EJEMPLOS DE IDENTIFICACIÓN DE ESPECTROS DE EMISIÓN DE LLAMA UTILIZANDO EL PROGRAMA RSPEC

7/31/2019 EJEMPLOS DE IDENTIFICACIN DE ESPECTROS DE EMISIN DE LLAMA UTILIZANDO EL PROGRAMA RSPEC

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EJEMPLOS DE IDENTIFICACIN DE ESPECTROS DE EMISIN DELLAMA UTILIZANDO EL PROGRAMA RSPEC

Alberto E. Villalobos [email protected]

En otro trabajo se describieron las capacidades del software Rspec para obtenerespectrosvisibles en tiempo real conectando a la computadora una video cmara a la que se le habacolocado en el lente objetivo una rejilla de difraccin. Los espectros as obtenidos y

posteriormente calibrados, se podan entonces guardar en un simple formato de datos tipo*.dat para su posterior estudio.

Ahora bien, esto implica que tambin se est la posibilidad de abrir espectros capturadospor otros medios, incluso equipo especializado de laboratorio, y utilizar las facilidades deRspec para analizarlos.

Lo anterior se prob con espectros obtenidos utilizando un espectrofotmetro de emisinde llama al que se le adapt un multmetro digital como medio de digitalizacin de losdatos espectroscpicos generados por el mismo.

Los espectros que se mostrarn a continuacin fueron realizados utilizando este equipo ylas disoluciones se prepararon disolviendo las muestras en cido ntrico, diluyendolasluego con agua destilada en concentraciones que fueron del 0.1 al 0.4% p/paproximadamente.

A manera de ejemplo podemos ver en la Figura 1 el espectro de emisin de llama (aire-acetileno) de una solucin acuosa de nitrato de hierro puro cuyos datos, en formato

*.dat, fueron graficados utilizando Rspec.

Figura 1: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin acuosa de nitratode hierro puro

Ahora bien, Rspec no solamente permite graficar estos espectros, sino que dispone de unabiblioteca de lneas espectrales de emisin atmica de referencia que da la opcin desuperponer tales lneas al espectro que se est estudiando de forma tal de poder realizaruna identificacin positiva de la especie en estudio.
mailto:[email protected]://www.rspec-astro.com/http://hombrosdegigantes.blogspot.com/2010/10/captura-de-espectros-en-tiempo-real.htmlhttp://hombrosdegigantes.blogspot.com/2010/10/captura-de-espectros-en-tiempo-real.htmlhttp://hombrosdegigantes.blogspot.com/2010/10/captura-de-espectros-en-tiempo-real.htmlhttp://www.espectrometria.com/espectrometra_de_emisinhttp://es.scribd.com/doc/9702785/Multimetro-Digital-para-Capturar-Espectros-de-Emision-Atomicahttp://es.scribd.com/doc/9702785/Multimetro-Digital-para-Capturar-Espectros-de-Emision-Atomicahttps://www.dropbox.com/s/m76h2cqe19sij57/Hierro%20Electrolitico%20Armstrong.dathttp://1.bp.blogspot.com/-D4Ekwvv1hpE/UC8R45KfhoI/AAAAAAAAASk/jn7Q2RQTJfE/s1600/Figura+1_Hierro+Electrol%C3%ADtico.bmpmailto:[email protected]://www.rspec-astro.com/http://hombrosdegigantes.blogspot.com/2010/10/captura-de-espectros-en-tiempo-real.htmlhttp://hombrosdegigantes.blogspot.com/2010/10/captura-de-espectros-en-tiempo-real.htmlhttp://www.espectrometria.com/espectrometra_de_emisinhttp://es.scribd.com/doc/9702785/Multimetro-Digital-para-Capturar-Espectros-de-Emision-Atomicahttp://es.scribd.com/doc/9702785/Multimetro-Digital-para-Capturar-Espectros-de-Emision-Atomicahttps://www.dropbox.com/s/m76h2cqe19sij57/Hierro%20Electrolitico%20Armstrong.dat


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Esta biblioteca, que incluye tambin espectros de estrellas, nebulosas y hasta cometas,puede ser ampliada por el usuario y como contribucin a la misma he creado espectros dereferencia para todos los elementos de la Tabla Peridica, mismos que estn a disposicin

para descargarse en formato "*.dat" (Figura 2). As mismo se he incluido un archivo quecomprende las llamadas lneas persistentes de todos los elementos. Estas lneas son las

mas intensas y por tanto las que sera de esperar ver si se tiene la sustancia en unaconcentracin relativamente alta. Este archivo es muy til cuando se tiene mezclas deelementos y tambin se pone a disposicin para su descarga.

Figura 2: Biblioteca de espectros atmicos de referencia a la que ha sido adicionada losespectros de todos los elementos de la Tabla Peridica en formato"*.dat".
https://www.dropbox.com/s/d0m77gj53888ldu/Espectros%20At%C3%B3micos%20Formato%20DAT.rarhttps://www.dropbox.com/s/d9iexl03tgn3oqk/Se%C3%B1ales%20Persistentes%20Atomicas_Ampliadas.dathttps://www.dropbox.com/s/d9iexl03tgn3oqk/Se%C3%B1ales%20Persistentes%20Atomicas_Ampliadas.dathttps://www.dropbox.com/s/d0m77gj53888ldu/Espectros%20At%C3%B3micos%20Formato%20DAT.rarhttps://www.dropbox.com/s/d0m77gj53888ldu/Espectros%20At%C3%B3micos%20Formato%20DAT.rarhttps://www.dropbox.com/s/d0m77gj53888ldu/Espectros%20At%C3%B3micos%20Formato%20DAT.rarhttp://2.bp.blogspot.com/-ykjuFw0yGNs/UC8w9Ca9RcI/AAAAAAAAAUE/TkJPd530LoM/s1600/Figura+2_Listado+de+archivos+espectros+at%C3%B3micos.bmphttps://www.dropbox.com/s/d0m77gj53888ldu/Espectros%20At%C3%B3micos%20Formato%20DAT.rarhttps://www.dropbox.com/s/d9iexl03tgn3oqk/Se%C3%B1ales%20Persistentes%20Atomicas_Ampliadas.dathttps://www.dropbox.com/s/d0m77gj53888ldu/Espectros%20At%C3%B3micos%20Formato%20DAT.rar


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En la Figura 3 se muestra la superposicin del espectro de referencia del hierro (azul)sobre el espectro de la muestra en estudio, obtenindose como puede verse unacoincidencia bastante buena tanto en posicin de las lneas de emisin as como en laintensidad relativa de las mismas.

Figura 3: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin acuosa de nitratodehierro puro (rojo) sobre el que se superpone las lneas de emisin atmica de una

referencia de hierro (azul).(dar click en la imagen para ver video)

No obstante se debe hacer la salvedad de que no necesariamente se deben encontrar todaslas lneas de emisin de la referencia en la muestra, ni mantenerse las intensidadesrelativas para que una identificacin se considere positiva, pues esto depende de la fuentede excitacin que se haya utilizado y del medio en el que se realiz el experimento.

De esta forma en el caso de la Figura 3, la referencia fue obtenida utilizando como fuentede excitacin un arco elctrico en el vacio, mientras que la muestra fue ionizada con unallama de aire-acetileno, que es un medio mucho menos energtico con una temperaturamxima de alrededor de 2200 C y en el que se pueden dar reacciones qumicas queforman especies moleculares (xidos, carburos, nitruros, etc) que tendran caractersticasde emisin y absorcin de la luz distintas a las especies atmicas libres y que por tanto

podran dar origen a seales adicionales a las que aparecen en la referencia.

Adems de lo anterior se debe considerar tambin las seales adicionales que va aportar,en nuestro caso, la llama , misma que despus de todo tiene color debido a la emisin

luminosa de las especies moleculares que se forman durante la combustin (CH, C2,CN,OH, entre otras). Algunas de estas seales se pueden observar en los espectros que seestn utilizando como ejemplo en este trabajo (Figura 4). A manera de referencia semuestra en la Figura 5 el espectro de la llama de aire-acetileno medido con elespectrofotmetro de llama en el rango visible del espectro.
https://www.dropbox.com/s/m76h2cqe19sij57/Hierro%20Electrolitico%20Armstrong.dathttps://www.dropbox.com/s/m76h2cqe19sij57/Hierro%20Electrolitico%20Armstrong.dathttp://www.astrogeo.va.it/astronom/spettri/cometen.htmhttp://www.youtube.com/watch?v=MM7eyK2sZQQ&feature=youtu.behttps://www.dropbox.com/s/m76h2cqe19sij57/Hierro%20Electrolitico%20Armstrong.dathttp://www.astrogeo.va.it/astronom/spettri/cometen.htm


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Figura 4: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica de hierro(rojo) sobre el que se superpone las lneas de emisin molecular propias de la llama aire-

acetileno utilizada como fuente de excitacin (azul).

Figura 5: Espectro de emisin molecular (Armstrong) propio de la llama aire-acetilenoutilizada como fuente de excitacin.

Podemos pasar ahora a un ejemplo un poco mas complicado. Supongamos que en lugar

de tener una disolucin de hierro puro tenemos un acero inoxidable. Si bien el aceroinoxidable es a base de hierro, tiene como elementos de aleacin cromo y nquel enproporciones relativamente altas por lo que podramos esperar encontrar picos de emisinatmica adicionales a los observados en el hierro puro y es exactamente lo que se puedeobservar en la Figura 6.
https://www.dropbox.com/s/hegm795qbgkr2fm/Llama%20de%20acetileno.dathttp://es.wikipedia.org/wiki/Acero_inoxidablehttp://1.bp.blogspot.com/-aOBhkEVR4ro/UDGnBcT3v6I/AAAAAAAAAWM/k8evQvrAMFU/s1600/Espectro+de+la+llama+aire-acetileno.bmphttp://2.bp.blogspot.com/-hLFtkRsmnwE/UDGkzMsxnzI/AAAAAAAAAWE/56ku7lqjcho/s1600/Hierro+electrol%C3%ADtico+vs+espectro+de+la+llama.bmphttps://www.dropbox.com/s/hegm795qbgkr2fm/Llama%20de%20acetileno.dathttp://es.wikipedia.org/wiki/Acero_inoxidable


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Figura 6: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica de aceroinoxidable (rojo) sobre el que se superpone las lneas de emisin atmica de una

referencia de hierro (azul) y que muestra lneas de emisin no presentes en la referencia.

Puesto que sabemos que la muestra se trata de acero inoxidable es lgico por tanto buscarseales de cromo utilizando las referencias correspondientes de forma individual para nocomplicar la identificacin. De esta forma la presencia de cromo y nquel resultaconfirmada al superponer los espectros atmicos de estos elementos al espectro de lamuestra de acero inoxidable (Figuras 7 y 8).

En este punto se debe anotar que una confirmacin positiva de identidad no debe basarseen la coincidencia de un solo pico sino que debe ser el resultado de la correspondencia devarias seales, y mientras mas coincidan ser mas confiable la identificacin.


referencia de cromo (azul).
https://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttp://3.bp.blogspot.com/-cRaWvZtst-M/UDE3liDfMkI/AAAAAAAAAVU/Hlknqg57pYI/s1600/Acero+aleado+identificando+Cromo.bmphttp://1.bp.blogspot.com/-w6YI3fUnMRs/UDGgo6ZSmFI/AAAAAAAAAVw/4NC4H3L-SAc/s1600/Acero+aleado+vs+Referencia+Fe.bmphttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dat


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referencia de nquel (azul).

Analicemos ahora una disolucin ntrica de aleacin de aluminio 5052con la siguientecomposicin:

Chemistry Data

Aluminum Balance

Chromium 0.15 - 0.35

Copper 0.1 max

Magnesium 2.2 - 2.8Manganese 0.1 max

Remainder Each 0.05 max

Remainder Total 0.15 max

Silicon + Iron 0.45 max

Zinc 0.1 max

Segn esta informacin los elementos mas probables de observar en principio (aunque nonecesariamente como veremos mas adelante) seran los que estan en mayor

concentracin, o sea el aluminio y el magnesio, seguidos de lejos por el cromo.

Despues de haber analizado el espectro del acero aleado de la Figura 7, salta a la vista lapresencia de cromo en esta muestra como se observa en la Figura 9, lo que se confirma alsuperponer al espectro la referencia de cromo (Figura 10).
https://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttp://www.metalsuppliersonline.com/Research/Property/metals/472.asphttp://www.metalsuppliersonline.com/Research/Property/metals/472.asphttp://www.metalsuppliersonline.com/Research/Property/metals/472.asphttp://3.bp.blogspot.com/-LGCiU2P7VvE/UDE5qQNBy0I/AAAAAAAAAVc/uKm0ECOdp5g/s1600/Acero+aleado+identificando+Niquel.bmphttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttps://www.dropbox.com/s/a9nc9c1aqta64yh/Acero%20Aleado.dathttp://www.metalsuppliersonline.com/Research/Property/metals/472.asp


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Figura 9: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica de aleacindealuminio 5052 (se elimin la zona de fuerte emisin de la llama).

Figura 10: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica dealeacin de aluminio 5052 (rojo) comparada contra referencia de cromo (azul)

(se elimin la zona de fuerte emisin de la llama).

De igual forma es posible detectar la presencia de magnesio, en este caso por la intensa

lnea de emisin a 2852.1 y por las bandas de emisin molecular en forma de dosamplias montaas centradas en 3700 y 3820 (Figura 11). En este punto se debe hacerla anotacin que normalmente las lneas de emisin atmica son muy angostas y finasmientras que las moleculares tienden a ser muy anchas y menos definidas lo que permitediferenciarlas a priori.
https://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttps://www.dropbox.com/s/2et4bvmp8c9o5nv/Se%C3%B1ales%20Persistentes%20Moleculares.xlshttp://4.bp.blogspot.com/-6l7_lww7_hE/UDGy2SJB3CI/AAAAAAAAAWg/JqdVjf0fB2E/s1600/Aluminio+5052+con+cromo+identificado.bmphttp://4.bp.blogspot.com/-Fbd8XVbiVA8/UDBsQeebSAI/AAAAAAAAAVA/vI6KbpTQcyo/s1600/Figura+7_Aleaci%C3%B3n+de+Aluminio+5052+vs+Referencia+se%C3%B1ales+persistentes.bmphttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttps://www.dropbox.com/s/2et4bvmp8c9o5nv/Se%C3%B1ales%20Persistentes%20Moleculares.xls


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Figura 11: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica dealeacin de aluminio 5052 (rojo) comparada contra referencia de magnesio (azul)

(se elimin la zona de fuerte emisin de la llama).

Hasta aqu hemos identificado dos de los tres elementos principales de la aleacin dealuminio, el cromo y el magnesio, sin embargo como se ve en la Figura 12, las seales delaluminio, elemento que est presente en mas del 96% son sumamente pequeas, casiinexistentes. Este resultado aparentemente contradictorio se explica por el hecho de que elaluminio se oxida con facilidad en el ambiente oxidante de la llama y el xido asformado es muy refractario por lo que no se calienta lo suficiente, a la temperatura de lallama, como para emitir apreciablemente en la regin visible como si sucede con elmagnesio que tambien forma un xido mas fcilmente excitable. La energa de ionizacin

juega tambin un papel preponderante en la intensidad de la seal que es de esperar

observar y es lo que explica que el cromo, que tiene una energa del primer potencialionizacin inferior al magnesio, de una seal mas intensa que este ltimo a pesar de estaren una concentracin mucho menor. Es por esta misma razn que es posible observar lasseales del manganeso en esta muestra a pesar de su baja concentracin (Figura 13).

Figura 12: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica de

aleacin de aluminio 5052 (rojo) comparada contra referencia de aluminio (azul).
https://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttp://es.wikipedia.org/wiki/Energ%C3%ADa_de_ionizaci%C3%B3nhttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttp://2.bp.blogspot.com/-hnK2o5xvOW4/UDG5jXdE-DI/AAAAAAAAAW8/JEgFG0jKiWU/s1600/Aluminio+5052+con+aluminio+identificado.bmphttp://1.bp.blogspot.com/-DBSpjA5E4yg/UDGz7EBJviI/AAAAAAAAAWo/Xiv50eLW9Ek/s1600/Aluminio+5052+con+magnesio+identificado.bmphttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttp://es.wikipedia.org/wiki/Energ%C3%ADa_de_ionizaci%C3%B3nhttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dat


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Figura 13: Espectro de emisin de llama (Armstrong) de una disolucin ntrica dealeacin de aluminio 5052 (rojo) comparada contra referencia de manganeso (azul)(se elimin la zona de fuerte emisin de la llama).

Para hacer un anlisis mas detallado y tratar de identificar mas elementos, se puede haceruso del archivo de seales persistentes que contiene, en un solo file, las principales lneasde emisin de todos los elementos de la Tabla Peridica. Este anlisis se detalla en elvideo que se muestra en este link.

Creo que con estos casos se ha ejemplificado un poco el uso que se le puede dar alsoftware Rspec en la identificacin de espectros de emisin que han sido capturados con

equipos de laboratorio, si bien no hay que olvidar que el programa permite hacer suspropias capturas por medio de una video cmara o de una cmara digital, y que laresolucin de los espectros obtenidos depender de la rejilla de difraccin o equipodispersor que se le acople.

A manera de ejercicio les dejo 4 espectros con su respectivo archivo "*.dat" para queintenten identificar las lneas de los elementos que se sabe estn presentes en cadaejemplo.
https://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttp://www.youtube.com/watch?v=Wn5hnfqKqcY&feature=player_embeddedhttp://1.bp.blogspot.com/-GNY4G-Oyf9o/UDHCFlVgHFI/AAAAAAAAAXU/PDIQWPM-qvc/s1600/Aluminio+5052+con+manganeso+identificado.bmphttps://www.dropbox.com/s/6mtokm3e6h1295d/Aleacion%20de%20Aluminio%205052.dathttp://www.youtube.com/watch?v=Wn5hnfqKqcY&feature=player_embedded


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Ejercicio 1: Agua potable mineral. Presencia de seales atmicas de potasio, litio, sodio ycalcio, tambin hay seales moleculares de xido de calcio.

Ejercicio 2:Llave de caera(grifo). Presencia de seales atmicas de calcio, plomo,manganeso, hierro y cobre.
https://www.dropbox.com/s/cts0kqa7mhsp7du/Agua_Mineral.dathttps://www.dropbox.com/s/8s6g7uzij1jbo4j/Llave%20de%20chorro%20de%20bronce.dathttps://www.dropbox.com/s/8s6g7uzij1jbo4j/Llave%20de%20chorro%20de%20bronce.dathttps://www.dropbox.com/s/8s6g7uzij1jbo4j/Llave%20de%20chorro%20de%20bronce.dathttp://1.bp.blogspot.com/-GUPePeY7tIo/UDHJjnt2RQI/AAAAAAAAAXw/CHyE2_nzOFA/s1600/Llave+de+chorro.bmphttp://4.bp.blogspot.com/-6XwlxPzv_-k/UDHJWy9is2I/AAAAAAAAAXo/bpxH_OjBhXU/s1600/Agua+Mineral.bmphttps://www.dropbox.com/s/cts0kqa7mhsp7du/Agua_Mineral.dathttps://www.dropbox.com/s/8s6g7uzij1jbo4j/Llave%20de%20chorro%20de%20bronce.dat


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Ejercicio 3:Lmpara fluorescente de 6500 K. Presencia de seales atmicas de mercurioy hierro.

Ejercicio 4: Aleacin metlica de una bateraNiMH. Presencia de seales atmicas depotasio, manganeso, nquel, cobalto y lantano, tambin hay presencia de seales

moleculares de xido de lantano.

REFERENCIAS

1. CRC__Handbook of Chemistry and Physics, ,VI/16,(Line Spectra of TheElements (Reader J., Corliss Ch.H.)),1980-1981;NSRDS-NBS 68.

2. Handbook of Basic Atomic Spectroscopic Data.3. Atomic Emission Spectroscopy with Spark- or Arc Excitation.4. Pearse,R.W.B.;Gaydon,A.G.;"Identification of Molecular Spectra";Chapman And

Hall:London,1975.5. Parsons,M.L.;McElfresh,P.M.;"Flame Spectroscopy:Atlas of Spectral

Lines";IFI/PLENUM:New York,1971.

6. Spectroscopic Atlas for Amateur Astronomers.7. Analysis and Interpretation of Astronomical Spectra.
https://www.dropbox.com/s/3mziy61wsfwp5ou/Fluorescente%206500K.dathttps://www.dropbox.com/s/3mziy61wsfwp5ou/Fluorescente%206500K.dathttps://www.dropbox.com/s/w22umyjmdtxhh5o/Bateria%20N%C3%ADquel%20Metal_Hidruro.dathttp://www.nist.gov/data/PDFfiles/jpcrd690.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/atomic-emission-spectroscopy-1_1.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/spectroscopic-atlas-3_0-english.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/spectroscopic-atlas-3_0-english.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/analysis-and-interpretation-of-astronomical-sp.pdfhttp://2.bp.blogspot.com/-exCqPyBKGbI/UDHJ7RxlYCI/AAAAAAAAAYA/Cx0Zcb16h7U/s1600/Bater%C3%ADa+Niquel-MetalHidruro.bmphttp://1.bp.blogspot.com/-x69aIm-A5W8/UDHJvGHbYQI/AAAAAAAAAX4/Yrrb8Q22PSc/s1600/Lampara+fluorescente+6500+K.bmphttps://www.dropbox.com/s/3mziy61wsfwp5ou/Fluorescente%206500K.dathttps://www.dropbox.com/s/w22umyjmdtxhh5o/Bateria%20N%C3%ADquel%20Metal_Hidruro.dathttp://www.nist.gov/data/PDFfiles/jpcrd690.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/atomic-emission-spectroscopy-1_1.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/spectroscopic-atlas-3_0-english.pdfhttp://www.ursusmajor.ch/downloads/analysis-and-interpretation-of-astronomical-sp.pdf

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