28-1. (A) Las especies que son algo volátiles y térmicamente estable.

(B) no polares de baja a moderada orgánicos de masas moleculares y especies orgánicas particularmente isómeros.

(C) las especies moleculares que son no volátiles o térmicamente inestables.

(D) La mayoría de baja a moderada compuestos orgánicos de peso molecular que son volátiles o térmicamente inestable.

(E) sustancias que son iónico o que se puede derivatizar para formar iones.

(F) compuestos de alta masa molecular que son solubles en disolventes no polares.

(G) los gases no polares de bajo peso molecular.

(H) compuestos hidrófilos de alta masa molecular.

(I) iones orgánicos e inorgánicos pequeños.

28-2. Tres métodos para mejorar la resolución incluyen:

(1) Ajuste de kA y kB empleando una fase móvil de múltiples componentes y variando la raiot de los disolventes para encontrar una mezcla óptima.

(2) La variación en la composición química del sistema disolvente de tal manera como para hacer α más grande.

(3) El empleo de un embalaje diferente en el que α es mayor.

28-3. En la cromatografía de partición, k está convenientemente variarse mediante el uso de un sistema disolvente de dos (o más) de los componentes y variando la relación de los disolventes.

28-4. (A) En la cromatografía de gas, α se varía generalmente variando el relleno de la columna.

(B) en LC, tanto relleno de la columna y la composición química de la fase móvil puede variarse para producir valores mejor α.

28-5. En la cromatografía de adsorción en un embalaje de alúmina, es generalmente mejor para aumentar la polaridad de la fase móvil como el producto de elución. Así, el rato de acetona a hexano se debe aumentar a medida que avanza de elución.

28-6. El rango de respuesta lineal de un detector es el rango de concentración de analito o la masa sobre la que el detector responde linealmente. Es el mismo que el rango dinámico definido en la Sección 1E-2.

28-7. (A) En una elución isocrática, la composición del disolvente se mantiene constante a lo largo de la elución.

(B) En una elución en gradiente, dos o más disolventes que se utilizan y la composición de la fase móvil se cambia continuamente o en pasos como el producto de separación.

(C) En una inyección de parada de flujo, se detiene el flujo de disolvente, se elimina un accesorio a la cabeza de la columna, y la muestra se inyecta directamente sobre la cabeza de la columna. El accesorio se sustituye a continuación, y el bombeo se reanuda.

(D) Un embalaje de fase inversa es un embalaje no polar que se utiliza en cromatografía de partición con una fase móvil relativamente polar.

(E) En un embalaje normal-fase, la fase estacionaria es polar y la fase móvil es relativamente no polar.

(F) En la cromatografía de pares iónicos una gran contra-ión orgánico se añade a la fase móvil como un reactivo de apareamiento iónico. La separación se consigue ya sea a través de la partición de pares de iones neutral o como resultado de las interacciones electrostáticas entre los iones en solución

(G) En la cromatografía de iones, la fase estacionaria es una resina de intercambio iónico, y la detección se lleva a cabo normalmente por un detector de conductividad.

(H) Un detector de propiedad a granel responde a alguna propiedad de la fase móvil (tales como la conductividad térmica o eléctrica) que se altera por la presencia de analitos.

(I) Un detector de propiedad soluto responde a alguna propiedad de analitos, tales como la absorción o fluorescencia.

(J) Sparging es un proceso para la eliminación de gases disueltos a partir de una solución mediante el barrido el líquido con una corriente de finas burbujas de un gas inerte de baja solubilidad.

28-8. Una columna de seguridad es una columna corta a través del cual fluye la fase móvil antes de que reaces la región de inyección y la columna de análisis en los instrumentos de HPLC. La composición de la columna de guardia es similar a la de la columna analítica, excepto que las partículas son generalmente más grandes para minimizar la caída de presión. El propósito de la columna de guardia es para eliminar la materia en partículas y contaminantes de la fase móvil y para saturar la fase móvil con la fase estacionaria de modo que se minimizan las pérdidas de esa fase de la columna analítica.

28-9. Cromatografía de partición en fase normal y adsorción chromatographyare similar en el respeto que las fases estacionarias en tanto son polares, mientras que las fases móviles son relativamente no polar.

28-10. (A) éter dietílico, benceno, n-hexano

(B) acetamida, acetona, dicloroetano

28-11. (A) acetato de etilo, dimetilamina, ácido acético

(B) hexano, propileno, benceno, diclorobenceno

28-12. En la cromatografía de adsorción, las separaciones se basan en los equilibrios de adsorción entre los componentes de la muestra y una superficie sólida. En la cromatografía de partición, las separaciones se basan en los equilibrios de distribución entre dos líquidos inmiscibles.

28-13. En exclusión por tamaño separaciones de cromatografía se basan en el tamaño, y en cierta medida la forma, de moléculas pequeñas con las interacciones entre la fase estacionaria y los componentes de la muestra que se producen. En la cromatografía de intercambio iónico, en contraste, las separaciones se basan en reacciones de intercambio iónico entre la fase estacionaria y los componentes de la muestra en la fase móvil.

28-14. No volátil y compuestos térmicamente inestables se pueden separar por HPLC no por CG.

28-15. Bombas neumáticas son simples, de bajo costo y libre de pulso. Se componen de un recipiente de disolvente plegable alojado en un recipiente que puede ser presurizado por un gas comprimido. Esta bomba tiene una capacidad limitada y la salida de presión y no es adaptable a elución en gradiente. La tasa de bombeo depende de la viscosidad del disolvente. Bombas de jeringa de tornillo impulsado constan de una jeringa grande en la cual el pistón se mueve mediante un tornillo accionado por motor. Son Pulso libre y la velocidad de suministro es fácilmente variada. Ellos sufren de falta de capacidad y son inconvenientes cuando disolventes deben ser cambiados. Bombas alternativas son versátiles y ampliamente utilizado. Se componen de una pequeña cámara cilíndrica que se llena y luego vació por el movimiento hacia adelante y hacia atrás de un pistón. Las ventajas incluyen pequeño volumen interno, las presiones de salida alta adaptabilidad a elución en gradiente, y velocidades de flujo constantes que son independientes de la viscosidad y presión de retorno. La salida de impulsos debe ser amortiguado.

28-16. En la cromatografía de ion-supresor de la columna de la columna cromatográfica es seguido por una columna supresor cuyo propósito es convertir los iones utilizados para la elución de las especies moleculares que son en gran parte no iónico y por lo tanto no interfieren con la detección de conductividad de las especies de analito. En la cromatografía iónica de una sola columna, se utilizan intercambiadores de iones de baja capacidad por lo que las concentraciones de iones en la solución de elución pueden mantenerse bajos. Detección a continuación se basa en las pequeñas diferencias en la conductividad causadas por la presencia de componentes de la muestra eluidas.

28-17. Se necesita una muestra de fase gaseosa para la espectrometría de masas. La salida de la columna de LC es un soluto disuelto en un disolvente, mientras que la salida de la columna de GC es un gas y por lo tanto directamente compatible. Como un primer paso en LC / MS, el disolvente debe ser vaporizado. Cuando vaporizado, sin embargo, el disolvente LC produce un volumen de gas que es 10-1000 veces mayor que el gas portador en GC. Por lo tanto, la mayor parte del disolvente también debe ser eliminado.

28-18. Comparación de la Tabla 28-1 con la Tabla 27-1 sugiere que los detectores de GC que son adecuados para HPLC son el espectrómetro de masas, FTIR y, posiblemente, de fotoionización. Muchos de los detectores de GC no son adecuados para HPLC, ya que requieren los componentes de elución del analito de estar en la fase de gas.

28-19. Un número de factores que influyen en la separación son claramente dependiente de la temperatura incluyendo constantes de distribución y velocidades de difusión. Además, los cambios de temperatura pueden influir en la selectividad si los componentes A y B están influenciados de manera diferente por los cambios de temperatura. Dado que la resolución depende de todos estos factores, la resolución también será dependiente (a) Para una fase inversa separación cromatográfica de una mezcla de esteroides, la selectividad y, como consecuencia, la

separación podría ser influenciada por los cambios de temperatura dependientes en coeficientes de distribución de temperatura. (B) Para una separación cromatográfica de adsorción de una mezcla de isómeros, la selectividad y,como consecuencia, la separación podría ser influenciada por los cambios de temperatura dependientes en coeficientes de distribución.