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Primera entrega proyecto de Diseño OBTENCION DE LAURIL-SULFATO SÓDICO 19 de Abril del 2012 DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO El Lauril Sulfato de Sodio se presenta como un polvo blanco con olor tenue y suave característico, ya que el producto tiende a aglomerarse, el aglomerado exhibe un color desde amarillo hasta café y es completamente soluble por calentamiento y agitación. La sal sódica está basada en alcohol graso primario, natural, saturado y de cadena lineal. El lauril sulfato sódico es el tensioactivo aniónico por excelencia en cosmética; sus buenas propiedades detergentes, espumantes, humectantes, dispersantes, así como su resistencia a las durezas del agua incluso a bajas temperaturas y su afinidad con la piel, le permiten estar presente en la mayoría de preparaciones para el cuidado e higiene capilar y dérmico. Una característica que le proporciona una gran versatilidad es su solubilidad en agua y la conservación del poder espumante a bajas temperaturas; así los champús a base de este compuesto se eliminan de forma fácil enjuagando el cabello. Su débil olor permite un perfumado fácil y duradero. El lauril sulfato sódico es compatible con casi todas las sustancias detergentes empleadas en cosmética y con otro tipo de aditivos como azufre, ac. salicílico, vitaminas, etc. Su sabor indiferente le permite ser empleado en pastas dentífricas y preparaciones para la higiene oral como espumante. Las áreas preferentes de uso son las pastas de dientes y shampoos en emulsión o en crema. Para usos farmacéuticos se utiliza como Surfactante aniónico con alto poder detergente espumígeno y humectante efectivo en soluciones ácidas y alcalinas y en aguas duras. Son utilizadas en formulaciones de detergentes, shampoo y pastas dentales. En otras industrias es utilizado como emulsionante en procesos de polimerización (es necesario que tenga un contenido bajo en sales para esta aplicación). Los agentes tensoactivos son adsorbidos en las interfases agua-aceite a causa de sus grupos hidrófilos ("amantes del agua") o polares, y de sus grupos lipófilos ("amantes del aceite") o no polares. Algunos de los grupos hidrófilos, los cuales se orientan hacia la fase polar, son: –OH, – COOH, –SO4H, y como ejemplos de grupos lipófilos (también denominados hidrófobos), que se dirigen a la fase no polar, pueden citarse los hidrocarburos alifáticos y cíclicos. Como consecuencia de esta orientación en la interfase agua-aceite, las moléculas del agente superficial forman una especie de "puente" entre las fases polar y no polar, haciendo así que la transición entre ambas sea menos brusca. GRIFFIN ideó una escala arbitraria de valores que sirviese como medida del balance hidrófilo-lipófilo ("hydrophilic-lipophilic balance: HLB") de los agentes superficialmente activos. Así, por medio de este sistema numérico de índices es posible establecer un intervalo de la máxima eficacia para cada tipo o clase de agente tensoactivo, deduciéndose de esta escala que cuanto más alto es el HLB de un agente, mayor es su carácter hidrófilo. Como podemos ver en la tabla (1), el lauril sulfato sódico tiene un valor HBL alto de hecho es uno de los tensoactivos con mayor eficacia por lo que se utiliza en pequeñas cantidades en la

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Primera entrega proyecto de Diseño

OBTENCION DE LAURIL-SULFATO SÓDICO 19 de Abril del 2012

DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO El Lauril Sulfato de Sodio se presenta como un polvo blanco con olor tenue y suave característico, ya que el producto tiende a aglomerarse, el aglomerado exhibe un color desde amarillo hasta café y es completamente soluble por calentamiento y agitación. La sal sódica está basada en alcohol graso primario, natural, saturado y de cadena lineal. El lauril sulfato sódico es el tensioactivo aniónico por excelencia en cosmética; sus buenas propiedades detergentes, espumantes, humectantes, dispersantes, así como su resistencia a las durezas del agua incluso a bajas temperaturas y su afinidad con la piel, le permiten estar presente en la mayoría de preparaciones para el cuidado e higiene capilar y dérmico. Una característica que le proporciona una gran versatilidad es su solubilidad en agua y la conservación del poder espumante a bajas temperaturas; así los champús a base de este compuesto se eliminan de forma fácil enjuagando el cabello. Su débil olor permite un perfumado fácil y duradero. El lauril sulfato sódico es compatible con casi todas las sustancias detergentes empleadas en cosmética y con otro tipo de aditivos como azufre, ac. salicílico, vitaminas, etc. Su sabor indiferente le permite ser empleado en pastas dentífricas y preparaciones para la higiene oral como espumante. Las áreas preferentes de uso son las pastas de dientes y shampoos en emulsión o en crema. Para usos farmacéuticos se utiliza como Surfactante aniónico con alto poder detergente espumígeno y humectante efectivo en soluciones ácidas y alcalinas y en aguas duras. Son utilizadas en formulaciones de detergentes, shampoo y pastas dentales. En otras industrias es utilizado como emulsionante en procesos de polimerización (es necesario que tenga un contenido bajo en sales para esta aplicación). Los agentes tensoactivos son adsorbidos en las interfases agua-aceite a causa de sus grupos hidrófilos ("amantes del agua") o polares, y de sus grupos lipófilos ("amantes del aceite") o no polares. Algunos de los grupos hidrófilos, los cuales se orientan hacia la fase polar, son: –OH, –COOH, –SO4H, y como ejemplos de grupos lipófilos (también denominados hidrófobos), que se dirigen a la fase no polar, pueden citarse los hidrocarburos alifáticos y cíclicos. Como consecuencia de esta orientación en la interfase agua-aceite, las moléculas del agente superficial forman una especie de "puente" entre las fases polar y no polar, haciendo así que la transición entre ambas sea menos brusca. GRIFFIN ideó una escala arbitraria de valores que sirviese como medida del balance hidrófilo-lipófilo ("hydrophilic-lipophilic balance: HLB") de los agentes superficialmente activos. Así, por medio de este sistema numérico de índices es posible establecer un intervalo de la máxima eficacia para cada tipo o clase de agente tensoactivo, deduciéndose de esta escala que cuanto más alto es el HLB de un agente, mayor es su carácter hidrófilo. Como podemos ver en la tabla (1), el lauril sulfato sódico tiene un valor HBL alto de hecho es uno de los tensoactivos con mayor eficacia por lo que se utiliza en pequeñas cantidades en la

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fabricación de detergentes ya que basta muy poca cantidad para lograr el efecto surfactante que se requiere.

Tabla 1. Valores HLB de algunos agentes anfifílicos PRODUCCIÓN Y USOS La producción mundial de jabones, detergentes y otros surfactantes era del orden de 18 Mt (millones de toneladas) en 1970 y de 25 Mt en 1980, correspondiendo un poco menos del 25% al mercado norteaméricano y un 25% al mercado europeo. La evolución cualitativa del mercado durante los últimos cuarenta años es significativa. En efecto en 1940 la producción de surfactantes (1,6 Mt) se limitaba, esencialmente, a los jabones (sales de ácidos grasos) producidos según una tecnología muy antígua. Al final de la segunda guerra mundial se consiguen en el mercado olefinas cortas, en particular propileno, que se obtienen como sub-producto del cracking catalítico y que no tenían en aquel entonces aplicación como el etileno. El bajo costo de esta materia prima permite sustituir ácidos grasos por radicales alquilo sintéticos. Así nacen los detergentes sintéticos del tipo alquil benceno sulfonato que poco a poco reemplazarán los jabones para máquinas de lavar y en otras aplicaciones domésticas. El desarrollo del vapocraqueo en los años 50 para fabricar etileno como materia prima para polímeros diversos, ha permitido también la aparición en el mercado de surfactantes noiónicos en los cuales el grupo hidrofílico es una cadena poliéter formada por policondensación de óxido de etileno. En 1965 las nuevas leyes de protección del ambiente limitan la utilización de los alquilatos de polipropileno en la fabricación de los detergentes sintéticos, tanto en los Estados Unidos como en Europa. Los productores de surfactantes deben por tanto utilizar materias primas un poco más costosas como los alquilatos lineales; como consecuencia los alquil benceno sulfonatos siguen siendo los surfactantes más baratos del mercado pero la diferencia del costo con los otros surfactantes se reduce. Esta situación favorece por tanto el desarrollo de nuevos productos. En los años siguientes se observa una proliferación de nuevas fórmulas de todo tipo y una gran diversificación en los usos industrial y doméstico. La producción de jabones deja de decrecer y su uso dentro de productos industriales o productos cosméticos no medicinal aumenta rápidamente. Los surfactantes catiónicos y anfóteros aparecen en el mercado, pero su utilización está limitada a aplicaciones particulares por su alto costo.

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SO3 Na OSO3 Na

sulfonato sulfato

Debido a que la industria cosmética y de detergentes son de las más grandes en nuestro país con alta producción tabla (2) y según el diario la republica en su artículo “Negocio del detergente en polvo en Colombia registra inversiones por cerca de US$371 millones” en su sección EMPRESAS del Lunes, Abril 9, 2012 podemos observar que es una muy buena inversión; ya que podemos encontrar empresas que se dedican a su fabricación que van desde grandes multinacionales ubicadas en Bogotá y en el resto del país, hasta industrias caseras de producción de detergentes industriales y domésticos pasando por pequeñas y medianas empresas. Hemos decidido enfocar la producción del lauril sulfato sódico en esta rama.

Tabla 2. Produccion de detergentes y productos cosméticos de limpieza año 2007. Fuente DANE Los detergentes, al igual que los jabones, son sustancias tensoactivas que poseen en su molécula un resto hidrocarbonado lipófilo y un grupo polar hidrófila del tipo sulfonato o sulfato. Si bien los detergentes son fundamentalmente conocidos como agentes de limpieza (geles de baño, champús, lavavajillas) sus propiedades tensoactivas les hacen imprescindibles en múltiples sectores de la industria química. Así, son fundamentales en la industria farmacéutica, alimentaria, cosmética, textil, de pigmentos, pinturas y lubricantes entre otras.

Actualmente se fabrican cinco tipos de detergentes sulfonados y sulfúricos:

Alquilsulfonatos (SAS): R-(CH2)n-SO3- Na+

Alquilbencenosulfonatos (LAS): R-(CH2)n-C6H4-SO3- Na+

Alquensulfonatos (AOS): R-(CH2)n-CH=CH-CH2-SO3- Na+

Alquilsulfatos (AS): R-(CH2)n-OSO3- Na+

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Alquilpolioxietilensulfatos (AES): C14H29-(O-CH2-CH2)n-OSO3- Na+ La cadena apolar tiene al menos 10 átomos de carbono. La primera fase industrial es la obtención de la cadena carbonada, y en una segunda fase se lleva a cabo el proceso de sulfonación. El primer proceso se realiza en las industrias petroquímicas y el segundo en empresas específicas de detergentes. Las principales materias primas para detergentes son:

- las parafinas del petróleo (sólo hidrocarburos lineales) - benceno - etileno - grasas y aceites vegetales (un 10% del total de la producción) Los detergentes con cadenas ramificadas no pueden ser degradados por las bacterias que

depuran las aguas y dan lugar a una contaminanción persistente del medio. Por ello se fabrican detergentes en los que la cadena de hidrocarburo es lineal los cuales sí son biodegradables. La ventaja de los detergentes frente a los jabones es que no se afectan por los iones calcio y magnesio de las aguas duras.

Los productos detergentes domésticos sólo contienen de un 15 a un 20% de sulfonatos o sulfatos; el resto son sustancias auxiliares y de relleno. Los compuestos auxiliares añadidos son :

- Secuestradores de los iones Ca y Mg de las aguas duras. - Estabilizadores de la espuma. - Blanqueantes químicos. - Blanqueantes ópticos. - Estabilizadores de la suspensión de la suciedad - Enzimas proteolíticas (eliminan manchas debidas a proteinas tales como huevo o

sangre). - Rellenos. Como relleno, en los detergentes sólidos, se adiciona silicato de sodio que

estabiliza la mezcla y facilita la disolución. El sulfato de sodio es un subproducto del proceso de fabricación que tiene la propiedad de dar mayor soltura al detergente en polvo.

ALTERNATIVAS QUÍMICAS DE FORMACIÓN DEL LAURIL SULFATO DE SODIO

A partir de productos intermedios

En esta posibilidad de ruta se parte de un producto intermedio, partimos de 1-dodecanol (alcohol

laurico), en esta ruta se ahorran los tiempos y costos de producción del 1-dodecanol, a primera

vista se puede denotar que esta ruta es más efectiva que si se procede a obtener el 1-dodecanol

por sus distintos medios ya sea por el aceite de la semilla de la palma africana o por polimerización

de etileno, este ultimo usado mas a escala industrial.

Para esta ruta se siguen las siguientes reacciones:

CH3(CH2)10CH2OH + H2SO4(ac) CH3(CH2)10CH2O S

O

OH

O

alcohol laúrico éster sulfúrico del alcohol laúrico

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CH3(CH2)10CH2O S

O

O Na

O

CH3(CH2)10CH2O S

O

OH

O

+ NaOH(ac) + H2O

laurilsulfato de sodio

A partir de materias no procesadas

Para esta ruta se toma como partida del proceso la semilla de la palma africana de la cual se extrae

por medio de un prensado el aceite, luego el aceite es procesado y de este se obtiene el alcohol

laurico, ya obtenido este se procede a procesarlo siguiendo las reacciones expuestas

anteriormente.

Otra posible ruta es partir de alcohol etílico y realizar una deshidratación catalítica para obtener el

etileno y de este para llegar a 1-dodecanol (alcohol laurico) por medio de una polimerización

usando un catalizador iónico formado por tetra cloruro de titanio y aluminio.

Luego de haber encontrado estos diferentes tipos de obtención de nuestro producto se definen

variables a evaluar en cada uno de los procesos y de esta manera determinar el proceso de

obtención con mayor eficiencia, algunas de las variables a evaluar son:

Costos aproximados, facilidad de obtención de la materia prima, consideraciones ambientales,

seguridad de cada uno de los materiales a manejar, para evaluar las anteriores variables se va a

manejar una matriz de decisión, en la que se van a calificar de 1 a 5 siendo 1 el puntaje más bajo

posible en obtener, los porcentajes de evaluación no serán iguales, se distribuirán de la siguiente

manera:

Costos aproximados: 30%

Seguridad del proceso: 25%

Consideraciones ambientales: 30%

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Facilidad de obtención de la materia prima: 15%

Variable

Materia prima

Costos aproximados

Seguridad del

Proceso

Considerac. Ambiental

Facilidad de

obtención materia prima

TOTAL

1-Dodecanol 2 5 3 5 3,5

Aceite de palma

3 4 4 3 3.6

Alcohol etílico

5 4 4 4 4.3

Tabla 3. matriz de decisión del proceso

La puntuación del 1-dodecanol es baja debido a su gran diferencia en precios con respecto al

alcohol etílico, los precios del aceite de palma varia diariamente dependiendo la negociación que

se haga en el día con este, al igual q el alcohol etílico, de tal manera para tener un precio de estaos

se tomo un precio promedio de los últimos 15 días, se tomo este tiempo para no caer al igual en

errores de depreciación.

CONDICIONES DE OPERACIÓN

Deshidratación catalítica de etanol

La actividad catalítica para la deshidratación del alcohol metílico se llevo a presión atmosférica

entre 120 – 160°C, los catalizador se empastillaron y se tamizaron hasta un diámetro de partícula

entre 0.18<dP<0.25mm, en el caso del catalizador (HMOR) se mezclo con carburo de silicio con el

fin de obtener una altura de lecho adecuada para asegurar comportamiento de flujo tipo pistón. El

etanol liquido debe estar a una pureza del 96% como requerimiento técnico, este se alimenta al

reactor mediante una bomba peristáltica se vaporiza a 95°C y se mezcla con una corriente de

nitrógeno seco como gas de arrastre. La mezcla de reacción resultante contiene 3.7% de etanol, el

lecho empacado debe tener una densidad de 0.5g/cm3

El catalizador se prepara a partir de Na-MOR comercial intercambiada con 100 mL de solución 1.0

molar de solución NH4Cl por gramo de zeloita bajo agitación y reflujo durante 24 horas a 80°C, el

sólido obtenido se filtro y se lavo hasta prueba negativa de cloruros, luego se seco en estufa a

120°C durante la noche luego se calcino en la mufla a 500°C por 4 horas obteniéndose así la

zeolita modernita acida (HMOR).

Polimerización de etileno a 1-dodecanol (alcohol laúrico)

El etileno en fase gaseosa se va manejar en las etapas siguientes a presión atmosférica, primero se

hace pasar por una serie de lavadores de gases el primero contiene una solución de sosa y

después pasa por una solución de acido sulfúrico de este punto pasa por una torre desecadora con

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hidroxido de potasio de esta manera el etileno sale purificado para pasar finalmente por un

burbujeo en una solución de bromuro de dietilaluminio y xileno en relación 1:1.

Entra al reactor Batch en fase gaseosa donde se hace reaccionar con una mezcla de gases

conformada por bromuro de dietil aluminio, xileno anhídrido y tetracloruro de titanio, en este

reactor se retiene la reacción por 4 horas y se mantiene con agitación constante, la temperatura

debe estar entre 78 y 80°C para que la polimerización sea la indicada y no modifique el producto

deseado.

Acidificación alcohol laúrico

En este paso se usa acido sulfúrico comercial a una concentración del 98%, la temperatura es de

gran importancia en este paso ya que al aumentarla aumenta el grado de sulfonación, pero un

exceso de esta ocurrirían en la polisulfonación por tal motivo es de vital importancia operar con

condiciones térmicas y con las proporciones de reactivos adecuadas.

La sección de sulfatado y neutralizado está diseñada para permitir a las materias primas, alcohol

laurico, óleum (ácido sulfúrico fumante), solución de sosa cáustica, y agua diluida ser contenidas

en tanques de alimentación, respectivamente; las materias primas son suministradas a través de

una máquina dosificadora, la cual contiene bombas volumétricas de seis pistones, hacia los

contenedores de reacción.

La sección de sulfatado presenta tuberías de recirculación, un contenedor de reacción, y un

intercambiador de temperatura. La máquina dosificadora (bombas proporcionales) envía el

alcohol por medio de las tuberías de recirculación hacia el contenedor de reacción. El agente de

sulfatado (ácido sulfúrico), que es suministrado por su respectiva bomba volumétrica, también es

transportado al contenedor de reacción. La mezcla que será sulfatada, igual a la cantidad de

agentes de reacción, son suministradas y pasadas de manera continua por un sistema de digestión

donde se completará la reacción. La temperatura del sistema de recirculación es controlada por

una válvula de ajuste de agua fría.

Esta mezcla ácida pasa desde el sistema de digestión hacia el sistema de adulteración. El sistema

de adulteración contiene un contenedor de reacción, un intercambiador de temperatura y

tuberías de conexión. Agua diluida, que es suministrada desde su respectiva bomba, es

introducida al contenedor de reacción. La temperatura en el circuito de adulteración es controlada

por una válvula de ajuste de agua fría.

Neutralización éster sulfúrico de alcohol laúrico.

La mezcla de ácido diluido pasa al sistema de separación donde cualquier ácido de escape es separado en

forma de capas. Esta separación es controlada por medio de un control de nivel de interfase, por ejemplo,

para controlar la separación de la superficie en dos capas. El ácido sulfatado emerge a la parte superior del

separador y entra al circuito de neutralización que consiste de un contenedor de reacción, un

intercambiador de temperatura, y tuberías de circulación para trasladar la mezcla al tanque de ajuste de pH.

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La solución de sosa cáustica es bombeada al contenedor de reacción. El ácido sulfatado es transportado a su

tanque de almacenamiento y luego es bombeado hacia el contenedor de reacción. La temperatura de este

sistema es controlada por válvulas de ajuste de agua fría. El tanque de ajuste de pH hace que el producto

neutralizado tenga una composición uniforme y homogénea. El producto neutralizado es controlado por un

medidor continuo de pH a través de unos electrodos colocados en la cámara de fluido y en el indicador de

pH.

Secado y envasado

La pasta de LSS será conducida al evaporador desde los tanques de almacenamiento ubicados

adyacentes a la planta (tanques calefaccionados para conservar la temperatura del producto) por

medio de cañerías encamisadas y calefaccionadas.

El producto cae del secador en forma continua en una tolva desde donde es conducido hacia la

escamadora mediante una rampa móvil. En la escamadora la pasta seca es enfriada, solidificada y

es forzada a pasar por el pequeño espacio existente entre los rodillos de la escamadora y se pega a

la superficie externa del rodillo más grande. Una cuchilla de plástico remueve el producto seco y

frío bajo la forma de escamas irregulares.

Luego de esta etapa, el producto ya en escamas es transportado neumáticamente hacia la etapa

de extrusión, siendo separado el producto de la corriente de aire en una unidad de ciclónica

dotada de filtro de mangas para lograr la mayor eficiencia en la

separación. Finalmente el producto puede ser enviado directamente a su envasado como escamas

o a ser procesado en la extrusora en la que se obtienen agujas de 1,2 a 1,5 mm de

diámetro y de 3 a 5 mm de largo, siendo éste el producto final.

10. JUSTIFICACIONES DE LA SELECCIÓN DE LAS OPERACIONES DEL PROCESO:

Deshidratación catalítica de etanol

La Deshidratación catalítica de etanol se puede realizar con diferentes catalizadores, por lo general

en la mayoria de articulos reportados y literatura, trabajan como catalizador la alumina debido a

que es un material con gran desempeño de reacción. Sin embargo, como estamos trabajando

temperauras mayores a 120 °c la alumina se desactiva por la formacion de coque, debido a esto en

el proceso implementamos la zeolita (H-MOR), ya que posee sitios bien caracterizados,

pudiendose controlar la cantidad y la fortaleza acida y tambien debido a que es estable a las

temperaturas de operacion*.

Diferentes factores influencian la conversion y la distribucion de productos en la deshidratcion

catalitica de etanol. Se acepta que los catalizadores de naturaleza acida son selectivos hacia

productos de deshidratación, es decir, etileno y dietil eter; mientras que los de naturaleza basica

tienden a ser selectivios hacia la deshidrogenacion formando acetaldehído.

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Para los acidos, a bajas temperaturas se suele favorecer la formacion de dietil eter, en tanto que a

temperaturas altas se produce el etileno como producto principal.

Acidificación de alcohol laurico:

En este paso se usa acido sulfúrico comercial a una concentración del 98%, la temperatura es de

gran importancia en este paso ya que al aumentarla aumenta el grado de sulfonación, pero un

exceso de esta ocurrirían en la polisulfonación por tal motivo es de vital importancia operar con

condiciones térmicas y con las proporciones de reactivos adecuadas

La sección de sulfatado y neutralizado está diseñada para permitir a las materias primas, alcohol

laurico, óleum (ácido sulfúrico fumante), solución de soda cáustica, y agua diluida ser contenidas

en tanques de alimentación y se de una excelente conversión o reacción dentro de los equipos del

proceso.

Neutralización éster sulfúrico de alcohol laúrico:

La separación de acido se hace por capas por medio de un control de nivel de interfaz, el módulo

de control de nivel de líquidos es un equipo que permite realizar acciones de control sobre la

variable nivel de líquido de un tanque a través de un sistema de control cuyo elemento principal es

un PLC que comanda la apertura de una válvula ubicada a la salida del tanque, y la activación de

una bomba que suministra líquido a este tanque desde un tanque de almacenamiento. Se cuenta

con un interfaz gráfica (HMI) para realizar la supervisión y adquisición de datos.

Secado y envasado:

Se requiere de enchaquetamiento y de calefacción para conservar las especificaciones de la pasta

efluente y así mismo del producto final, la idea de conservar la temperatura es facilitar la

manipulación del producto y transportarlo fácilmente en forma de pasta.

INFOGRAFIA

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http://www.icispricing.com/il_shared/Chemicals/SubPage499.asp?cp=KNC-CHPR-

ChemIndustry-20090519&sfid=701200000002gGC&mode=icispricing

http://digitum.um.es/xmlui/bitstream/10201/4784/1/Polimerizaci%C3%B3n%20de%20etil

eno%20y%20esencia%20de%20trementina%20con%20un%20sistema%20catal%C3%ADtic

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http://www.quimicosballester.com.ar/productos_lista.htm

http://www.scbt.com/es/datasheet-208639-1-dodecanol.html

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KINETIC-SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF SODIUM LAURYL SULFATE BASED

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http://www.sinab.unal.edu.co:2108/ehost/results?sid=cfa57e85-9339-4f19-b0df-

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Universidad de los andes, facultad de ingenieria, escuela de ingenieria quimica, laboratorio

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