FACULTADDE

CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

Informe de Práctica de Laboratorio ILABORATORIO DE QUÍMICA

ANALÍTICA

Análisis gravimétrico de hierro como Fe2O3 en grajeas de Sulfato Ferroso Moreno Gordon Luisa Fernanda.

.

Fecha de presentación 17/11/2015____________________________________________________________________________________________________________________________

Resumen

El hierro a partir de una grajea o tableta de sulfato ferroso usada como complemento nutricional puede ser medido por disolución de la grajea y luego convirtiendo el hierro en el sólido Fe2O3. El objetivo de esta práctica es determinar hierro gravimétricamente. A partir de grajeas de sulfato ferroso se

oxidó Fe+2con H 2 O2 y posteriormente se calcinó para obtener Fe2O3. Adicionalmente se evaluó el efecto de la cantidad de H 2 O2 donde se

exhibe que no hay efecto significativo al 95% de acuerdo al test T de Student para medidas independientes. El porcentaje de hierro recuperado para la primera media fue de 23,14 % y el porcentaje de hierro recuperado para la segunda media fue de 13,60%, con un porcentaje de error para el primer tratamiento de 37,05% y para el segundo tratamiento de 63,00%.

Palabras Clave: Hierro; Grajea; Sulfato Ferroso; Gravimetría, Oxidación.____________________________________________________________________________________________________________________________

1. Introducción

La gravimetría es uno de los métodos más exactos y precisos de análisis macrocuantitativo (Ref-[1]). En este proceso, el analíto se convierte selectivamente en una forma insoluble. El precipitado separado se seca o se incinera, tal vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces se pesa con exactitud. A partir del peso del precipitado y un conocimiento de su composición química, se puede calcular el peso del analíto en la forma deseada (Ref-[2]). Esta operación de precipitación requiere el cumplimiento de las siguientes condiciones (Ref-[4]):

La precipitación debe ser cuantitativa. Sólo debe precipitar el componente deseado

(selectividad). El producto final debe tener una fórmula definida.

El hierro a partir de una grajea o tableta de sulfato ferroso usada como complemento nutricional puede ser medido por disolución de la grajea y luego convirtiendo el hierro en el sólido Fe2O3. A partir de la masa de Fe2O3, se puede calcular la masa de hierro en la grajea original.

Una muestra que contiene hierro puede ser analizada por precipitación del óxido hidratado a partir de una solución alcalina seguido por una calcinación para producir Fe2O3.

El óxido hidratado gelatinoso puede ocluir impurezas. De esta forma el precipitado inicial se disuelve en ácido y reprecipita porque la concentración de impurezas es menor durante la segunda precipitación, y la oclusión disminuye. Los sólidos desconocidos pueden ser preparados a partir del reactivo de sulfato ferroso amoniacal (Ref-[3]).

En las siguientes secciones se expondrá el procedimiento y los resultados de determinar gravimétricamente la oxidación del

Fe+2 con H 2 O2 a Fe+3 a partir de una grajea o tableta de sulfato ferroso.

2. Procedimiento Experimental

Antes de realizar el procedimiento pertinente, se calculó la masa de solución de H2O2 al 3,0% que se requería para suministrar un 50% de exceso de oxidante (Anexo No 1/a) en la reacción de la práctica de laboratorio usando el concepto de reactivo límite como se muestra en la Ecuación No1.

2Fe2+ + H2O2 + 2H+ → 2Fe3+ + 2H2O (Ecuación No1)

También se determinó la concentración molar de HCl al 37,0% con una densidad de 1,19g/mL en 50 mL (Anexo No 1/b).

Figura No 1

Precipitado de Fe(OH)3 que contiene Fe+3.

1

Después de haber hecho los cálculos anteriores se realizaron los siguientes pasos:

1) Se pesó 0,1000g de la grajea de sulfato ferroso ya macerada y se llevó a un beaker de 250mL.

2) La muestra que contenía sulfato de hierro (II) y materia inerte se mezcló con 50mL de 0,2416 M de HCl para disolver el Fe2+.

3) La solución se filtró para remover el material insoluble.

4) El hierro (II) en el líquido claro se oxidó a hierro (III) con un exceso de peróxido de hidrogeno como se observa en la Ecuación No2.

2Fe2+ + H2O2 + 2H+ → 2Fe3+ + 2H2O (Ecuación No2)

La cantidad de peróxido de hidrógeno utilizado en el primer análisis fue de 1,62 mL. Para el segundo análisis se utilizaron 10mL de peróxido de hidrógeno.

Para cada análisis se realizaron 3 repeticiones con el fin de evaluar el efecto del H 2 O2.

5) Se adicionaron gotas de hidróxido de amonio 1:2 para provocar la precipitación del óxido de hierro (III) hidratado (Figura No 1), el cual era esponjoso, tipo gel. Este gel se filtró y se calentó en una mufla para convertirlo en solido puro Fe2O3 (Ecuación No3).

900 C

Fe+3 + 3OH- + H2O FeOOH 2H2O(s) Fe2O3(s)

(Ecuación No3)

El peso del crisol donde se calentó el precipitado de óxido de hierro (III) hidratado en forma de gel fue 28,5200g.

6) Transcurrido el tiempo necesario, se dejó enfriar el crisol en un desecador y se pesó, calculando la cantidad de óxido férrico producido, por diferencia con el peso del crisol vacío.

3. Resultados

1) La masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL de peróxido de hidrógeno (H 2 O2) se registra en la Tabla No1.

2) La masa recuperada de Fe2O3 con 10 mL de peróxido de hidrógeno (H2O2) se registra en la Tabla No2.

Para determinar si hubo diferencias significativas en los resultados de porcentaje de recuperación primero se observó si los datos tenían una distribución normal aplicando la prueba Shapiro–Wilk al 95%. Esta prueba arrojó un Pvalor=0,5519, lo cual sugirió una probabilidad del 55.19% de que los datos si se tienen una distribución normal.

Para evaluar lo anterior se determinó si hubo o no diferencias significativas a través del Test F al 95% (Anexo No2). Este test arrojó que el Fcalculado(¿1,20)< F tabla(¿9,28), lo cual

sugiere que se acepta la hipótesis nula (H o) y se rechaza la

hipótesis alterna (H a) concluyendo así que las desviaciones estándar de los datos no difieren entre sí.

Una vez establecido lo anterior se procedió a determinar una comparación de medias independientes a través del Test Student al 95% (Anexo No3) donde el T calculado(¿1,195)<

T tabla(¿2,447), y se concluyó que no hay diferencias significativas a un nivel del 95% de confianza.

4. Conclusiones

Se evidenció que utilizar 1,62 mL de H2O2 ó 10 mL de H2O2 no tiene un efecto significativo sobre la y oxidación del Fe2+.

Al determinar con el Test Student que no hay diferencias significativas en los datos obtenidos se sugiere que la cantidad de agente oxidante (H2O2) que se utilizó para la reacción del Fe2+ es muy poca y por lo tanto la cantidad de Fe2+ también.

El porcentaje promedio de Fe recuperado para el tratamiento con 1,62 mL de H2O2 fue de 23,13 %(Anexo 4/b).

El porcentaje promedio de Fe recuperado para el tratamiento con 10 mL de H2O2 fue de 13,60%(Anexo 4/c).

Establecido el porcentaje promedio para cada tratamiento se comparó con el porcentaje teórico que fue de 36,76% (Anexo 4/a) con un porcentaje de error para el primer tratamiento de 37,05% (Anexo 4/d) y para el segundo tratamiento de 63,00% (Anexo 4/e). Se pudo observar

Tabla No1Masa recuperada de Fe2O3 con 1,62 mL H2O2.

Grupo Masa inicial (g)

Masa recuperada (g)

1 0,1000 0,03252 0,1000 0,03613 0,1027 0,00384 0,1000 0,0609

Grupo Masa inicial (g)

Masa recuperada (g)

1 0,1046 0,01042 0,1000 0,01183 0,1005 0,03664 0,1000 0,0200

Tabla No2Masa recuperada de Fe2O3 con 10 mL H2O2.

2

que el porcentaje de error para el segundo tratamiento estuvo muy alejado del valor teórico y se sugiere que esto pudo ser debido a que el tamaño del poro fue muy grande y por lo tanto pasó una cantidad considerable de solución cuando se estaba filtrando.

En la Figura No1 se evidenció experimentalme la formación del Fe(OH)3 ya que el color marrón está asociado con el Fe+3.

Bibliografía:

Textos [1] Douglas A. Skoog; Donald M. West; F. James

Holler; Satanley R. Crouch, Métodos Gravimétricos de Análisis, Fundamentos de Química Analítica, Editorial Thomson, Capítulo 12, Pág. 318-329.

[2] Gary D. Christian, Análisis gravimétrico y equilibrios de precipitación, Química Analítica, Sexta Edición, 2009, McGraw-Hill, Capítulo 10, Pág. 313-338.

[3] Universidad de Caldas, Análisis gravimétrico de hierro como Fe2O3 en grajeas de Sulfato Ferroso, Guía de Practicas de Laboratorio de Química Analítica.

Internet [4] Departamento de química analítica, Utilización de

las nuevas metodologías docentes e internet en la enseñanza de la Química Analítica, Universidad de Valladolid, 07 Septiembre de 2010, www.analytica-2-0.com

Evaluación (Espacio para el docente)

Anexo No 1.

a. Masa de solución de H2O2 al 3,0% que se requería para suministrar un 50% de exceso de oxidante en la reacción de la práctica de laboratorio usando el concepto de reactivo límite.

0,1000 g Fe

2+¿ ×1 mol Fe2 +¿

55,85 g Fe2+¿ × 1mol H 2 O2

2mol Fe2 +¿ × 34 g H 2 O21 mol H 2 O2

× 100 gH 2O23g H2 O2

× 1mL0,9557 g

× 1,079 mL2

+0,5395mL1,0790mL

=1,6185mL¿¿¿¿

3

ítem Máx. Nota

Resumen - Palabras clave

comentarios1.0

Introducción

comentarios1.0

Procedimiento experimental

comentarios

1.0

Resultados

comentarios

1.0

Conclusiones

comentarios1.0

Calificación 5.0

b. Concentración molar de HCl al 37,0% con una densidad de 1,19g/mL en 50 mL.

37 g HCl100 g sln

×1 mol HCl

36,46 g HCl×

1,19 g1,0 mL

×1000 mL

1,0 L=12,08 M

A partir de:

C1×V1=C2×V2 (Fórmula No1)

Dónde:

V1= 1,0 mL V2= 50 mL

C1= 12,08 M C2= (?)

Despejando C2, se obtiene que:

C 2=(C 1 ×V 1)/V 2 (Fórmula No2)

C 2=12,08 M ×1,0 mL50 mL

C2=0,2416 M

Anexo No2.

Test F al 95%.

Promedio masa recuperada con 1,62 mL H 2 O2 (g)

Promedio masa recuperada con 10 mL H 2 O2 (g)

0,0333 0,0197

Varianza con 1,62 mL H 2 O2 Varianza con 10 mL H 2 O2

0,00041 0,0104

Desviación estándar con 1,62 mL H 2 O2

Desviación estándar con 10 mL H 2 O2

0,00041 0,00011

σ 12= 0,00041 σ 22= 0,00011

F calculado=σ 12

σ 22 (Fórmula No3)

F calculado=0,000410,00011

=3,7272

F calculado=3,73

n1-1= 3 n2-1= 3

F tabla=9,28

Por lo tanto Fcalculado(¿1,20)< F tabla(¿9,28).

Anexo No3.

Test Student al 95%.

n1= 4 n2= 4

n1-1= 3 n2-1= 3

σ 12= 0,00041 σ 22= 0,00011

Scombinado=√ s 12 (n1−1 )+s22(n2−1)n 1+n 2−2

(Fórmula No4)

Scombinado=√ 0,00041 (3 )+0,00011(3)4+4−2

Scombinado=¿0,0161

n1= 4 n2= 4

1= 0,0333 2= 0,0197

T calculado= ¿×1−×2∨¿

Scombinado √ n1 ×n2n1+n 2

¿

(Fórmula No5)

T calculado= ¿0,0333−0,0197∨ ¿0,0161 √ 4 ×4

4+4¿

T calculado= 1,1946

n1+n2-2 = 6

T tabla= 2,447

Por lo tanto T calculado(¿1,195)< T tabla(¿2,447)

4

Anexo No4.

a. Porcentaje de Fe teórico

% FeTeórico=mFe

mFeso4

× 100 (Fórmula No6)

% FeTeórico=55,845 gFe

151,908 gFeS O 4

×100=¿36,76%

b. Porcentaje de Fe práctico con 1,62 mL de H2O2.

0,0333 g Fe2O3 ×1mol Fe2 O3

159,69 g Fe2O3

×2mol Feso4

1 mol Fe2 O3

×1mol Fe

1mol Feso4

×55,847 g Fe

1mol Fe=0,0233 g Fe

0,0233 g Fe0,1007

×100=23,14 % Fe

c. Porcentaje de Fe práctico con 10 mL de H2O2.

0,0197 g Fe2 O3×1mol Fe2 O3

159,69 gFe2O3

×2mol Feso4

1 mol Fe2 O3

×1mol Fe

1mol Feso4

×55,847 g Fe

1mol Fe=0,0138 g Fe

0,0138 g Fe0,1013 g

×100=13,60 % Fe

d. Porcentaje de error con 1,62 ml de peróxido

% E rror=|0,3676−0,23140,3676 |×100 %=37,05 %

e. Porcentaje de error con 10 ml de peróxido

% E rror=|0,3676−0,1360,3676 |× 100 %=63,00 %

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