DISEÑO DE EXPERIMENTOS EN METROLOGÍA

Román de la Vara SalazarCentro de Investigación en Matemáticas

Callejón de Jalisco, S/N, La Valenciana, Guanajuato, Gto.Tel. (473)7327155, Fax: (473) 7325749, Email: delavara@cimat.mx

Resumen: El Diseño de Experimentos es una de las herramientas estadísticas con mayor aplicación en lasdiferentes áreas de conocimiento. En este trabajo se discute la relevancia del diseño estadístico deexperimentos en la Metrología. Para ello primero se da una panorámica general sobre el diseño deexperimentos y los diferentes problemas que puede ayudar a resolver. Se revisan los pasos para laplaneación y ejecución de un experimento, y finalmente se presenta una aplicación en la estimación deincertidumbre.

INTRODUCCIÓN

El origen del Diseño Estadístico de Experimentosse remonta a principios del siglo pasado cuandoRonald Fisher era el responsable de estadística ydel análisis de datos en un centro de investigaciónagrícola cerca de Londres, Inglaterra. El problema alque se enfrentó Fisher fue que no era posible darrespuesta a las preguntas planteadas porinvestigadores a partir de los datos experimentalesque obtenían. La solución fue que antes de realizarlas corridas experimentales, las cuales podían llevarmeses, Fisher los asesoraba acerca de cómodebían realizar tales pruebas. De esta manerasurgió el diseño de experimentos.

Los primeros diseños experimentales fueron de tipocomparativo, pero poco a poco se fueron agregandootros arreglos como los diseños factoriales, y másrecientemente (1980’s) los diseños robustos o deTaguchi [5], hasta conformar en la actualidaddistintas áreas de investigación y de aplicacióndentro de lo que se conoce como diseño deexperimentos; tan es así que difícilmente unprofesional de este campo llega a conocer siquierala mayoría de los diseños experimentales que sehan propuesto. El surgimiento de tantos diseñosexperimentales radica principalmente en la ampliagama de procesos que existen para fabricar todotipo de productos.

Cada vez son más las empresas y centros deinvestigación y desarrollo que aplican el diseño deexperimentos de manera cotidiana, tanto paramejorar el desempeño de procesos ya establecidoscomo para hacer innovación y diseño de nuevosproductos. Esto se ha hecho necesario paramantener la empresa competitiva en un mercadoglobal, al poder reducir sus costos de producción

mejorando al mismo tiempo la calidad de susproductos. De este esfuerzo no son la excepción loslaboratorios de metrología.

La medición se puede visualizar como el resultadode un proceso, que es precisamente el proceso demedición. Y como en cualquier proceso su resultadoestá sujeto a la influencia de factores quetradicionalmente en la industria se han clasificadoen las seis ramas: Material, Mano de obra(operadores), Máquinas (equipos), Medio ambiente,Método y Mediciones (Figura 1). Prácticamentecualquier factor que afecta el resultado del procesose puede ubicar en alguna de estas ramas y encada una de estas ramas se encuentran variosfactores específicos que pueden ser los causantesde la calidad o variabilidad del resultado delproceso.

Material Método

MáquinaMediciones Mano de obra

Medio ambiente

Fig. 1 Fuentes de incertidumbreen un proceso de medición.

En este trabajo se discute la relevancia del diseñoestadístico de experimentos en la solución deproblemas de metrología. Para ello comenzamosdefiniendo lo que es un diseño de experimentos,damos una clasificación de los esquemasexperimentales de mayor aplicación de acuerdo altipo de problema que resuelven y se revisan lospasos para la planeación y ejecución de unexperimento. Finalmente se muestra un ejemplo enla estimación de incertidumbre.

ALGUNAS DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓNDE LOS DISEÑOS EXPERIMENTALES

Antes de dar una clasificación de los diseñosexperimentales revisemos algunas definicionesútiles.Diseño de Experimentos (DE). El DE consiste enplanear un conjunto de pruebas o corridasexperimentales de tal manera que al analizar losdatos que de ellas se obtengan se puedan contestarlas preguntas planteadas. Esto no implica que de unexperimento se puedan obtener todas las preguntasy todas las respuestas, sino que se puedennecesitar varios experimentos secuenciales parallegar a un resultado satisfactorio [9].

Variables, Factores y Niveles. En cualquierestudio experimental intervienen varios tipos devariables. La variable de respuesta tiene que vercon el resultado del experimento; es la variable quese está estudiando como función de los llamadosfactores. Los factores son las variables cuyo efectosobre la respuesta interesa estudiar. Para ello encada factor se eligen cuando menos dos niveles deprueba para poder estudiar su efecto. Esprecisamente las diferentes combinaciones deniveles de los factores lo que constituyen el llamadoarreglo experimental o matriz de diseño.Cabe señalar que existen factores económicos decontrolar durante los experimentos, que muchasveces algunos de ellos ya se “controlan” paraobtener un buen resultado. La palabra controlar aquíes en el sentido de poder fijarlo en algún valorespecífico. También existen factores que no soneconómicos de controlar y que pueden influir en elproceso de medición. Si estos se pudieran controlaral menos para fines experimentales se puedenincluir en el estudio como factores de ruido. La ideacon los factores de ruido es encontrar lacombinación de los factores de control donde elefecto de los primeros sobre el resultado delproceso sea mínimo. Esta es la idea del llamadodiseño robusto.

El concepto de bloque. Un bloque es un conjuntode resultados experimentales que se esperan máshomogéneos que el conjunto total de resultados. Alconsiderar el efecto del bloque se logra una mayorprecisión del experimento. Por ejemplo, si durante elexperimento es necesario utilizar material de doslotes diferentes, cada lote constituye un bloque. Lascorridas experimentales se reparten en formabalanceada entre los bloques y al final se podráseparar el efecto debido al factor bloque.

Clasificación de los diseños experimentales.El objetivo del experimento se ha utilizadotradicionalmente como un criterio general declasificación de los diseños experimentales. Otrosaspectos como son el número de niveles, lasrestricciones existentes y el número de corridas seutilizan para hacer una subclasificación más fina. Deacuerdo a su objetivo se clasifican como:

1. Diseños para comparar tratamientos. En estegrupo se encuentran el diseño completamente alazar, el diseño en bloques completos al azar,diseño en cuadro latino, diseños en bloquesincompletos, etc. Con estos diseños se puedencomparar diferentes métodos de medición, variosinstrumentos, varios operadores, diferenteslaboratorios, etc. Estos diseños no consideran laposible interacción entre los factores estudiados.

2. Diseños para estudiar el efecto de variosfactores sobre una o varias respuestas. Enesta rama se encuentran los diseños factorialescompletos y fraccionados con dos o más nivelesen cada factor. Una característica distintiva deestos arreglos es que permiten el estudio deefectos de interacción entre los factores. Losdiseños factoriales tienen amplia aplicación enmetrología, por ejemplo en la determinación deincertidumbre tipo A y en los estudios derepetibilidad y reproducibilidad (R&R) [3][2].

3. Diseños para la optimización de procesos. Enesta familia entran otra vez los diseñosfactoriales y algunas generalizaciones de éstoscomo son el diseño de Box-Behnken y el diseñocentral compuesto. Estos diseños tienen almenos tres niveles en cada factor lo que permiteinvestigar efectos de tipo cuadrático, además deinteracciones y efectos lineales [9]. Con estosdiseños se puede optimizar un proceso demedición, encontrando las condiciones en lasque arroja los mejores resultados.

4. Diseños para la optimización de mezclas. Lacaracterística distintiva de los procesos demezclas es que su desempeño depende de la

proporción con la que participan loscomponentes de la mezcla, no de la cantidad demezcla, y la suma de todos los componentes encada punto de prueba suman la unidad. Entrediseños de esta familia se encuentran losdiseños de lattice-simplex, simplex concentroide, y diseños con restricciones [1].

5. Diseño robusto. Estos diseños tienen como unode sus objetivos el hacer el producto o procesoinsensible a factores no controlados o de ruido.El diseño con arreglo interno y externo fuepropuesto por Taguchi [5][8] con este objetivo enmente, pero también se puede hacer diseñorobusto utilizando un solo arreglo factorialenfocándose al análisis de las interaccionesentre los factores de control y de ruido [6]. Porejemplo, en un laboratorio pudieran existircondiciones para mantener un material oinstrumento patrón en las cuales algunosfactores que no se pueden controlar tienen unefecto mínimo sobre el patrón. Con este tipo deexperimentos se pueden investigar cuáles sonesas condiciones mejores de conservación.

Por supuesto que en cada familia solomencionamos los diseños más representativos, yhabría algunos diseños importantes nomencionados en la clasificación anterior como sonlos diseños anidados, cíclicos y de parcelasdivididas (split plot). Los diseños anidados sonbastante utilizados en los estudios R&R. Por suparte, los diseños factoriales podrían muy bienubicarse en cualquiera de los objetivos anterioresdado que su versatilidad los hace sumamenteaplicables. Por cierto que el segundo objetivo es dehecho el objetivo general que tiene cualquier diseñoexperimental: En cualquier DE se quiere estudiar elefecto de uno o varios factores sobre una o variasrespuestas.

PASOS EN LA PLANEACIÓN YEJECUCIÓN DE UN EXPERIMENTO

Muchas veces, de manera simplista, se le llama “eldiseño” al arreglo experimental, pero la realidad esque el diseño de experimentos es mucho más queun listado de corridas experimentales. Quizás laetapa más importante es la planeación del estudiodonde entra tanto el pensamiento estadístico comoel conocimiento físico sobre el proceso a estudiar.Debe anticiparse desde la planeación cualquierproblema que pueda surgir. Los pasos son:

1. Ubicar un proceso de metrología susceptible demejorarse con diseño de experimentos. Tenerbien claro cuál es el objetivo del experimento,cuál el impacto esperado en caso de tener éxito.

2. Elegir la variable de respuesta (la medición deinterés) y verificar que se mide de maneraconfiable para fines del experimento.

3. Determinar cuáles factores deben controlarse oinvestigarse de acuerdo a la supuesta influenciaque tienen sobre la variable de respuesta deinterés.

4. Seleccionar el experimento adecuado a losfactores que se tienen y al objetivo delexperimento. En este paso deben tomarse encuenta las restricciones existentes, los costos, elnúmero de repeticiones, el tipo de efectosesperados, el tiempo y recursos en general quese invertirán. Uno de los aspectos más críticoses la selección de los niveles de prueba en cadafactor.

5. Realizar las corridas experimentalesaleatorizando de acuerdo al plan y manteniendoen el trascurso lo más fijo posible los factores noincluidos en el estudio. Se recomienda que lapersona interesada siempre este presente.

6. Determinar el modelo de análisis de varianza(ANOVA) o el modelo que mejor describa elcomportamiento de los datos.

7. Verificar que los supuestos del modelo secumplen. Diagnosticar la calidad del modelo.

8. Utilizar el modelo para los fines del estudio. Porejemplo, si se trataba de estimar componentesde incertidumbre, proceder a hacerlo, o si elobjetivo era maximizar la respuesta encontrar elpunto donde eso ocurre.

EJEMPLO

De acuerdo a la Guía para la Evaluación de laIncertidumbre [4], se tienen incertidumbre tipo A ytipo B. La incertidumbre tipo A se calcula conmedios estadísticos y la tipo B por cualquier otromedio. Uno de los medios para calcularincertidumbre tipo B es la especificación dada por elfabricante del equipo. Sin embargo, en esto muchasveces no se toma en cuenta el hecho de que dichaespecificación describe a toda la población deinstrumentos del fabricante y es posible que elnuestro se encuentre en una de las colas de dichapoblación o en el centro de la misma, en cuyo caso

su incertidumbre sería un poco mayor o menor quela especificación dada. El diseño de experimentospuede ayudar a resolver este problema, evaluandoexperimentalmente en las condiciones dellaboratorio el efecto de los factores de influencia.

Consideremos un experimento [7] donde el objetivoes estudiar la relación entre la frecuencia deoscilación de un reloj de cuarzo patrón y lascondiciones de humedad y temperatura. En estecaso el instrumento ya cuenta con un dispositivopara minimizar los cambios de temperatura, dadoque los fabricantes conocen su impacto en lafrecuencia de oscilación. Los factores seleccionadosson temperatura (T) y humedad (H) y sus niveles deprueba se eligen de acuerdo a las condiciones dellaboratorio; en este caso los niveles de temperaturason (22oC, 24 oC) y para la humedad (20%, 50%).La variable de respuesta es la frecuencia deoscilación (Y). El diseño experimental seleccionadoes un factorial completo 22 con punto central y dosréplicas, lo que da un total de 10 corridas que semuestran en la Tabla 1.

Bloque Temp. (oC) Hum. (%) Frecuencia (Hz)

1 24 (+1) 20 (-1) 9 999 999.9697

1 22 (-1) 50 (+1) 9 999999.9678

1 23 (0) 35 (0) 9 999999.9692

1 24 (+1) 50 (+1) 9 999999.9690

1 22 (-1) 20 (-1) 9 999999.9706

2 22 (-1) 50 (+1) 9 999999.9704

2 24 (+1) 50 (+1) 9 999999.9702

2 23 (0) 35 (0) 9 999999.9704

2 24 (+1) 20 (-1) 9 999999.9706

2 22 (-1) 20 (-1) 9 999999.9717

Tabla 1. Experimento 22 más centro en dos bloques yfrecuencias observadas

En este caso cada réplica constituye un bloque,dado que se hicieron en días distintos, y es sabidoque el oscilador de cuarzo presenta envejecimientoque ocasiona que su frecuencia derive en nivelesconocidos. Por conveniencia de cómputo, se realizael análisis de varianza para la respuestatransformada ft=(frecuencia – 9999999.9)104 y losresultados del análisis de varianza (ANOVA) semuestran en la Tabla 2, donde FV= Fuentes devariación, SC= Sumas de cuadrados, GL=Gradosde libertad, CM= Cuadrados medios, F0= EstadísticoF y P-valor o significancia estadística del términocorrespondiente. El P-valor es la probabilidad de

haber observado el efecto que ocurrió, suponiendoque dicho efecto poblacional fuera nulo. De maneraque si el P-valor es pequeño comparado con α, seconcluye que el efecto o término correspondientees estadísticamente significativo, es decir, tieneinfluencia sobre la variable de respuesta. El valorα es la probabilidad de concluir que un efecto essignificativo cuando en realidad es nulo, riesgo quese controla directamente por el experimentador alasignarle desde antes del experimento unamagnitud pequeña, típicamente de 0.05.

F.V. S.C. G.L. C.M. F0 P-valor Temp. 12.5 1 12.5 0.63 0.4638 Hum. 338.0 1 338.0 17.00 0.0091 TxH 112.5 1 112.5 5.66 0.0633Bloque 490.0 1 490.0 24.65 0.0042 Error 99.4 5 19.88 Total 1052.4 9

Tabla 2. ANOVA

Se observa en la columna del P-valor que latemperatura no fue significativa (P-valor>α=0.05),mientras que la humedad y el efecto de bloque si lofueron. La interacción temperatura-humedad no essignificativa con α=0.05, pero su efecto no es deltodo aleatorio dado su P-valor cercano a 0.05; seesperaría que con más réplicas este efecto resultarasignificativo.El modelo de ANOVA solo con los términossignificativos tiene la forma

ijkkijiijk BloqueTHHY εµ ++++= )( ,

donde .2,1,, =kji De acuerdo a este modelo, lavariación total observada en el estudio se puededescomponer según el modelo de componentes devarianza

22222ErrorBloqueTHHtotal σσσσσ +++=

Los componentes de varianza se pueden estimar apartir de los cuadrados medios calculados de latabla de ANOVA, mediante las fórmulas [6]

.22

ˆ2

ˆ

22ˆ;ˆ

22

22

×

−=

−=

×−

==

ErrorBloque

BloqueErrorTH

TH

THHHErrorError

CMCMCMCM

CMCMCM

σσ

σσ

En nuestro ejemplo tenemos, respectivamente,

.5.11722

8.19490ˆ;31.46

2

8.195.112ˆ

3.5622

5.112338ˆ;88.19ˆ

22

22

=×−

==−

=

=×

−===

BTH

HErrorError CM

σσ

σσ

Pero como estos resultados son para la respuestatransformada ft=(frecuencia – 9999999.9)104, habríaque multiplicarlos por 10-8 para obtener el resultadoen la escala de las frecuencias originales. Esto esporque, despejando, se tiene que lafrecuencia=(ft)10-4+9999999.9 y al momento decalcular la varianza en ambos lados resulta queVar(frecuencia)= 10-8 Var(ft). Así, por ejemplo, elcomponente de varianza en la escala original para

la humedad es de magnitud .106.5 72 −×=Hσ Deaquí que la incertidumbre experimental debida este

término está dada por .105.7ˆ 4−×=Hσ Estaincertidumbre observada se compara con ladeclarada por el fabricante del equipo.

CONCLUSIONES

En general el diseño de experimentos puedecontribuir bastante a mejorar la práctica metrológica,ayudando en la planeación y obtención de datosmás informativos en los diferentes tipos deexperimentos que se realizan en este campo. Laaplicación de principios tales como aleatorización,bloqueo y repetición, así como el análisis estadísticocorrecto resultan de suma importancia. En particularen el estudio presentado se muestra cómo evaluarexperimentalmente la incertidumbre tipo B dada porel fabricante de un equipo para verificar su magnituden las condiciones del propio laboratorio. Este tipode estudios podrían llevar a mejoras tanto de losequipos como de las instalaciones del laboratorio,buscando tener un menor impacto de las fuentes deincertidumbre detectadas como las másimportantes.

REFERENCIAS

[1] Cornell, J. A., Experiments with Mixtures,Wiley, New York, 1990.

[2] Carroll Croakin, M. y Tobias, P., EngineeringStatistics Handbook.http://www.itl.nist.gov/div898/ handbook.

[3] Carroll Croakin, M., Statistics andMeasurements, Journal of Research of theNIST 106, 2001, pp. 279-292.

[4] ISO TAG4 WG3: Guide to the Expression ofUncertainty in Measurement, 1992.

[5] Kackar, R. N., Off-Line Quality Control,Parameter Design and the Taguchi Method,Journal of Quality Technology 17, 1985, pp.176-188

[6] Montgomery, D. C., Design and Analysis ofExperiments, Wiley, New York, 2001.

[7] Montoya Vargas, A., Diseño de Experimentosen la Metrología, Taller de Metrología,CIMAT.

[8] Wu, J. C. F y M. Hamada, Experiments,Wiley, New York, 2000.

[9] Box, G. E. P., Hunter, W. G. y J. S. Hunter,Statistics for Experimenters, Wiley, New York,1978.

.