INFORME 2

ANALISIS CUALITATIVO DE CATIONES Cu2+ Co2+ y Ni2+ MEDIANTE CROMATOGRAFIA DE PAPELHuertas. R. Oate. D & Ortega. ADepartamento de Qumica, Facultad de Ciencias Exactas y Naturales,Universidad de Nario, Sede Torobajo, Cra 18 Calle 50, Pasto, Colombia

RESUMEN:En el presente estudio se realiz un anlisis cualitativo de cationes Cu2+ Co2+ y Ni2+ mediante cromatografa la cual es una tcnica de separacin de una mezcla de solutos que son arrastrados por un disolvente en movimiento facilitando de esta manera la identificacin cualitativa de los mismos, utilizando papel cromatografico whatman, en donde se form la solucin Acetona-Acido clorhidrico HCl, seguidamente se prepar la fase estacionaria para cada cation, aqu se espero aproximadamente 20 minutos hasta que la solucin cubrio todo el papel cromatografico, luego con ayuda de capilaes se impregna cada solucin en el papel para que la fase movil NH4OH arrastre los componentes a identificar, seguidamente se agreg una gota de dimetilglioxima la cual al subir con la fase movil encontr el cation y se evidencio un color caracteristico que fue azul para el Cu2+, rosa tenue para Ni2+ y marrn para Co2+ ; posteriormente se encontr los valores Rf que para el Co2+: 0.35, Cu2+: 0.06 y para el Ni2+ de : 0.08 y se compar con los Rf teoricos.

PALABRAS CLAVE: Caracterizacin, (Characterization), cromatografa, (chromatography), fase mvil, (mobile phase), fase estacionaria, (stationary phase), factor Rf, papel cromatografico, (paper Chromatography)

INFORME 2

I NTRODUCCINLos mtodos de separacin de mezclas sencillas de sustancias qumicas suelen ser sobradamente conocidos. Cuando los componentes individuales de una mezcla se parecen en las propiedades fsicas o qumicas, aumenta la dificultad de separacin, muchas veces es frecuentemente necesario separar, aislar, purificar, e identificar los componentes de mezclas mucho ms complejas, uno de los mejores mtodos para conseguir esa separacin y posiblemente el ms utilizado es la cromatografa. La cromatografa puede definirse como la tcnica de separacin de una mezcla de solutos, basndose esta separacin en la diferente velocidad y distancia con que se mueve cada uno de los solutos a travs de un medio poroso, arrastrados por un disolvente en movimiento facilitando de esta manera su identificacin cualitativa. El bilogo Ruso Tswett fue probablemente la primera persona que advirti las posibilidades del mtodo, ste us columnas de vidrio rellenas de carbonato de calcio CaCO3 para separar pigmentos vegetales, en donde identific que cuando una mezcla de pigmentos verdes de plantas se pone en lo alto de la columna y se le agrega ter de petrleo, aparecen una serie de bandas de distintos colores que corresponden a cada uno de los pigmentos de la mezcla y que indican que ha habido una separacin a lo largo de la columna.(Abott. D. p.1-2)A primera vista, los diversos sistemas empleados en cromatografa (por ejemplo una tira de papel de filtro, una tira de papel cromatogrfico Whatman, una placa de vidrio cubierta con una capa fina de polvo o una columna de vidrio preparada para la cromatografa en columna o de lquido) parecen muy sencillos. Con cada uno de estos mtodos es posible obtener separaciones casi imposibles de conseguir de otra manera. En cada caso especficamente la separacin est basada en un proceso de reparto mltiple o uno contino de adsorcin- desorcin, (Abott. D. p.4)Al hablar de cromatografa existen una serie de trminos los cuales se deben conocer clara y especficamente: el fluido que utilizamos como portador de la mezcla se denomina fase mvil y el slido o lquido que sirve como soporte a la prueba es la fase estacionaria En este proceso los componentes de la mezcla interaccionan de diversa manera con la fase estacionaria y debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades y distancias por lo cual se van separando. (Garca. M.J; Garca M.C 2006, p.25).La cromatografa en papel est incluida dentro de la cromatografa plana, tcnica cromatografica en donde la fase estacionaria se sita sobre papel cromatografico adems de que es un proceso muy utilizado en los laboratorios para realizar anlisis cualitativos, es sencilla de implementar y no requiere de equipamiento sofisticado, en esta cromatografa las interacciones del soluto con el papel hacen que los compuestos se desplacen a velocidades diferentes. En esta tcnica la fase estacionaria est constituida simplemente por una tira de papel. La muestra se deposita en un extremo colocando pequeas gotas de una solucin de la muestra, luego de cada aplicacin y el disolvente o mezcla de disolventes empleada como fase mvil se hace ascender por capilaridad, para esto se coloca una porcin del papel en contacto con la fase mvil dentro de un recipiente (Probeta) que la contiene, despus de unos minutos cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se retira el papel y seca; es importante aclarar que los diferentes compuestos de la muestra recorren distancias diferentes dependiendo de la fuerza de sus interacciones qumicas con el papel, por la misma razn se requiere un mayor tiempo para que se complete en su totalidad. (Prez O. Universidad de Los Andes.)En la separacin cromaogrfica, el disolvente, al adsorbente y los componentes de la mezcla que se estn separando interaccionan entre si y por ende constituyen un sistema cromatogrfico, la interaccin de los elementos de este sistema determinan el grado de separacin que se consigue en estos sistemas especficamente.El papel que acta de soporte cromatografico, se considera como una urdimbre, al azar, de fibras de celulosa, en esta cromatografa es claro que si el disolvente y el soluto empiezan a moverse al mismo tiempo, la relacin anterior puede expresarse en trminos de las distancias recorridas por cada uno as:Ecuacin (1)

En la cual la distancia recorrida por el soluto en un tiempo determinado se mide desde el punto de aplicacin del soluto hasta el centro de su zona de distribucin, en tanto que la distancia recorrida por el disolvente se mide desde el mismo origen hasta el extremo de su mximo recorrido. Por otra parte la separacin cromatografica de mezclas depende del grado de compactibilidad de las zonas formadas por cada soluto, as como de la distancia que mantengan entre si durante el desplazamiento.En toda cromatografa y en particular en la de papel se intenta conseguir una buena separacin de los componentes de una mezcla y la reproducibilidad de los valores de Rf es decir que no se superpongan las manchas de cada componente, que estas manchas sean lo ms compactas posible adems se logra todo esto cuando el sistema cromatografico es totalmente adecuado que incluye la buena eleccin del papel y tambin la seleccin del disolvente en donde ste es el factor ms importante en la cromatografa, su seleccin es crtica y para escogerlos se debe considerar la naturaleza qumica de las sustancias que se desea separar, la viscosidad y polaridad del disolvente (Domnguez. S.J p. 13), as una vez elegido el disolvente y llevada a cabo la separacin cromatografica dentro del anlisis cualitativo dejamos que se mueva la mezcla por un soporte y los componentes se separan por que se mueven a diferentes velocidades,debido a las diferentes fuerzas de adsorcinque ejerce el soporte sobre cada elemento permitiendo que se observen cada uno de los componentes, mediante las franjas de colores especficos de cada catin en este caso el Cu2+ con un color azul. El Ni2+ con un color rosa tenue y el Co2+ un color marrn.

Una de las mayores ventajas de la cromatografa de papel es la gran sensibilidad con que se detectan los compuestos separados, adems de que es fundamental que el montaje permanezca bien cerrado durante el proceso de ascenso de la fase mvil (desarrollo cromatogrfico), pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio necesario entre el lquido (fase mvil) y el vapor del lquido. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color propio se debern ver manchas de distinto color separadas a lo largo del papel. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de revelado

Este trabajo se realiz con el fin de analizar cualitativamente los cationes de Cu2+ Co2+ y Ni2+ usando papel cromatografico.

METODOLOGIASe formo la solucion Acetona-Acido clorhidrico HCl y posteriormente se preparo la fase estacionaria en tres probetas para la identificacion individual de cada cation: Cu2+ Co2+ y Ni2+, y como segunda etapa se identifico los tres cationes simultaneamente, esto se lo hizp en un beaker. Se espero el tiempo necesario (aproximadamente 20 minutos) hasta que la solucion cubri todo el papel cromatografico, para que la solucion se distribuya uniformemente en el papel este se mantuvo centrado con la ayuda de un corcho, una vez fijado el papel en el corcho se introdujo en el interior de la probeta.

Luego se sembr con ayuda de los capilares las diferentes muestras para as introducir el papel y de esta manera haciendo que la fase mvil arrastre los componentes a identificar. En la siembra de las tres muestras simultneas se distribuy simtricamente las distancias para evitar que al subir se crucen alterando el reconocimiento del catin.

La gota de dimetilglioxima subi con la fase mvil, esta lo que hace es encontrar el catin dando un color caracterstico para cada metal (Complejo).

RESULTADOS

Una vez separado los cationes se procede al respectivo clculo del valor Rf haciendo uso de la ecuacin (1)

Calculo para Cationes Aislados en diferentes papeles cromatograficos:

En segundo lugar se presentan los clculos para Cationes en un mismo papel cromatografico:

Tabla 1: Valores Rf de los diferentes cationes realizados por separado en cada papel cromatograficoMUESTRAS DE CATIONES REALIZADOS POR SEPARADO

CatinRf

ExperimentalTerico

Co2+0.40.35

Cu2+0.070.06

Ni2+0.090.08

Se presentan los clculos de Rf experimentales de los cationes Cu2+ Co2+ y Ni2+ los cuales se realizaron en 3 papeles cromatograficos, adems de que se muestran los Rf tericos de cada catin especficamente.

Tabla 2: valores Rf de los diferentes cationes realizados en el mismo papel cromatograficoMUESTRAS DE CATIONES EN EL MISMO PAPEL CROMATOGRAFICO

CatinRf

ExperimentalTerico

Co2+0.40.35

Cu2+0.060.06

Ni2+0.080.08

Se presentan los clculos del factor Rf de los cationes Cu2+ Co2+ y Ni2+ en donde se realizaron en una misma muestra utilizando un solo papel cromatografico y con ello se compara con los valores reales especficos de cada catin.

DISICUSION La aplicacin de la cromatografa de papel de cambio inico a la separacin de compuestos de carcter inorgnico es muy variada y compleja, sin embargo presenta gran inters terico y prctico (Cases. V & Gmez. A, 1988, p. 614)para un anlisis qumico, pues mediante el anlisis cualitativo de las reacciones que se presentan en la en la separacin de los iones a travs de cromatografa, se observa en cada etapa un fenmeno especial, el cual se hace evidente por cambios de color en la fase estacionaria, sin embargo se debe tener presente que todas las sustancias presentan un grado diferente de solubilidad, por lo tanto durante el anlisis se utiliz como fase estacionaria una mezcla de acetona- HCl (6M); (4/1; v/v), en la cual el HCl 6M sirve como eluyente, es decir, esta sustancia se utiliza como solvente para extraer un compuesto de una solucin problema. El HCl 6M es una molcula polar, el cual interacciona con la acetona (C3H6O), que es un disolvente aprotico, la funcin del HCl en esta mezcla es hacerla polar para que pueda recorrer con mayor velocidad la fase estacionaria y retener con ms fuerza a los compuestos. Este proceso de adsorcin se debe a interacciones intermoleculares de tipo dipolo-dipolo o enlaces de hidrgeno entre los componentes de la mezcla. Esto es importante ya que el orden de elucin de un compuesto se incrementa al aumentar la polaridad de la fase mvil o eluyente (Harris, D. 2006, p. 614). En esta parte solo hay interaccin de la mezcla que en este caso sera la fase mvil y el papel cromatografico sera la fase estacionaria, esto debido a fuerzas intermoleculares reciben el nombre genrico de fuerzas de Van der Waals, y son las responsables de las sustancias moleculares y de su estado de agregacin, si no existieran, las molculas se moveran desordenadamente por agitacin trmica, sin ningn tipo de atraccin entre ellas, y el estado fsico sera siempre el gaseoso. (Universidad de Zaragoza, Tema 8), posteriormente la se deja secar y se utiliza como fase estacionaria, posteriormente el hidrxido de amonio que es la fase mvil, haciende por el papel el cual tiene una fase estacionaria con mezcla acetona-HCl, en este apartado la fase mvil (NH4OH) libera un gas, el cual acta como fase mvil, dicho gas (NH3) recorre la fase estacionaria permitiendo la identificacin del catin Ecuacin (1)

En esta etapa es importante que el recipiente en el cual se est llevando la determinacin se mantenga perfectamente sellado, garantizando que haya un equilibrio entre la fase mvil y la fase estacionaria, sin embargo aunque la fase mvil sea un gas, esta determinacin tiene el mismo principio que cualquier tipo de cromatografa, es decir los solutos recorren la fase estacionaria a velocidades determinadas, segn sea su afinidad con la misma. (Connors. K, 1981 p. 457). Es importante decir que la velocidad de desplazamiento depende de la concentracin de la sustancia a estudio en el punto de siembra. Atendiendo a la naturaleza polar y apolar, afirmamos que las primeras manchas en formarse corresponden a los compuestos ms polares. En esta etapa es fundamental el uso de un revelador de color el cual al entrar en contacto con el ion analizado tendr un color caracterstico, la dimetilglioxima (DMG), es uno de los primeros reactivos orgnicos conocidos. Este produce con el nquel (Ni2+) en medio neutro o ligeramente amoniacal, revela una mancha de color rojo-rosado, de un complejo quelato de estequiometria (2:1), conocido como Bis(dimetilglioxanato)-Nquel II el cual para poderse evidenciar necesita exponerse por un determinado tiempo a la luz, esto debido que es muy inestable

Ecuacin (2)

La dimetilglioxima en medio amoniacal. Puede formar complejos con los iones Co2+ y Cu2, El catin Co2+ forma un complejo similar de color pardo rojizo, ms estable que el de Nquel, aumentar en el caso del Cu2+ se produce la formacin de un complejo al reaccionar con el NH3, el cual se hace ms evidente al adicionar la dimetilglioxima con relevante de color, es importante decir que la tonalidad depende nicamente de la concentracin que tenga el ion. (Bacon. R, p.1-12 )

Al analizar los datos obtenidos en el apartado de resultados es importante comparar los valores tericos con los obtenidos experimentalmente, teniendo en cuenta que son muy cercanos entre ellos, sin embargo es difcil hacer una estimacin de exactitud y precisin puesto que la experimentacin solo se realiz una vez, la variacin de los resultados puede atribuirse a la pureza del disolvente puesto que en cromatografa este factor es sumamente importante, otra consideracin es que el factor Rf tiene un valor constante para cada compuesto en unas condiciones cromatografas determinadas, sin embargo los resultados obtenidos en general sern cercanos puesto a que es prcticamente imposible reproducir exactamente las condiciones experimentales originales. Sin embargo este tipo de cromatografa puede efectuar una clasificacin acertada para las sustancias.

CONCLUCIONES Una de las mayores ventajas de la cromatografa de papel es la gran sensibilidad con que se detectan los compuestos separados. La extrema sensibilidad es una de las ms importantes caractersticas de la cromatografa de papel.-El valor de los R.F. tomados en la prctica, al no someterlos en contacto con nada y realizando correctamente el proceso, puede ser tan exacto, que se puede determinar que tipo de sustancia estn en las mezclas.Siempre que vayamos a hacer una cromatografa de capa fina lo importante es colocar las muestras en los lugares adecuados la cantidad adecuada para que una muestra no se nos vaya a juntar con la otra ya que no dejara ver muy bien las muestras y se formaran son manchasSe utiliza para separar componentes y permite analizar cantidades infinitesimales de cualquier sustancia compleja. La cantidad de sustancia que se pone con un capilar alargado, a veces es muy exagerado, por lo tanto no dejaba muy clara la muestra.

REFERENCIAS BILIOGRAFICAS

[1] Abott. D. Introduccin a la cromatografa pg. (1-2)[2] Abott. D. Introduccin a la cromatografa pg. (4)[3] Garcia.MJ; Garca M.C Laboratorio de Bioqumica; MAD; Eduforma, 2006, recuperado de https://books.google.es/books?id=B3XbyZ_5NcYC&dq=definicion+de+cromatografia&hl=es&source=gbs_navlinks_s pg. (25)[4] Prez O. de Mrquez, Gua de Anlisis Qumico Cualitativo, Facultad de Ciencias, Universidad de LosAndes[5] Domnguez.S.J Cromatografa en papel y en capa delgada pg. (13).