CELDAS
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CELDAS
ES UN PEQUEÑO TUBO DE SECCIÓN CIRCULAR
O CUADRADA, SELLADO EN UN EXTREMO, DISEÑADO PARA MANTENER LAS MUESTRAS DURANTE LOS EXPERIMENTOS DE ESPECTROSCOPÍA.
DEFINICIÓN:
LOS MATERIALES DE LAS VENTANAS DE LA CELDA
DEBEN DE SER TRANSPARENTES EN LA ZONA DESEADA DE LA REGIÓN INFRARROJA.
NO DEBEN DE REACCIONAR QUÍMICAMENTE CON LA MUESTRA O EL DISOLVENTE.
Materiales de la celda
MATERIALES DE UNA CELDA
.- CUARZO
.- VIDRIO
.- PLÁSTICO
MATERIAL RANGO DE TRANSMISIÓN
ZONA DEL ESPECTRO
TOLERANCIA EN TRANSMISIÓN
Cristal óptico o vidrio borosilicatado
(380-780)NM visible 0,5% a 365 nm
Plástico (380 a 780) NM visible
Cuarzo fundido menos de 380 NM ultravioleta
Cuarzo uv 185 NM ultravioleta 1% a 220 nmCuarzo es(cuarzo silicatado fundido)
(190 a 2000 )NM ultravioleta 1% a 220 nmCuarzo IR (220 a 3500) NM infrarrojo 1% a 2730 nm
MATERIAL RANGO DE EMPLEO (μ)
PROPIEDADES GENERALES
NaClKBr
0.25 -160.25-30 Soluble en agua, ligeramente soluble en alcoholes de bajo peso molecular, bajo coste.
CaF2 0.2-10 . Insoluble en agua, soluble en amoniaco y soluciones de sales, relativamente caro, material duro empleado, para celdas a trabajo de presión elevada.
AgCl 1-22 Insoluble en agua, soluble en NH3 y bases fuertes, no debe de ser expuesto por mucho tiempo a luz de longitud de onda menor de 0.6μ.
KRS-5 1-40 Sal doble formada por 48% de TlBr y 52% TlI;propiedades de transmisión excelentes , inactivo químicamente, alta reflectividad; caro.
Irtran-2 2-13 Sulfuro de cinc, de mucha duración, insoluble prácticamente en todos los disolventes orgánicos e inorgánicos (excepto en los oxidantes fuertes.
TAMAÑO DE UNA CELDA
El tamaño de una celda está definido por el tipo de espectrofotómetro a usar, ya que no todos los espectrofotómetros usan el mismo tamaño de celda.
Espectrofotómetro ultravioleta, 200-450 nm, banda 6 nm, precisión+- 1% T, concentración si, con salida ordenador RS232.
Absorbancia , transmitancia y concentración.
1 cubeta de 10mm, o un tubo de 12mm de diámetro.
Rango longitud de onda:200-450 nm.
Lámpara de deuterio.
Ancho de banda: 6 nm.
.
Espectrofotómetro visible, 325-1000 nm, banda 5 nm, precisión+- 0,5 % T.
Detector de fotodiodo de silicio de alta calidad y rejilla de 1200 líneas/mm aseguran una gran exactitud y precisión.
Blanco y auto cero fáciles de llevar a cabo (la pulsación de un único botón permite la selección del modo transmitancia, absorbancia y cálculo de concentraciones).
Salida RS232 para transmisión directa de los datos a un ordenador o impresora.
Gran compartimento para muestras que permite alojar cubetas de 5-100 mm paso de luz con los adaptadores adecuados
Diferencias experimentales en cada material
En la práctica extraclase se llevó a cabo un procedimiento experimental para los 3
tipos de materiales de las celdas
Modo de uso de un espectrofotómetro UV-vis .- Encendido del equipo: 1.- Conectar el cable del regulador a la corriente
eléctrica. 2.- Encender el regulador. 3.- Encender el equipo λ (lambda) 2. 4.- Encender la computadora. 5.- Abrir el programa UV Winlab
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Reconocimiento de la pantalla principal del software.1.- Observar los iconos presentes en la pantalla.2.-Identificar los métodos que tiene el Software para poder realizar alguna tarea.
Espectro de las celdas 1.- Abrir el Método Scan 2.- Colocar los parámetros correspondientes para cada espectro. 3.-Obtener el espectro de las diferentes celdas
Parámetros para espectro de cuarzo
• Rango: 1100 a 190nm• Velocidad de barrido: 960nm/min• Ordenada: A• Lámpara: UV-Vis• Autozero: Encendido• Smooth: 2nm• Slit: 2nm
Parámetros para espectro de vidrio
• Rango: 1100 a 190nm• Velocidad de barrido: 960nm/min• Ordenada: A• Lámpara: UV-Vis• Autozero: Encendido• Smooth: 2nm• Slit: 2nm
Parámetros para espectro de plástico
• Rango: 1100 a 190nm• Velocidad de barrido: 960nm/min• Ordenada: A• Lámpara: UV-Vis• Autozero: Encendido• Smooth: 2nm• Slit: 2nm
INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
• .-Tomarlas siempre del lado
esmerilado.• .-Al lavarlas no se deben de tallar.• .-Si se usan colorantes muy
penetrantes y al lavarlos no queda completamente limpia la celda, entonces dejar reposar la celda por 2 días con una solución de Ácido Nítrico al 10%.
• .-Las huellas dactilares, la grasa o la suciedad en las paredes alteran de forma notable las características de transmisión de una cubeta.
CUIDADOS DE UNA CELDA
.- Celdas de cuarzo (por pieza) $800 - $ 1500
.- Celdas de vidrio óptico (por pieza) $350 - $500
.- Celdas de plástico desechable(por paquete) $ 200 - $ 250
COSTOS DE LAS CELDAS
Implementando la parte teórica y la parte
experimental, podemos deducir que es de vital importancia saber el manejo de una celda, para que tipo de experimentación es más adecuada cada tipo de celda, así como los cuidados necesarios de dichas celdas.
CONCLUSIÓN
http://books.google.com.mx/books?
id=uHNdHS8JXFIC&pg=PA160&dq=que+es+una+celda+para+espectro&hl=es&sa=X&ei=v2seUoisDurC2wWtn4DoBw&ved=0CDQQ6AEwAQ#v=onepage&q=que%20es%20una%20celda%20para%20espectro&f=false
BIBLIOGRAFÍA