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Administración Nacional de Educación Pública

Consejo de Educación Técnico Profesional

Escuela de Vitivinicultura Pte.Tomás Berreta

Guías Prácticas de Análisis y Control de Mostos y Vinos

(A.C.M.V.)

Módulo Vitivinícola

EL COLORADO, CANELONES - URUGUAY

Versión 6; 2013

1

Tabla de contenidos Pág.

Descripción del curso y cronograma de clase.............…………… 4

Muestreo....................................................................…………… 7

Azúcares en mosto.....................................……………………….. 11

Definición de alcohol en potencia …………………………………… 16

Método densimétrico...........................................…………… 19

Método refractométrico.......................................…………… 20

Ficha de clase ………………………………………………………… 24

Azúcar reductor .........................................................……………. 28

Reacciones de oxido reducción …………………………………. 33

Método de Ferricianuro de potasio ............................…………….. 34

Dilución de vinos dulces y mosto........................…………….. 36

Ficha de clase …………………………………………………………… 43

Método de Licor de Fehling........................................…………….. 46

Ficha de clase …………………………………………………………. 50

Acidez total.................................................................…………….. 54

Determinación con azul de bromotimol ................…………….. 66

Ficha de clase………………………………………………………. 67

Determinación con fenolftaleína...........………………………….. 72

Ficha de clase ………………………………………………………. 73

Ficha de clase ……………………………………………………….. 79

Alcohol.......................................................…………………………… 83

Verificación de equipos de destilación ................……………… 86

Destilación equipo convencional.........................……………… 87

Destilación equipo eléctrico.................................……………… 90

Ficha de clase …………………………………………………………… 93

Extracto seco..............................................................……………… 96

Ficha de clase ……………………………………………………………. 102

Ficha de clase …………………………………………………………... 104

Sulfatos......................................................………………................. 113

Ficha de clase ……………………………………………………………. 118

Cloruros......................................................……………………………. 120

Ficha de clase …………………………………………………………….. 124

2

ANEXO 1....................................................................……………… 126

Tabla de mostímetro...........................................……………… 127

Tabla de refractómetro........................................……………… 128

Tabla de alcohol..................................………………………….. 135

Tabla de extracto seco........................................………………. 149

Tabla periódica....................................................………………. 151

ANEXO 2....................................................................………………. 153

Manipulación de pipeta aforada..........................………………. 154

Uso de refractómetro de mano............................………………. 155

Densímetro..........................................................………………. 156

ANEXO 3....................................................................………………. 157

Introducción al laboratorio……………………………………………….. 158

ANEXO 4 …………………………………………………………………. 167

Seguridad en el laboratorio........................................……………… 168

3

DESCRIPCIÓN DEL CURSO DE A.C.M.V

La duración del curso es de 20 semanas, consta de un teórico de 1 hora

semanal y un práctico de 3horas semanales.

TEMARIO PRÁCTICO

1. Practico de introducción al laboratorio. Utilización de material de

laboratorio.

2. Valoraciones ácido-base, utilizando un patrón primario sólido y uno

líquido

3. Determinación de concentración de azúcar en mosto. Los diferentes

métodos:

- Densimetría

- Refractometría.

Determinación alcohol probable de la uva.

4. Determinación de azucares reductores, método:

- Ferricianuro de potasio

5. Determinación de azucares reductores método:

- Licor de Fehling

6. Determinación de acidez total, método de azul de bromotimol

7. Determinación de acidez total, método de fenolftaleína

8. Determinación de acidez total, comparación de indicadores

9. Determinación de alcohol en vinos por destilación y densimetría, equipo

convencional.

10.Determinación de alcohol por destilación y densimetría, equipo eléctrico.

11.Determinación de extracto seco total por densimetría, método de Tabarié

y determinación de alcohol por equipo eléctrico

12. Cálculos de extracto seco

13.Determinación de sulfatos por el método de Licor de Marty.

4

14.Determinación de cloruros, reacción de precipitación con AgNO3 .

ACTIVIDADES DE PRÁCTICO:

En el práctico se hará un breve repaso teórico del tema a tratar y de la técnica

a aplicar, se realizara el trabajo experimental y al finalizar la clase cada alumno

entregara su guía con los cuadros correspondientes a registro de cálculos y

apuntes y la ficha, completa.

EVALUACIÓN DEL CURSO PRÁCTICO

La evaluación consta de 2 parciales prácticos de dos horas de duración cada

uno, en las cuales el alumno deberá realizar las practicas que le fueron

asignadas por sorteo.

Se evaluara:

- concurrir al laboratorio con el material solicitado

- la destreza en la aplicación de la técnica de trabajo

- la correcta manipulación del material

- obtención de datos (lectura correcta de buretas, punto final de una

valoración, si realiza o no repeticiones del análisis, concordancia de las

repeticiones, etc)

- resultados

- cálculos

- presentación de los datos y resultados

- limpieza del área de trabajo y del material empleado

- Optimizar el tiempo de trabajo

EVALUACIÓN CONTINUA

- Se realizarán evaluaciones escritas en cada clase práctica, sobre los

contenidos de la práctica realizada. Las evaluaciones constan de preguntas de

respuesta abierta, múltiple opción o verdadero/falso.

5

- Fichas y apuntes de clase, se tendrá en cuenta la calificación de los mismos

en la evaluación continua

Estas evaluaciones tienen un peso relativo de 30% en la calificación final del

curso.

MATERIAL OBLIGATORIO

Los alumnos deberán concurrir a las clases prácticas obligatoriamente con los

siguientes materiales:

- Túnica

- Lentes de seguridad

- Guía de práctico

- Lápiz

- Calculadora

6

MUESTREO

Controles de madurez

¿Para qué hacer controles de madurez?

Hay dos razones principales:

- Determinar la fecha vendimia y el orden de la cosecha de las diferentes

parcelas del predio

- Conocer la composición del mosto a fin de adaptar la técnica de elaboración

del vino y eventualmente hacer las correcciones necesarias

(enriquecimiento, acidificación, desacidificación, etc).

La uva constituye la materia prima que permite la elaboración del vino. Por lo

tanto es importante tener en el momento de la cosecha, el mejor equilibrio

posible entre los compuestos esenciales de la uva.

Es importante considerar cuatro grupos de compuestos:

- Los azúcares

- Los ácidos

- Las materias colorantes

- Los compuestos aromáticos

También se tendrá en cuenta el estado sanitario de la vendimia, que tiene

gran influencia en la conducción de la vinificación.

Durante la maduración e la uva:

- Los azúcares aumentan

- Las materias colorantes aumentan

- Los aromas aumentan

- Los ácidos disminuyen

El vitivinicultor en función del producto que quiere elaborar, tendrá en cuenta

que parámetros son los más importantes para el producto a elaborar (ej.

Materia colorante en el caso de los vinos tintos), por lo cual se cosechará en

diferentes fases de madurez.

Ejemplos:

7

En el caso de los vinos blancos, hay que encontrar un equilibrio entre los

ácidos y los aromas sin dejar de obtener la mayor riqueza posible de azúcares.

Los ácidos son soporte de aromas y frescura de los vinos blancos jóvenes.

Un vino tinto será mejor si la vendimia está bien madura; el vino efectivamente

requiere ser rico, poco ácido y bien coloreado. Por lo cual se fija el momento de

cosecha en función del estado sanitario y del contenido de materia colorante.

(“El vino, del análisis a la elaboración”; D.Delanoe;C.Maillard;D.Maisondieu)

Muestreo: La complejidad en la obtención de una muestra depende de la

composición de la sustancia a muestrear; si la composición es misma en todas

sus partes la sustancia es homogénea; si su composición difiere de una parte a

otra se habla de una sustancia heterogénea.

En el caso de las muestras heterogéneas, se debe obtener una muestra

pequeña, cuya composición sea representativa de todo el objeto. El muestreo

es el proceso de selección del material representativo que se va a analizar.

El siguiente cuadro resume los pasos a seguir desde un objeto real a las

muestras individuales que se van a analizar:

Lote

Muestreo

Muestra bruta representativa

Preparación de la muestra

Muestra de laboratorio homogénea

Alícuota Alícuota Alícuota

8

El lote es el conjunto del material (cuadro de viña, un recipiente que

contiene vino, etc).

Muestra bruta es la que se toma directamente del lote para analizarla. Esta

debe ser representativa del lote, y la selección de ésta es fundamental para

producir un análisis válido.

A partir de la muestra bruta representativa se forma una muestra más pequeña

y homogénea, la muestra de laboratorio, que debe tener la misma composición

que la muestra bruta.

Las pequeñas porciones destinadas a ensayos (llamadas alícuotas) de la

muestra de laboratorio se usan para hacer los análisis individuales.

La preparación de la muestra es el conjunto de pasos necesarios para convertir

una muestra bruta representativa en una forma adecuada para el análisis

químico.

Cuando se quiere establecer el grado de madurez de la uva, la muestra en este

caso es de tipo heterogénea ya que cada grano, racimo, planta, fila y cuadro

son distintos entre sí, por tanto se deben establecer protocolos de trabajo para

el muestreo a campo.

TÉCNICA DE MUESTREO:

Se debe comenzar a muestrear cuando el 80% de de la cosecha esta

enverada, siguiendo los pasos que se detallan a continuación:

1. Rotular cada muestreo. En caso contrario, en el laboratorio no sabrán a

que fecha, variedad, parcela a la que pertenece cada muestra ni quien

fue el muestreador.

2. Tomar las muestras: el muestreador debe tomar las muestras circulando

por el viñedo en zigzag, en 60 puntos diferentes, recorriendo una fila de

cada dos.

(Dependerá del tamaño del cuadro a muestrear, se tomarán muestras de

cada 8 plantas y fila por medio).

9

3. Cortar con tijera un grupo de 5 bayas. La muestra se debe tomar

alternado base, medio y punta del racimo, así como racimos expuestos

al sol y sombreados. Es decir un grupo de bayas de arriba, un grupo de

bayas del medio y un grupo de baya de la punta de cada racimo y en

diferentes posiciones en cada planta. Alternar el lugar de muestreo en la

siguiente toma.

4. Una vez tomada la muestra, cerrar la bolsa rotulada, guardarla en una

conservadora y llevar a laboratorio.

5. Desgranar toda la muestra con tijera, cortando el pedúnculo lo más rente

posible a la baya (sin que esta se rompa).

6. Contar 250 bayas “al azar”.

7. Se extrae el jugo mediante una juguera o exprimidor centrifugo.

Consideraciones:

Alternar cara de la fila al sol y a la sombra

Eliminar los bordes de las filas

Despreciar cepas anormales (plantas que pueden estar

enfermas, etc)

Alternara cara externa e interna del racimo.

Alternar bayas cercanas al pedúnculo con las situadas en el

extremo del racimo.

En caso de podredumbre sin selección posterior, las bayas

podridas no deben ser excluidas.

BIBLIOGRAFÍA:

- Amerine M.A. y Ough C.S. 1976. Análisis de vinos y mostos. España. Editorial Acribia. páginas 15-17

- Ribéreau – Gayon P., Dubourdieu D., Donéche B., Lonvaud A. 2003. Tratado de enología, Microbiología del

vino Vinificaciones. Ed. Hemisferio Sur, Argentina, pag. 307-361 y 203-230; vol.1

- Flanzy C.;2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos.1ª Edición, Ed. AMV Ediciones y Mundi

Prensa. Páginas 406-412

- Blouin J.; Peynaud E. 2006. Enología práctica; Conocimientos y elaboración del vino. 4ª edición. Madrid,

Barcelona, México; Ediciones Mundi-Prensa; páginas 18-20

- Hidalgo T.;2003;Tratado de enología. Barcelona, México. Ediciones Mundi-Prensa. Páginas 203-230; vol.1

- Trabal M., Piccardo D., Calero G.; 2008; Manual de prácticas de Vitivinicultura de la Escuela de

Vitivinicultura; El Colorado

10

AZUCAR EN MOSTO

CONOCIMIENTOS PREVIOS:

Muestreo, objetivo y método.

Los azucares de la uva: tipo, origen, importancia enológica, etc.

Fermentación alcohólica.

Deberá manejar los siguientes conceptos: densidad, índice de

refracción, concentración en g/L, grados Brix, alcohol probable, etc.

INTRODUCCION:

Existen distintos métodos para determinar concentración de azúcar en mosto,

que se basan en propiedades diferentes:

Métodos físicos 1. Areométricos

2. Picnométricos

3. Refractométricos

Métodos químicos

- Ferricianuro de potasio

- Licor de Fehling

11

METODOS FISICOS

1. Areométricos (Densimétrico)

Densimetro (Mostímetro)

Está graduado para 20ºC. Se debe controlar por lo menos una vez al año con un

mostímetro patrón o con el método picnométrico. La lectura del mostímetro da

directamente la densidad aparente del mosto y con la temperatura y una tabla de

corrección se ajusta esa densidad a 20ºC, densidad real, pudiendo obtener los

valores de alcohol en potencia y gramos de azúcar por litro, de una tabla.

La fórmula de densidad es:

es decir que la densidad varía en forma inversamente proporcional al volumen.

Sabiendo que el volumen varía con la temperatura en forma directamente

proporcional, tenemos que con temperaturas por encima de 20ºC el volumen

aumenta y por lo tanto la densidad disminuye debiendo entonces sumar a la

densidad aparente, o densidad leída, un factor de corrección (F) para obtener la

densidad real (d20ºC) y restar en caso de temperaturas por debajo de 20ºC.

En clase se dará ejemplo de interpolación.

2. Picnometría

Es un método que se basa en la determinación de la densidad por pesada. Se

utiliza un picnómetro que es un recipiente de vidrio generalmente aforado de tapa

esmerilada y algunos poseen termómetro incorporado.

12

Procedimiento:

Se pesa el picnómetro vacío. Luego se enrasa con agua destilada y se vuelve a

pesar tomándose en este caso la temperatura (t'). A continuación y ayudándome

con una tabla de corrección de la densidad del agua con la temperatura, calculo

el volumen del picnómetro. Se seca y se enrasa con mosto volviéndose a pesar y

tomar la temperatura (t). Los cálculos son:

dt = (Peso Picn. c/mosto - Peso Picn. vacío) dt'H2O = masa mosto

Peso Picn. c/H2O - Peso Picn. vacío vol. picn.

Por último debo corregir la dt con una tabla para llevarla a d20ºC. La tabla se

encuentra en "Ciencias y técnicas del vino" Tomo I (Análisis y control de los

vinos) página 22 (primera edición en español), de Jean Ribéreau-Gayon, Emile

Peynaud, Pierre Sudraud y Pascal Ribéreau-Gayon.

Este método puede usarse como de referencia para comparar con el mostímetro.

3. Refractometría

Introducción

El índice de refracción (relación entre el seno del ángulo de incidencia de la luz y

el seno del ángulo de refracción) de una disolución aumenta al aumentar la

cantidad de sustancia disuelta.

Los refractómetros de precisión están graduados en índice de refracción, pero los

refractómetros de mano utilizados en las industrias del vino generalmente están

graduados en sólidos solubles expresados como grados Brix (%en masa de

sacarosa a 20ºC, es decir, números de gramos de sacarosa en 100g de

solución).

Los mostos son soluciones acuosas en las que no sólo existe azúcar sino

también otros sólidos solubles, como los ácidos, que también contribuyen al

índice de refracción. No obstante, el contenido en azúcares en los zumos y

mostos de frutas maduras está tan por encima del resto de sustancias, que el

13

índice de refracción permite obtener una excelente estimación de su riqueza en

azúcares y por lo tanto de su grado alcohólico probable.

Es un método más rápido, más exacto y requiere muy poca muestra.

Fenómeno de refracción de la luz

La refracción de la luz es un fenómeno mediante el cual un rayo de luz que

atraviesa una superficie líquida es desviado de la dirección original. De un medio

menos denso a uno más denso el rayo se acerca más a la normal.

14

Ángulo de incidencia f1

Ángulo de desviación

Ángulo de refracción f2

Superficie líquida

Normal

Aire (n1=1)

Mosto (n2)

Rayo de luz

Índice de refracción: las ondas electromagnéticas de cualquier frecuencia viajan

en el vacío a la misma velocidad, c = 3,00x108 ms-1. En un medio material, la

velocidad v depende de la frecuencia de la onda, pero siempre es menor que la

velocidad de la luz, c, en el vacío. El cociente entre las velocidades es el índice

de refracción del medio,

n = c

v

Como v nunca es mayor que c, n siempre es mayor que la unidad.

Al comparar dos medios, el que tiene un mayor índice de refracción se dice que

es ópticamente más denso.

Refracción de la luz: Cuando los rayos pasan de un medio a otro de distinto

índice de refracción, se doblan o refractan. La ley de Snell, establece una relación

entre ambas direcciones. Si los índices de refracción de los medios son n1 y n2, y

si el ángulo de incidencia f1 y el ángulo de refracción f2 se miden con respecto a

la dirección normal a la superficie, entonces la Ley de Snell establece que:

n1senf1 = n2senf2

Obsérvese que si n aumenta, entonces senf y por consiguiente f disminuyen.

Así pues, un rayo se acerca hacia la normal cuando entra en un medio

ópticamente más denso (n2>n1) y se aparta de la normal cuando entra en un

medio menos denso (n2<n1)

El índice de refracción del agua (en relación con el aire) es de 1,333. Si se

disuelve una sustancia en el agua, por ejemplo sacarosa, el índice de

refracción del líquido aumenta, tanto más cuanto más grande sea la cantidad

disuelta. En un mosto no sólo se encuentra azúcar disuelta en agua, así que

las sustancias no azucaradas presentes, deben tenerse en cuenta cuando se

traduce el índice de refracción a riqueza en azúcar. La incidencia de estos

componentes se tiene en cuenta en los refractómetros o en tablas de

15

conversión pero para mostos de composición normal, no es válida para mostos

provenientes de vendimias alteradas.

El índice de refracción de un líquido varía con la temperatura. El aparato debe

estar provisto de una tabla de corrección para expresar el contenido en azúcar

a 20ºC.

El refractómetro no es conveniente para la estimación de los azúcares de los

vinos licorosos, a causa de la incidencia del alcohol.

DEFINICION DE ALCOHOL EN POTENCIA

Es el alcohol que se puede formar debido a la fermentación de los azúcares del

mosto.

Gay Lussac calculó los rendimientos en base a la estequiometría de la

reacción:

C6H12O6 ® 2 CH3CH2OH + 2 CO2

180 g 92 g 88 g Azúcar Etanol Anhídrido carbónico

En realidad, como todas las reacciones de la vida, el fenómeno es más complejo.

Principio de Pasteur

Estableció que la ecuación de Gay Lussac es válida para el 90% del azúcar

transformado, el resto lo forman otras sustancias: glicerol, ácido succínico y ácido

acético. Más tarde se descubrieron otros productos secundarios: ácido láctico,

2,3-butanodiol, aldehído acético, ácido pirúvico, alcoholes superiores y un gran

número de sustancias diversas presentes en cantidades mínimas.

Produciéndose entonces 46g de alcohol a partir de 100g de azúcar.

100g de azúcar producen 46g de alcohol

16

dalcohol = 0,8 g/mL a 20ºC (aprox.)

Se le llama grado alcohólico a la cantidad de litros de alcohol por cada 100 litros

de vino de forma que:

1%v/v 10mL de alcohol (en 1 litro de vino)

x 57,5mL de alcohol

x = 5,75 %v/v

100g azúcar 5,75%v/v

x 1%v/v

x = 17,4g de azúcar aumentan 1%v/v de alcohol en 1L de mosto

El rendimiento de la reacción se deduce partiendo de que sería de un 100% si

180g de glucosa se transformaran en 92g de alcohol.

1%v/v es 1mL de alcohol en 100mL de solución

10mL " " en 1000mL de solución

Esos 10mL de alcohol pesan 8g (partiendo de una densidad de 0,8 g/mL)

Entonces 180g de glucosa generan 92g de alcohol

x 8g de alcohol

g de glucosa

17

Ésta sería la cantidad necesaria de glucosa para producir 1% v/v si la reacción

tuviera una efectividad de un 100%.

En la práctica, si se alcanza un rendimiento de 18g de azúcar para obtener 1%

v/v, para calcular el rendimiento de la reacción se trabaja de la siguiente forma:

15,65g 100%

18g ----- x

Esta regla de tres es inversa ya que a mayor consumo de azúcar le

corresponde menor rendimiento, así que:

% de rendimiento

En caso de vinificación en blanco donde se fermenta a temperatura controlada

se puede tomar como tasa de conversión 17g azúcar da 1% v/v.

18

TÉCNICAS:

1. METODO DENSIMETRICO (AEROMETRIA)

ACTIVIDADES

Acondicionamiento de la muestra de uva; obtención del jugo de uva,

decantación, etc.

Determinar la densidad de la muestra y la temperatura de trabajo.

Registro de los datos obtenidos en la planilla correspondiente.

Limpieza y orden, de la zona de trabajo y material empleado.

Realización de los cálculos en conjunto en la pizarra y discusión de

los resultados obtenidos.

MATERIALES:

Densímetro (980g/L a 1130g/L o 1000g/L a 1100g/L)

Termómetro

Probeta (tamaño adecuado al densímetro)

Tablas correspondientes, ver Anexo1, Fig.1

Colador

Recipiente

Extractor de jugos (tipo de obtención de jugo por filtración)

PROCEDIMIENTO:

Se puede hacer una extracción del jugo solo por la técnica habitual de

estrujado manual o por medio de un extractor de jugos.

19

Si se desea estandarizar la extracción de jugo de las distintas muestras, se

recomienda realizarla con un extractor de jugos.

Colocar mosto limpio dentro de la probeta y situarla en posición perfectamente

vertical sobre una superficie firme. Introducir el mostímetro, leer encima del

menisco ver Anexo 2, Fig.3, la zona de lectura se indica con la sigla e t y tomar la

temperatura (t). La lectura obtenida será la densidad de ese mosto a esa

temperatura t. Corregir dicha densidad aparente (dt) sumando o restando el factor

de corrección F que depende de la temperatura de trabajo, éste se obtiene a

partir de tabla, ver Anexo 1, Fig. 1.

d20ºC = dt ± F

y con la densidad real (d20ºC) se obtiene la concentración de azúcar expresada en

gramos de azúcar por litro de mosto, con el uso de tabla ver Anexo 1, Fig. 1

2. METODO REFRACTOMETRICO:

ACTIVIDADES:

Acondicionamiento de la muestra de uva.

Filtrar la muestra de ser necesario, con algodón.

Calibrar el refractómetro.

Determinar de la lectura de muestra y la temperatura de trabajo.



Realización de los cálculos en conjunto, en la pizarra y discusión de los

resultados obtenidos.

20

MATERIALES:

Refractómetro de mano

Algodón o papel de filtro Whatman Nº1

Embudo

Termómetro

Matraz erlenmeyer de 250mL

Pipeta

Tablas correspondientes ver Anexo1, Fig. 2

PROCEDIMIENTO

1. Refractómetro en grados Brix 1.1 CALIBRACION:

1. Levantar el prisma superior del refractómetro ver Anexo 2, Fig. 2.1

2. Enjuagar el prisma superior y el prisma inferior con agua destilada y

secar con papel absorbente ambos prismas.

3. Colocar sobre el prisma inferior unas gotas de agua destilada y cubrir

con el prisma superior ver Anexo2, Fig. 2.2, tener la precaución que no

queden burbujas de aire ocluidas entre los prismas, de lo contrario

volver a cargarlo, ver, Anexo 2, Fig.2.3.

4. Dirigir el refractómetro hacia una fuente de luz, ver Anexo 2, Fig. 2.4

5. Leer la graduación correspondiente a la línea de separación entre la

zona de luz y sombra, la misma debe coincidir con el cero de la escala

del refractómetro, ver Anexo 2, Fig. 2.5.

6. En el caso de que el cero de la escala no coincida con la graduación. El

refractómetro debe estar provisto de algún sistema de regulación,

generalmente éste es un tornillo que se encuentra en la parte superior

21

del refractómetro. Se debe mover este tornillo hasta que la línea de

graduación coincida con la línea correspondiente al cero de la escala.

7. limpiar los prismas del refractómetro utilizando para ello agua destilada y

secando suavemente con papel absorbente, ver Anexo 2, Fig. 2.6

8. Una vez que el refractómetro está calibrado, podemos realizar las

medidas correspondientes.

1.2 MEDIDA

1. Verificar que el refractómetro esté calibrado

2. Exprimir en extractor de jugos centrifugo la muestra de uva

representativa que se quiere medir ( 1)

3. Filtrar la muestra con algodón o papel de filtro, a un matraz erlenmeyer

4. Levantar el prisma superior ver Anexo 2, Fig.2.1

5. Lavar ambos prismas con agua destilada y secarlos utilizando para ello

papel absorbente

6. Colocar con una pipeta, sobre el prisma inferior, unas gotas de mosto

filtrado ver Anexo 2, Fig. 2.2, cubrir con el prisma superior, tener la

precaución que no queden burbujas de aire ocluidas entre los prismas,

de lo contrario volver a cargarlo, ver Anexo 2, Fig. 2.3

7. Dirigir el refractómetro hacia una fuente de luz ver Anexo 2, Fig. 2.4


zona de luz y sombra ver Anexo 2, Fig. 2.5



10. Corregir la lectura con la temperatura de trabajo según tabla, ver Anexo1,

Fig.2 y hallar la concentración de azúcar correspondiente y el alcohol probable.

22

2. Refractómetro graduado en %v/v con corrección automática de temperatura

1. Verificar que el refractómetro esté calibrado

2. Exprimir en extractor de jugos centrifugo la muestra de uva

representativa que se quiere medir ( 1)

3. Filtrar la muestra con algodón o papel de filtro, a un matraz erlenmeyer

4. Levantar el prisma superior ver Anexo 2, Fig.2.1

5. Lavar ambos prismas con agua destilada y secarlos utilizando para ello

papel absorbente

6. Colocar con una pipeta, sobre el prisma inferior, unas gotas de mosto

filtrado ver Anexo 2, Fig. 2.2, cubrir con el prisma superior, tener la

precaución que no queden burbujas de aire ocluidas entre los prismas,

de lo contrario volver a cargarlo, ver Anexo 2, Fig. 2.3

7. Dirigir el refractómetro hacia una fuente de luz ver Anexo 2, Fig. 2.4


zona de luz y sombra ver Anexo 2, Fig. 2.5



(1) La extracción de la muestra se debe hacer igual que para la

dosificación de azúcares por el método densimétrico. No se

debe hacer la determinación sobre el jugo de un único grano

de uva.BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau – Gayon P.; Dubourdieu D.; Donéche B.; Lonvaud A.;2003; Tratado de enología, Microbiología

del vino Vinificaciones; 1ªEdición; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 307-361; 318-321 y 336-339.

Vol.1.

- Flanzy C.; 2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos; ;Ed. AMV Ediciones y Mundi

Prensa;páginas 70-71y 406-412

- Blouin J.; Peynaud E.; 2006; Enología práctica, Conocimiento y elaboración del vino; 4ª edición; Madrid,


- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 15-

18

23

- Riberau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudrau P.;Ribérau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y técnicas

del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 313-317. Vol1

- Hidalgo T.;2003; Tratado de enología; Barcelona, México. Ediciones Mundi-Prensa; páginas 203-230. Vol.1.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de azúcar en mosto por densimetría y refractometría

OBJETIVO: Se determinara la concentración de azúcar y el alcohol probable

de una muestra de mosto mediante dos métodos: refractometría y densimetría.

Se evaluara si existen diferencias en los resultados obtenidos por los diferentes

métodos; se analizaran los motivos por los cuales se dan las diferencias.

ACTIVIDADES:

Cada alumno procesara una muestra de uva, obtenida por muestreo en

campo; determinara: densidad, grados brix y temperatura,

concentración de azúcar y alcohol probable.

Registro de datos, corrección por tablas y cálculos.

Limpieza de material y zona de trabajo.

Discusión de los resultados obtenidos de la misma muestra por dos

métodos diferentes.

Discusión a partir de los resultados y toma de decisión a nivel

enológico.

MATERIALES:

Densímetro (980g/L – 1130g/L o 1000g/L – 1100g/L)

Termómetro

Probeta

24

Tablas correspondientes ver Anexo1. Fig.1 y Fig.2.

Extractor de jugos centrifugo (juguera)

Recipiente

Refractómetro de mano (0º Brix a 32º Brix)

Refractómetro con corrección automática de temperatura

Algodón o papel de filtro Whatman Nº1

Embudo

Matraz erlenmeyer de 250mL

Pipeta

REGISTRO DE DATOS

Identificación de la muestra:

METODO DENSIMETRICO:

Densidad de la muestra (g/L)=

Temperatura de trabajo(ºC) =

Densidad a 20ºC=

METODO REFRACTOMETRICO:

Refractómetro (ºBrix)

Lectura (º Brix)=

Temperatura (ºC)=

Grados Brix a 20ºC=

Refractómetro (%v/v)Lectura (ºBrix)

Lectura (%v/v)

RESULTADOS:

25

Refractometría Densimetría

instrumento º Brix %v/v -----------------------

Concentración de

azúcar (g/L)

Alcohol probable

(%v/v)

DISCUSION DE RESULTADOS: _________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

26

REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE:

27

AZUCAR REDUCTOR

CONOCIMIENTOS PREVIOS Reacciones óxido- reducción

Composición de las soluciones: expresión de la concentración,

diluciones, etc.

Los azúcares en la uva y el vino.

Propiedades químicas de los azúcares.

Manipulación de material volumétrico: pipetas aforadas, matraces

aforados, buretas, etc.

INTRODUCCION

El mosto de uva y el vino contienen naturalmente pentosas y hexosas que

constituyen lo que en el análisis de vinos se denomina azúcares reductores,

porque reducen al Licor de Fehling y al Ferricianuro de potasio.

El vino contiene las siguientes hexosas:

La D-glucosa, llamada también dextrosa porque desvía hacia la derecha

la luz polarizada; es un azúcar con función seudoaldehídica o aldosa.

La D-fructosa, denominada también levulosa porque tiene un poder

rotatorio hacia la izquierda, es un azúcar con función seudocetónica o

cetosa.

Se han señalado también pequeñas cantidades de D-galactosa del orden

de 100 mg/L (Carles, 1962; Esau y Amerine, 1964)

D - Glucosa D- Fructosa D – Galactosa

28

La función seudoaldehídica se escribe haciendo aparecer un ciclo oxigenado

de 5 o 6 eslabones. Es así como existen dos formas cíclicas de la glucosa, la

glucofuranosa y la glucopiranosa:

D - glucopiranosa D - glucofuranosa

Por otra parte, a cada forma corresponden dos isómeros y , que tienen

poderes rotatorios diferentes. Se representa su fórmula figurando el ciclo

oxigenado en el espacio perpendicular al plano de la página, encontrándose los

radicales sobre y debajo del ciclo.

- D - (+) - Glucosa - D - (+) - Glucosa

poder rotatorio []D = +113º4 poder rotatorio []D = +19º7

Al colocar glucosa en solución, el equilibrio entre las dos formas ( y ) no se

establece de inmediato, y el poder rotatorio se fija sólo al cabo de cierto tiempo

a +52º 5; este fenómeno se conoce como mutarrotación.

El jugo de uva contiene de un 15 a un 25% de glúcidos compuestos por

glucosa y fructosa. Los azúcares se almacenan en el grano de uva durante su

maduración. Los productos de fotosíntesis de la hoja y los de reserva, se

29

hidrolizan: la sacarosa en glucosa y fructosa y el almidón en glucosa, y es bajo

la forma de azúcares reductores que ocurre la migración hacia el grano. En la

uva verde hay más glucosa que fructosa, pero en el curso de la maduración la

proporción de fructosa aumenta y finalmente, en la madurez, para el caso de

las viníferas la relación glucosa/fructosa (G/F) está cerca de 0,95. La relación

G/F baja rápidamente durante la fermentación; la generalidad de las levaduras

de los vinos hace fermentar más activamente la glucosa que la fructosa (ver

cuadro)

Glucosa (g/l) Fructosa (g/l) Glucosa/Fructosa

Mosto antes de la fermentación 123 126 0,97

Alcohol formado 0,7oGL 111 125 0,88



La mayor parte del azúcar que todavía permanece hacia el final de la

fermentación es la fructosa. La fructosa tiene un sabor mucho más azucarado

que la glucosa e incluso más que la sacarosa. En los vinos completamente

fermentados siempre queda una fracción de fructosa como así también de

glucosa.

En los vinos existen siempre pequeñas cantidades de pentosas, pudiendo ir de

0,3 a, excepcionalmente, 2g/L Existirían en los mostos combinadas y serían

liberadas en el curso de la fermentación (Esau, 1967) Son infermentescibles

por las levaduras, y más abundantes en los vinos tintos que en los blancos,

sobre todo en los de prensa. Esta diferencia se debe a que las partes sólidas

del racimo, cáscaras y, eventualmente, escobajos, sean más ricas en pentosas

y pentosanas que la pulpa. Las pentosas están compuestas de arabinosa,

presente en todos los vinos; la xilosa se ha identificado a menudo (Weiwers,

1906; Guichard, 1953; Melamed, 1962; Carles, 1962; Esau y Amerine, 1964).

Melamed encontró entre 260 y 1650mg de arabinosa y entre 0 y 440mg de

xilosa por litro, en una serie de vinos franceses. La ribosa y la ramnosa se

agregaron más recientemente a esta lista; sus tenores se acercan a los

100mg/L (Carles 1962; Esau y Amerine, 1964)

30

L – Arabinos D – Xilosa D – Ribosa L – Ramnosa

El papel que desempeñan los azúcares reductores en el gusto del vino es

importante; en los secos, 2 a 3 gramos suplementarios por litro son sensibles a

una degustación atenta. La naturaleza de los azúcares de un vino modifica la

impresión azucarada; no todos los azúcares presentan, en efecto, la misma

intensidad de gusto azucarado. Si se toma el sabor azucarado de la sacarosa

por unidad, el poder endulzante de la fructosa es de 1,73, el de la glucosa de

0,74 y el de las pentosas de 0,40. En consecuencia, para un mismo tenor de

azúcares reductores, el sabor azucarado de un vino dulce depende en gran

medida de la relación glucosa/fructosa.

La glucosa y la fructosa pueden ser fermentadas por las bacterias lácticas

heterofermentarias, con formación de ácidos láctico y acético. Cuando dichas

bacterias se desarrollan en una fermentación alcohólica defectuosa, estos

ácidos se forman en abundancia a expensas de los azúcares: tratase de la

“picadura láctica”. Normalmente, durante la fermentación maloláctica, los

débiles tenores en azúcares reductores de los vinos secos disminuyen y,

especialmente, la glucosa y la arabinosa.

Esau y Amerine (1964) señalaron, entre los azúcares reductores de los vinos,

pequeñas cantidades de heptosas y octosas.

Puesto que los monosacáridos contienen grupos carbonilo y alcohol, pueden

sufrir los tipos de reacciones que son característicos de aldehídos, cetonas y

alcoholes.

Los aldehídos se oxidan con facilidad a ácidos carboxílicos por la acción de

agentes oxidantes suaves. Por consiguiente, son buenos agentes reductores.

Las aldosas tienen la misma propiedad química. Si se usa un complejo de Cu2+

en condiciones básicas, un precipitado de óxido de cobre (I) indica un agente

31

reductor o, en el caso de los azúcares, un azúcar reductor. Esto se conoce

como prueba de Fehling (complejo de cobre y tartrato)

Puesto que ambas formas - y - de un sacárido están en equilibrio con el

carbonilo, no hay obstáculo para que las formas cíclicas reaccionen.

Las cetonas orgánicas normales no reaccionan con agentes oxidantes

moderados; es decir, dan resultados negativos con la prueba de Fehling. Sin

embargo, las cetosas son azúcares reductores porque como compuestos 2-oxo

con un grupo alcohol adyacente, se pueden tautomerizar rápidamente a

aldosas y oxidarse así.

Cetosa Enodiol Aldosa

Tautomerización de cetosas

Sólo existen vestigios de disacáridos y trisacáridos en los vinos los cuales son

sacarosa, maltosa, lactosa, melibiosa y rafinosa. La existencia de sacarosa en

las uvas fue muy discutida. A menudo la tasa es muy débil, pero a veces, sin

embargo, no despreciable. Algunos ejemplos se han tomado de tenores de

sacarosa comprendidos entre 2 y 5g/L de jugo. Hidrolizada durante la

fermentación, la sacarosa puede ser dosificada en el vino sólo si fue

introducida recientemente.

La sacarosa (azúcar ordinario de mesa) es un disacárido compuesto de una

unidad de glucosa y una de fructosa unidas por un enlace glicosídico entre dos

carbonos anoméricos, un enlace ,-1,2. Los carbonos anoméricos de ambas

unidades participan en el enlace glicosídico y, por consiguiente, ninguna de las

dos unidades se puede abrir a la aldosa o cetosa libre. Por esta razón la

32

sacarosa es un azúcar no reductor; es decir, no da una prueba positiva de

Fehling.

REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN (REDOX)

Agente oxidante: oxida al otro elemento reduciéndose él, gana electrones

Agente reductor: elemento que se oxida y reduce a otro elemento; pierde

electrones

Ejemplo:

Agente oxidante I2 + 2 e- 2 I- (se reduce)

Agente reductor S+4 S+6 + 2 e- (se oxida)

33

-D-glucosa

-D-fructosa Sacarosa

1

,2

Enlace ,-1,2

Determinación de azúcares por métodos químicos

Para realizar la dosificación de azúcares por métodos químicos las soluciones

deben ser límpidas (sin borras) y decoloradas. Para ello se utiliza la defecación

que es la separación natural o provocada de las sustancias sólidas, residuos

orgánicos del mosto o vino y se realiza por medio del carbón vegetal, plomo en

polvo finamente dividido o la combinación de las dos.

El azúcar es reductor porque reduce al FERRICIANURO DE POTASIO y al

licor de FEHLING. Los azúcares al oxidarse pierden electrones y se

transforman en ácidos.

Métodos químicos para determinación de concentración azúcar

1. Método de Hagedorn-Hensen (Ferricianuro de potasio)

Reacción

Azúcar + [Fe(CN)6]3- [Fe(CN)6]4- + Ác. Glucónico

(glucosa) (ferricianuro) (ferrocianuro)

amarillo incoloro

El punto final de la valoración se da cuando la solución queda incolora (no es

necesario la utilización de un reactivo indicador para apreciar el mismo).

El gasto de la valoración debe estar comprendido entre 1ml y 5ml.

MATERIALES

Vaso de plástico

Probeta, de 100mL es suficiente

Embudo de plástico o vidrio

34

Varilla de vidrio

Papel de filtro Whatman nº 1

Cápsula de porcelana

Pipeta aforada de 10,00mL

Pipeta graduada de 10,0mL

Bureta de 10,00mL con canilla de vidrio

Matraz aforado (volumen a determinar según dilución)

Pipeta aforada (volumen a determinar según dilución)

SOLUCIONES Y REACTIVOS

Hidróxido de sodio 1N

Ferricianuro de potasio

Solución patrón: glucosa de 2g/L

Agua destilada

Carbón vegetal decolorante

1. Determinación del Título (T) del Ferricianuro

Previamente a efectuar la práctica sobre vino, se debe calcular el título del

ferricianuro de potasio.

Se coloca en una cápsula de porcelana: 10,00mL de ferricianuro de potasio,

10,0mL de NaOH 1N y 30mL de agua destilada.

En la bureta se coloca la solución de glucosa de 2g/L.

Colocar la cápsula sobre un soporte y calentar hasta hervor sobre mechero

Bunsen, manteniendo un hervor lento mientras se deja gotear lentamente (1

gota cada 3 segundos) la solución de glucosa agitando el contenido de la

cápsula con la varilla de vidrio.

El punto final de la valoración se alcanza cuando toda la glucosa agregada

reacciona con todo el ferricianuro de potasio, logrando la decoloración total del

35

líquido contenido en la cápsula, debiendo cerrar la canilla de la bureta y anotar

el gasto (G).

El título que se calcula sería la cantidad en gramos de glucosa necesaria para

decolorar al ferricianuro de potasio. Para su cálculo entonces empleamos la

siguiente fórmula:

2. Acondicionamiento de la muestra a analizar

2.1 Evaluar que tipo de muestra se va a analizar

En el caso de que la muestra a analizar sea vino es necesario degustar la

muestra para evaluar si el vino es seco o dulce:

a) Si el vino es seco: se realiza la eliminación del anhídrido carbónico

(CO2). Para ello colocamos aproximadamente 50mL de vino en matraz

erlenmeyer de 250mL. Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3

minutos aproximadamente, agitando. Analizar en el día.

b) En caso de vinos abocados y dulces, será necesario diluir la muestra

antes de analizarla por cualquiera de los dos métodos químicos.

En caso de mostos: será necesario diluir la muestra antes de analizarla por

cualquiera de los dos métodos químicos

Dilución

Como ya se explicó en el teórico y práctico de determinación de azúcares

reductores por Ferricianuro de potasio y Licor de Fehling, cualquiera de los dos

métodos proporcionan resultados satisfactorios de concentración de azúcares

36

reductores siempre y cuando los gastos de vino decolorado estén entre 1 y 5mL

para ferricianuro y sean superiores a 5mL para Fehling. Se expuso también que

el gasto de vino decolorado es inversamente proporcional a la concentración de

azúcar reductor del mismo, así que, a mayor gasto le corresponde menor

concentración de azúcar reductor.

Corresponde ahora explicar cómo se determina mediante un método

químico, cualquiera de los dos, la concentración de azúcar reductor de un vino

dulce, un mosto o cualquier vino licoroso.

Es de esperar que en vinos con contenidos de azúcar reductor superior a

5g/L, los valores de gastos sean pequeños, pero se puede recurrir a la dilución de

la muestra para lograr llevar los gastos a los valores deseados.

Supongamos, por ejemplo, que estamos trabajando con una solución de

ferricianuro de potasio cuyo título T=0,005, y estamos analizando un vino que

tiene 5g/L de azúcar reductor. Con estos datos, se puede predecir el gasto que

obtendremos en la práctica:

Quiere decir entonces, que si analizamos vinos con concentraciones

superiores a 5g/L por este método, los gastos serán inferiores a 1mL, lo cual no

es recomendable pues perdemos precisión en la determinación.

De la misma forma, si analizamos el mismo vino pero ahora con el método de

Licor de Fehling cuyo título T=0,025, el gasto esperado será:

Este valor de gasto está en el límite de lo permitido para asegurar la precisión de

este método.

37

Corresponde aquí, aclarar que tanto las soluciones de Ferricianuro de potasio

como la de Licor de Fehling, se preparan de tal forma que los títulos esperados

se encuentran siempre en el entorno de 0,005 y 0,025 respectivamente, así que

tomamos estos valores en adelante a modo de ejemplo, pero las variaciones no

llevan a resultados muy diferentes.

Concentraciones superiores de azúcar reductor, exigirán una dilución de la

muestra y se intentará aquí explicar un método práctico de trabajo.

Lo primero que el operador debe realizar al enfrentarse a una muestra de vino

que se le lleva para analizar su contenido en azúcar reductor es la degustación. De esta forma, se logra clasificar un vino según su contenido en azúcar. Las

primeras veces puede resultar un poco difícil, pero es cuestión de adiestramiento

poder estimar la riqueza en azúcar de un vino por este método. Es necesario

hacerlo y al menos debemos poder decir si el vino ha sido edulcorado o no, pues

esto nos ahorrará tiempo de trabajo.

Una vez estimada la concentración aproximada de azúcar de la muestra,

puedo entonces diluirla hasta que la concentración de la dilución quede entre 1 y

5g/L.

Veámoslo con un ejemplo:

Nos traen una muestra de vino dulce al laboratorio y nos solicitan su

concentración en azúcares reductores. Luego de una degustación, estimamos su

concentración en 50g/L. Es claro que no podemos trabajar directamente con esta

muestra sin diluir ya que, calculando el gasto esperado según lo hicimos

anteriormente, no daría un valor satisfactorio. ¿Cuánto debemos diluir? Esta

pregunta es la que debemos contestarnos ahora y lo podemos hacer de la

siguiente forma. Si el vino tiene una concentración estimada de 50g/L y debo

diluirlo para que la concentración de la dilución esté entre 1 y 5g/L, debemos

encontrar un número que divida a 50 y como resultado nos de un valor entre 1 y

5. Ese número será la cantidad de veces que debo diluir, es decir, si ese número

38

es x, debo colocar 1/x partes de vino en el volumen total de solución. En nuestro

ejemplo:

El cálculo realizado nos dice que si diluyo la muestra 50 veces, obtengo

una dilución de concentración 1g/L y si la diluyo 10 veces, obtengo una dilución

de 5g/L. Estas concentraciones serían las extremas para el análisis, las

diluciones intermedias entre 10 y 50 son las que realmente nos servirían pues, no

olvidemos que la concentración de 50g/L no es más que una aproximación.

No cualquier dilución calculada la podemos realizar en nuestro laboratorio.

Los materiales necesarios para que una dilución sea exacta son matraces

aforados y pipetas aforadas. Pero de estos materiales disponemos solo de los

volúmenes que se muestran en la siguiente tabla:

Matraces aforados (ml) Pipetas aforadas (ml)

25,00 1,00

50,00 2,00

100,00 4,00

200,00 5,00

250,00 10,00

500,00 20,00

1000,00 25,00

2000,00 50,00

Así que usemos un número intermedio entre 10 y 50, por ejemplo 30. Si

diluimos 30 veces, la concentración de la dilución será 50/30=1,7g/L. Diluir 30

veces implica colocar 1/30 partes de vino en el volumen total de solución, o si lo

multiplicamos por 100 lo traducimos a porcentaje, o sea 3,33% que traducido a

39

volumen equivale a colocar 3,33mL de vino en 100,00mL de solución total. Esta

dilución nos exige tener una pipeta aforada de 3,33mL para tomar el volumen de

la muestra a diluir, colocarlo en un matraz aforado de 100,00mL y enrasar con

agua destilada. Como no tenemos pipeta de 3,33mL (ver tabla) no podemos

hacerla. Busquemos entonces otro número entre 10 y 50, por ejemplo 40. Si

diluimos 40 veces, la dilución quedaría con una concentración de 50/40=1,3g/L.

Una dilución de 40 veces pasada a porcentaje es 1/40x100=2,5% que se haría

entonces colocando 2,50mL de vino en 100,00mL de solución total. Como no

tenemos pipeta aforada de 2,50mL para realizar la toma de vino, deberíamos

descartar esta dilución, pero si ponemos un poco de atención, colocar 2,50mL de

vino en 100,00mL de solución es lo mismo que colocar 5,00mL de vino en

200,00mL de solución. Es decir que si duplicamos el volumen de la pipeta

aforada que utilizaremos, debemos duplicar el volumen del matraz aforado

también y de esta forma mantenemos la proporción de la dilución. En la tabla de

materiales de vidrio se encuentran tanto la pipeta como el matraz elegido,

entonces esta dilución es permitida. Al calcular diluciones debemos tratar de usar

los volúmenes más pequeños posibles con el objetivo de no gastar demasiada

agua destilada.

Así que, luego de efectuar las operaciones de cálculo llevamos a cabo la

dilución y observamos la coloración de la misma, si es necesario debemos

decolorarla.

Nótese que lo hecho hasta ahora es independiente del método de

determinación que vayamos a utilizar.

Si la estimación de la concentración de azúcar fue acertada, obtendremos

en el análisis un gasto adecuado para cualquiera que sea el método. Entonces

sea G’ mL el gasto de la dilución que utilizamos, la concentración de azúcar

reductor de la muestra problema será:

Donde el valor 40 corresponde al factor de dilución.

40

Cabe también la posibilidad que nos hayamos equivocado en la

estimación inicial de concentración de azúcar de la muestra y que la dilución

propuesta no haya servido, es decir que el gasto no sea el esperado. De todas

formas, si el gasto no es el esperado, lo podemos utilizar para un cálculo

estimativo. Por ejemplo, supongamos que estamos trabajando con ferricianuro de

potasio y el gasto obtenido para la dilución propuesta fue de 5,5mL. Estamos por

encima de 5mL que es el gasto máximo para esta determinación, así que

podemos calcular una concentración aproximada para la muestra usando la

fórmula:

Vemos que erramos la estimación y debemos diluir menos de 40 veces

que para que el gasto disminuya a valores aceptables.

Calcule usted una dilución adecuada para solucionar este inconveniente y

plantee la fórmula con la que trabajaría según su dilución.

NOTA: Cuando se trabaja con mostos se realizan diluciones de 100 veces o lo

que es lo mismo al 1%, esto exigiría utilizar una pipeta aforada de 1,00mL.

2.2 . Decoloración por carbón

Consiste en la eliminación de la materia colorante presente en los vinos ya

sean blancos o tintos y también en las diluciones, que interfieren en la

visualización del punto final de la reacción.

Ya que no es necesaria una gran precisión, se opera de manera simple y

rápida agregando a 50mL de vino o dilución, 0,5 a 2 g de carbón en polvo,

según la intensidad de la decoloración.

41

Se debe elegir un carbón activado que tenga un fuerte poder decolorante. Se

emplea la cantidad necesaria para la decoloración del vino. Se agita

enérgicamente y se filtra sobre papel Whatman nº1, plegado.

El empleo de carbón en fuertes dosis para los vinos tintos tiene un

inconveniente: puede retener, según su calidad y el exceso que se le agregue,

cierta proporción de azúcares reductores.

Para los vinos abocados, dulces o los mostos, que deben estar diluidos para

determinar el poder reductor, la decoloración se hace después de la dilución,

se logra con pequeñas cantidades de carbón. Cuando un vino blanco está

diluido 10 veces, habitualmente no es necesario proceder a una decoloración.

3. Procedimiento

Se coloca en una cápsula de porcelana: 10,00mL de ferricianuro de potasio,

10,0mL de NaOH 1N y 30mL de agua destilada.

En la bureta se coloca el vino acondicionado3.

Colocar la cápsula sobre un soporte y calentar hasta hervor sobre mechero

Bunsen, manteniendo un hervor lento mientras se deja gotear lentamente (1

gota cada 3 segundos) el vino decolorado, agitando el contenido de la cápsula

con la varilla de vidrio.

El punto final de la valoración se alcanza cuando todo el vino decolorado

agregado (de la muestra analizada) reacciona con todo el ferricianuro de

potasio, logrando la decoloración total del líquido contenido en la cápsula,

debiendo cerrar la canilla de la bureta cuando se logro la decoloración total y

anotar el gasto (G).

CALCULOS

El cálculo de los gramos de azúcar reductor por litro de vino se halla de la

siguiente forma:

42

Siendo F el factor de dilución.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de azucares reductores (1)

OBJETIVO: Determinar el título de la solución de ferricianuro de potasio,

utilizando para ello una solución patrón de glucosa de 2g/L.

Determinar la concentración de azúcar de una muestra de vino.

REGISTRO DE DATOS

Determinación del título del ferricianuro de potasio

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA Identificación de la muestra a analizar:

Título del ferricianuro de potasio:

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

43

CALCULOS:

Título

Concentración de azúcar de la muestra

g azúcar/L de vino =

RESULTADOS:

Título del ferricianuro de potasio =

Concentración de azúcar de la muestra (g/L)=

DISCUSION DE RESULTADOS:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


44

45

2.Método de Lane y Eynon (Licor de Fehling)

El Licor de Fehling se compone de dos soluciones A y B:

la solución B es tartrato doble de sodio y potasio (Na+ y K+) y es incolora, la

solución A es CuSO4 + H2O y es de color celeste.

Las soluciones se combinan en el momento de usarlas.

REACCIONES

a) CuSO4 + 2NaOH Cu(OH)2 + Na2SO4

ppdo

b) Cu2+ + 2T2- [CuT2]2- LICOR DE FEHLING Tartrato doble

c) Caliento y agrego vino (que tiene azúcar)

[CuT2]2- + Azúcar Cu2O + 2T2- + Ácido

oxidante reductor ppdo rojo

Cu2+ + 1e- Cu+ Ag. oxidante (se redujo)

Azúcar Ácido + 1e- Ag. reductor (se oxida)

El método es exacto para dosificar azúcares siempre que el volumen gastado

este comprendido entre 5mL y 25ml

MATERIALES:

Balón de fondo plano de 500mL

Bureta con canilla de vidrio de 25,00mL

46



Probeta de 50mL

Pinza de madera

Mechero Bunsen

SOLUCIONES Y REACTIVOS:

Solución patrón de glucosa de 2g/L

Solución A (Cúprica)

Solución B (Sódica)

Azul de metileno, solución acuosa al 2% (m/v)

Agua destilada

PROCEDIMIENTO:

1. Determinación del Título del Licor de Fehling

En bureta se coloca una solución patrón de glucosa de 2,0000g/L.

En el balón se colocan 5,00ml de solución A, 5,0ml de solución B y 50,0ml de

agua destilada. Se toma el balón con la pinza de madera y se calienta a fuego

directo sobre mechero Bunsen, agitando constantemente el balón con un

movimiento giratorio para evitar proyecciones de líquido.

Cuando el líquido entra en ebullición, se comienza la valoración, agregando

solución azucarada, gota a gota manteniendo el líquido en ebullición y

movimiento. Evitar el agregado de gran volumen de líquido que enfríe el Licor de

Fehling y provoque la formación de un precipitado coloidal amarillo de óxido

cuproso y difícil sedimentación.

La operación está terminada desde el momento en que el líquido sobrenadante

sea completamente incoloro. Para facilitar la determinación del punto final, se

47

Licor de Fehling

agrega una a dos gotas de azul de metileno como reactivo indicador pero sin

retirar el balón del fuego. El indicador es reducido y decolorado por los azúcares

cuando todo el cobre es precipitado. En este momento se anota el gasto de

glucosa (G)

Para hallar el título del Licor de Fehling se procede de la siguiente forma:

2g glucosa 1000 mL

T G

TÍTULO

Conviene repetir dos a tres veces la valoración con glucosa y promediar los

gastos para la determinación del título, siempre que éstos sean concordantes.

2. Acondicionamiento de la muestra (ver en técnica de ferricianuro)

3. Determinación de azúcar reductor de la muestra

3.1. En bureta se coloca la solución a la cual se le quiere determinar la

concentración de azúcar (el vino decolorado, vino diluido o mosto diluido).

3.2. En el balón se colocan 5,00mL de solución A, 5,0mL de solución B y 50mL

de agua destilada. Se toma el balón con la pinza de madera y se calienta a fuego

directo sobre mechero Bunsen, agitando constantemente el balón con un

movimiento giratorio para evitar proyecciones de líquido.

3.3 Cuando el líquido entra en ebullición, se comienza la valoración, agrando el

vino decolorado, gota a gota manteniendo el líquido en ebullición y en

movimiento. Evitar el agregado de gran volumen de líquido que enfríe el Licor de

Fehling y provoque la formación de un precipitado coloidal amarillo de óxido

cuproso y difícil sedimentación.

48

3.4. El punto final de la reacción se da en el momento en que el líquido

sobrenadante sea completamente incoloro, para asegurarnos, se agrega una a

dos gotas de azul de metileno sin retirar el balón del fuego. El indicador es

reducido y decolorado por los azúcares cuando todo el cobre es precipitado. En

este momento se anota el gasto de glucosa (G’)

Nota: Los gastos de vino decolorado o dilución deben ser mayores que 5,00mL, sino hay que

diluir.

CALCULOS

G’ mL de vino T

1000 mL " " x

g az/L de vino

El valor de F para vinos secos, con los cuales se trabaja sin diluir la

muestra, es la unidad. En caso de vinos dulces o mostos, F corresponderá con

las veces de dilución.

En caso de ser necesario diluir la muestra de vino con la que se trabaje, se hará

decoloración de ser necesario sobre la dilución.

Cuando se trabaja con mostos, cuyos contenidos de azúcar se encuentra entre

150 a 250 g/L, se efectúa siempre una dilución de 100 veces, para esto hacemos

dos diluciones sucesivas de 10 veces cada una. En este caso F=100. Esta

dilución la colocamos directamente en la bureta, no es necesario decolorar.

BIBLIOGRAFIA:

- Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino

Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 77-90; Vol.2.

49

- Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y

técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 271-292; Vol1.

- Blouin J.; Peynaud E.; 2006; Enología práctica, Conocimiento y elaboración del vino; 4ª edición; Madrid,


- Flanzy C.; 2000; Enología fundamentos científicos y tecnológicos; ;Ed. AMV Ediciones y Mundi Prensa;

páginas 70-71

- Philip S. Bailey, Jr., Christina A. Bailey, QUÍMICA ORGÁNICA, Conceptos y aplicaciones, 5ª. Ed., 1995.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de azucares reductores (2)

OBJETIVO: Determinar la concentración de azúcar reductor de un vino dulce,

empleando para ello el método de Licor de Fehling

ACTIVIDADES:

Determinar el título del Licor de Fehling

Decoloración de la muestra de vino

Determinación de la concentración de azúcar de la muestra de vino

Registro de datos

Cálculos y discusión de los resultados

REGISTRO DE DATOS

Determinación del título del licor de Fehling

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

50

Gasto promedio (mL)

MUESTRA

Identificación de la muestra a analizar

Título del Licor de Fehling

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

Título del licor de Fehling =

Concentración de azúcar de la muestra =


________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

51

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


52

ACIDEZ TOTAL

CONOCIMIENTOS PREVIOS

53

Para realizar el práctico el alumno deberá conocer los siguientes temas:

Reacciones ácido – base.

Titulación ácido – base (titulación de un ácido débil con una base

fuerte, utilización de indicadores, curva de titulación).

Conocimientos de definiciones y formulas básicas de química:

normalidad, molaridad, número equivalente, número de moles, punto

final y punto equivalente de una reacción química, etc.

Fuerza relativa de los ácidos.

Constante de disociación ácida (Ka).

Acidez total. Ácidos de la uva y el vino.

pH

INTRODUCCIONVino

Es una bebida producida exclusivamente por la fermentación de la uva fresca o

del zumo de uvas frescas.

Los caracteres gustativos de un vino dependen de su composición química. El

vino puede considerarse como una solución hidroalcohólica con un contenido de

azúcares, ácidos, sales, compuestos fenólicos y otras muchas sustancias. Cada

uno de estos compuestos tiene un sabor y olor propio que comunican al conjunto.

La calidad de un vino no está relacionada con la cantidad de una sustancia sino

con el armonioso conjunto cuantitativo de sus componentes.

Una de las funciones de la Enología es estudiar la composición del vino del modo

más completo posible. El técnico tiene que conocer bien esta composición si

quiere comprender los fenómenos que intervienen en la maduración de las uvas,

en la elaboración de los vinos, en su conservación y en sus tratamientos.

Acidez total

54

Los ácidos provenientes de la uva son el tartárico, málico y cítrico. Los demás se

forman durante la fermentación y algunos como el propiónico se forman cuando

el vino presenta alteraciones. Ácidos fijos son todos menos el acético.

A pesar del carácter convencional de la definición de acidez total y de su

determinación, el estudio de la determinación de la acidez total del vino es de

gran interés. La primera característica del vino es la de ser una solución

alcohólica y ácida.

La acidez total de un vino constituye un importante elemento de sus

características gustativas, interviene en mayor medida que el pH en el "verdor" o

la "frescura", teniendo también que ver en el mantenimiento de los vinos, sobre

todo en su resistencia a las alteraciones bacterianas.

Ácidos del vino

Ácido tartárico: muy importante para la conservación del vino, es el que se

encuentra en mayor cantidad y está en equilibrio con sus sales. La disminución

en la temperatura provoca la precipitación en forma de cremor tártaro y hace que

disminuya la acidez.

Ácido málico: disminuye durante la fermentación y puede desaparecer en caso de

fermentación maloláctica.

Ácido láctico: se considera fijo pero en parte se volatiliza. Da suavidad, se puede

formar por tres vías: a) fermentación alcohólica; b) fermentación maloláctica; c)

alteración microbiana.

Ácido pirúvico: es uno de los que se combina con el SO2 en poca cantidad.

Ácido succínico: se forma totalmente en la fermentación alcohólica.

Ácido acético: es un ácido volátil y se forma por las mismas tres vías que el

láctico.

Ácido cítrico: cumple función antioxidante, pero trae aparejado dos problemas: le

da gusto al vino y puede producir un aumento en la acidez volátil.

Fundamentos de la utilización de fenolftaleína como reactivo indicador

55

Se sabe que la titulación de un ácido fuerte como por ejemplo el clorhídrico por

medio de una base fuerte como el hidróxido de sodio, no presenta dificultad

alguna. El viraje de los indicadores es perfectamente neto y los diversos

indicadores habituales dan los mismos resultados.

Cuando se agrega progresivamente hidróxido de sodio a una solución de un

ácido fuerte (fig. 1), el pH, que al comienzo es débil, aumenta primero lentamente,

luego cada vez más rápido y finalmente en forma brusca, cuando la cantidad de

hidróxido de sodio incorporada es equivalente a la cantidad de ácido presente en

la solución; es decir cuando la totalidad de ácido se ha transformado en sal.

Luego la curva sufre una inflexión, pero en una amplia zona del pH es recta y casi

paralela al eje de las ordenadas. Esto permite entender que el viraje del indicador

sea brusco y sumamente neto y que los indicadores que viran con un pH

comprendido entre 5 y 9, y aún entre 4 y 10, den los mismos resultados. Ya sea

que se utilice el anaranjado de metilo o heliantina que vira alrededor de pH 4, el

tornasol o el azul de bromotimol, que lo hacen en las proximidades del pH 7 o la

fenolftaleína que lo hace en un pH aproximadamente de 9, siempre la titulación

de la acidez es exacta y los resultados desprovistos de ambigüedad.

No ocurre lo mismo cuando se trata

de la titulación de un ácido débil o

de una mezcla de ácidos débiles y en particular cuando se trata de la titulación de

56

Fig. 1. Influencia de la fuerza del ácido en la forma de la curva para la titulación con NaOH. Cada curva representa la titulación de 50.0mL de ácido 0.10M con NaOH 0.10M.

la acidez del vino, resultante de la presencia de ácidos débiles parcialmente

libres. Cuando se trata de un ácido débil el aumento del pH al aproximarse al

punto de saturación es más o menos progresivo.

Por ejemplo, cuando la proporción de ácido que se transforma en sal pasa del

90% al 100%, el pH sólo varía en una unidad o menos para algunos ácidos; la

curva de saturación intercepta a la vertical en lugar de confundirse por un

momento con ella; además el punto de intersección se ubica más o menos por

encima del pH 7 (fig. 1).

Estos hechos, que son tanto más manifiestos cuanto más débil es el ácido, tienen

tres consecuencias: 1º) cuando se hace la titulación de la acidez el viraje carece

de nitidez y es más o menos progresivo; 2º) el resultado de la titulación depende

del indicador que se elija; 3º) la saturación exacta del ácido por la base requiere

un indicador que vire por encima del pH 7; este pH será tanto más alto cuanto

más débil es el ácido. Por lo tanto, no se puede hacer la titulación de un ácido

cuyo pK sea 5 o 6, recurriendo a la heliantina ni al azul de bromotimol. Este

indicador vira alrededor de pH 7, es decir antes que la totalidad del ácido haya

sido neutralizado, a pesar de que el pH 7 sea el punto de neutralización de la

solución, es decir el pH para el cual la concentración de iones H+ es igual a la de

iones OH-. Para la titulación de ácidos débiles es menester recurrir a un indicador

que vire con un pH 9. La fenolftaleína vira entre pH 8,2 y pH 10, por lo general

alrededor de pH 9 cuando solo se agregan algunas gotas del indicador, y más

cerca de pH 8,2 cuando se utiliza un gran excedente.

Titulación acidimétrica del vino

La acidez del vino resulta de funciones ácidas débiles. La curva de neutralización

de un vino (fig. 2), que corresponde a la saturación sucesiva de dichas funciones,

se eleva sin interrumpir la pendiente y sin grandes sinuosidades, sin umbral que

permita la caracterización y aun menos la dosificación de tal o cual ácido. La

curva se eleva primero lentamente y luego, a partir de pH 5, con mayor rapidez.

Permanece alejada de la vertical y presenta un punto de inflexión mal definido; no

se observan variaciones bruscas del pH.

57

Por consiguiente, cuando se hace la titulación acidimétrica de un vino, se pueden

proponer dos caminos a seguir: determinar la cantidad de álcali necesaria para

llevar el vino a la neutralidad (pH 7), o determinar la concentración equivalente de

los ácidos que en estado

libre se encuentran en el

vino, es decir la cantidad

de hidróxido de sodio

valorado que es

necesario agregar para

saturarlos con exactitud,

para llevar los ácidos a la

condición de sales.

Estas magnitudes son

diferentes; la segunda es

mayor, y además, está

mal definida, ya que el

pH correspondiente a la saturación exacta de un ácido débil por una base

fuerte no es el punto neutro (pH 7) sino un pH superior y más o menos superior

al pK del ácido.

Si nos atenemos a la tabla de los pK de los ácidos del vino (tabla 1) y a la relación

mencionada antes, se observa que cuando se lleva el vino a un pH 7 los ácidos

orgánicos más débiles todavía no se han saturado completamente; la segunda

función del ácido fosfórico y la segunda del anhídrido sulfuroso, eventualmente

presente y cuyos pK se aproximan a 7, sólo han llegado a la mitad de su

neutralización. Por el contrario, la neutralización de estas funciones es casi total

por encima de pH 9, es decir cuando la fenolftaleína ha virado pero, en cambio, la

neutralización de la tercera función del ácido fosfórico (pK 12,44) aun no se ha

iniciado.

58

Fig. 2. Curvas de neutralización de diversos vinos (tintos, línea entera; blancos, línea punteada.

Tabla 1. Constantes de disociación de los ácidos

Categoría Nombre pK Estado en los vinos

Ácidos minerales

fuertes

Clorhídrico Inf. A 1 Sales

(enteramente

disociadas)

Bisulfito ácido

Fosfato ácido

Sulfúrico 1 Alr. de 1

Sulfúrico 2 1,6

Sulfuroso 1 1,77

Fosfórico 1 1,96

Ácidos orgánicos

más fuertes

Salicílico 2,97

Funciones ácidas

parcialmente

neutralizadas y

parcialmente libres

(poco disociadas)

Tartárico 1 3,01

Cítrico 1 3,09

Málico 1 3,46

Fórmico 3,69

Láctico 3,81

Tartárico 2 4,05

Ácidos orgánicos

más débiles

Benzoico 4,16

Funciones ácidas

libres (muy poco

disociadas)

Succínico 1 4,18

Cítrico 2 4,39

Acético 4,73

Butírico 4,82

Propiónico 4,85

Málico 2 5,05

Succínico 2 5,23

Cítrico 3 5,74

Ácidos minerales

débiles

Fosfórico 2 6,70

Funciones ácidas

libres

(prácticamente no

disociadas)

Carbónico 1 6,52

Sulfuroso 2 7,00

Sulfhídrico 1 7,24

Carbónico 2 10,22

Fosfórico 3 12,44

Fenoles Polifenoles (tanino 7 a 10

Libres (no

disociados)

59

y colorante)

En ese sentido la utilización de la fenolftaleína para la titulación de los vinos

mediante hidróxido de sodio parece bastante justificada. Si se emplea el azul

de bromotimol que cambia de color en las proximidades del pH 7 la titulación

debería hacerse con una base débil que de sales hidrolizadas en menor grado

para acercar a 7 el pH que corresponde a la saturación de los diversos ácidos.

Pero aparece una complicación que resulta de la presencia en el vino de

compuestos fenólicos constituidos por ácidos débiles cuyos pK están mal

definidos, anfolitos (electrolitos que presentan a la vez funciones ácidas y

básicas), como lo son las sustancias colorantes de los vinos tintos y los

aminoácidos. La saturación de estas sustancias se hace muy progresivamente

entre el pH 7 y el pH 10 (simultáneamente con la titulación de residuos de las

funciones ácidas), de manera tal que está mucho más avanzada en el momento

del viraje de la fenolftaleína que cuando lo hace el azul de bromotimol. Es sabido

que la diferencia de los resultados en la titulación de un vino en presencia de azul

de bromotimol o de fenolftaleína es, por lo general, tanto mayor cuanto más rico

sea el vino en compuestos fenólicos. Además, otros fenómenos que tienen por

consecuencia un consumo de álcali, aparecen por encima del punto neutro, como

la liberación del anhídrido sulfuroso de sus combinaciones, la descomposición de

los azúcares, etc.

Por ende, como la elección del indicador y del método de titulación de la acidez

de los vinos depende de lo que se quiera dosificar, es siempre convencional. Ya

por 1912 Gayon y Laborde manifestaban en su tratado sobre el análisis de los

vinos: “La dosificación de la acidez total es siempre un resultado convencional,

cualquiera sea el procedimiento utilizado”. Se deducirá que aparentemente no se

puede lograr ni una definición ni una determinación precisa de la acidez total de

los vinos; este concepto se justificará más por la facilidad con la que se logran

resultados susceptibles de reproducción, aptos para ser empleados por la

tecnología y para el control de los vinos, que por su significado real y preciso.

60

Quizás, en definitiva, lo que importa sobre todo es disponer de un método seguro,

cómodo y fiel, vale decir que brinde resultados constantes.

Consideramos, sin embargo, que se debiera adoptar el pH 7 como final de la

titulación. Cuanto más alto sea el pH que se elija, más nos acercamos a la zona

de los fenómenos parásitos, con lo cual la potencia buffer tiende a aumentar.

Esta definición de la acidez es la de Ferré (1931): “La acidez total de un vino

corresponde a la cantidad de ácido que representa el álcali necesario para llevar

dicho vino a una concentración de H+ igual a la del agua (10-7M)”

Azul de Bromotimol como reactivo indicador

El azul de bromotimol fue preconizado por Laurent (1933) y por Melcher (1947)

para la acidimetría de los vinos. Este indicador vira del amarillo al azul entre el pH

6 y 7,6. Jaulmes (1955) estudió cuidadosamente este método y constató que su

utilización no basta para asegurar que el pH sea 7 al final de la titulación; es

menester definir la coloración correspondiente a este pH mediante un patrón

preparado en una operación previa por medio de la neutralización de una primera

muestra de vino a la que se le agrega el indicador más una solución

amortiguadora de pH 7.

Deducción de la fórmula de cálculo

Luego de valorar los ácidos del vino o mosto con NaOH 0,10 M (ver la práctica),

los cálculos son los siguientes:

g H2SO4/L (mosto o vino) = G x 0,98

G es el gasto de NaOH 0,10 M para neutralizar los ácidos de 5,00 mL de vino o

mosto.

61

Explicaremos ahora el origen del factor 0,98.

MMH2SO4 = 98 g/mol

MMNaOH = 40 g/mol

1L de NaOH 0,10M, tiene 0,1mol de NaOH

Según la reacción balanceada

2 mol NaOH -------------- 1 mol H2SO4

0,1 mol NaOH -------------- x mol H2SO4

x= 0,05 mol H2SO4

Hallamos la masa de H2SO4

m H2SO4 = 0,05 mol × 98 g/mol

m H2SO4 = 4,9 g H2SO4

Entonces

1000mL de NaOH 0,10M neutralizan 4,9 g de H2SO4

G x g de H2SO4

Pero x son los gramos de ácido sulfúrico para 5,00 mL de vino que es el volumen

de partida, como la expresión debe ser en g H2SO4/L de vino o mosto, debemos

hacer:

5,00mL de vino o mosto

x 1000mL de vino o mosto

62

Si bien el ácido sulfúrico no se encuentra presente en la lista de ácidos del

vino, expresar la acidez total, así también como la acidez fija y volátil, en

gramos de ácido sulfúrico, es una forma convencional que nos permite

comparar los resultados obtenidos en la valoración, evitando la cuantificación

de cada ácido presente en el vino.

MATERIALES:

Matraz erlenmeyer o vaso de bohemia de 250mL

Pipeta volumétrica de 5,00mL

Pipetas graduadas

Bureta de 10,00mL con pinza de Mohr

Bomba de vacío

Matraz erlenmeyer tipo Pyrex de 1000mL

Balanza auxiliar al 0,1g

Balanza analítica al 0,0001g

Vasos de bohemia de 250mL y 1000mL

Matraz aforado de 1000,00mL.

SOLUCIONES:

Solución de fenolftaleína al 1% en etanol

Pesar 1g de fenolftaleína en balanza auxiliar, colocar en vaso de bohemia de

250mL, disolver con etanol neutro al 96% vol., completar hasta 100mL y

homogeneizar.

Solución 1N de hidróxido de sodio

63

.

Pesar 41g de hidróxido de sodio en lentejas en balanza auxiliar, trasvasar a un

matraz erlenmeyer de 1000,0mL, disolver en agua destilada TENER LA

PRECAUCIÓN DE REFRIGERAR EL MATRAZ MIENTRAS SE EFECTUA LA

DISOLUCION, enrasar y homogeneizar.

Solución de azul de bromotimol de 4 g/L

Pesar 4,0g de azul de bromotimol en balanza auxiliar y colocarlos en vaso de

bohemia de 1L. Agregar 200,0mL de alcohol neutro 96% y disolver. Añadir

200,0mL de agua destilada y solución 1N de hidróxido de sodio hasta coloración

verde azulada, pH 7. Completar a 1000,0mL con agua destilada y homogeneizar.

Solución valorada de hidróxido de sodio 0,1 N

1. Pesar 8g de NaOH al 50% (p/v) en un matraz aforado de 1000,00mL y

llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar.

2. Dicha solución también se puede preparar diluyendo una solución de

NaOH 1M, para ello se aplica la siguiente formula:

M1. V1 = M2. V2

Valoración de hidróxido de sodio 0,1 N

Para efectuar la valoración se trabaja pesando en forma exacta una masa

próxima a los 0,15g (m1) de biftalato de potasio en balanza de precisión y

disolviéndolos en un vaso de bohemia de 250mL con aproximadamente 30mL de

agua destilada. Se agregan 2 gotas de solución de fenolftaleína (como indicador y

valoramos con desde bureta de 10,00mL hasta coloración rosada tenue que

permanezca por lo menos 30 segundos, obteniendo un gasto g1 de solución de

NaOH expresados en mL. Repetir con otras dos tomas m2 y m3 de biftalato de

64

potasio. Sean g2 y g3 los gastos correspondientes. Calcular las normalidades N1,

N2 y N3 según:

Promediar N1, N2 y N3 siempre y cuando no difieran en más de 0,001N. Si alguna

de ellas difiere en más de 0,001N se deben realizar dos determinaciones más y

promediar aquellas que difieran en menos de 0,001N. Expresar el resultado al

0,001N.

Factor de corrección:

Se puede calcular un factor de corrección de la concentración de una solución,

relacionando la concentración real y la teórica de la solución. Permite tener en

una valoración una única fórmula de cálculo, independiente de la concentración

de la solución, la cual, si bien es variable, esta variación se tiene en cuenta

incluyendo el factor de corrección en el cálculo.

El factor que afectará al gasto de la solución de hidróxido de sodio se calcula

según la fórmula:

Donde NR es la normalidad real hallada en la valoración.

ACTIVIDADES

Acondicionamiento de las distintas muestras de vino.

Seleccionar el material necesario y acondicionar la zona de trabajo.

65

El docente hará una demostración de la manipulación del material ha

emplear y los puntos finales de las valoraciones de los distintos tipos

de vino, con cada indicador químico (en cada clase correspondiente).

Cada alumno hará las valoraciones indicadas.



Realización de los cálculos en conjunto, en la pizarra, discutiendo los

resultados obtenidos.

PROCEDIMIENTO

1. DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL CON AZUL DE BROMOTIMOL

1. Preparación y acondicionamiento de la muestra: eliminación del dióxido

de carbono (CO2). Colocar aproximadamente 50mL de vino en matraz



2. En un matraz erlenmeyer de 250mL, agregar 5,00mL de vino

desprovisto de anhídrido carbónico, 1,0mL de solución de azul de

bromotimol y no más de 30mL de agua destilada.

3. Valorar desde bureta de 10,00mL con solución de hidróxido de sodio

0,1N hasta que el indicador vire a un color verde-azulado que perdure

unos 15seg.

4. Anotar el número de mililitros gastados de la solución de hidróxido de

sodio 0,1N. Sea G el gasto de hidróxido de sodio obtenido expresado en

mL.

66

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de acidez total (1)

OBJETIVO:

Se determinara la acidez total de tres muestras de vino diferentes

utilizando el mismo reactivo indicador (azul de bromotimol); el objetivo es

evaluar si existen diferencias en la apreciación del punto final de la valoración

dependiendo del tipo de vino analizado según la naturaleza de su materia

colorante.

REGISTRO DE DATOS

MUESTRA Nº 1


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA Nº 2


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)

67

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA Nº 3


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

Acidez total (g H2SO4/L)

Muestra nº 1

Muestra nº 2

Muestra nº 3


________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

68

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

REGISTRO DE CALCULOS Y APUNTES DE CLASE

69

70

2. DETERMINACION DE ACIDEZ TOTAL CON FENOLFTALEINA

1. Preparación y acondicionamiento de la muestra: eliminación del dióxido

de carbono (CO2). Colocar aproximadamente 50mL de vino en matraz



2. En un matraz erlenmeyer de 250mL, agregar 5,00mL de vino

desprovisto de anhídrido carbónico, 2 gotas de fenolftaleína al 1% y no

más de 30mL de agua destilada.

3. Valorar desde bureta de 10,00mL con solución de hidróxido de sodio

0,1N hasta que el indicador vire a un color fucsia suave que perdure

unos 15seg. Tener en cuenta que dicha coloración estará influenciada

por la materia colorante del vino de ser tinto, rosado o clarete.

4. Anotar el número de mililitros gastados de la solución de hidróxido de

sodio 0,1N. Sea G el gasto de hidróxido de sodio obtenido expresado en

mL.

CALCULOS:

g H2SO4/L de vino = G NaOH (mL) . F NaOH . 0,98

71

FICHA DE CLASE


OBJETIVO: Se determinara la acidez total de tres muestras de vino

diferentes utilizando el mismo reactivo indicador (fenolftaleína); el objetivo es

evaluar si existen diferencias en la apreciación del punto final de la valoración

dependiendo del tipo de vino analizado según la naturaleza de su materia

colorante.

REGISTRO DE DATOS

MUESTRA nº 1


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

MUESTRA nº 2


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

72

Gasto promedio (mL)

MUESTRA nº 3


Factor del NaOH

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

Acidez total (g H2SO4/L)

Muestra nº 1

Muestra nº 2

Muestra nº 3


____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

73

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

74


75

76

77

FICHA DE CLASE


OBJETIVO: Determinar la acidez total de una misma muestra de vino,

utilizando distintos indicadores.

Discusión de los distintos resultados según tipo de vino.

ACTIVIDADES:

Se determinara la acidez total de 2 muestras de vino (blanco y tinto)

utilizando dos reactivos indicadores: fenolftaleína y azul de

bromotimol; realizando las valoraciones necesarias.

Registrar los datos obtenidos y realizar los cálculos

Limpieza de los materiales, zona de trabajo y guardar las soluciones.

Discusión de los resultados obtenidos con ambos indicadores según

la composición del vino

REGISTRO DE DATOS:

Muestra 1

Identificación:

Azul de bromotimol Fenolftaleina

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

78

Muestra 2

Identificación:

Azul de bromotimol Fenolftaleina

Gasto 1 (mL)

Gasto 2 (mL)

Gasto 3 (mL)

Gasto promedio (mL)

RESULTADOS:

Acidez total

(g H2SO4/L)Azul de

bromotimol

Acidez total

(g H2SO4/L)

Fenolftaleína

Muestra nº 1

Muestra nº 2

DISCUSION DE LOS RESULTADOS:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

79


80


81

GRADO ALCOHÓLICO


Origen e importancia del alcohol en el vino

Punto de ebullición de una sustancia

Densidad

Fermentación alcohólica

INTRODUCCION

Alcohol

El alcohol etílico o etanol, de fórmula CH3CH2OH, representa del 7 al 16% del

volumen del vino y aún más para los especiales, elaborados con agregado de

alcohol. En los vinos de mesa, esta proporción ejerce gran influencia sobre la

calidad, el valor comercial y la conservación.

Para muchos consumidores, el grado se ha transformado en la única expresión

de la calidad. Pero debemos reconocer que, en general cuanto más alcoholizado

es el vino más cuerpo tiene.

La proporción de alcohol del vino está en función directa con el estado de

madurez de la uva; los grados altos se alcanzan sólo en ciertos años favorables,

en determinadas condiciones del cultivo y de exposición, pero, en general, en

perjuicio del rendimiento.

DEFINICIÓN DE GRADO ALCOHÓLICO: Es el número de litros de alcohol

etílico contenidos en 100 litros de vino, siendo ambos volúmenes medidos a 20ºC.

Métodos de determinación

La dosificación exacta del alcohol de los vinos es la determinación más corriente

e importante, puesto que el grado alcohólico es el primer dato de la filiación de un

82

vino y porque comúnmente sirve de base para las transacciones comerciales.

Para todas las operaciones que se deban hacer con un vino (traslados,

declaración de vinos limpios, alcoholizaciones, desmetalizaciones, etc.) es

necesario especificar el grado alcohólico del mismo. Además la precisión exigida

en el análisis es de 0,2% v/v.

Se han indicado numerosos métodos para evaluar el grado alcohólico de los

vinos. Casi todos son métodos físicos. Entre los numerosos métodos físicos se

pueden citar los basados en la densidad, en la temperatura de ebullición, la

tensión superficial, el índice de refracción de la luz, la viscosidad, la tensión de

vapor, etc. Entre los métodos químicos cabe mencionar los que utilizan la

oxidación crómica y los que operan por oxidación mangánica.

El método que veremos en este curso es físico y se basa en destilación de la

muestra y posterior determinación de la densidad del destilado.

Método para determinar el grado alcohólico por densimetría

Consiste en separar el alcohol por destilación y determinar su grado por medida

de la densidad.

El método se basa en la diferencia de la densidad del agua y del alcohol, la que

es muy importante. La densidad relativa del alcohol puro a una temperatura de

15ºC es de 0,793634 g/mL; cada aumento de una décima de grado en el grado

alcohólico entre 10% y 15% v/v, por ejemplo, se traduce por una disminución de

una centena de miligramos en el peso específico.

Para que la densidad obtenida tenga un valor indicador del grado alcohólico, es

necesario operar sobre un líquido alcohólico privado en la mayor medida posible

de elementos extraños. Se debe someter el vino a la destilación en condiciones

convenientes, y es la densidad del destilado la que se determina con precisión.

Neutralización previa al destilado

Es indispensable neutralizar la acidez del vino antes de la destilación, de manera

de evitar el pasaje de los ácidos volátiles al destilado: anhídrido carbónico,

anhídrido sulfuroso, ácido acético. La presencia de esos ácidos se traduce por

una elevación de la densidad y, en consecuencia, una disminución del grado

83

alcohólico. En las condiciones de la destilación se puede estimar que se recoge

todo el anhídrido sulfuroso de la toma de ensayo y la mitad del ácido acético; una

parte del gas carbónico sacado por ebullición se disuelve nuevamente en el

destilado en el momento de su condensación. Así pues 300mg de CO2 bajan el

grado alcohólico en 0,1% v/v; se calcula igualmente que 200mg de SO2 o la

presencia en el vino de una acidez volátil de 1,50g lo disminuyen en un décimo.

En el caso del equipo convencional se recomienda agregar la cantidad de NaOH

estrictamente necesaria para la neutralización del vino.

Detalles operativos de la práctica

El destilado debe fluir a la más baja temperatura posible.

Se detiene la destilación cuando se han recogido por lo menos los dos tercios del

volumen de líquido contenido en la caldera de destilación. El cálculo y la

experiencia demuestran, en efecto, que todo el alcohol pasa con un poco mas de

la mitad del volumen.

El destilado debe ser completamente incoloro. Si hay mucha espuma en el balón,

se corre el riesgo de cometer un error grave; hay que recomenzar la destilación

después de haber lavado el serpentín con agua destilada.

Medida de la densidad del destilado

Cuanto más pesadamente lastrado esté un alcohómetro, más importante será su

volumen y mayor la precisión de su lectura. En efecto, un aparato pesado es

menos sensible a las fuerzas capilares que se ejercen sobre la superficie del

vástago. Los buenos alcohómetros en la gama de los grados de los vinos, tienen

un peso cercano a los 80g.

Esos alcohómetros al ser voluminosos, solamente pueden emplearse con un

volumen de líquido de 200mL como mínimo, que se introduce en una probeta de

forma y dimensión convenientes.

El alcohómetro y la probeta deben ser mantenidos en estado de aseo extremo. El

primero siempre se toma entre los dedos por la extremidad superior del vástago y

jamás por el flotador, y a menudo se lo somete a un lavado completo con alcohol

concentrado y luego con éter, secándolo con un paño fino o con un papel secante

84

muy delgado. El instrumento puede indicar una o dos décimas en menos cuando

no está perfectamente limpio.

El vidrio del alcohómetro se gasta poco a poco por las frotaciones. Se debe

verificar de tanto en tanto su peso comparándolo con el inscrito sobre el flotador y

constatando que marque 0% v/v en agua pura a 20º C y 10 %v/v en una solución

alcohólica al 10%v/v exactamente preparada con alcohol absoluto.

La lectura debe hacerse tangencialmente en la superficie del líquido en lo bajo del

menisco debido a la fuerza capilar; el ojo debe situarse al mismo nivel que el

líquido. Se debe evitar mojar todo el vástago que emerge, lo que haría pesado al

alcohómetro. Para ello, se deja correr ligeramente el alcohómetro sostenido entre

el pulgar y el índice hasta que el vástago haya descendido casi al punto en que

debe aflorar y se lo abandona en ese momento. Se sobrentiende que el aparato

debe aflorar libremente en la probeta, sin ninguna adherencia a las paredes. El

grado alcohólico aparente medido a la temperatura del momento, se corrige de la

acción de esa temperatura utilizando la tabla oficial.

Verificación del equipo de destilación

Se trata de verificar que el equipo de destilación no

presente fugas durante el proceso de destilación.

Para ello se destila 5 veces consecutivas una solución hidroalcohólica de 10%

v/v. La misma se prepara mezclando agua destilada:alcohol (95%) (85:10).

Antes de destilar la solución hidroalcohólica se debe determinar el grado

alcohólico exacto de la misma utilizando para esto el alcohómetro.(a) Poner a destilar 250,00ml de solución hidroalcohólica, tomar T1. Destilar

hasta recoger 2/3 del volumen del matraz, verificar que T2 no difiere en ± 2º C,

enrasar el matraz (no homogeneizar). Lavar el equipo y volver a destilar, el destilado obtenido. Repetir esta operación (a) 5 veces consecutivas.

Luego de la quinta destilación procedemos a enrasar el matraz, homogeneizar

y realizar la medida del grado alcohólico. El resultado obtenido no debe variar

en menos de 0,1%(v/v), es decir que se tolera que en cada procedimiento de

destilación se llegue a tener una perdida de 0,02%(v/v).

85

NOTA En el caso del equipo eléctrico es necesario agregar a la caldera junto

con la solución hidroalcohólica una pequeña punta de espátula de sal de mesa

(NaCl), ya que la solución hidroalcohólica como tal no conduce la corriente, por

tanto nunca llegaría a hervir el líquido.

PROCEDIMIENTO

1. Acondicionamiento de la muestra

Eliminación del dióxido de carbono:

Si se trata de un vino joven, espumoso, o

que se constata la presencia de dióxido de carbono, se debe eliminar la mayor

cantidad posible de este gas agitando 300 mL de la muestra en un matraz

erlenmeyer de 500 mL conectado a la bomba de vacío durante 2 a 3 minutos

aproximadamente.

En caso de tratarse de vinos espumosos, destapar la botella con tiempo y

eliminar previamente el CO2 por agitación manual o trasvaso, antes de pasar

por bomba de vacío.

Una vez realizada la descarbonatación la muestra debe ser analizada en el día.

1. DESTILACION CON EQUIPO CONVENCIONAL

MATERIALES:

Alcohómetro:

6% a 16% (v/v) para vinos de mesa y VCP

14% a 24%(v/v) para licorosos

Termómetro -10ºC a 60ºC

Probeta adecuada para el alcohómetro

Tablas correspondientes Anexo 1, Fig. 3.

86

Aparato de destilación simple, ver Anexo 2, Fig. 4, compuesto por:

- un balón de fondo plano de 1 litro de capacidad

- una fuente de calor (mechero)

- un refrigerante de unos 40cm mínimo de largo

Matraz aforado de 250,00ml

Embudo de plástico

Matraz erlenmeyer de 500,0ml

Bomba de vacío (presión máxima 1atm o 760mm de Hg)

Varilla de vidrio

Papel absorbente

SOLUCIONES Y REACTIVOS

Fenolftaleina pura en polvo

Silicona antiespumante

Hidróxido de sodio al 50% (p/v) grado comercial

PROCEDIMIENTO

1. Enjuagar con el vino un matraz aforado de 250,00ml, verter el vino hasta un

poco por debajo del enrase. Tomar la temperatura (T1) y registrarla.

Llevar el vino hasta el enrase en el matraz aforado de 250,00ml ayudándose

con la pipeta graduada, cuidando de secar las paredes del matraz que quedan

por encima del enrase con papel absorbente.

2. Trasvasar el contenido del matraz, al balón de 1000,0ml, enjuagar 3 veces

el matraz aforado con volúmenes pequeños de agua destilada, volcando el

enjuague dentro del balón también (transferencia cuantitativa).

3. Neutralización:

a. vinos blancos: colocar al vino previamente a la neutralización una punta de

espátula de fenolftaleína en polvo; agregar hidróxido de sodio al 50% gota a

gota hasta que el vino tome una coloración rosa pálido

87

b. vinos tintos y rosados agregar hidróxido de sodio al 50% gota a gota hasta

que el vino tome un tono verdoso

4. Agregar al vino neutralizado unas 4 a 5 gotas de solución de silicona

antiespumante

5. Poner a destilar y recoger en el mismo matraz aforado de 250,00mL

colocando agua destilada para cubrir el fondo del mismo a efectos de diluir las

primeras gotas de alcohol recogidas.

Debe recogerse un volumen igual a las tres cuartas partes, aproximadamente,

del volumen contenido en el balón, una vez que se llego a recoger el volumen

necesario apagar el mechero.

6. desconectar el balón del sistema de destilación, retirar el matraz y tomar la

temperatura del destilado (T2), esta última no debe variar en ± 2ºC con T1 , de

ser necesario disminuir la diferencia de temperatura hasta quedar en el

margen, enjuagar el termómetro antes de retirarlo del matraz, con agua

destilada, enrasar el matraz con agua destilada y homogeneizar.

7. Medida de densidad del destilado

7.1. Enjuagar la probeta con una pequeña parte del destilado y verter el resto

en la misma. Mantener la probeta en posición vertical. Introducir el termómetro

y el alcohómetro al cual se le debe dar un movimiento de rotación para evitar la

adherencia de burbujas en su superficie.

7.2. Efectuar la lectura del termómetro al cabo de un minuto, luego de haber

agitado para igualar la temperatura del termómetro, el alcohómetro, la probeta

y el destilado. Retirar el termómetro, anotar la temperatura de lectura (T3),

secar el vástago del alcohómetro y soltarlo luego para hacer la lectura definitiva

(grado alcohólico aparente del destilado).

Es necesario que la temperatura del destilado no se diferencie en mucho de la

temperatura ambiente (5ºC de diferencia como máximo).

88

8. Expresión del resultado

Con T3 y el grado alcohólico aparente del destilado, ingresamos a la tabla de

corrección para llevarlo a 20ºC, ver Anexo 1, Fig. 3.

El resultado se expresará como “% vol” con una cifra decimal.

Ejemplo:

q* 11,0 11,1 11,2 ...

t ... ... ... ...

17 11,5 11,7 11,8 ...

17,5 11,5 11,6 11,7 ...

18 11,4 11,5 11,6 ...

18,5 11,3 11,4 11,5 ...

T= 17,5º C

= 11,1 %v/v

Entonces el grado alcohólico del vino es 11,6% v/v

2. DESTILACION EQUIPO ELECTRICO

MATERIALES

Equipo de destilación eléctrico ver Anexo 2, Fig. 5

Alcohómetro:

6% a 16% (v/v) para vinos de mesa y VCP

14% a 24%(v/v) para licorosos

Termómetro -10ºC a 60ºC

89

Probeta adecuada para el alcohómetro

Tablas correspondientes Anexo 1, Fig. 3.

Matraz aforado de 250,00ml

Embudo de plástico

Matraz erlenmeyer de 500,0ml

Bomba de vacío (presión máxima 1atm o 760mm de Hg)

Varilla de vidrio

Papel absorbente

Pipeta de 10,0ml

SOLUCIONES

Solución de hidróxido de calcio de 140g/L

Solución de silicona antiespumante

PROCEDIMIENTO:

1. Enjuagar con el vino un matraz aforado de 250,00ml, verter el vino hasta un

poco por debajo del enrase. Tomar la temperatura (T1) y registrarla.

Llevar el vino hasta el enrase en el matraz aforado de 250,00ml ayudándose

con la pipeta graduada, cuidando de secar las paredes del matraz que quedan

por encima del enrase con papel absorbente.

2. Cerrar la canilla de la caldera

3. Trasvasar el contenido del matraz a la caldera del equipo, enjuagar 3 veces

el matraz aforado con volúmenes pequeños de agua destilada, volcando el

enjuague dentro de la caldera también (transferencia cuantitativa).

4. Neutralización, se realiza de la misma manera para cualquier tipo de vino, se

agrega al vino unos 12 a 13ml de solución de hidróxido de calcio

5. Agregar al vino neutralizado unas 4 a 5 gotas de solución de silicona

antiespumante

90

6. Poner a destilar y recoger en el mismo matraz aforado de 250,00ml

colocando agua destilada para cubrir el fondo del mismo a efectos de diluir las

primeras gotas de alcohol recogidas.

Debe recogerse un volumen igual a las tres cuartas partes, aproximadamente,

del volumen contenido en la caldera, una vez que se llego a recoger el volumen

necesario apagar el equipo.

7. Retirar el matraz y tomar la temperatura del destilado (T2), esta última no

debe variar en ± 2ºC con (T1), de ser necesario disminuir la diferencia de

temperatura hasta quedar en el margen, enjuagar el termómetro antes de retirarlo del matraz, con agua destilada, enrasar el matraz con agua destilada

y homogeneizar.

8. Medida de densidad del destilado

8.1. Enjuagar la probeta con una pequeña parte del destilado y verter el resto

en la misma. Mantener la probeta en posición vertical. Introducir el termómetro

y el alcohómetro al cual se le debe dar un movimiento de rotación para evitar la

adherencia de burbujas en su superficie.

8.2. Efectuar la lectura del termómetro al cabo de un minuto, luego de haber

agitado para igualar la temperatura del termómetro, el alcohómetro, la probeta

y el destilado. Retirar el termómetro, anotar la temperatura de lectura (T3),

secar el vástago del alcohómetro y soltarlo luego para hacer la lectura definitiva

(grado alcohólico aparente del destilado).

Es necesario que la temperatura del destilado no se diferencie en mucho de la

temperatura ambiente (5ºC de diferencia como máximo).

9. Expresión del resultado

Con T3 y el grado alcohólico aparente del destilado, ingresamos a la tabla de

corrección para llevarlo a 20ºC, ver Anexo 1, Fig. 3.

El resultado se expresará como “% vol” con una cifra decimal.

91

BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y

técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 41-67; Vol1

- Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del vino

Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 57-63; Vol.2.

- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 46-

62.

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de grado alcohólico de un vino

OBJETIVO:

Determinar la concentración de alcohol de un vino, empleando equipo

convencional.

ACTIVIDADES

Explicación de cómo corroborar el buen funcionamiento de ambos

equipos de destilación y del alcohómetro.

Acondicionar la muestra de vino

Destilar y hacer la medida de densidad del destilado

Registrar los datos obtenidos en la planilla correspondiente

Obtener el resultado al hacer la corrección de el grado alcohólico con la

temperatura de trabajo

Discusión de los resultados

92

REGISTRO DE DATOS

Identificación de muestra:

Temperatura 1 (ºC)

Temperatura 2 (ºC)

Grado alcohólico leído (%v/v)

Temperatura (ºC)

RESULTADOS:

Grado alcohólico a 20º C (%v/v)

Equipo convencional

Equipo eléctrico


____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

93


94

EXTRACTO SECO


Determinación de grado alcohólico de un vino

densidad

Determinación de azucares reductores

Sustancias minerales de un vino

ACTIVIDADES

Acondicionar la muestra de vino

Determinar la densidad de la muestra y la temperatura de trabajo

Determinar la graduación alcohólica de la muestra

Registro de los datos obtenidos en la planilla correspondiente

Limpieza y orden, de la zona de trabajo y material empleado

Realización de los cálculos en conjunto ,en la pizarra y discusión de los

resultados obtenidos

INTRODUCCION

Extracto seco

Está compuesto por sustancias que no se evaporan al llevar el vino

a ebullición, constituyendo un residuo remanente. Por lo tanto las sustancias que

lo componen tienen un alto punto de ebullición.

Cuanto más alto es el contenido inicial de azúcar del mosto, tanto mayor es el

residuo no alcohólico del vino resultante. Así pues, el contenido de extracto de

un vino es una indicación del contenido de azúcar en el mosto original.

Componentes: ácidos fijos, azúcares, sales inorgánicas, sulfatos, cloruros, sales

orgánicas, glicerina, 2,3-butanodiol, polifenoles, proteínas.

95

Variaciones del extracto seco de los vinos

Durante el período de conservación de los vinos en barriles o cubas, la

constitución del extracto seco varía dentro de ciertos límites a causa de los

fenómenos físicos, químicos y biológicos que tienen lugar en el vino. Hay pérdida

de alcohol y de agua, sobre todo en barriles, de donde resulta una concentración

de las sustancias extractivas; pero esta concentración no es exactamente

proporcional a la disminución de volumen ya que al mismo tiempo hay

precipitación de algunos elementos constitutivos, como las sales orgánicas y

minerales, las sustancias fenólicas, las proteínas, los polisacáridos, etc.

Los fenómenos biológicos hacen desaparecer sobre todo el azúcar restante y

algunos ácidos del vino; por lo tanto, contribuyen también a la disminución del

extracto. Entonces el extracto de un vino nuevo, embotellado en los primeros

meses de su existencia y esterilizado, puede tener una constitución bastante

diferente de la que tendrá el mismo vino después de varios años de

conservación. En botella también se producen modificaciones en la constitución

química del vino, pero éstas son mucho menos importantes. Estas circunstancias

deberán tenerse en cuenta cuando se quieren extraer conclusiones del análisis

de un mismo vino conservado en condiciones diferentes.

Existen dos métodos para la determinación del extracto seco: evaporación y

densimetría, siendo este último el método oficial.

Método para determinación de extracto seco por densimetría

Si se compara la densidad de un vino con la de un líquido hidroalcohólico de igual

graduación, la diferencia entre estas dos densidades puede utilizarse para

calcular de manera aproximada y simple el peso del extracto del vino, puesto que

basta con conocer la densidad del vino y su graduación alcohólica.

La densidad relativa a 20ºC del residuo sin alcohol se calcula por la fórmula de

Tabarié:

dr = 1,0018 (dv - da) + 1,0000

96

donde: dv es la masa volumétrica (g/mL) del vino a 20ºC; da es la masa

volumétrica (g/mL) a 20ºC de la mezcla hidroalcohólica de igual graduación que el

vino.

El coeficiente 1,0018 prácticamente puede aproximarse a 1 cuando dv es inferior

a 1,05 g/mL, lo que constituye el caso más frecuente (en vinos secos).

La masa volumétrica es lo que habitualmente llamamos densidad y es la relación

masa-volumen a 20ºC expresada en gramos por mililitro.

Definición de extracto seco reducido

Extracto seco reducido (g extracto/L) = Ext. Seco total - x

Siendo x lo que exceda de 1g de sulfatos, 1g de azúcar, 1g de ácido tartárico, 1g

de ácido cítrico y 0,3g de cloruros.

LEGISLACIÓN:

Las tasas legales mínimas exigidas de extracto seco reducido se diferencian

para tres tipos de vinos y son:

Vinos blancos: 18,0g/L

Vinos rosados y claretes: 19,5g/L

Vinos tintos: 22,5g/L

MATERIALES:

Termómetro

Probeta

Tablas de corrección

Extractonometro (Densímetro de 983g/L – 1003g/L, apreciación 0,2g/L)

97

Debe tener las siguientes características (Norma UNIT 185-69):

Bulbo cilíndrico y vástago de sección circular de por lo menos 3mm de

diámetro.

Para los vinos secos, deben estar graduados desde 0.983 g/mL a

1.003g/mL, calibrado a 20ºC, en milésimas y quinto de milésimas. La

separación entre las marcas de dos milésimas consecutivas debe ser, por

lo menos, de 5 mm.

Para los vinos desalcoholizados, vinos dulces y mostos, debe emplearse

un juego de 5 densímetros graduados de 1.000 a 1.030g/L, 1.030 a

1.060g/L, 1.060 a 1.090g/L, 1.090 a 1.120g/L y 1.120 a 1.150g/L. Deben

estar graduados en densidades a 20ºC, en por lo menos milésimas y

medias milésimas. La separación entre las marcas de dos milésimas

consecutivas debe ser, por lo menos, de 3mm.

PROCEDIMIENTO

1. Acondicionamiento de la muestra:

Eliminación del dióxido de carbono (CO2).

Colocar aproximadamente 250ml de vino en matraz erlenmeyer de 500ml.

Llevar a la bomba de vacío durante 2 a 3 minutos aproximadamente, agitando.

Analizar en el día.

2. Determinación de densidad de la muestra:

Colocar la muestra de vino

descarbonatada en la probeta, soltar el extractonómetro se le debe dar un

movimiento de rotación para evitar la adherencia de burbujas en superficie, leer la

masa volúmica que se marca en el vástago por encima del menisco, introducir el

termómetro y tomar la temperatura. Corregir la masa volúmica leída (l)

utilizando la tabla I ver Anexo 1, Fig.4 . Para obtener el factor de corrección en

dicha tabla necesitamos conocer el grado alcohólico del vino y si es necesario

habrá que interpolar.

98

Con este factor de corrección (F) operar sumando a la masa volúmica leída (l) si

la temperatura está por encima de 20ºC o restando si está por debajo de 20ºC

para obtener la masa volúmica real del vino (v).

(g/mL)

Luego se debe determinar la masa volúmica de la mezcla hidroalcohólica del

mismo grado que el vino en la Tabla II (a) ver Anexo 1, Fig.4.

Se calcula la densidad relativa del residuo sin alcohol (dr) mediante la operación

siguiente:

dr = dv - da + 1,000

donde dv = densidad relativa del vino a 20ºC

da = densidad relativa a 20ºC de la mezcla hidroalcohólica de igual

graduación que el vino

De esta forma se obtiene la densidad relativa de una solución acuosa (sin

alcohol) en la que solo interviene el extracto seco.

Puede asimismo calcularse dr a partir de las masas volúmicas a 20ºC, v del

vino y a de la mezcla hidroalcohólica del mismo grado, mediante la fórmula:

dr= 1,0018 (v - a) + 1,0000

donde el coeficiente 1,0018 puede prácticamente asimilarse a 1 cuando v sea

inferior a 1,05 g/ml, siendo este caso el más frecuente para vinos secos.

Pasar a la Tabla III ver Anexo 1, Fig. 4, con el resultado obtenido que debe ser

un número con 4 cifras después de la coma. En el caso de haber interpolado al

principio ahora es el momento de redondear a cuatro cifras después de la coma.

Con el valor de las unidades y las primeras tres cifras después de la coma se

obtiene un valor de la Tabla III ver Anexo 1, con la última cifra decimal pasar a la

99

tabla IV ver Anexo 1 donde se obtiene otro valor que se suma al anterior para

conseguir los gramos de extracto seco por litro de vino.

Por ejemplo:

- Grado alcohólico del vino: 11,5 %v/v

- Masa volúmica leída (l) a 16ºC: 0,9915 g/mL

- Corrección de temperatura (tabla I), es un valor intermedio entre 0,00087

g/mL y 0,00091 g/mL; se debe restar pues la temperatura está por debajo

de 20ºC: -0,00089 g/mL

- Masa volúmica real del vino (v): 0,9906 g/mL

- Masa volúmica de la mezcla hidroalcohólica (a, tabla II) : 0,9829 g/mL

- dr = 0,9906 - 0,9829 + 1,0000 = 1,0077

- Extracto seco tabla III para tres decimales 18,0 g/L

tabla IV para el cuarto decimal 1,8 g/L

- TOTAL 19,8 g/L

El extracto seco del vino es de 19,8 gramos/litro

Expresión de los resultados

Llevar la densidad del vino desalcoholizado o la densidad d2020 del mosto de

uva a la tabla III del extractonómetro para obtener el peso del extracto seco en

gramos por litro. Este peso se expresará con un decimal.

BIBLIOGRAFIA:

100

Ribereau-Gayon.P.; Glories Y.; Maujean A.; Dobourdieu D.; 2003. Tratado de Enología; Química del

vino Estabilización y tratamientos. Buenos Aires, Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 111-113;

Vol.2

Ribéreau-Gayon J.; Prynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.; 1980; Tratado de enología, Ciencias y

técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 28-39; Vol

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación de alcohol y extracto seco de un vino

OBJETIVO:

1. Determinar grado alcohólico de la muestra de vino, utilizando equipo de

destilación eléctrico.

2. Se determinara el extracto seco de un vino, debiendo registrar los datos

obtenidos en una planilla debidamente identificada para cada muestra

suministrada.

3. A partir de los resultados se definirá si el vino está en ley con respecto al

contenido de extracto seco reducido.

REGISTRO DE DATOS

Identificación de muestra:

Densidad (g/L)

Temperatura (ºC)

Grado alcohólico a 20ºC (%v/v)

Concentración de azúcar (g/L)

Determinación de alcohol

101

Equipo eléctrico

Temperatura 1 (ºC)

Temperatura 2 (ºC)

Grado alcohólico leído (%v/v)

Temperatura 3 (ºC)

RESULTADOS:

Extracto seco total (g/L)=

Extracto seco reducido (g/L)=

DISCUSION DE RESULTADOS:_______________________________________________________________

____________________________________________________________

102

FICHA DE CLASE

Título: Ejercicios de extracto seco

Determine el contenido de extracto seco de los siguientes vinos e indique si los

mismos están en ley

1. Vino tinto

D 17,5º = 996.4g/L

Alcohol = 10º 8% v/v

Concentración de azúcar = 2.1g/L

2. Vino blanco

D 22º = 992g/L

Alcohol = 11% v/v


3. Vino rosado

D 24,5º = 993.5

Alcohol= 10º6 % v/v

Concentración de azúcar = 1,0g/L

4. Vino rosado

D 16,5º = 997.2g/L

Alcohol = 11º05% v/v

Concentración de azúcar = 10g/L

5. Vino tinto

D 20,5º = 994g/L

Alcohol = 10º8 % v/v

Concentración de azúcar = 1,5g/L

103

6. Vino tinto

D 20º = 995.3g/L

Alcohol = 12º 3 % v/v


SOLUCIONES:

1. E.S.R = 30,2g /L esta en ley

2. E.S.R = 22,4g/L esta en ley





104


105

106

107

108

109

110

111

SULFATOS


Compuestos minerales de un vino

Reacciones de precipitación

Limpidez de un vino

Concepto de reactivo limitante

Uso de turbidímetro

INTRODUCCION:

Los mostos normales contienen pequeñas cantidades de sulfatos que varían de

una viña a otra, dependiendo de las condiciones del suelo. Estos sulfatos

pasan a los vinos; el resto procede de la oxidación del dióxido de azufre. Este

tenor por lo general está comprendido entre los 0,10 y 0,40 g/L, expresados en

K2SO4.

El uso continuado de dióxido de azufre y el almacenamiento de tales vinos en

bodegas calientes, conduce a una acumulación de sulfatos. Se conocen casos

de falsificación en vinos con bajo contenido en ácido, a los que se ha añadido

ácido sulfúrico. En tales circunstancias, son muy útiles las determinaciones de

sulfato y de pH.

En los análisis corrientes, basta saber si la cantidad de sulfato de potasio es

inferior o superior a 1g/L que es la tasa máxima legal. El método para

determinar los sulfatos es aproximativo y se basa en el método turbidimétrico y

en la siguiente reacción:

K2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2KCl del vino Licor de Marty blanco

112

Fundamento teórico de la práctica:

Teniendo en cuenta que el Licor de Marty es una solución de BaCl2, lo que

sucede cada vez que se efectúa un paso del método es lo siguiente:

Luego de filtrar, cuando se reparte ese filtrado en dos tubos (A y B), al tubo A

se le agrega BaCl2, si se enturbia es debido a la siguiente reacción:

BaCl2 + K2SO4 BaSO4 + 2KCl

en excesola formación de ese precipitado blanco indica que quedó sulfato en el vino sin

reaccionar y concluimos que hay más de 1g de K2SO4/L pues inicialmente

Habíamos agregado suficiente Licor de Marty para hacer precipitar 1g de

K2SO4/L. Si por el contrario se enturbia el tubo B, se debe a la reacción siguiente:

BaCl2 + H2SO4 BaSO4 + 2HCl

en exceso

y nuevamente es ese precipitado blanco el que nos da la turbidez e indica una

cantidad en exceso de Licor de Marty, concluimos entonces que tenemos menos

de 1 g de K2SO4/L de vino.

ACTIVIDADES

Se realizara una demostración de las manipulaciones de la práctica

Cada alumno determinara el contenido de sulfatos de la muestra de vino

suministrada

Registro de datos y obtención del resultado


MATERIALES

Tubos de ensayo Pirex de unos 20,0mL de cap.

113

Gradilla

Embudo de vidrio

Papel de filtro Wathman nº42 Ashless o nº 40



Pipetas graduadas de 1,0mL

Mechero Bunsen

SOLUCIONES

Licor de Marty: pesar 2,8045g BaCl2.2H2O (cloruro de bario dihidratado),

trasvasar a un matraz aforado de 1000,00mL con agua destilada y agitar hasta

disolución completa. Agregar 15,0mL de HCl concentrado.

Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar.

Cloruro de bario al 10% (p/v): pesar 10,0g de BaCl2, trasvasarlos a un matraz

aforado de 100,00mL, agregar agua destilada, agitar hasta disolución, enrasar

y homogeneizar.

Acido sulfúrico al 10% (v/v): verter 10,0mL de H2SO4 concentrado en un matraz

aforado de 100,00mL, llevar a volumen con agua destilada, enrasar y

homogeneizar.

PROCEDIMIENTO:

El Licor de Marty es una solución de BaCl2 preparada para que 1000,00mL

precipiten con 2g de sulfatos. Como la tasa legal acepta un máximo de 1g de

K2SO4/L de vino, entonces se verifica primero que no se excede ese límite en la

muestra. Para ello se siguen los siguientes pasos:

Se coloca en un tubo de ensayo 10,00 mL de vino y 5,00 mL de Licor de Marty.

Se calienta a llama directa hasta que hierva.

114

Se filtra el contenido del tubo y se reparte el filtrado en 2 tubos, a los que

identificaremos como A y B.

Al tubo A le agregamos 1,0mL de BaCl2 al 10%(p/v) y al tubo B le agregamos

1,0mL de H2SO4 al 10% (v/v).

Existen tres posibles resultados:

Se enturbia el tubo A, se concluye que el vino tiene más de 1g de

sulfatos.

Se enturbia el B, se concluye que el vino tiene menos de 1g de sulfatos.

No se enturbia ninguno, se concluye que el contenido de sulfatos es de

1g

Si el contenido de sulfatos es menor a 1g entonces comenzamos a acotar

nuestra investigación, disminuyendo el volumen de Licor de Marty agregado de

la siguiente forma, bajo a 2,5mL la cantidad de Licor de Marty. De esa forma se

logra acotar cada vez más el contenido de sulfatos de la muestra (método

aproximativo)

Si los dos quedan límpidos (en la primera prueba) significa que el vino tiene 1g

de sulfatos por litro.

Si se enturbia el tubo A, subimos la escala a 7,5mL de Licor de Marty para que

precipiten 1,5g de sulfatos.

Esquema de las aproximaciones realizadas:

Vino

(mL)

Licor de Marty (mL) H2SO4 BaCl2 Contenido

de

sulfatos

1er ensayo 10,00 5,00 turbio Limpio < 1g

limpio turbio > 1g

115

Si el contenido de sulfatos es < 1g

Vino

(mL)


de

sulfatos

2do ensayo 10,00 2,5 turbio Limpio < 0,50g

limpio turbio > 0,50g

Si el contenido de sulfatos da < 0,50g

Vino

(mL)


de

sulfatos

3er ensayo 10,00 1,25 turbio Limpio < 0,25g


Si el contenido de sulfatos da > 0,50g

Vino

(mL)


de

sulfatos

3er ensayo 10,00 3,75 turbio Limpio < 0,75g


BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau-Gayon P.; Glorios Y.; Maujean A.; Duboudieu D.;2003;Tratado de enología, Química del vino,

estabilización y tratamientos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 115-117; Vol.2.

- Ribéreau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.;1980; Tratado de enología, Ciencias y

técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina;,Ed. Hemisferio Sur; páginas 230-232. Vol. 1

116

- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Analisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 135

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación del contenido de sulfatos de un vino

OBJETIVO: Determinar el contenido aproximado de sulfatos de un vino y

establecer si el vino esta en ley con respecto a su contenido

REGISTRO DE DATOS

Licor de Marty (mL) Tubo que se

enturbia (A o B)

1er ensayo

2do ensayo

3er ensayo

Completar según el resultado de los ensayos

I___________I__________I___________I___________Ig de K2SO4/L 0 1 2

RESULTADOS:

El contenido de sulfatos esta comprendido entre (g K2SO4/L) =


117

______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________


118

CLORUROS


Compuestos minerales de un vino

Reacciones de precipitación, factores que la afectan, etc.

Formación de complejos

ACTIVIDADES

Se realizara una demostración de las manipulaciones de la práctica

Cada alumno determinara el contenido de cloruros de la muestra de

vino suministrada

Registro de datos y obtención del resultado


INTRODUCCION:

El tenor de cloruros en el vino es muy variable; excepcionalmente puede superar

0,3 g/L expresado en cloruro de sodio (tasa máxima legal) Estos valores varían

por: lavado de piletas con cloro( práctica que actualmente esta siendo sustituida

por la aplicación de otros desinfectantes a base de otros compuestos químicos);

suelo demasiado salino; incorporación de sal al vino o de HCl directamente

(prohibido por ley); impurezas de productos enológicos.

La técnica se basa en la decoloración previa del vino y posterior

precipitado con el indicador adecuado y en la siguiente reacción:

1) AgNO3 + KCl AgCl + KNO3

Reactivo Cl- del vino blanco

119

2) 2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2KNO3

Indicador naranja

El reactivo indicador actúa cuando todo el cloruro del vino reaccionó con el

AgNO3 apareciendo el color naranja. En este método debe hacerse el ensayo

en blanco para:

1. descontar los cloruros presentes en el carbón decolorante.

2. descontar el exceso de valorante (AgNO3) necesario para que reaccione

con el indicador (K2CrO4) y que se produzca el punto final de la reacción.

MATERIALES

Probeta de 50,00mL

Bureta con canilla de vidrio de 25,00mL




Matraz erlenmeyer de 250,0mL

Matraz aforado de 100,00mL


Balanza auxiliar (precisión 0,1g)

Papel de filtro Whatman Nº1

Embudo


SOLUCIONES y REACTIVOS:

Carbón vegetal decolorante

Cromato de potasio (K2CrO4)al 10 o 20 % acuosa (p/v)

Nitrato de plata (AgNO3)0,1N: se pesan en balanza de precisión

17,000g de AgNO3, trasvasar a un matraz aforado de 1000,00mL,

120

agregar 5,0mL de ácido nítrico (HNO3) concentrado y se enrasar con

agua destilada, homogeneizar.

Nitrato de plata (AgNO3) 0,01N: se toman 10,00mL de solución de

nitrato de plata 0,1N, se colocan en un matraz de 100,00mL, se lleva

a volumen con agua destilada, se enrasa y homogeneiza

Hidróxido de sodio (NaOH) 0,1N

Fenolftaleína al 1%(p/v) en etanol al 95%

PROCEDIMIENTO:

a) Ensayo en blanco

Se colocan 3g de carbón decolorante, pesados en balanza común, en 50

mL de agua destilada. Se agita y se filtra en probeta. Del filtrado se toman

25,00 mL y se colocan en un erlenmeyer de 250 mL, se agrega 1,0mL de

K2CrO4. La cantidad de reactivo indicador depende de la concentración de la

solución; si es K2CrO4 al 10% se agregan 1,0mL y si es K2CrO4 al 20% se

agregan 0,5mL.

En bureta se coloca el reactivo específico para cloruros que es el AgNO3

0,01N. El punto final de la valoración se logra cuando llegamos a la primera

coloración naranja obteniendo un gasto G.

b) Ensayo en vino

Se pesan 3,0g de carbón decolorante en balanza común y se mezclan con

50,0mL de vino, se agita y se filtra. Del filtrado se toman 20,00mL, se

agregan 2 gotas de fenolftaleína y se neutraliza con NaOH 0,1N (la acidez

del vino) Una vez neutralizado se agregan 5,00mL del filtrado (del que

quedó sin neutralizar) hasta completar los 25,00mL, se agrega el reactivo

indicador necesario (parte a) y en la bureta se coloca el AgNO3 0,01N. La

valoración es hasta coloración naranja (similar a la del ensayo en blanco)

obteniendo un gasto G’.

121

G” = G’ - G

Deducción de la fórmula para el cálculo

MMNaCl = 58,5 g/mol

MEqNaCl = 58,5 g/eq

Entonces en 1000,00 mL de NaCl 0,01N hay presentes 0,585g de NaCl.

1000,00 mL de AgNO3 0,01N 0,585g de NaCl

G” x g

25,00 mL de vino

x’ 1000,00 mL de vino

Cloruros (g de NaCl/L de vino) =

BIBLIOGRAFIA:

- Ribéreau-Gayon P.; Glorios Y.; Maujean A.; Duboudieu D.;2003;Tratado de enología, Química del vino,

estabilización y tratamientos; Argentina; Editorial Hemisferio Sur; páginas 115-117; Vol.2.

- Ribéreau-Gayon J.; Peynaud E.; Sudraud P.; Ribéreau-Gayon P.;1980; Tratado de enología, Ciencias y

técnicas del vino, Análisis y control de los vinos; Argentina;,Ed. Hemisferio Sur; páginas 229-230. Vol. 1

- Amerine M.A y Ough C.S. 1976. Análisis de vinos y mostos. Zaragoza, España; Editorial Acribia. Páginas 132

122

Gasto de AgNO3 debido a cloruros del vino

Gasto de AgNO3 debido a cloruros del vino + carbón decolorante

Gasto de AgNO3 debido a cloruros del carbón decolorante

FICHA DE CLASE

TITULO: Determinación del contenido de cloruros de un vino

OBJETIVO: Determinar el contenido aproximado de cloruros de un vino y

establecer si el vino esta en ley con respecto a su contenido

REGISTRO DE DATOS:

Volumen de AgNO3 ensayo en blanco (mL) =

Gasto ensayo en vino (mL) =

Gasto de AgNO3 (mL) =

RESULTADOS:

Contenido de cloruros (g NaCl/L)=


___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

123

124


125

ANEXO 1

126

Figura 1 Tabla de densidad en función de temperatura

(MOSTIMETRO)

127

Figura 2 Tabla de grados Brix en función de temperatura

(REFRACTOMETRIA)

128

129

130

131

132

133

134

Figura 3 Tabla para obtención de alcohol a 20ºC

(ALCOHOL)

135

136

137

138

139

140

141

142

143

144

145

146

147

148

Figura 4 Tabla para cálculo de Extracto seco

149

150

151

152

ANEXO 2

153

154

Fig. 2 Uso de un refractómetro de mano

155

Fig.3 Densímetro y sus partes

156

ANEXO 3

157

INTRODUCCIÓN AL LABORATORIO

Normas de Conducta en el Laboratorio

En el laboratorio trabajan varias personas y tenemos la obligación de ser

considerados para con los demás. No se debe hablar en voz alta, hacer ruidos

innecesarios o, en general, distraer a los compañeros de trabajo. Todos los

movimientos deben ser cuidadosos, para evitar hacer caer y/o romper las

piezas de equipo que están sobre las mesas.

El instructor del laboratorio señalará las normas y procedimientos de trabajo,

actúe de acuerdo con las instrucciones recibidas; los errores consumen tiempo

muy valioso.

El estudiante puede y debe consultar al instructor cuando tenga dudas sobre un

análisis, pero no se debe acudir a el como si fuera una fuente de referencia.

Trate siempre de resolver los problemas que se presentan pensando con

lógica. Razónese con sentido común en todo momento. Por ejemplo, una

simple reflexión nos permitirá comprender que en la preparación y dilución de

soluciones se tiene que emplear agua químicamente pura.

158

El principal objetivo del trabajo del laboratorio es el de adquirir cierta práctica

en el análisis de vinos tanto cualitativos como cuantitativos, así como también

su correcta expresión e interpretación.

El empleo eficiente del tiempo de laboratorio exige que el alumno haya

estudiado la práctica designada para la clase con anterioridad, así como que

planee el trabajo anticipadamente. La repetición de una determinación rara vez

requiere el doble de tiempo que se emplea en una sola, debida a que, con una

buena planificación, se pueden efectuar simultáneamente varias operaciones

similares. Las operaciones que no exigen una atención continua, permiten

limpiar el material y preparar las soluciones que se usarán en las siguientes

etapas.

El logro de resultados correctos es solamente una parte de los trabajos

experimentales. También es de gran importancia obtenerlos en un tiempo

razonable.

Los resultados correctos están basados en meticulosidad y limpieza en el

trabajo. Manténgase el área de trabajo, los aparatos y el equipo, tan limpios

como sea posible. Téngase una buena provisión de trozos de paño y toallas de

papel para lograr esta limpieza. Cualquier sustancia que se derrame sobre la

mesa debe eliminarse y limpiarse de inmediato.

Es indudable que se cometerán errores. De ellos se debe adquirir experiencia y

parte de esta consiste en no repetir los mismos. Se supone que el estudiante

tiene suficiente capacidad para pensar y razonar. No efectúe las prácticas

como un autómata.

Al final de cada sesión de laboratorio, guárdese todo el equipo utilizado, no se

deben dejar materiales sobre las mesas, a menos que se cuente con un

permiso especial del docente a cargo suyo para hacerlo.

Confiabilidad de los resultados obtenidos

159

Medir la concentración del analito en varias alícuotas. La finalidad de hacer

medidas replicadas (medidas repetidas) es establecer la variabilidad

(incertidumbre) del análisis y evitar el riesgo de un error grave si se hiciera el

análisis de una única alícuota.

La incertidumbre de una medida es tan importante como la medida misma,

porque nos dice lo fiable que es la medida.

El informe de resultados

El informe debe hacerse con todos los números y palabras escritos con

claridad. En la expresión de los resultados se tendrá que especificar las

unidades precisas.

La calificación del informe se basa en varios factores. El criterio más

preponderante es desde luego la exactitud y la precisión obtenidas. La

exactitud refleja la similitud de los resultados o de su promedio, con el valor

“verdadero”. La precisión es la expresión de la concordancia entre dos (o más)

resultados.

Los límites de tolerancia para la exactitud y la precisión de un determinado

análisis, que serán fijados por el instructor, dependerán en parte de la

naturaleza y de las dificultades del procedimiento, de la calidad de los aparatos

y equipos utilizados. Convendría comentar algunas consideraciones sobre la

expresión de los resultados (y de su promedio) en cuanto al número de cifras

significativas.

Para estar seguros de que se comprende el significado matemático de una

CIFRA SIGNIFICATIVA, conviene aclarar algunos conceptos. Una cifra es un

dígito que denota la cantidad de algo en la posición en la que está colocado, y

a una cifra a la que se le asigne un cierto grado de confiabilidad se le llama

cifra significativa. Un cero, dependiendo de su posición, puede ser significativo,

como por ejemplo en 1,043, o simplemente indicativo de la posición del punto

decimal, como en el número 0,0432.

Los límites dentro de los cuales se puede esperar la concordancia de dos (o

más) resultados de un análisis, no siguen una regla general. Para algunos

análisis, el instructor proporcionará información que puede ayudar a establecer

160

ese criterio. Si se obtienen dos resultados y la repetición del cálculo no revela

algún error, es recomendable repetir la determinación. Cuando se dispone de

cuatro o más resultados de una misma prueba, las consideraciones

estadísticas permiten eliminar alguno de ellos.

Al ajustar un valor medido o calculado, para retener solamente el número

adecuado de cifras significativas, las cifras superfluas deben eliminarse, para lo

cual se recomienda las siguientes REGLAS DE “REDONDEO”:

1. Cuando la cifra que sigue a la última que se va a retener, es menor que

5, la cifra retenida queda en la misma forma (p.e. 45,223 se redondea a

cuatro cifras al escribir 45,22)

2. Cuando la cifra que sigue a la última que se va a retener es mayor de 5,

la cifra retenida aumenta en una unidad (p.e. 45,267 redondeado a

cuatro cifras es 45,27)

3. Cuando la cifra que sigue a la última que se va a retener es 5, y no

existen otras cifras después de este 5 o son ceros: a) aumentar en uno

la cifra retenida si ésta es impar; b) dejar invariable si es par (p.e. 45,255

y 45,265 redondeados a cuatro cifras son ambos 45,26. Si hay cifras que

no sean ceros después del 5, auméntese en uno la cifra retenida (p.e.

45,2653 redondeado a cuatro cifras se convierte en 45,27)

4. El valor redondeado debe obtenerse en una sola operación directa y no

en dos o más redondeos sucesivos (p.e. 45,2549 redondeado a cuatro

cifras es 45,25 y no 45,26)

Reactivos químicos

Las sustancias químicas que se emplean en el laboratorio son de varios grados

o calidades, siendo los más comunes técnico, puro y reactivo. La calidad y

definición de un producto, certificados por el fabricante, aumentan en el orden

mencionado.

Los reactivos analíticos se preparan con especificaciones que aseguran un

funcionamiento satisfactorio para los usos prescritos, y las pruebas y

determinaciones a las que han sido sometidos se incluyen en las etiquetas de

los frascos, bien sea en forma de requerimientos mínimos, o expresando el

161

análisis real obtenido por el fabricante. Los diversos grados de una misma

sustancia química difieren no solo en la calidad y pureza, sino también en el

costo. Aunque en muchas operaciones químicas se puede emplear el grado

más conveniente, en la química analítica se usa grado reactivo debido a la

seguridad que esto significa.

El estudiante tendrá libre acceso a los reactivos más comunes. Dichos

reactivos son de alta pureza y costosos. Tómense las debidas precauciones al

extraer una porción de uno de los frascos para evitar que se contamine todo el

contenido.

El mejor sistema para tomar porciones de líquidos y sólidos granulados, no

consiste en introducir una espátula o una pipeta en el frasco, sino verter la

porción en un vaso o vidrio de reloj. Además, debe estimarse la porción que se

va a necesitar para no extraer una cantidad excesiva. Los materiales no usados

no deben regresarse al frasco original. Si por alguna razón se produce una

contaminación de un reactivo, infórmese al instructor para que se tomen las

medidas pertinentes, antes que se llegue a perjudicar el trabajo de otros

estudiantes.

Los tapones de frascos y botellas no deben dejarse directamente sobre la

mesa; manténganse en la mano durante las manipulaciones. Asegúrese de

tapar las botellas inmediatamente después de extraer las porciones necesarias.

El agua es el “reactivo” de uso más frecuente. El laboratorio contará con un

suministro de agua destilada, desionizada o ambas. El agua desionizada se

obtiene haciéndola pasar a través de una columna empacada con resinas de

intercambio iónico que elimina todos los cationes y aniones que no sean los del

agua. En la mayor parte de los casos, el agua destilada y el agua desionizada

son igualmente satisfactorias.

MATERIAL VOLUMÉTRICO

INSTRUMENTOS DE MEDIDA

1. PIPETAS

162

Existen dos tipos de pipeta: aforada y graduada. La pipeta aforada está

formada por el bulbo (cavidad cilíndrica ubicado aproximadamente hacia la

mitad de la altura de la pipeta) y un vástago (sección tubular muy fina que se

encuentra por encima y por debajo del bulbo) el cual está construido lo

suficientemente angosto para que cualquier variación en el volumen, por

pequeña que sea, produzca una diferencia apreciable en la altura del nivel de

líquido dentro de él. En la parte superior del vástago se encuentra un anillo

grabado llamado aforo o trazo de aforo el cual fija el volumen de líquido que

será vertido si la pipeta, llena hasta la marca de aforo, se deja desagotar en

condiciones especificadas.

La pipeta graduada es un tubo delgado con diferentes subdivisiones, que se

emplea para medir cantidades variables de líquido. Las pipetas aforadas sirven

para trasvasar un único volumen de líquido pero medido con una gran

exactitud y precisión, mientras que las otras pueden medir varios volúmenes

distintos, pero con menor exactitud y precisión.

Utilización:

Aplicando succión con una pera de goma, retirar un volumen pequeño de la

solución, realizar un enjuague y descartar el líquido en la pileta. Llenar la

pipeta (con la solución con la cual se desea realizar la toma) por encima del

trazo del aforo. Tapar con el índice la parte superior del vástago de la pipeta.

Secar con papel absorbente la parte exterior del vástago de la pipeta.

Para enrasar apoyar el extremo inferior de la misma contra la pared limpia y

seca de un recipiente (el cual sea utilizado para descartar líquidos) y regulando

la presión del dedo índice permitir la salida lenta del líquido hasta que la parte

inferior del menisco (forma que adopta el nivel de líquido dentro del vástago)

sea tangente al trazo de aforo y de modo que no quede ninguna gota

pendiente. Los ojos deberán estar a la altura del trazo de aforo de forma de ver

una sola línea.

Colocar la pipeta dentro del matraz de valoración y dejar caer libremente su

contenido, manteniéndola en posición vertical. Apoyar luego la punta de la

pipeta en el fondo del matraz (que se inclina de forma que el líquido vertido

163

caiga hacia un lado evitando mojar la punta) y sin levantarla girarla 90º en

sentido horario, levantarla luego y apoyarla nuevamente girándola 90º en

sentido antihorario. Retirar la pipeta.

Manipulación de pipeta aforada, ver Anexo 2, Fig. 1

2. MATRACES AFORADOS

Son recipientes de vidrio de fondo plano y cuello alargado y estrecho, con

un aforo que marca dónde se debe efectuar el enrase, el cual nos indica un

volumen con gran exactitud y precisión. De la misma forma que para las

pipetas aforadas, el cuello del matraz aforado se construye relativamente

delgado, de modo que un pequeño cambio de volumen del líquido provoque

164

una considerable diferencia en la altura del menisco; consecuentemente, el

error cometido al ajustar el menisco en la marca es muy pequeño.

Los matraces aforados están calibrados para contener el volumen

especificado de líquido a una temperatura definida. Como la graduación rodea

todo el cuello del matraz, es fácil evitar los errores de paralaje cuando se lleva

el líquido hasta el aforo, alineando el ojo de forma que los lados más cercanos

y más lejano del anillo sean tangentes al borde inferior del menisco.

Es indispensable que el matraz esté libre de grasa, especialmente en la

señal de aforo o cerca de ésta.

Los matraces aforados se utilizan para preparar soluciones de

concentración conocida a diluciones exactas.

Utilización:

Enjuagar previamente el matraz con la solución que se va a verter en el o

con agua destilada en el caso de una dilución.

Pesar o medir la cantidad requerida de sustancia y transferirlo al matraz.

Llenar el matraz con la mínima cantidad de líquido suficiente para disolver o

diluir la sustancia transferida a éste (la altura del líquido no debe superar la

mitad de la altura de la parte ancha)

Agitar en círculos hasta asegurarse que la sustancia esté totalmente

disuelta. Continuar llenando el matraz hasta aproximadamente un centímetro

por debajo del aforo.

Secar la pared interna del cuello del matraz con un trozo de papel absorbente

colocado alrededor de una varilla de vidrio, teniendo cuidado de no tocar la

solución.

Enrasar utilizando una pipeta Pasteur o una jeringa vertiendo agua gota a

gota.

3. BURETAS

165

Son tubos largos graduados, de diámetro interno uniforme en toda su

extensión, provista de una llave o adaptadas con una pinza de Mohr, de tal

manera que permiten verter un líquido gota a gota. Se usan para emitir

cantidades variables de líquido con gran exactitud y precisión, y por lo tanto,

presentan varias subdivisiones.

Utilización:

Al trabajar con una bureta, mantener ésta en posición vertical, fijándola en

un soporte. Colocar la pinza de Mohr en el tubo de goma.

Antes de proceder a la valoración en sí, la bureta habrá de enjuagarse con

varias porciones pequeñas de la solución con la cual se llenará.

Llenar la bureta por encima de la marca de 0,00mL.

Algunas buretas tienen depósitos especiales para facilitar su llenado, pero si

es necesario se pueden llenar con la ayuda de una pipeta graduada, o

vertiendo el líquido a través de un embudo desde un frasco.

Abrir la pinza que cierra el pico de la bureta permitiendo que éste se llene.

Examinar que no queden burbujas de aire, eliminándolas si las hay (para ello

tapar con un dedo el orificio de salida del pico, sacar la pinza y presionar

sucesivamente la goma hasta eliminar todas las burbujas; si es necesario,

volver a llenar la bureta nuevamente, siempre por encima de la marca de

0,00mL)

Secar por fuera el pico de la bureta.

Apoyando el pico en la pared limpia y seca del recipiente usado para descartar

líquidos, abrir la pinza hasta que el nivel del líquido llegue a 0,00mL, es decir, la

base del menisco deberá ser tangente al trazo que marca 0,00mL. Los ojos

deberán estar a la altura de dicho trazo.

Durante la valoración, se ha de observar cuidado especial al manejar la llave

de la bureta o la pinza de Mohr que se utiliza para cerrar el pico. Ésta se

manejará con la mano no hábil, de manera que la mano rodee la bureta, y con

los dedos se pueda realizar la presión necesaria en la pinza para dejar salir el

líquido. La mano hábil queda así en libertad para agitar el matraz de valoración.

BIBLIOGRAFÍA:

166

- Elaschka H.A; Barnard A.J Jr.; Sturrock P.E; Química Analítica

Cuantitativa; páginas 11 a 19, capitulo 1, Vol.2. Adaptado por Enóls.

Silvana Torchelo y Mauricio Tomasso

- Skoog D.; West D.; Holler F.J.; Crouch S.; 2001; Química analítica; 7ª

edición; México; McGraw-Hill interamericana editors S.A; páginas 21-

50; 67-75; 52-54; 75-78.

- Harris D.;2001; Análisis Químico cuantitativo; 2ªedición; México;

Editorial Reverté S.A; páginas 20-24; 29-47

167

Anexo 4

168

SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

DERRAME DE PRODUCTOS QUÍMICOS:

1. Atender a cualquier persona que pueda haber sido afectada por el

derrame

2. Avisar a las personas que se encuentran en el área sobre el derrame

3. Informar del derrame al docente o a la persona que esté a cargo del

laboratorio

4. Evacuar a toda persona que no sea esencial para enmendar el

accidente, de la zona del derrame

5. Evite respirar los vapores del material derramado, si es necesario utilizar

una máscara con filtros adecuados al tipo de sustancia

6. Ventilar la zona

7. Contener el derrame utilizando para ello barreras de contención

8. Utilizar los equipos de protección personal adecuados para limpiar el

derrame

9. De ser posible absorber el derrame con un paño o contener el derrame

con una sustancia absorbente la cual se recoge con una pala y se

descarta en un recipiente adecuado dependiendo de la sustancia

10.Lave la zona de derrame con agua y jabón. Seque el área.

11.Cuidadosamente retire y limpie todos los elementos que puedan haber

sido salpicados por el derrame

12.Lave los guantes, mascara y ropa.

INCENDIO:

169

1. mantenga la calma, lo más importante es ponerse a salvo y dar aviso a

los demás

2. si el fuego es pequeño y sabe usar un extintor, úselo. Si el fuego es de

consideración no se arriesgue y manteniendo la calma evacue

3. Al momento de la evacuación de ser posible apague los equipos

eléctricos y cierre las llaves del gas y ventanas.

4. No corra, camine rápido, cerrando a su paso la mayor cantidad de

puertas posible. Si pudo salir por ningún motivo vuelva a entrar

5. No cargue objetos, que entorpezcan su salida

FUEGO EN EL LABORATORIO

No usar agua. Lo más indicado es el uso de extintores de CO2 (deben

dirigirse primero al borde de la zona en llamas y luego al borde) y arena.

Cerrar las llaves de gas más próximas y retirar las botellas con solvente

inflamables.

FUEGO EN LA ROPA:

NO CORRA. Arrójese al suelo y gire sobre si mismo, esto consigue sofocar

las llamas y proteger su cabeza. Ayude al accidentado cubriéndolo con una

manta no inflamable o con sacos (no usar telas de material sintético).

INSTRUCCIONES DE PRIMEROS AUXILIOS

ATENCIÓN DE HERIDAS:

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Las heridas deberán lavarse con agua y jabón (Espadol). Si hay cuerpos

extraños, grasas u otras suciedades, los mismos deberán retirarse con gasa

estéril NO CON ALGODÓN.

Si la herida es superficial se podrá aplicar un antiséptico y se cubrirá con

un apósito y con un vendaje si fuera necesario.

ATENCIÓN A SALPICADURAS O PROYECCIONES EN OJOS:

Lavar con abundante agua o suero fisiológico, levantando el párpado

superior e inferior, permitiendo que fluya la solución de lavado por la

superficie del ojo.

No usar pomadas ni antisépticos comunes. Cubrir el ojo con una gasa

estéril y trasladar a la persona a un centro asistencial especializado

Salpicaduras con agentes corrosivos: lavar la parte externa del ojo con

abundante agua, luego abrir el ojo y lavar primero con agua y luego con

solución de bicarbonato de sodio 1% si se trata de un ácido o con una

solución de ácido bórico al 1% si se trata de una base

ATENCIÓN DE QUEMADURAS:

En quemaduras leves deberá colocar la zona afectada en un baño de agua

con hielo, con lo que disminuirá el dolor y bajara la temperatura. Luego

secar y aplicar una gasa con propóleos sobre la zona a tratar y cubrir con

un vendaje sin presión (sólo de sostén).

En caso de quemaduras más severas solicitar atención médica.

Cuando la quemadura es a causa de una salpicadura o un derrame de un

producto químico lavar la zona afectada con abundante agua y luego tratar

como una quemadura común.

ATENCIÓN A CORTADURAS:

Lavar la herida con abundante agua. En caso de cortes, si han quedado

trozos de vidrio en la herida, retirarlos con cuidado y dejar salir un poco de

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sangre. Lavar y desinfectar con agua oxigenada de 10vol o alcohol, cubrir la

herida con un apósito protector o vendas.

No volver a trabajar sin haber protegido la herida.

En caso de que mane abundante sangre puede deberse a corte de arteria o

vena, en este caso aplicar un torniquete por encima de la herida y llamar al

médico.

Atención de hemorragias:

- en el caso de hemorragia en un miembro, elévelo más alto que el resto

del cuerpo

- puede aplicar presión directa sobre la herida con un apósito

- puede aplicar presión indirecta, sobre los puntos de presión

ATENCIÓN DE AGENTES CORROSIVOS SOBRE LA PIEL:

En caso de quemaduras con agentes químicos lo primero que debe hacerse

es lavar con abundante agua, menos que específicamente se indique otra

cosa.

Dependiendo de la naturaleza del agente corrosivo será el modo de acción,

siendo los siguientes:

ACIDOS: lavar solución saturada o pasta de bicarbonato de sodio y luego

con abundante agua

BASES: lavar con solución de ácido acético 4% o con ácido bórico

QUEMADURA CON BROMO: eliminar el bromo lavando con agua, luego

tratar la quemadura con solución saturada de tiosulfato de sodio, lavar con

agua y poner un aceite suavizante.

QUEMADURA CON FENOL: lavar con agua, quitar lo que quede de fenol con

glicerina o etanol. No aplicar ungüentos grasosos.

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INGESTIÓN DE SUSTANCIAS TOXICAS

ACIDOS: enjuagar la boca con abundante cantidad de agua

BASES: enjuagar la boca con abundante cantidad de agua, luego tomar

agua con jugo de limón o solución diluida de ácido cítrico y finalmente tomar

leche.

SALES DE METALES PESADOS: tomar leche o clara de huevo

COMPUESTOS DE MERCURIO: tomar inmediatamente:

- una cucharada de mostaza en agua tibia (consistencia de pasta)

- soluciones de cloruro de sodio o bicarbonato de sodio (dos cucharadas

en un vaso de agua tibia

MEDIDAS DE SEGURIDAD:

Es responsabilidad de todo estudiante actuar de forma que no propicie

accidentes. Correr, lanzar objetos y hacer bromas a los compañeros, son

acciones que no tienen cabida en el laboratorio. Antes de iniciar una práctica

reflexiónese para analizar las posibilidades de accidente que implica.

Una de las formas de reducir la frecuencia y severidad de los accidentes es

manteniendo el área de trabajo limpia y ordenada. Si no se está usando cierto

material, guárdese en su lugar correspondiente.

No introduzca papeles o materiales insolubles en los desagües o lavaderos.

Para derramar ácidos o bases fuertes, así como otros productos químicos

corrosivos, ábrase la llave de agua para establecer un buen flujo que diluya la

sustancia y manténgase la corriente durante unos minutos.

Para retirar envases de la llama de un mechero no se debería hacer con una

toalla. El empleo de pinzas apropiadas o protectores térmicos en los dedos

pulgar e índice es más adecuado.

Recuérdese que la forma correcta para diluir un ácido o base concentrada,

especialmente el sulfúrico, consiste en verter el ácido sobre el agua y no a la

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inversa. De esta forma, el calor de dilución se disipa en el agua y no se

producen salpicaduras.

Cuando sea necesario, efectúense las operaciones químicas en la campana de

extracción, lea la etiqueta del producto antes de usar. Los cianuros metálicos,

el calomel (Hg2Cl2), otros compuestos del mercurio, las sales de bario y el ácido

oxálico son sumamente tóxicos. El mercurio metálico al derramarse se rompe

en una gran cantidad de esferas muy pequeñas que producen una presión de

vapor considerable. El vapor de mercurio, aún a pequeñas concentraciones, es

extremadamente dañino. Por consiguiente, infórmese al instructor cuando se

haya derramado mercurio.

LISTA DE TELEFONOS UTILESANTE SITUACIONES DE EMERGENCIA

BOMBEROS 104

EMERGENCIAS 911

EMERGENCIA MOVIL (EMMI) 3647070

CENTRO NACIONAL DE

QUEMADOS

4872020

INSTITUTO TOXICOLOGIA 1722

POLICIA piquete El Colorado 3677690

POLICIA seccional 4ª 3647695 3645230

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