A. Procedimiento experimental, datos obtenidos y análisis.

Estudio experimental de la movilidad de metales pesados en sedimentos de la Cuenca del Jequetepeque, Perú 1

A. Procedimiento experimental, datos obtenidos y análisis.

Índice:

A.1. Extracción con HNO3 ...................................................................................................... 2

A.1.1. Material y equipo utilizados ............................................................................... 2

A.1.2. Procedimiento experimental ............................................................................. 3

A.2. Extracción y cinética con EDTA ...................................................................................... 6

A.2.1. Material y equipo utilizados ............................................................................... 6

A.2.2. Procedimiento experimental ............................................................................. 8

A.3. Técnicas ICP-MS e ICP-OES ........................................................................................ 11

A.4. Análisis de los resultados .............................................................................................. 11

A.4.1. Extracción con HNO3 ...................................................................................... 12

A.4.2. Extracción y cinética con EDTA ...................................................................... 63

2 Anexos

A.1. Extracción con HNO3

A.1.1. Material y equipo utilizados

- Ácido nítrico (HNO3) del 65% en peso, Merck, Alemania.

- Muestras de sedimentos

- Micropipeta, modelo Finnpipette F1 de 1-10 y 0.5-5 ml

- Micropipeta, modelo Finnpipette de 100-1000, 20-200 y 2-20 μl

- Matraz aforado Pronton de 250 y 50 ml

- 23 boquillas de micropipeta modelo Finntip de 1-10 ml

- 2 boquillas de micropipeta modelo Finntip de 0.5-5 ml

- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 100-1000, 20-200 y 2-20 μl

- 11 botes de 250 ml de HDPE

- pH metro GLP 22, Crison, España

- Balanza de precisión, modelo UW 620H, COBOS

- 10 vasos de precipitados de 100 ml, Simax, República Checa

- 40 tubos de centrífuga 30 ml de polisulfona, Nalgene, EEUU

- Espátula

- Agitador rotatorio Intelli Mixer

- Máquina centrífuga Centronic-BL , P Selecta

- 20 jeringas de 5 ml BD Plastipak

- 100 filtros de acetato de celulosa Albet-Jacs, 0.45 μl

- 100 botes de plástico de 20 ml

- Pipeta Pasteur de 2 ml, Hinschmann Laborgerate, Alemania


- Agitador magnético Agimatic-N, P Selecta

- Nevera a 4 ºC

- 72 tubos ICP de PS de 14 ml, Dinter, España

- Campana extractora de gases Flores Valles

- Ácido nítrico (HNO3) del 69% Panreac

- Agua Milli Q, sistema PURELAB Option, ELGA

- Papel esterilizado

- Guantes esterilizados

A.1.2. Procedimiento experimental

1. Se preparan 10 disoluciones de HNO3 de 250 ml a diferentes pH: 0, 0.5, 1, 1.5. 2,

2.5, 3, 3.5, 4 y 5.

2. Medida del pH de las disoluciones obtenidas.

A continuación se describen los pasos seguidos al preparar cada muestra.

3. Se pesan 0.25 g de sedimento que se mezclan con 15 ml de disolución en un tubo de

centrífuga.

4. Se introduce el tubo en el agitador rotatorio para ser agitado durante 24 horas a 25

rpm. Un agitado de 24 horas se considera apropiado para alcanzar el equilibrio

[Fangueiro et al, 2002].

5. De forma seguida, se introduce en la máquina centrífuga durante 40 minutos a 3000

rpm

6. Medida del pH, inmediatamente después de finalizar la centrífuga

7. Seguidamente, y con la ayuda de jeringas, filtros y vasos de precipitados, la fase

acuosa es filtrada e introducida en botes de 20 ml.

8. En caso de que el pH de la fase acuosa sea superior a 2.5, ésta será acidificada con

HNO3 del 65% hasta pH 2 para evitar su precipitado.

4 Anexos

9. Finalmente, se almacenan a 4º C hasta su análisis mediante las técnicas ICP-MS e

ICP-OES

10. Se introducen las muestras en los tubos ICP y se etiquetan de forma adecuada

Para la limpieza del material se utilizó una disolución al 2% de HNO3 del 69% y papel

esterilizado.

En este experimento se trataron un total de 100 muestras, de las cuales se llevaron a

analizar mediante las técnicas ICP 71 debido a restricciones del presupuesto. La Tabla

A.1 muestra los datos recogidos durante la fase experimental en el laboratorio e indica

cuáles se llevaron a analizar:

M Rep. pHi pHe Acid. pHa Peso [g] ICP

1 M1 1 0 0.08 NO - 0.249 SI

2 M1 1 0.5 0.49 NO - 0.251 SI

3 M1 1 1 1.24 NO - 0.252 NO

4 M1 1 1.5 1.83 NO - 0.252 NO

5 M1 1 2 2.47 NO - 0.252 NO

6 M1 1 2.5 3.63 SI 2.01 0.249 NO

7 M1 1 3 4.19 SI 1.96 0.250 NO

8 M1 1 3.5 5.1 SI 2.21 0.249 SI

9 M1 1 4 4.88 SI 0.250 NO

10 M1 1 5 4.86 SI 2.08 0.248 NO

11 M1 2 0 0.31 NO - 0.250 SI

12 M1 2 0.5 0.84 NO - 0.252 SI

13 M1 2 1 1.08 NO - 0.249 SI

14 M1 2 1.5 1.85 NO - 0.251 SI

15 M1 2 2 2.28 NO - 0.251 SI

16 M1 2 2.5 3.49 SI 1.87 0.250 SI

17 M1 2 3 4.08 SI 1.82 0.250 SI

18 M1 2 3.5 4.44 SI 2.05 0.250 SI

19 M1 2 4 4.42 SI 2.07 0.250 SI

20 M1 2 5 4.65 SI 1.86 0.250 SI

21 M2 1 0 0.18 NO - 0.250 SI

22 M2 1 0.5 0.46 NO - 0.250 SI

23 M2 1 1 0.99 NO - 0.251 NO

24 M2 1 1.5 1.74 NO - 0.251 NO

25 M2 1 2 3.07 SI 2.24 0.250 NO

26 M2 1 2.5 3.96 SI 2.08 0.249 NO

27 M2 1 3 4.36 SI 2.08 0.250 SI

28 M2 1 3.5 5.25 SI 1.97 0.251 NO

29 M2 1 4 5.81 SI 2.08 0.250 NO

30 M2 1 5 5.56 SI 2.07 0.250 SI

31 M2 2 0 0.71 NO - 0.250 SI

32 M2 2 0.5 0.78 NO - 0.251 SI

33 M2 2 1 1.28 NO - 0.250 SI

34 M2 2 1.5 1.95 NO - 0.251 SI



35 M2 2 2 3.35 SI 2.17 0.249 SI

36 M2 2 2.5 4.17 SI 1.83 0.250 SI

37 M2 2 3 4.95 SI 1.99 0.250 SI

38 M2 2 3.5 5.55 SI 2.08 0.251 SI

39 M2 2 4 5.85 SI 2.08 0.250 SI

40 M2 2 5 6.05 SI 2.25 0.249 SI

41 M3 1 0 0.77 NO - 0.252 SI

42 M3 1 0.5 0.73 NO - 0.250 SI

43 M3 1 1 1.08 NO - 0.251 SI

44 M3 1 1.5 1.77 NO - 0.249 SI

45 M3 1 2 2.61 SI 1.91 0.250 SI

46 M3 1 2.5 3.93 SI 2.05 0.249 SI

47 M3 1 3 5.67 SI 2.06 0.251 SI

48 M3 1 3.5 6.86 SI 1.99 0.250 SI

49 M3 1 4 7.31 SI 2.03 0.250 SI

50 M3 1 5 7.57 SI 1.96 0.250 SI

51 M3 2 0 0.09 NO - 0.250 SI

52 M3 2 0.5 0.69 NO - 0.249 NO

53 M3 2 1 1.04 NO - 0.250 NO

54 M3 2 1.5 1.69 NO - 0.250 NO

55 M3 2 2 2.29 NO - 0.250 SI

56 M3 2 2.5 3.54 SI 1.73 0.251 SI

57 M3 2 3 5.94 SI 2.23 0.250 SI

58 M3 2 3.5 6.88 SI 2.07 0.250 NO

59 M3 2 4 7.44 SI 1.79 0.250 NO

60 M3 2 5 7.83 SI 1.91 0.249 SI

61 M4 1 0 0.31 NO - 0.250 SI

62 M4 1 0.5 0.57 NO - 0.250 SI

63 M4 1 1 1.16 NO - 0.249 SI

64 M4 1 1.5 1.95 NO - 0.250 SI

65 M4 1 2 3.57 SI 2.05 0.250 SI

66 M4 1 2.5 4.71 SI 2.07 0.251 SI

67 M4 1 3 5.98 SI 2.22 0.250 SI

68 M4 1 3.5 6.5 SI 1.94 0.249 SI

69 M4 1 4 6.7 SI 2.16 0.250 SI

70 M4 1 5 6.8 SI 2.22 0.249 SI

71 M4 2 0 0.12 NO - 0.250 SI

72 M4 2 0.5 0.59 NO - 0.250 NO

73 M4 2 1 1.18 NO - 0.249 NO

74 M4 2 1.5 1.85 NO - 0.249 NO

75 M4 2 2 3.16 SI 1.97 0.251 SI

76 M4 2 2.5 4.37 SI 2.04 0.250 SI

77 M4 2 3 5.76 SI 2.06 0.250 SI

78 M4 2 3.5 6.32 SI 2.14 0.251 NO

79 M4 2 4 6.48 SI 2.22 0.250 SI

80 M4 2 5 6.61 SI 2.34 0.249 NO

81 M5 1 0 0.14 NO - 0.251 SI

82 M5 1 0.5 0.44 NO - 0.249 SI

83 M5 1 1 1.1 NO - 0.250 NO

84 M5 1 1.5 5.52 SI 1.67 0.249 NO

85 M5 1 2 6.81 SI 2.19 0.249 SI

86 M5 1 2.5 7.47 SI 2.17 0.249 NO

6 Anexos


87 M5 1 3 7.96 SI 2.22 0.250 NO

88 M5 1 3.5 8.19 SI 2.06 0.249 NO

89 M5 1 4 8.75 SI 1.97 0.250 SI

90 M5 1 5 8.98 SI 1.8 0.249 SI

91 M5 2 0 0.65 NO - 0.250 SI

92 M5 2 0.5 0.71 NO - 0.249 SI

93 M5 2 1 1.19 NO - 0.250 SI

94 M5 2 1.5 5.66 SI 1.95 0.251 SI

95 M5 2 2 6.89 SI 2.06 0.250 NO

96 M5 2 2.5 7.3 SI 2.22 0.250 SI

97 M5 2 3 7.8 SI 2.13 0.251 SI

98 M5 2 3.5 8.38 SI 1.48 0.251 SI

99 M5 2 4 8.88 SI 2.07 0.250 SI

100 M5 2 5 8.72 SI 2.01 0.249 SI

Muestras analizar 71

Tabla A.1 Datos del experimento con HNO3 recopilados en el laboratorio

M: Muestra

Rep: repetición

pHi: pH inicial (referido a la disolución de HNO3)

pHe: pH de equilibrio

Acid: indica si la muestra ha sido acidificada

pHa: pH resultante de la acidificación

Peso: peso de la muestra de sedimento [g].

ICP: indica si la muestra fue analizada por el método ICP.

Donde el pH inicial es el pH de la disolución de HNO3 con la que se mezcla la muestra, el pH

eq es el pH de la muestra después de la centrífuga (paso 5).

Para la elección de qué muestras se llevarían a analizar se escogieron las series completas

(repetición 1 o repetición 2) en las que los valores de pH eq tenían un comportamiento

ascendente en función del pH eq (es el caso de las muestras M1, M5 y M2). En el caso que

ambas series presentan un comportamiento ascendente similar, se escoge la repetición 1

(muestras M3 y M4).

A.2. Extracción y cinética con EDTA

A.2.1. Material y equipo utilizados

- Ácido etilendiaminotetraacético, sal disódica (EDTA). 99%. Fluka analytical.


- 1 matraz de 2 litros Labbox

- Balanza de precisión, modelo UW 620H, COBOS

- Espátula

- 100 botes de plástico de 20 ml

- Micropipeta, modelo Finnpipette F1 de 1-10 y 0.5-5 ml

- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 1-10 ml

- 1 boquilla de micropipeta modelo Finntip de 0.5-5 ml

- 40 tubos de centrífuga 30 ml de polisulfona, Nalgene, EEUU

- Agitador rotatorio Intelli Mixer

- Máquina centrífuga Centronic-BL , P Selecta

- pH metro GLP 22, Crison, España.

- 10 vasos de precipitados de 100 ml, Simax, República Checa

- 20 jeringas de 5 ml BD Plastipak

- 90 filtros de acetato de celulosa Albet-Jacs, 0.45 μl

- 90 recipientes de polietileno (PE)

- 55 tubos ICP de PS de 14 ml, Dinter, España

- Nevera a 4 ºC

- Campana extractora de gases Flores Valles

- Agua Mili Q sistema PURELAB Option, ELGA

- Papel esterilizado

- Guantes esterilizados

- Ácido nítrico (HNO3) del 69% Panreac

8 Anexos

A.2.2. Procedimiento experimental

1. Se preparan dos litros de disolución EDTA 0.0125 M. Para ello se mezcla el EDTA

con agua Mili Q.

Los pasos seguidos al preparar cada muestra son los descritos:

2. Se ponen en contacto 0.25 g de sedimento con 15 ml de la disolución de EDTA

preparada, y todo ello se introduce en un tubo de centrífuga.

3. Se tapa correctamente el tubo de centrífuga y se introduce en el agitador rotatorio, en

el cual será volteado el tiempo correspondiente (5min, 10min, 20min, 30min, 1hora, 2

horas, 5 horas, 10 horas y 24 horas).

4. En caso de que el tiempo de rotación sea superior a 1 hora, la muestra se introducirá

en la centrífuga durante 40 minutos a 3000 rpm. Las muestras anteriores no se

centrifugan porque dicha operación favorecería la difusión, lo que modificaría los

resultados obtenidos.

5. Se mide el pH de la muestra

6. Previo al almacenamiento de la muestra, es necesario filtrar la fase acuosa y

traspasarla a los botes de 20 ml. Para ello se utilizan las jeringas, los filtros y los

vasos de precipitados.

7. La muestra será debidamente etiquetada e introducida en el frigorífico a 4º C hasta

su análisis mediante las técnicas ICP-MS e ICP-OES.

8. Finalmente, se introducen las muestras en los tubos ICP y se etiquetan

Para la limpieza del material se utilizó una disolución al 2% de HNO3 del 69% y papel

esterilizado.

En este experimento se trataron un total de 90 muestras, de las cuales se llevaron a

analizar mediante las técnicas ICP 54 debido a restricciones del presupuesto. La Tabla

A.2 muestra los datos recogidos durante la fase experimental en el laboratorio e indica

cuáles se llevaron a analizar:

Muestra Repetición Tiempo agitación pH final Peso muestra [g] Análisis ICP

1 M1 1 1 h 4.27 0.249 SI

2 M1 2 1 h 4.59 0.250 SI



3 M1 1 10 h 4.35 0.250 SI

4 M1 2 10 h 4.34 0.250 NO

5 M1 1 10 min 4.16 0.251 SI

6 M1 2 10 min 4.17 0.249 NO

7 M1 1 2 h 4.31 0.250 SI

8 M1 2 2 h 4.08 0.250 SI

9 M1 1 20 min 4.18 0.250 SI

10 M1 2 20 min 4.18 0.249 NO

11 M1 1 24 h 4.5 0.251 SI

12 M1 2 24 h 4.49 0.250 NO

13 M1 1 30 min 4.22 0.250 SI

14 M1 2 30 min 4.28 0.249 NO

15 M1 1 5 h 4.27 0.251 SI

16 M1 2 5 h 4.26 0.249 NO

17 M1 1 5 min 4.17 0.250 SI

18 M1 2 5 min 4.18 0.250 NO

19 M2 1 1 h 4.46 0.250 SI

20 M2 2 1 h 4.66 0.251 SI

21 M2 1 10 h 4.79 0.250 SI

22 M2 2 10 h 4.75 0.249 NO

23 M2 1 10 min 4.3 0.250 SI

24 M2 2 10 min 4.28 0.250 NO

25 M2 1 2 h 4.68 0.250 SI

26 M2 2 2 h 4.56 0.250 NO

27 M2 1 20 min 4.36 0.250 SI

28 M2 2 20 min 4.54 0.251 NO

29 M2 1 24 h 5.26 0.251 SI

30 M2 2 24 h 4.96 0.250 SI

31 M2 1 30 min 4.56 0.250 SI

32 M2 2 30 min 4.52 0.251 NO

33 M2 1 5 h 4.52 0.250 SI

34 M2 2 5 h 4.55 0.251 NO

35 M2 1 5 min 4.25 0.249 SI

36 M2 2 5 min 4.29 0.251 NO

37 M3 1 1 h 4.62 0.249 SI

38 M3 2 1 h 4.59 0.250 NO

39 M3 1 10 h 4.75 0.250 SI

40 M3 2 10 h 4.74 0.249 NO

41 M3 1 10 min 4.62 0.249 SI

42 M3 2 10 min 4.46 0.249 SI

43 M3 1 2 h 4.65 0.250 SI

44 M3 2 2 h 4.82 0.250 SI

45 M3 1 20 min 4.54 0.250 SI

46 M3 2 20 min 4.48 0.250 NO

47 M3 1 24 h 4.92 0.249 SI

48 M3 2 24 h 4.87 0.249 NO

49 M3 1 30 min 4.54 0.250 SI

50 M3 2 30 min 4.55 0.251 NO

51 M3 1 5 h 4.67 0.249 SI

52 M3 2 5 h 4.61 0.249 NO

53 M3 1 5 min 4.39 0.249 SI

54 M3 2 5 min 4.45 0.250 NO

10 Anexos


55 M4 1 1 h 4.62 0.249 SI

56 M4 2 1 h 4.59 0.250 NO

57 M4 1 10 h 5.25 0.251 SI

58 M4 2 10 h 5.21 0.250 NO

59 M4 1 10 min 4.45 0.249 SI

60 M4 2 10 min 4.42 0.249 NO

61 M4 1 2 h 4.93 0.249 SI

62 M4 2 2 h 4.93 0.250 NO

63 M4 1 20 min 4.86 0.250 SI

64 M4 2 20 min 4.58 0.251 SI

65 M4 1 24 h 5.52 0.249 SI

66 M4 2 24 h 5.43 0.250 NO

67 M4 1 30 min 4.74 0.249 SI

68 M4 2 30 min 4.73 0.251 NO

69 M4 1 5 h 4.89 0.250 SI

70 M4 2 5 h 5.05 0.251 SI

71 M4 1 5 min 4.7 0.250 SI

72 M4 2 5 min 4.48 0.250 SI

73 M5 1 1 h 6.08 0.250 SI

74 M5 2 1 h 6 0.251 NO

75 M5 1 10 h 6.45 0.250 SI

76 M5 2 10 h 6.46 0.250 NO

77 M5 1 10 min 5.38 0.251 SI

78 M5 2 10 min 5.37 0.251 NO

79 M5 1 2 h 6.13 0.249 SI

80 M5 2 2 h 6.13 0.250 NO

81 M5 1 20 min 5.65 0.250 SI

82 M5 2 20 min 5.69 0.251 NO

83 M5 1 24 h 6.61 0.249 SI

84 M5 2 24 h 6.66 0.249 NO

85 M5 1 30 min 5.94 0.251 SI

86 M5 2 30 min 5.9 0.249 NO

87 M5 1 5 h 6.24 0.250 SI

88 M5 2 5 h 5.12 0.251 SI

89 M5 1 5 min 5.24 0.250 SI

90 M5 2 5 min 5.12 0.251 NO

Muestras analizar 54

Tabla A.2 Datos del experimento con EDTA recopilados en el laboratorio

Donde el tiempo de agitación es el tiempo que la muestra ha estado en el agitador rotatorio

y el pH final es el pH de la muestra después de la centrífuga o del agitador rotatorio, en

función del tiempo de agitación (paso 5).

Para la elección de qué muestras se llevarían a analizar se escogieron las series completas

de la repetición 1. Las réplicas escogidas se seleccionaron en función de si el pH final de la

repetición 1 y 2 difiere en más de 0.3.


A.3. Técnicas ICP-MS e ICP-OES

Ambas técnicas se basan en la vaporización, disociación, ionización y excitación de los

elementos químicos de las muestras en el interior de un plasma. Los iones positivos

generados en el proceso se separan en función de la relación masa-carga para ser

finalmente detectados y contados con un sistema multiplicador de iones. Durante el proceso

de desexcitación de los átomos neutros e iones se producen las emisiones de radiación

electromagnética en la zona del ultravioleta visible. Estas radiaciones, características de

cada elemento, se separan en función de su longitud de onda midiéndose su intensidad

(Fuente: Servicios CT de la UB).

Las ventajas de ICP-OES son su amplio intervalo lineal, las bajas interferencias de matriz, el

análisis multielemental simultáneo o secuencial de diversos elementos en diferentes

concentraciones, el análisis de constituyentes mayoritarios y minoritarios, trazas y

ultratrazas, la excitación de las líneas más sensibles para casi todos los elementos, la

inexistencia de problemas de ionización ya que el medio contiene una densidad de

electrones elevada, así como relativamente poco volumen de muestra necesario. La

principal desventaja es su coste de adquisición y mantenimiento, puede amortizarse y

convertirse en un equipo asequible dependiendo del grado de utilización. El consumo de Ar

es otro de los inconvenientes. Suele ser de unos 14 l/min en los equipos convencionales,

aunque en los equipados con un diseño de miniantorcha el consumo se reduce a 7 l/min.

En cuanto a la técnica ICP-MS, sus principales ventajas se centran en los bajos límites de

detección, por lo general, de 100 a 1000 veces inferiores obtenidos con el ICP-OES. La

determinación simultánea de un gran número de elementos metálicos y la identificación

isotópica elemental de una muestra, con fines diversos, son otras de las ventajas que la

caracterizan. Los espectros de masas de los elementos suelen ser mucho más simples que

los espectros de emisión óptica, lo que conlleva menos problemas asociados a los

solapamientos en los espectros de masas. No obstante, este tipo de equipos, implica altos

costes de adquisición, mantenimiento y formación del personal el cual debe encontrarse

adecuadamente entrenado [Pérez, 2005].

A.4. Análisis de los resultados

Los resultados del análisis ICP, se graficaron para poder detectar posibles errores de

medida y eliminarlos para, así, evitar trabajar con datos erróneos. A continuación, para cada

12 Anexos

experimento, se adjuntan las tablas con todos los datos traídos del laboratorio indicando

cuales se eliminan y las gráficas con los resultados válidos.

A.4.1. Extracción con HNO3

Las siguientes tablas muestran para el pH inicial (pH_i), el pH de equilibrio (pH_eq) y la

concentración de metal extraída por el HNO3 para cada pH [mg_meta/kg_muestra].

Los valores resaltados no se han incluido en el análisis de los datos al observar que son

errores de medida.

En las gráficas que acompañan a cada tabla, se representan los puntos sin incluir los

eliminados en el análisis.


Zinc M1 Repetición pH_i pH_eq [Zn] [mg/kg]

1 1 0 0.08 40.945

2 1 0.5 0.49 49.208

3 1 3.5 5.1 11.303

4 2 0 0.31 53.807

5 2 0.5 0.84 85.534

6 2 1 1.08 63.100

7 2 1.5 1.85 52.772

8 2 2 2.28 32.727

9 2 2.5 3.49 30.375

10 2 3 4.08 19.955

11 2 3.5 4.44 13.658

12 2 4 4.42 16.677

13 2 5 4.65 13.019

Tabla A.3 Concentración experimental del Zn extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.1 Concentración experimental de Zn extraída por el HNO3

en función del pH_eq (M1)

14 Anexos


1 1 0 0.18 64.453

2 1 0.5 0.46 71.598

3 1 3 4.36 7.833

4 1 5 5.56 2.987

5 2 0 0.71 75.267

6 2 0.5 0.78 94.198

7 2 1 1.28 85.563

8 2 1.5 1.95 50.292

9 2 2 3.35 41.069

10 2 2.5 4.17 27.954

11 2 3 4.95 7.489

12 2 3.5 5.55 2.004

13 2 4 5.85 1.213

14 2 5 6.05 3.223


Figura A.2 Concentración experimental de Zn extraída por el HNO3 en

función del pH_eq (M2)



1 1 0 0.77 59.715

2 1 0.5 0.73 68.957

3 1 1 1.08 87.860

4 1 1.5 1.77 76.863

5 1 2 2.61 50.914

6 1 2.5 3.93 40.607

7 1 3 5.67 10.535

8 1 3.5 6.86 10.016

9 1 4 7.31 4.194

10 1 5 7.57 3.634

11 2 0 0.09 66.543

12 2 2 2.29 52.985

13 2 2.5 3.54 40.247

14 2 3 5.94 3.963

15 2 5 7.83 0.256




16 Anexos


1 1 0 0.31 235.597

2 1 0.5 0.57 342.527

3 1 1 1.16 348.084

4 1 1.5 1.95 320.779

5 1 2 3.57 204.688

6 1 2.5 4.71 89.262

7 1 3 5.98 8.242

8 1 3.5 6.5 3.387

9 1 4 6.7 7.664

10 1 5 6.8 4.705

11 2 0 0.12 260.960

12 2 2 3.16 201.004

13 2 2.5 4.37 91.972

14 2 3 5.76 8.458

15 2 4 6.48 3.341






1 1 0 0.14 83.390

2 1 0.5 0.44 111.903

3 1 2 6.81 1.397

4 1 4 8.75 0.401

5 1 5 8.98 0.655

6 2 0 0.65 91.939

7 2 0.5 0.71 163.257

8 2 1 1.19 128.426

9 2 1.5 5.66 35.247

10 2 2.5 7.3 1.575

11 2 3 7.8 10.502

12 2 3.5 8.38 4.853

13 2 4 8.88 2.083

14 2 5 8.72 1.267




18 Anexos

Cobre M1 Repetición pH_i pH_eq [Cu] [mg/kg]

1 1 0 0.08 211.171

2 1 0.5 0.49 257.042

3 1 3.5 5.1 12.562

4 2 0 0.31 233.314

5 2 0.5 0.84 516.857

6 2 1 1.08 517.064

7 2 1.5 1.85 297.944

8 2 2 2.28 167.900

9 2 2.5 3.49 108.436

10 2 3 4.08 39.144

11 2 3.5 4.44 12.873

12 2 4 4.42 8.710

13 2 5 4.65 7.186

Tabla A.8 Concentración experimental del Cu extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.6 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en función

del pH_eq (M1)



1 1 0 0.18 404.498

2 1 0.5 0.46 472.643

3 1 3 4.36 10.783

4 1 5 5.56 11.757

5 2 0 0.71 412.987

6 2 0.5 0.78 684.745

7 2 1 1.28 588.397

8 2 1.5 1.95 375.520

9 2 2 3.35 241.042

10 2 2.5 4.17 82.375

11 2 3 4.95 9.465

12 2 3.5 5.55 5.045

13 2 4 5.85 3.942

14 2 5 6.05 4.534


Figura A.7 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en función

del pH_eq (M2)

20 Anexos


1 1 0 0.77 319.009

2 1 0.5 0.73 385.365

3 1 1 1.08 512.635

4 1 1.5 1.77 495.172

5 1 2 2.61 324.495

6 1 2.5 3.93 215.905

7 1 3 5.67 8.413

8 1 3.5 6.86 1.370

9 1 4 7.31 2.338

10 1 5 7.57 2.510

11 2 0 0.09 340.320

12 2 2 2.29 325.935

13 2 2.5 3.54 207.411

14 2 3 5.94 3.156

15 2 5 7.83 2.007


Figura A.8 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en




1 1 0 0.31 277.208

2 1 0.5 0.57 413.919

3 1 1 1.16 419.966

4 1 1.5 1.95 390.646

5 1 2 3.57 139.248

6 1 2.5 4.71 9.151

7 1 3 5.98 5.174

8 1 3.5 6.5 4.065

9 1 4 6.7 11.821

10 1 5 6.8 6.709

11 2 0 0.12 306.522

12 2 2 3.16 138.826

13 2 2.5 4.37 8.652

14 2 3 5.76 9.160

15 2 4 6.48 5.257


Figura A.9 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en función del

pH_eq (M4)

22 Anexos


1 1 0 0.14 12.436

2 1 0.5 0.44 36.269

3 1 2 6.81 0.437

4 1 4 8.75 0.645

5 1 5 8.98 0.870

6 2 0 0.65 12.710

7 2 0.5 0.71 26.668

8 2 1 1.19 17.792

9 2 1.5 5.66 0.609

10 2 2.5 7.3 0.714

11 2 3 7.8 1.081

12 2 3.5 8.38 0.922

13 2 4 8.88 0.655

14 2 5 8.72 0.746


Tal y como muestra la Figura A.10, los datos experimentales de los pH ácidos del cobre en

la M5 no siguen la curva esperada, como sucede con otros metales. Ello puede ser debido a

que haya habido errores de medida durante la experimental, es por esto que esta muestra

para este metal no se estudia en el presente proyecto.

Figura A.10 Concentración experimental de Cu extraída por el HNO3 en



Aluminio M1 Repetición pH_i pH_eq [Al] [mg/kg]

1 1 0 0.08 7584.443

2 1 0.5 0.49 8352.427

3 1 3.5 5.1 21.279

4 2 0 0.31 8383.335

5 2 0.5 0.84 14344.666

6 2 1 1.08 8400.009

7 2 1.5 1.85 5071.631

8 2 2 2.28 1959.988

9 2 2.5 3.49 813.033

10 2 3 4.08 104.027

11 2 3.5 4.44 22.948

12 2 4 4.42 14.982

13 2 5 4.65 10.003

Tabla A.13 Concentración experimental del Al extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.11 Concentración experimental de Al extraída por el HNO3 en


24 Anexos


1 1 0 0.18 11951.343

2 1 0.5 0.46 12370.564

3 1 3 4.36 19.461

4 1 5 5.56 7.256

5 2 0 0.71 12470.278

6 2 0.5 0.78 17383.175

7 2 1 1.28 12437.165

8 2 1.5 1.95 6674.091

9 2 2 3.35 3298.916

10 2 2.5 4.17 333.220

11 2 3 4.95 18.125

12 2 3.5 5.55 6.910

13 2 4 5.85 6.252

14 2 5 6.05 7.772






1 1 0 0.77 1949.956

2 1 0.5 0.73 2193.055

3 1 1 1.08 2534.522

4 1 1.5 1.77 2054.228

5 1 2 2.61 1110.670

6 1 2.5 3.93 501.684

7 1 3 5.67 13.938

8 1 3.5 6.86 1.242

9 1 4 7.31 15.315

10 1 5 7.57 20.059

11 2 0 0.09 2113.766

12 2 2 2.29 1132.979

13 2 2.5 3.54 496.499

14 2 3 5.94 0.870

15 2 5 7.83 8.167




26 Anexos


1 1 0 0.31 8446.986

2 1 0.5 0.57 10814.723

3 1 1 1.16 9523.671

4 1 1.5 1.95 7442.116

5 1 2 3.57 2562.365

6 1 2.5 4.71 34.449

7 1 3 5.98 4.376

8 1 3.5 6.5 15.329

9 1 4 6.7 21.162

10 1 5 6.8 17.898

11 2 0 0.12 9012.509

12 2 2 3.16 2544.082

13 2 2.5 4.37 34.852

14 2 3 5.76 6.196

15 2 4 6.48 18.648






1 1 0 0.14 3439.971

2 1 0.5 0.44 3458.522

3 1 2 6.81 1.065

4 1 4 8.75 4.754

5 1 5 8.98 5.663

6 2 0 0.65 3563.963

7 2 0.5 0.71 5798.765

8 2 1 1.19 3303.188

9 2 1.5 5.66 5.428

10 2 2.5 7.3 2.483

11 2 3 7.8 3.143

12 2 3.5 8.38 2.279

13 2 4 8.88 5.377

14 2 5 8.72 7.683


Figura A.15 Concentración experimental de Al extraída por el HNO3 en función

del pH_eq (M5)

28 Anexos

Hierro M1 Repetición pH_i pH_eq [Fe] [mg/kg]

1 1 0 0.08 27184.640

2 1 0.5 0.49 32610.950

3 1 3.5 5.1 22.371

4 2 0 0.31 30656.703

5 2 0.5 0.84 48833.085

6 2 1 1.08 23920.559

7 2 1.5 1.85 7458.856

8 2 2 2.28 1040.303

9 2 2.5 3.49 204.757

10 2 3 4.08 57.477

11 2 3.5 4.44 26.437

12 2 4 4.42 51.104

13 2 5 4.65 11.754

Tabla A.18 Concentración experimental del Fe extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.16 Concentración experimental de Fe extraída por el HNO3 en




1 1 0 0.18 9839.655

2 1 0.5 0.46 10619.832

3 1 3 4.36 5.278

4 1 5 5.56 9.274

5 2 0 0.71 10707.881

6 2 0.5 0.78 14157.970

7 2 1 1.28 7457.610

8 2 1.5 1.95 1500.445

9 2 2 3.35 288.566

10 2 2.5 4.17 87.837

11 2 3 4.95 7.974

12 2 3.5 5.55 3.434

13 2 4 5.85 7.099

14 2 5 6.05 11.150




30 Anexos


1 1 0 0.77 6412.605

2 1 0.5 0.73 6673.826

3 1 1 1.08 5646.209

4 1 1.5 1.77 2873.569

5 1 2 2.61 747.475

6 1 2.5 3.93 256.522

7 1 3 5.67 42.758

8 1 3.5 6.86 1.277

9 1 4 7.31 53.317

10 1 5 7.57 97.234

11 2 0 0.09 7123.490

12 2 2 2.29 741.115

13 2 2.5 3.54 311.479

14 2 3 5.94 0.176

15 2 5 7.83 31.908






1 1 0 0.31 11986.813

2 1 0.5 0.57 15320.478

3 1 1 1.16 12182.579

4 1 1.5 1.95 5058.020

5 1 2 3.57 82.784

6 1 2.5 4.71 13.167

7 1 3 5.98 4.666

8 1 3.5 6.5 13.645

9 1 4 6.7 15.062

10 1 5 6.8 12.528

11 2 0 0.12 12861.313

12 2 2 3.16 77.856

13 2 2.5 4.37 2.136

14 2 3 5.76 14.617

15 2 4 6.48 12.284




32 Anexos


1 1 0 0.14 4235.441

2 1 0.5 0.44 4413.554

3 1 2 6.81 5.669

4 1 4 8.75 4.042

5 1 5 8.98 11.101

6 2 0 0.65 4595.078

7 2 0.5 0.71 6672.552

8 2 1 1.19 3802.671

9 2 1.5 5.66 46.538

10 2 2.5 7.3 1.333

11 2 3 7.8 18.441

12 2 3.5 8.38 1.115

13 2 4 8.88 8.685

14 2 5 8.72 18.638





Cadmio M1 Repetición pH_i pH_eq [Cd] [mg/kg]

1 1 0 0.08 0.937

2 1 0.5 0.49 0.964

3 1 3.5 5.1 0.461

4 2 0 0.31 0.935

5 2 0.5 0.84 0.966

6 2 1 1.08 0.953

7 2 1.5 1.85 0.878

8 2 2 2.28 0.828

9 2 2.5 3.49 0.740

10 2 3 4.08 0.611

11 2 3.5 4.44 0.438

12 2 4 4.42 0.395

13 2 5 4.65 0.366

Tabla A.23 Concentración experimental del Cd extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.21 Concentración experimental de Cd extraída por el HNO3 en


34 Anexos


1 1 0 0.18 0.253

2 1 0.5 0.46 0.239

3 1 3 4.36 0.057

4 1 5 5.56 0.015

5 2 0 0.71 0.240

6 2 0.5 0.78 0.255

7 2 1 1.28 0.239

8 2 1.5 1.95 0.229

9 2 2 3.35 0.212

10 2 2.5 4.17 0.163

11 2 3 4.95 0.053

12 2 3.5 5.55 0.019

13 2 4 5.85 0.012

14 2 5 6.05 0.013






1 1 0 0.77 0.935

2 1 0.5 0.73 0.885

3 1 1 1.08 0.836

4 1 1.5 1.77 0.816

5 1 2 2.61 0.750

6 1 2.5 3.93 0.692

7 1 3 5.67 0.093

8 1 3.5 6.86 0.014

9 1 4 7.31 0.009

10 1 5 7.57 0.010

11 2 0 0.09 0.919

12 2 2 2.29 0.758

13 2 2.5 3.54 0.648

14 2 3 5.94 0.089

15 2 5 7.83 0.009




36 Anexos


1 1 0 0.31 6.885

2 1 0.5 0.57 9.983

3 1 1 1.16 10.308

4 1 1.5 1.95 10.136

5 1 2 3.57 7.107

6 1 2.5 4.71 2.663

7 1 3 5.98 0.217

8 1 3.5 6.5 0.091

9 1 4 6.7 0.072

10 1 5 6.8 0.058

11 2 0 0.12 7.687

12 2 2 3.16 6.853

13 2 2.5 4.37 2.643

14 2 3 5.76 0.225

15 2 4 6.48 0.067






1 1 0 0.14 1.091

2 1 0.5 0.44 1.088

3 1 2 6.81 0.042

4 1 4 8.75 0.004

5 1 5 8.98 0.002

6 2 0 0.65 1.049

7 2 0.5 0.71 1.084

8 2 1 1.19 1.022

9 2 1.5 5.66 0.543

10 2 2.5 7.3 0.012

11 2 3 7.8 0.006

12 2 3.5 8.38 0.005

13 2 4 8.88 0.009

14 2 5 8.72 0.003




38 Anexos

Mercurio M1 Repetición pH_i pH_eq [Hg] [mg/kg]

1 1 0 0.08 0.085

2 1 0.5 0.49 0.086

3 1 3.5 5.1 0.010

4 2 0 0.31 0.094

5 2 0.5 0.84 0.051

6 2 1 1.08 0.016

7 2 1.5 1.85 0.005

8 2 2 2.28 0.009

9 2 2.5 3.49 0.010

10 2 3 4.08 0.026

11 2 3.5 4.44 0.004

12 2 4 4.42 0.003

13 2 5 4.65 0.007

Tabla A.28 Concentración experimental del Hg extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.26 Concentración experimental de Hg extraída por el HNO3 en




1 1 0 0.18 0.188

2 1 0.5 0.46 0.025

3 1 3 4.36 0.010

4 1 5 5.56 0.004

5 2 0 0.71 0.190

6 2 0.5 0.78 0.018

7 2 1 1.28 0.007

8 2 1.5 1.95 0.003

9 2 2 3.35 0.000

10 2 2.5 4.17 0.000

11 2 3 4.95 0.004

12 2 3.5 5.55 0.001

13 2 4 5.85 0.000

14 2 5 6.05 0.000




40 Anexos


1 1 0 0.77 0.299

2 1 0.5 0.73 0.213

3 1 1 1.08 0.070

4 1 1.5 1.77 0.047

5 1 2 2.61 0.025

6 1 2.5 3.93 0.013

7 1 3 5.67 0.037

8 1 3.5 6.86 0.016

9 1 4 7.31 0.011

10 1 5 7.57 0.027

11 2 0 0.09 0.244

12 2 2 2.29 0.028

13 2 2.5 3.54 0.014

14 2 3 5.94 0.047

15 2 5 7.83 0.042






1 1 0 0.31 0.128

2 1 0.5 0.57 0.014

3 1 1 1.16 0.022

4 1 1.5 1.95 0.009

5 1 2 3.57 0.011

6 1 2.5 4.71 0.009

7 1 3 5.98 0.009

8 1 3.5 6.5 0.009

9 1 4 6.7 0.022

10 1 5 6.8 0.005

11 2 0 0.12 0.133

12 2 2 3.16 0.000

13 2 2.5 4.37 0.000

14 2 3 5.76 0.008

15 2 4 6.48 0.001




42 Anexos


1 1 0 0.14 0.042

2 1 0.5 0.44 0.043

3 1 2 6.81 0.025

4 1 4 8.75 0.008

5 1 5 8.98 0.012

6 2 0 0.65 0.031

7 2 0.5 0.71 0.011

8 2 1 1.19 0.010

9 2 1.5 5.66 0.005

10 2 2.5 7.3 0.010

11 2 3 7.8 0.054

12 2 3.5 8.38 0.031

13 2 4 8.88 0.024

14 2 5 8.72 0.031


Tal y como muestra la Figura A.30, los datos experimentales del mercurio en la M5 no tienen

un comportamiento propio de la extracción con HNO3. Ello puede ser debido a que haya

habido errores de medida durante la experimental, es por esto que esta muestra para este

metal no se estudia en el presente proyecto.




Plomo M1 Repetición pH_i pH_eq [Pb] [mg/kg]

1 1 0 0.08 15.210

2 1 0.5 0.49 15.302

3 1 3.5 5.1 0.200

4 2 0 0.31 17.614

5 2 0.5 0.84 22.135

6 2 1 1.08 12.649

7 2 1.5 1.85 5.174

8 2 2 2.28 2.063

9 2 2.5 3.49 0.605

10 2 3 4.08 0.153

11 2 3.5 4.44 0.077

12 2 4 4.42 1.066

13 2 5 4.65 0.064

Tabla A.33 Concentración experimental del Pb extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.31 Concentración experimental de Pb extraída por el HNO3 en


44 Anexos


1 1 0 0.18 5.802

2 1 0.5 0.46 3.880

3 1 3 4.36 0.046

4 1 5 5.56 0.049

5 2 0 0.71 4.587

6 2 0.5 0.78 7.284

7 2 1 1.28 4.758

8 2 1.5 1.95 2.351

9 2 2 3.35 0.602

10 2 2.5 4.17 0.138

11 2 3 4.95 0.415

12 2 3.5 5.55 0.038

13 2 4 5.85 0.077

14 2 5 6.05 0.055






1 1 0 0.77 180.203

2 1 0.5 0.73 175.525

3 1 1 1.08 165.772

4 1 1.5 1.77 110.224

5 1 2 2.61 45.070

6 1 2.5 3.93 2.775

7 1 3 5.67 0.672

8 1 3.5 6.86 0.092

9 1 4 7.31 0.151

10 1 5 7.57 0.239

11 2 0 0.09 197.632

12 2 2 2.29 40.787

13 2 2.5 3.54 4.304

14 2 3 5.94 0.138

15 2 5 7.83 0.174




46 Anexos


1 1 0 0.31 24.066

2 1 0.5 0.57 28.650

3 1 1 1.16 23.958

4 1 1.5 1.95 11.518

5 1 2 3.57 1.215

6 1 2.5 4.71 0.201

7 1 3 5.98 0.210

8 1 3.5 6.5 0.158

9 1 4 6.7 0.236

10 1 5 6.8 0.084

11 2 0 0.12 26.118

12 2 2 3.16 1.149

13 2 2.5 4.37 0.320

14 2 3 5.76 0.172

15 2 4 6.48 0.056






1 1 0 0.14 21.441

2 1 0.5 0.44 36.295

3 1 2 6.81 0.041

4 1 4 8.75 0.056

5 1 5 8.98 0.100

6 2 0 0.65 30.375

7 2 0.5 0.71 47.104

8 2 1 1.19 30.957

9 2 1.5 5.66 0.198

10 2 2.5 7.3 0.037

11 2 3 7.8 0.270

12 2 3.5 8.38 0.041

13 2 4 8.88 0.099

14 2 5 8.72 0.178




48 Anexos

Cromo M1 Repetición pH_i pH_eq [Cr] [mg/kg]

1 1 0 0.08 2.393

2 1 0.5 0.49 3.190

3 1 3.5 5.1 0.020

4 2 0 0.31 2.670

5 2 0.5 0.84 4.721

6 2 1 1.08 2.792

7 2 1.5 1.85 1.355

8 2 2 2.28 0.460

9 2 2.5 3.49 0.123

10 2 3 4.08 0.026

11 2 3.5 4.44 0.058

12 2 4 4.42 0.041

13 2 5 4.65 0.053

Tabla A.38 Concentración experimental del Cr extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.36 Concentración experimental de Cr extraída por el HNO3 en




1 1 0 0.18 2.355

2 1 0.5 0.46 2.565

3 1 3 4.36 0.036

4 1 5 5.56 0.048

5 2 0 0.71 2.567

6 2 0.5 0.78 3.290

7 2 1 1.28 2.232

8 2 1.5 1.95 0.854

9 2 2 3.35 0.463

10 2 2.5 4.17 0.121

11 2 3 4.95 0.054

12 2 3.5 5.55 0.000

13 2 4 5.85 0.000

14 2 5 6.05 0.108




50 Anexos


1 1 0 0.77 2.660

2 1 0.5 0.73 2.696

3 1 1 1.08 2.626

4 1 1.5 1.77 1.366

5 1 2 2.61 0.541

6 1 2.5 3.93 0.000

7 1 3 5.67 0.000

8 1 3.5 6.86 0.000

9 1 4 7.31 0.016

10 1 5 7.57 0.076

11 2 0 0.09 2.849

12 2 2 2.29 0.654

13 2 2.5 3.54 0.189

14 2 3 5.94 0.000

15 2 5 7.83 0.003






1 1 0 0.31 1.950

2 1 0.5 0.57 2.247

3 1 1 1.16 1.738

4 1 1.5 1.95 1.397

5 1 2 3.57 0.460

6 1 2.5 4.71 0.362

7 1 3 5.98 0.053

8 1 3.5 6.5 0.133

9 1 4 6.7 0.415

10 1 5 6.8 0.000

11 2 0 0.12 1.979

12 2 2 3.16 0.573

13 2 2.5 4.37 0.286

14 2 3 5.76 0.333

15 2 4 6.48 0.075




52 Anexos


1 1 0 0.14 1.340

2 1 0.5 0.44 1.347

3 1 2 6.81 0.000

4 1 4 8.75 0.010

5 1 5 8.98 0.013

6 2 0 0.65 1.389

7 2 0.5 0.71 2.037

8 2 1 1.19 0.940

9 2 1.5 5.66 0.000

10 2 2.5 7.3 0.000

11 2 3 7.8 0.000

12 2 3.5 8.38 0.000

13 2 4 8.88 0.000

14 2 5 8.72 0.000





Arsénico M1 Repetición pH_i pH_eq [As] [mg/kg]

1 1 0 0.08 78.062

2 1 0.5 0.49 63.076

3 1 3.5 5.1 0.041

4 2 0 0.31 80.071

5 2 0.5 0.84 62.961

6 2 1 1.08 8.373

7 2 1.5 1.85 0.699

8 2 2 2.28 0.184

9 2 2.5 3.49 0.071

10 2 3 4.08 0.036

11 2 3.5 4.44 0.040

12 2 4 4.42 0.070

13 2 5 4.65 0.021

Tabla A.43 Concentración experimental del As extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.41 Concentración experimental de As extraída por el HNO3 en


54 Anexos


1 1 0 0.18 18.402

2 1 0.5 0.46 14.622

3 1 3 4.36 0.077

4 1 5 5.56 0.093

5 2 0 0.71 18.441

6 2 0.5 0.78 14.426

7 2 1 1.28 4.440

8 2 1.5 1.95 0.751

9 2 2 3.35 0.255

10 2 2.5 4.17 0.096

11 2 3 4.95 0.082

12 2 3.5 5.55 0.072

13 2 4 5.85 0.094

14 2 5 6.05 0.105






1 1 0 0.77 46.177

2 1 0.5 0.73 29.477

3 1 1 1.08 10.276

4 1 1.5 1.77 2.455

5 1 2 2.61 1.189

6 1 2.5 3.93 0.767

7 1 3 5.67 0.273

8 1 3.5 6.86 0.243

9 1 4 7.31 0.225

10 1 5 7.57 0.237

11 2 0 0.09 45.673

12 2 2 2.29 1.204

13 2 2.5 3.54 0.774

14 2 3 5.94 0.264

15 2 5 7.83 0.241




56 Anexos


1 1 0 0.31 14.416

2 1 0.5 0.57 10.463

3 1 1 1.16 4.372

4 1 1.5 1.95 0.509

5 1 2 3.57 0.170

6 1 2.5 4.71 0.138

7 1 3 5.98 0.201

8 1 3.5 6.5 0.371

9 1 4 6.7 0.340

10 1 5 6.8 0.197

11 2 0 0.12 14.357

12 2 2 3.16 0.176

13 2 2.5 4.37 0.124

14 2 3 5.76 0.193

15 2 4 6.48 0.332






1 1 0 0.14 5.217

2 1 0.5 0.44 4.664

3 1 2 6.81 0.423

4 1 4 8.75 0.791

5 1 5 8.98 0.868

6 2 0 0.65 5.124

7 2 0.5 0.71 4.479

8 2 1 1.19 3.926

9 2 1.5 5.66 0.578

10 2 2.5 7.3 0.379

11 2 3 7.8 0.456

12 2 3.5 8.38 0.617

13 2 4 8.88 0.786

14 2 5 8.72 0.891




58 Anexos

Níquel M1 Repetición pH_i pH_eq [Ni] [mg/kg]

1 1 0 0.08 5.308

2 1 0.5 0.49 4.768

3 1 3.5 5.1 0.617

4 2 0 0.31 5.369

5 2 0.5 0.84 4.806

6 2 1 1.08 3.954

7 2 1.5 1.85 2.688

8 2 2 2.28 1.962

9 2 2.5 3.49 1.563

10 2 3 4.08 0.881

11 2 3.5 4.44 0.608

12 2 4 4.42 0.536

13 2 5 4.65 0.487

Tabla A.48 Concentración experimental del Ni extraída por el HNO3 en función del pH (M1)

Figura A.46 Concentración experimental de Ni extraída por el HNO3 en




1 1 0 0.18 3.742

2 1 0.5 0.46 3.473

3 1 3 4.36 0.223

4 1 5 5.56 0.068

5 2 0 0.71 3.683

6 2 0.5 0.78 3.199

7 2 1 1.28 2.990

8 2 1.5 1.95 2.492

9 2 2 3.35 1.695

10 2 2.5 4.17 0.674

11 2 3 4.95 0.213

12 2 3.5 5.55 0.088

13 2 4 5.85 0.056

14 2 5 6.05 0.063




60 Anexos


1 1 0 0.77 1.292

2 1 0.5 0.73 1.180

3 1 1 1.08 0.812

4 1 1.5 1.77 0.690

5 1 2 2.61 0.829

6 1 2.5 3.93 0.969

7 1 3 5.67 18.035

8 1 3.5 6.86 0.005

9 1 4 7.31 16.868

10 1 5 7.57 23.309

11 2 0 0.09 1.202

12 2 2 2.29 1.400

13 2 2.5 3.54 10.882

14 2 3 5.94 0.059

15 2 5 7.83 5.739


Tal y como muestra la Figura A.48, los datos experimentales del níquel en la M3 no tienen

un comportamiento propio de la extracción. Ello puede ser debido a que haya habido errores

de medida durante la experimental, es por esto que esta muestra para este metal no se

estudia en el presente proyecto.





1 1 0 0.31 4.869

2 1 0.5 0.57 4.393

3 1 1 1.16 4.097

4 1 1.5 1.95 3.636

5 1 2 3.57 2.521

6 1 2.5 4.71 0.852

7 1 3 5.98 0.099

8 1 3.5 6.5 0.063

9 1 4 6.7 0.187

10 1 5 6.8 0.059

11 2 0 0.12 4.674

12 2 2 3.16 2.498

13 2 2.5 4.37 0.823

14 2 3 5.76 0.168

15 2 4 6.48 0.061




62 Anexos


1 1 0 0.14 2.777

2 1 0.5 0.44 2.234

3 1 2 6.81 0.000

4 1 4 8.75 0.033

5 1 5 8.98 0.037

6 2 0 0.65 2.537

7 2 0.5 0.71 2.112

8 2 1 1.19 1.559

9 2 1.5 5.66 0.149

10 2 2.5 7.3 0.003

11 2 3 7.8 0.026

12 2 3.5 8.38 0.068

13 2 4 8.88 0.043

14 2 5 8.72 0.033





A.4.2. Extracción y cinética con EDTA

Las siguientes tablas muestran para cada metal y muestra la concentración de metal

extraída por el EDTA [mg_meta/kg_muestra] en función del tiempo de agitación [h].

Los valores resaltados no se han incluido en el análisis de los datos al observar que son

errores de medida.

En las gráficas que acompañan a cada tabla, se representan los puntos excluyendo los

eliminados en el análisis.

Zinc M1 Repetición t [h] [Zn] [mg/kg]

1 1 0.08 11.044

2 1 0.17 9.813

3 1 0.33 10.866

4 1 0.5 12.936

5 1 1 15.282

6 1 2 18.544

7 1 5 18.795

8 1 10 18.279

9 1 24 51.735

10 2 1 14.411

11 2 2 14.342

Tabla A.53. Concentración experimental del Zn extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.51. Concentración experimental de Zn extraída por

EDTA en función del tiempo de agitación (M1)

64 Anexos


1 1 0.08 17.420

2 1 0.17 16.120

3 1 0.33 20.629

4 1 0.5 18.908

5 1 1 21.518

6 1 2 22.364

7 1 5 29.922

8 1 10 37.062

9 1 24 42.204

10 2 1 24.374

11 2 24 37.100


de agitación (M2)





1 1 0.08 19.909

2 1 0.17 21.093

3 1 0.33 20.424

5 1 0.5 20.505

6 1 1 21.711

7 1 2 27.160

8 1 5 31.368

9 1 10 34.821

10 1 24 38.999

11 2 0.17 19.380

12 2 2 26.943


de agitación (M3)

Figura A.53. Concentración experimental de Zn extraída por EDTA

en función del tiempo de agitación (M3)

66 Anexos


1 1 0.08 118.940

2 1 0.17 116.633

3 1 0.33 119.672

4 1 0.5 119.794

5 1 1 133.509

6 1 2 146.712

7 1 5 160.325

8 1 10 175.141

9 1 24 200.525

10 2 0.08 120.069

11 2 0.33 121.360

12 2 5 158.894


de agitación (M4)





1 1 0.08 31.880

2 1 0.17 30.471

3 1 0.33 29.927

4 1 0.5 33.992

5 1 1 35.067

6 1 2 37.733

7 1 5 36.248

8 1 10 40.931

9 1 24 45.577

10 2 5 36.540


de agitación (M5)



68 Anexos

Cobre M1 Repetición t [h] [Cu] [mg/kg]

1 1 0.08 80.932

2 1 0.17 83.914

3 1 0.33 84.961

4 1 0.5 83.875

5 1 1 89.662

6 1 2 102.372

7 1 5 110.006

8 1 10 120.063

9 1 24 152.000

10 2 1 91.141

11 2 2 98.495

Tabla A.58. Concentración experimental del Cu extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.56. Concentración experimental de Cu extraída por EDTA




1 1 0.08 188.359

2 1 0.17 192.727

3 1 0.33 189.887

4 1 0.5 191.651

5 1 1 210.551

6 1 2 229.603

7 1 5 251.465

8 1 10 286.022

9 1 24 325.857

10 2 1 209.633

11 2 24 328.253


de agitación (M2)



70 Anexos


1 1 0.08 154.994

2 1 0.17 162.743

3 1 0.33 157.871

5 1 0.5 157.645

6 1 1 168.062

7 1 2 187.281

8 1 5 206.154

9 1 10 225.088

10 1 24 258.581

11 2 0.17 160.845

12 2 2 184.962


de agitación (M3)





1 1 0.08 193.118

2 1 0.17 190.352

3 1 0.33 194.250

4 1 0.5 196.595

5 1 1 211.455

6 1 2 224.105

7 1 5 231.288

8 1 10 253.561

9 1 24 273.558

10 2 0.08 196.023

11 2 0.33 193.109

12 2 5 234.168


de agitación (M4)



72 Anexos


1 1 0.08 5.875

2 1 0.17 5.668

3 1 0.33 5.539

4 1 0.5 5.705

5 1 1 5.715

6 1 2 6.123

7 1 5 6.183

8 1 10 7.010

9 1 24 7.924

10 2 5 6.314


de agitación (M5)




Aluminio M1 Repetición t [h] [Al] [mg/kg]

1 1 0.08 362.684

2 1 0.17 390.150

3 1 0.33 402.626

4 1 0.5 390.662

5 1 1 462.602

6 1 2 621.458

7 1 5 803.006

8 1 10 1029.594

9 1 24 1426.502

10 2 1 468.643

11 2 2 601.089

Tabla A.63. Concentración experimental del Al extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.61. Concentración experimental de Al extraída por EDTA


74 Anexos


1 1 0.08 1077.647

2 1 0.17 1189.299

3 1 0.33 1279.821

4 1 0.5 1287.884

5 1 1 1588.649

6 1 2 2043.719

7 1 5 2646.048

8 1 10 3394.622

9 1 24 4377.701

10 2 1 1591.303

11 2 24 4386.443


de agitación (M2)





1 1 0.08 219.215

2 1 0.17 248.047

3 1 0.33 244.533

5 1 0.5 234.360

6 1 1 286.480

7 1 2 377.740

8 1 5 499.538

9 1 10 636.742

10 1 24 830.599

11 2 0.17 248.863

12 2 2 371.180


de agitación (M3)



76 Anexos


1 1 0.08 776.293

2 1 0.17 836.643

3 1 0.33 915.302

4 1 0.5 927.559

5 1 1 1177.449

6 1 2 1552.516

7 1 5 1949.913

8 1 10 2469.177

9 1 24 3107.516

10 2 0.08 788.809

11 2 0.33 920.969

12 2 5 1966.227


de agitación (M4)





1 1 0.08 54.420

2 1 0.17 60.443

3 1 0.33 60.789

4 1 0.5 67.497

5 1 1 70.590

6 1 2 71.360

7 1 5 74.438

8 1 10 80.443

9 1 24 52.215

10 2 5 74.725


de agitación (M5)



78 Anexos

Hierro M1 Repetición t [h] [Fe] [mg/kg]

1 1 0.08 620.594

2 1 0.17 655.368

3 1 0.33 641.611

4 1 0.5 572.250

5 1 1 665.721

6 1 2 914.196

7 1 5 1233.220

8 1 10 1688.927

9 1 24 2791.563

10 2 1 667.367

11 2 2 888.324

Tabla A.68. Concentración experimental del Fe extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.66. Concentración experimental de Fe extraída por EDTA




1 1 0.08 516.587

2 1 0.17 539.197

3 1 0.33 548.906

4 1 0.5 512.725

5 1 1 619.039

6 1 2 852.340

7 1 5 1211.327

8 1 10 1718.952

9 1 24 2645.993

10 2 1 626.027

11 2 24 2606.560


de agitación (M2)



80 Anexos


1 1 0.08 270.142

2 1 0.17 313.270

3 1 0.33 268.596

5 1 0.5 228.232

6 1 1 284.266

7 1 2 415.981

8 1 5 584.845

9 1 10 882.000

10 1 24 1358.170

11 2 0.17 305.457

12 2 2 422.570


de agitación (M3)





1 1 0.08 953.617

2 1 0.17 1008.211

3 1 0.33 1062.200

4 1 0.5 951.215

5 1 1 1299.713

6 1 2 2048.774

7 1 5 3092.507

8 1 10 4688.416

9 1 24 6694.101

10 2 0.08 971.431

11 2 0.33 1070.595

12 2 5 3115.546


de agitación (M4)



82 Anexos


1 1 0.08 280.906

2 1 0.17 298.343

3 1 0.33 295.701

4 1 0.5 321.658

5 1 1 333.233

6 1 2 342.907

7 1 5 368.869

8 1 10 408.657

9 1 24 496.009

10 2 5 372.981


de agitación (M5)




Cadmio M1 Repetición t [h] [Cd] [mg/kg]

1 1 0.08 0.544

2 1 0.17 0.581

3 1 0.33 0.575

4 1 0.5 0.569

5 1 1 0.601

6 1 2 0.603

7 1 5 0.647

8 1 10 0.664

9 1 24 0.710

10 2 1 0.593

11 2 2 0.616

Tabla A.73. Concentración experimental del Cd extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.71. Concentración experimental de Cd extraída por EDTA


84 Anexos


1 1 0.08 0.183

2 1 0.17 0.189

3 1 0.33 0.195

4 1 0.5 0.176

5 1 1 0.240

6 1 2 0.184

7 1 5 0.196

8 1 10 0.201

9 1 24 0.222

10 2 1 0.188

11 2 24 0.210


de agitación (M2)





1 1 0.08 0.495

2 1 0.17 0.587

3 1 0.33 0.516

5 1 0.5 0.488

6 1 1 0.515

7 1 2 0.524

8 1 5 0.577

9 1 10 0.629

10 1 24 0.655

11 2 0.17 0.510

12 2 2 0.539


de agitación (M3)



86 Anexos


1 1 0.08 6.544

2 1 0.17 6.478

3 1 0.33 6.478

4 1 0.5 6.484

5 1 1 6.720

6 1 2 6.898

7 1 5 6.999

8 1 10 7.368

9 1 24 7.837

10 2 0.08 6.479

11 2 0.33 6.500

12 2 5 6.995


de agitación (M4)





1 1 0.08 0.598

2 1 0.17 0.625

3 1 0.33 0.612

4 1 0.5 0.606

5 1 1 0.626

6 1 2 0.644

7 1 5 0.694

8 1 10 0.724

9 1 24 0.793

10 2 5 0.688


de agitación (M5)



88 Anexos

Mercurio M1 Repetición t [h] [Hg] [mg/kg]

1 1 0.08 0.012

2 1 0.17 0.012

3 1 0.33 0.023

4 1 0.5 0.018

5 1 1 0.019

6 1 2 0.019

7 1 5 0.027

8 1 10 0.021

9 1 24 0.030

10 2 1 0.000

11 2 2 0.019

Tabla A.78. Concentración experimental del Hg extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.76. Concentración experimental de Hg extraída por EDTA




1 1 0.08 0.0030

2 1 0.17 0.0028

3 1 0.33 0.0059

4 1 0.5 0.0057

5 1 1 0.0048

6 1 2 0.0051

7 1 5 0.0088

8 1 10 0.0084

9 1 24 0.0133

10 2 1 0.0033

11 2 24 0.0150


de agitación (M2)



90 Anexos


1 1 0.08 0.047

2 1 0.17 0.061

3 1 0.33 0.079

5 1 0.5 0.067

6 1 1 0.070

7 1 2 0.075

8 1 5 0.095

9 1 10 0.079

10 1 24 0.114

11 2 0.17 0.064

12 2 2 0.073


de agitación (M3)





1 1 0.08 0.0022

2 1 0.17 0.0030

3 1 0.33 0.0062

4 1 0.5 0.0063

5 1 1 0.0028

6 1 2 0.0053

7 1 5 0.0093

8 1 10 0.0091

9 1 24 0.0133

10 2 0.08 0.0020

11 2 0.33 0.0054

12 2 5 0.0045


de agitación (M4)



92 Anexos


1 1 0.08 0.0143

2 1 0.17 0.0133

3 1 0.33 0.0216

4 1 0.5 0.0161

5 1 1 0.0202

6 1 2 0.0168

7 1 5 0.0207

8 1 10 0.0165

9 1 24 0.0224

10 2 5 0.0100


de agitación (M5)

Tal y como muestra la Figura A.80, los datos experimentales del mercurio en la M5 no

siguen un comportamiento propio de extracción con EDTA, como en otros casos. Ello puede

ser debido a que haya habido errores de medida durante la experimental, es por esto que

esta muestra para este metal no se estudia en el presente proyecto.




Plomo M1 Repetición t [h] [Pb] [mg/kg]

1 1 0.08 2.961

2 1 0.17 3.125

3 1 0.33 3.159

4 1 0.5 3.077

5 1 1 3.358

6 1 2 3.568

7 1 5 4.412

8 1 10 4.478

9 1 24 5.561

10 2 1 3.202

11 2 2 3.530

Tabla A.83. Concentración experimental del Pb extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.81. Concentración experimental de Pb extraída por EDTA


94 Anexos


1 1 0.08 2.371

2 1 0.17 2.378

3 1 0.33 2.553

4 1 0.5 2.426

5 1 1 2.597

6 1 2 2.802

7 1 5 3.253

8 1 10 3.542

9 1 24 4.751

10 2 1 2.693

11 2 24 4.159


de agitación (M2)





1 1 0.08 47.584

2 1 0.17 50.097

3 1 0.33 47.393

5 1 0.5 45.650

6 1 1 50.658

7 1 2 59.532

8 1 5 69.678

9 1 10 78.054

10 1 24 90.182

11 2 0.17 49.660

12 2 2 59.781


de agitación (M3)



96 Anexos


1 1 0.08 9.027

2 1 0.17 8.781

3 1 0.33 8.370

4 1 0.5 8.146

5 1 1 8.995

6 1 2 11.123

7 1 5 13.179

8 1 10 15.848

9 1 24 18.726

10 2 0.08 8.550

11 2 0.33 8.392

12 2 5 13.614


de agitación (M4)





1 1 0.08 12.850

2 1 0.17 13.301

3 1 0.33 15.271

4 1 0.5 12.659

5 1 1 12.064

6 1 2 14.882

7 1 5 14.257

8 1 10 15.020

9 1 24 18.953

10 2 5 20.749


de agitación (M5)

Tal y como muestra la Figura A.85, los datos experimentales del plomo en la M5 no tienen

un comportamiento propio de la extracción con EDTA. Ello puede ser debido a que haya





98 Anexos

Cromo M1 Repetición t [h] [Cr] [mg/kg]

1 1 0.08 0.0029

2 1 0.17 0.0000

3 1 0.33 0.0473

4 1 0.5 0.0286

5 1 1 0.0000

6 1 2 0.0731

7 1 5 0.0049

8 1 10 0.0342

9 1 24 0.1430

10 2 1 0.0000

11 2 2 0.0517

Tabla A.88. Concentración experimental del Cr extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.86. Concentración experimental de Cr extraída por EDTA




1 1 0.08 0.038

2 1 0.17 0.001

3 1 0.33 0.025

4 1 0.5 0.144

5 1 1 0.081

6 1 2 0.174

7 1 5 0.058

8 1 10 0.267

9 1 24 0.365

10 2 1 0.095

11 2 24 0.323


de agitación (M2)



100 Anexos


1 1 0.08 0.000

2 1 0.17 0.058

3 1 0.33 0.068

5 1 0.5 0.058

6 1 1 0.116

7 1 2 0.076

8 1 5 0.245

9 1 10 0.166

10 1 24 0.266

11 2 0.17 0.000

12 2 2 0.054


de agitación (M3)





1 1 0.08 0.240

2 1 0.17 0.319

3 1 0.33 0.287

4 1 0.5 0.284

5 1 1 0.295

6 1 2 0.492

7 1 5 0.370

8 1 10 0.456

9 1 24 0.573

10 2 0.08 0.327

11 2 0.33 0.233

12 2 5 0.421


de agitación (M4)



102 Anexos


1 1 0.08 0.088

2 1 0.17 0

3 1 0.33 0

4 1 0.5 0

5 1 1 0

6 1 2 0

7 1 5 0

8 1 10 0

9 1 24 0

10 2 5 0


de agitación (M5)

Tal y como muestra la Figura A.90, los datos experimentales del cromo en la M5 son todos

valores nulos, con excepción de la concentración a los 5 minutos. Ello puede ser debido a

que haya habido errores de medida durante la experimental al ser el cromo un metal

presente en baja concentración y, pequeños errores de medida pueden dar malos

resultados. Es por esto que esta muestra para este metal no se estudia en el presente

proyecto.




Arsénico M1 Repetición t [h] [As] [mg/kg]

1 1 0.08 0.252

2 1 0.17 0.268

3 1 0.33 0.272

4 1 0.5 0.305

5 1 1 0.314

6 1 2 0.343

7 1 5 0.432

8 1 10 0.467

9 1 24 0.504

10 2 1 0.313

11 2 2 0.340

Tabla A.93. Concentración experimental del As extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.91. Concentración experimental de As extraída por EDTA


104 Anexos


1 1 0.08 0.540

2 1 0.17 0.646

3 1 0.33 0.699

4 1 0.5 0.735

5 1 1 0.776

6 1 2 0.980

7 1 5 1.494

8 1 10 2.074

9 1 24 3.174

10 2 1 0.789

11 2 24 3.088


de agitación (M2)





1 1 0.08 2.049

2 1 0.17 2.199

3 1 0.33 2.327

5 1 0.5 2.452

6 1 1 2.543

7 1 2 2.573

8 1 5 2.923

9 1 10 3.344

10 1 24 3.861

11 2 0.17 2.288

12 2 2 2.571


de agitación (M3)



106 Anexos


1 1 0.08 0.997

2 1 0.17 1.140

3 1 0.33 1.213

4 1 0.5 1.294

5 1 1 1.437

6 1 2 1.783

7 1 5 2.617

8 1 10 3.705

9 1 24 5.391

10 2 0.08 1.019

11 2 0.33 1.260

12 2 5 2.654


de agitación (M4)





1 1 0.08 1.857

2 1 0.17 2.042

3 1 0.33 2.047

4 1 0.5 2.132

5 1 1 1.936

6 1 2 2.011

7 1 5 1.980

8 1 10 1.946

9 1 24 1.954

10 2 5 1.987

Tabla A.97 Concentración experimental del As extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M5)

Tal y como muestra la Figura A.95, los datos experimentales del arsénico en la M5 no tienen

un comportamiento propio de la extracción con EDTA. Ello puede ser debido a que haya





108 Anexos

Níquel M1 Repetición t [h] [Ni] [mg/kg]

1 1 0.08 0.621

2 1 0.17 0.485

3 1 0.33 0.452

4 1 0.5 0.448

5 1 1 0.501

6 1 2 0.594

7 1 5 0.781

8 1 10 1.073

9 1 24 1.884

10 2 1 0.474

11 2 2 0.556

Tabla A.98. Concentración experimental del Ni extraída por el EDTA en función del tiempo

de agitación (M1)

Figura A.96. Concentración experimental de Ni extraída por EDTA




1 1 0.08 0.444

2 1 0.17 0.462

3 1 0.33 0.692

4 1 0.5 0.531

5 1 1 0.507

6 1 2 0.626

7 1 5 0.895

8 1 10 1.137

9 1 24 1.700

10 2 1 0.501

11 2 24 1.672


de agitación (M2)



110 Anexos


1 1 0.08 0.097

2 1 0.17 0.114

3 1 0.33 0.109

5 1 0.5 0.111

6 1 1 0.152

7 1 2 0.184

8 1 5 0.222

9 1 10 0.343

10 1 24 0.464

11 2 0.17 0.286

12 2 2 0.174


de agitación (M3)





1 1 0.08 1.097

2 1 0.17 1.180

3 1 0.33 1.272

4 1 0.5 1.233

5 1 1 1.276

6 1 2 1.482

7 1 5 1.820

8 1 10 2.113

9 1 24 2.617

10 2 0.08 1.250

11 2 0.33 1.296

12 2 5 1.816


de agitación (M4)



112 Anexos


1 1 0.08 0.265

2 1 0.17 0.245

3 1 0.33 0.230

4 1 0.5 0.227

5 1 1 0.209

6 1 2 0.229

7 1 5 0.277

8 1 10 0.320

9 1 24 0.489

10 2 5 0.279


de agitación (M5)



A. Procedimiento experimental, datos obtenidos y análisis.

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Transcript of A. Procedimiento experimental, datos obtenidos y análisis.