UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍAFACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL

AREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME N° 4LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

QU 527 B

TITULO: “DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE

CALCIO”

PROFESORES DE LABORATORIO:

• ING. PÉREZ GÁLVEZ, JOSE• ING. PAUCAR CUBA, KARIN

ALUMNOS:

• OCHOA ALVA JHONNY 20120410F• SARMIENTO DIAZ MARCELO JUNIOR 20134043K

PERIODO ACADEMICO: 2015-2

REALIZACION DE PRÁCTICA: 21/09/15

ENTREGA DE PRÁCTICA: 28/09/15

Lima-Perú

DETERMINACIÓN DEL OXIDO DE CALCIO EN EL CARBONATO DE CALCIO

1. OBJETIVOS: Determinar la cantidad de calcio presente en una muestra desconocida, mediante el

método volumétrico del permanganato.

2. FUNDAMENTOLa determinación del calcio puede llevarse a cabo por el método del permanganato de potasio. El método consiste en precipitar el calcio existente en una solución, generalmente clorhídrica, bajo la forma de oxalato de calcio, para lo cual, luego de la adición de oxalato de amonio o ácido oxálico a la solución ácida; ésta es cuidadosamente neutralizada mediante la adición de amoníaco diluido, con la ayuda de anaranjado de metilo como indicador. Luego el precipitado es lavado con agua destilada para poder eliminar completamente todo exceso de oxalato de amonio o de ácido oxálico .Luego se disuelve en ácido sulfúrico diluido y caliente, finalmente se valora con KMnO 4

el ácido oxálico liberado.Lo descrito anteriormente lo podemos representar mediantes las siguientes reacciones:

Ca2+¿+¿ ¿

CaC2O4+H 2S04=¿=¿CaSO4+H 2C2O4

5H2C2O4+2MnO4−¿+6H +¿=¿=¿=10 CO2+2Mn

2+¿+8H2O ¿

¿ ¿

o Permanganato de Potasio

El agente oxidante empleado en la valoración es el permanganato de potasio, el cual puede reaccionar según dos semirreacciones según el medio en el cual pueda ocurrir:

- En disoluciones fuertemente ácidas: MnO4

- + 8H+ + 5e- ® Mn2+ + 4H2O

- En disoluciones menos ácidas o alcalinas: MnO4

- + 4 H+ + 3e- ® MnO2 + 2H2O

Las soluciones de permanganato de potasio presentan un bajo costo y son muy útiles en este tipo de valoraciones porque poseen un color intenso característico, propiedad que puede servir como indicador del punto equivalente.

o Estabilidad de las soluciones de permanganato

Las soluciones 0.1N de KMnO4 son estables cuando no se encuentran expuestas a la luz, y no contienen bióxido de manganeso. Si en la solución se produce algo de MnO2; éste acelera la descomposición del permanganato de potasio según:

4MnO4- + 2H2O ® 4MnO2 + 3O2 + 4OH-

o Patrones primarios

Se cuenta con varios patrones primarios excelentes para la estandarización de soluciones de permanganato como el Oxalato de sodio; este es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato. En medio ácido, el ion oxalato se transforma en el ácido no disociado.

La reacción entre el permanganato y el oxalato es lenta, se acelera elevando la temperatura (T= 60-70°C). El ion Mn2+ cataliza la reacción del MnO4. Así cuando se añaden los primeros mililitros de solución patrón de permanganato a las solución caliente de ácido oxálico, se necesitan algunos segundos para que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la concentración de manganeso (II) la reacción ocurre cada vez más rápido gracias a la auto-catálisis

3. MATERIALES Y EQUIPOS

1 Pipeta de 25 mL

2 Erlenmeyer.

2 Probetas de 30 mL

1 Estufa eléctrica.

1 Soporte universal.

1 Pinza de metal.

2 Vasos de precipitado de 250 mL

1 Varilla de vidrio.

Papel de filtro

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL- Valoración del KMO4 (0.1N) A

- Determinación del CaO con el CaCO3

5. DATOS Y RESULTADOS

DATOSPara la presente experiencia se usara los datos de un grupo de la sección ‘A’, debido a que contaban con todos los insumos necesarios

Estandarización del K2Cr2O7

5 ml de oxalato de sodio 5 ml de ácido sulfúrico concentrado 8.5ml permanganato de potasio 0.1 N 60mg de H2C2O4 Agua des ionizada

Determinación del oxido de calcio

5 ml de Muestra de carbonato de calcio Agua des ionizada 7.5 ml de oxalato de amonio 45 g/ml Rojo de metilo (3 gotas)

35 ml de ácido sulfúrico 1:4 9.4ml permanganato de potasio 0.1 N

RESULTADOS

Estandarización del K2Cr2O7Se halla la normalidad para KMnO4:

#Eq-g Na2C2O4= # Eq-g KMnO4

WNa2C2O 4.θH 2C2O4

MH 2C2O4

=N KMnO4 .V KMnO 4

Donde:

θH 2C2O 4=2

MH 2C2O4=134 g/mol

W H 2C2O 4=60mg

V KMnO4=8.5mlOperando:

60x 2134

=N KMnO4 .8 .5

N KMnO4=0.105N

Determinación de la GlicerinaSe halla el peso de Ca2C2O4:

# Eq-g KMnO 4 = #Eq-g CaC2O4

N KMnO4 .V KMnO 4=WCa C2O 4

.θCa2C2O 4

MCa2C2O4

De la estandarización anterior:N KMnO4=0.105N

V KMnO4=9.4mL

θCa C2O 4=2

MCaC2O4=128g /mol

Operando:

0.105 x 9.4=W CaC2O4

.2

128

WCa C2O 4=63.168 g

6. DISCUSION DE RESULTADOS

Estandarización del KMnO4

Se dejaron caer algunas gotas de KMnO4 a la solución, luego se observa que la reacción es lenta por lo que se procede a calentar la solución hasta 65°C y se titula con agitación continua, a esta temperatura la reacción es mucho más rápida.

El permanganato de potasio se debe guardar en la oscuridad debido a que se descomponen en presencia de la luz.

Determinación del oxido de calcio

La preparación de oxalato de calcio se emplea medio amoniacal en lugar de ácido clorhídrico, puede introducir a un error significativo. Pues el ácido neutraliza al amoniaco diluido, así el precipitado de oxalato de calcio estará libre de oxalato de amonio, disminuyendo así el error para la posterior titulación.

7.- OBSERVACIONES

Estandarización del KMnO4

Las primeras gotas de solución de permanganato de potasio añadido no se descoloran rápidamente y no debe agregarse más hasta que se observe la decoloración. Esto indica que la reacción es lenta al principio pero cuando empieza la aparición del ion Mn2+ cataliza esta reacción, haciendo que la decoloración sea más rápida.

Para acelerar la valoración se calienta la solución y terminamos la titulación hasta que se nota la aparición del color rosa y sea persistente.

Determinación del óxido de calcio

Al agregar el oxalato de amonio se observa la aparición de un precipitado blanco (CaC2O4); con la adición de anaranjado de metilo y luego dejar un calentamiento leve (al costado de la hornilla) cerca de 1 hora, observándose una precipitación completa.

Luego de enfriar y decantar se lavó los sólidos varias veces con el objeto de eliminar el exceso o trazas de oxalato de amonio.

Luego de la adición del ácido sulfúrico caliente 1:4, romper e papel filtro y el lavado con agua se nota precipitado blanco en suspensión.

Finalmente titulamos, e incluso introducir el papel para que no se pierda nada de precipitado y realizar una correcta medición; hasta que se note el cambio de coloración rosa.

8.- CONCLUSIONES

Estandarización del KMnO4

Luego de que se añaden 5mL de H2SO4 a la solución de oxalato de sodio, no se observa ningún cambio en la solución, por lo que asumimos que la reacción no es violenta ya que se diluyó con una gran cantidad de agua

Debido a la tendencia del permanganato a la auto descomposición, su concentración no debe ser demasiado elevada durante la titulación, por ello la titulación requiere que se realice a velocidad constante con un eficiente mezclado y agitación.

El efecto de la temperatura es muy importante durante la valoración y estandarización del permanganato de potasio ya que el incremento de la temperatura acelera la reacción.

Determinación del óxido de calcio

Debido a la poca solubilidad que presenta el carbonato de calcio (0.0013 gr/ml), es que se puede enjuagar con agua destilada el precipitado presente en el papel filtro, sin riesgos a que se disuelva.

Para que el permanganato de potasio pueda actuar adecuadamente como oxidante este debe encontrarse en un medio ligeramente ácido (pH ≈ 5.5).

9.- APLICACIONES

Artículo: USO Y APLICACIONES DEL CARBONATO DE CALCIOEn la industria del plástico el carbonato de calcio se utiliza especialmente en PVC plastificado, rígido y poliolefinas. En el caso de pinturas se ha considerado como el principal extender por sus propiedades no toxicidad, bajo color intrínseco, alta resistencia a la intemperie, baja abrasividad, bajo contenido electrolito y efecto estabilizador del pH. En la industria del papel el carbonato de calcio mejora no solo la blancura, opacidad y calidad de impresión del papel, si no modifican positivamente las características reológicas de las pinturas de recubrimiento. Por otro lado, estos desarrollos permiten un mayor contenido de carga en el  papel, tales comportamientos conducen a ahorros significativos en demanda de ligantes y energía de secado.

10.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

LIBRO HARRIS, Daniel C. / “Análisis Químico Cuantitativo” / 3ra edición /Grupo Editorial

Iberoamericana / 1992 / Págs.: 416 – 418 FLASCHKA,H.A / “Química Analítica Cuantitativa” / Editorial Continental. / Capítulo 17:

/ Págs.: 219-227.

WEB: _http://www.slideshare.net/analiticauls/manual-permanganometria _http://www.quiminet.com/articulos/el-carbonato-de-calcio-principales-usos-y-

aplicaciones-2560713.htm