Dislocaciones en Cristales
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Laboratorio de Defectos en Sólidos
Dislocaciones en cristales
Introducción
Las dislocaciones son uno de los defectos más importantes de los sólidos ya que
pueden modificar notablemente las propiedades de los mismos. El objetivo de esta
práctica es la observación de dislocaciones en un monocristal. Existen diversas
técnicas, para observar las dislocaciones en los monocristales como por ejemplo la
microscopía electrónica, con una gran resolución. Además existen otras técnicas
macroscópicas que también permiten observar la presencia de las dislocaciones en los
cristales. Una de estas técnicas es el ataque químico. Cuando un monocristal que
contiene dislocaciones se sumerge en un medio que lo "ataca", se arrancan parte de
los átomos de la superficie. El ritmo al que los átomos se arrancan puede ser distinto
en las zonas donde emergen las dislocaciones que en las zonas de la superficie donde
no hay dislocaciones. Esto se debe a que en las zonas donde emergen las
dislocaciones se producen deformaciones de la red debido a tensiones internas y la
cohesión del cristal es menor; además pueden ser zonas de migración para las
impurezas. Así, en estas zonas se forman unos “pozos”. Al arrancarse los átomos que
tienen una menor cohesión, el pozo de ataque adquiere una forma piramidal cuyas
aristas nos indican las direcciones cristalográficas del monocristal.
Realización de la práctica
Los monocristales de haluros alcalinos muestran formas geométricas externas que
concuerdan con su estructura atómica (normalmente cúbica) por lo que es fácil
identificar las direcciones [100] y equivalentes. Así, realizamos un corte con ayuda de
una maza y una cuña a lo largo de una de estas direcciones. Para ello damos un golpe
seco, de forma que el corte se propaga paralelo a los planos (100) que son los que
presentan menor compactación. De esta forma se obtiene una superficie limpia del
cristal. Este proceso recibe el nombre de exfoliación.
Para poder observar las dislocaciones necesitamos que la superficie del cristal esté
limpia y libre de cualquier daño. Estas superficies son muy sensibles y se dañan con
gran facilidad. La simple exposición a ambiente durante unas horas hace que la
superficie se llene de impurezas, se absorban átomos y se ensucie, lo que impide
observar las dislocaciones. Por ello, para obtener una superficie limpia procedemos a
exfoliar el cristal justo antes de realizar las medidas.
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Laboratorio de Defectos en Sólidos
Normalmente resulta muy sencillo obtener una superficie plana (100) mediante la
técnica de exfoliación en estos cristales debido a la estructura del cristal. Como se
observa en la figura 1a, si tomamos un plano imaginario (100), los átomos que quedan
separados por dicho plano, tienen carga opuesta y su atracción coulombiana los
mantiene unidos. Sin embargo al realizar el golpe seco, desplazamos un plano
respecto al otro, de forma que los átomos enfrentados son del mismo signo, lo que
conduce a la separación y la formación de una nueva superficie (ver figura 1b).
Figura 1. En un cristal de LiF o NaCl, los átomos separados por un plano (100) tienen carga opuesta y la fuerza coulombiana los atrae. Al desplazar una parte del cristal (mediante un golpe seco), quedan enfrentados átomos de la misma carga. La repulsión coulombiana, hace que el cristal se separe en dos.
IMPORTANTE: Una vez exfoliado el cristal es muy importante tratar el
mismo con la máxima precaución, en especial la cara exfoliada.
Parte 1
Sobre la cara exfoliada, realizamos algunas indentaciones que provocaran la creación
de dislocaciones en el cristal. Las indentaciones consisten en clavar una punta dura
(en nuestro caso una aguja). Una vez indentado el cristal, se observa en el
microscopio óptico identificando las huellas de las indentaciones.
Figura 2: Imagen de microscopia óptica de una huella de indentación en una superficie de NaCl
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Laboratorio de Defectos en Sólidos
Posteriormente se ataca el cristal químicamente. Nosotros utilizaremos como medio
de ataque una disolución de cloruro férrico en ácido acético glacial (ya realizada por el
técnico del laboratorio). El ataque consiste en sumergir el cristal en la disolución
durante un tiempo controlado. Transcurrido ese tiempo y para evitar que el atacante
siga actuando sobre la superficie del cristal se lava éste en acetona durante 1 minuto
(los cristales iónicos no se pueden lavar en agua que es un disolvente polar y lo
disolvería). A continuación dejamos el cristal secarse al aire durante 10 minutos, para
que toda la acetona que queda en la superficie y los pocitos se evapore.
Finalmente, se vuelve a observar el cristal en el microscopio óptico. Como ya hemos
indicado, en los puntos donde emergen las líneas de las dislocaciones a la superficie,
el cristal tiene menor cohesión, por lo que el ataque será más efectivo en estos puntos
y se observa la aparición de “pocitos de ataque". Además la forma de estos pozos
también refleja el carácter ordenado del cristal y se comprueba como dichos pozos
tienen forma de pirámide invertida, de forma que los lados de la base coinciden con las
direcciones de orientación de los ejes principales.
Al mirar al microscopio el monocristal, deberemos observar que:
-Las dislocaciones se colocan a lo largo de las direcciones preferentes de
deslizamiento. En el caso de los haluros alcalinos el deslizamiento se produce en los
planos del tipo (110).
-La indentación produce un gran daño mecánico en el cristal por lo que se generan
muchas dislocaciones. Estas dislocaciones se alejan de la huella de la indentación a lo
largo de las direcciones de deslizamiento.
Figura 3: Esquema de las direcciones de deslizamiento de dislocaciones alrededor de una indentación en un cristal de haluro alcalino (S= dislocaciones helicoidales, T= dislocaciones en arista
- Dependiendo del tiempo de ataque la morfología de los pozos de ataque varía.
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Laboratorio de Defectos en Sólidos
Las imágenes serán más claras y se observarán mejor los efectos del ataque al
trabajar con el microscopio en el modo de campo oscuro (preguntar al profesor o al
técnico para ajustar el microscopio a este modo).
En el laboratorio se proporcionarán también varias fotografías tomadas en una
superficie atacada de LiF. Se deberán analizar las diferencias y semejanzas existentes
entre esta superficie y la de NaCl. Además se podrán realizar medidas de los ángulos
existentes entre las bandas de deslizamiento y la arista del cristal, de forma que se
puedan determinar los planos de deslizamiento que corresponden a esta estructura.
Parte 2
Una vez terminada la parte 1 de la práctica, se utilizarán unas mordazas para deformar
el cristal de NaCl atacado. La deformación provoca el movimiento de las dislocaciones
en sus sistemas de deslizamiento, por lo que si se vuelve a atacar el cristal deberemos
observar nuevos pocitos de ataque en las nuevas posiciones en las que las
dislocaciones intersectan la superficie y los viejos pocitos con una nueva morfología.
Además con la ayuda de dos polarizadores cruzados en el microscopio óptico se
podrá observar el fenómeno de la birrefringencia por deformación. Este fenómeno se
basa en la idea de que algunos materiales cristalinos transparentes se vuelven
birrefringentes cuando se introduce una deformación elástica en su interior. Utilizando
una iluminación adecuada con luz polarizada, la deformación se puede observar
debido a la aparición de un contraste en las imágenes. De esta manera, las regiones
de deslizamiento del cristal se pueden detectar gracias a la existencia de distorsiones
elásticas asociadas a la presencia de dislocaciones.
Deberemos observar, por tanto, un contraste de bandas oscuras y claras asociadas a
la existencia de dichas bandas de deslizamiento.
Para realizar estas observaciones es necesario encontrar la posición adecuada de los
polarizadores en el microscopio (consultar al profesor o al técnico la manera de
cambiar dicha posición).
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Laboratorio de Defectos en Sólidos
Figura 4: Imagen de microscopia óptica de birrefringencia por tensión en un cristal de haluro alcalino sometido a compresión.
Bibliografía.
-D. Hull “Introduction to dislocations”, Pergamon.
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OFF ON
Piñón de enfoque de precisión
Platina
Oculares
Revólver de objetivos
Ruedas de movimiento de la muestra
Diafragma
Portadiafragma
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Apéndice 1: Microscopio óptico de reflexión
Encender la luz del microscopio.
Colocar la muestra en el portamuestra y sujetar éste en la platina.
Al comenzar un examen microscópico se utiliza siempre un objetivo de poco aumento
ya que se domina un campo visual mayor. El aumento total del microscopio se obtiene
multiplicando el coeficiente de aumento del objetivo por el aumento individual del
ocular, así, el ocular 12,5x con el objetivo 10 da un aumento total de 125 veces
(diámetros).
Seleccionar el aumento más bajo del revólver de objetivos (el rojo) procurando no
tocar las superficies del vidrio.
Visualizar por los oculares. En general, lo mejor es acercarse poco a poco al ocular
desde algunos centímetros de distancia, hasta que el campo visual aparezca lo más
grande posible y claramente delimitado.
Para enfocar la muestra utilizar el piñón de enfoque, acercando cuidadosamente la
muestra al objetivo, hasta una distancia de unos pocos milímetros. Asimismo, mover la
muestra lentamente por la platina para seleccionar la zona de estudio.
Una vez que la zona a examinar con más detalle quede en el centro del campo visual,
puede intercalarse el siguiente objetivo más potente.
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