TRABAJO PRÁCTICO

CÁTEDRA: Operaciones Unitarias II

TEMA: Destilación batch y continua

PROFESOR: Danilo Martinez

INTEGRANTES: Federico Ferreri - Gabriel Pedraza - Ignacio Vogler

INTRODUCCIÓN

Los procesos de separación cumplen diversos roles en la industria: la remoción de impurezas desde las materias primas, la purificación de productos, de subproductos, y la remoción de contaminantes de los efluentes líquidos y gaseosos, entre otros. Todos estos procesos demandan entre el 40 y el 70 por ciento de los costos de capital y operación de un amplio rango de industrias.

Los procesos de separación impactan significativamente sobre el consumo de energía, los costos de producción y las utilidades.

Las tecnologías de separación incluyen destilación, extracción, adsorción, cristalización, entre otras. De ellas, claramente la destilación es la dominante, por sus mayores aplicaciones que todas las demás juntas.

La destilación consiste en la separación de componentes de una mezcla liquida, basándose en las diferencias de sus puntos de ebullición. Es el proceso básico para la industria de procesos químicos, manejando entre el 90 – 95 % de todas las separaciones para la recuperación y purificación del producto.

Mientras otras técnicas de separación, como la adsorción y extracción utilizan usan una cantidad de agente de separación, la destilación usa la energía para lograr dicho objetivo, es decir, el calor. La destilación es una separación de equilibrio limitada. El equilibrio liquido – vapor que interviene en las columnas de destilación y las presiones de vapor, son las bases primarias para lograr la separación.

Algunos aspectos importantes sobre la destilación son:

La destilación es un proceso de separación tipo columna. Es decir, que sin tener en cuenta las sustancias a separar, los principios básicos de diseño para la torre de destilación son siempre similares.

La asunción de que las etapas en una columna de destilación están en equilibrio permite cálculos de concentraciones y temperaturas, sin conocimiento detallados de modelos de flujos y de calor, y de velocidades de transferencias de masas.

El reboiler y el condensador, que operan acoplados a la torre, son cada uno, una etapa de equilibrio.

Ningún componente corrosivo debe estar presente Ningún componente que reaccione exotérmicamente debe estar presente En general, si no están involucrados azeótropos o corrientes laterales, se

pueden separar n productos con n-1 columnas.

Los principales tipos de destilación son:

Destilación continua (por fraccionamiento) Destilación extractiva Destilación azeótropica Destilación Batch (por lotes) Destilación flash Destilación dinámica

La destilación batch o por lotes es el proceso de separación de una cantidad específica (carga) de una mezcla liquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentación, será suficiente una columna por lotes, donde se requerirían n-1 columnas de destilación continuas simples. En una destilación batch típica, el líquido que va a procesarse se carga a un calderin caliente, sobre el cual se instala la columna de destilación equipada con su condensador. Una vez que se carga el líquido inicial, ya no se suministra más alimentación. El liquido del calderin hierve y los vapores ascienden por la columna, parte del liquido que sale del condensador, se refluja y el resto se extrae como producto destilado. No se extrae ningún producto del calderin sino hasta que se completa la corrida. Debido a que el destilado que se obtiene es más rico en el componente volátil que el residuo del destilador, este se agotara en el componente más volátil a medida que progresa la destilación.

En planta piloto se cuenta con un equipo construido totalmente por vidrio pyrex que consta de un recipiente de carga con capacidad para aproximadamente doce litros con el dispositivo de calentamiento eléctrico incorporado en su parte inferior. La columna cuenta con un relleno ordenado de teflón equivalente a una altura total de seis platos teóricos y el reflujo es controlado por medio de un dispositivo magnético. El condensador y el subenfriador están acoplados en serie, utilizando agua de enfriamiento que circula en circuito cerrado, terminando en un balón acumulador. Se dispone de un sistema electrónico de comando (tablero) con el cual se fija la secuencia de programas a seguir por el equipo monitoreando por medio de sensores las siguientes variables: temperatura de cabeza y fondo, relación de reflujo, potencia suministrada y nivel de vacío.

El diseño de una torre de destilación por lotes industrial es el que se muestra en el siguiente esquema:

La destilación continua es un proceso ininterrumpido en el cual se verifica la producción de un flujo continuo. El líquido o material orgánico que va a ser destilado puede ser introducido continuamente en el alambique o cargado de una sola vez sin interrumpir la recogida del destilado.

En el momento de la realización del proceso de destilación simple el alambique necesita ser continuamente llenado con el material que se pretende destilar y vaciado al final de cada destilación, interrumpiendo la recogida del destilado. Esto no sucede en la destilación continua ya que el proceso de destilación no se interrumpe.

El diseño de una torre de destilación continua industrial es el que se muestra en el siguiente esquema:

DESARROLLO

En la columna descripta de destilación batch se colocó una mezcla de 8 litros de etanol-agua al 20% de etanol a 26,1°C. Se ajusto con los siguientes parámetros, temperatura de líquido 95°C, temperatura de gas de cabeza 82°C, potencia 1500 watts.

En la primera etapa (estabilización) no se reflujo nada del destilado, esta llevo un tiempo de 23 minutos. Mientras que en la segunda etapa se ajusto una relación de reflujo de 4D y 3R con una temperatura de gas de cabeza de 85°C.

Con esta configuración se tomaron una cantidad de muestras del destilado a determinados tiempos con el objetivo de determinar caudales y composición del mismo.

Tiempo (seg) Volumen (ml) Caudal (ml/seg) Composición(°gl) Temperatura(°C)492 238 0,48 92,5 37,1458 240 0,52 91,4 40,2441 238 0,54 90,3 39,5

Ahora se configuro con un reflujo distinto de relación 3D y 5R en donde la temperatura de gas de cabeza es de 90°C.

Tiempo (seg) Volumen (ml) Caudal (ml/seg) Composición(°gl) Temperatura(°C)638 248 0,39 89,9 39,7552 245 0,44 93 34,2394 152 0,39 89,9 31,2

En la columna de destilación continua se coloco la misma mezcla que se utilizo en el anterior proceso con un caudal de 8 litros/hora a 20°C hasta que se alcanzo el régimen a los 22 minutos 5 segundos, donde se fijo un nuevo caudal de 10 litros/hora de los cuales 8 litros/hora iban a la corriente de fondo y los 2 litros/hora restantes se recirculaban.

Para ajustar la corriente de fondo y lograr los 8 litros/hora (2,22 ml/seg) se tomaron los siguientes datos de tiempos y volúmenes.

Tiempo (seg) Volumen (ml) Caudal (ml/seg)30 265 8,8330 97 3,2330 50 1,6730 50 1,6730 50 1,6730 58 1,9330 87 2,930 66 2,2

Por consiguiente se ajusta el caudal a 15 litros/hora (26,1°C) donde 12 litros/hora se van por la corriente de fondo y 3 litros/hora son de destilado (89,5°GL a 29,7°C), con una relación de reflujo de 2D y 1R, este proceso tardo poco mas de 30 minutos en entrar en régimen.

Se registraron una cierta cantidad de datos de tiempos y volúmenes para obtener los siguientes caudales de destilado.

Tiempo (seg) Volumen (ml) Caudal (ml/seg)30 24 0,830 20,5 0,730 21,5 0,7430 21,5 0,730 21,5 0,730 23 0,830 23 0,830 22,5 0,8

CONCLUSIÓN

Del presente trabajo se pueden tomar las siguientes conclusiones:

Analizando solo la destilación Batch, podemos observar que al aumentar la relación de reflujo, el tiempo para obtener un volumen de destilado similar al obtenido con una relación de reflujo menor, es mayor. Por lo que deriva, en obtener un caudal de destilado menor.

Siguiendo con el análisis anterior, también puede destacarse que al variar la relación de reflujo, las composiciones del destilado no se ven afectadas en gran medida.

El tiempo de estabilización de ambas columnas depende de la relación de reflujo que se imponga.

A igual flujo de alimentación, la destilación continua es más eficiente que la Batch, debido a que se obtiene un caudal de destilado mayor.

BIBLIOGRAFÍA

Distillation Design – Henry Z. Klister; McGraw-Hill 1992 (Primera edición) www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm