DETERMINACIÓN DE FENOLES POR MÉTODO COLORIMETRICO.

Introducción.

Los Fenoles, definidos como hidroxiderivados del benceno y sus núcleos condensados, pueden aparecer en las aguas residuales domésticas e industriales, en las aguas naturales y en los suministros de agua potable.

La cloración de tales aguas puede producir clorofenoles olorosos y que producen mal sabor. Los procesos de extracción del fenol en el tratamiento del agua incluyen la supercloración, tratamiento con dioxido de cloro o cloramina, la ozonización y adsorción con carbón activo.

Selección del Método.Los procedimientos analíticos ofrecidos aquí utilizan el método colorimétrico de la 4-

aminoantipirina que determina el fenol, los fenoles sustituidos en orto y meta y, bajo condiciones apropiadas de pH, los fenoles sustituidos en para en los que los sustituyentes son grupos carboxilo, halógeno, metoxilo ácido sulfónico.

El método de la 4-aminoantipirina no determina los fenoles para-sustituidos donde la sustitución es un grupo alquilo, arilo, nitro, benzoilo, nitroso o aldehido.

Reactivos.

Nota: Prepara todos los reactivos con H2O destilada libre de fenoles y de cloro.

a) Solución de fenol de reserva: Disuélvase 1,00 g de fenol en agua destilada enfriada recién hervida y dilúyase hasta 1.000 ml. Esta pesada directa produce una solución patrón.Precaución: Tóxico: manipúlese con extremo cuidado.

b) Solución intermedia de fenol: Dilúyanse 10.0 ml de solución madre de fenol en agua destilada enfriada y recién hervida hasta 1.000 ml

c) Solución fenol patrón: dilúyanse 50.0 ml de solución intermedia de fenol hasta 500 ml con agua destilada recién hervida y enfriada:

d) Hidroxido de amonio: NH4OH, 0.5 N. Diluir 35 ml de NH4OH conc. hasta 1l con agua.

e) Solución tampón de fosfato: Disolver 104.5 g de K2HPO4 y 72.4 g de KH2PO4 en agua y dilúyase hasta 1 l. El pH debe ser de 6.8.

f) Solución de 4-aminoantipirina: Disuélvanse 2.0 g de 4-aminoantipirina en agua y dilúyase hasta 100 ml. Calentar para disolver y luego filtrar. Preparase a diario.

g) Solución de ferricianuro de potasio: Disuélvanse 8.0 g de K3Fe(CN)6 en agua y dilúyase hasta 100 ml. Filtrese si es necesario. Almacénese en un frasco de vidrio ambar. Prepárese reciente cada semana.

Procedimiento.

Tratar la muestra, el blanco y los patrones como sigue:

a) Añádanse 12.0 ml de NH4OH 0.5N y ajústese inmediatamente el pH a 7.9 +/- 0.1 con tampón fosfato. Bajo algunas circunstancias, puede que se requiera un pH mayor. Agregar aproximadamente 10 ml de tampón fosfato.

b) Pásese a un embudo de separación de 1l, añádanse 3.0 ml de solución de aminoantipirina, mézclese bien.

c) Añádanse 3.0 ml de solución de K3Fe(CN)6, mézclese bien, y déjese que aparezca el color durante 15 minutos. La solución debe ser amarillo claro.

d) Extráigase inmediatamente con CHCL3 utilizando 25 ml para celdas de 1 a 5 cm. Agitese el embudo de separación al menos 10 veces, y déjese que el CHCl3 sedimente otra vez.

e) Filtrese cada extracto de CHCL3 a través del papel filtro que contengan una capa de 5g de Na2SO4 anhidro. Recójanse los extractos secos en celdas limpias para medir su absorbancia; no añadir más CHCl3 ni lavar los papeles filtro ni los embudos con CHCl3.

f) >Léase la absorbancia de la muestra y los patrones contra el blanco a 460 nm.

g) Represente en un gráfico la absorbancia frente a la concentración de fenol en microgramos (Muestra problema). Construya se tb, la curva de calibración.

BIBLIOGRAFÍA

Manual de Análisis de Aguas “Standard Methods The Water Analysis”