PORCEL_ La Geocodificacion Un Nuevo Recurso de Analisis Cualitativo
ANALISIS CUALITATIVO (1).pdf
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ANALISIS CUALITATIVO
GENERALIDADES
El anlisis Cualitativo tiene por objeto la identificacin y combinacin aproximada de los
constituyentes de una muestra dada.
La muestra en cuestin puede ser un puro elemento o una sustancia qumicamente pura o
cualquier mezcla posible
En el desarrollo de un anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de
determinados constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa
de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas
cantidades es el objeto del Anlisis Cuantitativo.
En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva acabo la identificacin de los iones ( ya sea
cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste
propiamente el anlisis Cualitativo.
La identificacin de los cationes y aniones se realiza aplicando esencialmente el equilibrio
inico de cidos y bases , las propiedades qumicas de los iones, los productos de
solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de compuestos complejos, las soluciones
buffer, las reacciones redox y la teora de ionizacin.
En el presente manual de Anlisis Cualitativo, se usa para la identificacin de cationes la
marcha analtica clsica y para la de aniones se manejan reacciones especficas con
eliminacin d e interferencias. Para el procedimiento para la identificacin de cationes es
mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo despus se separan
los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificacin de aniones se trabaja
directamente sobre la muestra con reactivos analticos especficos que reaccionan con el
anin de inters.
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Debe aclararse que los procedimientos utilizados aqu no pueden aplicarse a muestras
reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se
encuentran en estos procedimientos.
Los mtodos y pruebas de identificacin que forman las prcticas de este manual, son
recopilaciones de los textos de J. Nordhmann (Anlisis Cualitativo y Qumica Inorgnica) y
del Maula de Prcticas de Qumica Analtica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de
Anlisis Cualitativo de Q.I. Mara Luisa Martnez Pez .
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PRACTICA # 1
ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio
qumico de una muestra conocida
INTRODUCCIN
Hablando a grandes rasgos podemos decir que los cationes de plata ,plomo y mercurio se
pueden separar atendiendo a las propiedades caractersticas de solubilidad de sus cloruros.
El cloruro de plomo es separado de una mezcla de los tres cloruros mediante su solubilidad
total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones
caractersticas con el hidrxido de amonio, formando el complejo soluble de in plata y la
mezcla de mercurio y cloruro amido mercrico respectivamente.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero ,tipie, tela de asbesto, tubos de centrfuga de 13 x 100, gradilla, pipetas de 1
de 5 y 10 ml.. vaso de precipitado y centrfuga
REACTIVOS
H20 destilada, HCl 1M y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH Concentrado y 6M, HNO3 6M,
K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5%
PROCEDIMIENTO
21.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrfuga y ver si la solucin es
neutra y aadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para
asegurarse de que la precipitacin es completa y de que la solucin no se ha sobresaturado
con PbCL2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag + ni Hg +2, aunque puede
contener pequeas cantidades de Pb+2. ( si esto sucede en una muestra que contiene
solamente elementos del grupo I, se prueba una porcin neutra de 1 ml. aadiendo 1
gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es
cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugacin y calentndolo
con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un
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problema general, con iones de todos los grupos, la solucin que no precipit con HCl, se
usa para el resto del anlisis y en caso de haber plomo precipitar como sulfuro en el
segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado blanco, el tubo se balancea con otro y se centrfuga por 20-
60 segundos. El lquido se separa y se guarda en un tubo con tapn para el resto del
anlisis o en caso de que se sepa solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con
NH4OH, se aade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo
tal como se hizo en 1.
3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag + , Pb +2 o Hg2 +2. Lavar el
slido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Aadir 1.5 ml. de
agua al residuo, colocar el tubo en un bao de agua y mantenerlo caliente durante 3-4
minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra
solo contiene Pb +2 . Si queda algn residuo, centrifugar mientras todava est caliente
y poner el centrifugado en otro tubo. Lavar el residuo con 1 ml. de agua caliente.
Centrifugar y aadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solucin en 4 y el
residuo en 5.
4.- Al centrifugado de 3 , aadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de
potasio y confirma la presencia de plomo.
5.- El residuo de 3 se mezcla con 6 gotas de hidrxido de amonio diluido, se agita y se
aaden 4 gotas de agua. Si todo el slido se disuelve y no se observan partculas
obscuras, el slido era solo AgCl, proceder a 6. Si el slido cambia de gris a negro,
contena Hg2Cl2, pero tambin podra contener AgCl y hay que comprobar esto en la
solucin. Centrifugar, separar el centrifugado y aadirle 10 gotas de hidrxido de amonio
1M con el que se lav el Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6. Guardar el residuo para 7.
6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Aadir una
gota de fenolftalena y despus cido ntrico 6M por gotas hasta que el indicador se
decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco
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que se vuelve violeta obscuro cuando queda expuesto a la luz solar y esto confirma la
presencia de plata.
7.-El residuo negro de 5 es una mezcla de HgNH2Cl con Hg y es suficiente indicacin de la
presencia de mercurio. Si se desea una confirmacin. Hgase la prueba 1-1. Si el residuo
negro es grande y no se encontr plata en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia(
Como se indica en la prueba 1-1 la cual produce los cloro complejos, H2AgCl3, H3AgCl4,
H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solucin precipita AgCl. Puede entonces separarse por
centrifugacin, lavarse, disolverse en hidrxido de amonio y probarse como se indica en 6.
La solucin diluda aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1
CUESTIONARIO
1.- Qu metal (es) del grupo I forma(n)?
a) Un cloruro soluble en agua caliente
b) Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la
salmuera(NaCl) ha sido eliminada por lavados en u desminerilizador de aguas Qu
pruebas recomendara usted?
3.- Una solucin incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del slido se disuelve
agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidrxido de amonio
Qu deduce?
4.- S tiene une muestra slida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl2.
Proponga un diagrama de flujo para sacar los componentes de la mezcla
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PRACTICA # 2
ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del segundo grupo
INTRODUCCIN
As como el primer grupo de cationes se caracteriz por la insolubilidad de sus cloruros, el II
grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente cido (ph = 3).
En este grupo vuelve a aparecer el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita
solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solucin y en el caso del in
mercurioso del primer grupo se oxida a mercrico y no precipita como cloruro sino que los
hace hasta el segundo como sulfuro.
Para verificar la precipitacin del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores
como son :
a) La acidez ( concentracin de iones hidrgeno)
b) La ionizacin de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos.
d) El efecto del in comn en el equilibrio del H2S y
e) La formacin de sales bsicas.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc..
CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% NH4OH 6M, SnCl2.2H20 0.2M,,Anaranjado de metilo, C20
H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro, HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana,
papel violeta de metilo y ZnCl4
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PROCEDIMIENTO
1.- Si la solucin contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y
aadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del
centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea aadiendo agua o concentrado por ebullicin.
Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5
(0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II , sin
que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo primero con
NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de
violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con
excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y
comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una
gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste
del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml.
2.- Aadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solucin con H2S a temperatura
ambiente) y calentar el tubo en bao de agua durante 7 Minutos aproximadamente. Aadir
entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3
minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse
coagulados en una forma de masa esponjosa.
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV
para analizarlo despus de centrifugar, aadir los lavados al primer centrifugado ( si se
sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos lquidos se descartan).
Alcalinizar con NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para
continuar con el anlisis del grupo III.
4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c
gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en bao de agua, agitando de vez en
cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con
10 gotas de agua 2 veces y aadir los lavados al centrifugado. Este puede contener
cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS2-2 , AsS3-3, SnS2-2, SnS3-2, SbS2,
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SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S-2, HS-. Ac-, S2 2 y NH4OH. Ponga
esta solucin en un tubo con una etiqueta IIB y consrvelo para el procedimiento II.
5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros :
HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Aadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y
calentar la mezcla agitando en un bao de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo
es esponjoso y flora, es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es
blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se
obtenga del centrifugado IIB y se analiza segn se indica en 13. tambin puede haber aqu
S finamente dividido de color blanco.
6.- El centrifugado de la solucin ntrica puede contener Pb+2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a
un vaso de 20 ml., aadir 6 gotas de cido sulfrico concentrado ye vaporar
cuidadosamente en la campana agitando sobre una flama pequea hasta que se
desprendan vapores blancos de SO3 y solamente queden unas gotas de de lquido y algunos
cristales. Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces aadir lentamente y con
mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado
blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente.
7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua.
Centrifugar y sacar con una pipeta el lquido sobrenadante para analizar en el los dems
iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los
lavados. Aadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un bao e agua y
agitar. Despus de algunos minutos el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si
queda algn residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un
precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo.
8.- El lquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y
H2SO4. Agitando, aadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solucin est alcalina, lo cual
se nota por el olor a amonaco y por medio de papel tornasol. Aadir una gota ms . Si la
solucin adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco
es Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el lquido en 10.
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9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado
inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2. Aadir esta solucin sobre el
residuo obtenido en 8, un precipitado negro es Bi metlico y es suficiente prueba de la
presencia de este metal en la solucin original.
10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solucin es azul. Si no, se puede proceder
directamente a la prueba del cadmio aadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de
agua calentando duranrte 5-10 minutos en bao de agua. Si se forma un precipitado
amarillo el grupo II que es insoluble en KOH 6M. Si hay cobre , es necesario eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cadmio. Usar
las pruebas II-I, II-2 y II-3.
AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA
11.-A la solucin alcalina y lavados de 4 , aadir una gota de anaranjado de metilo y
suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de
tioacetamida y calentar en bao de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente .
Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma
residuo definido sino que la solucin solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay muy
pequeas cantidades de iones IIB. En este caso, se aaden 10 gotas de HNO3 diluido,
se evapora y el residuo se disuelve en HCl diluido, se reparte en varios tubos y se analizan
segn los experimentos preliminares para As, Sb y Sn haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6
y II-7 que son suficientemente sensibles para detectar pequeas cantidades.
12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al
estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el slido con 1 ml. de HCl 6M,
agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar. El residuo puede contener sulfuro
mercrico negro, sulfuro arsenioso amarillo y azufre. El centrifugado puede contener SbCl4-
y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava
con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con 10 gotas de NH4OH
6M, 5 gotas de agua al 3% y se calienta en bao de agua durante 4-5 minutos agitando.
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Aadir 1 ml. de agua, agitar y centrifugar. Si el residuo es negro es HgS, el centriifugado
puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14.
13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Aadir 8 gotas de HCl Concentrado y
calentar en bao de agua agitando. Despus de 3-4 minutos pasar la solucin a un vaso de
10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo hmedo, no
evapore hasta sequedad. Aadir 8 gotas de solucin de SnCl4-2. Un precipitado gris
(Hg2Cl2+ Hg) indica que la solucin original contena Hg-2 en lugar de esta prueba se puede
hacer la prueba II-8
14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le aaden 6 gotas de mezcla
magnesiana. Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) indica arsnico . La
confirmacin se puede hacer por medio de las pruebas II-4 y II 5, las cuales tambin
pueden hacerse en la solucin original. (Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque
interfiere con la II-4.
15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve
cuidadosamente durante v arios minutos para hidrolizar restos de tioacetamida y eliminar
H2S . La solucin se diluye a un volumen total de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se
investiga como sigue:
Tubo 1.- Aadir limaduras de fierro, 2 gotas de HCl concentrado y calentar. El Fe reduce
Sn IV a SnII y SbV a SbIII, este ltimo precipita en forma de partculas de color negro. A una
porcin de la solucin se le aaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce
como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II. Con otra porcin se
hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer mtodo es mejor porque permite estimar
cantidades observando el volumen del precipitado).
Tubo 2.-Si no se encontr estao, diluir la solucin a 3 ml. de agua, aadir 4-5 gotas de
tioacetamida y calentar en bao de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica
antimonio. Si se encontr estao, hacer las dos pruebas siguientes:
a) La prueba II-9 con II-6
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b) Aadir a la solucin 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en
bao de agua. El oxalato forma complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita
en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4
directamente en la solucin problema.
CUESTIONARIO
1.- Demuestre por medio de clculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solucin al
8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS.
2.- Qu in(es) del grupo II :
a) Forma sulfuros negros
b) Forma sulfuros amarillos
c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB
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PRACTICA # 3
ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del tercer grupo de una muestra conocida aplicando los
diferentes tipos de equilibrio qumico.
INTRODUCCIN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes
en la fabricacin del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo
peridico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricacin del
acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transicin del cuarto perodo (K al Kr) en los
grupos VI, VII y VIII. Estos elementos de transicin son caracterizados por sus cambios de
valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones.
Todos los miembros de este tercer grupo analtico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros)
demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio cido, por lo cual ellos
no precipitan en el II grupo
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, aluminon, CH3COOH 6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc., NH4OH 6 y 15M,
NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al 0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M ,
KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 slido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5%
PROCEDIMIENTO
1.- Si se sabe que la solucin contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra
con 2 ml. de agua. Aadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en bao de agua.
Despus de varios minutos aadir gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que
la solucin se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de
reloj). Adir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitacin y el calentamiento
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durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El lquido se descarta y el residuo se analiza
como se describe en 3.
2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solucin que
debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el
procedimiento difiere un poco de 1 . Calentar la solucin en bao ed agua, aadir 4 gotas
de NH4Cl y despus NH4OH 15M agitando hasta que la solucin est alcalina. Despus de
unos minutos, aadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitacin. Lavar el
agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el
centrifugado para analizar los grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de
agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el lquido de lavado. El residuo se
analiza como se indica en 3.
3.- El residuo de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, CoS, NiS, FeS,
ZnS y MnS. Aadirle 1 ml. de cido ntrico 6M y agitar mientras se calienta en bao de
agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que
generalmente forma una masa esponjosa que flota), aadir otras 10 gotas de cido y seguir
calentando. Eliminar el S y pasar la solucin a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con
un poco de agua. Evaporar lentamente en la campana hasta que el volumen de la solucin
sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporacin total del
lquido). Pasar la solucin a un tubo y enjuagar el vaso con porciones de medio ml. de
agua. Calentar en bao de agua y aadir NaOH 6M hasta alcalinizar y despus 8 gotas
mas. Aadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo durante 4-5
minutos ms. Centrifugar. Poner el lquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5.
Lavar el residuo 2-3 veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer
lquido de lavado con el centrifugado y descartando los dems. Analizar los residuos como
se describe en 4.
4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA y puede contener cualquier combinacin de Fe(OH)3,
Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de
HNO3 6M. Calentar cuidadosamente con una flama pequea, aadir 4-6 gotas de perxido
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de hidrgeno al 3% Y hervir la solucin. Si el residuo no se ha disuelto completamente en
unos minutos, aadir un poco mas de H2O2 y HNO3. Dejar enfriar, aadir 2 ml. de agua y
dividir la solucin en 4 tubos:
Tubo 1.-Aadir 3 gotas de solucin de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que
hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro
Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el
centrifugado con cido actico 6M. Aadir 6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.
Un precipitado rojo brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1
no fue positiva la prueba de fierro, neutralizar con cido actico e NH4OH y proceder como
antes con el reactivo orgnico seguido por una gota de NH4OH.
Tubo 3.-Si hay fierro aadir 3 gotas de SCn- y luego decolorar como en la prueba III-3 con
H3PO4 6M: Aadir otra gota de SCn- y 5 gotas de acetona. Si esta se colorea de azul
hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el cido fosfrico.
Tubo 4.- Aadir 3 gotas de cido fosfrico concentrado, 3 gotas de HNO3 conc., calentar y
aadir un poco de bismutato de sodio slido. Un color rojo a prpura indica manganeso (
prueba IIIA).
AQU TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA
5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinacin de Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y
CrO4-2. Hervir durante 1 min.. Entonces aadir HNO3 concentrado hasta acidificar,
transferir a un tubo y aadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color
amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el
lquido para 7 y el residuo para 6.
6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en
unas gotas de cido actico 6 M, aadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminn y calentar en
bao de agua. Cuando ya la solucin este caliente , aadirle unas gotas de NH4OH 3M
hasta hacerla neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en
la prueba III4.
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7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero tambin puede
contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solucin no tiene color,neutralizarla con
CH3COOH 6M y aadir 2 gotas adicionales, entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado
blanco indica Zn (prueba III4).
Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , aadir unas gotas de BaCl2
hasta que la precipitacin de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el lquido sea incolora.
Este lquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la
muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5.
8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH y 6 de K4Fe(Cn)6 . Residuo blanco
indica Zinc.
CUESTIONARIO
1.-Cmo se podra analizar una lmina metlica para saber si es de aluminio o es de
estao.?
2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo
mismo con el HCL
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Practica # 4
ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del cuarto grupo
INTRODUCCIN
Cuando la solucin que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de
una separacin del grupo III (sulfuros) que contiene en solucin un exceso de reactivos
anteriores como son las sales amoniacales y el cido sulfhdrico es conveniente eliminarlos
antes de proceder la marcha del grupo cuarto. Para eliminarlos es necesario someter la
solucin a la ebullicin habiendo agregado unas gotas de cido ntrico concentrado y
continuando la evaporacin hasta tener la mitad del volumen inicial. Si con la ebullicin
aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. La solucin debe estar
completamente cristalina y adems incolora. (Si tuviera coloracin indicara que
probablemente los iones coloridos haban sido eliminados.
MATERIAL Y EQUIPO
Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrfuga
de 13 x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml., centrfuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS
H20 destilada, NH4Cl slido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O 2M (NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4
1M y CH3CH2OH al 95%
PROCEDIMIENTO
Si la muestra es el centrifugado de la separacin del grupo III, se evapora hasta 0.5 ml., se
centrfuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeo para
hacer una evaporacin hasta sequedad. Dejar feriar y aadir 1 ml. de HNO3 concentrado,
evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de
NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas de HCl 6M y 16 gotas de
agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y aadir esta a la
solucin anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Aadir 100 mg. De NH4Cl a
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la solucin y luego NH4OH concentrado para alcalinizar ( use una varilla de vidrio para
pasar una gota de solucin a un vidrio de reloj donde hay 1 gota de fenoftaleina.) y
entonces aadir una gota mas. Agregar 12 gotas de (NH4)2CO3 y dejar el tubo en un bao
de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar,
guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV en 3.
2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V,
comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-1), evaporar con HNO3 como en 1.
Aadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces aadir
12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un bao de agua caliente durante 3-5 minutos
agitando ocasionalmente, despus de centrifugar. Analizar grupo V en la solucin y
proceder a 3 en la solucin.
3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de
amonio agitando, centrifugar y descartar el lquido del lavado. El residuo puede contener
carbonato de bario, estroncio y carbonato de calcio. Aadir 1 ml. de agua y 3 gotas de
cido actico 6 M agitando. Si el slido no se disuelve completamente, agregar otra gota de
cido. Aadir una gota de fenolftaleina, luego hidrxido de amonio diluido hasta obtener un
color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la
solucin no contiene Ba+2 y se procede a 5. Si se forma un precipitado, aadir mas
cromato para asegurar la precipitacin completa de cromato de bario. Centrifugar, guardar
el residuo para 4 y el centrifugado para 5.
4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora
agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en bao de agua durante 5 minutos.
Centrifugar y lavar el precipitado con una mezcla de 1 gota de cido sulfrico y 1 ml. de
agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. El precipitado blanco cristalino es
sulfato de bario y confirma Ba+2 . Es insoluble en HCL caliente.
5.-El centrifugado de 3 contiene y tambin posiblemente Sr+2 y Ca+2. Aadir 5 gotas de
NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en bao de agua. Agregar gradualmente 40
gotas de alcohol etlico de 95%. Sacar el tubo, enfriarlo sumergindolo en un v aso de agua
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fra y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO4.
Centrifugar usar el precipitado en 6, el centrifugado en 7.
6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y aadir 10 gotas de sulfato de
amonio. Un precipitado blanco fino cristalino es sulfato de estroncio. Si no se forma
precipitado, entonces el que se obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. El
precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la
presencia de estroncio.
7.-Pasar la solucin de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta
un volumen de 0.5 ml. con flama directa y teniendo cuidado de moverla para evitar
salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder. Despus dejar enfriar y pasar el
contenido a un tubo, enjuagando con 1.5 ml. de agua. Aadir una gota de fenolftaleina y
suficiente cido actico 6M para decolorar la solucin y entonces aadir otra gota mas de
cido actico. Calentar el tubo en bao de agua y cuando ya est caliente agregar 10 gotas
de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos. Un precipitado blanco es CaC2O4.
Puede comprobarse a la flama despus de haberlo disuelto en HCL. La flama roja
anaranjada confirma calcio.
CUESTIONARIO
1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra
porcin del problema no da reaccin con cromato de potasio y otra ms, forma un
precipitado blanco con cido sulfrico diluido . Qu conclusiones se pueden hacer?. Si se
necesitan otras pruebas para analizar la muestra, diga porque se necesitan y cuales deben
ser.
2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del anlisis del grupo IV y escriba las
ecuaciones de las reacciones de cada in en cada paso.
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PRACTICA # 5
ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO
OBJETIVO
Identificacin de cationes del quinto grupo
INTRODUCCIN
Los miembros del grupo V del Anlisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos
de la tabla peridica, el amonio es el nico catin descrito aqu, que no es metlico y se
comporta como tal en muchas reacciones. El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, seran
tambin miembros del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el
francio que es un elemento radioactivo sinttico y de va corta. Los tres ltimos tienen
inters mas bien terico.
MATERIALES Y EQUIPO
6 tubos de centrfuga,2 pipetas de 1 de 2 y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1 mechero, 1 tripie, 1 tela
de asbesto, 1 cpsula de porcelana, vaso de precipitado de 20 ml y 1 centrfuga.
REACTIVOS
cido actico 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio,
NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO3
concentrado.
PROCEDIMIENTO
.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4+ como se indica en la
prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del
paso 5. Si se encuentra NH4+, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en
un vaso de 20 ml. y proceder a 3.
2.-Si la muestra es el centrifugado de anlisis previos, contiene NH4+ , porque durante el
anlisis se aadi NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. Tambin es posible que
hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitacin incompleta y deben e
ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas
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interferencias se eliminan como se indican a continuacin. Hervir la solucin del grupo V
en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., aadir una gota de (NH4)2SO4 y
otra de (NH4)2C2O4 y calentar la mezcla en bao de agua durante varios minutos. Sacar
el vaso dejar enfra,,aadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos
que sea demasiado voluminoso.
3.-A la solucin de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO3 concentrado y evaporar cuidadosamente
en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el lquido se haya
evaporado, dejar enfriar y aadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se
vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de
amonio.
4.-Dejar enfriar. Aadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales.
Dividir la solucin en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5.
5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4:
Tubo 1: Poner varias gotas de solucin en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2
si no se haba hecho antes.
Tubo 2: Aadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la
prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K+ en presencia de Na+.
Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na+. Esta
precipitacin permite estimular la cantidad de sodio. La prueba de la flama es tan sensible
que resulta positiva aunque la solucin solamente contenga trazas de sodio como
impurezas provenientes de los reactivos. Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un
color visible en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se necesita una
concentracin de sodio mayor de 300 ppm( no debe de emplear alcohol para bajar su
solubilidad ,porque esto puede precipitar tambin al reactivo).
Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
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CUESTIONARIO
1.-Una fbrica de hielo emplea una planta de refrigeracin a base de amonaco. Hay
una pequea fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberas y
usted es el encargado de localizarlas Qu mtodo utilizara?
2.-Una solucin del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo
desprende un fuerte olor cuando se le aade NaOH Qu indican estas observaciones?
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PRACTICA # 6
ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES
OBJETIVO
El alumno aplicar los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separacin completa de
los cinco grupos analticos as como la identificacin de los cationes de la muestra que se
est analizando.
INTRODUCCIN
En esta prctica el anlisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en anlisis se
denominar muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analticos. Tanto
el material como los reactivos sern los mismos que se utilizaron en la prcticas anteriores.
La muestra general ser una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro.
PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prcticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo
anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de
una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos.
RESULTADOS
Reportar todos os cationes encontrados durante el anlisis
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PRACTICA # 7
ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO
NO2-, S-2 ,CO3-3 ,S203-2 Y SO3-2
OBJETIVO
Ela alumno aplicar los diferentes tipos de equilibrio qumico para identificar a los aniones
del grupo I de una muestra , mediante reacciones selectivas.
INTRODUCCIN
Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con acido sulfrico
diluido:
NO2- H2O + HNO3 + NO
S-2 H2S
SO3-2 + 2H + + SO4 2 SO2 +H2O
S2O3-2 SO2 + H2O
CO3 2 CO2 + H2O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente cido. Otros aniones son el
hipoclorito, CLO- y el cianato CNO-
MATERIALES Y EQUIPO
1 asa microbiolgica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza
para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de porcelana, 3 tapones de corcho #
0,tappn de hule # 3, 1 tela de asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos
de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de
precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y
18 frascos goteros con tapn.
REACTIVOS
cido sulfanlico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido actico
concentrado, cloruro de potasio,nitrato de plomo 1M,, cido clorhdrico 6M,acetato de bario
0.5M, acido clorhdrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M,
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permanganato de potasio 0.1M,hidrxido de calcio saturado,,hidrxido de bario
saturado,cido ntrico concentrado, hidrxido de amonio 3M y nitroprusiato de sodio 1M.
PROCEDIMIENTO
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN PARA NITRITO NO2
Prueba 7-1. Diazo reaccin para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificacin
de este in, son de xido reduccin, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el cido
nitroso de diazoreaccionar a ciertas aminas fenlicas dando lugar a compuestos diazo, que
se copulan con las aminas y originan colorantes.
La reaccin de Griess(diazo-reaccin)permite detectar cantidades muy pequeas de nitrito.
En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser
neutralizada o ligeramente cida y aada 2 gotas de solucin de cido sulfanlico y 2 gotas
de alfa-naftilaminaa. Si aparece un color rojo rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a
la formacin de un colorante aztico. Realice una prueba en blanco y compara.
Escriba las reacciones.
Prueba7-2 Formacin de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. Con nitrato de cobalto,en un medio
actico y en presencia de los iones potasio,se precipitan el cobaltinitrito de potasio, de color
amarillo. Concentre 10 ml. de la solucin de NaNO2 hasta 1 ml. Enfre a 500C adale 10
gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Y mezcle bien.
Luego,aada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en bao mara. Escriba la reaccin.
PRUEBA PARA IDENTIFICACIN PARA SULFURO, S-2
Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H2S en solucin o
gaseoso, debido a la formacinde PbS. Ponga 3 gotas de solucin problema en un tubo,
adale 6 gotas de agua y una solucin de Pb(NO3)2. La formacin de un precipitado
negro, PbS es suficiente evidencia de S-2, an en presencia de todos los dems aniones.
Escriba la reaccin.
Prueba 7-4. Oxidacin de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes oxidan al S-2 a S0, pero
otros ms fuertes como HCl + HNO3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-
2,produciendo un cambio en el estado de oxidacin de 8 unidades. Una de las pruebas
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cuantitativas de sulfuros es por oxidacin a sulfatos, precipitando y pesndolo como BaSO4.
En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M, cuidadosamente
para evaporar el lquido. Enfre. Agregue 30 gotas de agua., 10 gotas de solucin de
Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. Qu sustancia blanca precipita?. Escriba las ecuaciones
micas.
PRUEBA 7-5. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con 2-S .
En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solucin problema previamente
neutralizada, una de OHNH 4 3M y una del nitroprusiato de sodio. Si aparece un color rojo-
prpura, la reaccin es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro acta
sobre el reactivo formndose un complejo el reducirse el ion frrico por combinarse el ion
sulfuro en molcula del reactivo. Investigue la reaccin. Esta es sensible y es especfica para
el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrgeno, el ion sulfito no interfiere.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE SULFITO, 230-S
PRUEBA 7-6. Produccin de 2SO y2
4-SO a partir de 23
-SO . El ion sulfito con los cidos
minerales ( HCL o 42 SOH ) y en caliente, se descompone desprendindose el dixido de
azufre; investigue la reaccin. En el anlisis cuantitativo los sulfitos se determinan
oxidndoles a 24-SO , el cual se precipita como 4BaSO . Ponga 5 gotas de solucin de
sulfito en el aparato generador de gases, aada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el
tubo y reciba el gas en un ml. De solucin transparente de ( )2OHBA ; se forma unprecipitado blanco de 3BaSO , contaminando con un poco de 3BaCO (debido al 2CO del
aire). Para demostrar que el precipitado es principalmente 3BaSO , y no 3BaCO , aada
HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana para
eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de 4BaSO (insoluble en
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HCl), porque el 23-SO ha sido oxidado por el bromo a 24
-SO . Escriba las ecuaciones
qumicas.
PRUEBA 7-7. Identificacin del 23-SO en presencia de 232
-OS . Los cidos descomponen el
232-OS formando 22 SOOH + , as es que el desprendimiento de 2SO no siempre significa
que la solucin contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse con precipitacin
con 2+Ca (el 32OCaS es soluble). Mezcle 3 gotas de solucin de2
3-SO con 3 de la
solucin de 232-OS y 4 de agua. Aada 5 gotas de ( )23COOCHCa , mezcle bien y
centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y
descarte los lavados. Aada 3 gotas de agua al slido, 6 gotas de HCl dil. , conecte
rpidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en ( )2OHBa . Use prueba7-5 para demostrar que l precipitado es 3BaSO . Investigue las reacciones.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE TIOSULFATO, 232-OS
PRUEBA 7-8. Descomposicin de 232-OS . En el generador de gases acidifique unas gotas
de solucin de tiosulfato con HCl diluido y reciba el gas en una solucin clara de ( )2OHBa .Qu sustancia blanca precipita en sta y que sustancia blanca queda en el generador?
Escriba las ecuaciones qumicas Interfieren el 2-S y el 23-SO ?.
PRUEBA 7-9. Identificacin de 232-OS en presencia de 23
-SO y 2-S . Mezcle 4 gotas de
cada una de estas soluciones y aada 4 gotas de agua, luego aada solucin de 2+Zn
hasta que la precipitacin sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al
centrifugado aada solucin de 2+Ca hasta precipitacin completa, centrifugue y descarte el
residuo de 3CaSO (los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero los
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correspondientes tiosulfatos son solubles). Aada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. y
caliente un poco.
El olor de 2SO Cuidado! Y la precipitacin de azufre, demuestran la preferencia de2
32-OS .
Otro mtodo consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y aada 2BaCl
a la solucin para precipitar 3BaSO . El 3BaSO no precipita.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE CARBONATO, 23-CO
PRUEBA 7-10. Identificacin de 23-CO en presencia de 230
-S y de 232-OS . Los
carbonatos y los bicarbonatos se identifican por descomposicin cida y al absorber el 2CO
desprendido, en agua de cal ( )2OHCa o en agua barita, ( )2OHBa , se forma unprecipitado correspondiente al carbonato alcalino-trreo. La presencia de
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ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPOOBJETIVOMATERIAL Y EQUIPOREACTIVOSPROCEDIMIENTO
PRACTICA # 2OBJETIVOREACTIVOSPROCEDIMIENTO
Ambas soluciones probablemente estn ya cidas, pero hay que ajustar su pH a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el ptimo para lograr la precipitacin de los sulfuros del grupo II , sin que precipiten los del grupo III Si la solucin es cida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego aadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedecindolo con la solucin por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solucin preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M. El papel no debe meterse directamente en la solucin. Despus del ajuste del ph, el volumen de de la solucin debe de ser aproximadamente 2.5 ml.
PRACTICA # 3OBJETIVOREACTIVOSPROCEDIMIENTOCUESTIONARIO
ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPOOBJETIVOREACTIVOSPROCEDIMIENTOCUESTIONARIO
PRACTICA # 5ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPOOBJETIVO