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Sebastián F. Medina; M. Gómez; A. Quispe Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas (CENIM-CSIC). Av. Gregorio del Amo 8, 28040-Madrid, Spain 50 Aniversario Revista de Metalurgia 2015 PRECIPITACIÓN INDUCIDA POR DEFORMACIÓN DE LA AUSTENITA EN ACEROS MICROALEADOS

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Sebastián F. Medina; M. Gómez; A. Quispe

Centro Nacional de Investigaciones Metalúrgicas (CENIM-CSIC). Av. Gregorio del Amo 8, 28040-Madrid, Spain

50 Aniversario Revista de Metalurgia

2015

PRECIPITACIÓN INDUCIDA POR DEFORMACIÓN DE LA AUSTENITA EN ACEROS MICROALEADOS

Aceros microaleados

• Aceros microaleados: aceros del tipo C-Mn con concentraciones, individuales o combinadas, inferiores al 0,15% de vanadio, niobio o titanio.

• Tipos: -Aceros estructurales (C<0.20%): microestructura ferrita + perlita, en ocasiones +bainita. Resistencia (550-700 MPa). Excelente tenacidad. Aceros HSLA -Aceros alta resistencia (C>0.30): microestructura ferrita + perlita, bainita(>900 Mpa); Baja tenacidad.

EVOLUCIÓN DE LA MICROESTRUCTURA EN LA DEFORMACIÓN EN CALIENTE DE ACEROs ESTRUCTURALES (LAMINACIÓN, FORJA,

EXTRUSIÓN)

• En fase austenítica: • RECRISTALIZACIÓN DINÁMICA • RECRISTALIZACIÓN ESTÁTICA • PRECIPITACIÓN DE PARTICULAS

NANOMÉTRICAS (ACEROS MICROALEADOS) Una vez que el proceso de laminación ha terminado, en el enfriamiento posterior tienen lugar las • TRANSFORMACIONES DE FASE (AUSTENITA

FERRITA, PERLITA, BAINITA)

RECRISTALIZACIÓN DINÁMICA

MODELO: 1.S.F. Medina and C.A. Hernández: "General Expresion of the Zener-Hollomon Parameter as a Function of the Chemical Composition of Low Alloy and Microalloyed Steels", Acta Materialia, 44 (1), (1996), 137-148,. 2. S.F. Medina and C.A. Hernández: "The influence of Chemical Composition on Peak Strain of Deformed Austenite in Low Alloy and Microalloyed Steels", Acta Materialia, 44 (1), (1996), 149-154,. 3. C.A. Hernández, S.F. Medina and J. Ruiz: "Modelling Austenite Flow Curves in Low Alloy and Microalloyed Steels", Acta Materialia, 44 (1), (1996), 155-163,. 4. S.F. Medina and C.A. Hernández: "Modelling of the Dynamic Recrystallization of Austenite in Low Alloy and Microalloyed Steels", Acta Materialia, 44 (1), (1996), 165-171.

Durante la laminación:

Al final de la laminación: transformación de la austenita en ferrita y perlita

- Recristalización estática de la austenita

- Precipitación inducida por la deformación

RECRISTALIZACIÓN ESTÁTICA (1)

MODELO: 1. S.F. Medina and J.E. Mancilla: "Influence of Alloying Elements in Solution on Static Recrystallization Kinetics of Hot Deformed Steels", ISIJ International, 36 (8), (1996), 1063-1069 . 2. S.F. Medina and J.E. Mancilla: "Static Recrystallization Modelling of Hot Deformed Steels Containing Several alloying Elements", ISIJ International, 36 (8), (1996), 1070-1076 . 3. S.F. Medina and J.E. Mancilla: "Static Recrystallization Modelling of Hot Deformed Microalloyed Steels at Temperatures Below the Critical Temperature", ISIJ International, 36 (8), (1996), 1077-1083. 4. S.F. Medina and A. Quispe: “Improved Model for Static Recrystallization Kinetics of Hot Deformed Austenite in Low Alloy and Nb/V Microalloyed Steels”, ISIJ International, 41 (7), 2001, 774-781. 5. S.F. Medina, A. Quispe and M. Gómez: “Strain Induced Precipitation Effect on Austenite Static Recrystallisation in Microalloyed Steels”, Materials Science and Technology,19 (1), 2003, 99-108.

PRECIPITACIÓN EN ACEROS MICROALEADOS: PRECIPITADOS “TiN” (fcc)

(a) SEM image (b) TEM image of TiN Analysis of TiN particle (fcc); (c) Electron diffraction image; (d) Energy dispersive X-ray analysis spectrum.

(b)

(c)

(d)

Lattice parameter = 0.423 nm

(a)

PRECIPITACIÓN EN ACEROS MICROALEADOS: PRECIPITADOS “VN”(fcc)

200 nm

(a) TEM images of carbon replicas showing Nb precipitates; (b) Electron diffraction pattern of a VCN particle (fcc); (c) Energy dispersive X-ray analysis spectrum of a precipitate showing the presence of V and N.

(a) (b)

(c)

Lattice parameter = 0.414 nm

PRECIPITACIÓN EN ACEROS MICROALEADOS: PRECIPITADOS “NbCN” (fcc)

(a) TEM images of carbon replicas showing Nb precipitates; (b) Electron diffraction pattern of a NbCN particle (fcc); (c) Energy dispersive X-ray analysis spectrum of a precipitate showing the presence of Nb and N.

(a) (b)

(c)

Lattice parameter fluctuating between 0.437 and 0.455 nm.

PRECIPITACIÓN EN ACEROS MICROALEADOS: PRECIPITADOS “AlN” (hcp)

(a) TEM image of AlN and VN particles ; (b) AlN Electron diffraction pattern of a AlN particle (hcp); (c) Energy dispersive X-ray analysis spectrum of a precipitate showing the presence of Al, V and N

Lattice parameter, a=0.312 nm c=0.497 nm [0001]

(a)

(b)

(c)

MODELO DE PRECIPITACIÓN

1. A. Quispe , S.F. Medina, M. Gómez and J.I. Chaves: “Influence of austenite grain size on recrystallisation-precipitation interaction in a V-microalloyed steel”, Materials Science Engineering A, 447, 2007, 11-18 . 2. A. Quispe , S.F. Medina, M. Gómez and J.I. Chaves: “Influence of austenite grain size on recrystallisation-precipitation interaction in a V-microalloyed steel”, Materials Science Engineering A, 447, 2007, 11-18. 3. S.F. Medina, M. Gómez, P. Valles, P.P. Gómez: Effects of TiN and AlN Nanoparticles in Hot Deformation of Austenite in Steels, Steel Research International, 81(11), (2010), 1010-1015. 4. S.F. Medina, A. Quispe, M. Gomez: New model for strain induced precipitation kinetics in microalloyed steels, Metallurgical and Materials Transactions A, 45 (3) (2014) 1524-1539. 5. S.F. Medina: From heterogeneous to homogeneous nucleation for precipitation in austenite of microalloyed steels, Acta Materialia, 84 (2015) 202–207.

Al interceptar la partícula, una pequeña porción del área del límite

de grano desaparece, con lo que disminuye la energía asociada a

éste. Para que el límite pueda superar la partícula, este área debe volver a crearse, lo que requiere una

energía adicional

Zener, 1948: “la presión impulsora del crecimiento de grano debida a la curvatura de su límite se ve contrarrestada, en materiales con presencia de partículas, por una presión de anclaje o sujeción ejercida por las partículas situadas en el límite del grano. El crecimiento normal del grano se ve completamente inhibido cuando el grano alcance un tamaño máximo, definido por un radio crítico Rc = 4r/3f”

Grano A Grano B

Distorsión

Fuerza de anclaje

ejercida por los precipitados

Fuerza impulsora del crecimiento de

grano

FP FG

r

Consecuencias de la Ec. de Zener:

PRECIPITACIÓN INDUCIDA POR LA DEFORMACION

Fuerza de anclaje

ejercida por los precipitados

Fuerza impulsora

de la recristalización

FP FR

RECRISTALIZACIÓN ESTÁTICA INTERACCIÓN

Variables externas: ε, ε, T, t Variables internas (composición, tamaño de grano)

• Una disminución del tamaño de las partículas (r) y un incremento en

su fracción volumétrica (f) conducen a un afinamiento del grano.

• Sus conclusiones pueden trasladarse a otros fenómenos, como la recristalización estática.

METODOLOGÍA PARA ESTUDIAR LA PRECIPITACIÓN EN LOS ACEROS MICROALEADOS CON APLICACIÓN A LOS PROCESOS DE

DEFORMACIÓN EN CALIENTE

Formas de estudio por ensayos de torsión: - Procedimiento técnico: simulación de la laminación. -Procedimiento más científico y específico: Determinación de la fracción recristalizada estáticamente Diagramas RPTT Modelización de la precipitación

DEFORMATION BY HOT TORSION TESTS

Von Mises

0,0 0,20

20

40

60

80

Stre

ss σ

(MPa

)

Strain (ε)0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

0

1

2

Tor

que

(N·m

)Revolutions

ε, ε, T ·

PRINCIPIO DE EQUIVALENCIA

TORSION:

HOT ROLLING:

h1 is the incoming plate thickness and h2 is the outgoing thickness in each rolling pass

Ω is the roller rate (rev/s); R is contact arc radius

r=(h1-h2)/h1

A. Faessel: Rev. Metall. Cah. Inf. Tech., 33 (1976), 875.

R=torsion specimen radius N= number of turns C= torque L= gauge length of specimen

=rotation rate (turns/s)

• Refusión bajo electroescoria

FABRICACIÓN DE LOS ACEROS

Adición de ferroaleaciones en ESR

Fe-Ti Fe-V

Fe-Nb Nitrován (V-N)

Fe-Si

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Acero C-Mn

ESR

Acero Microaleado

FORJADO

MECANIZADO DE PROBETAS

NORMALIZADO

2 7x7x35 cm3

96 máximo

Chemical composition (wt.%) of the steels used for model construction

Steel C Si Mn P S N Al Nb V Ti V1 0.11 0.24 1.10 0.025 0.010 0.0105 0.012 -- 0.043 -- V2 0.12 0.24 1.10 0.025 0.012 0.0123 0.012 -- 0.060 -- V3 0.11 0.24 1.00 0.022 0.013 0.0144 0.010 -- 0.093 -- V4 0.21 0.20 1.10 0.021 0.011 0.0134 0.009 -- 0.062 -- V5 0.33 0.22 1.24 0.009 0.017 0.0146 0.011 -- 0.076 -- V6 0.35 0.21 1.23 0.008 0.014 0.0121 0.008 -- 0.033 -- V7 0.42 0.24 1.32 0.028 0.015 0.0200 0.012 -- 0.075 -- V8 0.37 0.24 1.42 0.011 0.013 0.0190 0.012 -- 0.120 -- N1 0.11 0.24 1.23 0.015 0.009 0.0112 0.002 0.041 -- -- N2 0.11 0.24 1.22 0.015 0.009 0.0119 0.002 0.093 -- -- N3 0.21 0.18 1.08 0.023 0.014 0.0058 0.007 0.024 -- -- N4 0.21 0.19 1.14 0.023 0.015 0.0061 0.008 0.058 -- -- N5 0.51 0.25 1.20 0.024 0.013 0.0105 0.008 0.026 -- -- N7 0.29 0.22 1.30 0.022 0.010 0.0062 0.006 0.066 -- -- N9 0.46 0.24 1.25 0.026 0.013 0.010 0.011 0.009 -- --

VT1 0.55 0.29 1.06 0.028 0.028 0.0174 0.000 -- 0.063 0.019 VT2 0.34 0.22 1.08 0.009 0.021 0.0182 0.009 -- 0.055 0.024 NT1 0.21 0.22 1.18 0.021 0.020 0.0060 0.007 0.028 -- 0.024

Otros aceros Acero C Si Mn P S Al Nb V Ti N O N10 0,094 0,27 1,35 0,025 0,009 0,003 0,040 - - 0,0072 0,0044 N11 0,082 0,30 1,10 0,022 0,004 0,010 0,050 - - 0,0180 0,0038 N12 0,090 0,23 1,10 0,021 0,007 0,005 0,017 - - 0,0170 0,0057 V9 0,46 0,26 1,30 0,027 0,016 0,008 - 0,068 0,003 0,0250 0,0035

V10 0,48 0,28 1,45 0,024 0,018 0,009 - 0,13 0,003 0,0200 0,0044 N7 0,29 0,22 1,30 0,022 0,010 0,006 0,066 - - 0,0062 0,0043 N8 0,20 0,20 1,0 0,024 0,013 0,006 0,007 - - 0,0056 0,0057 V6 0,35 0,21 1,23 0,008 0,014 0,008 - 0,033 - 0,0121 0,0052 V7 0,42 0,24 1,32 0,028 0,015 0,012 - 0,075 - 0,0200 0,0048 Y1 0,099 0,297 1,463 0,0045 0,037 - 0,002 - 0,0100 Y7 0,102 0,284 1,479 0,0048 0,02 - - - 0,0158 U7 0,095 0,321 1,525 0,0052 0,029 0,004 0,003 - 0,0042 S1 0,12 0,34 1,25 0,014 0,015 0,047 - - - 0,0040 0,0010 S2 0,12 0,32 1,23 0,011 0,013 0,045 - - 0,021 0,0046 0,0006 S3 0,12 0,31 1,16 0,011 0,013 0,045 - - 0,047 0,0043 0,0007 S4 0,10 0,30 1,13 0,007 0,012 0,032 - - - 0,0080 0,0013 S5 0,12 0,29 1,18 0,007 0,012 0,034 - - 0,018 0,0080 0,0011 S6 0,11 0,25 1,09 0,005 0,012 0,035 - - 0,031 0,0083 0,0011

Equipo de torsión Antiguo Reformado

Calentamiento de la probeta

HOT ROLLING SIMULATION BY TORSION TESTS

0 1000 2000 3000 40000

300

600

900

1200

1500

1800

1250 ºC×10 min

20 rolling passesFirst pass: 1150ºC Last pass: 675 ºC ε = 3,628 s-1

ε = 0,35 ∆ t = 20 / 200 s

Tem

pera

ture

, ºC

Time, s

25 ºC

∆t

0 1 2 3 40

50

100

150

200

250

300

350

400

450Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

Tens

ión

Equi

vale

nte

(MPa

)

Deformación Equivalente

CALCULO DE MFS

0,0 0,20

20

40

60

80

σmedia

Tens

ión

eq.

(MPa

)

Deformación eq.(ε)

0 1 2 3 40

50

100

150

200

250

300

350

400

450Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

Tens

ión

Equi

vale

nte

(MPa

)

Deformación Equivalente7 8 9 10 11

0

50

100

150

200

250

300

350

400

MFS

(MPa

)

10000/T (K-1)

Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

MFSdArea

media === ∫ε

εσ

εσ

7 8 9 10 110

50

100

150

200

250

300Acero: N10Austenización: 1250 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

MFS

(MPa

)

10000/T (K-1)

Dependencia de la tensión media de fluencia (MFS) frente a la inversa de la temperatura absoluta.

Acero N10 (0,094% C; 0,040%Nb; 0,0072%N), ε = 0,20, ∆t = 20 s

I II III Tnr = 1027 ºC

Ar3 = 784 ºC

Ar1 = 732 ºC

IV

7 8 9 10 110

50

100

150

200

250

300

350

400Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

MFS

(MPa

)

10000/T (K-1)

Dependencia de la tensión media de fluencia (MFS) frente a la inversa de la temperatura absoluta.

Acero V10 (0,48% C; 0,13%V; 0,0200%N), ε = 0,20, ∆t = 20 s

I II III Tnr = 897 ºC

Ar3 = 703 ºC

Dependencia de la tensión media de fluencia (MFS) frente a la inversa de la temperatura absoluta. . Acero N12 (0,090% C), ε = 0,35, ∆t = 500 s

7 8 9 10 110

50

100

150

200

250

300Acero: N12Austenización: 1250 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 500 sε: 0,35ε: 3,63 s-1

Ar1 = 749 ºC

Ar3 = 787 ºC

MFS

(MPa

)

10000/T (K-1)

Evolución de Tnr frente al tiempo interpaso para las dos deformaciones aplicadas

10 100 1000700

750

800

850

900

950

1000

1050

1100

ε = 0,20Aceros NbAceros V

ε = 0,35Aceros NbAceros V

T nr (º

C)

Tiempo Interpaso (s)

ε ↑

Tnr ↓

∆t ↑

(Nb) > (V)

EVOLUCION DE LA MICROESTRUCTURA (AUSTENITA) DURANTE LA LAMINACION EN CALIENTE

(Aceros N8, N10, V10; Diversas condiciones de ∆t, ε y T)

0 1000 2000 3000 40000

300

600

900

1200

1500

1800

TAust ×10 min

20/21 pasos de laminación Primer paso: 1150ºC Último paso: 675/650ºC ε = 3,628 s-1

ε = 0,2 / 0,35 ∆ t = 10 - 1000 s

Tem

pera

tura

, ºC

Tiempo, s

25 ºC

∆t

Temple

1400 1500 1600 1700 1800900

950

1000

1050

1100

*TempleTe

mpe

ratu

ra, º

C

Tiempo, s

1200 ºC (Aust.)

1050 ºC

950 ºC 850 ºC 750 ºC

7 8 9 10 110

50

100

150

200

250

300

350

400Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

Ar3 = 703 ºC

Tnr = 897 ºC

MFS

(MPa

)

10000/T (K-1)

1200 1100 1000 900 800 7000

20

40

60

80

100

120

140

160

180

Tnr

Tamaño de grano inicial(Austenización a 1200 ºC)

Acero V10 Simulación + temple ε = 0,20 ∆t = 20 s Temples:

Antes de deformar Después de deformar

Tam

año

de g

rano

aus

tení

tico,

µm

Temperatura de temple, ºC

1200 ºC (Aust.)

1050 ºC

950 ºC 850 ºC 750 ºC

DETERMINACION DE LAS FUERZAS IMPULSORAS Y DE ANCLAJE DE LA RECRISTALIZACION

• Como en el crecimiento de grano, el progreso o detención de la RXN puede expresarse como un balance entre las fuerzas FR y FP.

FP

FR

F

T -

Simulación de laminación

Fuerzas impulsoras de la recristalización (driving forces) y fuerzas de anclaje (pinning forces)

22 ρµ ∆

⋅⋅= bFR

ρµσσσ ∆⋅⋅⋅=−=∆ b2.00

rfFP ⋅

⋅⋅=

πγ6

Parameter Symbol Value Burgers vector b (m) 2.59x10-10 Shear modulus µ (MPa) 4.5x104 Interfacial energy γ (Jm-2) 0.8

rfFp π

γ 3/23=

223

rlfFp π

γ=

RBM

FBM

SBM

•Rigid boundary model (RBM). A rigid boundary interacts with only those particles of random distribution with centers that lie within ±r of the boundary plane

•Flexible boundary model (FBM). An infinitely flexible boundary interacts with every particle in the 3-D array until it is fully pinned. It leads to much higher values of FP.

•Sub-boundary model (SBM). Particles lie on sub-boundaries in the hot-worked structure. Values of FP predicted are higher than previous ones

Recrystallization driving forces and pinning forces: Ti-steel

Steel C Mn Al Ti N Z9 0.11 1.04 0.045 0.031 0.0073

925 900 875 850 825 800 775 7500

5

10

15

20

25

30

35

40

45

ε = 0.35ε = 3.63 s-1

Driving (FR) and Pinning (FP) Forces for RXNMean Values

FR; ∆t = 20 s FR; ∆t = 200 s FP; ∆t = 20 s FP; ∆t = 200 s

Forc

e (M

N/m

2 )

Temperature, ºC

Recrystallization driving forces and pinning forces: Nb-steel

C

Si

Mn

P

S

Al

Nb

N

O

0.20 0.20

1.00

0.024

0.013

0.006

0.007 0.0056 0.0057

ESTUDIO DEL ESTADO DE PRECIPITACION INDUCIDA EN LA AUSTENITA DURANTE LA LAMINACION EN CALIENTE

(Aceros N8, N10, V10; Diversas condiciones de ∆t, ε y T)

• Extracción de precipitados por réplica de carbono

• Estudio por microscopia electrónica de transmisión (TEM)

Observación directa: forma, agrupamiento, abundancia o

distribución de los precipitados.

Espectros EDX: composición química cualitativa. Patrones de difracción de electrones: identificación del

sistema de cristalización y del parámetro de red.

Recuento y medición: distribución de tamaños.

N8 ε = 0,35 ∆t = 20 s T = 950 ºC

N8 ε = 0,35 ∆t = 20 s T = 900 ºC

N8 ε = 0,35 ∆t = 200 s T = 900 ºC

N8 ε = 0,35 ∆t = 200 s T = 775ºC

N10 ε = 0,20 ∆t = 100 s T = 950 ºC

N10 ε = 0,20 ∆t = 100 s T = 875 ºC

N8 ε = 0,35 ∆t = 20 s T = 775 ºC

N10 ε = 0,20 ∆t = 100 s T = 1025 ºC

N10 ε = 0,20 ∆t = 100 s T = 825 ºC

ESTUDIO DEL ESTADO DE PRECIPITACION INDUCIDA EN LA AUSTENITA DURANTE LA LAMINACION EN CALIENTE

(Aceros N8, N10, V10; Diversas condiciones de ∆t, ε y T)

• Precipitados de formas más redondeadas que los de (V, Ti)

• Frecuentemente alineados o agrupados en torno a defectos

• Se observa coalescencia

• Carbonitruros de niobio donde la relación (Nb/C/N) varía ligeramente

• La evolución del tamaño medio al progresar la laminación es muy diferente a lo observado en ensayos isotérmicos

1050 1000 950 900 850 800 7500

102030405060708090

100

Tam

año

med

io d

e pa

rtícu

la (n

m)

Temperatura (ºC)

Acero N8; ε=0,35; ∆t=200 s

Acero N10; ε=0,20; ∆t=100 s

Acero N8; ε=0,35; ∆t=20 s

Simulaciones de laminación

Tamaño de precipitados

Influencia de la precipitación sobre la tensión acumulada y sobre la microestructura

Tensión acumulada en la austenita

Precipitación

Austenita deformada “pancaking”

Afino de grano ferrítico

7 8 9 10 110

50

100

150

200

250

300

350

400

I II III

Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

Ar3 = 703 ºC

Tnr = 897 ºC

MFS

(MPa

)

10000/T (K-1)

Dependencia de la tensión media de fluencia (MFS) frente a la inversa de la temperatura absoluta. Acero V10, ε = 0,20, ∆t = 20 s

∆σ

∆σ (T = Ar3) = 82,4MPa

TENSIÓN ACUMULADA (∆σ)

7 8 9 10 110

50

100

150

200

250

300

350

400Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 675 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,2ε: 3,63 s-1

Ar3 = 703 ºC

Tnr = 897 ºCM

FS (M

Pa)

10000/T (K-1)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

Tens

ión

Acum

ulad

a (M

Pa)

Temperatura (ºC)

Acero: V10Austenización: 1200 ºC×10 minPrimer Paso: 1150 ºCUltimo Paso: 650 ºCTiempo interpaso: 20 sε: 0,20ε: 3,63 s-1

Tnr

Ar3

∆σ = 0

∆σ > 0

Evolución de la tensión acumulada en la austenita (∆σ) entre Tnr y Ar3 frente a la temperatura final de laminación, Acero V10.

Influencia del tiempo interpaso y de la deformación aplicada.

900 850 800 750 700 6500

10

20

30

40

500

10

20

30

40

50

Temperatura (ºC)

(b) ε = 0,35 t = 20 s t = 30 st = 60 s

t = 100 st = 200 st = 500 sTe

nsió

n Ac

umul

ada

(MPa

)

(a) ε = 0,20

t = 20 s

t = 30 s t = 60 s t = 100 st = 200 s

t = 500 s

Evolución de la tensión acumulada en la austenita (∆σ) medida en Ar3 frente al tiempo interpaso para las dos deformaciones aplicadas

10 100 10000

20

40

60

80

100

ε = 0,20Aceros NbAceros V

ε = 0,35Aceros NbAceros V

∆σ e

n A r3

(MPa

)

Tiempo Interpaso (s)

ε ↑

∆σ ↓

∆t ↑

(Nb) < (V)

N12 ε = 0,20 ∆t = 20 s

N12 ε = 0,35 ∆t = 20 s

N12 ε = 0,20 ∆t = 100 s

N12 ε = 0,20 ∆t = 500 s

N12 ε = 0,35 ∆t = 500 s

CONDICIONES DE LAMINACIÓN, MICROESTRUCTURA AUSTENITICA Y MICROESTRUCTURA FINAL

(Acero N12; Tfinal = 825 ºC; diversas condiciones de ∆t y ε)

RELACIÓN ENTRE LA TENSIÓN ACUMULADA AL FINAL DE LA LAMINACIÓN Y EL TAMAÑO DE GRANO FERRÍTICO

(Varios Aceros; Diversas condiciones de ∆t, ε y T)

ε ↓

∆σ ↑

dα ↓

∆t↓

0 10 20 30 40 50 600

2

4

6

8

10

12

14

16

18 ε = 0,20 ε = 0,35N10 N11 N12 N8 S1 - S6

Tam

año

de g

rano

ferrí

tico,

µm

Tensión Acumulada, MPa

ESTUDIO DE LA PRECIPITACIÓN Procedimiento más científico y específico: Determinación de la fracción recristalizada estáticamente Diagramas RPTT Modelización

00

T: Deformation temperature

tHolding time

1200 ºC×10 minTe

mpe

ratu

re (º

C)

Time (s)

Double deformation ε = 3.63 s-1

ε = 0.2 / 0.35 T = 800 ºC - 1100 ºC

Cálculo de la fracción recristalizada

ε1 ε2

σ1

σm

σ0

Strain

Stre

ss

𝑋𝑋𝑎𝑎 = 𝜎𝜎𝑚𝑚 − 𝜎𝜎1

𝜎𝜎𝑚𝑚 − 𝜎𝜎0

RECRYSTALLIZED FRACTION+RPTT DIAGRAM

Steel V4 composition (%): C=0.21; Si=0.20; Mn=1.10; V=0.062; N=0.0134

Growing and coarsening of precipitates Austenization: 1100°C, rapidly cooled to 850°C; strain of 0.35, and held at the

same temperature for 25 s, 190 s and 300 s:

t=25 s

t=190 s

t=300 s

RECRYSTALLIZED FRACTION+RPTT DIAGRAM

Steel N8 composition (%): C=0.20; Si=0.20; Mn=1.00; Nb=0.007; N=0.0056

RECRYSTALLIZED FRACTION+RPTT DIAGRAM

Steel N4 composition (%): C=0.21; Si=0.19; Mn=1.14; Nb=0.024; N=0.0058

RECRYSTALLIZED FRACTION+RPTT DIAGRAM

Steel N4 composition (%): C=0.21; Si=0.19; Mn=1.14; Nb=0.024; N=0.0058

RECRYSTALLIZED FRACTION+RPTT DIAGRAM Steel V+Ti

Steel TV1 composition (%): C=0.55; Si=0.29; Mn=1.06; V=0.063; Ti=0.019; N=0.0174

Dutta and Sellars's model (B. Dutta and C.M. Sellars: Mater. Sci. Technol., 1987, vol. 3, p.p. 197-207)

( )

= −−−

235.011

05.0 lnexp270000exp)(

skTB

RTZNbAt ε

)exp(RTQ

Z defε= Zener-Hollomon parameter

ey

ex

yxs CC

CCk = Supersaturation ratio

B=2.5x1010 A=3x10-6

Qdef=270000 J/mol

Nuestro Modelo S.F. Medina, A. Quispe, M. Gomez: New model for strain induced precipitation kinetics in microalloyed steels, Metallurgical and Materials Transactions A, 45 (3) (2014) 1524-1539

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

)exp(RTQ

Z defε=

[ ][ ] [ ]

=

−T

sNCNbK

945012.4

2.07.0

10

[ ][ ]

=

−T

sNVK770086.2

10 Supersaturation ratio

Zener-Hollomon parameter

[ ][ ]TPHIM −=log

[ ][ ]T

NV 770086.2log −=

[ ][ ] [ ]T

NCNb 945012.4log 2.07.0 −=

PRECIPITATION KINETICS Avrami equation

⋅−=

n

p ttX05.0

95.0lnexp1

Equation (2) complies with the limit conditions of Avrami's equation: t=0 Xp=0 t=∞ Xp=1

( ) 05.0/1

05.0

/1

95.0 4.5895.0ln05.0ln ttt n

n

=

=

Diagrama general RPTT y magnitudes importantes

( )( )%%log86.27700

NVTs −

= ( )( ) ( ) 2.07.0 %%%log12.49450

NCNbTs −

=

V-Steels: [ ] 382.01.176 iN XT =∆

Nb-Steels: [ ] 283.0139 iN XT =∆

V-Ti; Nb-Ti Steels: [ ] 293.0118 iN XT =∆

0ln 05.0 =

∂∂

= NTTTt

Xa

0.1 1 10 100 1000 10000 100000700

750800

850900

9501000

10501100

11501200

t, s

T,

º C

0.95

0.90

0.70

0.50

0.30

TN

TN

Ts

sP fP

∆NsN TTT ∆−=

Xi= (V%)(N%)⋅103

Xi=(% Nb)(%C)0.7(%N)0.2⋅103

Influence of strain (ε)

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

εβ lnln 05.0 −∝t

−−= −

813.02 110994.3exp196.1

wxβ

Influence of Zener-Hollomon parameter

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

Zrt lnln 05.0 ∝

0.05

25 30 35012345678

ln Z

ln t

V7 N5 TV2

)exp(RTQ

Z defε=

[ ] [ ] [ ][ ] [ ] [ ] 5919.0565.0

1

52.9368046.3167385.70729

76.33620101052.2535267000).(

TiVNb

SiMnCmolJQdef

+++

+++−=−

S.F. Medina, C.A. Hernández: Acta Materialia, 44 (1), (1996), 137-148

r=-0.20

Influence of austenite grain size (D)

Dst lnln 05.0 ∝

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

s=0.48 ≈ 0.5

Influence of temperature and determination of

parameter B

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

( )

+−∝ 2305.0 ln

exp)2.0

exp(s

diffdef

KTB

RTQQ

t

Nb-steels: Qdiff=270000 J/mol V-steels: Qdiff=264000 J/mol

[ ][ ] [ ]

=

−T

sNCNbK

945012.4

2.07.0

10

[ ][ ]

=

−T

sNVK770086.2

10

diffdef QQQ +−=∆ 2.0

Influence of temperature and determination of

parameter B……………….

( )

−−⋅

∆==

10ln32ln

ln3

ln 22

TPK

KR

KQTB

s

ssTT N

)ln689.1exp(10x238.4)( 83sKKB =

0ln 05.0 =

∂∂

= NTTTt

Determination of coefficient A

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

V-Steels: )ln20.1exp(10x142.3)( 101sKsA −= −−

Nb-Steels: )ln07.0exp(10x766.4)( 111sKsA −= −−

V-Ti and Nb-Ti Steels: )ln47.0exp(10x13.4)( 101sKsA −= −−

Verification of the model for t 0.05

PRECIPITATION KINETICS Avrami equation

⋅−=

n

p ttX05.0

95.0lnexp1

( ) 05.0/1

05.0

/1

95.0 4.5895.0ln05.0ln ttt n

n

=

=

( ) 999.005.095.0 26.7 tt =

( ) 001.105.095.0 15.14 tt =

Theoretical equation

V and V-Ti Steels:

Nb and Nb-Ti Steels: Experimental equations

V and V-Ti Steels: n = 2.05 Nb and Nb-Ti Steels: n = 1.54

Prediction of the model: diagramas PTT

Prediction of the model: diagramas RPTT

PRECIPITATION KINETICS ON COOLING CONDITIONS

−= ∫

nt

p tdtX

0 *05.0

95.0lnexp1

( )

= −

2305.0 lnexpexp

s

diffrs

kTB

RTQ

ZDAt βε

where T should be replaced by (TD-νt), being: TD= deformation temperature (pass temperature, K); ν=cooling rate (Ks-1); t=time (s).

Precipitated fraction versus time for isothermal conditions and cooling conditions

Investigadores que han trabajado en el grupo Deformación a Alta Temperatura (DEFATEM)

:

• Carlos Hernández: Recristalización Dinámica. Tesis Doctoral.

• Juana E. Mancilla: Recristalización Estática. Tesis Doctoral.

• Francisco Ruiz-Valdepeñas. Simulación de laminación. • Mª. Isabel Vega: Recristalización Estática. Simulación de laminación. Precipitación. Tesis

Doctoral.

• Alberto Quispe: Recristalización Estática. Precipitación. Diagramas RPTT. Tesis Doctoral.

• José Ignacio Chaves: Simulación de laminación. Precipitación.

• Oscar Hernanz: Simulación de la laminación.

• Modesto Chapa: Tratamientos térmicos. Control de tamaño de grano.

• Manuel Gómez: Simulación de la laminación Recristalización Estática. Precipitación. Diagramas RPTT. Tesis Doctoral.

• Elizabeth Rodríguez: Simulación de la laminación

• Lucía Rancel: Tratamientos térmicos. Precipitación. Tesis Doctoral.

¡GRACIAS POR SU ATENCIÓN!