1Conceptos de Química Analítica
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Conceptos de Química Analítica
Material didáctico de Análisis Instrumental
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Introducción• La química Analítica se encarga de la caracterización
de la materia– Establecer métodos para para caracterizar (cualitativo o
cuantitativo) en diferentes sistemas– Identificar cualitativamente
» Conocer que especie es predominante en determinada condición
– Determinación cuantitativa» Determinar el cambio de concentración de un analito
– Conocer mediante modelos termodinámicos el mecanismo de la técnica y los métodos
– Determinar si un método es reproducible, significativo, selectivo y preciso
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Análisis Cualitatico• A la Química Analítica le concierne saber “¿Que es la
muestra?”– Conocer su constitución atómica
• Qué átomos; C, S, O, etc.
– Elusidar una estructura• Establecer los enlaces y su tipo• Minimizar energéticamente la estructura 3D de una molécula• Distinción isomérica
– Determinar impurezas; Presencia de otros componentes en pequeñas proporciones
– Importante aplicación en: Orgánica, ambiental, alimentos, agricultura, salud y medicina
– Técnicas importantes: IR, UV, RMN y masas
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Análisis Cuantitativo• Después que se conoce que se tiene, la pregunta es,
“¿Cuanto se tiene?”– Análisis elemental: Cuanto contiene de cada elemento
• NaCl: Na= 39.33% Cl= 60.67%• C4H10: C= 82.76% H= 17.24%
• Cuantificar en una muestra de concentración des conocida
• Métodos tradicionales
• Métodos instrumentales
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Análisis Instrumetal• Desarrollados a principios del siglo XX
• Utiliza las propiedades físicoquímica
• Requiere de una fuente de energía (Estimulo)
• Depósito de la muestra
• Sensor o detector
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Propiedades fisicoquímica empleadas en AI
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Propiedad Métodos instrumentales
Emisión de radiación Espectroscopía de emisión (rayos X, de electrones, Auger); Fluorescencia, fosforescencia y luminiscencia (Rayos X, UV y Visible)
Absorción de la radiación Espectrofotometría y fotometría (Rayos X, UV, Vis, e IR); Espectroscopía fotoacustica; RMN
Dispersión de la radiación Turbidimetría; Nefelometría, Espectroscopía Raman
Refreacción de la radiación Refractometría; Interferometría
Difracción de la rotación Difracción de rayos X y electrones
Rotación de la radiación Polarimetría; Dispersión rotatoria óptica; Dicroismo circular
Potencial eléctrico Potenciometría; Cronopotenciometría
Carga Eléctrica Culombimetría
Corriente eléctrica Polarimetría; Amperometría
Resistencia eléctrica Conductivimetría; Impedancia electroquímica
Masa Gravimetría con microbalanza de cuarzo
Razón masa a carga Espectrometría de masas
Propiedades térmicas Gravimetría y volumetría térmica;; Análisis térmico ; conductividad térmica
Radioactividad Métodos de activación isotópica
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Componentes básicos de análisis instrumental
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Confianza de resultados• El análisis cuantitativo de una muestra determinada produce resultados
bajo condiciones ideales– Confiables– Representación real de la muestra
• Fuente de error
• No es posible conseguir resultados con una certeza absoluta– Error de mayor magnitud– Propagación debido al procedimiento
• Para que un resultado analítico sea de confianza se debe conocer la magnitud del error
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Error sistemáticos y determinados• Causados por
– Errores del procedimiento– Errores del analista– Errores del material– Errores de instrumentos– Errores de Equipo
• Magnitud– Baja
• Puede despresiarse– Constante
• Siempre es constante, despresiandose por su repetición– Un resultado obtenido cinco ocasiones, presentará el mismo error para todos
– Proporcional• En el resultado se especifica la magnitud del error• El incremento del error debido a pasos defectusos en el procedimiento
analítico
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Indeterminados
• Causan variaciones en los resultados• De baja o alta magnitud• Puede incrementar en el límite de sensibilidad
del método– Límite de una balanza (±1mg)
• Una serie de resultados se puede expresar como una gausiana
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-3 -2 -1 0 1 2 3
Valor real (t) / σ
Frec
uenc
ia
Baja ocurrencia
Alta ocurrenciaBaja ocurrencia
Punto de inflexión
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Criterios de seleción de métodos analíticos
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• Se expresan en terminos numéricos llamados parámetros de calidad
• Se emplean para decidir si un determinado método es adecuado para resolver un problema analíticoCriterio Parámetro de calidad
Precisión Desviación estándar absoluta, Desviación estándar relativa, coeficiente de variación y varianza
Sesgo Error absoluto sistemático y error relativo sistematico
Sensibilidad Sensibilidad de calibración y analítica
Límite de detección Blanco más tres veces la desviación estándar
Intervalo de linealidad Intervalo calibrado del método analítico
Selectividad Coeficiente de selectividad
Otras características
Velocidad
Facilidad y comodidad
Habilidad del operador
Coste y disponibilidad del equipo
Coste por muestra
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Parámetros de calidad• Iésima madida de x:
• Media de N medidas (promedio):
• Desviación estándar absoluta:
• Desviación estándar relativa (RDS):
• Desviación estándar de la media (sm)
• Coeficiente de variación (CV):
• Varianza:
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s x i x 2
i1
N
N 1
RDS sx
sm s
N
CV s*100%
x
s2
x i
x x i
i1
N
N
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Desviación estándar• Método más empleado para determinar el
confianza de los resultados experimentales– Los puntos entre ±1σ se encuentran el 68% de los
resultados– El 95% de los resultados se encuentran entre ±2σ
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-3 -2 -1 0 1 2 3
Valor real (t) / σ
Frec
uenc
ia
68%
95%
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Criterios
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• Límite de detección– Es la concentración mínima a la que se puede detectar en un nivel de confianza
dado– Depende de una relación entre la magnitud de la señal analítica y la
fluctuación estadística del blanco• El valor será k veces la variación del blanco• Señal del blanco (Sbl)
• Desviación estándar del bco (sbl)
• Mínima señal distinguible (Sm)
• Señal promedio del bco (Ŝbl)• Límite de detección (LD)
• Selectividad– Indica la medida del efecto de compuestos interferntes en una matriz
LD Sm S bl
m
Sm S bl ksbl
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Criterios
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• Intervalo de linealidad– Intervalo de concentraciones que el método puede
determinar y que van desde• La más pequeña ( Límite de cuantificación )• la mayor (Límite de linealidad)