Determinación de atenolol en productos farmacéuticos por espectrometría
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Determinación de atenolol en productos farmacéuticos por espectrometría de FTIR.Química Analítica IIIFredy Ordoñez Ramos.
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IntroducciónNuevos métodos
Analíticos:El atenolol presenta bandas
en UV y en (MIR).
La espectrometría FTIR, es :
"Selectividad y especificidad“
Industria farmacéutica,1.PAF absorben radiación IR.
2.Evolución de la técnica –en instrumentación.
3. Soluciones efectivas.
Estructura del atenolol
Grupo :β-bloqueadores.
Principio activo farmacéutico.
(anti-hipertensivo, dopaje)
Requerimiento de control de calidad: PAF
(USP) : HPLC con detección UV.
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Objetivo del trabajo.
Método alternativo –simple, rápido yaccesible– basado en la Espectrometría FTIR
Características básicas –método.
Determinación de atenolol en formulacionesfarmacéuticas sólidas.
Espectrometría FTIR HPLC con detección UV.
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Parte Experimental. Instrumentación
1.Espectrómetro FTIR Perkin Elmer (PE), modelo Spectrum 2000 .
2.Fuente de radiación PE MIR.
3.Divisor óptico intercambiable de KBr.
4. Detector de respuesta rápida de mercurio-cadmio-telurio(MCT-MIR).
5.CTIR de geometría circular con ventanas circulares de ZnSe. (celda es de desmontable ).
6.Ultrasónido , y sistema de guarda columna con membranas de nylon.
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MUESTRA
ULTRA SONIDO
TUBO DE ENSAYO
EXTRACCION SOLIDO-QUIDO
AFORARFILTRAR
CLOROFORMO
PULVERIZAR
Tipo grado analítico.Blanco (CHCl3).solución patrón (1% (p/v)) de atenolol 95%).Muestras de PAF 50 y 100 mg del principio activo. Estándares de trabajo entre 0,1 y 1,0% (p/v),
Reactivos, estándares y muestras.
Preparación de soluciones muestra
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Procedimiento general.
1.ESPECTROMETRIA CON TFIR.blanco , los estándares y las soluciones-
muestra.
2.La concentración Atenolol:-interpolación de la curva de calibración.
2.MÉTODO DE REFERENCIA-HPLC con detección UV.
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Comportamiento espectral del disolvente (Espectro del cloroformo puro)
.
Resultados y Discusión.Caracterización espectral del sistema.
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Espectros FTIR del principio activo farmacéutico (Atenolol)
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Blanco del sistema-Zonas de transparencia del cloroformo bajo las condiciones de trabajo seleccionadas
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Espectros con transformada de TFIR-Picos de interés.
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Estudios de viabilidad de la propuesta metodológica Comportamiento espectral de estándares y muestras
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Ampliación de las bandas de 1512 cm–1 y 1300 cm–1, indicando los límites de las líneas de base.
a) Blancob )y c ) estándares de atenolol en CHCl3d )Sln muestra. e )Sln-muestra fort. con PAF.
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a) BlancoB )y c ) estándares de atenolol en CHCl3d )Sln muestra. e )Sln-muestra fort. con PAF
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Optimización de parámetrosexperimentales.
Parámetros espectroscópicos instrumentales El proceso de extracción.(Preparación de la solución-muestra).
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Espectros FTIR correspondientes a: a) blanco (CHCl3);b) estándar de Atenolol 0,4% (p/v) en CHCl3 y c) solución-muestra de concentración equivalente, analizada por el método propuesto
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Validación del método propuesto.
Características analíticas del método propuesto.
CCSA(1512 cm-1) = 9.10 –5 + 0,9032 [Atenolol]
A(1300cm-1)=1. 10–4 + 0,1426 [Atenolol],
(r) de 0,9997 y 0,998
Frecuencia de análisis: 30 muestras h–1.
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Efecto de matriz.
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Análisis de muestras reales.
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Conclusión
-la espectrometría con TFIR, es ventajosa con respecto HPLC-UV-VIS.
-la estrategia de trabajo del método desarrollado de análisis simple, rápido y robusto
- Bajo costo y accesible a muchos laboratorios
- Se adelantan diseños para realizar análisis a otros tipo de fármacos.
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Referencias Bibliográficas
1. Katzung B.G.; “Farmacología básica y clínica”, Editorial El Manual Moderno, México 2005.
2. Goodman and Gilman.; “Las Bases farmacológicas
de la terapéutica” Editorial Médica Panamericana, Buenos Aires, Caracas,1986.
3. World Anti-doping Agency(WADA), “The world anti-doping code, The 2005 prohibited list-International Standard”, Lausanne,
Switzerland, 2004.