determinacion de fosfato en polvos de hornear

download determinacion de fosfato en polvos de hornear

of 1

description

quimica analitica laboratorio

Transcript of determinacion de fosfato en polvos de hornear

  • TRABAJO PRACTICO N 5: TITULACIN POTENCIOMETRICA -

    DETERMINACIN DE FOSFATO EN UN POLVO DE HORNEAR

    OBJETIVOS: Cuantificar el contenido de fosfato cido de calcio en levaduras qumicas utilizando la

    potenciometra. Calcular el % de CO2 que desprende y compararlo con lo establecido en el C.A.A.

    Principio: Las levaduras en polvo contiene CO3HNa mas un cido slido que en la mayora de los productos comerciales es el fosfato cido de calcio ( PO4HCa ). Adems contienen almidn que es para evitar

    el apelmazamiento del producto. Para valorar el fosfato se necesita separar primero los iones calcio ( que molestan en la titulacin potenciomtrica) para lo cual se recurre al intercambio inico.

    Aparatos y materiales : Vasos de precipitado de 125 y 250 cc.

    Bureta de 50 cc.

    Pipetas. Centrfuga y tubos

    Agitador magntico.

    Potencimetro con electrodo de vidrio combinado.

    Reactivos:

    HCl concentrado

    Solucin de NaOH 0,25 N y 2,5N .

    Procedimiento:

    1. Pesar exactamente de 0,8 a 1gr. de polvo para hornear. Colocar en un vaso de precipitado al cual

    se le agrega 10ml de agua destilada y 0,5ml de HCl concentrado hasta obtener un pH inferior a 2. Centrifugar para separar el almidn y lavar luego el residuo, en forma repetida, con agua destilada.

    2. Hervir la solucin (5min. aproximadamente) hasta total eliminacin del CO2 formado. Hacerla

    pasar por una columna que contiene suficiente cantidad de resina intercambiadora de cationes en su forma hidrogenada. Lavar la columna con suficiente agua destilada, dejando caer el agua en el vaso

    hasta reaccin negativa al papel de tornasol azul, habiendo llevado con anterioridad el pH a un valor

    superior a 1,5. 3. Titulacin potenciomtrica con solucin de NaOH 0,25N. Se prepara un equipo de titulacin que

    consta de : vaso de precipitado, agitador magntico, una bureta de 50ml y un potencimetro con

    electrodo de vidrio combinado.

    3. Leer y anotar las variaciones de pH por cada ml de NaOH agregado (cada 0,5ml en las proximidades del punto de inflexin).

    * Aparecen los puntos de inflexin en las proximidades de pH 4,5 y 8,5. El volumen de NaOH

    significativo para la cuantificacin del fosfato es el consumido en el intervalo entre los puntos. Nota: Recuerde proceder a la calibracin del peachmetro con un buffer adecuado y controlar la

    temperatura, previo a la titulacin. La resina intercambiadora de cationes debe ser regenerada para

    lo cual se lava con HCl 6N para desplazar los iones calcio acumulados, luego se hace pasar repetidamente agua destilada hasta neutralidad.

    El cuestionario ser entregado en clase.