4º Laboratorio de Análisis Químico - 01
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7/23/2019 4 Laboratorio de Anlisis Qumico - 01
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Anlisis qumico III grupo de cationes
FACULTADDEINGENIERA
GEOLGICA, MINERAY
METALRGICA
- 1 -
UNIVERSIDAD NACIONAL DEINGENIERA
.
4to Informe de Laboratorio
GRUPO III DE CATIONES
Curso: Anlisis qumico
Profesor: Ing. Vizarreta Escudero Tomas
Seccin: S1
Apellido
Paterno
Apellido
MaternoNombre Cdigo
Casiano
Tello
Rojas
Andrade
Carranza
Guerrero
Juniors
German
Ronald
20122133J
Fecha de presentacin: 05/11/2013
Lima, 05 de noviembre del 2013
2013
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Anlisis qumico III grupo de cationes
LAB. 04 ANLISIS DEL GRUPO III DE CATIONES
OBJETIVOS
Reconocimiento de los cationes del grupo III
Conocer las diferentes caractersticas (color, olor, textura, etc.) en susrespectivos precipitados.
Comprobar como varia la solubilidad con el efecto salino.
FUNDAMENTO TERICO
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcaliniada con
!idrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de amonio. "stos
cationes con excepcin del aluminio y cromo #ue son precipitados como !idrxidos
debido a la !idrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa, precipitan como
sulfuros. "l !ierro, aluminio y cromo son precipitados como !idrxidos por la solucin
de !idrxido de amonio en presencia de cloruro de amonio, mientras #ue los otros
metales del grupo permanecen en solucin y pueden ser precipitados despu$s por el
sulfuro de amonio. %or eso es com&n subdividir este grupo en el grupo del !ierro
(!ierro, aluminio y cromo) o grupo III' y en el grupo de inc (n#uel, cobalto,
manganeso y inc) o grupo III
1. GRUPO DEL HIERRO (gr!" IIIA#
- 2 -
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Anlisis qumico III grupo de cationes
H$%rr"& F%
"l !ierro puro es un metal blanco plateado, tena y d&ctil. "l metal comercial
raramente es puro y contiene pe#ue*as cantidades de carburos, siliciuros, fosfuros
y sulfuros de !ierro y un poco de grafito. "l !ierro se disuelve en +cido clor!drico
concentrado o diluido y en +cido sulf&rico diluido con desprendimiento de
!idrgeno y formacin de sal ferrosa, con +cido sulf&rico concentrado y caliente se
produce dixido de aufre y sulfato f$rrico. Con +cido ntrico diluido en fro se
obtienen los nitratos ferroso y de amonio, mientras #ue con +cido m+s concentrado
se produce sal f$rrica y el xido nitroso u xido ntrico, seg&n sean las condiciones
experimentales.
"l +cido ntrico concentrado no reacciona con +cido ntrico diluido ni desplaa el
cobre de una solucin de sal de cobre.
e - /Cl 0 eCl- /
e /123 (dil.) 0 e123- /
e -4/123 (conc.) 0 e(123)5- 4/2 - 512
3e - 67/825 (frio,dil.) 0 3e(825)- 8/3825- 5/2
fe - 3/825 (conc.) 0 e(825)5- 82 - /2
3e - 67/825 0 3e(825)- 82 - 9/2
"l !ierro forma dos series importantes de sales: las sales ferrosas #ue provienen
del xido ferroso, e2, en las #ue el metal es divalente, y las sales f$rricas
provienen del xido f$rrico, e25, #ue contienen !ierro trivalente.
A'$)$"& A'
"l aluminio es un metal blanco, d&ctil y maleable, su polvo es gris. "l metal es
poco atacado por el +cido sulf&rico diluido fro, pero se disuelve f+cilmente en+cido concentrado caliente, con desprendimiento de aufre. "l +cido ntrico !ace
pasivo al metal, lo #ue puede ser debido a la formacin de una pelcula protectora
de xido. 1e disuelve f+cilmente en +cido clor!drico (diluido o concentrado) con
desprendimiento de !idrgeno. Con !idrxidos alcalinos se forma una solucin de
aluminato.
'l - 3/123 0 'l(123)5-12- /2
'l - 4/Cl 0 'lCl- 5/
'l - 8a2/ - /2 0 8a'l2- 5/
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Anlisis qumico III grupo de cationes
"l aluminio forma solamente una serie de sales #ue provienen del xido,'l 25
Cr""&Cr
"l cromo es un metal blanco, cristalino, es poco d&ctil y maleable. "l metal es
soluble en +cido clor!drico produciendo un cloruro cromoso, CrCl, aul en
ausencia de aire, pues si no se forma el cloruro crmico, CrCl5, se desprende
!idrgeno. "l acido sulf&rico diluido reacciona en forma similar formando sulfato
cromoso, Cr123, en ausencia de aire y sulfato crmico, Cr(123)5, en presencia del
aire. "l +cido sulf&rico concentrado y el ntrico concentrado o diluido motivan la
pasividad del metal.
*. GRUPO DEL +INC (gr!" IIIB#
C",'-"& C"
"l cobalto es un metal magn$tico de color gris acerado. 1e disuelve lentamente en+cido sulf&rico o clor!drico diluido en caliente, y m+s r+pidamente en +cido ntrico,
formando compuestos cobaltosos #ue provienen del xido de cobaltoso, Co2.
"xisten otros dos xidos: el xido cob+ltico, Co25,del #ue derivan los
compuestos cob+lticos, extremadamente inestables, y el xido cobaltoso. ;odos
los xidos de cobalto se disuelven en +cidos formando sales cobaltosas.
Co25- 4/Cl 0 CoCl- Cl- 5/2
Co523-
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Anlisis qumico III grupo de cationes
8i25- 4/Cl 0 8iCl- 5/2 - Cl
M-)g-)%"& M)
"l manganeso es un metal gris+ceo de apariencia similar al !ierro fundido.
Reacciona con el agua caliente dando !idrxido de manganoso e !idrgeno. Los
+cidos minerales diluidos y tambi$n el +cido ac$tico lo disuelven produciendo sales
de manganeso e !idrgeno. Con +cido sulf&rico concentrado caliente se
desprende dixido de aufre.
1e conocen 4 xidos de manganeso: =n2, =n25, =n523, =n2, =n25 y
=n2>. ;odos los xidos se disuelven en +cido clor!drico caliente y en +cido
sulf&rico concentrado, en caliente formando sales manganosas, los xidos
superiores se reducen con desprendimiento de cloro y oxgeno, seg&n el caso.
=n - /Cl 0 =nCl- =n
=n2- 3/Cl 0 =nCl- Cl- /2
=n2-
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n - /123 0 n123-/
3n - 67/825 0 3n(825)- 8/3825- 5/2
3n - 67/825 0 3n(825)- 82 - 9/2
5n -
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Anlisis qumico III grupo de cationes
PROCEDIMIENTO EPERIMENTAL
1. La solucin entregada contiene los cloruros de los metales del grupo III, a*adimos
gotas (5?3) de 8/3Cl 98, no !ay cambio alguno. Luego alcaliniamos la solucin
con 8/32/ (usamos papel tornasol como indicador)B
"n este momento tendr+ una sustancia gelatinosa pardo?verdusca y cambiar+ a un
color oscuro ante la adicin de gotas de 8a1
Complete la precipitacin. iltre y desec!e la solucin pasante.
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Anlisis qumico III grupo de cationes
*. "l precipitado obtenido contiene: Co1, 8i1, e1, =n1, 'l(2/)5, Cr(2/)5,n1 ser+
pasado a un vaso con ayuda de 67 ml de /Cl 68 agitamos el contenido del vaso
y filtramos. Conserve la solucin filtrada.
5. "l precipitado obtenido en ) esta formado por : Co1, 8i1, se divide en dos partes:
Reconocimiento del cobalto:
Con ayuda de un alambre de platino (o micrn) y brax slido se prepara una
perla y se ad!iere a la parte del precipitado.
La cual ad#uiere un color aul tanto en llama reductora como en llama
oxidante.
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Perla
azul
Borax
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Anlisis qumico III grupo de cationes
Reconocimiento del 8#uel:
isuelva la parte restante de precipitado con unos < ml de agua regia,
'lcalinice la solucin con 8/32/ 698, si observa formaciones de aufre filtre,
en caso contrario agregue gotas de dimetilglioxima !asta la formacin de un
precipitado roDo?cerea.
4. La solucin filtrada de ) es recibida en un vaso y contiene eCl, 'lCl5, CrCl5,
nCl, y alcalincela con 8aC25(slido).
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!ua re!ia
Pre"i#i$ado ro%o"ereza
&a2'(3
)*+lido
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Luego agregue una pe#ue*a cantidad de 8a2 (slido), agitamos suavemente el
contenido del vaso, observe la formacin de un precipitado. Caliente unos
segundos, enfriamos y filtramos. Conserve la solucin filtrada.
6. "l precipitado obtenido en 3) esta formado por e(2/), =n2(probablemente con
algo de CoC(2/)58i(2/)5se divide en dos partes:
Reconocimiento del fierro:
isuelva el precipitado el vaso con gotas de /Cl 68, caliente unos segundos.
"spere, enfriamos. iluimos la solucin y la pasamos a un tubo de ensayo y
agregue gotas de @3e(2/)4 observe el precipitado obtenido de color aul
conocido como -7' 8% !r$-.
Reconocimiento del manganeso:
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&a2(2
)*+lido
zul de
Pru*ia
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Anlisis qumico III grupo de cationes
%reparamos una perla de 8aC25y algo de precipitado.
Calentamos directamente en la llama oxidante luego retiramos la perla e
incorporamos cristales de @Cl25y seguimos calentando unos segundos, una
perla de color verde nos indicar+ la presencia del manganeso.
9. La solucin filtrada de 3) contiene 8a'l2, 8aCr23, 8an2. 'cidificamos la
solucin con /82548.
Luego agregamos gotas de 8/3Cl 98., finalmente alcaliniamos la solucin con
8/32/ 698. Calentamos por unos segundos y observamos la formacin de un
precipitado blanco gelatinosa de 'l(2/)5, filtramos.
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Perla
verde
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:. La solucin restante contiene (8/3)Cr23, n(8/5)4(825). %asamos la solucin a
un vaso, acidificamos con C/5C22/ 6>8. Luego a*adimos gotas (67?69) de
8/3C/5C22.
Calentamos !asta !ervir la solucin, en este momento le a*adimos gota a gota
de aCly observamos la formacin de un precipitado. iltramos.
;. La solucin pasante contendr+ n(C/5C22). Luego le a*adimos gotas de 8a1(ac)
y observamos precipitado blan#uecino #ue corresponde a n1.
CUESTIONARIO
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Anlisis qumico III grupo de cationes
1.
-# E
' la solucin entregada se le van a*adir unas gotas de 8/3Cl 98, luegoalcaliniar la solucin a*adiendo 8/32/ y finalmente adicionar unas gotasde 8a1 !asta # precipite completamente.
b) ?2 )$@) !'% '- 8$"'$@) 8% '"rr" 8% -")$"& ( )4 acNH Cl E
Cumple una funcin amortiguadora en dic!a disolucin.
# ?2 "r" -g%)% !r%$!$-)%& -!-r% 8%' 'r" 8% "8$"& %!%8%) $'$7-r1e puede utiliar sulfuro de !idrogeno /1, en un medio d$bilmente alcalinoo bien con sulfuro de amonio (8/3)1.
*. D" 8% '" -$")% % $8%)$$-) ") r%!%$=- !%r'-
-# D%r$,- %' !r"%8$$%)" !-r- -8- -" %ara el cobalto: con ayuda de un alambre de platino ( o micrn) y brax slido
se prepara una perla y se ad!iere parte del precipitado de Co1 y 8i1 a la perla,la cual ad#uiere un color aul tanto en la llama reductora como en llamaoxidante.
%ara el manganeso: preparar una perla con 8aC25y algo de precipitado de
e(2/), =n2.Caliente directamente en la llama oxidante luego retire la perlae incorpore cristales @Cl25y siga calentando unos segundosB una perla decolor verde nos indicar+ la presencia de manganeso.,# ?2 "!%" /$" ")$>% - -8- !%r'-
' la perla de cobalto lo constituyen el brax y el sulfuro de cobalto (Co1)
' la perla de manganeso lo constituyen 8aC25, =n2,@Cl25.
5.
-# ?C@" % $8%)$$- -' -$@) )/%' ( )2
acNi
"l n#uel se identifica partiendo de su precipitado 8i1, disolvi$ndolo conagua regia y luego alcaliniando la solucin con 8/32/ 698, por ultimo
agregar unas gotas de dimetilglioxima !asta la formacin de un precipitadocolor roDo?cerea.
,# Er$,- '- @r'- g'",-' 8% '- -' "r-8-
La frmula global es: (C3/
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Anlisis qumico III grupo de cationes
? 8a'l2, 8aCr23, 8an2? (8/3)Cr23, n(8/5)4(825)? n(C/5C22)
6. H-g- ) 8$-gr-- %/%$"& $)8$-)8" '- %!-r-$@) % $8%)$$-$@)8% -8- -$@).
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9. Er$,- '- %-$")% /$- ,-'-)%-8- 8% '- r%-$")% /%-'-).
- 15 -
olu"i+n
)&4
2'r(
4,
/n)&3
6)&(
3
2
(Fe++, Mn++, Cr+++, Al+++, Ni++, Co++, Zn+
+)
adir &4'l, al"alinizar "on&
4(, #re"i#i$ar "on &a
2
Pre"i#i$ado de "a$ione* de
!ru#o
Perla de 'obal$o
)azul
&i"r+n b+rax
#re"i#i$ado llama
Pre"i#i$ado de 'o, &i
olu"i+n &al(2,
&a2'r(
4, &a
2/n(
2
Pre"i#i$ado e)(3,
n(.2(
olu"i+n de e'l2, n'l
2, l'l
3, 'r'l
3,
/n'l2
"idii"ar "on &(3
6&, a!re!ar &4'l,
al"alinizar &4(
15& "alen$ar. il$rar.
Lavar "on 2( &
4'l &
4(
&a2
Pre"i#i$ado 'o, &i, e, n, l)(3, 'r)(
3,
/nadir 'l 1.2&
i*olver "on a!ua
re!ia, al"alinizar
*olu"i+n, aadirdime$il!lioxima
Pre"i#i$ado ro%o
"ereza
"orre*#ondien$e a
dime$il!lioxima$o
de n:uel.
l"alinizar "on &a2'(
3, aadir &a
2(
2.
il$rar
i*olver "on 'l,"alen$ar, diluir "on
2(, aadir
;4e)'&
6
Pre"i#i$ado /
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Anlisis qumico III grupo de cationes
%'R' "L Co
Co- - 1? 0 Co1F
%erla de 8ar2>. 67/2
%'R' "L 8i
8i- - 1? 0 8i1F
58i1F -
-
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Anlisis qumico III grupo de cationes
%'R' "L Cr
Cr5- - 52/? 0 Cr(2/)5F
Cr(2/)5F - 5/-
0 Cr5-
- 5/2
Cr5- - 5Cl? 0 CrCl5F
Cr(2/)5F - 8aC25 0 8aCr2 - C2 - 5/2
Cr23? - 8/3- 0 (8/3)Cr23
%'R' "L n
n- - 1? 0 n1F
n1F - /- 0 n- - /1G
n- - Cl? 0 nClF
n- - 2/? 0 n(2/)
n(2/) - 8aC25 0 8an2 - C2 - /2
:. P-r- %' -)'$$ 8%' -',r% 8% -")$" "%r$-'& % - "-8" )-
%r- 8% 0.;695 gr > % - ",%)$8" ) !r%$!$-8" 8% 2 3AlO & "
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Anlisis qumico III grupo de cationes
CONCLUSIONES
Los cationes del grupo III son insolubles (o muy poco) en agua.
Los sulfuros de cationes del grupo III se disuelven el +cidos diluidos
'l a*adir las gotas de 8/3Cl, luego alcaliniar con 8/32/ y a*adir 8a1 se
forma el 8/31 #ue es #uien precipita como sulfuros a: Co, 8i, e, =n, nB
asimismo se precipitan los !idrxidos: 'l (2/)5, Cr (2/)5.
%ara disolver los sulfuros de n#uel y cobalto se utilia agua regia esta
disolucin se realia en caliente.
"l !ierro (e-)es obtenido en un precipitado aul oscuro (aul de %rusia) al
a*adir el @3e (C8)4,ocurriendo primero la oxidacin del e (II) a e (III) a la
ve #ue se forma el ferrocianuro.
RECOMENDACIONES
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Anlisis qumico III grupo de cationes
Realiar una correcta precipitacin (completa), para no tener complicaciones
en la identificacin de otros cationes en el futuro, los residuos de una mala
precipitacin tambi$n pueden afectar futuras reacciones.
;ener cuidado con la manipulacin de los reactivos ya #ue algunos de estos
pueden ser muy concentrados y causar lesiones (#uemaduras por parte de
+cidos muy concentrados) a los estudiantes.
Realiar los experimentos en los lugares indicados (como la campana de
extraccin) para no contaminar el +rea de trabaDo y a las personas #ue se
encuentren a!.
BIBLIOGRAFA
1emimicroan+lisis Jumico Cualitativo. K. 8. 'lexeiev. "d. =ir. R11 6M>9.
Jumica 'naltica Cualitativa. 'rt!ur I. Kogel. "ditorial @arpelus. Juinta"dicin. uenos 'ires 6M>3.
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