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DESTILACIN SENCILLA Introduccin: La destilacin es el mtodo ms importante y ms empleado para purificar lquidos. Es, evidentemente, el mtodo que se elige para separar un lquido de impurezas no voltiles. Un instrumento para destilacin sencilla, como en el representado en la figura 1, sirve para esta finalidad. Todo el aparato debe sujetarse firmemente a dos soportes mediante pinzas, las cuales deben ir recubiertas de goma o de asbestos, puesto que los choques mecnicos o incluso trmicos pueden romper el vidrio. Si se van a destilar lquidos inflamables debe calentarse el matraz mediante vapor de agua caliente procedente de una instalacin central y suministrada a travs de tuberas 1. 1 Si se carece de dicha instalacin basta emplear un bao de agua caliente.

Fig. 1 Aparato de destilacin sencilla

El bulbo del termmetro debe quedar justo por debajo de la rama lateral (fig.1) de manera que est completamente baado por la corriente de vapores. La destilacin debe hacerse lenta pero continuamente, de forma que el bulbo del termmetro siempre tenga una gota de lquido condensado. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio entre el lquido y su vapor en el bulbo. Se pueden emplear tapones de goma cuando se destila agua. Pero para la mayora de los lquidos orgnicos, que producen el hinchamiento de las gomas, se prefieren tapones de corcho o de neopreno que ajusten bien. Claro est que debe emplearse material de vidrio con bocas esmeriladas si se dispone de l. Objetivos:

Separar una mezcla de acetona y agua por destilacin Aprender a montar un equipo de destilacin (en laboratorio) Conocer los cuidados que deben observarse al realizar la separacin

de una mezcla por destilacin.

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Experimentacin:

Procedimiento: Monte el aparato de destilacin de la figura 1 con un matraz de destilacin de 125 ml y un termmetro de intervalo 0-110C. Ponga un poco de grasa en todas las bocas esmeriladas. Coloque en el matraz 30 ml de acetona, 30 ml de agua y dos o tres trozos de plato poroso (precaucin: la acetona es inflamable). Sujete el matraz de destilacin mediante una pinza colocndolo sobre la plancha. Disponga del resto del aparato como lo indica la figura 1. Utilice tapones de neopreno o de corcho en todo el aparato, si no es de vidrio esmerilado. Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el refrigerante, uniendo la entrada de ste al grifo mediante una manguera. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducir a una pila o desage mediante otra manguera. Etiquete y enumere cuatro matraces Erlenmeyer pequeos para recoger las fracciones siguientes:

I.- 56-65 II.-65-78

III.- 78-95 IV.- Residuo NOTA: los intervalos de temperatura estn dados para una presin atmosfrica normal (1 atm). Caliente el matraz a temperatura media, de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambie los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 95 interrumpa la destilacin, dejando que gotee en l el condensado del cuello. Mida con una probeta graduada los volmenes de destilado obtenidos en cada fraccin as como el del residuo del matraz. Pase este residuo al matraz IV. Anote estos volmenes y dibuje una curva de destilacin representndolos frente a las temperaturas. La fraccin I est formada principalmente por acetona y el residuo por agua. Las

Material: Reactivos:

- 1 matraz de destilacin de 125 ml - 1 refrigerante recto (30 cm aprox.) - 2 tapones de neopreno (para equipo

de destilacin) - 2 mangueras de 0.5 m c/u - 2 pinzas - 1 termmetro (0-110 C) - 4 matraces Erlenmeyer de 50 ml - 2 matraces Erlenmeyer de 125 ml

con tapn - 1 vaso de precipitados de - 1 embudo 50mm de dimetro y

108mm de largo. - 1 plancha de calentamiento - 1 probeta de 50 ml - 1 probeta de 10 ml

- 30 ml Acetona - 30 ml Agua destilada

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fracciones II y III son soluciones de acetona en agua. Cul de ellas ser ms rica en acetona?. Deje que el matraz de destilacin vaco se enfre a una temperatura que perciba como ligeramente templada con su mano, ponga en l el contenido del matraz II y vuelva a montar el aparato de destilacin. Aada dos o tres trocitos porosos nuevos. Destila hasta que la temperatura sea de 78C, aadiendo la fraccin que destile entre 56-65C al recipiente I y recogiendo de nuevo en el matraz II la que destile de 65-78C. Interrumpa de nuevo la destilacin, deje que se enfre el residuo del matraz por debajo de 50 y vierta en l, con un embudo pequeo, el contenido del matraz III. Aada piezas porosas, destile de nuevo e incorpore las distintas fracciones a los matraces I, II y III segn le indiquen las lecturas termomtricas. Una vez que el matraz de destilacin se haya enfriado, vierta el residuo que quede en l en el matraz IV. Mida de nuevo y anote el volumen total de cada fraccin. Predicira usted la obtencin de una mayor separacin de la acetona y del agua repitiendo de nuevo las destilaciones de las fracciones II y III?. Ponga unas gotas de cada fraccin en un vidrio de reloj para comprobar si arden. Apunte todos sus datos en el informe. Datos de las destilaciones:

Destilacin sencilla

Temperatura 56-65 65-78

78-95 Residuo

Primera destilacin

Segunda destilacin

Informes 1.- Explique el empleo de materiales porosos para evitar sobrecalentamiento y proyecciones violentas de lquidos. 2.- Por qu no hierve instantneamente todo el lquido de un matraz de destilacin al alcanzarse el punto de ebullicin? 3.- Por qu no debe llenarse un matraz de destilacin ms de la mitad? 4.- Explique en qu consiste la destilacin fraccionada y cundo se usa.

5.- Explique en qu consiste la destilacin a vaco y cundo se usa.

6.- Explique en qu consiste la destilacin por arrastre de vapor y cundo se usa.