Diacetiltartáricos y de ácidos grasos de glicerol

Elaborado en la 49 reunión del JECFA (1997) reemplazando las especificaciones preparadas por la 44 ª reunión del JECFA (1995), publicada en FNP 52 Addendum 3 (1995)

Palabra por palabra: Ésteres diacetiltartáricos de mono-y diglicéridos, DATEM, SIN 472e No.DEFINICIÓN El producto consiste en ésteres de glicerol mixtos de mono-y de ácido

diacetiltartárico y de ácidos grasos de aceites y grasas alimenticios. Es producida por la interacción de anhídrido diacetiltartárico y mono-y diglicéridos. El producto comercial a menudo consta de mezclas de los productos descritos más arriba con mono-y diglicéridos.

El artículo de comercio puede ser más especifica como valor de ácido, el contenido total de ácido tartárico, el contenido libre de ácido acético, índice de saponificación, índice de yodo, el contenido de ácido graso libre, punto de solidificación de los ácidos grasos libres y el contenido de cenizas.

Fórmula estructural Los componentes mayores son:

en el cual

1) uno o dos de los grupos R es un resto de ácido graso 2) los otros grupos R son o bien

- Resto ácido diacetiltartárico - Resto ácido tartárico monoacetilado - Resto de ácido tartárico - Resto de ácido acético - Hidrógeno

DESCRIPCIÓN Los ésteres pueden ser en apariencia de líquidos pegajosos y viscosos a través de una consistencia parecida a la grasa a las ceras amarillas que hidrolizarse en aire húmedo desprendiendo ácido acético.

USOS FUNCIONALES

Emulsionante

CARACTERÍSTICASIDENTIFICACIÓNSolubilidad Dispersable en agua fría y caliente, soluble en metanol y etanolPrueba para 1,2-dioles A una solución de 500 mg en 10 ml de metanol, añadir gota a gota TS,

acetato de plomo. Un floculante precipitado blanco insoluble se forma.Prueba de ácidos grasos

Pasa la prueba

Prueba para el ácido Pasa la prueba

acéticoPrueba de ácido tartárico

Pasa la prueba

Prueba de glicerol Pasa la pruebaPUREZAÁcidos Ácidos distintos del acético, tartárico y ácidos grasos, no será detectableÁcido acético total No menos del 8% y no más del 32% después de la hidrólisis 

Consulte la descripción de PRUEBASÁcido tartárico total No menos del 10% y no más del 40% después de la saponificación 

Consulte la descripción de PRUEBASGlicerol total No menos del 11% y no más del 28% después de la saponificación 

Consulte la descripción de PRUEBASGlicerol libre No más del 2,0%Los metales pesados No más de 10 mg / kg 

Prueba 2 g de la muestra como se indica en el ensayo límite (Método II)PRUEBASPRUEBAS DE PUREZAÁcido acético total Aparato:

Montar una modificación Hortvet-Sellier aparato de destilación como se muestra en la figura, usando una suficientemente grande (aproximadamente 38 - x 203-mm). Tubo interior Sellier y trampa de destilación gran

Procedimiento:

Transferir 4 g de muestra, exactamente pesada en el tubo interior del conjunto, e insertar el tubo en el matraz de exterior, que contiene aproximadamente 300 ml de agua recién hervida caliente. Para la muestra se añaden 10 ml de aproximadamente 4 N de ácido perclórico [35 ml (60 g) de 70% de ácido perclórico en 100 ml de agua], y conectar el tubo interior a un condensador enfriado por agua a través de la trampa de destilación. Destilar calentando el matraz exterior, de manera que 100 ml de destilado se recoge dentro de 20 a 25 min. Recoger el destilado en porciones de 100 ml, agregar fenolftaleína TS para cada parte, y titular con hidróxido de sodio 0,5 N. Continuar la destilación hasta que una porción de 100 ml del destilado no requiere más de 0,5 ml de hidróxido sódico 0,5 N para la neutralización.(Precaución:. No destilar hasta sequedad) Calcular el peso, en mg, de los ácidos volátiles en la muestra tomada por la xe fórmula V, en la que V es el volumen total, en ml, de hidróxido de sodio 0,5 N consumido en la serie de titulaciones y E es el factor de equivalencia 30.03.

Ácido tartárico total Curva estándar:

Transferir 100 mg de grado reactivo ácido tartárico, exactamente pesados, a un matraz aforado de 100 ml, disolver en aproximadamente 90 ml de agua, agregar agua a volumen y mezclar bien. Traslado de 3.0. De 4.0, las porciones de 5,0, y 6,0 ml en separado 19 - x 150 mm Cubetas y añadir agua suficiente para completar 10,0 ml. A cada cubeta añadir 4,0 ml de un recién preparada 1 en 20 solución de metavanadato de sodio y 1,0 ml de ácido acético. (Nota: El uso de estas soluciones dentro de 10 min después del desarrollo de color.) Preparar un blanco de

la misma manera, usando 10 ml de agua en lugar de las soluciones de ácido tartárico. Ajuste el instrumento a cero con el blanco y, a continuación, determinar la absorbancia de las cuatro soluciones de ácido tartárico en 520 nm con un espectrofotómetro adecuado o un colorímetro fotoeléctrico equipado con un filtro de 520-nm. A partir de los datos obtenidos de este modo, preparar una curva representando las absorbancias en la ordenada contra las cantidades correspondientes, en mg, del ácido tartárico en la abscisa.

Preparación de pruebas:

Transferir aproximadamente 4 g de la muestra, exactamente pesada, en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, y añadir 80 ml de hidróxido de potasio 0,5 N y aproximadamente 0,5 ml de fenolftaleína TS. Conectar un condensador de aire al menos 65 cm de longitud en el matraz, y se calentó la mezcla sobre una placa caliente durante aproximadamente 2,5 h.Añadir a la mezcla caliente aproximadamente 10% de ácido fosfórico hasta que es definitivamente ácido al papel de prueba rojo congo. Vuelva a conectar el condensador de aire, y el calor hasta que los ácidos grasos se licuan y clara.Enfriar y transferir la mezcla a un separador de 250 ml con la ayuda de pequeñas porciones de agua y cloroformo.Extraer los ácidos grasos liberados con tres sucesivas porciones de 25 ml de agua, y añadir los lavados al separador que contiene la capa de agua. Transferir el contenido del separador de la primera a un vaso de 250 ml, calentar en un baño de vapor para eliminar las trazas de cloroformo, se filtro a través de lavado con ácido, textura fina de papel de filtro en un matraz aforado de 500 ml, y finalmente se enrasa con agua (solución I). Pipetear 25,0 ml de esta solución en un matraz aforado de 100 ml y diluir a volumen con agua (solución II). Retener el resto de la solución I para la determinación de glicerol total.

Procedimiento:

Transferir 10,0 ml de la solución preparada en la Preparación II de prueba en un 19 - x 150-mm cubeta, y continuar como se indica en la sección curva estándar, comenzando con "A cada cubeta añadir 4,0 ml de una ...". De la curva estándar de determinar el peso, en mg, de ácido tartárico en la dilución final, multiplica esto por 20, y dividir el resultado por el peso de la muestra original para obtener el porcentaje de ácido tartárico.

Glicerol total Procedimiento:

Transferir 5,0 ml de Solución I preparado en el ensayo de ácido tartárico total en un 250-ml con tapón de vidrio Erlenmeyer o matraz de yodo. Añadir al matraz 15 ml de ácido acético glacial y 25,0 ml de solución de ácido periódico, preparada disolviendo 2,7 g de ácido periódico (H 5 IO 6) en 50 ml de agua, añadir 950 ml de ácido acético glacial, y la mezcla fondo; proteger esta solución de la luz. Agitar la mezcla durante 1 o 2 minutos, dejar reposar durante 15 minutos, añadir 15 ml de solución de yoduro de potasio (15 de 100) y 15 ml de agua, agitar, dejar reposar 1 min, y luego valorar el yodo liberado con 0,1 N de tiosulfato de sodio, utilizando TS almidón como indicador. Realice una titulación residual en blanco con agua en lugar de la muestra. El volumen

corregido es el número de ml de tiosulfato de sodio 0,1 N requerido para el glicerol y el ácido tartárico en la muestra representada por los 5 ml de solución I. Desde el porcentaje determinado en el ensayo de ácido tartárico calcular el volumen de sodio 0,1 N tiosulfato requerido para el ácido tartárico en la titulación. La diferencia entre el volumen corregido y el volumen calculado requerido para el ácido tartárico es el número de ml de 0. EN tiosulfato de sodio consumido debido a la glicerina en la muestra. Un ml de 0. EN tiosulfato de sodio es equivalente a 2,303 mg de glicerol y 7,505 mg de ácido tartárico.

Figura - Modificado Hortvet-Sellier aparato de destilación