8. Extraccion Por Solvente
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Una seal analtica que debera estar solamente relacionada
con la cantidad o concentracin de un analito en una
muestra. Sin embargo, pocos mtodos instrumentales son
selectivos o bien la especie no siempre est presente en una
concentracin adecuada.
METODOS DE SEPARACION
-
Uno de los principales problemas en el anlisis qumico est
en AISLAR O PRECONCENTRAR un analito, con el objeto
de ELIMINAR INTERFERENCIAS.
Los requerimientos para una separacin o
preconcentracin estn ntimamente relacionada
con la muestra y con la tcnica de medida
empleada.
-
Precipitacin.
Electrodeposicin.
Extraccin por solvente.
cromatografa
TIPO DE
SEPARACION
Proceso de
separacin en el
cual un soluto se REPARTE O
DISTRIBUYE entre
dos fases.
-
EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO: las dos fases son lquidas pero no miscibles (difieren en polaridad).
(a) Agua
(o) benceno, CCl4, CHCl3
EXTRACCION POR SOLVENTE
-
M+n(a) + n HE(o) MEn(o) + n H+(a)
CONSTANTE DE EXTRACCION (KE):
)(
)(
a
o
MM
MD
)()(
)()(
oHEaM
aHoMEK
nn
n
nE
-
EJERCICIO-1
a. El Cu(II) puede ser extrado de una solucin acuosa con una solucin de CCl4 que contiene Ditizona (HDz). Determine la constante de extraccin si:
-
)o(
)a()a(
2CuDz
2Dz
2Cu7,2210
)o(
)a()a(
HDz
DzH7,810DATOS:
Cu+2(a) + 2 HDz(o) CuDz2(o) + 2 H+(a)
35
2
2
2 102,
)()(
)()(
oHDzaCu
aHoCuDzKE
-
RENDIMIENTO DE LA EXTRACCION (%R): cuociente
entre la cantidad extrada y la cantidad total. Se relaciona
con D.
100x1VD
VDR%
RM
RMM donde Va
VoVR
(1)
-
b. Si el pH de la solucin acuosa es 2,00 y la concentracin
molar al equilibrio de la Ditizona es 10-4 M, determine el
rendimiento de la extraccin, si el volumen de la fase
acuosa es de 50 mL y el de la fase orgnica de 25 mL.
31
2
2
435
1010
1010
,,
CuD
%R= 90,89
-
100x1VD
VDR%
RM
RMM
Si Va=Vo 2n
nM 10
)a(M
)o(MED y
%99R% M
Un metal se extrae cuando:
-
2
n
nM 10
)a(M
)o(MED Si Va=Vo y
100x1VD
VDR%
RM
RMM %1R% M
Un metal no se extrae cuando:
-
Cuando le separacin no es cuantitativa se recomienda
modificar % R de la extraccin mediante el pH, VR y/o agente
complejante..
c. A que pH se debe efectuar la separacin si se desea
cometer un error del 1%, cuando el volumen acuoso es de
100 mL y la fase orgnica de 10 mL.
100110
1099 x
D
D
Cu
Cu
,
,3
835
10
1010,
H
-
VARIABILIDAD DEL %R EN FUNCION DEL pH
-
EXTRACCION MULTIPLE: se utiliza
cuando el rendimiento de una extraccin
simple es < 99%. Para ello se recomienda
reponer la fase orgnica cuantas veces sea
necesario.
100VD1
11R%
n
RM
M(2)
-
Se tienen 100 mL de una solucin acuosa que contiene 1 g.
de una sustancia X, cuyo D= 10. Calcular los gramos del
analito no extrado si:
a. Se extrae con 30 mL de una solucin orgnica.
EJERCICIO-2
%,
,% 75100
13010
3010XR
0,25 g sin extraer
-
b. Se extrae con 90 mL de una solucin orgnica.
%,
,% 90100
19010
9010XR
0,10 g sin extraer
-
c. Se extrae con 3 extracciones de 30 mL de la solucin
orgnica.
449810030101
11
3
,,
% XR
0,02 g sin extraer
-
M
D'D
AGENTE COMPLEJANTE: se utiliza para modificar el
coeficiente de reparto mediante la adicin de un agente
complejante (HL) a la fase acuosa.
(3)
...AA
....OHOH
12
2
12
2
1
M
-
Se tiene una muestra que tiene los metales A+n y B+m y se
desea separar cuantitativamente, pero ambos se extraen:
Si
DA>100
DB>100
Para
VR=1
-
Si
DA>100
DB
-
Se desea extraer Pb(II) sin extraer Zn(II) con un error del 0,1
% de una solucin acuosa que contiene ambos iones 10-3M,
con una solucin de ditizona en CCl4.
DATOS:
)o(2)Dz(Zn
)a(2
Dz)a(2Zn
3,1410
)o(2)Dz(Pb
)a(2
Dz)a(2Pb
1,1610
)a(HDz
)a(Dz)a(H1,710
)a(
)o(6,1
HDz
HDz10Ko
EJERCICIO-3
-
a. Demuestre si es posible efectuar la separacin de ambos
cationes a pH 9,0 si utiliza una solucin de concentracin al
equilibrio en Ditizona 0,01 M. Suponga Va=Vo.
Pb+2(a) + 2 HDz(o) PbDz2(o) + 2 H+(a)
261116
217
2
2
2
1010
102
,,
,
)()(
)()(
oHDzaPb
aHoPbDzKE
%%,
,
100100110
10712
712
PbR Se extrae
-
Zn+2(a) + 2 HDz(o) ZnDz2(o) + 2 H+(a)
261314
217
2
2
2
1010
102
,,
,
)()(
)()(
oHDzaZn
aHoZnDzKE
%%,
,
100100110
10910
910
ZnR Se extrae
-
b. Demuestre si se obtienen mejores resultados si a la
solucin acuosa agrega NaCN 0,1 M (al equilibrio)
manteniendo el pH constante.
DATOS: p 4 Pb(CN)4-2 = 10 Zn(CN)4
-2 = 17
6
10
4
1010
1CN
Pb 6
712
10
10,
'Pb
DD
%%,
,
100100110
1076
76
PbR Se extrae
-
13
17
4
1010
1CN
Zn 13
910
10
10,
'Zn
DD
%,%,
,
780100110
1012
12
ZnR No se extrae
-
LABORATORIO-7 Determinacin de Al(III) en presencia de Fe(III)
)o(HOx
)a(HDK
3
3
E
)o()Ox(Al
)a(Ox)a(Al10
3
3331
)o()Ox(Fe
)a(Ox)a(Fe10
3
3344
pka H2Ox+ pk2=5,5 pK1 = 9,9
1001
11
3
RM
MVD
R%