analisis Materiales

Unidad 7.- Identificacin Positiva de Materiales.

Hoy en da existen ms de 100 000 estndares de aceros agrupados en ms de 200 clases de acuerdo a su composicin qumica, en donde cada clase contiene a su vez aceros a diferentes grados

Se han desarrollado tcnicas de identificacin como la prueba magntica, la cual puede diferenciar aceros sin respuesta magntica (aceros de clase 300 por ejemplo) de aquellos que presentan propiedades magnticas.

Esta prueba no es capaz de diferenciar, por ejemplo, entre un acero 303 y un acero 304 (ninguno presenta respuesta magntica) que pertenecen a una misma clase y distinto grado.

Identificacin por espectrofotometra. La espectroscopia de emisin atmica (AES) utiliza la medicin cuantitativa de la emisin ptica de tomos excitados para determinar la concentracin de la sustancia analizable.

Identificacin por espectrofotometra. Los tomos del analito en la solucin son aspirados en la regin de excitacin donde son disueltos, vaporizados y atomizados por una llama, descarga o plasma.

Identificacin por espectrofotometra. Estas fuentes de atomizacin a altas temperaturas proveen energa suficiente para promover los tomos a niveles de energa altos. Los tomos vuelven a niveles ms bajos emitiendo luz.

Identificacin por espectrofotometra. La espectroscopa constituye la base del anlisis espectroqumico, en el que la interaccin de la radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtener informacin cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra.

Identificacin por espectrofotometra. El trmino espectroscopia de emisin normalmente se aplica a los mtodos en los que se aplica un estmulo trmico o elctrico. La energa radiante emitida cuando el analito regresa a su estado basal puede dar informacin sobre la naturaleza del mismo y de su concentracin.

Identificacin por espectrofotometra. Los resultados de este anlisis suelen representarse en forma de un espectro, es decir, un grfico de la radiacin emitida en funcin de la frecuencia o longitud de onda.

Identificacin por espectrofotometra. Espectroscopia de arco y chispa:

Las fuentes ms utilizadas en espectrografa de emisin son el arco de CC, el arco de CA, y la chispa de CA. Su misin consiste en evaporizar la muestra y provocar el paso de electrones a niveles energticos superiores. Se alcanzan temperaturas de 8.00K.


El arco CC, se utiliza normalmente cuando se desea alcanzar una gran sensibilidad como sucede en la identificacin de elementos traza en las muestras; la oscilacin del arco constituye una dificultad para el trabajo cuantitativo; el arco de CA es ms estable y reproducible.


La chispa de CA, proporciona energas de excitacin ms elevadas, es ms estable y reproducible y es generalmente la fuente preferida para el anlisis cuantitativo.

Identificacin por espectrofotometra. Equipos porttiles de anlisis de materiales por espectroscopia

Actualmente existe una diversidad de equipos que permiten el anlisis de materiales por espectroscopia, todos constan en general de un maneral una pistola en la cual se efecta el arco o chispa requerido para efectuar el anlisis, en el mismo maneral se encuentran, adems de los cables elctricos y electrodos necesarios para la generacin del arco o chispa, los conductos para el suministro de un gas inerte as como el dispositivo que va a trasmitir el espectro electromagntico resultante de la prueba a la Unidad Central de Procesamiento (CPU) que consiste de conductores de fibra ptica .

Identificacin por espectrofotometra. Equipos porttiles de anlisis de materiales por espectroscopia

Actualmente existe una diversidad de equipos que permiten el anlisis de materiales por espectroscopia, todos constan en general de un maneral una pistola en la cual se efecta el arco o chispa requerido para efectuar el anlisis,

Identificacin por espectrofotometra. .en el mismo maneral se encuentran, adems de los cables elctricos y electrodos necesarios para la generacin del arco o chispa, los conductos para el suministro de un gas inerte as como el dispositivo que va a trasmitir el espectro electromagntico resultante de la prueba a la Unidad Central de Procesamiento (CPU) que consiste de conductores de fibra ptica .


En la Unidad Central de Procesamiento (CPU) se encuentran todos los componentes requeridos para filtrar los diferentes espectros de energa recibidos, efectuarlas mediciones correspondientes y procesarlas para presentarlos en informacin til consistente en % de composicin qumica por elemento.


En esta unidad se encuentran todos los conectores requeridos para el funcionamiento y transmisin de datos as como los perifricos para el almacenamiento y procesamiento de datos, pantalla y dispositivos para la introduccin de datos y/o parmetros de la prueba.


en caso de contar con la capacidad de anlisis de contenido de % carbn, para una determinacin precisa se requiere de una atmsfera inerte que es suministrada por la inyeccin de gas argn,


para lo cual se incorporan al equipo el cilindro contenedor de gas argn y sus dispositivos para la regulacin del flujo necesario, as como de los implementos necesarios para su transporte.


El principio de anlisis por este mtodo de espectroscopia de emisin ptica inicia cuando el material de la muestra es vaporizado mediante la aplicacin de una descarga elctrica de arco o chispa por medio del maneral o sonda de prueba.


Los tomos o iones contenidos en el vapor atmico son excitados dentro de la emisin de radiacin.

La radiacin emitida pasa a travs de la fibra ptica hacia la ptica del espectrmetro, donde es dispersada en sus componentes espectrales.


De los rangos de longitudes de onda emitidas por cada elemento, la lnea ms adecuada de aplicacin es medida por el CCD.


La intensidad de radiacin, que es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra, es recalculada internamente mediante el uso de un juego de curvas de calibracin previamente almacenadas en el instrumento y que pueden ser mostradas directamente como porcentaje de concentracin.

Identificacin por espectrofotometra.

Identificacin por Fluorescencia de rayos "X".

En los ltimos aos se han desarrollado tcnicas muy sofisticadas de anlisis que nos permiten llevar a cabo el estudio de muestras complejas de una manera eficiente y en tiempos muy cortos.


Una de ellas es la espectrometra de fluorescencia de rayos X (EFR-X) o tambin conocida como fluorescencia de rayos X (XRF por sus siglas en ingls).


La espectrometra de fluorescencia de rayos X es una tcnica de espectroscopa atmica.


Esta se basa en las transiciones de electrones de los tomos que se producen cuando una radiacin electromagntica de cierta energa incide con el material en estudio, produciendo una excitacin del tomo,


el cual pasa de un estado basal (estable) a otro de mayor energa (inestable) de lo que resultan transiciones en diferentes estados energticos en el tomo, los cuales son nicos para cada tomo en particular.


Esta caracterstica se utiliza para la identificacin de los analitos o compuestos que queremos analizar, por lo que es de gran utilidad en el anlisis cualitativo.


La cuantificacin o anlisis cuantitativo de diferentes elementos o compuestos se puede llevar acabo utilizando mtodos espectroscpicos de absorcin y emisin.


Los de absorcin atmica se basan en la cantidad de energa que absorbe el analito al pasar de un estado de menor energa otro de mayor energa.


En los casos de espectroscopia de emisin, donde se incluye la espectrometra de fluorescencia de rayos X, se cuantifica la energa liberada en forma de fluorescencia cuando el electrn pasa de un orbital de mayor energa a otro de menor energa.

Identificacin por Fluorescencia de rayos "X". Fundamentos de la tcnica

Para que se d el proceso de fluorescencia de rayos X, primero tiene que ocurrir la absorcin fotoelctrica por el elemento. La absorcin fotoelctrica por la muestra sucede cuando un fotn altamente energtico proveniente de una radiacin de rayos X interacta con la materia.


Cuando los tomos de la muestra a analizar absorben esta alta energa, un electrn de los ms cercanos al ncleo de las capas internas K o L es expulsado del tomo.


Precisamente, este proceso de emitir rayos X es conocido como fluorescencia de rayos X.


El fotn de rayos X emitido tendr una energa especfica igual a la diferencia entre las dos energas de enlace de un electrn de las capas interna y adyacente, y esta energa es nica para cada elemento.


Ambos anlisis, cualitativo y cuantitativo, resultan posibles con XRF. Estas transiciones discretas de rayos X discutidas arriba son utilizadas para el anlisis elemental cualitativo.


El espectro de emisin de rayos X caractersticos es relativamente sencillo y la emisin de rayos X es gobernada por las reglas de seleccin definidas por la teora de la mecnica cuntica.


As, la energa de los rayos X emitida es convertida a longitud de onda especfica, la cual es nica para cada elemento y esto nos permite hacer una clara e inequvoca identificacin de los elementos presentes en el material a analizar.


Adems de utilizar la energa o longitud de onda de los rayos X emitidos para la identificacin de elementos, la intensidad de los rayos X permite el anlisis cuantitativo.


Las intensidades de los rayos X son directamente proporcionales a la concentracin del elemento. En cuanto ms intensa es la emisin o fluorescencia en mayor cantidad se encuentra el elemento a cuantificar.


Para la cuantificacin elemental en una muestra se requieren de estndares; eso es, un determinado elemento en algn material en concentraciones conocidas.


Los estndares se utilizan para hacer una comparacin directa con la muestra a analizar. Esto se realiza mediante la comparacin con una curva de calibracin.

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