Absorcion atomica erica y maira
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INTEGRANTES:
ERICA RAMIREZ
MAIRA VELANDIA
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Horno de grafito
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HORNO DE GRAFITO CON
PLATAFORMA
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Es un tubo de grafito calentado eléctricamente, permite
mayor sensibilidad que la llama y requiere menos muestra
(de 1-100µL) el horno se calienta transversalmente
asegurando una temperatura casi uniforme a lo largo de
todo el tubo
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INTRODUCCION
El petróleo contiene generalmente elementos como
Ni,Vd,As,Cd,Cr,Cu,Hg,Mn,Mo,Pb,Zn, los cuales pueden
catalizar reacciones de oxidación y disminución de su
estabilidad térmica , el arsénico puede causar intoxicación
severa e irreversible del catalizador, los demás se liberan a
la atmosfera por medio de los combustibles de automóviles
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el análisis de muestras de aceite crudo presenta dificultad
debido a su complejidad el (DS-GF AAS) ha demostrado
ser una técnica extremadamente poderosa, las ventajas
son alta sensibilidad mínimo riesgo de contaminación y no
uso de reactivos.
El objetivo de este trabajo fue el desarrollo de un método
analítico simple, rápido, y preciso para la determinación de
As y Cd en muestras de aceite usando (DS-GF AAS)
*DS-GF AAS(direct solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry ):
Muestreos sólidos directo en horno de grafito por espectrometría de absorción atómica
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INSTRUMENTACION
Se utilizo un espectrómetro de absorción atómica AAS 5EA
(analítica Jena AG Alemania) equipado con un atomizador
de tubo de grafito, calentado transversalmente y corrección
de fondo de deuterio, lámparas de cátodo hueco de As y
Cd corriente de 9,0 y 2,5 con líneas de análisis 197,3 y
228,08nm con un paso de banda espectral de 1,2 y 0,8nm
Utilizaron Ar con una pureza del 99,96 % como gas de
purga con una corriente de 2 L/min
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Las muestras se calentaron
previamente a 40 °C en baño maría por 30
m y se homogenizaron por agitación manual
Se dejaron enfriar, se pesaron y se
introdujeron al tubo de grafito
Se tomaron alícuotas para As entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y 10 mg
Se tomaron alícuotas para As
entre 3,0 y 8,0 mg y para Cd entre 1 y
10 mg
Se dejo secar el modificador químico
Se deja enfriar el horno,se agrega la muestra y seejecuta los programas detemperatura
Cada muestra se analizo 6 veces adicionando
solución estándar de Ir para las mediciones con
el modificador
Las muestras se sobrecargaron con As y Cd, de las muestras analizadas
solo una contenía Cd y sobrepasaba el limite de
detección
Se escogieron tres muestra y se les añadió
mas Cd con el fin de obtener concentraciones alrededor de 30, 10 y 20
mg/Kg
Se añadió la cantidad exacta de la muestra y después de
la homogenización se llevo a cabo la digestión y análisis
de muestreo directo .
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RESULTADOS Y DISCUCUION
• El uso de Ir como modificador tiene buenos resultados,
en tanto que la señal de fondo fue menor y la temperatura
de pirolisis máxima (1500°C) fue mayor de la obtenida
con los modificadores convencionales sin embargo tuvo
menor sensibilidad
• En el análisis el modificador permanente no fue eficiente
respecto a los modificadores convencionales probados
para este las mejores señales de absorbancia y la
reducción de señal de fondo se obtuvieron con una
mezcla de 0,1 % de Pd + 0,06% de Mg + 0,006% de tritón
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CONCLUSIONES
El método desarrollado en este trabajo proporciona
resultados precisos para la determinación de As y Cd en
muestras de aceite crudo.
El análisis por el DS-GF AAS tiene la clara ventaja de
proporcionar resultados rápidos, además evita el uso de
disolventes orgánicos y otros reactivos, lo que podría ser
considerado como una contribución a la química verde.
Se podría esperar que esta técnica se utilice para la
determinación de otros elementos traza en el petróleo
crudo.