Desarrollo de un sistema de medida de la magnetostricción de cintas obtenidas por enfriamiento...

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UNIVERSIDAD DE OVIEDO Facultad de Ciencias Departamento de Fsica Desarrollo de un sistema de medida de la magnetostriccin de cintas obtenidas por enfriamiento ultrarrpido - Tesina de licenciatura - Dirigida por Laura Elbaile Viuales Presentada por David Lago Cachn Septiembre de 2009 Pgina 2 de 57 NDICE Introduccin.Pg. 4 1.Magnetostriccin.Pg. 6 1.1.Magnetostriccin de monocristales.Pg. 7 1.2.Magnetostriccin de materiales policristalinos.Pg. 9 1.3.Magnetostriccin de materiales amorfos.Pg. 9 1.4.Origen fsico de la magnetostriccin.Pg. 10 1.5.Efecto Villari.Pg. 11 2.Distintos sistemas de medida.Pg.12 2.1.Mtodos capacitivos.Pg. 12 2.2.Mtodos pticos.Pg. 13 2.3.Microscopa de efecto tnel.Pg. 14 2.4.Mtodo de la rotacin de la imanacin a bajo nguloPg. 15 2.5.Galgas extensiomtricas.Pg. 17 3.Dispositivo Experimental.Pg. 19 3.1.Factores relevantes e instalacin de galgas extensiomtricas.Pg. 20 3.1.1.Sensibilidad transversal.Pg. 20 3.1.2.Variacin del factor de galga con la temperatura.Pg. 22 3.1.3.Histresis mecnica.Pg. 23 3.1.4.Factor de correccin por carga de la galga.Pg. 23 3.1.5.Arrastre.Pg. 24 3.1.6.Proceso de instalacin.Pag. 25 Pgina 3 de 57 3.2.Instrumentacin de medidaPg. 27 3.2.1.TC-31K.Pg. 27 3.2.2.Puente de Wheatstone.Pg. 28 3.2.3.Eliminacin de errores de medida.Pg. 31 3.2.4.Comunicacin con CPU.Pg. 32 3.3.Electroimn.Pg. 33 3.4.Portamuestras.Pg. 34 3.5.Calibracin.Pg. 37 3.5.1.TC-31K.Pg. 37 3.5.2.Magnetorresistencia de las galgas.Pg. 41 3.5.3.Medida de muestras con magnetostriccin conocida.Pg. 42 4.Mediciones y resultados.Pg. 45 4.1.Procedimiento de medida.Pg. 45 4.2.Presentacin de resultadosPg. 50 5.ConclusionesPg.52 Apndices A1 Clculo de errores.Pg.53 A2 Clculo del factor de correccin por carga de la galgaPg.55 Referencias.Pg.56 Pgina 4 de 57 INTRODUCCIN Cuandounasustanciaseexponeauncampomagntico,susdimensiones cambian. Este efecto se denomina magnetostriccin y es un fenmeno que se observa en todoslosmaterialesferromagnticos,comoelhierro,elcobaltoyelnquel.Sin embargo,losquesuscitanmayorintersparasuaplicacineningenierasonaquellos quepresentanunaelevadamagnetostriccinabajoscamposmagnticos.Noobstante, nosloesnecesarioquetenganmagnetostriccinelevada,tambinhandecumplir ciertascaractersticasquehaganaestosmaterialesaptosparasuuso.Entreestas caractersticasestnlasdetipomecnico,comorigidez,ductilidad,resistencia mecnica,elasticidad,yresistenciaalacorrosin.Estosmaterialespuedenutilizarse como sensores acsticos, sensores de par, dispositivos de posicionamiento, actuadores y dispositivos de nivel, entre otras aplicaciones. Las primeras aleaciones magnetostrictivas utilizadas en la ingeniera fueron las de base Ni, con S ppm 50 . En los aos 60, diversos estudios llevados a cabo utilizando tierras raras permitieron la obtencin de materiales con magnetostricciones del orden de 104ppm[1].Sinembargo,estosmaterialespresentabanalgunosinconvenientescomola elevadahistresis,lanecesidaddecamposmagnticosintensos(~2T)parala saturacindelamagnetostriccin,ylarestriccindesuaplicacinatemperaturas criognicas[2]. Lasaleacionesbinarias(TbxDy1-x)presentanmenoshistresisquelosmateriales anteriores,perosuusosigueestandolimitadoamuybajastemperaturas. Posteriormente, se obtuvieron aleaciones de tierras raras con Ni, Fe y Co, que presentan altastemperaturasdeCurieydeformacionesmagnetostrictivasentornoa2500ppma temperatura ambiente. Sin embargo siguen requiriendo de elevados campos magnticos para alcanzar la magnetostriccin de saturacin[3]. Posteriormente,seconsiguieronavancesimportantesmediantealeacionesdeFe con una tierra raracomo Tb o Dy. Estos materiales tienen menor valor de la constante de anisotropa magnetocristalina, y mantienen elevados valores de magnetostriccin. El valormsbajodeanisotropaobtenidoseconsiguienlaaleacinTb0.27Dy0.73Fe2, conocidacomoTerfenol-D[4].Noobstanteestasaleacionessonfrgilesysiguen necesitandounintensocampomagntico,locualunidoalaltocostedeobtencindel Dy y del Tb limitan sus posibilidades de aplicacin prctica. Los vidrios metlicos basados en hierro, como las aleaciones Metglass, presentan magnetostricciones no muy altas, por ejemplo Fe81B13.5Si3.5C2 cuya magnetostriccin de saturacinesdeS=30ppm.Sinembargo,susexcelentespropiedadesmecnicas,el bajocampomagnticonecesarioparaalcanzarlasaturacin,yelaltovalordel coeficientedeacoplamientomagnetomecnicoleshacemuyatractivosparaser utilizados en sensores. EntrelasposiblesaleacionesmagnetostrictivasdebaseFe,lasdeFe-Alson especialmenteatractivasdebidoasubajocostedeproduccin,buenaspropiedades mecnicasyaltamagnetostriccin[5,6].Porejemplo,laaleacinFe85Al15tieneun coeficientedemagnetostriccinde140ppmenladireccincristalogrfica[001][7]. Recientementesehaobservadoquelamagnetostriccindelasaleaciones x x - 100Al Fe aumentanotablementesisonfabricadasmedianteenfriamientoultrarrpido. ElvalormximodemagnetostriccinsealcanzenlaaleacinFe81Al19alaplicarel campo en la direccin transversal a la cinta, siendo del orden de -700ppm[8]. El mtodo Pgina 5 de 57 deenfriamientoultrarrpidoesaltamentedireccional,loqueprovocaunamayor concentracindeparesdetomosAl-Alquelasaleacionesobtenidaspormtodos convencionales. Elcampo necesario para saturarlas muestras escercanoa 15103 Oe, unvalorbastanteelevado,sinembargolamximavariacindelamagnetostriccinse produce para campos menores, del orden de unas decenas de Oersteds, lo cual hace que sean de gran inters para su aplicacin en sensores.Eltrabajorealizadoenestamemoriaestenmarcadodentrodelproyectode investigacin Mejora de la magnetostriccin de aleaciones de Fe-Al y Fe-Ga obtenidas por enfriamiento ultrarrpido para su aplicacin en sensores magnticos, cuyo objetivo fundamental es la fabricacin de cintas de Fe-Al y Fe-Ga y su caracterizacin magntica y magnetoelstica.Enestetrabajosehadesarrolladoundispositivoexperimentalparalamedidade la magnetostriccin de dichas cintas. El esquema general de la memoria es el siguiente: Enelcaptulo1sedefinelamagnetostriccinlineal,ascomolamagnetostriccinen materialesmonocristalinos,policristalinosyamorfos.Enelcaptulo2sedescribenlos mtodosdemedidademagnetostriccinmsusuales.Enelcaptulo3sedescribeel dispositivo experimental desarrollado, as como su calibracin, incluyendo la medida de cintasamorfasdebasehierrodemagnetostriccinconocida.Enelcaptulo4se muestran las medidas de magnetostriccin obtenidas en funcin del campo y del ngulo enmuestrasdeFe-Aldeelevadamagnetostriccin.Finalmente,enelcaptulo5se detallan las conclusiones. Pgina 6 de 57 1.MAGNETOSTRICCIN Sedenominamagnetostriccinalapropiedaddelosmaterialesferromagnticos quehacequestoscambiendeformaalencontrarseenpresenciadeuncampo magntico. Fue descrito por primera vez en 1842 por James Prescott Joule, que observ como una barra de hierro aumentaba su longitud al aplicarle un campo magntico en la direccin longitudinal. Existendostiposdistintosdemagnetostriccin.Elprimertipoeslallamada magnetostriccin de volumeny la segunda la magnetostriccin lineal[9].La primera no dependedelaorientacindelaimanacinytienesuorigenenladependenciadela interaccin decanjeyla densidad de estados con el volumen de laceldaunidad o con las interacciones interatmicas. El segundo tipo, la magnetostriccin lineal, consiste en elcambiofraccionalenlongitudcomorespuestaalcambioensudireccinde imanacinalaplicaruncampomagntico,yesdebidoaunareordenacindelos dominios magnticos[10]. Comolamagnetostriccinesunadeformacin,paradistinguirentre magnetostriccinydeformacinprovocadaporunatensinexternasesuele diferenciar adjudicando el smbolo a la magnetostriccin lineal, descrita como sigue: ll = (1.1) Sin embargo, normalmente no es posible medir la magnetostriccin de saturacin directamente, sino que se mide la llamada magnetostriccin tcnica [11] dada por: medidotcnicall||

\| = (1.2) A pesar de que el efecto de la magnetostriccin lineal es bastante pequeo. Existe elefectoinverso,conocidocomoefectoVillari,quecausavariacionesenpropiedades comolapermeabilidadolaformadelciclodehistresisaltamentedependientesdela tensinaplicada.Esteefectoesdegranimportanciaprcticaysetratarms extensamente en el apartado 1.5. Unmaterial,alpasardelestadodesimanadoalestadosaturado,mantiene aproximadamenteconstantesuvolumen.Estoimplicalaexistenciadeuna magnetostriccintransversal taproximadamenteigualalamitaddelvalordela magnetostriccin lineal, pero de signo contrario. 2 =t(1.3) Elvalormedidodecuandolaimanacinestsaturadasedenomina magnetostriccin de saturacin S. El valor de S puede ser positivo, negativo e incluso en algunos casos,cero.La magnetostriccin depende de la imanacin,ypor lo tanto del campo externo aplicado. Pgina 7 de 57 Fig.1.1Variacindelamagnetostriccinenfuncindela intensidadde campo aplicada, para una muestra de magnetostriccin positiva Alalcanzarselasaturacintcnica,esdecir,alconvertirelmaterialenunnico dominioimanadoenladireccindelcampo,esposibleconseguirvaloresmayores,en valorabsoluto,demagnetostriccin.Unposteriorincrementoenelcampooriginaun pequeocambiodeconH,denominadomagnetostriccinforzada.La magnetostriccinforzadaesunefectopequeo,comosemuestraenlaFig.1.1,porlo que no tiene importancia en presencia de campos magnticos habituales. 1.1.Magnetostriccin de monocristales Si un cristal de Fe se imana hasta saturacin en la direccin [100], la longitud del cristal en esa direccin se incrementa. Por lo tanto la celda cbica del Fese deforma a ligeramentetetragonal.Estoscambiossedebenntegramenteamovimientosdelas paredes de dominios. Enlasiguientefigura,Fig.1.2,serepresentaunamuestrainicialmente desimanada.Lasceldasunitariasestnrepresentadasyexageradasporlosrectngulos delneadiscontinua;ylasflechasenelinteriorindicanladireccinlocaldela imanacinMS.Entonces,alaplicarcampoenunadireccin,enesteejemplola[100], estadireccinseconvierteenunadireccinpreferente.As,regionesquenose encontraban ocupadas por el dominio paralelo a la direccin [100], entran a formar parte del dominio [100], mediante movimiento de paredes. Pgina 8 de 57 Fig. 1.2 Magnetostriccin de un cristal de Fe en la direccin [100] Si el campo externo es suficiente como para saturar la muestra, todo el material se convertirenunnicodominioparaleloaladireccin[100].Lalongituddelcristal entero, en la direccin [100] ha cambiado entonces de l a l+l, pudiendo describirse la magnetostriccin de saturacin en este ejemplo como S=l/lPara cristales cbicos, la magnetostriccin si a lo largo de una direccin definida porloscosenosdirectores, , ,3 2 1 relativosalosejescristalinos,alcambiardel estado desimanado ideal al estado de saturacin en la direccin definida por los cosenos , , ,3 2 1 viene dada por la expresin siguiente: ( )31232322222121 100 23 + + = si ( )1 3 1 3 3 2 3 2 2 1 2 1 1113 + + + ,(1.4) donde el subndice de si indica que es la magnetostriccin de saturacin medida desde elestadodesimanadoideal.ElvalordeSdependedelahistoriamecnica,trmicay magntica de la muestra. Si la magnetostriccin de un material es istropa, se puede poner S =111 100, y la ecuacin (1.4) se convierte en: ( )31223cos = S,(1.5) donde es la magnetostriccin de saturacin a un ngulo de la imanacin, medida a partir del estado desimanado ideal. ll [010] [100] Pgina 9 de 57 1.2.Magnetostriccin de materiales policristalinos Lamagnetostriccindesaturacindeunmaterialpolicristalino,paralelaala imanacin,secaracterizaconlaconstanteP.Suvalordependedelaspropiedades magnetostrictivasdecadacristalpresenteenelmaterialydeladisposicindelos mismos,esdecir,delaausenciaopresenciadeorientacinpreferentedegrano.Sila orientacin de los granos es completamente aleatoria, la magnetostriccin de saturacin se puede describir como un promedio de todas esas orientaciones, y se obtiene: 53 2111 100 +=si(1.6) Suponiendo que no existe orientacin preferente, y que el material es istropo, se puedeasumircomovlidalaecuacin(1.5)paraconocerlamagnetostriccinaun ngulo de la imanacin, nicamente cambiando S por P. ( )31223cos = P(1.7) 1.3.Magnetostriccin de materiales amorfos Laspropiedadesmagnticasdelosmaterialesmagnticosamorfospueden considerarse esencialmente unixicas[11]. En este supuesto, la magnetostriccin, medida enunadireccinespecificadaconrespectoalestadodesimanado,vienedadaporla ecuacin siguiente: ( )i f S tcnica 2 2cos cos23 = (1.8) Donde iy fsonlosngulosinicialyfinal,respectivamente,entrelos momentosmagnticosyelcampoaplicado.Lamayordeformacinocurrecuandolos momentos magnticos rotan 90, y en este caso ( )S tcnicamx 23= ,(1.9) o despejando la constante de magnetostriccin de saturacin del material: ( ) mxtcnica S 32= (1.10) Pgina 10 de 57 1.4.Origen fsico de la magnetostriccin Lamagnetostriccinsedebefundamentalmentealacoplamientospin-rbita.La relacinentreelacoplamientospin-rbitaseobservaclaramenteenlaFig.1.3,que representa una fila de tomos de un material. Los puntos negros representan los ncleos delostomos,laslneasovaladasrepresentanlacortezaelectrnicaligadaacada ncleo, y las flechas representan el momento magntico neto de cada tomo. Fig. 1.3 Representacin esquemtica del mecanismo de la magnetostriccin Laprimerafiladetomosdelafigurarepresentaelestadoparamagnticopor encimadelaTemperaturadeCurie,TC.Enlasegundafila,sehareducidola temperaturadelmaterialpordebajodeTC,loquehacequelosespinesgiren,yporlo tantolasnubeselectrnicasgirantambinenalgunadireccindeterminadaporla anisotropadelcristal,provocandounamagnetostriccinespontneaL.Enlatercera filasehaaplicadouncampoexternoverticalmente,queprovocaquelosespinesroten alinendoseconelmismo.Estarotacinde90deldominioprovocaunadeformacin L, magnetostriccin debida al campo. Pgina 11 de 57 1.5.Efecto Villari La magnetostriccin es el cambio de longitud de un material al aplicarle un campo magnticoexterno.Porelcontrario,sielmaterialsufreunatensinexterna,la susceptibilidad magntica se ve afectada, A este fenmeno se le conoce como el Efecto Villari, y es el fundamento de los sensores basados en materiales magnetostrictivos. ElefectoVillariestprofundamenterelacionadoconelvalordela magnetostriccindelmaterial.Si,porejemplo,unmaterialtienemagnetostriccin positiva, se alarga al imanarse. Si se aplica tensin a traccin, se producir entonces un aumentodelaimanacin.Ysisecomprime,seproducirunareduccindela imanacin. ste tambin puede apreciarse en la forma de los ciclos de histresis, como el de la Fig.1.4, donde al comprimir un material de magnetostriccin positiva, se redujo la induccin residual y se aument el campo coercitivo del material. Fig. 1.4 Efecto Villari, el ciclo de histresis cambia segn sea la tensin aplicada al material Pgina 12 de 57 2.SISTEMAS DE MEDIDA 2.1.MTODOS CAPACITIVOS Losmtodoscapacitivosconsistenenmedirvariacionesdelacapacidaddeun condensadorporaccindirectadelavariacindelongituddelamuestra.Existen mltiplesmtodos,deloscualeslosmsconocidossonelmtodocapacitivodetres terminales,enelqueunadelasparedesdelcondensadorsedesplazaporaccindela muestra,yelmtododelvoladizo.Estosmtodossecaracterizanporsuelevada sensibilidadyaquepuedenalcanzarunasensibilidaddehasta10-9ppm.Enlaprctica estnlimitadosporelmtododefabricacinylaspropiedadesmecnicasdelas muestras. Enelmtododelostresterminaleselcambiodelongituddelamuestralse transmitemecnicamenteaunodelosdoselectrodosdelcondensador.Lamuestraal cambiardetamaopuedemodificarobienladistanciaentreloselectrodosdel condensador,obienlasuperficieenfrentadadelosmismos.Losdosprimeros terminalessoncadaunodeloselectrodosdelcondensador,yeltercerterminalse conectaaunaceldaquecontienealcondensadoryapantallaelruidoelectrosttico proveniente,porejemplo,delelectroimnobobinaqueproduceelcampomagntico. FueusadoporprimeravezporN.Tsuyaetal(1974)[12]midiendolamagnetostriccin de un conjunto de cintas pegadas entre s formando una muestra rgida. La Fig.2.1 muestra el dispositivo experimental diseado por R. Grssinger et al[13] paralamedidadelamagnetostriccinporelmtododelostresterminalespara muestrasenformadecintas.Lamuestrasecolocaentensinenelinteriordeuna bobina,conelcampoenladireccinvertical.Laparteinferiordelacintaessolidaria conunodelosdoselectrodosdeuncondensadorcilndrico.Alcambiarlacintade longitudeseelectrodosedesplaza,variandoaslasuperficieenfrentadaentrelos Pgina 13 de 57 electrodos. Por lo tanto es posible hallar una relacin directa entre el cambio de longitud l y el cambio de capacidad medido C. Con este dispositivo slo es posible medir en la direccin del campo, es decir, ||, y no S. 2.2.MTODOS PTICOS Con ayuda de fibra ptica, Squire y Gibbs [14] desarrollaron un mtodo para medir dilataciones. La muestra se utiliza como obturador para un haz de luz colimada. La luz viajaporelinteriordeunafibrapticahastaellugardeemplazamientodelamuestra dondeincideparcialmentesobrelamismayserecogeporotrafibrapticaque transporta la luz hasta el detector (ver Fig.2.2). Al aplicar campo, la muestra cambia de longitud,variandoaslaintensidaddeluztransportadaporlasegundafibraptica.El extremofijodelamuestraestadheridoaunactuadorpiezoelctrico,sedesplazaeste actuadorhastaconseguirintensidadinicialeneldetector.Entonceseldesplazamiento realizado por la base de la muestra es igual a la elongacin sufrida por la muestra. Fig. 2.2 Fundamento del mtodo de fibra ptica. Una variacin de longitud de la muestra implica una variacin de intensidad transmitida Laprecisindelinstrumentalestlimitadaporelactuadorpiezoelctrico, alcanzndoseprecisionesdehasta10-7ppm.Laprincipalventajadeestemtodoesla ausenciadetensionesexternasaplicadasalamuestra.Sinembargoparaevitarquela muestra se doble o rote, se suele introducir entre dos placas de vidrio, por lo que existe un pequeo rozamiento.Otra forma ms sofisticada de medir la magnetostriccin usando mtodos pticos es el descrito por A.C. Tam y H. Shroeder [15]. Se hace incidir un lser de He-Ne sobre la superficie de la muestra, y la luz reflejada es recogida por varios sensores colocados endistintasdirecciones.Seaplicauncampomagnticooscilante,siendo suficientementeintensocomoparasaturarlamuestrayproducirunaoscilacinno resonanteenlamismacuyaamplitudesproporcionalaS.Escogiendounafrecuencia porencimadelespectroderuidotrmicoseeliminacualquiererrorproducidopor expansin trmica. Pgina 14 de 57 2.3.MICROSCOPA DE EFECTO TNEL Lamicroscopadeefectotnelesunatcnicautilizadaparamedirdistintas propiedadesdesuperficiesaescalasatmicas.Estatcnicapuedeseradaptadapara medir desplazamientos, y por lo tanto, magnetostriccin. Fig. 2.3 Esquema simplificado del microscopio de efecto tnel utilizado para la medida de magnetostriccin BrizzarolayColton[16]describieronestemtodoen1990.Ensudispositivo, Fig.2.3, la muestra en forma de cinta es obligada a moverse en el plano introducindola en un tubo de cuarzo. Es necesario que uno de los extremos de la cinta est fijo y el otro sedejelibre,permitiendoquesemuevaalcontraerseoalargarselamuestra.Los dispositivos piezoelctricos de la sonda miden el desplazamiento de la muestra. Lasensibilidaddeestatcnicaesde10-9yladesventajadeestemtodoessu complejidadydelicadezadelmontajedelamuestra,especialmenteparadisminuirlas interferenciastrmicas,acsticasoelctricasquepuedanafectaralsistema.Adems slo puede ser utilizado a temperatura ambiente. Pgina 15 de 57 2.4.MTODO DE LA ROTACIN DE LA IMANACIN A BAJO NGULO Alcontrarioquelosanteriores,estemtodoesindirecto,esdecir,nosemideun cambio de longitud de la muestra. Se mide sin embargo la componente de la imanacin paralelaalejelongitudinaldelacinta.ElmtodofuedesarrolladoporK.Narita,J. Yamasaki y H. Fukunaga[17]. LacintaseintroducenotensionadaenelsenodeuncampomagnticoH0cuyo valor es prximo al campo de saturacin de la muestra. As se asegura que la imanacin es casi paralela al eje longitudinal de la muestra. Tambin se aplica un pequeo campo magnticooscilante( ) t sen H Hmx = ,perosteperpendicularalejelongitudinal de la muestra. Por accin del campo H la imanacin rota fuera del eje longitudinal de lamuestraunngulo.Unavezaplicadosloscampossobrelamuestraseaadeuna tensin.Larotacinsufridaporlaimanacinestrelacionadaconlosdoscampos aplicados H0 y H, la tensin aplicada , y las propiedades de la muestra, entre ellas la magnetostriccin. Fig. 2.4 Representacin esquemtica del dispositivo experimental Paramedirlacomponentedelaimanacinalolargodelejelongitudinaldela muestra se utiliza una bobina sensor de N vueltas. La oscilacin de la componente de la imanacinenladireccinlongitudinalinduceunacorrientealternaVacdescritaporla siguiente ecuacin. ( ) cos 4S S acMdtdM S N V =[cgs].(2.1) ConsiderandoladensidaddeenergatotalE,incluyendolaenerga magnetoelstica 223sinS, 223||sin sin cosS S SM H M H E + = ( ) 2||2 221cos sin N N MS+ + [cgs],(2.2) dondeNyN||sonlosfactoresdesimanadoresperpendicularyparaleloaleje longitudinal de la muestra. Ambos estn contenidos en el plano de la muestra.Pgina 16 de 57 Fig.2.5Representacinesquemticadelarotacindelnguloentrela imanacin y el eje longitudinal de la muestra en la superficie de la cinta Suponiendoqueelnguloesmuypequeo,yque0 = d dE ,sepuede despejar el ngulo de la ecuacin (2.2). ( )|| ||3sinN N M M HHS S S + += [cgs](2.3) Para la mxima rotacin del ngulo, mx, y operando, las ecuaciones (2.1) y (2.3) se pueden expresar como siguen t M S N Vmx S ac 2 sin sin 22=[cgs](2.4) S kmxmxH H HH+ +=||sin[cgs](2.5) Con S S kM H 3 = y( )||N N M HS S =sonloscamposdeanisotropa inducidosportensinydeforma,respectivamente.Enlaecuacin(2.4)seobserva cmo la frecuencia angular del voltaje inducido 2, el doble de la frecuencia del campo oscilante H. LaamplituddelvoltajemedidoVacdependedelcuadradodesenodelmximo nguloderotacin,queasuvezdependedelatensinaplicadaydelcampoH||.Al aplicartensinalamuestra,elvoltajemedidodisminuye.Estavariacinsepuede compensardisminuyendoelcampomagnticoH||.Manteniendoconstanteelvoltaje medido Vac, tras haber variado H||y , se puede afirmar que Hk=H||. El valor de la magnetostriccin de saturacin se puede obtener conociendo y el campo medido H||. S SMH||31 =[cgs](2.6) Pgina 17 de 57 2.5.GALGAS EXTENSIOMTRICAS Las galgas extensiomtricas consisten de un hilo conductor muy fino en forma de rejilla,comomuestralaFig.2.6.yseutilizanfrecuentementeparamedirla magnetostriccinencintasymaterialesmasivosporsusimplicidadcomparadacon otros mtodos. Sus principales ventajas son su bajo coste y que es un mtodo de medida directodecambiosdelongitud.Adems,suusoesposibleenunampliorangode temperaturas. Elfundamentodemedidadedeformacionescongalgassebasaenelpequeo cambioderesistenciaelctricadelosconductoreselctricosalsometerlesatensin mecnica.Estefenmenofsicofuedescritoporprimeravezen1843porCharles Wheatstone[18]yposteriormenteporWilliamThompsonen1856[19],deahquese conozca este fenmeno como Efecto Thompson. PeronofuehastamitaddelsigloXXcuandoseempezadesarrollarsensores basadosenesteefecto.Lasgalgasdeusomsextendidosonlasgalgasmetlicas, compuestas por un hilo conductor depositado sobre una base plstica. ElcambioderesistenciaelctricaRdeunconductorsedebeprincipalmenteala deformacindelconductoryenmenormedidaalcambiodelaresistividaddel material debido a cambios microestructurales, y est descrito por la siguiente ecuacin: ( ) + + =2 1RR,(2.7) dondel l = es la deformacin unitaria sufrida por el conductor, y su coeficiente de Poisson. Despreciando el efecto debido a los cambios microestructurales, ya que: ( ) 2 1+ b>>c. Unos valores tpicos son a = 15 mm, b=2mm,c=0,02mm.Lagalgaextensiomtricasecolocaconsudireccinactiva perpendicularaladireccinlongitudinaldelamuestra,talycomopuedeverseenla Fig. 3.6. Fig. 3.6 Instalacin de la galga sobre la muestra Lalongituddelagalgaesapenasunpocoinferioralaanchuradelascintas,lo quehacecrticolacorrectaalineacindelagalga.Sesujetconcintaadhesiva transparente la muestra a una superficie de tefln, de forma que si por error se vertiese cianocrilato no se adhiriese la muestra a la superficie sobre la que est apoyada. Acontinuacinseprotegeconcintaadhesivatransparentelamuestrasalvouna reginligeramentemayoralasuperficiedepegadodelagalga,paradeestaformael cianocrilato sobrante se vierta sobre la cinta adhesiva, pudindose retirar a continuacin. Lagalgaseadhiereaunodelosextremosdeuntrozoalargadodecintaadhesiva transparente,conelcuidadodedejarlacarasuperiordelagalgacompletamente protegidaporlacintaadhesiva.Loshilosconductoresdelagalgaseprotegenconuna hoja de tefln. Fig. 3.7 Representacin de los distintos componentes participantes en el proceso de instalacin de la galga. El espesor fue exagerado dar ms claridad a la figura. Se procede entonces a colocar la galga sobre la muestra alineando el eje activo de lagalgaenladireccinlongitudinaldelamuestra.Enestasituacinyhabiendo verificadolacorrectacolocacinseprocedeentoncesapegarlacintaadhesiva Pgina 26 de 57 transparenteconlagalgainstalada.Acontinuacinsedespegacuidadosamenteel extremo de la cinta con la galga, dejando el otro extremo adherido, a modo de bisagra. Fig. 3.7 Esquema de la preparacin al pegado de la galga Porltimosevierteunapequeacantidaddeladhesivosobrelamuestra,se desdoblalacintaadhesivacolocandolagalgaenelpuntodeseado.Sedebeejercer presinsobrelagalgaduranteaproximadamenteunminutoconayudadeunahojade tefln.Trasesperaruntiempoaproximadodecincominutos,seprocedeadespegarla cinta adhesiva, primero la que cubre la galga, a continuacin la cinta adhesiva colocada para proteger la muestra, y por ltimo la que sujeta la muestra a la base. Unavezinstaladalagalgaseacomodalacintaenelportamuestras(apartado 3.4). Y por ltimo, se procede a realizar las conexiones de los hilos conductores con los cables que comuniquen la galga con el instrumental de medida (apartado 3.2). Pgina 27 de 57 3.2.Instrumentacin de medida 3.2.1.TC-31K LaTC-31KesunamplificadorporttildiseadoporTMLparalamedidade esfuerzosydeformacionesusandogalgasextensiomtricascomosensores.Sus configuracionesposiblesincluyenpuente,semi-puente,semi-puentediagonalycuarto depuentedeWheatstone.Porestemotivodisponedevariasresistenciasinternasque completanelcircuitoconlasgalgasextensiomtricasqueseconecten.Adems,es posible su comunicacin con un ordenador mediante un interface RS-232C. Fig.3.8 Fotografa de la mquina TC-31K Pgina 28 de 57 3.2.2.Puente de Wheatstone Segn la ecuacin (2.10), la variacin de resistencia de la galga es proporcional a la variacin de longitud. Entonces, para variaciones de la longitud del orden de m/m se produce una variacin en la resistencia de la muestra del orden de 10-6 /. As, para una galga de factor k = 2, y resistencia nominal R = 120 , una elongacin de 1 m/m cambiar el valor de la resistencia en = =410 4 , 2 RllkRR NoesfcilalcanzarunaresolucintanaltaenunOhmtro,porloquees necesariorecurriracircuitosauxiliaresparaamplificarlaseal.Elprocedimiento habitualesrecurriraunPuentedeWheatstone[18],desarrolladoparalelamentealas galgas extensiomtricas. Un puente de Wheatstone tpico es capaz de medir variaciones de resistencia desde 10-4 hasta 10-2 . Fig.3.9 Puente completo de Wheatstone Las cuatro ramas del puente estn compuestas por resistencias, R1 a R4, del mismo valor. En los nodos 2 y 3 del puente se conecta el voltaje de alimentacin del puente VS. Mientras que el voltaje de salida VO, la seal a medir, es la diferencia de potencial entre losnodos1y4.Laalimentacinpuedesertantocontinuacomoalterna,dependiendo del procedimiento de medida que se quiera realizar. Alaplicarelvoltajedealimentacin,stesedivideenlosnodos2y3,pasando partedelacorrienteporlaramaconR1yR2,yotraparteporlaramaconR3yR4. Siendo todas las resistencias del mismo valor, por cada mitad del puentepasa la mitad del voltaje de alimentacin. Esta descripcin asumeque la impedancia interna del voltmetro que mide VOes muygrandecompradaconlosvaloresdeR1aR4,yquelaresistenciadelafuentede voltajeesdespreciablecomparadaconlosvaloresdelasresistenciasdelpuente.Estos requisitos son fcilmente cumplidos. Pgina 29 de 57 CalculandoelpotencialmedidoVOenfuncindelvoltajedealimentacinylas resistencias del puente |||

\|++=4 332 11R RRR RRV VS O(3.7) Suponiendoquetodaslasresistenciassongalgasextensiomtricasidnticas, cumplenqueR1=R2=R3=R4,yseobtieneclaramentequeVO=0.Sinembargo,noes necesario que las 4 resistencias tengan el mismo valor para obtener una salida de voltaje nula, tambin ocurre si el puente est compensado, esto es 4321RRRR= (3.8) Contensinaplicada,lasresistenciasdelcircuitosemodificanenunacantidad Ri, quedando la ecuacin (3.7) como sigue: ( ) ( ) ( ) ( )|||

\| + + + + + + + +=4 4 3 33 32 2 1 11 1R R R RR RR R R RR RV VS O(3.9) OperandoydespreciandolostrminosRiRjquesonmuchomspequeos que el resto de los trminos se llega a la ecuacin siguiente |||

\| +=4433221141RRRRRRRRVVSO(3.10) Remplazandolavariacindelaresistenciaentrminosdelaselongaciones sufridas, ecuacin (2.9) ==kRRllkRR,(3.11) donde k es el factor de galga. ( )4 3 2 14 + =kVVSO(3.12) EstosclculosfueronrealizadosparaunpuentedeWheatstoneenelquelas4 resistenciassongalgasextensiomtricasquesufrenunavariacinderesistencia, producidaporejemploporunatensinmecnica.Estecircuitoesconocidocomo Puente Completo de Wheatstone. Existen ms tipos de puentes de Wheatstone, como los esquematizadosenlaFig.3.10,elSemi-PuentedeWheatstone,elPuenteDiagonalde Wheatstone, y el Cuarto de Puente de Wheatstone. Pgina 30 de 57 Fig.3.10 Distintos puentes de Wheatstone a) Cuarto de puente de Wheatstone b) Semi-puente de Wheatstone c) Puente diagonal de Wheatstone d) Puente completo de Wheatstone Cuandonotodaslasresistenciassongalgasextensiomtricas,estasdebenestar implementadas en el instrumento de medida, en nuestro caso la TC-31K. El clculo de una ecuacin equivalente a la ecuacin (3.12) para otro tipo de puente de Wheatstone es similar, pero tambin se puede obtener directamente de la ecuacin (3.12). Por ejemplo, paraunCuartodePuente,nicamentelaresistenciaR1setratadeunagalga extensiomtrica,mientrasquelasotras3estnenelcircuitointerno.Sobrelas resistencias internas no se aplica tensin, por lo que04 3 2= = = . Sustituyendo en la ecuacin (3.12) se obtiene la ecuacin para un cuarto de puente de Wheatstone: 14 =kVVSO(3.13) Pgina 31 de 57 3.2.3.Eliminacin de errores de medida Enlosclculosanterioressesupusoquelaresistenciadeloscablesdeconexin entrelasresistenciasesdespreciable.Estasuposicindependedelaresistenciadel cable,yespecialmentedesulongitud,yesdeseablequeseadosotresrdenesde magnitud inferior al valor nominal de la galga extensiomtricay de las resistencias del puente. Esta condicin s que se cumple en las conexiones internas del puente, pero no esciertoparalagalgaactiva.Lamuestra,conlagalgainstalada,seencuentraenel interiordeunelectroimn,yparaevitarinterferenciaselcircuitoseencuentraalejado una distancia prudencial del electroimn, lo que implica que los cables de conexin de la galga tengan una longitud cercana a los 2 m, y una resistencia prxima a 0,7 , cada cable.Paraunagalgade120 ,elcircuitointerpretaraquesuresistenciaesde aproximadamente121,4 .Estoescercadeun1%msdelaresistencianominal.Es necesarioporlotantoreducirelefectodelaresistenciadeloscables.Unaformaes corregir la medida a posteriori, usando la ecuacin siguiente [23]: medidocable cablerealRR R R 12 1 1+ += ,(3.14) donde R1 es la resistencia de la galga extensiomtrica. Otra forma de evitar este error es aadiruntercercabledeiguallongitudalosanteriores.Elcable1comunicalagalga extensiomtrica con la alimentacin en el nodo 2, como hasta ahora. En el otro extremo de la galga se sueldan dos cables, el cable 2y el cable 3 que conectan con la medicin deVOylaresistenciaR2delpuente,respectivamente,talycomosemuestraenla Fig.3.11. Fig.3.11 Cuarto de puente de Wheatstone con 3 cables Pgina 32 de 57 3.2.4.Comunicacin con CPU Paraevitarelefectodearrastredelagalga,ascomoposiblesvariacionesde temperatura entre el inicio de la medida y el final, es necesario que el tiempo de medida seaelmnimoposible.Unidoalhechodemanejarmanualmenteelelectroimn,se procedi a comunicar la mquina TC-31K con un ordenador que registrara la medida en funcin del tiempo. Para ello se desarroll un programa de LabView capaz de registrar yrepresentarlamedidadeenfuncindeltiempo.Elprogramahaceunalecturadel valor medido por la TC-31K con una frecuencia de 0,67 Hz. Se escogi este valor de la frecuenciademuestreoporserunvalorptimo.Parafrecuenciasmayoresseobserv que la mquina es incapaz de mantener constante el voltaje de alimentacin del puente, provocandounaumentodeamplituddelruido,hacindolodelordende aproximadamente 3 m/m. Fig.3.12 Diagrama de bloques del programa LabView Fig.3.13 Pantalla de controles durante una medida Pgina 33 de 57 3.3.Electroimn Unelectroimnconsisteesencialmenteenunncleodehierrorodeadodeun bobinadoporelquecirculaunacorrientecontrolable.Elelectroimnutilizado,dela compaa Oxford Instruments, alcanza 1 T con una intensidad de corriente de 14,5A. El dimetrodelospoloses12cm,yelespaciadoentrelosmismos4,6cm.Debidoal pequeotamaodelamuestra,elcampomagnticoesprcticamenteuniformeenla totalidad de la muestra. Conayudadeunteslmetrosecalibr,elvalordecampocreadoporel electroimn en el centro del entrehierro en funcin de la intensidad de alimentacin. La Fig.3.14 muestra la curva de calibracin en el punto central del entrehierro. Fig.3.14 Curva de calibracin del electroimn. Pgina 34 de 57 3.4.Portamuestras Elprocesodefabricacinporenfriamientoultrarrpidoproducecintasdevarios metros de longitud. La pequea anchura de las cintas dificulta la obtencin de muestras circulares con dimetrosuficiente para instalar unagalga en su superficie. Por lo tanto sehautilizadomuestrasenformadeprismarectangularenlaqueunodeloslados,el espesor,esmuchomenoralosotrosdoslados,esdecirc b a >> > ,comomuestrala Fig.3.5. Fig.3.15 Representacin esquemtica de las muestras El mayor problema prctico que se presenta es el bajo grado de planicidad de las cintas. Por lo tanto, para evitar que la muestra se deforma al aplicar el campo, se coloc en tensin, en un portamuestras similar al descrito por Takahashi[24]. Alaplicarcampomagnticoamuestrascomostas,seradedesearquese alargasen o contrajesen a lo largo de una sola direccin. Por ejemplo, que al aplicar un campo magntico en la direccin X, las dimensiones de la muestra cambien nicamente alolargodelasdireccionesXeY.Sinembargo,debidoatensionesinternas,las muestrasnosealarganalolargodeunanicadireccin,sinoquesedoblanose torsionan.EnlaFig.3.16seobservaunamuestraconlagalgainstaladaantesdeser colocadaenelportamuestrasdondepodemosapreciarunaligeracurvaturayalguna imperfeccin en los bordes. X Y Z a b c Fig.3.16 Muestra deFe81Al19con galga adherida. Obsrvese la doblez a lo largo de lamuestraylas imperfecciones en los bordes de la misma. Pgina 35 de 57 Fig. 3.17 Muestra de Fe81Al19 completamente instalada en el portamuestras en tensin Elportamuestras,comopuedeverseenlaFig.3.17,secomponededosprismas rectangulares,dosvarillasdealuminio,unalminaalargadadelatnyunportapesos. Los dos prismas estn unidos mediante las dos varillas de aluminio que impiden que se desplacen entre s. Elprismasuperiordisponedeunamordazaparasujetarlamuestra,yelinferior dispone de una ranura por la que pasa la lmina alargada de latn. La muestra se sujeta mediantelamordazaalprismasuperior,mientrasquesuparteinferiorsesujetaala lminadelatn,mediantecintaadhesivadedoblecara.Enelextremoinferiordela lminaseaadeelpesodeseado,paratensarlamuestra.Laranuratienepocaholgura paraqueimpidacualquierrotacinalamuestra.Deestaforma,lamuestraqueda tensionadaalolargodeladireccinvertical(elejeX)eimpedidadehacercualquier movimiento. EnlaFig.3.17seobservaunamuestracolocadaenelportamuestras,conlos contactosentrelagalgayelpuentedeWheatstone.Lasmuestrasseescogierondetal forma que no presentasen imperfecciones, o en su defecto, quedasen las imperfecciones en las zonas de sujecin. Pgina 36 de 57 Ladependenciadelamagnetostriccinconlatensinaplicadaesdespreciable, solamentedetectableparatensionesaplicadaselevadasyenmaterialescon magnetostriccinpequea(S~0.1ppm)[13].Latensinaplicadaaunacintatpicade las medidas de seccin 2 mm x 20 m al cargar una masa similar a la utilizada, de 40 g. MPa MPac bg mAg m3 10 = = = (3.15) Apartirdeestatensinsepuedecalcularlaconstantedeanisotropadebidaala tensin, con ayuda de la ecuacin siguiente: siK23= (3.16) Pgina 37 de 57 3.5.Calibracin 3.5.1.Calibracin TC-31K Debidoalpequeoespesordelascintas,staspuedendoblarseytorsionarse fcilmente.Cualquiermovimientodelamuestra deestetipoproduceunadeformacin en la misma, que ser medido por la galga extensiomtrica adherida a su superficie. As, silamuestraadquiereunacurvaturacncava,lagalgamedirunadeformacin negativa,esdecir,unacompresin.Ysiadquiereunacurvaturaconvexa,lagalga medir una deformacin positiva, es decir, una elongacin. A veces estas deformaciones de las muestras son imperceptibles, incluso con lupa. Entonces, para la primera fase de la calibracin se escogi una muestra robusta y unprocedimientodemedidaquepudieradesestimardichosfactores.Estaprimera comprobacinconsistienmedirladeformacinpordobladodeunavigadeacerode caractersticas conocidas, para luego compararlas con los valores predichos por la teora elstica de materiales. Secoloclavigahorizontalmenteenunsoporteconlagalgainstaladaensu superficiesuperior.Lagalgaseinstalconsudireccindemedidaalolargodela longitud de la viga, tal y como se muestra en la siguiente figura. Se carg peso en la viga paso a paso, y a continuacin se descarg tambin paso a paso. Se repiti el ciclo varias veces para realizar un promedio. Sin embargo, este valor medido no es exactamente la tensin presente en la superficie de la viga, sino que es un poco mayor al encontrarse ms lejos del eje de la viga. Aldoblarunaviga,lasuperficiesuperiorexperimentaunaelongacin,yla superficie inferior una compresin. El eje de simetra de la viga es una regin, conocida como superficie o zona neutra, donde no hay deformacin [25]. La galga est adherida en lasuperficieaunadistanciah/2delcentrodelaviga,dondesedeseamedirla elongacin.Sinembargo,lareginactivadelagalga,elconductor,seencuentra separadounadistanciaddelasuperficiedelaviga.Estoesdebidoalespesordel adhesivo utilizado y el de la base de la galga. Para objetos grandes en comparacin con lagalga,estacorreccinesdespreciable,peroparaunavigade2mmdeespesorla separacin es suficiente como para necesitar una correccin. Soporte Hilos conductores Galga 150 mm25 mm Punto de carga Fig. 3.18 Esquema de la viga de acero en su soporte, con las medidas de instalacin de la galga Pgina 38 de 57 Enlafiguraseobservacmolarejillaconductoradelagalga,esdecir,laparte activa de la misma est ligeramente separada de la superficie de la viga una distancia d. Estadistanciaeselespesordelabasedepoliamidadelagalgamselespesordel cianocrilatoqueseusparaadherirlagalgad=dbase+dadhesivo.Labasedelagalga viene especificada por el fabricante dbase = 45 10 m [22]. El espesor del cianocrilato es del orden de dadhesivo = 6 1 m [26]. Resolviendo por semejanza de tringulos se obtiene el factor de correccin ( )med medh dh 1 , 0 9 , 022sup =+= (3.17) Conestospreliminaresseprocediamedir.Secargaronsucesivamentedistintas pesasdeprecisinenunpequeoplato.Acontinuacinseaadeunatablaconlos valorespromediomedidosyacorregidosyconsuerror.Elclculodeerroresest especificado en el Apndice 1[A1]. Elprocesodecargaydescargaenlaviganoesunprocesocompletamente reversible. Parte de la energa elstica se pierde por rozamiento trmico de las molculas delmaterialalrotarporaccindelpeso,porloquealquitarelpesonorecupera completamentesuformainicial.Estopuededeberseaquelavigasehayadeformado plsticamente, o a la histresis mecnica de la galga (ver apartado 3.1.4). Carga (g)Deformacin (m/m) CargandoDeformacin (m/m)Descargando 00 11 2 5629 131 2 10655 258 2 15682 386 3 256135 4139 4 456240 8246 8 506267 8271 8 706370 10 380 10 d h/2 Lnea neutra med sup Cianocrilato Fig. 3.19 Separacin entre la parte activa de la galga y la superficie de la muestra Conductor Pgina 39 de 57 806430 10430 10 856460 10460 10 906480 10480 10 956510 20510 20 Para terminar, se calcular tericamente la deformacin que debera aparecer en la vigaalaplicarelpeso.Laseccindelavigatieneunaformacasirectangular,porlo tanto es posible calcular la elongacin en la posicin de la galga con facilidad. El peso aplicadoprovocaunesfuerzoxperpendicularalaseccintransversal(regin sombreadadelaFig.3.20)delaviga.Suponiendoquelavigaeselsticasepuede considerar la Ley de Hooke. Ex x = (3.18) Si la seccin transversal es doblemente simtrica, esto es, simtrica respecto el eje Z y el eje Y, el esfuerzo en la superficie se puede escribir como sigue: DDWM= (3.19) DondeMDeselmomentoflexionante,ysepuedeobtenerapartirdemlamasa cargada en la viga, 28 , 9 = s m gel valor de la gravedad, y l la distancia del centro de la galga al punto de carga. l g m l F MD= = (3.20) AlamagnitudWDseconocecomomdulodeseccin,ysecalculaapartirdel momento de inercia I de la seccin transversal. 2 / cIWD= (3.21) LosmomentosdeinerciaIdeunreaplanaconrespectoalosejesYyZ,se definen mediante las integrales = dA z Iy2 = dA y Iz2(3.22) X Z Y a b c A c Fig. 3.20 Representacin esquemtica de la viga. Pgina 40 de 57 Como el peso se coloca en el sentido negativo del eje Y, se calcula el momento de inercia Iz de la seccin transversal. = = 2 /2 /2 2cczdy b y dA y I 123c bIz= (3.23) Por lo tanto, sustituyendo (3.23) en (3.21) se obtiene: 62c bWD = (3.24) Despejandoladeformacin(3.18)enfuncindelrestodeparmetros,yen especial de la masa cargada en la viga, obtenemos: E c bm l g26= .(3.25) Sustituyendo las constantes: ( ) m m 552 = [m/m].Yconelmximopesocargado, ( ) % 6 m/m 528 956 , 0 = kg [A1],esdecir,elvalormedido,paralamximacarga aplicada,deberestarentre500m/my560m/m.Lagrficarepresentalosdatos experimentales y el intervalo esperado (lnea quebrada) en el que debe de encontrarse la medida. Fig.3.21 Representacin grfica de los valores medidos y del intervalo esperado Pgina 41 de 57 Se observa cmo los valores medidos estn en el intervalo de confianza dibujado porlasrectasdiscontinuas( ) m m m 521 %) 6 552 ( = = y ( ) m m m 583 %) 6 552 ( = + =+ . Conestosresultadosseaseguralacorrectacalibracindelinstrumentalde medida.Laintencionalidaddeestamedidaeraladecertificarelbuenfuncionamiento del sistema formado por el puente de Wheatstone presente en la mquina TC-31K, y la galga extensiomtrica. 3.5.2.Magnetorresistencia de las galgas Laidoneidaddelconstantnparasuusosedebeasuresistenciaelctrica constanteenunampliorangodetemperaturas.Elcoeficientedetemperaturadel constantnes210-5K-1,cuandoporejemploeldeotrosmaterialeshabitualmente utilizadoscomoconductores,elcobreylaplatason3,810-3K-1y3,910-3K-1 respectivamente.Sinembargo,elconstantnesunmaterialmagnetorresistivo,estoes, su resistencia cambia ante la presencia de campos magnticos. Segn la ecuacin (2.9), uncambioderesistenciaenelsensorsetraducirenunaelongacinaparentedela muestra.As,almedirladeformacinenunamuestra,habrdoscontribucionesala lecturadelamplificador.Porunladoladeformacinpropiamentedichadelamuestra quesetrasmitealagalgaprovocandouncambioderesistencia.Yporelotroladoun cambio de resistencia de la galga debido a su magnetorresistencia. Existengalgasespecialmenteindicadasparasuusoenpresenciadecampos magnticosintensos[27],cuyohiloconductoresunaaleacinnomagnetorresistivade nquelycromo.Estasgalgasnosonaplicablesanuestrasmuestras,dadaslas dimensiones de las mismas. Para eliminar el efecto de la magnetorresistencia de las galgas utilizadas se puede procederdedosmodos:Unodeellosesconstruirunsemi-puentedeWheatstonecon dosgalgasidnticas(verFig.3.9),dondelagalgaprincipalestaradheridasobrela muestraaestudiar,ylaotragalga,lagalgadummy,sobreunmaterialno magnetorresistivo.As,elcambioderesistenciadebidoalamagnetorresistenciaest presente en ambas galgas, pero cambiada de signo segn la ecuacin (3.11), por lo que el efecto magnetorresistivo de las galgas se anularan. Otro modo de proceder es calibrar la contribucin de las galgas por separado, adhiriendo por ejemplo una galga a una cinta deplsticodetamaoparecidoalasmuestrasquesedeseanestudiar,ymidiendola deformacinaparenteenfuncindelcampoaplicado.Posteriormente,unavezmedida la deformacin en las muestras magnticas hay que sustraer la contribucin de la galga. El proceso de medida consisti en varios ciclos desde 0 T hasta 1 T. Se midi para distintosngulos(0,30y90)entreladireccinactivadelagalgayladireccindel campoaplicado,obtenindoseentodoslosnguloselmismocomportamientodela galga.Enlagrficasiguienteserepresentalosvalorespromediodeladeformacin aparente medida por la TC-31K. Pgina 42 de 57 Fig.3.22 Calibracin de la magnetorresistencia de las galgas LY11-0.3/120 La resistencia de la galga disminuye al aplicar el campo magntico, obtenindose asunadeformacinaparente,comomuestralaFig.3.22.Sehanajustadolosdatos experimentales a una funcin( ) B B B 6 , 4 6 , 52+ = . As la deformacin de la muestra, una vez corregida la contribucin de la galga, viene dada por: B Bmedido corregido6 , 4 6 , 52+ + = [m/m](3.28) 3.5.3.Determinacin de magnetostriccin de muestras conocidas Conlascalibracionesanterioressetienelacertezadequeeldispositivo experimentalmidelasdeformacionescorrectamente.Sinembargo,notodaslas deformacionessonnecesariamenteunamedidadirectadelamagnetostriccin.Eneste ltimoapartadodecalibracinsecomprobarlaidoneidaddelportamuestras determinandolamagnetostriccindedoscintasamorfasdebaseFecuya magnetostriccin es conocida. ParaelloseusarondosmuestrassuministradasporGoodFellow,enlasqueel fabricanteinformadesuvalormagnetostrictivo,unadeFe79B16Si5,S=27ppm[28],y otra de Fe81B13.5Si3.5C2, con S = 30 ppm[28]. Estasmuestras,aligualquelasmuestrasdeFe81Al19,tienenunaclara direccionalidad,debidoalprocesodefabricacinporenfriamientoultrarrpido.Las cintasdeFe79B16Si5yFe79B13.5Si3.5C2sonde50mmdeancho,loquelashace demasiadograndeparasujetarlasenelportamuestras.Porestemotivosecortanunas muestrasdedimensionesa=15mm,b=5mm,c=25m,haciendocoincidireleje fcil con la longitud b de la cinta. Pgina 43 de 57 Sin embargo en el apartado 2.5 se comenta que para medir la magnetostriccin es necesariomedirladeformacinadosdirecciones,llamadas ||y.Apartirdelas medidas de las deformaciones se puede determinar S a partir de la siguiente ecuacin: ( ) = ||32S(3.29) Siladireccinactivadelagalgaestinstaladaparalelamentealejefcildela muestra, || = , y = 0. Con el portamuestras utilizado entonces se debeaplicarel campoen la direccin horizontal para obtener || = , y en la direccin vertical para obtener = 0. La primera medidaserealizconelelectroimndescritoenelcaptulo3.3.Lamedidadese realiz con ayuda de unas bobinas Helmholtz, ya que estas aleaciones saturan a campos pequeos,porloquenohacenecesarioaplicarcamposintensos.Enparticular,estas bobinassoncapacesdealcanzar200Oe,atodoslosefectossuficienteparasaturarla muestra.Adems,estecampoesdemasiadodbilporloquelacontribucin magnetorresistiva de la galga es despreciable. Fig.3.23 Representacin esquemtica de las distintas direcciones Para la muestra de Fe79B16Si5: ( ) 1 26321 01 39|||| = =)` = =S

Y para la muestra de Fe81B13.5Si3.5C2: ( ) 1 30321 11 44|||| = =)` = =S eje fcil Br Medida de eje fcil Br Medida de || Pgina 44 de 57 Multiplicandofinalmenteporelfactordecorreccindelapartado3.1.4 009 , 0 014 , 121 =|||

\|+m mg gE AE A[A2] se obtiene finalmente los valores siguientes: MedidoNominal Fe79B16Si5 ppm ppmS2 27 = 27 Fe81B13.5Si3.5C2 ppm ppmS2 31 = 30 Concluyndose que la calibracin del dispositivo experimental es correcta. Pgina 45 de 57 4.MEDICIONES Y RESULTADOS 4.1.Procedimiento de medida Se desea estudiar la magnetostriccin de las cintas en funcin del ngulo entre el campoaplicadoyladireccinlongitudinaldelamuestra.Paraelloelportamuestrasestsujetoaunabarraverticalquepuederotar.As,elportamuestraspermitela realizacindemedidasadistintosngulosentreelplanodelamuestrayelcampo aplicado. Fig.4.1 Colocacin del portamuestras en el entrehierro del electroimn Lafuentedealimentacinnosepuedecomunicarconelordenadorpersonal,y debidoalescasoespacioenelentrehierroespreferiblenocolocarunteslmetro comunicadoconlaCPUparamedirsincronizadamenteelcampopresenteylamedida delagalga.Porlotanto,seaccionalafuentedealimentacinmanualmentehastauna intensidad determinada correspondiente al valor de campo deseado. Una vez alcanzado el valor deseado de intensidad se mantiene constante para que estabilice el campo y por tanto la seal de medida de la galga. Elprocedimientodemedidaconsisteenlaobtencindecicloscarga-descarga similares a los ciclos de histresis, primero incrementando el campo desde 0 T hasta 1 T, paraluegodescenderaproximadamentealamismavelocidadhasta0T.Setom medidas cada 0,2 T, por lo que cada ciclo de medida se compone de 11 puntos. La duracin de cada ciclo de carga y descarga es aconsejable que sea menor de 4 minutos para evitar efectos de arrastre en la galga extensiomtrica (ver apartado 3.1.5), aunque an as, este efecto es observable ocasionalmente cuando la magnetostriccin es elevada, es decir, parangulos prximos a = 90. Sin embargo, comoya se coment Pgina 46 de 57 enelapartado3.2.4lamquinaTC-31Knoescapazdealimentarestablementeel puente de Wheatstone si la frecuencia de comunicacin con la CPU es elevada. Trasvariosexperimentos,seobservque0,67Hzeslafrecuenciamximaque permitaunaadecuadaalimentacindelcircuito.Condichafrecuenciaesposible detenerse entre 5 y 12 segundos en cada punto del ciclo, sin sobrepasar los 3 minutos de duracintotaldelciclocompleto.Deestaformaesfcilidentificarposteriormenteen una grficat la deformacin para cada valor del campo deseado. EnlaFig.4.2seobservalosresultadosdeunciclodemedidaparauncaso particular,=80,deunacintadeFe81Al19.Lasregionesdondeladeformacin permanececasiconstantesecorrespondenamomentosenlosquelaintensidadde alimentacin se mantuvo constante, es decir, el campo magntico era el deseado. Fig.4.2 Medida de la deformacin en funcin del tiempo de una muestra Fe81Al19 con = 80. Existeruidoenlamedida,yaseadebidoaruidotrmicocomoainestabilidades delcampoaplicadoovibracionesmecnicasdeldispositivo.Elvalordelruidoesdel ordendelaresolucindelinstrumental,estoes1m/m.Elvalorseleccionadodela deformacin para un punto se calcul como el promedio de los distintos puntos de cada regin con campo estable. Representando ahora los valores de la deformacin en funcin del campo aplicado seobtienelaFig.4.3.Seobservacmolamuestranohasidosaturadaconelcampo aplicado,pueselvalordeladeformacinnoalcanzalasaturacin.Sinembargose observacmoelvalortiendehaciaunmximo,laconstantedemagnetostriccindela muestra en esa direccin (). Pgina 47 de 57 Fig.4.3 Medida de la deformacin en funcin del campo aplicado de una muestra de Fe81Al19 con = 80. Sinembargo,lacurvarepresentadaenlagrficaanteriornoesla magnetostriccin,sinoladeformacinmedidaporlagalga.Enprimerlugarhayque restar la contribucin magnetostrictiva de la galga (apartado 3.5.2), es decir, corregir la medida mediante la ecuacin (3.28). B Bmedido corregido6 , 4 6 , 52+ + = [m/m].(3.28) A continuacin se multiplica por el factor de correccin de la ecuacin (3.5) se obtiene tcnica .DebidoalaltomdulodeYoungdelamuestra(700GPa)[29],elfactorde correccin es despreciable 002 , 0 002 , 121 =|||

\|+m mg gE AE A [A2] Para terminar, se aplica la ecuacin (1.10) obtenindose la magnetostriccin, que se representa en la Fig.4.4. tcnica 32= (1.10) Pgina 48 de 57 Fig.4.4 Medida de la magnetostriccin en funcin del campo aplicado de una muestra de Fe81Al19 con = 80. El clculo de errores se puede consultar en el Apndice 2 [A2]. EnlaFig.4.4sepuedeobservarcmolamagnetostriccinnoalcanzaunvalor mximo,esdecir,elcampomagnticoaplicadonoessuficientementeintensocomo para alcanzar la saturacin de la magnetostriccin. A partir de los datos del grfico vs B,sepuedehacerunaestimacindelvalordelamagnetostriccindesaturacin mediantemtodosnumricos.AproximandolosvaloresobtenidosaunaFuncinHill, implementada con ayuda del programa Origin se puede estimar el mximo hacia el cual tienden los valores de magnetostriccin si se aumentara el campo magntico. La funcin de ajuste utilizada es: n nnx kxV y+=max,(4.1) Pgina 49 de 57 dondeVmxenestecasorepresentalaestimacindelamagnetostriccincuandola muestra est saturada sat, mientras que k y n son parmetros de ajuste. Fig.4.5 Extrapolacin para calcular la magnetostriccin de saturacin de una muestra de Fe81Al19 con = 80. Usando la frmula (4.1) para extrapolar los datos corregidos y representados en la grfica anterior, se obtiene la curva de ajuste que se representa en azul en la Fig. 4.5, y que nos da un valor estimado de 360 ppm de la magnetostriccin de saturacin para ese ngulo, = 80. Esteprocedimientoqueserealizparaelcasoparticularde=80debede realizarse para las medidas realizadas a todos los ngulos. Pgina 50 de 57 4.2.Presentacin de resultados Acontinuacinsepresentanlosvaloresmedidosdelamagnetostriccinpara distintosngulosentrelacintayelcampoaplicado.EnlaFig.4.6.sedetalla esquemticamente las direcciones de la cinta y del campo aplicado. Fig.4.6 Esquema con las principales direcciones Serealizaronmedidasparadistintosngulos,obtenindosevaloresmselevados delamagnetostriccincuandoelcamposeaplicaaproximadamenteperpendicularal plano de la cinta. La Fig.4.7 muestra las curvas de la magnetostriccin en funcin del campo B para distintos ngulos de una muestra de Fe81Al19. Fig.4.7 Medida de la magnetostriccin en funcin del campo aplicado de una muestra de Fe81Al19. Pgina 51 de 57 Representandoelvalordelamagnetostriccinparaelcampomximo(B=1T), en funcin del ngulo se obtiene la grfica siguiente: Fig.4.8 Representacin de la magnetostriccin en funcin del ngulo entre el campo magntico aplicado y la direccin activa de la galga, cuando el campo aplicado es 1T. Sehaobservadoqueparaelcampoaplicadode1Tlamagnetostriccindela muestranoestsaturada.Apartirdelascurvasdelamagnetostriccin vsB,y utilizandolafuncindeajuste(4.1)paracadangulosepuedeestimarelvalordela magnetostriccin de saturacin, que se representa en la Fig.4.9. Fig.4.9 Representacin de la magnetostriccin de saturacin en funcin del ngulo entre el campo magntico aplicado y la direccin activa de la galga. Pgina 52 de 57 5.CONCLUSIONES Se ha desarrollado un sistema de medida de magnetostriccin en cintas obtenidas por enfriamiento ultrarrpido. El desarrollo del sistema consisti en: Desarrollodeunametodologaparaunadecuadopegadodelasgalgas extensiomtricas en las cintas. Construccindeunportamuestrasapropiadoparalascintasmagnticas, quepermiterealizarmedidasdelamagnetostriccinvariandoelngulo entre el plano de la muestra y el campo aplicado. DesarrollodelcontrolautomatizadodelinstrumentoTC-31Kpor ordenador mediante LabVIEW. Tratamientoinformatizadodedatos,usandoMatLabyOrigin,para obtenerlosvaloresdelamagnetostriccindesaturacin,apartirdelos datos medidos de microdeformaciones. SehanmedidodistintasmuestrasdeFe81Al19entodaslasdirecciones, obtenindose valores de magnetostriccin del mismo orden a los presentes enlabibliografa[8]conmuestrasdelamismacomposicin.Enla actualidadseestmidiendolacurvademagnetostriccinenmuestras pulidas,paradeterminarladependenciadelamagnetostriccinconel espesor de las muestras. Pgina 53 de 57 Apndice 1.Clculo de errores 3.5.1.Calibracin TC-31K Errores en la medida: Error (%) Factor de galga k1,5 Resistencia de los cables ( )0,3 Distancia al punto de carga (mm)0,67 Sensibilidad Amplificador TC-31K ( )0,1 Masa pesas de precisin (g)0,2 Los errores sistemticos se pueden combinar segn la siguiente frmula: ==Nii me e12 % 2 2 , 0 1 , 0 67 , 0 3 , 0 5 , 12 2 2 2 2= + + + + =me Desviacin tpica del clculo terico: Error (%) Ancho b (mm)3 Espesor c (mm)2,5 Distancia entre la galga y el punto de carga (mm)0,7 Mdulo Young de la viga E (GPa)3 Masa pesas de precisin (g)0,2 % 6 3 5 , 2 2 3 7 , 0 2 , 02 2 2 2 2 22= + + + + = |||

\| =ixxiysxs Pgina 54 de 57 4.1Procedimiento de medida Errores en la medida: Error (%) Factor de galga k1,5 Resistencia de los cables ( )0,3 Sensibilidad Amplificador TC-31K ( )0,1 Campo Magntico aplicado, B (T)4 ngulo entre el plano de la muestra y el campo1 nguloentreladireccinlongitudinaldelamuestra y la direccin activa de la galga () 1 Correccin magnetorresistencia de las galgas2 Correccin por carga de la galga0,02 Histresis mecnica de la galga2 Los errores sistemticos se pueden combinar segn la siguiente frmula: ==Nii me e12 % 5 2 02 , 0 2 1 1 4 1 , 0 3 , 0 5 , 12 2 2 2 2 2 2 2 2= + + + + + + + + =me Pgina 55 de 57 Apndice 2.Clculo del factor de correccin por carga de la galga En este apndice se calcula el valor del factor de correccin, dado por la ec.(3.5) delapartado3.1.4,enlosdoscasosenqueseutiliza:Paralasmuestrasde Fe81B13.5Si3.5C2 y Fe79B16Si5 en el apartado 3.5.3 y para las muestras de Fe81Al19 en el apartado 4. 3.5.3Determinacin de magnetostriccin de muestras conocidas Mdulo muestra[28],Em =100 GPa10GPa Ancho muestra[28], am =15mm1mm Espesor muestra[28], cm = 25m1m Seccin muestra,Am =380 mmm40mmm Mdulo galga,Eg = 3GPa1GPa Ancho galga[22], bg =1,2mm0,01mm Espesor galga[22], cg = 74m1m Seccin galga,Ag =89mmm9mmm Factor de correccin,F= 1,4%0,9% 4.1Medidas y Resultados Mdulo muestra[29],Em =700 GPa60GPa Ancho muestra, am =15mm1mm Espesor muestra, cm = 20m5m Seccin muestra,Am =300 mmm100mmm Mdulo galga,Eg = 3GPa1GPa Ancho galga[22], bg =1,2mm0,01mm Espesor galga[22], cg = 74m1m Seccin galga,Ag =89mmm9mmm Factor de correccin,F= 0,2%0,2% Pgina 56 de 57 REFERENCIAS [1]A.E. Clark, B.F. DeSavage, E.R. Callen, J. Appl. Phys. 35, 1028 (1964) [2]K.B. Hattaway, A.E. Clarck, MRS Bull. 18 34 (1993) [3]A.E. Clark, H.S. Benson, M. Tamagawa, Phys. Lett., 42A, 160 (1972) [4]A.E. Clark, Navy J. of Underwater Acoustics, 27, 109 (1977) [5]A.E.Clark,J.B.Restorff,M.Wun-Fogle,T.A.Lograsso,D.L.Schlagel, IEEE Trans. Magn., 36, 3238 (2000) [6]N. Sriskhumbowornchai, S. Guruswany, J. Appl. Phys. 90, 5680 (2001) [7]E.duTremoletdeLachesserie,ChemicalRubberCorp.Ann.Arbor.MI (1993) [8]Z.H. Liu, G.D. Liu, M.Zhang, H. Wu, F.B. Meng, H.Y. Liu, L.Q. Yan, J.P. Qu, Y.X. Li, App. Phys. Lett. (2004) [9]R.C. OHandley, Modern Magnetic Materials. John Wiley & Sons (2000) [10]B.D. Cullity, Introduction to magnetic materials. Addison-Wesley (1972) [11]P.T. Squire, Meas. Sci. Technol. 5, 67 (1994) [12]N.Tsuya,K.I.Arai,Y.Shiraga,M.Yamada,T.Masumoto,Phys.Stat. Sol. A, 31, 557 (1975) [13]R. Grssinger, H. Sassik, D. Holzer, N. Pillmayr, Proc.1&2Dimensional Magnetic Measurement and Testing, pp35 (2000)[14]P.T. Squire, M.R.J. Gibbs, J. Phys. E: Sci. Instrum. 20, 499 (1987) [15]A.C. Tam, H. Shroeder, J. Appl. Phys. 64, 5408 (1988) [16]R.A. Brizzarola, R.J. Colton, J. Magn. Magn. Mater. 88, 343 (1990) [17]K. Narita, J. Yamasaki, H. Fukunaga, IEEE Trans. Magn 16, 435 (1980) [18]C. Wheatstone, Phil. Trans. R.. Soc., 133, 303 (1843) [19]W. Thomson, Proc. R. Soc., 8, 546 (1856) [20]H.A. Brooks, J. Appl. Phys. 47, 344-5 (1976) [21]J.H. Claassen, M.A. Willard, V.G. Harris, Rev. Sci. Instr. 73, 9 (2002) [22]StrainGagesandAccessories.HottingerBaldwinMesstechnikGmbH (2009) [23]K. Hoffman, Hottinger Baldwin Messtechnik GmbH (1989) Pgina 57 de 57 [24]T.Takahashi,K.Hashimoto,T.Okazaki,Y.Furuya,T.Kubota,C.Saito, Scr. Mater. 60, 847 (2009) [25]Gere-Timoshenko, Mecnica de Materiales. Grupo Editorial Iberoamrica (1986) [26]Seminar:Basicsofstraingage-installationandmeasurementtechniques, HBM Darmstadt (2009) [27]Strain Gages Catalog. TML Tokyo Sokki Kenkyujo (2009) [28]Catlogo GoogFellow [29]J.A.Garca,D.Castrillo,J.Riba,M.A.Garca,J.Carrizo,A.R.Pierna, enviado.