian ikusten denez. Portaera hori entseiatutako bostprobetetan errepikatu zen. Handipen handiagotan aztertuz, eztandaren hasiera-zonanez zen inoiz hautsitako partikula aurkitu (gutxienez TiN partikulak ez ziren azaltzenhaustura hauskorraren hasiera-zonan). Ikus honelako adibidea 4.39. irudikofraktografian.

4.38. irudia.Nitrogenolikidoarentenperaturanhautsitakoorratz-ferritazkoGriffiths eta Owenprobeta. Hausturahozka-muturrareninguruan hasi da.

4.39. irudia.Orratz-ferritaegitura duenprobetarenhaustura-hasiera.Eztanda ez da TiNpartikula bateanhasi.

215 µm

4 µm

Hausturaren hasiera hozka-muturraren inguruan denean, badirudi deformazioplastikoak prozesuan parte hartu duela. Bestalde, TiN partikulek ez dute lortuesfoliazioa sortzea. Nahiz eta partikulen haustura gertatu, berauen eta matrizearenartean dagoen desorientazio kristalografikoa oso handia izan daiteke. Dirudienez,orratz-ferrita tamaina txikiko inklusioetan nukleatzen dira (ziuraski sulfuroetan).Orratz horiek TiN partikula handi batekin topo egiten dutenean, berauen esfoliazio--planoak eta partikularenak ez dute inolako paralelismorik edukitzen. Ondorioz,nahiz eta TiN partikulak hautsi, nahikoa zaila izango da partikula/matrize mugagainditu eta mikropitzaduraren hedapena gertatzea.

Laburbilduz, zenbait mikroegituratan esfoliazio-prozesua deformazio plastikoaklagunduta dago, nahiz eta hausturan parte hartzen duten mikromekanismoak neurribatean ezezagunak izan.

4.7. Esfoliazio-mekanismoak pitzadura zorrotzak dituztenprobetetan

Orain arte esfoliazio-mekanismoei buruz esandako guztia hozkadun probetekinlortutako emaitzetan oinarritzen da. Kapituluaren hasieran esan zenez, hozkadunprobetek zenbait abantaila dute σF tentsio kritikoa neurtzeko. Dena den, altzairubaten zailtasuna neurtzeko, Hausturaren Mekanikaren prozedurak erabiltzendirenean, kasu gehienetan, nekez nukleatutako pitzadura zorrotzak dituzten

21, 76

Altzairuaσσy σσF (Kmax)nek (rp)nek* KIc (rp)Kc 2,5⋅⋅(KIc/σσy)2

(MPa) (MPa) (MPa√m) (µm) (MPa√m) (µm) (mm)

Ti/V 1138 210911,5 16,3 20,3 50,6 0,80

12,8 20,1 21,4 56,3 0,88

Ti baxua 1053 214811,1 17,7 23,4 78,6 1,23

10,8 16,7 22,6 73,3 1,15

Ti altua 932 182911,0 22,2 25,2 116,4 1,83

11,2 23,0 25,6 120,1 1,89

4.6. taula. Forjaketa-altzairu mikroaleatuen zailtasuna 77 K-etan CT probeta erabiliz [17].

* rp = (1/2 π)⋅⋅(K/σσy)2

21, 77

probetak erabiltzen dira (ikus 3. kapitulua). Probeta-mota horiekin lortutakoemaitzak ez daude guztiz ados kapitulu honetan orain arte esandakoarekin.

4.6. taulan CT probetekin nitrogeno likidotan egindako saiakuntzen emaitzakbiltzen dira, aukeratutako materiala Ti/V altzairu mikroaleatua izanik. Giro--tenperaturan lortutako emaitzekin konparatuz (ikus 4.2. taula), nitrogeno likidotako

4.40. irudia.77 K tenperaturanhautsitako CTprobeta. Hausturahauskorra ez dazona bakar bateanhasi eta “katenmaila ahulenaren”teoria ez dabetetzen.

4.41. irudia.77 K-etanhautsitako CTprobetarenhaustura-gainazala.Haustura hauskorragutxienez sei puntudesberdinetanbatera hasi da.Irudian, neke--mugan bertanhasitako bat ikusdaiteke.

neke-frontea

0,4 µm

7 µm

21, 78

altzairuaren zailtasuna oso txikia dela baieztatzen da. Probetak eskanerrezkomikroskopio elektronikoan aztertu ondoren, haustura-mikromekanismoa hasiera--hasieratik esfoliazio zela baieztatu zen hiru kasuetan. Dena den, hozkadun probetenkasuarekin konparatuz desberdintasun batzuk azaldu ziren. Griffiths eta Owenmotako probetetan haustura-eztanda bakar bat izaten da kasu guztietan, eztandahorren sortzailea TiN partikula baten haustura izanik. CT probetetan aldiz, ezin daeztandarik aurkitu; haustura neke-pitzaduraren mugaren inguruko puntu

4.42. irudia. Tentsio-egoera pitzadura zorrotz baten inguruan [69].

5 σy

4 σy

3 σy

2 σy

σy

0 x

x

0

0

n = 0,2

n = 0,1

n = 0

Tent

sioa

2 δ 6 δ 10 δ 14 δ

0,01 (K/σy)2 0,02 (K/σy)2

desberdinetan hasten da aldi berean. Gainera, esfoliazioaren hasiera ezin damikroegiturazko parametro konkretu baten hausturarekin erlazionatu. 4.40. eta 4.41.irudietan honelako adibideen fraktografiak agertzen dira.

Hozkadun probetetan hausturaren hasiera zona bakar batean gertatzen denez,haustura katastrofikoa, katen maila ahulenaren teoriaren arabera gertatzen delabaieztatzen da. Aldiz, CT probetak erabiltzean, ez da hasiera bakar bat aurkitu, etaondorioz, kasu hauetan katen maila ahulenaren eredua ez da egokia haustura--prozesua adierazteko. Portaera honek ez du erlariorik materialarenmikroegiturarekin, tentsio-egoerarekin baizik. Pitzadura zorrotzaren ingurukotentsioaren balioak oso handiak dira (ikus 4.42. irudia [69]). Dirudienez, tentsiohandi horiek nahikoa dira zenbait mikroegiturazko ezaugarri batera hausteko.

21, 79

21, 80

5. Haustura hauskorra trantsizioan

5.1. Sarrera

4. kapituluan haustura-hauskorraren oinarriak kontsideratu dira. Horretarako,esfoliazio-mekanismoak behe-tenperaturetan, 77 K-etan bereziki, aztertu dira.Egoera horretan haustura hauskorraren sorreran eta hedapenean parte hartzen dutenmikroegiturazko parametroak analizatu dira. 3.4. atalean adierazi zenez, analisi horibeharrezkoa da hauskor/harikor trantsizioan gertatzen dena ulertzeko. Dena den,haustura guztiz hauskorraren eta trantsizioaren artean desberdintasun batzukazaltzen dira. Kapitulu honen helburua berezitasun horiek aztertzea da.

5.2. Tentsio- eta deformazio-egoerak

Haustura hauskorra aztertzean Griffiths eta Owen motako probetak erabiltzen dira.Probeta horren geometria finkatuta dagoenez, material bakoitzak duen portaeramekanikoa kontutan hartuz (Hollomon-en adierazpena), hozkaren inguruandiharduten tentsio- eta deformazio-egoerak ezagutu daitezke, 4.12. - 4.14. irudietanerakutsi zenez. Bestalde, pitzadura zorrotzen kasuan, pitzadura-muturrean diharduententsio-egoera ere ezagutzen da n gogortze-koefizientearen arabera, 4.42. irudianerakutsi zen bezala. Irudi horretan erakusten den pitzadura-planoaren araberakotentsio-banaketa adierazpen enpiriko baten bidez doi daiteke. Schwalbe-k [13]honako hau proposatzen du:

(5.1)

non n gogortze-koefizientea, σy elastikotasun-muga, d pitzadura-muturretikodistantzia eta K tentsioen intentsitate-faktorea baitira. Adierazpen hau A > 0,0027denean erabil daiteke (era honetaz, pitzaduraren kamusteak eragindako zona ez dakontutan hartzen). Ekuazioan agerian gelditzen denez, tentsio-banaketa altzairuarenσy elastikotasun-mugaren menpekoa da. Beraz, σy tentsioaren balioa zenbat etatxikiagoa izan (tenperatura igoz ala tratamendu termikoaren bidez), orduan etabaxuagoa izango da pitzadura-muturraren inguruan diharduen tentsio maximoarenbalioa. Aurrerago aipatuko denez, portaera hau oso garrantzitsua da hausturarenikuspuntutik.

σ σσ

/,

,,

;/ ( )

y

n ny

A AA d

K=

+

=

+0 3

0 10 04

1 2

21, 81

Deformazio plastikoaren banaketari dagokionez, 5.1. irudian deformazioplastiko baliokidearen balioa versus pitzadura-muturrerainoko distantzia erakustenda [69]. Irudian, distantzia, δ pitzadura-muturraren irekierarekiko normalizatutadago (δ parametroari CTOD ere deritzo da eta JIc ≈ δ σy kontsideratzen da).Grafiko horretan tentsio-egoeraren ( ) aldaketa ere (non σm tentsiohidrostatikoa eta tentsio baliokidea baitira) adierazten da. 5.1. irudian azaltzenden banaketak deformazio-egoera launa denerako balio du. Aldiz, tentsio-egoeralauna denean (probeta baten ertzetan, adibidez) lehen adierazitako banaketaknabarmenki aldatzen dira, eta materialaren deformazio plastikoa askoz handiagoaizaten da. Egoera horretan, errazagoa da mekanismo harikorrak agertzea hausturan2.3. atalean azaldu zen bezala.

Laburbilduz, materialaren ezaugarri estatikoak aldatzean (elastikotasun-mugabereziki), pitzadura-muturraren inguruan diharduten tentsio- eta deformazio--egoerak nabarmenki aldatzen dira. Gauza bera gertatzen da tentsio-egoera aladeformazio-egoera launak baldin badira. Aldaketa hauek eragin handia edukikodute altzairuaren zailtasunean.

σσ σm /

εp

1,5

Guztizplastikokideformatua

Pitzadurakamustua

HasierakopitzadurazorrotzaPlastikotasun

urrikoegoera

1,0

0,5

0

2,0

1,5

1,0

0,50,5

δ

x

1,0x/δ

1,5 2,0 2,5

εp

εp

σ σm /

σ σm /

5.1. irudia. Pitzadura baten muturrean diharduen deformazio plastikoaren banaketa [69].εp

5.3. Haustura hauskorraren eta harikorraren arteko konpetentzia

5.3.1. Haustura hauskorra

4. kapituluan, σF esfoliazio-tentsio kritikoa definitu da eta haustura hauskorreanparte hartzen duten mikromekanismoak aztertu dira. Ezaugarri horiek ezagutuondoren, zenbait ikertzailek altzairu batean neurtutako zailtasunaren baliomakroskopikoa (KIc parametroaren bidez), materialaren mikroegiturazkoparametroekin erlazionatzeko saioak egin dituzte.

Ikuspuntu hori aztertzeko garatu zen lehenengo eredua RKR eredua izan zen [71].Eredu horren arabera, altzairuaren mikroegiturazko ezaugarri baten hausturan(karburoa, ferrita-alea, inklusioa etab.) sortutako mikropitzadura hedatzeko, σFtentsio kritikoaren baldintza gainditu egin behar da materialaren lo* distantzia jakinbatean, 5.2. irudian [69] adierazten den bezala. Beraz, RKR ereduaren arabera,altzairuaren haustura mikroegituraren zona ahul batean hasten da, eta ondorioz,katen maila ahularen ereduan oinarritzen da.

Hasieran lo* distantzia zenbait mikroegiturazko parametrorekin erlazionatu zen(ale-tamainarekin berekizi). Hala ere, egitura ferritikoan sakabanatutako karburoglobularrez osatutako altzairuetan, Curry eta Knott-ek [62] ale-tamainaren etadistantzia kritikoaren artean ez zegoela erlaziorik adierazi zuten, eta distantzia

21, 82

5.2. irudia.RKR ereduahaustura hauskorradenean [71].

σ/σy

σ > σF*

σF*

5

00,01 0,02 0,03

D

σmax ~ 3 ÷ 5 σy

lo* ~ Dgx ~ 2δ

δ

horrek izaera estatistikoa zuela (4. kapituluko adibideetan erakutsi denez, esfoliazio--prozesua partikula hauskor baten hausturarekin hasten da, eta “partikula egoki”baten kokapena ezin da zuzen-zuzenean ale-tamainarekin erlazionatu). Ondoren,ikuspuntu hori aintzakotzat hartuz, eredu estatistikoetan oinarritutako azterketa eginda haustura hauskorrarekin. Azterketa hauetan Weibull motako aplikazioak erabilidira [23-27]. Gaur egun, eredu horiek erabiliz, altzairu baten haustura hauskorranahikoa ondo aurresan daiteke, haustura “katen maila ahularen” arabekoa denean.Aldiz, eredu horiek ezin dira erabili haustura hauskorra materialaren puntudesberdinetan batera hasten denean (ikus 4.7. atalaren adibidea).

5.3.2. Haustura harikorra

Kasu gehienetan, haustura harikorra hutsuneen nukleazio, hazkunde eta elkartzearenprozesuekin erlazionatzen da. Hutsune horiek inklusioetan eta bigarren fasekopartikuletan sortzen dira, materialean diharduen deformazio plastikoaren ondorioz.Mikromekanismo horietan oinarritutako pitzaduraren hazkundearen eskemaagertzen da 5.3. irudian.

21, 83

a)

hw

b)

c)

inklusioak eta2. faseko partikulak

Hutsune-sorreraeta hazkundea

Xo

δ

δIC δC

lo*~Xo

5.3. irudia.Pitzadura baten hedapenharikorra hutsune--nukleazioaren bidez.

Lehen aipatutako fase bakoitza deformazioaren balio jakin batekin erlazionatutadago, eta beraz, haustura sortzeko behar den deformazio osoa horrela adieraz daiteke:

εf = εn + εg + εc (5.2)

non εf haustura-deformazio osoa, εn hutsuneen nukleazioarako behar dendeformazioa, εg berauen hazkundeari dagokion deformazioaren osagaia eta,bukatzeko, εc hutsuneen elkartzearekin erlazionatuta dagoen deformazioa baitira.

Kasu gehienetan, haustura-deformazioa nukleazio- eta hazkunde-faseekinerlazionatuta dago bereziki, elkartze-prozesuan diharduen deformazioa oso garrantzitxikikoa izanik.

Pitzaduren hedapen harikorra mikromekanismoen ikuspuntutik aztertzean,haustura hauskorra ikertzean kontutan hartu zen RKR-ren antzeko eredua garatu da.Kasu honetan pitzadura-muturrean dagoen deformazio plastikoak, balio kritikoagainditu behar du materialaren distantzia jakin batean zehar, 5.4. irudian adieraztenden bezala. Distantzia hori mikroegiturazko zenbait parametrorekin erlazionatu da.Kasu gehienetan, hutsuneak sortzeko gai diren partikulen arteko batezbestekodistantziatzat hartzen da [69]. Hori dena kontutan hartuta, JIc parametroaren balioahonako adierazpenaren bidez aurresan daiteke:

JIC ∞ σy -ε*F -l*o

(5.3)

εF*

21, 84

εp

εF*

εF*

1

1 2

dp

0

lo* ~ dp

δ

x/δ

εp ≥

5.4. irudia.RKR ereduarenaplikazioa hausturaharikorra denean [69].

Beraz, adierazpen horren arabera, altzairuaren haustura harikorra denean,zailtasuna handiagotu egin daiteke inklusioen eta bigarren mailako partikulenfrakzio bolumetrikoa txikiagotzen baldin bada (hau da, lo* distantzia handiagotzenbaldin bada).

Irizpide horretan oinarritutako eredu desberdinak garatu dira. Nukleazio-faseakgarrantzi txikia duen altzairuetan (kasu gehienetan, hutsuneak MnS inklusioetansortzen direnean), eredu horiek nahikoa emaitza onak ematen dituzte. Aldiz, bestekasu batzuetan haustura harikorraren ereduztapena askoz konplexuagoa da.Hutsuneen sortzaileak diren partikulen banaketa heterogenoa izaten denez,materialean sortzen den kaltea heterogenoki banatuta egoten da [72].

5.3.3. Hauskor/harikor trantsizioa

Haustura hauskorra zein haustura harikorra gertatzeko, tentsioaren etadeformazioaren balio kritikoak distantzia jakin batean zehar gainditu egin beharzirela baieztatu da. Tenperatura oso baxua denean, matrize ferritikozko altzairuenhausturarekiko portaera guztiz hauskorra da eta tentsio kritikoak kontrolatuta dago.Tenperatura igoz gero, altzairuaren elastikotasun-mugaren balioa txikiagotuz doa,eta ondorioz, tenperaturaren balio batetik aurrera, trakziozko tentsio maximoa ez danahikoa izaten haustura hauskorra sortzeko. Gogortzeko deformazioaren ondorioz,aplikatutako tentsioaren balioa igo egin daiteke, baina era berean, prozesuan zeharazaltzen diren deformazioen ondoriozko mikropitzadurak kamustu egiten dira.

Baldintza horietan, matrizearen gogortzearekin erlazionatutako deformazioplastikoak hutsune harikorrak sortzen ditu. Bi portaera horien artean, tenperatura--tarte bat dago non bi mekanismo horien arteko konpetzentzia izaten baita.

Hauskor/harikor trantsizioaren zonan, pitzaduraren hedapen harikorra denean,tentsio- eta deformazio-banaketek material-bolumen berri batean dihardute. Zonahorretan, haustura hauskorra sortzeko gai diren mikroegiturazko ezaugarriak baldinbadaude, materialean diharduten tentsioen laguntzari esker, probetaren hausturakatastrofikoa izango da. Haustura hauskor hori hedapen harikorraren ondorio denez,zenbat ikertzaileren ustez, kasu horretako distantzia bereziaren tamaina ez dahaustura guztiz hauskorra den kasuetakoarekin bat etorriko [36]. Gainera, 5.2.atalean aipatutako tentsio- eta deformazio-banaketak pitzadura estatiko batekinerlazionatuta daude. Era egonkor batez hedatzen ari den pitzaduraren kasuan,

21, 85

banaketa horiek ez dira ondo ezagutzen, eta ondorioz, haustura hauskorra izatekobete behar diren baldintzak aurresatea nahikoa konplexua izaten da. 5.4.4. ataleanaztertuko da arazo horri aurre egiteko fraktografi analisian oinarritutako prozedura.

5.4. Haustura hauskorraren mikromekanismoak trantsizioan

5.4.1. Sarrera

5.3. atalean adierazi denez, haustura hauskorraren eta harikorraren artekokonpetentzian tentsio-egoerak, deformazio-egoerak eta zenbait mikroegiturazkoparametroren balioek parte hartzen dute. Hauskor/harikor trantsizioan, tentsio- etadeformazio-egoerak konstante mantenduz, materialaren portaera nabarmenkialdatzen da kasu batetik bestera, 3.10. irudiaren adibidean erakutsi zen bezala.Beraz, kasu horietan mikroegituraren ezaugarriak kontutan hartu beharko dira,trantsizioan sortzen diren desberdintasunak ulertzeko.

Haustura hauskorra 77 K-etan aztertzen denean, prozesua bigarren faseakkontrolatutako dagoela baieztatu da 4. kapituluan. Matrizearen erresistentziakeragin handia dauka haustura hauskorraren sortzaileak diren partikulen tamainadefinitzeko. Dena den, partikula hautsi ondoren, mikropitzadurak partikula/matrizemuga gainditzen baldin badu, matrizeak ezin du prozesu hauskorra geldiarazi.Haustura-mekanismo hauek osorik betetzeko portaerak guztiz hauskorra izan behardu (hau da, behe-tenperaturetan bereziki, eta material hauskorretan giro--tenperaturan ere bai). Hala ere, orain arte esandakoarekin ez dago esaterikhauskor/harikor trantsizioan gauza bera gertatuko den ala ez.

Ikertzaile gehienek ez dute haustura hauskorraren mikromekanismoa tenperatu-rarekin erlazionatzen. Beraz, haien ustez, behe-tenperaturetan gertatzen dena (hauda, haustura guztiz hauskorra denean) trantsizioan ere betetzen da. Dena den, atalhonetan adieraziko denez, mikroegiturazko zenbait parametroren portaera ez da beraizaten tenperatura-tarte osoan zehar.

5.4.2. Zailtasuna giro-tenperaturan. Mikroegituraren eragina

Trantsizioan, haustura hauskorra azaltzen denean, prozesuaren hiru faseak erekontutan hartu behar dira. Lehenengo fasea, hau da, partikula baten (ala fase

21, 86

hauskor baten) haustura konstante mantentzen baldin bada, beste bi faseengarrantzia azter daiteke. Hori lortzeko, 77 K-etan egin zen bezala, TiN partikulalarriak dituzten altzairu mikroaleatuen portaera aztertu da, berauen konposiziokimikoa 4.1. taulan adierazi delarik. Partikula horien banaketa aldatu gabemantenduz, altzairuen gainerako mikroegiturazko parametroek zailtasunean duteneragina aztertu da, zenbait tratamendu termomekanikoren bidez.

4.2. taulan hiru forjaketa-altzairu mikroaleaturen zailtasuna giro-tenperaturanadierazi da. Kasu guztietan, hedapen harikor txikia izan ondoren, probeten hausturahauskorra izan da. Altzairu hauen mikroegiturak horniketa-egoeran aurkitzen dira.Altzairu horiei tratamendu termomekaniko desberdinak aplika dakiezkemikroegitura hobetzeko asmoz. Tratamendu horiek konpresio launa-saiakuntzarenbidez garatu dira laborategian.

Konpresio launa jasan ondoren hozte kontrolatua aplikatuz, mikroegituradesberdinak azaltzen dira, eta denak neurri batean edo bestean nahikoa xeheak dira.Ti/V eta Ti baxuko altzairu mikroaleatuak, 1000, 900 eta 850 °C-tan deformatutaeta ondoren airetan hoztuta (era normal baten bidez), egitura ferritiko/perlitikozosatuta daude [73]. Deformazioa aplikatzen deneko tenperatura gero eta baxuagoabaldin bada, orduan mikroegiturak gero eta xeheagoak dira (ikus adibidez 5.5.irudia [73]). Ti altuko altzairua 1000 edo 900 °C-tan deformatzen denean etaondoren airetan hozten denean, lortzen diren mikroegiturak horniketarenak bainoxeheagoak dira. Hala ere, mikroegitura horien osagaiak nahikoa konplexuak dira.

Bestalde, Ti/V eta Ti baxuko altzairu mikroaleatuak tenperatura altutan (1000 °C--tan) deformatzen baldin badira, eta ondoren airetan azkar hozten baldin badira(konbekzio bortitza), lortutako mikroegituren osagai nagusia orratz-erako ferrita da[73]. Ti/V altzairuari tratamendu hori aplikatzean lortutako mikroegiturarenadibidea agertu da 4.36. eta 4.37. irudietan. Ferrita-mota horren tamaina txikia da,aleak luzatuta daude eta berauen banaketa egituran elkarri lotua eta oso nahasia da.

Altzairuetako TiN partikula larrien banaketa ez da aldatzen tratamendutermomekaniko horiek aplikatzean. Beraz, sistema honi esker azter daiteke partikulahorien eragina haustura hauskorraren sorreran matrizearen mikroegiturazkoparametroak aldatuz. Tratamendu bakoitzaren ezaugarriak eta neurtutakozailtasunaren emaitzak 5.1. taulan bildu dira [37, 74]. Taula horretan ikusten denez,konpresio launa 1000 eta 900 °C-tan egin ondoren, hozketa geldia aplikatutakoanlortutako mikroegituren portaera hauskorra da (ikus adibidea 5.6. irudian [17]).

21, 87

21, 88

5.5. irudia.Ti/V altzairuanlortzen den egituraferritiko/perlitikoarenfinketa konpresiolauna 1000, 900 eta850 °C-tan eginda etaondoren airetanhozten utziz [73].

1.000 °C-tan

a)

900 °C-tan

850 °C-tan

25 µm

25 µm

25 µm

b)

c)

Aldiz, 850 °C-tan deformatu eta hozketa geldia aplikatu ondoren, altzairuenportaera guztiz harikorra da, 5.7. irudiko fraktografian adierazten denez. Amaitzeko,berotako deformazioaren ondorengo hozketa azkarra aplikatzean lortutako orratz--ferritazko mikroegiturak harikorrak dira (dena den, azken kasu honetan haustura

21, 89

Mat. K.L. Hozketa Egitura σσy σσUTS Jc Kc JIc KIc(°C) (MPa) (MPa) (KPa.m) (MPa.√m) (KPa.m) (MPa.√m)

43,5 101 +- - horn.egoeran 590 875 12,8 55 +

α-p (larria) 37 93 +

21,4 71 +1000 geldia (a.h.) α-p (larria) 647 910

18,0 65 +

103 1551000 azkarra (f.b.) orratz−α 560 920

102 154

azk(fb →700) 75,7 1331000 orratz-α 666 875

gel.(700→rt) 101,8 154

81,2 137,5900 geldia (a.h.) α-p (ertaina) 630 890

86,4 141,9

74 134850 geldia (a.h.) α-p (xehea) - -

83 139

107 1581000 geldia (a.h.) α-p (larria) 497 857

62,3 120,5

α-p 132,7 1761000 azkarra (f.b.) 519 819

+ orratz-α 122,6 169

113 162850 geldia (a.h.) α-p - -

123 169

35,7 91,2 +1000 geldia (a.h.) 503 757

33,2 87,9 +

42,6 99,6 +900 geldia (a.h.) 499 742

62,2 120,3 +

Ti/V

Tibaxua

Tialtua

K.L.: Konpresio launa; a.h.: airetan hoztuta; f.b.: aire fluxu bortitzan erabili da probetak hozteko.+ “pop-in” fenomenoa eman da saiakuntzan zehar.

5.1. taula. Prozesu termomekaniko aplikatutakoan altzairu mikroaleatuen zailtasuna [37, 74].

harikorra ale-artekoa da 5.8. irudian ikusten denez [75]; beraz, hutsune harikorrakale-mugetan dauden prezipitatuetan nukleatu dira).

Emaitza horien arabera, nahiz eta kasu guztietan TiN partikula hauskorrakmikroegituran izan, tratamendu termomekanikoaren ondorioz, altzairuaren portaeraoso desberdina izan da. Gainera, elastikotasun-muga eta trakzio-erresistentzia iaaldatu gabe mantenduz (Ti/V altzairuaren kasuan 1000 °C eta 850 °C-tan deformatueta airetan hoztu, adibidez), zailtasuna kasu batetik bestera nabarmenki hobetu da.Zailtasunaren hobekuntza hori karga versus irekiera kurbetan ere azaltzen da. 5.9.irudian [74] Ti/V altzairuaren kasuan 1000 °C-tan deformatu ondoren aplikatutako

21, 90

50 µm

10 µm

5.6. irudia. Ti/V altzairuan konpresiolauna 900 °C-tan eginondoren airetan hoztenutzitakoan lortutakomikroegituraren portaerahauskorra [17].

hedapenegonkorra

hausturahauskorra

hozketaren eragina ikus daiteke: hozketa azkar baten ondorioz orratz-erako ferritasortzen denean, altzairuaren haustura lortzeko aplikatu behar den energia askozhandiagoa da. Ikus 5.10. irudian konformaketa-tenperaturaren eragina Ti baxukoaltzairuan [17].

Hozka kamustuta erabiliz -196°C-tan lortutako emaitzekinkonparatuz (4.4. eta 4.5. atalak),giro-tenperaturan aztertutakomikroegitura desberdinetan azal-tzen diren haustura-mikromeka-nismoek zenbait berezitasunerakusten dute. Bi tenperaturatanagertzen diren portaera amanko-munen artean ondokoak aipadaitezke:

5.7. irudia.850 °C-tandeformatuta etahozketa geldiaaplikatu ondorenTi/V altzairuanlortutakomikroegiturarenportaera guztizharikorra.

12 µm

5.8. irudia. 1.000 °C-tandeformatuta eta hozketa azkarraaplikatu ondoren Ti/V altzairuanlortutako orratz-ferritazkomikroegiturak zenbait tokitanerakusten duen ale-artekohaustura harikorra [75].

23 µm

9 µm

21, 91

• probetaren haustura hauskorra izan denean (nahiz eta hasieran pitzadurarenhedapen egonkorra izan), eztanda hauskorra bakarra da eta TiN partikula bateanhasi da (ikus 5.6. irudiaren adibidea). Beraz, “katen maila ahula” motako portaeraazaltzen da.

• batzuetan, tamaina handiko TiN partikulak hautsita azaltzen dira, baina hausturahauskorrik sortu gabe (ikus 5.11. irudia). Beraz, giro-tenperaturan ere partikuletanWeibull motako efektua azaltzen dela baieztatzen da.

21, 92

3.000

2.500

2.000

1.500

1.000

500

00 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

Irekiera (mm)

Kar

ga, N

(b) egitura ferritiko/perlitikoa

(a) orratz-erako egitura

Ti/V altzairua, 1.000 °C-tandeformatuta

a) hozketa azkarrab) hozketa geldia

5.9. irudia. J saiakuntzetan lortutako karga vs irekiera kurbak, Ti/V altzairuan:(a) orratz-ferritazko egitura bati dagokio eta (b) egitura ferritiko/perlitiko bati dagokio

(Konpresio launa 1.000 °C-tan eta hozketa azkarra (a) ala geldia (b)aplikatuz lortutako mikroegiturak dira) [74].

Hala ere, nitrogeno likidoaren tenperaturako portaerarekin konparatuz, giro--tenperaturan ondoko berezitasunak agertzen dira:

• ohizko propietate mekanikoen (hau da, elastikotasun-muga eta trakzio--erresistentzia) balioak antzekoak izanik, tratamendu termomekanikoen bidezgaratutako mikroegituraren finketari (austenitaren ale-tamaina xeheagoa etaferrita idiomorfoaren nukleazioa erraztea) esker, altzairuetan lortu diren egituraferritiko/perlitiko xeheen portaerak guztiz harikorrak dira. Era berean, orratz--erako ferrita agertzearen ondorioz, altzairuaren portaera ere guztiz harikorra da.

3.500

3.000

2.500

1.500

2.000

1.000

500

00 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4 1,6 1,8

Irekiera (mm)

Kar

ga (

N)

(b) ferrita/perlita larria

(a) ferrita/perlita xehea

Ti baxuko altzairua

a) K.L. 850 °C-tan aplikatu, hozketa geldiab) K.L. 1.000 °C-tan aplikatu, hozketa geldia

5.10. irudia. J saiakuntzetan lortutako karga vs irekiera kurbak, Ti baxuko altzairuan:(a) egitura ferritiko/perlitiko xeheari dagokio eta (b) egitura ferritiko/perlitiko larriari

(Konpresio launa 850 °C-tan (a) ala 1.000 °C-tan (b) eta hozketa geldia aplikatuz lortutakomikroegiturak dira) [17].

21, 93

• nahiz eta mikroegituraren portaera makroskopikoa guztiz harikorra izan,hautsitako titanio nitruro partikuletan nukleatutako zenbait irla hauskor(esfoliazioak) azaltzen dira beti (horren adibide ikus 5.12. irudia).

Portaera guzti hauek ondorengo lerroetan aztertuko dira.

Giro-tenperaturan, TiN partikulak inguratzen dituen mikroegiturak definituko dumikropitzaduren hedapena hauskorra den ala ez. Tratamendu termomekanikoek ez

21, 94

11 µm

5.11. irudia.Titanio nitruropartikula hautsia,hutsune bateansarturik etaesfoliazioezinguratutadagoelarik.

5.12. irudia. Tamainatxikiko zona hauskorisolatua (“irlahauskorra”), Ti/Valtzairuan,mikroegituraferritiko/perlitikoaxehea denean (bereportaeramakroskopikoa guztizharikorra da).

11 µm

dute, titanio nitruro partikula larrien banaketa aldatzen eta beraz, aztertutako hirualtzairu mikroaleatuen mikroegitura desberdina izan arren, partikula larrien hausturagertatu ondoren, mikropitzadura sortzeko probabilitatea berdina dela kontsideradaiteke. Hala ere, matrizearen esfoliazioa sortzeko diharduen tentsioa nahikoa ezdenean, pitzadura-hedapena 2. fasean geldiaraz daiteke. Era berean, 3. faseanmikropitzadurak matrize/matrize mugan geldi daitezke. Dena den, 4.5. ataleanbaieztatu zenez, 77 K-etan ez da inoiz 3. fasean geratutako pitzadurarik aurkitualtzairu-mota horiek.

Analizatu diren mikroegitura desberdinetan, mikropitzaduraren hedapenagertatzeko, haustura hauskorraren 2. eta 3. faseak gainditu egin behar dira. 2. fasearidagokionez, materialean diharduen tentsio lokalak σpm baino handiagoa izan behardu, azken hau (4.3) adierazpenak definituta. Tentsio lokalaren balioa σpm bainotxikiagoa baldin bada, pitzadura ezin da hedatu eta kamustu egiten da, eta ondorioz,haustura hauskorra ez da gertatzen, pitzaduraren inguruan hutsune bat nukleatuz(ikus 5.13. irudia). Aztertu diren mikroegitura guztietan aurkitu da portaera hau.Egitura ferritiko/perlitiko larrietan, berauen portaera hauskorra izanik, titanionitruro tamaina handiko partikula batzuk hutsuneen barnean hautsita eta fazetezinguratuta aurkitu dira (ikus 5.11. irudiko adibidea). Egitura ferritiko/perlitikoxeheetan, tamaina handiko partikulak ere hautsita daude hutsuneen barnean, bainakasu honetan mikroegitura osoaren haustura nukleazio-, hazkunde- eta elkartze--mekanismoen bidez gertatzen da. Beraz, giro-tenperaturan ere titanio nitruro

21, 95

4 µm

5.13. irudia.Tamaina handikotitanio nitruropartikula hautsita,zulo bateansarturik, bereinguruan hutsuneharikorra sortudelarik.

partikulen erresistentziaren menpekotasuna berauen bolumenarekiko Weibullmotakoa dela baiezta daiteke.

2. fasea gainditu ondoren, mikropitzadurak matrize/matrize muga zeharkatzekobehar diren baldintzak bete behar ditu, hau da, 3. fasea gainditu behar du. Nitrogenolikidotan egindako saiakuntzetan agerian gelditu zen 3. fase horrek ez zeukalainolako kontrolik pitzaduraren hedapen hauskorrean. Hala ere, giro-tenperaturanegindako zailtasun-saiakuntzen emaitzen aztertuz, mikroegitura xeheago batek(egitura ferritiko/perlitikoa mantenduz) TiN partikuletan sortutako mikropitzadurenhedapen hauskorra geldiarazi dezakeela baieztatzen da. Beraz, 3. fasea har daitekehaustura hauskorraren prozesuaren kontrolatzailetzat giro-tenperaturan.

Tenperatura baxuagoetan egindako tratamendu termomekanikoen bidez txikiagoegiten da mikroegiturazko parametroen tamaina. 3. fasea gainditzeko behar dententsio minimoaren balioa adierazten duen (4.4) adierazpena kontutan hartuta,mikroegituraren finketaren ondorioz (D balioa txikiagoa), σmm baliora iristekoaplikatu behar den tentsioak handiagoa izan behar du. 850 °C-tan egindakotratamendu termomekanikoen bidez lortutako mikroegituren kasuan, D mikroegi-turazko parametroaren finketa nahikoa izan da hedapen hauskorra guztizgeldiarazteko. 3. fasea gainditzeko behar den tentsioa lortu baino lehen, materialeandiharduen deformazio plastikoaren ondorioz, matrizean mekanismo harikorrenbidezko haustura gertatzen da. Ondorioz, haustura-gainazalean TiN partikuletannukleatutako eta ale-mugetan geldiarazitako irla hauskorrak ikusten dira (ikus 5.12.irudia).

900 °C-tan egindako tratamendu termomekanikoen kasuan, mikroegiturazkofinketa ez da nahikoa izan 3. faseari dagozkion balditzak inoiz ez gainditzeko.Pitzaduraren hedapen egonkorrean, pitzadura material berria eskaneatuz doa, etaondorioz, ezaugarri egokiak dituen (ale-tamaina eta orientazioa egokiak) zona batizan daiteke. Materialaren zona horretan 3. faseari dagozkion baldintzak betetzendira eta pieza osoaren haustura hauskorra gertatzen da. Lehen adierazitakomikroegiturazko baldintzak batera bete behar direnez, prozesuak ezaugarri estatis-tikoak ditu. Portaera estatistiko hau eredu desberdinetan hartu da kontutan. Hala ere,eredu gehienetan ezaugarri hauek 2. faseari aplikatzen zaizkio, 3. fasearengarrantzia kontutan hartu gabe ([27] erreferentzian lantzen den ereduan izan ezik).

21, 96

Amaitzeko, horniketa-egitura ferritiko/perlitikoetan eta goi-tenperaturetanegindako tratamendu termomekanikoetan eta ondoren poliki hoztuz lortutakoegituretan, lortutako mikroegiturazko parametroak handiagoak direnez, σmmtentsioa gainditzea errazago lor daiteke, eta ondorioz, mikroegiturak ez du pitza-duren hedapena geldiarazten. Pitzadurak oso hedapen egonkor txikia izan ondoren,probetaren haustura guztiz katastrofikoa da. Hala ere, mikroegitura horietan etahedapen egonkorraren zonan, hedatu ez diren irla hauskorrak aurki daitezke, kasugehienetan tamaina handiko TiN partikuletan nukleatuta (ikus horniketa-materialaridagozkien CT probeten 5.14. irudia). Gertaera isolatu hauetan ez dira bete hedapenahauskorra gertatzeko behar diren baldintza guztiak.

21, 97

25 µm

9 µm

5.14. irudia. Titanionitruro partikula batenhausturak eragindakozona hauskor isolatuahedapen egonkorrarenzonaren barne dagoelarik(CT probeta, Ti/Valtzairua).

5.4.3. Matrize/matrize muga definitzen duen mikroegiturazko parametroa

5.4.2. atalean ikusi denez, matrize/matrize mugak geldiarazi dezake mikropitzadura-ren hedapen hauskorra trantsizioan. Dena den, muga hori ez da mikroegiturazkoparametro zehatz batekin erlazionatu. Hori egiteko asmoz, altzairu desberdinekoprobeten haustura-gainazalak nitalezko disoluzioa aplikatuz (% 2) eraso dira.Haustura hauskorra hasitako TiN partikulen inguruetan sortutako esfoliazioakferritaz eta perlitaz osatuta daudela erakutsi du eraso kimikoak (ikus 5.15. irudia[37]). Portaera honek adierazten du pitzaduraren hedapen hauskorrak ez duela

21, 98

4 µm

4 µm

5.15. irudia.(a) Titanio nitruropartikula batekeragindako esfoliazioa.(b) eraso kimikoa apli-katu ondoren, ferrita etaperlitaz osatuta dagoelabaieztatzen da. (Ti altukoaltzairua) [37].

a)

b)

plano-aldaketaren beharrik zenbait ferrita/perlita muga zeharkatzeko. Beraz, mugahoriek ez dira, kristalografiaren ikuspuntutik, desorientazio handikoak.

Ale baten ferritak eta aldamenean dagoen perlita-blokearen ferritak (altzairuhipoeutektoideetan ferrita proeutektoidean nukleatu da) orientazio berdina edukidezakete. Bi ferriten arteko (ferrita proeutektoidea eta perlita-blokearen aldamenekoferrita) orientazio-erlazioa kalkulatzeko, difrakzio-irudiak lortu ziren transmisiozkomikroskopio elektronikoaren bidez [73]. Bi irudiak berdinak dira, eta ondorioz, biekorientazio kristalografiko berdina dute, hau da, ferrita proeutektoidea eta ferritaeutektoidea berdinak dira. Bestalde, perlitaren hausturan zementita-laminek ez duteeraginik eta haustura {100} ferrita-planoetan zehar ematen den esfoliazioa sortuzgertatzen da. Alexander eta Bernstein ikertzaileek [38] altzairu perlitikoetan ereaurkitu zuten portaera hau.

Hau dena kontutan hartuta, esfoliazio-tamaina, eta beraz matrize/matrize mugaknon kokatuko diren definitzen duen parametroa, ez da ferritaren ale-tamaina edoperlitaren blokearena, “ferrita/orientazio kristalografiko bera duen unitateferritikoarena” baizik. Beraz, matrize/matrize muga ez da beti ale-muga izaten.“Orientazio bera duen unitate ferritikoaren” tamaina desberdina eta mikroegiturazkoparametroen araberakoa da altzairu bakoitzarentzat, eta beraz, kasu bakoitzeanesfoliazio-tamaina ere desberdina da. Tratamendu termomekanikoak erabil daitezkemikroegitura egokia lortzeko, ezaugarri hau oso garrantzitsua baita.

5.4.4. γγmm energia espezifikoa giro-tenperaturan

-196 °C eta giro-tenperaturan lortutako emaitzak konparatzean eta TiN partikulahausteko behar den σp tentsioak eta partikula/matrize muga gainditzeko behar denσpm tentsioak tenperaturarekiko duten menpekotasuna oso txikia dela kontutanhartuz [25], giro-tenperaturan 3. faseak duen eragina ulertzeko, γmm energiaktenperaturarekin batera aldatu behar du. Tenperatura igoz γmm energia igotzenbaldin bada, orduan 20 °C-tan 3. fasea gainditzeko aplikatu beharko den tentsioak-196 °C-tan behar dena baino handiagoa izan beharko du.

γmm energiaren neurketa esperimentalak ez dira bibliografian argitaratu, nahiz etaikertzaile batzuen ustez tenperaturaren menpekoa dela postulatu [27, 76].

21, 99

Suposizio batzuk egin ondoren, giro-tenperaturan γmm energiaren balioarenestimazioa egin da, horretarako analisi fraktografiko sakona aplikatuz. Lan horrenoinarria portaera guztiz harikorra duten probetak aztertzea izan dira. Gainazalhorietan matrize/matrize mugetan geldiarazitako irla hauskorrak aurki daitezke. Irlahorien sortzailea izan den partikula aurkitu ondoren, eta neurtutako γpm(β)energiaren balioaren batezbestekoa hartuta, hau da 14 J/m2 (energia hautenperaturarekiko konstante mantentzen dela suposatzen da), eztanda hauskorrasortzen duen tentsio lokalaren balioa estima daiteke. Horretarako, eta prozesuadinamikoa dela kontutan hartuta, hau da, σlok = σpart = σpm kontsideratuz, σlokestima daiteke (4.8) adierazpena erabiliz.

Bestalde, alderdi hauskorraren tamaina Dmin eta Dmax dimentsioak dituenelipsetzat jotzen baldin bada, eta zona horretan diharduen tentsioaren balioa lehenkalkulatutako σlok baldin bada, orduan γmm energiaren balioa kalkula daitekeondoko ekuazioa erabiliz:

(5.4)

non φA.F. alderdi hauskorrak duen geometria eliptikoa kontutan hartzen duenparametroa baita, bere adierazpena honako hau izanik:

(5.5)

Kasu hauetan pitzaduraren energia ez da nahikoa izan matrize/matrize mugazeharkatzeko. Beraz, irla hauskorren bidez kalkulatutako balioak matrize/matrizemuga gainditzeko energiaren balio fisiko errealaren behe-muga dira (errealitateanσlok < σmm). Matrize/matrize mugan gelditutako irla hauskor hauek γmmenergiaren behe-muga definitzeko erabili dira.

Probeten haustura guztiz hauskorra izan denean (nahiz eta hasierako hedapenaharikorra izan), matrize/matrize muga zeharkatzean pitzaduraren energia mugarenabaino handiagoa da. Eztandaren hasieratik neke-mugaraino dagoen azkenmatrize/matrize muga prozesuaren kontrolatzailetzat hartuta, eta beraz, distantziahoriek fazetaren dimentsioak balira bezala erabiliz, γmm energiaren goi-muga

φ π πA F

min

max

D

D. . =⋅

+ ⋅

3

8 8

2

γ π σφmm

min lokD

E A=

⋅ ⋅⋅

⋅2

9

2

.F.

21, 100

kalkulatu da. 5.16. irudiko eskemaren bidez kalkuluan erabilitako irizpideaadierazten da. Horrela kalkulatutako γmm energiaren balio guztiak 5.17. irudian [17]giro-tenperaturan adierazi dira. Grafiko horretan γmm energiaren balioaren mugakdefinitu dira, beraz.

Ikertu diren altzairu hauen kasuan, energiaren behe-muga ≈ 300 J/m2 da, hau da,-196 °C-tan aurkitu zena (<100 J/m2; azken datu honi buruz, zenbait emaitza berrikontutan hartuta [17], badirudi 75 J/m2 baino txikiagoa izan daitekeela) bainohandiagoa. Beraz, agerian gelditzen denez, nabarmena da tenperaturaren eraginaγmm energiaren balioan, eta arrazoi horrengatik matrize/matrize mugak eraginadauka giro-tenperaturan.

21, 101

σ

σ

σ

D

5.16. irudia. γγmm energiaren goi-muga kalkulatzeko erabili den irizpidea.

γmm tenperaturaren menpekoa baldin bada, energia hori bi osagai desberdinezosatuta dagoela kontsideratu beharko da. Bi osagai horiek γg gainazal-energia etaγp energia plastikoa dira:

2 γmm = 2 γg + γp (5.6)

γg gainazal-energia konstantetzat hartzen baldin bada, γp osagaiak, hau da,energia plastikoak sortzen du γmm energiaren tenperaturakiko menpekotasuna.Beraz, energia plastikoaren balioan eragina duten faktore guztiek aldatu egingo duteγmm energia ere, eta ondorioz, altzairuaren zailtasuna.

5.5. Mikroegituraren eragina

5.4.3. atalean matrize/matrize muga orientazio bera duen unitate ferritikoakdefinituta dagoela adierazi da eta 5.4.4. atalean γmm energia tenperaturarenmenpekoa dela baieztatu da. Bi ezaugarri hauek direla eta, ezinbestekoa da altzairuferritiko/perlitikoetan unitate ferritikoak hauskor/harikor trantsizioan duengarrantziaz jabetu eta aztertzea. Unitate hori ahal den txikiena izatea izango da

21, 102

5.17. irudia. γγmm energiaren goi eta behe-mugen balioentzat puntu esperimentalak erabilizestimatu diren balioen adierazpen grafikoa, giro-tenperaturan [17].

800irla hauskorrakbapateko haustura

γ mm

(J/m

2 )700

600

500

400

300

200

100

helburu nagusia pitzaduraren haustura hauskorra geldiarazteko eta altzairuarenportaera harikorra bultzatzeko. Alderdi hori 6. kapituluan aztertuko da.

Bestalde, konposizio kimikoa eta mikroegituraren ikuspuntutik, unitate ferritikoaez da kontutan hartu behar den parametro bakarra. 2. kapituluan, zailtasuna Charpy--ren saiakuntzaren bidez neurtzean, ITT tenperaturan eragin kaltegarria duten bestealdagaiak ere aipatu dira. Idazlanean zehar behin baino gehiagotan adierazi denez,ITT ezin da beti zuzen-zuzenean erlazionatu K eta J parametroen bidez neurtutakozailtasunarekin. Hala ere, ITT adierazpen enpirikoetan ((2.1) - (2.5) ekuazioak)azpimarratzen diren joerak pitzadura zorrotza duten probeten bidez neurtutakoemaitzetan ere azaltzen dira.

Nitrogenoa disoluzio solidoan dagoenean oso kaltegarria da, ITT adierazpenenpirikoetan ikus daitekeenez. Bere eragina ulertzeko, bi berezitasun kontutan hartubehar dira. Alde batetik, nitrogeno-atomoek dislokazioen mugimendua oztopadezakete, eta ondorioz, sortu berria den mikropitzadura baten muturra kamustekobehar den denbora luzeagoa da. Hau dela eta, mikropitzaduraren inguruandiharduen tentsio-egoera ez da lasaitzen, eta horrela, mikropitzadurak erahauskorrean hedatzeko joera handiagoa izango da. Bestetik, atomo interstizialekaltzairuaren erresistentzia igoarazten dutenez gero, pitzadura-muturrean zurgatukoden energia plastikoa txikiagoa izango da, eta beraz, haustura hauskorra erraztuegingo da. Bestalde, prezipitatu xeheek ere, lehen aipatutako bi eragin horienondorioz, haustura hauskorra eragin dezakete trantsizioan.

21, 103

21, 104

6. Mikroegituraren finketa: tratamendu termomekanikoak

6.1. Sarrera

Lan honetan zehar, eta 5. kapituluan bereziki, BCC egitura (hau da, gorputzeanzentraturiko sare kubikoa) duten altzairuen zailtasuna hobetzeko prozedurarikegokiena, mikroegituraren finketa dela azpimarratu da (ferritaren ale-tamaina,perlitaren kolonia-tamaina eta abar). Gainera, zailtasuna hobetzeaz gain,mikroegituraren finkeraren bidez erresistenzia mekanikoa ere hobetzen da. Hau delaeta, altzairugintzako aurrerapen asko, era egoki eta ekonomiko baten bidezmikroegitura xeheagotzeko landutako prozedura berrien garapenarekin batera etorridira.

Kapitulu honetan, gaur egun lantegietan garatzen eta aplikatzen ari direnprozedurak aipatuko dira. Teknologia horien oinarri diren metalurgia fisikoarenprintzipioak sakonago aztertzeko jo [77] erreferentzira.

6.2. Normalizazioa

Isurketa, ijezketa edo forjaketaren ondorioz altzairuaren mikroegitura nahikoa larriaizaten da (austenita-alea nabarmenki hazi denez, hoztean, altzairuak duenmikroegitura larria izaten da). Piezari forma eman ondoren mikroegituraegokitzeko, erabili den lehenengo prozedura beharbada, normalizazioa izan da.Tratamendu termiko honetan altzairua austenitizatu egiten da (900 °C-ren inguru)eta ondoren, airetan hozten da. 6.1. irudian prozeduraren eskema ikus daiteke [78].Irudian agerian gelditzen denez, austenitizazio-tenperatura konformazioarena bainobaxuagoa izatean, normalizazioan sortutako austenitaren ale-tamaina xeheagoa da,eta hoztean giro-tenperaturan sortutako mikroegitura oraindik ere xeheagoa da.

Giro-tenperaturatik austenitizazio-tenperaturaraino poliki berotzean (horrelaizaten da normalizazioan), disoluzio solidoan nahikoa aluminio baldin badago,altzairuan dagoen nitrogeno askea prezipitatu egiten da AlN partikulak osatuz. Osoxeheak direnez, partikula horiek austenita-aleen hazkundea oztopatu egiten dute, etahoni esker giro-tenperaturan izango den mikroegitura xehea izaten da. Gainera,zailtasunaren ikuspuntutik nitrogeno askea oso kaltegarria denez (ikus 2.2.1. atala),normalizazio-tratamenduan gertatzen den prezipitazioaren bidez nitrogenoa finkadaiteke.

21, 105

6.2. irudian % 0,33 C eta % 0,24 V duen eta konformatu eta normalizatutakoaltzairu baten mikroegiturak agertzen dira [79]. Normalizazioari esker, ferritarenale-tamaina eta perlitaren kolonia-tamaina askoz xeheagoak dira. Bi mikroegiturahoriei dagozkien Charpy-ren kurbak biltzen dira 6.3. irudian [79]. Kurba horietanikusten denez, giro-tenperaturan ijezketaren ondorioz lortutako mikroegiturarenportaera oso hauskorra den bitartean, normalizazioak sortutako mikroegiturarenzailtasuna askoz handiagoa da. Antzeko emaitzak lortzen dira hausturarenmekanikaren parametroak erabiltzen baldin badira (Kc = 57 MPa√m ijeztu ondoreneta KJ = 221 MPa√m normalizatu ondoren).

Normalizazio-tratamendua aplikatuz eta altzairuaren konposizio kimikoa egokituz(mikroaleazio-elementuak erabiliz), elastikotasun-mugaren eta ITT trantsizio--tenperaturaren konbinazio desberdinak dituzten karbono urriko altzairuak lordaitezke. Propietate horien aukera desberdinak 2.5. irudian adierazi ziren.

1.200

1.000

800

600

400

Denbora

Tenp

erat

ura

(°C

)

6.1. irudia. Ohizko konformazioaren eskema. Ale-finketa lortzeko piezarinormalizazio-tratamendua aplikatzen zaio [78].

6.3. Tratamendu termomekanikoak

Tenplaketa + iraoketa tratamendu termikoekin konparatuz, normalizazioamerkeagoa da. Dena den, ijezketa- edo forjaketa-prozesuak amaitu ondoren,altzairuari tratamendu termiko bat aplikatzea garestia denez, tratamendu hori eginbeharrik izan gabe konformazioa amaitzean altzairuaren xeheko mikroegitura

21, 106

6.2. irudia.% 0,33 C eta % 0,24 Vduen altzairu batenmikroegiturak a)konformazioa aplikatuondoren eta b)normalizazioa850 °C-tan aplikatuondoren [79].

a)

b)

35 µm

35 µm

lortzea da, gaur egun helburu nagusia. Tratamendu termomekanikoak garatu dirahorretarako.

Mikroegitura xehearen lorpena ondoko bi ezaugarrietan oinarritzen da: ferritarennukleazio-abiadura handia izatea eta austenita/ferrita transformazioan hazkundemugatua edukitzea. Bi helburu horiek praktikan lortzeko altzairu mikroaleatuakgaratu dira eta altzairu-mota hauei ijezketa kontrolatuan oinarritutako prozedura etadeformatu ondorengo hozketa azkarra aplikatu zaizkie. Ferritaren nukleazio-guneenkopurua igotzeko erabil daitezkeen ijezketa kontrolatuaren eta hozketa azkarrarenkonbinazioak 6.4. irudian [80] adierazten dira.

Ijezketa kontrolatua bi motakoa izan daiteke:

– ohizko ijezketa kontrolatua– birkristaltze-ijezketa kontrolatua

21, 107

150

Ijeztutako altzairua

Altzairu normalizatua

Ene

rgia

(J)

125

100

75

50

25

0-100

Tenperatura (°C)

-50 0 50 100 150 200 250

6.3. irudia. 6.2. irudiaren mikroegiturei dagozkien Charpy-ren kurbak. Normalizazio aplikatuondoren, altzairuaren zailtasuna giro-tenperaturan askoz handiagoa da.

Ohizko ijezketa kontrolatuan altzairuaren konposizio kimikoan Nb elementuasartzen da eta ijezketa tenperatura baxutan amaitzen da (ez-birkristaltzearentenperaturaren azpitik, 900 °C-ren azpitik baizik). Horrela, iraganaldien arteanmateriala ez da birkristaltzen, eta ondorioz, austenita-aleak luzeak dira eta berauenbarne deformazio-bandak daude. Hoztean, bai ale-mugetan, bai deformazio--bandetan ferrita-aleak nukleatzen dira (ikus 6.4. irudia [80]). Nukleazio-gune askodirenez, ferrita-aleak oso xeheak izango dira.

Birkristaltze-ijezketa kontrolatuan iraganaldien artean birkristaltzea gertatzen da,baina ondorengo ale-hazkundea geldiarazi egiten da titanio nitrurozko prezipitatuxeheen laguntzaren bidez (ale-hazkundea geldiarazteko, prezipitatuaren tamainak100 nm ingurukoa edo txikiagoa izan behar du). Prozedura honi esker, iraganaldibakoitzean birkristaltzea gertatzen denez, ale-tamaina gero eta xeheagoa izaten da.

Bi ijezketa kontrolatu hauetan Sv bolumen-unitateko austenitaren ale-mugenazalera handia lortu nahi da. Ferrita-aleen nukleazioa austenitazko aurreko ale-

21, 108

altua

Ohizko ijezketa

Deformazio--banda

γ-ren birkristaltzea

α alea

γ matrizea

γ-re

n m

ikro

egitu

ra,

tran

sfor

maz

ioa

hasi

bai

no le

hen

Ijezketa kontrolatua

Nukleoak matrizean

ijezketa kontrolatuaren etahozketa azkarraren bidezlortutako nukleazio-gune berriak

Hozte azkarra

baxuaBukaerako ijezketa-tenperatura

6.4. irudia. Ferritaren nukleazio-guneak austenita/ferrita transformazioan, prozesuko baldintzenfuntzioan [80].

21, 109

ASTM zk.

7,4

5,5

1,0 ASTM zk.Ikurra

1,05,57,4÷5

(nahastea)

6 0 50 70

0 500 50 70

8

10

12

140 20 40 60 80 100 120 140 160

Ikur zuriak: deformazioabirkristaltze-tenperaturarenazpitik aplikatuta.ikur beltzak: egiturabirkristaldua.

Murriztapena birkristaltze-tenperaturaren azpitik

Fer

ritar

en a

le-t

amai

na (

AS

TM

zk.

)

6.5. irudia. Ferritarenale-tamainaren aldaketa Sv-renfuntzioan % 0,03 Nb duenaltzairu mikroaleatu batenkasuan (austenitarenale-tamaina ASTM zenbakiarenbidez adierazten da) [81].

Austenitaren azalera espezifikoa Sv (mm2/mm3)

guztira4

3

2

1

0

matrizean

ale-mugetan

620 640 660 680 700

Transformazio isotermikoaren tenperatura (°C)

Fer

ritar

en n

ukle

o-ko

puru

a m

m2

bako

itzek

o

x 103

720

6.6. irudia. Transformazioisotermikoaren tenperaturareneragina ferritaren nukleazioan.Tenperatura jaisteanale-barneetan sortutakonukleazio-guneak gero etaugariagoak dira (% 0,16 C eta% 1,85 Mn; altzairuari εε= 0,36deformazioa aplikatu zaio) [82]

-mugetan izaten denez bereziki, Sv handiagotzean nukleazio-guneak ugaritu egingodira, eta ondorioz, mikroegituraren alea oso xehea izango da. 6.5. irudian [81]ferritaren ale-tamainaren eta Sv-ren arteko erlazioa erakusten da. Irudi horretanagerian gelditzen denez, Sv handiagotu ahala, ferritaren ale-tamaina txikiagotuegiten da. Irudiaren goiko aldean, birkristaltze-tenperaturaren azpitik aplikatutakodeformazio plastikoak eta ale-tamainak Sv-ren balioan duten eragina adierazten da.

Ale-tamainaren finketan eragin handia duen beste faktorea hozketa azkarra da.6.4. irudiaren eskeman erakutsi denez, prozedura horrek ferritaren ale-barneetakonukleazioari lagundu egiten dio. Hozketa-abiadura handia denean, transformazioatenperatura baxuagotan izaten da, eta ondorioz, ferritaren nukleazioa ugariagoa daale-mugetan, baina bereziki matrizean (ikus 6.6. irudia [82]). Prozedura honi esker,azalera-unitateko nukleo-kopurua lau aldiz handiago daiteke transformazio--tenperatura 700 °C-tik 650 °C-raino jaisten denean. Nukleazio ugari honek ale--finketa sortzen du.

21, 110

BIBLIOGRAFIA

(1) Pickering, F.B.; “Materials Science and Technology”, 7, 335, VCH, Weinheim 1992.(2) Pickering, F.B.; “Physical Metallurgy and the Design of Steels”, 61, Applied Science

Publishers Ltd., Londres 1978.(3) Gladman, T. eta Pickering, F.B.; “Yield Flow and Fracture of Polycrystals”, 141, Applied

Science Publishers Ltd., Londres 1983.(4) Pickering, F.B., “Microalloyed Vanadium Steels", 227, Proc. Int. Symp., Cracow 1990.(5) McMahon, C.J. eta Cohen, M., Acta Metall., 13, 591, (1965).(6) Mintz, B. Peterson, G. eta Nassar, A.; Ironmaking and Steelmaking, 21, 215, (1994).(7) Pickering, F.B.; “Physical Metallurgy and the Design of Steels”, 76, Applied Science

Publishers Ltd., Londres 1978. (8) Gladman, T., “Materials Science and Technology”, 7, 401, VCH, Weinheim 1992.(9) Pickering, F.B.; “Materials Science and Technology”, 7, 41, VCH, Weinheim 1992.(10) Irvine, K.J. eta Pickering, F.B., JISI, 201, 518, (1963).(11) Afora, CEIT eta Tekniker-en arteko ikerkuntz proiektua, 1989eko txostena.(12) Kumar, A.S., Louden, B.S., Garner, F.A. eta Hamilton, M.L.; “Small Specimen Test

Techniques Applied to Nuclear Reactor Vessel Thermal Annealing and Plant LifeExtension”, ASTM STP 1204, 47, American Society for Testing and Materials, Filadelfia1993.

(13) Rodriguez Ibabe, J.M., “Hausturaren Mekanika”, Elhuyar-Elkar, Donostia 1990.(14) Broek, D., “Elementary Engineering Fracture Mechanics”, Alphen aan den Rijn, Sijthoff

eta Noordhoff 1978.(15) Standard Test Method for Plane-Strain Fracture Toughness of Metallic Materials, E399-83,

“Annual Book of ASTM Standards”, 03.01, 487, ASTM, Filadelfia 1989. (16) Standard Test Method of JIc. A Measure of Fracture Toughness, E813-88, “Annual Book of

ASTM Standards”, 03.01, 698, ASTM, Filadelfia 1989(17) Linaza, M. A., Doktorego-tesia, Nafarroako Unibertsitatea, 1994.(18) ESIS P1-92, “ESIS Procedure for Determining the Fracture Behaviour of Materials”, 1991.(19) Wallin, K., “Structural Integrity: Experiments, Models and Applications”, 1, 81, EMAS,

Londres 1994.(20) Landes, J.D., Heerens, J., Schwalbe, K.H. eta Petrovski, B.; Fatigue Fract. Engng. Mater.

Struct., 16, 1135, (1993). (21) Heerens, J., Zerbst, U. eta Schwalbe, K.H.; Fatigue Fract. Engng. Mater. Struct., 16, 1213,

(1993). (22) Schwalbe, K.H., eta Berger, C., “Structural Integrity: Experiments, Models and

Applications”, EMAS, Londres 1994.(23) Curry, D.A. eta Knott, J.F., Met. Sci., 13, 341, (1979).(24) Beremin, F.M., Met. Trans., 14A, 2277, (1983).(25) Lin, T. Evans, A.G. eta Ritchie, R.O., J. Mech. Phys. Solids, 34, 477, (1986).(26) Pineau, A., “Advances in Fracture Research”, 2, 553, Pergamon Press, Oxford 1981.(27) Martin, A., Ocaña, I., Gil, J. eta Fuentes, M., Acta Metall. Mater., 42, 2057, (1994).(28) Zerbst, U., Heerens, J. eta Schwalbe, K.H., Fatigue Fract. Engng. Mater. Struct., 16, 1147,

(1993).(29) Wallin, K., “Defect Assessment in Components. Fundamentals and Applications”, 415,

ESIS/EGF9, MEP, Londres 1991.(30) CAF-en eta CEIT-en arteko ikerkuntz proiektua, 1994.eko txostena.

21, 111

(31) Linaza, M.A., Martín, S., San Martín, I., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J.,Anales de Mecánica de la Fractura, 11, 200, (1994).

(32) Knott, J.F., “Atomistics of Fracture”, 209, Plenum Press, 1983.(33) Smith, E., “Proc. Conf. Physical Bases of Yield and Fracture”,36, Int. Phys. and Phys. Soc.,

Oxford 1966.(34) Bowen, P., Druce, S.G. eta Knott, J.F., Acta Metall., 34, 1121, (1986).(35) Tweed, J.H. eta Knott, J.F., Acta Metall., 35, 1401, (1987).(36) Knott, J.F., “Reliability and Structural Integrity of Advanced Materials”, 3, 1375, EMAS,

Londres 1992.(37) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., “36th Mechanical Working

and Steel Processing Conference”, ISI, Baltimore 1994.(38) Alexander, D.J. eta Bernstein, J.M., Metall. Trans., 20A, 2321, (1989).(39) Lewandowski, J.J. eta Thompson, A.W., Metall. Trans. A, 17, 1769, (1986).(40) Brooksband, D. eta Andrews, K.W., JISI, 207, 474, (1969).(41) Brooksband, D. eta Andrews, K.W., JISI, 210, 246, (1972).(42) Nicholson, A. eta Gladman, T., Ironmaking and Steelmaking, 53, 13, (1986). (43) Paules, J.R., “Microalloyed Vanadium Steels”, 19, Assoc. of Polish Metallurgical Engineers

and Strategic Minerals Corp., Krakovia 1990.(44) Pickering, F.B., “Microalloyed Vanadium Steels”, 79, Assoc. of Polish Metallurgical

Engineers and Strategic Minerals Corp., Krakovia 1990.(45) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., Anales de Mecánica de la

Fractura, 10, 56, (1993).(46) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., Scripta Metall. et Mat., 29,

451, (1993).(47) Griffiths, J.R. eta Owen, D.R.J., J. Mech. Phys. Sol., 19, 419, (1971).(48) Owen, D.R.J., Nayak, G.C., Kfouri, A.P. eta Griffiths, J.R., Int. J. Num. Meth. Engng., 6,

63, (1973).(49) Xu, X.X., Cai, Q.G., Su, Y. eta Ma, W.D., Intern. Journ. Fract., 41, 275, (1989).(50) Bowen, P., Ellis, M.B.D., Strangwood, M. eta Knott, J.F., “Fracture Control of Engineering

Structures”, 3, 1751, EMAS, Londres 1986.(51) Bowen, P., Condor, R.J. eta Knott, J.F., “Fracture Behaviour and Desing of Materials and

Structures”, 25, EMAS, Londres 1990.(52) Gil, J., Rodriguez, J.M. eta Martin, A., “8th Intern. Wheelset Congress”, 1, I2/1-17, Madrid

1985. (53) Chen, J.H. eta Yan, C., Metall. Trans., 23A, 2549, (1992).(54) Kavishe, F.P.L. eta Baker, T.J., Mater. Sci. Technol., 2, 583, (1986).(55) Kavishe, F.P.L. eta Baker, T.J., Mater. Sci. Technol., 2, 816, (1986).(56) Bowen, P., eta Knott, J.F., Met. Sci., 18, 225, (1984).(57) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., Scripta Metall. et Mat., 32,

395, (1995).(58) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., Anales de Mecánica de la

Fractura, 11, 192, (1994).(59) Jüde-Esser, C., Grimpe, F. eta Dahl, W., “Structural Integrity: Experiments, Models and

Applications”, 2, 1027, EMAS, Londres 1994.(60) Curry, D.A. eta Knott, J.F., Met. Sci., 10, 1, (1976).(61) Wallin, K., Saario, T. eta Törrönen, K., Int. Journ. Fract., 32, 201, (1987).(62) Curry, D.A. eta Knott, J.F., Met. Sci., 12, 511, (1978).

21, 112

(63) Gibson, G.P., Capel, M. eta Druce, S.G., “Defect Assessment in Components.Fundamentals and Applications”, 587, ESIS/EGF9, MEP, Londres 1991.

(64) Gerberich, W.W. eta Kurman, E., Scrip. Met., 19, 295, (1985).(65) Knott, J.F., “8th International Conference on Fracture”, Kiev, 1993.(66) Hahn, G.T., Metall. Trans., 15A, 947, (1984).(67) Hahn, G.T., Averbach, B.L., Owen, W.S. eta Cohen, M., “Conference on Fracture”, 4.1,

National Research Council, Massachusetts 1959.(68) Miller, L.E. eta Smith, G.C., J. Iron Steel Inst., 208, 998, (1970).(69) Ritchie, R.O. eta Thompson, A.W., Metall. Trans., 16A, 233, (1985).(70) Schwalbe, K.H., Trans of the ASM, 186, (1977).(71) Ritchie, R.O., Knott, J.F. eta Rice, J.R., J. Mech. Phys. Solids, 21, 395, (1973).(72) Pineau, A., “Structural Integrity: Experiments, Models and Applications”, 1, 37, EMAS,

Londres 1994.(73) Romero, J.L., Doktorego-tesia, Nafarroako Unibertsitatea.(74) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., Scripta Metall. et Mat., 29,

1217, (1993).(75) Linaza, M.A., Romero, J.L., Rodriguez, J.M. eta Urkola, J.J., Anales de Mecánica de la

Fractura, 10, 64, (1993).(76) Lin, T. Evans, A.G. eta Ritchie, R.O., Metall. Trans. A, 18, 641, (1987).(77) Rodriguez Ibabe, J.M. eta Urkola Galarza, J.J., “Altzairuen Diseinurako Metalurgia

Fisikoa”, Elhuyar-Elkar, Donostia 1993.(78) Llewellyn, D.T., “Steels: Metallurgy and Applications”, 74, Butterworth-Heinemann Ltd.,

Oxford 1992. (79) San Martín, I., Doktorego-tesia, Nafarroako Unibertsitatea.(80) Kozasu, I., “Materials Science and Technology”, 7, 183, VCH, Weinheim 1992.(81) Kozasu, I., Ouchi, C., Sampei, T. eta Okita, T., “Microalloying 75”, 120, Union Carbide,

New York 1975.(82) Abe, T., Tsukada, K. eta Kozasu, I., Tetsu-to-Hagane, 74, 505, (1988).

21, 113