Analisis Instrumental
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EXPERIMENTACION EN QUIMICA I
(Química Orgánica)
- Técnicas Instrumentales -
Pedro Antonio García RuizCatedrático de Escuela Universitaria Profesor Titular de Universidad
Area Química analítica Area Química Orgánica
Departamento de Química Orgásnica - Universidad de Murcia
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CONTENIDOINTRODUCCION
Espectroscopia de Infrarrojo
Espectrometría de masas
Resonancia Magnética Nuclear
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INTRODUCCION
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Introducción
1.- El color de los cuerpos
2.- El espectro electromagnético
3.- Cuantificación colorimétrica
4.- Espectroscopia visible ultravioleta
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El ojo de algunos animales solo detecta blanco o negro
1.- El color de los cuerpos
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
=600 nm
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
=610 nm
=580 nm
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
=610 nm
=580 nm
=540 nm
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
=610 nm
=580 nm
=540 nm
=460 nm
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
=610 nm
=580 nm
=540 nm
=460 nm
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Primera fase
1.- El color de los cuerpos
El ojo humano puede detectar colores
Esos colores se corresponden con frecuencias del espectro electromagnético
=700 nm
=610 nm
=580 nm
=540 nm
=460 nm
=410 nm
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Introducción
1.- El color de los cuerpos
2.- El espectro electromagnético
3.- Cuantificación colorimétrica
4.- Espectroscopia visible ultravioleta
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Introducción
1.- El color de los cuerpos
2.- El espectro electromagnético
3.- Cuantificación colorimétrica
4.- Espectroscopia visible ultravioleta
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2.- Cuantificación colorimétrica
Los tubos de Nessler
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
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2.- Cuantificación colorimétrica
Los tubos de Nessler
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
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2.- Cuantificación colorimétrica
Los tubos de Nessler
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
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2.- Cuantificación colorimétrica
Los tubos de Nessler
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
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2.- Cuantificación colorimétrica
Los tubos de Nessler
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
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2.- Cuantificación colorimétrica
Los tubos de Nessler
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1
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Introducción
1.- El color de los cuerpos
2.- El espectro electromagnético
3.- Cuantificación colorimétrica
4.- Espectroscopia visible ultravioleta
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4.- Espectroscopia visible ultravioleta
Transiciones electrónicas
n
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4.- Espectroscopia visible ultravioleta
Transiciones electrónicas
n
![Page 27: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/27.jpg)
4.- Espectroscopia visible ultravioleta
Transiciones electrónicas
n
![Page 28: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/28.jpg)
4.- Espectroscopia visible ultravioleta
Transiciones electrónicas
n
Figura 1.1. Variación del espectro ultravioleta del cinamato de D-glucosona con el tiempo de exposición de la película, obtenida a partirde disolución de clorobenceno, a la luz UV.
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CONTENIDOINTRODUCCION
Espectroscopia de Infrarrojo
Espectrometría de masas
Resonancia Magnética Nuclear
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Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares
2.- Zonas del espectro
3.- Preparación muestras
4.- Ejemplos
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de tensión (stretching)
Varían las distancias de enlace
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de tensión (stretching)
asimétrica
![Page 33: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/33.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de tensión (stretching)
asimétrica
simétrica
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de deformación (bending)
Varían los ángulos de enlace
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de deformación (bending) EN EL PLANO
Tijera -Flexión (Scissoring)
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de deformación (bending) EN EL PLANO
Tijera -Flexión (Scissoring)
Balanceo -Oscilación (Rocking)
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de deformación (bending) FUERA DEL PLANO
Aleteo –Cabeceo(wagging)
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Primera fase
1.- Vibraciones moleculares
Vibraciones de deformación (bending) FUERA DEL PLANO
Aleteo –Cabeceo(wagging)
Torsión –Tornillo(twisting)
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Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares
2.- Zonas del espectro
3.- Preparación muestras
4.- Ejemplos
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2.- Zonas del espectro
4500 2500 2000 1800 65015001650
Frecuencia cm-1
en 2,5 4 5 5,5 6,1 6,6 15
TENSION
DEFORMACION
Mayor energía
Huella
Dactilar
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2.- Zonas del espectro
4500 2500 2000 1800 65015001650
Frecuencia cm-1
en 2,5 4 5 5,5 6,1 6,6 15
Mayor energía
O-H
N-H
C-H
C C
C N
X=C=Y
(C,ON,S)
C=C=C
Comb
Ar
C=O C=N
C=C
C-Cl
C-O
C-N
C-C
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Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares
2.- Zonas del espectro
3.- Preparación muestras
4.- Ejemplos
![Page 43: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/43.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase 3.- Preparación muestras
![Page 44: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/44.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase 3.- Preparación muestras
![Page 45: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/45.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase 3.- Preparación muestras
![Page 46: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/46.jpg)
Espectroscopia de Infrarrojo
1.- Vibraciones moleculares
2.- Zonas del espectro
3.- Preparación muestras
4.- Ejemplos
![Page 47: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/47.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 48: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/48.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 49: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/49.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 50: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/50.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 51: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/51.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 52: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/52.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 53: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/53.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 54: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/54.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 55: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/55.jpg)
Primera fase
1.- Vibraciones moleculares Primera fase
4.- Ejemplos
![Page 56: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/56.jpg)
CONTENIDOINTRODUCCION
Espectroscopia de Infrarrojo
Espectrometría de masas
Resonancia Magnética Nuclear
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Resonancia Magnética Nuclear
1.- Hablar con los núcleos
2.- ¿Qué es RMN ?
3.- Informaciones
4.- Ejemplos
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![Page 59: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/59.jpg)
Resonancia Magnética Nuclear
1.- Hablar con los núcleos
2.- ¿Qué es RMN ?
3.- Informaciones
4.- Ejemplos
![Page 60: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/60.jpg)
- Núcleos de masa impar: I es un impar dividido por dos
- Núcleos de masa par y carga par: I = 0
- Núcleos de masa par y carga impar: I es un número entero
I.- Espín nuclear
![Page 61: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/61.jpg)
Aquellos isótopos a los que no se les asigna rotación nuclear - Con I=0
no son observables en R.M.N.
Números de espín de algunos isótopos
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Primera fase
![Page 63: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/63.jpg)
Primera fase
Someter la muestra a un campo magnético intenso =>
Se genera una MAGNETIZACION que es diferente para cada núcleo
(DESPLAZAMIENTO QUIMICO) y que es afectada por los núcleos de su
entorno (ACOPLAMIENTO)
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Segunda fase
![Page 65: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/65.jpg)
Segunda fase
Al irradiar la muestra con una onda de radio de igual frecuencia que la de
precesión de los núcleos (EN RESONANCIA) =>
Se altera la magnetización en equilibrio generada (EXCITACION)
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Tercera fase
![Page 67: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/67.jpg)
Tercera fase
Interrumpir la irradiación =>
La magnetización alterada tiende a volver al equilibrio (RELAJACION) =>
Se origina una respuesta en el sistema que puede también detectarse como una señal
de radiofrecuencia en un receptor (DETECCION)
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Cuarta fase
![Page 69: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/69.jpg)
Cuarta fase
Transformar la señal de radiofrecuencia en una representación gráfica de
frecuencias e intensidades de la que se obtiene información sobre los entornos
magnéticos de los núcleos => Información sobre la estructura química
(INTERPRETACION).
![Page 70: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/70.jpg)
RESUMEN Cuando se someten los núcleos de los
átomos a un campo magnético intenso y a una onda de radio, sus campos
interaccionan con los de esta entrando en resonancia y
dando una señal que puede ser detectada y proporcionar
información sobre los entornos magnéticos de
dichos núcleos
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Resonancia Magnética Nuclear
1.- Hablar con los núcleos
2.- ¿Qué es RMN ?
3.- Informaciones
4.- Ejemplos
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Informaciones
Frecuencia de la señal
Multiplicidad de la señal
Área de la señal
Distancias entre picos de una señal múltiple
Constante de tiempo de persistencia de la señal
012345678PPM
HNO
N+ O
-O
O
6.73
7.07
7.27
4.0
2.35
2.08
4-metil-3-nitroacetanilida
![Page 73: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/73.jpg)
Informaciones- Frecuencia de la señal
El campo inducido es proporcional al inductor y cabe expresarlo como el producto del campo inductor Ho por una constante de proporcionalidad A llamada constante de apantallamiento.
Hi = A . Ho
Y por lo tanto : Hneto = Ho - A . Ho = Ho (1-A)
El efecto del campo inducido sobre el núcleo en estudio es análogo al que produciría un filtro, escudo, pantalla ó
protección que impidiese que dicho núcleo sufriese igual intensidad de campo que la aplicada, atenuándola.
El campo inducido es proporcional al inductor y cabe expresarlo como el producto del campo inductor Ho por una constante de proporcionalidad A llamada constante de apantallamiento.
Hi = A . Ho
Y por lo tanto : Hneto = Ho - A . Ho = Ho (1-A)
El efecto del campo inducido sobre el núcleo en estudio es análogo al que produciría un filtro, escudo, pantalla ó
protección que impidiese que dicho núcleo sufriese igual intensidad de campo que la aplicada, atenuándola.
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Informaciones- Frecuencia de la señal
El campo inducido es proporcional al inductor y cabe expresarlo como el producto del campo inductor Ho por una constante de proporcionalidad A llamada constante de apantallamiento.
Hi = A . Ho
Y por lo tanto : Hneto = Ho - A . Ho = Ho (1-A)
El efecto del campo inducido sobre el núcleo en estudio es análogo al que produciría un filtro, escudo, pantalla ó
protección que impidiese que dicho núcleo sufriese igual intensidad de campo que la aplicada, atenuándola.
Las principales contribuciones a A se deben a los diferentes campos locales inducidos por:
1º - Corrientes diamagnéticas y paramagnéticas en el propio átomo.
2º - Corrientes diamagnéticas y paramagnéticas en los átomos vecinos.
3º - Corrientes de electrones deslocalizados
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Informaciones- Frecuencia de la señal
MEDIDA DEL DESPLAZAMIENTO QUÍMICO
Distancia en Hz a una referencia fija = ---------------------------------------------- p.p.m. Frecuencia del aparato en Hz .10-6
= UNIDADES DELTA
Para 1H y 13C se emplea como referencia la correspondiente señal de 1H ó 13C en el
tetrametilsilano
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Informaciones- Frecuencia de la señal
MEDIDA DEL DESPLAZAMIENTO QUÍMICO
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Informaciones
Frecuencia de la señal
Multiplicidad de la señal
Área de la señal
Distancias entre picos de una señal múltiple
Constante de tiempo de persistencia de la señal
012345678PPM
HNO
N+ O
-O
O
6.73
7.07
7.27
4.0
2.35
2.08
4-metil-3-nitroacetanilida
![Page 78: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/78.jpg)
Informaciones- Multiplicidad de la señal
ACOPLAMIENTO - Patrones
![Page 79: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/79.jpg)
Informaciones- Multiplicidad de la señal
ACOPLAMIENTO - Patrones
![Page 80: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/80.jpg)
Informaciones
Frecuencia de la señal
Multiplicidad de la señal
Área de la señal
Distancias entre picos de una señal múltiple
Constante de tiempo de persistencia de la señal
012345678PPM
HNO
N+ O
-O
O
6.73
7.07
7.27
4.0
2.35
2.08
4-metil-3-nitroacetanilida
![Page 81: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/81.jpg)
Informaciones- Distancias entre picos de una señal múltiple
El acoplamiento consiste en un intercambio de energía entre osciladores. Consecuencia del acoplamiento es que los osciladores varían su frecuencia en una cantidad fija que se designa por J y se conoce como CONSTANTE DE ACOPLAMIENTO
CONSTANTE DE ACOPLAMIENTO
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Informaciones- Distancias entre picos de una señal múltiple
CONSTANTE DE ACOPLAMIENTO
![Page 83: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/83.jpg)
Informaciones
Frecuencia de la señal
Multiplicidad de la señal
Área de la señal
Distancias entre picos de una señal múltiple
Constante de tiempo de persistencia de la señal
012345678PPM
HNO
N+ O
-O
O
6.73
7.07
7.27
4.0
2.35
2.08
4-metil-3-nitroacetanilida
![Page 84: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/84.jpg)
Informaciones- Área de la señal
Número de núcleos responsables de la señal
![Page 85: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/85.jpg)
Informaciones
Frecuencia de la señal
Multiplicidad de la señal
Área de la señal
Distancias entre picos de una señal múltiple
Constante de tiempo de persistencia de la señal
012345678PPM
HNO
N+ O
-O
O
6.73
7.07
7.27
4.0
2.35
2.08
4-metil-3-nitroacetanilida
![Page 86: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/86.jpg)
Informaciones- Constante de tiempo de persistencia de la señal la señal
Tiempos de relajación en 13C
CCH3- CCH2- CCH2- CCH2- CCH2- CCH2- CCH2- CCH2- CCH2- CCH3
8,7 6,6 5,7 4,9 4,3 4,3 4,9 5,7 6,6 8,7
![Page 87: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/87.jpg)
Resonancia Magnética Nuclear
1.- Hablar con los núcleos
2.- ¿Qué es RMN ?
3.- Informaciones
4.- Ejemplos
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Ejemplos
CH2
CH2
Cl
CH2
Br
![Page 89: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/89.jpg)
Ejemplos
CH2
CH2
NO2
CH3
![Page 90: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/90.jpg)
Ejemplos
CH2
CH3
CO
CH3
![Page 91: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/91.jpg)
Ejemplos
NH2
CH2
CH3
![Page 92: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/92.jpg)
Ejemplos
CH2
CH2
CH2
Br
![Page 93: Analisis Instrumental](https://reader033.fdocuments.co/reader033/viewer/2022061203/547d6c8db4af9f97318b45c2/html5/thumbnails/93.jpg)
EXPERIMENTACION EN QUIMICA I(Química Orgánica)
- Técnicas Instrumentales -
Pedro Antonio García RuizCatedrático de Escuela Universitaria Profesor Titular de Universidad
Area Química analítica Area Química Orgánica
Departamento de Química Orgásnica - Universidad de Murcia
Ha finalizado la Exposición
Muchas gracias por su atención