Universidad de La Salle Universidad de La Salle

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Ingeniería Ambiental y Sanitaria Facultad de Ingeniería

1-1-2018

Elaboración de manual y procedimientos de la bomba Elaboración de manual y procedimientos de la bomba

calorimétrica PARR 6300 de la Universidad de La Salle para la calorimétrica PARR 6300 de la Universidad de La Salle para la

determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés

ambiental ambiental

Angie Catalina Beltrán Pinilla Universidad de La Salle, Bogotá

Yeimy Andrea Guerrero Aguilera Universidad de La Salle, Bogotá

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Citación recomendada Citación recomendada Beltrán Pinilla, A. C., & Guerrero Aguilera, Y. A. (2018). Elaboración de manual y procedimientos de la bomba calorimétrica PARR 6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental. Retrieved from https://ciencia.lasalle.edu.co/ing_ambiental_sanitaria/791

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I

ELABORACIÓN DE MANUAL Y PROCEDIMIENTOS DE LA BOMBA

CALORIMÉTRICA PARR 6300 DE LA UNIVERSIDAD DE LA SALLE PARA LA

DETERMINACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE MUESTRAS SÓLIDAS DE INTERÉS

AMBIENTAL

ANGIE CATALINA BELTRÁN PINILLA

YEIMY ANDREA GUERRERO AGUILERA

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

2018

II

ELABORACIÓN DE MANUAL Y PROCEDIMIENTOS DE LA BOMBA

CALORIMÉTRICA PARR 6300 DE LA UNIVERSIDAD DE LA SALLE PARA LA

DETERMINACIÓN DEL PODER CALORÍFICO DE MUESTRAS SÓLIDAS DE INTERÉS

AMBIENTAL

Angie Catalina Beltrán Pinilla

Yeimy Andrea Guerrero Aguilera

Proyecto de investigación presentado como requisito para optar el título de ingeniero(a)

ambiental y sanitario(a)

Director

Víctor Fernando Marulanda Cardona

UNIVERSIDAD DE LA SALLE

FACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE INGENIERÍA AMBIENTAL Y SANITARIA

2018

III

Nota de aceptación.

_______________________________________

_______________________________________

_______________________________________

________________________________

Director

________________________________

Jurado 1

________________________________

Jurado 2

Bogotá D.C. Marzo 2018

IV

Agradecimientos

Dios, tu amor y tu bondad no tienen fin, me permites sonreír ante todos mis logros que son

resultado de tu ayuda, que cuando caigo y me pones a prueba, aprendo de mis errores y me doy

cuenta que los pusiste frente a mí para mejorar como persona y crecer de diferentes maneras.

Gracias a mis padres ya que con su esfuerzo y apoyo me permitieron culminar este sueño tan

grande, con su constancia diaria me motivaron día a día para seguir adelante y no dejarme

derrotar ante las dificultades, ellos son los mayores protagonistas de este logro, pues por su

empeño en el trabajo me brindaron la posibilidad de realizarme como persona y profesional.

A mi compañera de tesis por su compromiso, entrega y constancia, ya que sin esto no

hubiésemos logrado nuestro objetivo más grande, ser Ingenieras Ambientales y Sanitarias.

Al ingeniero Víctor Marulanda, por ser un excelente profesional en todo el sentido, porque

gracias a su orientación, supervisión y apoyo, permitió que nuestro trabajo fuera posible y se

desarrollara de la mejor manera.

Yeimy Andrea Guerrero Aguilera

V

Doy gracias a Dios por guiarme en esta importante etapa de mi vida, y por darme la

constancia y sabiduría que requerí para lograr esta meta.

A mi papá Miguel Ángel, infinitas gracias por ser un excelente padre y ejemplo, por haberme

dado la oportunidad de confiar en mí cada día; por su entrega, paciencia y compromiso y del

mismo modo por ayudarme a culminar mi pregrado. Por todos los valores que ha inculcado en

mí para ser una gran persona y profesional.

A mi mamá y a mis grandiosas hermanas, por su apoyo incondicional, consejos invaluables y

por ser aquellas mujeres que son mi modelo a seguir.

Finalmente, a mis sobrinos Matthew y Kaithlyn Marie quienes son mi gran impulso para ser

un gran ejemplo en sus vidas. A Juan Camilo, quien me ha acompañado desde el inicio de esta

etapa, por su motivación, ayuda y compañía.

Agradecimientos especiales al ingeniero Víctor Marulanda por su tiempo y apoyo en todo el

proceso y culminación de este proyecto, a mi compañera de tesis por su apoyo y ayuda en todo

este tiempo.

Angie Catalina Beltrán Pinilla

VI

Agradecimientos especiales a la laboratorista Luz Melva Cañon quien con su ayuda

contribuyo en la realización de este Proyecto de Grado.

Yeimy Andrea Guerrero Aguilera y Angie Catalina Beltrán Pinilla

VII

Índice general

Capítulo 1 .................................................................................................................................. 1

Generalidades ............................................................................................................................. 1

1.1 Introducción ..................................................................................................................... 1

1.2 Objetivos .......................................................................................................................... 3

1.2.1 Objetivo general. ....................................................................................................... 3

1.2.2 Objetivos específicos. ............................................................................................... 3

Capítulo 2 .................................................................................................................................. 4

Revisión de la Literatura ............................................................................................................ 4

2.1 Antecedentes .................................................................................................................... 4

2.2 Marco Conceptual ............................................................................................................ 6

Capítulo 3 ................................................................................................................................ 11

Desarrollo Metodológico ......................................................................................................... 11

3.1 Capacitación Inicial ........................................................................................................ 11

3.2 Realización de Corridas Experimentales ....................................................................... 11

3.3 Generación de Manual, Procedimientos y Recomendaciones para el Uso del Equipo .. 12

Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de La

Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental. 14

3.3.1 Introducción al manual. ........................................................................................... 14

3.3.2 Objeto. ..................................................................................................................... 15

VIII

3.3.3 Campo de aplicación. .............................................................................................. 16

3.3.4 Definiciones. ........................................................................................................... 17

3.3.5 Principio. ................................................................................................................. 22

3.3.6 Reactivos. ................................................................................................................ 24

3.3.6.1 Ácido benzoico. ................................................................................................ 24

3.3.7 Equipos y materiales. .............................................................................................. 24

3.3.8 Muestreo y muestras. .............................................................................................. 27

3.3.9 Procedimiento. ........................................................................................................ 29

3.3.9.1 Preparación de la muestra. ............................................................................... 29

3.3.9.2 Uso de la peletizadora ...................................................................................... 33

3.3.9.3 Manual de manejo básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300. ................... 37

3.3.9.3.1 Procedimiento del manejo básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300. 37

3.3.9.3.1.1 Manejo básico. ................................................................................... 37

3.3.9.3.1.2 Corrida de la pre-prueba. .................................................................... 40

3.3.9.3.1.3 Corrida de la muestra. ........................................................................ 41

3.3.9.3.1.4 Finalización corrida de la muestra ..................................................... 43

3.3.10 Aplicabilidad. ........................................................................................................ 43

3.4 Realización de Corrida Experimental con Muestra Problema ....................................... 44

3.4.1 Ejemplo de aplicación del “Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica

Parr 6300 del laboratorio de la Universidad de La Salle para la determinación del poder

IX

calorífico de muestras sólidas de interés ambiental”, para estudio de una muestra sólida de

interés ambiental. .................................................................................................................. 44

3.4.1.1 Muestra sólida de interés ambiental: Lodos provenientes del reactor biológico

de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio, Cota. ....................................................... 44

3.4.1.1.1 Actividades. ............................................................................................... 44

3.4.1.1.2 Principio y alcance. ................................................................................... 44

3.4.1.1.3 Descripción del sitio de muestreo. ............................................................ 45

3.4.1.1.4 Obtención de la muestra. ........................................................................... 46

3.4.1.1.4.1 Preparación del tanque para el muestreo. ........................................... 47

3.4.1.1.4.2 Muestreo en el tanque. ....................................................................... 47

3.4.1.1.4.3 Preservación de la muestra. ................................................................ 49

3.4.1.1.4.4 Diligenciamiento formatos de la muestra. ......................................... 51

3.4.1.1.5 Uso del “Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300

de la Universidad de La Salle Sede La Floresta para la determinación del poder

calorífico de muestras sólidas de interés ambiental” para análisis de la muestra. ........ 58

3.4.1.1.6 Resultados obtenidos. ................................................................................ 61

3.4.1.1.7 Análisis de los resultados obtenidos de la muestra. .................................. 64

3.4.1.1.8 Conclusiones del análisis de la muestra sólida de interés ambiental. ....... 65

Capítulo 4 ................................................................................................................................ 66

Diagnóstico de la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del Centro Tecnológico de Ambiente y

Sostenibilidad de la Universidad de La Universidad de La Salle Sede La Candelaria ................. 66

X

Capítulo 5 ................................................................................................................................ 78

Conclusiones y Sugerencias ..................................................................................................... 78

5.1 Conclusiones .................................................................................................................. 78

5.2 Sugerencias .................................................................................................................... 79

Capítulo 6 ................................................................................................................................ 81

Bibliografía .............................................................................................................................. 81

XI

Índice de Tablas

Tabla 1. Tabla de convenciones para los diagramas de la pantalla de la Bomba Calorimétrica 37

Tabla 2. Poderes Caloríficos de muestras sólidas de interés ambiental y de sustancia patrón ... 61

Tabla 3. Jerarquización de los poderes caloríficos de muestras a comparar ............................... 64

XII

Índice de Figuras

Figura 1. Ácido benzoico ........................................................................................................ 24

Figura 2. Esquema Bomba Calorimétrica Parr 6300 .............................................................. 25

Figura 3. Bomba Calorimétrica Parr 6300 .............................................................................. 27

Figura 4. Peso del Crisol metálico .......................................................................................... 31

Figura 5. Peso de la muestra a analizar ................................................................................... 32

Figura 6. Uso de la peletizadora .............................................................................................. 32

Figura 7. Peletizadora ............................................................................................................. 34

Figura 8. Suministro de muestra al molde de la peletizadora ................................................. 35

Figura 9. Peletización de la muestra ....................................................................................... 35

Figura 10. Retiro pellet de molde ............................................................................................ 36

Figura 11: Obtención de la muestra peletizada ....................................................................... 36

Figura 12. Pantalla de inicio de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 ....................................... 38

Figura 13. Tanque de suministro de agua destilada ................................................................ 39

Figura 14: Pantalla Menú Principal Bomba Calorimétrica Parr 6300 .................................... 39

Figura 15. Pantalla de menú de Operación del Calorímetro en la Bomba Calorimétrica Parr

6300............................................................................................................................................... 40

Figura 16. Pantalla Operación del Calorímetro para la Preprueba de la Bomba Calorimétrica

Parr 6300 ....................................................................................................................................... 40

Figura 17. Pantalla Operación del Calorímetro opción Comienza Prepesada de la Bomba

Calorimétrica Parr 6300 ................................................................................................................ 42

Figura 18. Lecho de secado de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio ........................... 47

XIII

Figura 19. Procedimiento para la preservación de la muestra ............................................... 49

Figura 20. Formato (Anexo A.8), “Formato de Almacenamiento de muestras en la nevera del

laboratorio de Nutrición Animal de La Universidad de la Salle”. Diligenciado. ......................... 50

Figura 21. Formato (Anexo A.4), “Registro de información de la muestra”. Diligenciado. .. 52

Figura 22. Formato (Anexo A.5), “Etiquetas para la identificación de la muestra y

almacenamiento en el Laboratorio de Nutrición Animal de la Universidad de La Salle Sede La

Floresta”. Diligenciado. ................................................................................................................ 53

Figura 23. Formato (Anexo A.6), “Cadena de Custodia”. Diligenciado. ............................... 54

Figura 24. Formato (Anexo A.6), “Cadena de Custodia”. Diligenciado. .............................. 55

Figura 25. Formato (Anexo A.7), “Ficha técnica del punto de muestreo”. Diligenciado. ...... 57

Figura 26: Formato (Anexo A.1), Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del

manual “Preparación de la muestra”. Diligenciado. ..................................................................... 59

Figura 27: Formato (Anexo A.2), Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del

manual “Uso de la Peletizadora”. Diligenciado. ........................................................................... 59

Figura 28: Formato (Anexo A.3), Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del

manual “Manual de Manejo Básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300”. Diligenciado......... 60

Figura 29. Esquema Bomba Calorimétrica Parr 1341EB ....................................................... 67

Figura 30. Montaje de Instalación Bomba Calorimétrica Parr 1341EB ................................. 70

Figura 31. Accesorios fijos faltantes adquiridos por la gestión de las autoras para la Bomba

Calorimétrica Parr 1341EB ........................................................................................................... 74

Figura 32. Accesorios fijos faltantes ensamblados adquiridos por la gestión de las autoras .. 74

Figura 33. Accesorio fijo faltante adquirido para el CTAS de la Universidad de La Salle por

la gestión de las autoras ................................................................................................................ 75

XIV

Figura 34. Visita a Linde de Colombia para la cotización del regulador del cilindro de

oxígeno industrial.......................................................................................................................... 76

Figura 35. Laboratorio de Nutrición Animal Universidad de La Salle Sede Floresta ........... 77

XV

Índice de Anexos

ANEXO A. 1: Lista de chequeo de materiales y equipos de la sección del manual "Preparación

de la muestra"

ANEXO A. 2: Lista de chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Uso de la

Peletizadora”

ANEXO A. 3: Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Manual de

Manejo Básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300”

ANEXO A. 4 : Registro de información de la muestra

ANEXO A. 5 : Etiquetas para la identificación de la muestra y almacenamiento en el laboratorio

de Nutrición Animal de la Universidad de La Salle Sede La Floresta

ANEXO A. 6 : Cadena de custodia

ANEXO A. 7: Ficha técnica del punto de muestreo

ANEXO A. 8: Formato de almacenamiento de muestras en la nevera del laboratorio de Nutrición

Animal de la Universidad de La Salle

ANEXO A. 9 : Facturas de Compra de Piezas Similares a las Fijas Faltantes de la Bomba

Calorimétrica Parr 1341EB del CTAS de la Universidad de La Salle Sede La Candelaria

ANEXO A. 10 : Cotización material faltante para la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del

CTAS de la Universidad de La Salle Sede La Candelaria.

ANEXO A. 11 : Facturas compra material faltante para la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB

del CTAS de la Universidad de La Salle Sede La Candelaria

ANEXO A. 12 : Carta informativa al Comité de Proyectos de Grado, Jurados y Directora del

Programa de Ingeniería Ambiental y Sanitaria

XVI

ANEXO A. 13 : Carta de Presentación de las Tesistas al Programa de Zootecnia, Facultad de

Ciencias Agropecuarias

ANEXO A.14: Poder Calorífico de Biomasa de Cascaras de Frutos Secos y Carbón de Madera

ANEXO B.1: Material de apoyo (video) para el correcto manejo de la Bomba Calorimétrica Parr

6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras

sólidas de interés ambiental

ANEXO B.2: Manual rápido para el uso de la Bomba Calorimétrica parr 6300 de la Universidad

de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas.

XVII

Listado de abreviaturas y siglas

Siglas Significado

CTAS Centro Tecnológico de Ambiente y Sostenibilidad

CP Poder Calorífico

PIAS Programa de Ingeniería Ambiental y Sanitaria

PTAR Planta de Tratamiento de Aguas Residuales

Cal/g Caloría por gramo

°C Grados Celsius

1

Capítulo 1

Generalidades

1.1 Introducción

La Bomba Calorimétrica es un equipo de medición confiable para determinar el poder

calorífico de cualquier muestra combustible ya sea sólida o líquida, no requiere de conexiones

permanentes, se puede configurar en unos minutos y cuando no está en uso se puede desmontar

fácilmente. Es un equipo útil para la enseñanza de medición de calor en un laboratorio, ya que

brinda toda la instrumentación y facilidad en el manejo para dichas pruebas, permitiendo calcular

cualquier pérdida o ganancia de calor. (Parr Instrument Company, 2016)

Las utilidades para los procesos investigativos son relacionadas con el aprovechamiento de

biomasas, biocombustibles y coprocesamiento, y la aplicación a nivel de docencia en temas de

termoquímica, transferencia de calor, fisicoquímica, balances de materia y energía, calor de

reacción, los cuales brindan conocimientos que pueden ser requeridos en carreras tales como

Ingeniería Ambiental, Ingeniería de Alimentos, Ingeniería Química entre otras.

De acuerdo con lo expuesto, el presente proyecto busco facilitar el acceso y utilización de la

Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de la Salle por medio de la generación del

manual y los procedimientos del equipo. Lo anterior, motivado por el desaprovechamiento que

se le está dando a este equipo disponible en la Universidad por parte del PIAS y por lo útil que

puede llegar a ser el equipo por su amplio espectro de aplicación en los análisis de poder

calorífico tanto a nivel de docencia como de investigación.

Para tal efecto, las autoras del presente documento proponen que este se encuentre organizado

por los títulos de las secciones que se encuentran a continuación: Introducción, en la cual se

resume parte de la aplicación y uso del equipo. Objetivos, en los cuales se detalla el porqué de

2

definir el manual y los procedimientos del equipo. Antecedentes, donde se consultaron estudios

que aportan información relevante que permite contextualizar el presente proyecto. Marco de

Referencia, en el que se mencionan conceptos que facilitaran el entendimiento del documento,

Desarrollo Metodológico, donde se muestran las etapas para la definición del manual y

procedimientos del equipo. Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300,

donde se presenta el manual y procedimientos para el equipo, diseñados por las tesistas.

Diagnóstico de la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del Centro Tecnológico de Ambiente y

Sostenibilidad de la universidad de la Salle Sede La Candelaria, donde se expone lo ocurrido con

el proyecto inicial que fue aprobado y posteriormente modificado; Conclusiones,

Recomendaciones, Bibliografía y Anexos, en los que se sustenta el proyecto.

3

1.2 Objetivos

1.2.1 Objetivo general.

Elaborar el manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad

de La Salle para la medición del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental.

1.2.2 Objetivos específicos.

Diseñar el manual, elaborar procedimientos y material de apoyo (video) para la operación de

la Bomba Calorimétrica Parr 6300 a partir de la revisión de los protocolos del fabricante y la

experiencia de los técnicos que conocen el manejo del equipo.

Aplicar el manual y procedimientos para la determinación del poder calorífico de una

muestra sólida procedente de los lodos del reactor biológico de la PTAR de El Paraíso

Parque Cementerio, y comparar los resultados con los reportados para combustibles

convencionales y alternativos como muestras sólidas de interés ambiental.

Diagnosticar la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del CTAS de la Universidad de la Salle

Sede La Candelaria, con el fin de identificar las partes e instalaciones faltantes y generar

recomendaciones y/o sugerencias para su eventual puesta en marcha.

4

Capítulo 2

Revisión de la Literatura

2.1 Antecedentes

Al realizar la búsqueda de información sobre el uso de Bombas Calorimétricas en proyectos,

se consultaron estudios a nivel internacional y nacional, los cuales reportan información

relevante que permite contextualizar el presente proyecto, con el fin de estructurarlo a partir de

los resultados obtenidos en dichos estudios.

A nivel internacional, se destaca un estudio realizado por investigadores españoles sobre la

valoración energética de combustibles forestales para la prevención de incendios forestales en la

Sierra de la Primavera (México), mediante la calorimetría de combustión y ensayos de

inflamabilidad. Mediante una Bomba Calorimétrica Parr y un irradiador se realizaron las

determinaciones del poder calorífico y ensayos de inflamabilidad. Se evaluaron doce (12)

especies de gran importancia en los incendios; permitiendo generar mapas energéticos que

contribuyan a valorar los recursos energéticos actuales de la biomasa, en la evaluación de

parámetros biológicos y ambientales, y en la elaboración de programas preventivos. (Rodríguez

Rivas, 2009)

Las bombas calorimétricas tienen una extensa aplicación, especialmente en los campos

relacionados con la produccion de biocombustibles, por ejemplo para el proyecto de

investigacion concluido en la Universidad de La Salle “Estudio de la producción de

biocombustible tipo biojet fuel por medio de trasesterificacion supercritica” (Marulanda Cardona

& Amado Baena, 2014), el uso del equipo hubiera sido util para la determinacion del poder

calorifico del aceite crudo de palma y etanol, sustancias que se utilizaron para la producción de

un biocombustible con un elevado contenido de alcanos C8 a C18, con el fin de reemplazar parte

5

del combustible tradicional. Por otro lado, a nivel nacional se encuentra el “Estudio y obtención

de biodiesel a partir de residuos grasos de origen bovino” (Vivas Castaño, 2010), en el que con

ayuda de la Bomba Calorimétrica se determinó el poder calorífico de la muestra y se pudo

concluir que la disminución de la potencia del motor se puede relacionar con el biocombustible,

el cual tiene un poder calorifico menor.

Otros estudios se enfocaron principalmente en el potencial energético de los residuos para

distintas aplicaciones, como por ejemplo en el trabajo de grado “Estudio del poder calorífico del

bagazo de caña de azúcar en la industria azucarera de la zona de Risaralda” (Garcés Paz &

Martínez Silva, 2007), en el que se utilizó el residuo de la caña de azúcar (bagazo) como

combustible para hornos y calderas, necesarios en los procesos de la industria azucarera y

panelera. En esta investigación se realizaron comparaciones del poder calorífico mediante una

Bomba Calorimétrica en los laboratorios de la Universidad Tecnológica de Pereira que fueron

comparados con datos teóricos encontrados en la literatura.

También en la investigación “Alternativa de valorización y aprovechamiento energético y

material por coprocesamiento de residuos sólidos municipales en una planta productora de

cemento en la provincia de Guanenta - Santander como contribución a la solución del problema

regional de su gestión” (Vargas Tangua , 2014), se expusieron las ventajas en el coprocesamiento

de los hornos de clinker, las cuales se pueden resumir en las siguientes: tratamiento ecológico y

seguro de los residuos, ahorro de combustibles fósiles no renovables (carbón y derivados del

petróleo), generación nula de residuos secundarios, descomposición total de los gases de

combustión de residuos durante un proceso controlado, lo que permite mantener las emisiones

dentro de los límites permitidos.

6

La evaluación del poder calorífico de los desechos evaluados como combustibles en hornos se

realizó por medio de una bomba calorimétrica de la Universidad Industrial de Santander,

permitiendo hallar el potencial de energía para su uso en la industria cementera. Este valor es

muy importante ya que, si se puede fabricar y utilizar un combustible alternativo con esta

calorimetría, la industria cementera podría pensar en sustituciones relevantes en el proceso.

2.2 Marco Conceptual

Muestras de interes Ambiental: Para el desarrollo del presente proyecto se entiende

muestras de interes ambiental como aquellas muestras constituidas por biomasas generadas

como subproducto o residuo de una actividad productiva o industrial que en razon a su cantidad

y disposicion actual puede ser susceptible de aprovechamiento energetico, coprocesamiento o

disposicion ambientalmente adecuada. (Beltrán, Guerrero, & Marulanda, 2018)

Bomba calorimétrica: Dispositivo típico para medir los poderes caloríficos de combustibles.

La medición implica la reacción de un combustible con oxígeno (o aire) en un recipiente cerrado,

hermético, inmerso en un calorímetro de agua. Normalmente la bomba se carga con la muestra

de combustible y con oxígeno a alta presión para garantizar la combustión completa. La

elevación de temperatura en el calorímetro de agua se mide y se usa para calcular la transferencia

de calor desde el sistema reactivo durante la combustión. La masa del combustible y la cantidad

de agua empleadas en el calorímetro de agua suelen elegirse de manera que la temperatura del

agua se eleve solo unos cuantos grados (aproximadamente 3 a 4°C) y así la temperatura y la

presión de los productos retornen casi a la de los reactantes. La medición proporciona en esencia,

una medida de la energía interna de la combustión, en el estado de referencia estándar cuando la

prueba se efectúa a 25°C. Para la mayoría de los combustibles, la diferencia entre la entalpia de

combustión y la energía interna de la combustión es pequeña; así, la bomba calorimétrica

7

proporciona también una medida aproximada de la entalpia de combustión. (Russell & Adebiyi,

1997)

Calorimetría: Es la parte de la física que se encarga de medir la cantidad de calor

generada o perdida en ciertos procesos físicos y/o químicos. (Arroyo, 2016)

Poder Calorífico:

A continuación, se encuentran algunas definiciones del poder calorífico:

El poder calorífico de un combustible es la transferencia de calor (por mol unitario o por

masa unitaria de combustible) que ocurre en la combustión completa del combustible en aire

(en un proceso de flujo estable) en el estado de referencia estándar de 25°C y 1 atm. (Russell

& Adebiyi, 1997)

𝑃𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑓𝑖𝑐𝑜 (𝑃𝐶) = −∆ℎ̅𝑐°

El poder calorífico (PC) del combustible representa la energía liberada como calor cuando

una masa unitaria del combustible se quema por completo. (Russell & Adebiyi, 1997)

La cantidad de calor liberado cuando un combustible se quema por completo en un proceso

de flujo estacionario y los productos vuelven al estado de los reactivos. En otras palabras, el

poder calorífico de un combustible es igual al valor absoluto de la entalpia de combustión del

combustible. (Çengel & Boles, 2011)

𝑃𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑓𝑖𝑐𝑜 = |ℎ𝑐| (kJ/kg)

Cantidad de calor liberado cuando se quema por completo una unidad de combustible, y los

productos de la combustión se enfrían a la temperatura ambiente. (Çengel & Boles, 2011)

Combustión: La combustión es un conjunto de reacciones de oxidación con

desprendimiento de calor, que se producen entre dos elementos: el COMBUSTIBLE, que puede

8

ser un sólido (Carbón, Madera, etc.), un líquido (Gasóleo, Fuel-Oil, etc.) o un gas (Natural,

Propano, etc.) y el COMBURENTE, Oxígeno. La combustión se distingue de otros procesos de

oxidación lenta, por ser un proceso de oxidación rápida y con presencia de llama; a su vez

también se diferencia de otros procesos de oxidación muy rápida (detonaciones, deflagraciones y

explosiones) por obtenerse el mantenimiento de una llama estable. (García San José, 2001)

Oxigeno: El oxígeno es un elemento clave de la química orgánica, al formar parte del

agua, de los óxidos, de los seres vivos y de casi todos los ácidos y sustancias orgánicas. Se trata

de un gas incoloro, inodoro e insípido, que es muy reactivo y que resulta esencial para la

respiración. (Pérez Porto & Merino, 2009)

Energía: Se define como la capacidad de realizar trabajo, de producir movimiento, de

generar cambio. Es inherente a todos los sistemas físicos, y la vida en todas sus formas, se basa

en la conversión, uso, almacenamiento y transferencia de energía.

Puede presentarse como energía potencial (energía almacenada) o como energía cinética

(energía en acción), siendo estas dos formas interconvertibles, es decir, la energía potencial

liberada se convierte en energía cinética, y ésta cuando se acumula se transforma en energía

potencial. (Melendi, 2016)

Aprovechamiento energetico de residuos: (…) transformación en energía de los materiales

que han alcanzado el final de su ciclo de vida, es una opción cada vez más extendida de gestión

de los residuos. Si para producir un material, cualquiera sea este, es necesario consumir una

energía, recuperar toda o parte de ella cuando este material deja de cumplir las funciones para las

cuales fue diseñado y fabricado, no solo es un reto desde un punto de vista científico y

tecnológico, sino también un compromiso medioambiental. La recuperación energética de

residuos, eliminaría además otra práctica poco deseada como es el almacenamiento de los

9

mismos en vertederos y depósitos de seguridad (cuando son peligrosos) y, en consecuencia,

todos los problemas que el vertido lleva asociados. (López, Álvarez Centeno, & Alguacil, 2012)

Coprocesamiento: Es el proceso de convertir los residuos en un material con características

tales, que pueda considerarse un combustible o materia prima alternativa para un proceso

industrial específico. (Proverde, 2013)

Combustibles: Combustible es toda sustancia que emite o desprende energía por combustión

controlada (energía química) o excisión nuclear (energía nuclear) capaz de plasmar su contenido

energético en trabajo. Es también cualquier sustancia capaz de arder en determinadas

condiciones (necesitará un comburente y una energía de activación). (Esparza, 2013)

Combustible convencional o fosil (Ecolife , 2018 a):

Los combustibles fósiles son fuentes de energía no renovables, lo que significa que una vez

que se hayan quemado y agotado, no habrá más para el consumo humano durante millones de

años. En otras palabras, ningún esfuerzo humano dará como resultado la reproducción de nuevos

combustibles fósiles. El petróleo crudo (llamado petróleo) es el combustible fósil más utilizado

por los humanos, ya que es más fácil de extraer que otras formas de combustibles fósiles.

Los combustibles fósiles se forman a lo largo de millones de años a partir de materia orgánica

como animales prehistóricos, organismos marinos y plantas a medida que se descomponen, se

comprimen y se calientan y luego quedan atrapados bajo tierra donde se han mantenido. Una vez

descubiertos, se extraen o bombean a la superficie de la tierra y se utilizan como fuente de

combustible, como carbón, petróleo y gas natural.

La quema de combustibles fósiles -incluida la gasolina, el diesel, el combustible de aviación,

el queroseno, etc.- genera emisiones de gases de efecto invernadero, como el dióxido de carbono,

que se han relacionado con el cambio climático causado por los seres humanos. La quema de

10

combustibles fósiles también genera otros contaminantes ambientales, como la contaminación

del aire, el agua y la contaminación del suelo, entre otros. La quema de carbón emite dióxido de

azufre que contribuye a la creación de lluvia ácida. La minería del carbón es peligrosa para los

humanos y también da como resultado secuelas físicas en el planeta. La extracción de petróleo a

menudo resulta en derrames de petróleo que dañan el suelo local, los sistemas de agua y la vida

silvestre.

Las fuentes de energía renovables, como la energía eólica, la energía de las olas, la energía

solar, la energía geotérmica y las hidroeléctricas de bajo impacto, son mucho más seguras para el

medio ambiente, más limpias y más abundantes.

Combustible alternativo: (…) también conocidos como combustibles avanzados o

combustibles no convencionales, son sustancias que se utilizan en lugar de los combustibles

convencionales, como los combustibles fósiles (petróleo, carbón, propano, gas natural) y los

materiales nucleares como el uranio. Cualquier combustible que este dentro de la "categoría

alternativa" se deriva de fuentes renovables y es más ecológico. Estas son solo algunas opciones

alternativas de combustible. (Ecolife, 2018 b):

Hidrógeno

Biocombustibles y otros hidrocarburos líquidos derivados de biomasa renovable (sólida,

líquida y gaseosa) como materia prima, madera y plantas, aceites vegetales, grasas animales,

gas residual como el hidrógeno, caña de azúcar y maíz.

El biogás que a menudo se deriva de las instalaciones municipales de residuos sólidos y las

instalaciones de procesamiento de residuos agrícolas o humanos en forma de gas metano

Gas natural derivado de fuentes de combustibles no fósiles.

Electricidad almacenada químicamente (como en baterías o pilas de combustible).

11

Capítulo 3

Desarrollo Metodológico

3.1 Capacitación Inicial

Con la finalidad de recibir la capacitación de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 propiedad de

la Universidad de La Salle, se solicitó la autorización para la gestión de ingreso de las autoras del

presente proyecto a las instalaciones de Laboratorio de Nutrición Animal de la facultad de

Ciencias Agropecuarias Sede La Floresta, y para el manejo del equipo.

Previo al manejo del equipo, los técnicos encargados realizaron la inducción a las estudiantes

teniendo en cuenta la experiencia que tienen con el equipo ya que la Bomba Calorimétrica Parr

6300 es utilizada en el laboratorio de Nutrición Animal, para la determinación de la energía total

de una muestra para obtener la energía digestible o metabolizable dentro de las cuales se analizan

muestras cárnicas, lácteas, cereales, forrajes (pastos) concentrados o mezclas preparadas para

investigaciones de innovación y espacios de clases.

Las estudiantes del PIAS solicitaron el uso de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 para

inicialmente conocer su funcionamiento y determinar el poder calorífico de una muestra de

interés ambiental. La metodología empleada por la Técnica Melva Cañón estuvo orientada a la

identificación de cada una de las piezas del equipo, el alistamiento y montaje de muestras, la

programación del equipo, desmonte al finalizar la prueba, en una corrida experimental.

Al tener un completo conocimiento del equipo, se procedió a realizar los análisis

experimentales con muestras sólidas de interés ambiental.

3.2 Realización de Corridas Experimentales

Se realizó una corrida experimental en la Bomba Calorimétrica Parr 6300 en compañía de

la técnica del laboratorio; dicha corrida se hizo con una muestra de una sustancia patrón en la

12

cual se evaluó la destreza de las estudiantes en cuanto al manejo del equipo después de la

capacitación recibida.

Posterior a la evaluación de la capacitación recibida, la técnica deja bajo la responsabilidad

de las autoras del presente proyecto el manejo de la Bomba Calorimétrica puesto que se

evidenció el dominio necesario para usar el equipo y llevar a cabo las corridas experimentales

con muestras de interés ambiental que propusieron analizar.

3.3 Generación de Manual, Procedimientos y Recomendaciones para el Uso del Equipo

Con el propósito de elaborar el manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr

6300 con la que cuenta la Universidad de La Salle, se recopiló la información obtenida mediante

la capacitación que recibieron las autoras del presente proyecto de los técnicos a cargo del

equipo, las corridas experimentales realizadas, y la guía técnica del fabricante.

A continuación, se presenta el “Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr

6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras

sólidas de interés ambiental” organizado de forma independiente para ser incluido en la

documentación de laboratorio o como anexo.

13

14

_____________________________________________________________________________

Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de La

Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental.

3.3.1 Introducción al manual.

La Bomba Calorimétrica es un equipo de medición confiable para determinar el poder

calorífico de cualquier muestra combustible ya sea sólida o líquida, no requiere de conexiones

permanentes, se puede configurar en unos minutos y cuando no está en uso se puede desmontar

fácilmente. Es un equipo útil para la enseñanza de medición de calor en un laboratorio, ya que

brinda toda la instrumentación y facilidad en el manejo para dichas pruebas, permitiendo calcular

cualquier pérdida o ganancia de calor. (Parr Instrument Company, 2016)

De acuerdo con lo expuesto, el presente manual busca facilitar la utilización de la Bomba

Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de la Salle por medio de la generación del manual y

los procedimientos del equipo. Lo anterior, motivado por su amplio espectro de aplicación en los

análisis de poder calorífico tanto a nivel docencia como de investigación, generado como

consecuencia del desaprovechamiento que se le está dando a este equipo disponible en la

Universidad por parte de profesores y estudiantes del PIAS.

Aparte de la utilidad para los procesos investigativos relacionados con aprovechamiento de

biomasa de biocombustibles y coprocesamiento, también la bomba calorimétrica tiene su

aplicación a nivel docencia en termoquímica, transferencia de calor, fisicoquímica, balances de

materia y energía, calor de reacción, brindando de esta manera conocimientos que pueden ser

requeridos en carreras tales como Ingeniería Ambiental, Ingeniería de Alimentos, Ingeniería

Química entre otras.

15

El presente manual se encuentra organizado por los títulos de las secciones descritas a

continuación: Introducción al manual, objeto, campo de aplicación, definiciones, principio,

reactivos, equipos y materiales, muestreo y muestras, procedimiento y aplicabilidad. La sección

Procedimiento se encuentra conformada por tres importantes subsecciones denominadas: (1)

Preparación de la muestra, (2) Uso de la peletizadora y (3) Manual y manejo básico de la Bomba

Calorimétrica Parr 6300”; dichas subsecciones cuentan con una metodología diferente, pero

comparten la misma finalidad de obtener el poder calorífico de muestras sólidas de interés

ambiental.

3.3.2 Objeto.

En el presente manual se detallará el paso a paso de como se debe realizar corridas

experimentales en la Bomba Calorimétrica Parr 6300 del Laboratorio de Nutrición Animal de la

Universidad de la Salle, con la finalidad de que estudiantes, cuerpo docente e investigadores

tengan este equipo como herramienta para reforzar estudios teóricos y experimentales en el

campo de la Ingeniería. Además, los técnicos y aprendices del CTAS de la universidad por

medio del manual podrán obtener el dominio y los conocimientos necesarios para usar el equipo.

El objetivo principal del “Manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de

la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de

interés ambiental” es:

-Servir como instrumento o material de apoyo que establezca el procedimiento adecuado en el

uso de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 con la finalidad de determinar el poder calorífico de

muestras sólidas de interés ambiental, para posteriormente realizar análisis de los datos

encontrados en cada corrida experimental.

16

3.3.3 Campo de aplicación.

La calorimetría es una prueba fundamental de gran importancia para cualquiera que esté

interesado en la producción o utilización de combustibles sólidos o líquidos. Una de las pruebas

más importantes para evaluar materiales para quemar, como son los combustibles, es la

determinación del poder calorífico, por medio de bombas calorimétricas. (Edibon International,

2017)

El poder calorífico es una propiedad que permite evaluar el potencial de aprovechamiento de

una materia residual con base en la cantidad de energía que su combustión puede llegar a

producir. En estudios recientes, un claro ejemplo de aplicación del poder calorífico de sustancias

es el que han considerado en la posibilidad energética de la pepa del aguacate como combustible

alternativo y como fuente de energía térmica a otros biocombustibles comercializados

actualmente. (Diario La Opinión de Málaga, 2016)

El amplio campo de aplicación de la Bomba Calorimétrica se extiende hasta las áreas de la

Ingeniería Ambiental y Sanitaria, carrera profesional que requiere conocimientos en la

determinación y análisis del poder calorífico en temas tales como:

Producción y/o utilización de combustibles sólidos y líquidos.

Análisis de combustibles de chorro de todas las variedades.

Estudios de residuos combustibles y eliminación de residuos.

Obtención del poder calorífico de combustibles.

Análisis de desechos y desperdicios.

Estudios de balance de energía en ecología

Análisis del carbón coque en todas las variedades y tipos.

Enseñanza de métodos termodinámicos básicos.

17

Para las áreas de Ingeniería Química y de Alimentos se requiere la determinación y análisis

del poder calorífico en temas tales como:

Estudio de alimentos y forrajes.

Análisis de alimentos y suplementos para la nutrición humana.

Obtención del poder calorífico del combustible.

Realización de experimentos para medir los calores de combustión.

Cálculo de los calores de combustión a partir de los resultados experimentales.

Cálculo de las energías internas de combustión a partir de los experimentos con la bomba

calorimétrica.

Cálculo de las entalpías de combustión.

Productos alimenticios y suplementos para la alimentación animal.

Enseñanza de métodos termodinámicos.

3.3.4 Definiciones.

Muestras de interés Ambiental: Para el desarrollo del presente proyecto se entiende

muestras de interés ambiental como aquellas muestras constituidas por biomasas generadas

como subproducto o residuo de una actividad productiva o industrial que en razón a su cantidad

y disposición actual puede ser susceptible de aprovechamiento energetico, coprocesamiento o

disposición ambientalmente adecuada. (Beltrán, Guerrero, & Marulanda, 2018)

Bomba calorimétrica: Dispositivo típico para medir los poderes caloríficos de combustibles.

La medición implica la reacción de un combustible con oxígeno (o aire) en un recipiente cerrado,

hermético, inmerso en un calorímetro de agua. Normalmente la bomba se carga con la muestra

de combustible y con oxígeno a alta presión para garantizar la combustión completa. La

18

elevación de temperatura en el calorímetro de agua se mide y se usa para calcular la transferencia

de calor desde el sistema reactivo durante la combustión. La masa del combustible y la cantidad

de agua empleadas en el calorímetro de agua suelen elegirse de manera que la temperatura del

agua se eleve solo unos cuantos grados (aproximadamente 3 a 4°C) y así la temperatura y la

presión de los productos retornen casi a la de los reactantes. La medición proporciona en esencia,

una medida de la energía interna de la combustión, en el estado de referencia estándar cuando la

prueba se efectúa a 25°C. Para la mayoría de los combustibles, la diferencia entre la entalpia de

combustión y la energía interna de la combustión es pequeña; así, la bomba calorimétrica

proporciona también una medida aproximada de la entalpia de combustión. (Russell & Adebiyi,

1997)

Calorimetría: Es la parte de la física que se encarga de medir la cantidad de calor

generada o perdida en ciertos procesos físicos y/o químicos. (Arroyo, 2016)

Poder Calorífico:

A continuación, se encuentran algunas definiciones del poder calorífico:

El poder calorífico de un combustible es la transferencia de calor (por mol unitario o por

masa unitaria de combustible) que ocurre en la combustión completa del combustible en aire

(en un proceso de flujo estable) en el estado de referencia estándar de 25°C y 1 atm. (Russell

& Adebiyi, 1997)

𝑃𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑓𝑖𝑐𝑜 (𝑃𝐶) = −∆ℎ̅𝑐°

El poder calorífico (PC) del combustible representa la energía liberada como calor cuando

una masa unitaria del combustible se quema por completo. (Russell & Adebiyi, 1997)

La cantidad de calor liberado cuando un combustible se quema por completo en un proceso

de flujo estacionario y los productos vuelven al estado de los reactivos. En otras palabras, el

19

poder calorífico de un combustible es igual al valor absoluto de la entalpia de combustión del

combustible. (Çengel & Boles, 2011)

𝑃𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟í𝑓𝑖𝑐𝑜 = |ℎ𝑐| (kJ/kg)

Cantidad de calor liberado cuando se quema por completo una unidad de combustible, y los

productos de la combustión se enfrían a la temperatura ambiente. (Çengel & Boles, 2011)

Combustión: La combustión es un conjunto de reacciones de oxidación con

desprendimiento de calor, que se producen entre dos elementos: el COMBUSTIBLE, que puede

ser un sólido (Carbón, Madera, etc.), un líquido (Gasóleo, Fuel-Oil, etc.) o un gas (Natural,

Propano, etc.) y el COMBURENTE, Oxígeno. La combustión se distingue de otros procesos de

oxidación lenta, por ser un proceso de oxidación rápida y con presencia de llama; a su vez

también se diferencia de otros procesos de oxidación muy rápida (detonaciones, deflagraciones y

explosiones) por obtenerse el mantenimiento de una llama estable. (García San José, 2001)

Oxigeno: El oxígeno es un elemento clave de la química orgánica, al formar parte del

agua, de los óxidos, de los seres vivos y de casi todos los ácidos y sustancias orgánicas. Se trata

de un gas incoloro, inodoro e insípido, que es muy reactivo y que resulta esencial para la

respiración. (Pérez Porto & Merino, 2009)

Energía: Se define como la capacidad de realizar trabajo, de producir movimiento, de

generar cambio. Es inherente a todos los sistemas físicos, y la vida en todas sus formas, se basa

en la conversión, uso, almacenamiento y transferencia de energía.

Puede presentarse como energía potencial (energía almacenada) o como energía cinética

(energía en acción), siendo estas dos formas interconvertibles, es decir, la energía potencial

liberada se convierte en energía cinética, y ésta cuando se acumula se transforma en energía

potencial. (Melendi, 2016)

20

Aprovechamiento energetico de residuos: (…) transformación en energía de los materiales

que han alcanzado el final de su ciclo de vida, es una opción cada vez más extendida de gestión

de los residuos. Si para producir un material, cualquiera sea este, es necesario consumir una

energía, recuperar toda o parte de ella cuando este material deja de cumplir las funciones para las

cuales fue diseñado y fabricado, no solo es un reto desde un punto de vista científico y

tecnológico, sino también un compromiso medioambiental. La recuperación energética de

residuos, eliminaría además otra práctica poco deseada como es el almacenamiento de los

mismos en vertederos y depósitos de seguridad (cuando son peligrosos) y, en consecuencia,

todos los problemas que el vertido lleva asociados. (López, Álvarez Centeno, & Alguacil, 2012)

Coprocesamiento: Es el proceso de convertir los residuos en un material con características

tales, que pueda considerarse un combustible o materia prima alternativa para un proceso

industrial específico. (Proverde, 2013)

Combustibles: Combustible es toda sustancia que emite o desprende energía por combustión

controlada (energía química) o excisión nuclear (energía nuclear) capaz de plasmar su contenido

energético en trabajo. Es también cualquier sustancia capaz de arder en determinadas

condiciones (necesitará un comburente y una energía de activación). (Esparza, 2013)

Combustible convencional o fosil (Ecolife , 2018 a):

Los combustibles fósiles son fuentes de energía no renovables, lo que significa que una vez

que se hayan quemado y agotado, no habrá más para el consumo humano durante millones de

años. En otras palabras, ningún esfuerzo humano dará como resultado la reproducción de nuevos

combustibles fósiles. El petróleo crudo (llamado petróleo) es el combustible fósil más utilizado

por los humanos, ya que es más fácil de extraer que otras formas de combustibles fósiles.

21

Los combustibles fósiles se forman a lo largo de millones de años a partir de materia orgánica

como animales prehistóricos, organismos marinos y plantas a medida que se descomponen, se

comprimen y se calientan y luego quedan atrapados bajo tierra donde se han mantenido. Una vez

descubiertos, se extraen o bombean a la superficie de la tierra y se utilizan como fuente de

combustible, como carbón, petróleo y gas natural.

La quema de combustibles fósiles -incluida la gasolina, el diesel, el combustible de aviación,

el queroseno, etc.- genera emisiones de gases de efecto invernadero, como el dióxido de carbono,

que se han relacionado con el cambio climático causado por los seres humanos. La quema de

combustibles fósiles también genera otros contaminantes ambientales, como la contaminación

del aire, el agua y la contaminación del suelo, entre otros. La quema de carbón emite dióxido de

azufre que contribuye a la creación de lluvia ácida. La minería del carbón es peligrosa para los

humanos y también da como resultado secuelas físicas en el planeta. La extracción de petróleo a

menudo resulta en derrames de petróleo que dañan el suelo local, los sistemas de agua y la vida

silvestre.

Las fuentes de energía renovables, como la energía eólica, la energía de las olas, la energía

solar, la energía geotérmica y las hidroeléctricas de bajo impacto, son mucho más seguras para el

medio ambiente, más limpias y más abundantes.

Combustible alternativo: (…) también conocidos como combustibles avanzados o

combustibles no convencionales, son sustancias que se utilizan en lugar de los combustibles

convencionales, como los combustibles fósiles (petróleo, carbón, propano, gas natural) y los

materiales nucleares como el uranio. Cualquier combustible que este dentro de la "categoría

alternativa" se deriva de fuentes renovables y es más ecológico. Estas son solo algunas opciones

alternativas de combustible. (Ecolife, 2018 b):

22

Hidrógeno

Biocombustibles y otros hidrocarburos líquidos derivados de biomasa renovable (sólida,

líquida y gaseosa) como materia prima, madera y plantas, aceites vegetales, grasas animales,

gas residual como el hidrógeno, caña de azúcar y maíz.

El biogás que a menudo se deriva de las instalaciones municipales de residuos sólidos y las

instalaciones de procesamiento de residuos agrícolas o humanos en forma de gas metano

Gas natural derivado de fuentes de combustibles no fósiles.

Electricidad almacenada químicamente (como en baterías o pilas de combustible).

3.3.5 Principio.

La Bomba Calorimétrica se usa para determinar el poder calorífico de un combustible cuando

se quema a volumen constante. El combustible cuyo Poder Calorífico se desea determinar se

coloca en un crisol para combustible (si el combustible es sólido, deberá colocarse en forma de

pastilla) dentro de la bomba calorimétrica. Adicionalmente, se agrega el oxígeno necesario para

la combustión. La bomba calorimétrica se rodea de una chaqueta de agua adiabática que

absorberá el calor liberado por el combustible. Todo esto se realiza dentro de una chaqueta de

agua adiabática para evitar fuga de calor que afecte el proceso. Sin embargo, el calor que absorbe

el agua no es el poder calorífico del combustible, debido a diversos factores, entre los cuales

pueden nombrarse: absorción de calor por la propia bomba, liberación de calor del alambre que

provoca el encendido del combustible, liberación de calor por la formación de ácido nítrico y

sulfúrico, entre otros. (Universidad Nacional Experimental del Táchira, 2016)

Al aplicar la ecuación de Primera Ley al proceso de combustión a volumen constante,

tomando en cuenta todos los factores nombrados con anterioridad, se obtiene la siguiente

ecuación:

23

𝐻 =𝑀𝑆𝐶𝑣𝑆∆𝑇 − 𝑒1 − 𝑒2

𝑀𝐶

𝑒2 = 𝑚 × ℎ

Donde:

𝐻 = Poder Calorífico

𝑀𝑆 = Masa de la bomba calorimétrica, sus accesorios y el agua utilizada (masa del sistema).

𝐶𝑣𝑆 = Calor específico promedio de la bomba calorimétrica, sus accesorios y el agua

utilizada (calor específico del sistema).

∆𝑇 = Cambio de temperatura registrado durante la experiencia; H es el poder calorífico del

combustible.

𝑒1 = Corrección por el calor que libera la formación de ácidos de nitrógeno y azufre (puede

despreciarse en esta experiencia).

𝑒2 = Corrección por el calor generado por la combustión del filamento de ignición.

𝑀𝐶 = Masa de combustible.

𝑚 = Masa o longitud del filamento de ignición.

ℎ = Poder calorífico del filamento por unidad de masa o longitud.

Debido a que los gases producidos durante la combustión al final se encuentran a

temperaturas bastante bajas y a que el ensayo se lleva a cabo a alta presión, la mayor parte del

agua presente en los productos condensa, por lo cual el poder calorífico que se estará

determinando en esta experiencia es el superior. Como no se puede medir en el laboratorio la

cantidad de agua presente después de la combustión, es imposible el cálculo del poder calorífico

inferior del combustible. (Universidad Nacional Experimental del Táchira, 2016)

24

3.3.6 Reactivos.

Los reactivos utilizados deben ser de grado analítico reconocido y el agua usada debe haber

pasado previamente por un proceso de destilación o des ionización.

3.3.6.1 Ácido benzoico.

Patrón calorífico en forma de polvo para estandarizar todos los calorímetros de bombas de

oxígeno. Poder calorífico de 6318 cal/g.

Figura 1. Ácido benzoico (Fuente: Elaboración propia)

3.3.7 Equipos y materiales.

Los equipos y materiales en el presente manual dependen de la sección en la que el lector se

encuentre. Así pues:

Para la ejecución de la subsección “Preparación de la muestra”, ver los materiales requeridos

en el (Anexo A.1), denominado Lista de Chequeo de materiales y equipos de la subsección

del manual “Preparación de la muestra”.

Para la ejecución de la subsección “Uso de la peletizadora”, ver los materiales requeridos en

el (Anexo A.2), denominado Lista de Chequeo de materiales y equipos de la subsección del

manual “Uso de la peletizadora”.

25

Para la ejecución de la subsección “Manuales de manejo básico de la Bomba Calorimétrica

Parr 6300”, ver los materiales requeridos en el (Anexo A.3), denominado Lista de Chequeo

de materiales y equipos de la subsección del manual “Manual de manejo básico de la

Bomba Calorimétrica Parr 6300”.

A continuación, en la (Figura 2. Esquema Bomba Calorimétrica Parr 6300), se muestra el

esquema de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de La Universidad de La Salle, en el cual se

podrán identificar las partes que contiene el equipo por medio de una numeración que permitirá

al lector relacionarse con el equipo y estarán apoyadas por fotografías tomadas por las autoras en

el presente manual.

26

27

Figura 3. Bomba Calorimétrica Parr 6300 (Fuente: Elaboración propia)

3.3.8 Muestreo y muestras.

Con la finalidad de realizar muestreos bajo estándares de calidad, a continuación, se enuncian

las normas colombianas que precisan la manera adecuada para realizar el procedimiento de

recolección de muestras de interés ambiental de diferente procedencia:

a) La Resolución 0062 del 2004 del IDEAM, titulada “Protocolos para el muestreo y análisis

de las características de peligrosidad de los residuos o desechos peligrosos”, los cuales son una

adaptación de los procedimientos sugeridos por la EPA para este tipo de casos, enuncia “el paso

a paso que precisa la manera para identificar el sitio o punto de recolección de la muestra de

interés ambiental que se requiere analizar. El sitio o punto de recolección de la muestra puede

incluir (1) el punto en el cual el desecho es generado (como desechos que salen de un tubo, de

un medio de transporte, o residuos o desechos dispuestos o situados en un contenedor o

tanque u otra unidad de disposición de desecho); (2) la unidad en donde el desecho es

almacenado (como un barril, depósito de desechos, pilas desecho, superficies comprimidas,

costal o bolsa) o transportadores (como tanques de barril, camión petrolero o cajas

trasportadoras); o (3) el medio ambiental que va a ser muestreado (como una superficie

28

sólida, suelo subterráneo, agua subterránea, agua superficial, biogás, o aire). (IDEAM,

2004)

b) La Guía de muestreo del Instituto Geográfico Agustín Codazzi IGAC, enuncia el paso a

paso que precisa la manera para realizar el muestreo en suelos y tejido vegetal como muestras

de interés ambiental. (IGAC, 2010)

c) El “Manual de muestreo de frutos y determinación de hospedantes de moscas de la fruta en

Colombia” enuncia la manera detallada en la que se debe realizar el muestreo en campo de frutas

que se requieran analizar con la finalidad de determinar el poder calorífico como propuesta a

combustibles alternativos. Los métodos mencionados en dicho manual son para la recolección de

muestra de frutas directamente de la planta o árbol que las produjo y de los frutos que se

encuentren cercanos al árbol de su origen que tenga la apariencia de haber caído

recientemente. (ICA, 2014)

Diligenciamiento de formatos

Previo al inicio de alguno de los procedimientos que se proponen anteriormente, el personal a

cargo de la realización del muestreo deberá diligenciar los formatos que se enuncian a

continuación con la finalidad de recopilar la información pertinente al sitio de muestreo,

procedencia de la muestra recogida y el etiquetado necesario que esta debería tener para su

identificación y manipulación:

-(Anexo A.4), denominado “Registro de información de la muestra”.

-(Anexo A.5), denominado “Etiquetas para la identificación de la muestra y almacenamiento

en el Laboratorio de Nutrición Animal de la Universidad de La Salle Sede La Floresta”.

-(Anexo A.6), denominado “Cadena de Custodia”

-(Anexo A.7), denominado “Ficha técnica del punto de muestreo”

29

Nota: Si el procedimiento de recolección elegido indica que la técnica de preservación

denominada preservación por enfriamiento es suficiente, diligencie el formato que se

encuentra en el (Anexo A.8), denominado Formato de Almacenamiento de muestras en la nevera

del laboratorio de Nutrición Animal de La Universidad de la Salle.

3.3.9 Procedimiento.

En la presente sección se encuentran los métodos y procedimientos necesarios para la

determinación del poder calorífico con la Bomba Calorimétrica Parr 6300. Esta se divide en las

subsecciones: Preparación de la muestra, en la que se especifica cómo se debe acondicionar la

muestra para ser analizada por la Bomba Calorimétrica; Uso de la Peletizadora, en la que se

describe el paso a paso para peletizar el reactivo Ácido Benzoico, ya que generalmente los

proveedores lo comercializan en polvo, y la muestra sólida de interés ambiental que después de

someterse a la subsección Preparación de la Muestra, generalmente queda suelta y en polvo;

Manual de Manejo Básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300, en el que se detalla el

procedimiento para la manipulación de la Bomba Calorimétrica.

3.3.9.1 Preparación de la muestra.

Con la finalidad de acondicionar la muestra, en esta sección se detallará paso a paso cuales

son los requisitos necesarios para que quede lista y así pueda ser analizada en la Bomba

Calorimétrica Parr 6300.

Adecuación de la muestra: La muestra será insertada en un horno de secado por

determinado tiempo y a condiciones específicas; posteriormente será introducida a un

deshidratador.

Procedimiento para la preparación de la muestra:

30

1. Si la muestra contiene un porcentaje de humedad >15% realice los pasos siguientes; de lo

contrario, inicie el procedimiento a partir del paso 12.

2. Retire la muestra del sitio de refrigeración.

3. A continuación, agregue en un beaker de volumen mayor o igual a 250 ml una cantidad de

muestra conocida.

4. Pese en una balanza la muestra contenida en el beaker.

5. Luego, con la finalidad de deshidratar la muestra, inserte el beaker que contiene la muestra

en el horno de secado el cual debe ser configurado a condiciones de 105°C.

6. Cierre la puerta del horno de secado.

7. Espere 12 horas después de insertada la muestra

8. Con ayuda de unas pinzas, retire el beaker que contiene la muestra.

9. Posteriormente, inserte el beaker en un desecador y espere 15 minutos para que la muestra

se enfrié.

10. Pasados los 15 minutos, pese el beaker con la balanza que se ha venido usando.

11. Aplique las siguientes fórmulas para el cálculo de la masa y contenido de humedad de la

muestra:

Formula 1: Cálculo masa de la muestra

𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎= (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑏𝑒𝑎𝑘𝑒𝑟+𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) −𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑏𝑒𝑎𝑘𝑒𝑟

Formula 2: Calculo contenido de humedad de la muestra

𝑤= (𝑀ℎ−𝑀𝑠) (𝑀𝑠−𝑀𝑟) ×100

Donde:

𝑀ℎ = Peso recipiente más la muestra de suelo húmedo (g)

𝑀𝑠 = Peso recipiente más la muestra de suelo seca (g)

31

𝑀𝑟 = Peso recipiente (g)

𝑤 = Contenido de humedad de la muestra (%)

12. Retire el beaker que contiene la muestra de la balanza y reinicie la balanza.

13. Solo si la muestra se encuentra en trozos grandes que no se compactan entre sí, use una

licuadora industrial para triturar la muestra con el objetivo de que esta quede con un diámetro

menor. (Use el minivaso, accesorio de la licuadora industrial para muestras pequeñas que no

alcanzan a tener contacto con las cuchillas de la licuadora).

14. Tome un crisol metálico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 que se encuentre

completamente limpio, colóquelo en la balanza y péselo.

Figura 4. Peso del Crisol metálico (Fuente: Elaboración propia)

15. Tare la balanza con el peso del crisol.

16. Agregue entre 0.1g a 1.5g de la muestra a analizar contenida en el beaker con ayuda de

una espátula.

32

Figura 5. Peso de la muestra a analizar (Fuente: Elaboración propia)

17. Use la subsección “Uso de la peletizadora” con el fin de realizar el procedimiento para

formar un único pellet de la muestra. Este paso se debe efectuar solo si debe efectuar el paso 13 o

si la muestra se encuentra en polvo suelto.

Figura 6. Uso de la peletizadora (Fuente: Elaboración propia)

18. Use la subsección “Manual de Manejo Básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300”, para

efectuar la corrida experimental con la muestra sólida de interés ambiental.

33

3.3.9.2 Uso de la peletizadora

La fabricación de pellets de la muestra objeto de estudio que se quiere analizar en la bomba

calorimétrica resulta ser un paso muy importante, especialmente cuando se trabaja con muestras

finamente pulverizadas. Aunque algunos materiales en polvo se queman bien en una bomba de

oxígeno, otros, como el ácido benzoico, deben peletizarse para una combustión segura y mejores

resultados. Las ventajas que se obtienen al quemar las muestras en forma de gránulos en lugar de

un polvo suelto se enuncian a continuación (Parr Instrument Company, 2014):

Algunos materiales tienen tasas de combustión peligrosamente altas si se queman como

polvo suelto. Estas tasas pueden restringirse a niveles seguros al comprimir el polvo en una

pastilla o briqueta.

Combustión completa: Los polvos sueltos expuestos a los gases turbulentos producidos

durante la combustión de una bomba pueden ser expulsados de la copa de muestra y extinguidos

por la pared de la bomba fría antes de que se hayan quemado por completo. Se mantendrá una

muestra peletizada en la zona de combustión con muchas más posibilidades de combustión

completa.

Facilidad de manejo: Las muestras compactadas son fáciles de manejar y pesar; sin

contar con que mantienen una forma continua y encienden fácilmente.

La Prensa de Pellet Parr tiene la capacidad de producir gránulos de cualquier grosor deseado,

utilizando la fuerza máxima de la prensa. La fuerza de compresión en esta prensa se desarrolla

presionando a mano una palanca unida a una gran barra de acero. (Parr Instrument Company,

2014)

34

Acondicionamiento de la muestra para uso de la peletizadora.

1. La muestra a peletizar debe encontrarse según lo especificado en la subsección

“Preparación de la muestra”.

2. Los cilindros que se encuentran disponibles para peletizar la muestra son de 1/4, 3/8 y 1/2

pulgadas. Estos están hechos de acero inoxidable pulido T-303.

Procedimiento para el uso de la pelerizadora.

A continuación, se detalla el paso a paso para el uso adecuado, la peletizadora y los cilindros

se muestran en la figura 7.

Nota: Si el lector requiere puede usar el material de apoyo (video) que se encuentra en el

(Anexo B.1) denominado Material de apoyo (video) para el correcto manejo de la Bomba

Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico

de muestras sólidas de interés ambiental.

Figura 7. Peletizadora (Fuente: Elaboración propia)

a) Llene el cilindro metálico, como se muestra en la figura 8. Coloque el molde y su soporte

en la base de la prensa con el borde biselado apoyado sobre la superficie plana. Agregue la

35

muestra pulverizada en el orificio del molde y aprisione con una espátula (solo si es

necesario).

Figura 8. Suministro de muestra al molde de la peletizadora (Fuente: Elaboración propia)

b) Comprima la muestra pulverizada. Posicione la barra matriz y su soporte a la prensa y

empuje la palanca hacia abajo para comprimir la muestra pulverizada. Para obtener la

compresión máxima, la palanca debe requerir un empuje firme a medida que se mueve a

través de halar hacia abajo la palanca fuertemente, tal como se muestra en la figura 9.

Figura 9. Peletización de la muestra (Fuente: Elaboración propia)

36

c) Invierta el soporte del cilindro. Levante la palanca, deslice el cilindro y su soporte fuera de

la prensa. Invierta el soporte para colocar el orificio debajo del molde y vuelva a colocar

las piezas en su posición original. (Ver figura 10)

Figura 10. Retiro pellet de molde (Fuente: Elaboración propia)

d) Expulse el pellet. Baje la palanca suavemente para expulsar la pastilla dentro del orificio

en el soporte. Si un gránulo grueso no es expulsado por este golpe, gire el molde para

retirar el cilindro. El pellet caerá libremente. Retire el pellet con pinzas; invierta el soporte

y repita el ciclo si se requieren pellets adicionales. (Ver figura 11)

Figura 11: Obtención de la muestra peletizada (Fuente: Elaboración propia)

37

3.3.9.3 Manual de manejo básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300.

3.3.9.3.1 Procedimiento del manejo básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300.

A continuación, se presenta detalladamente como se deben efectuar las corridas

experimentales en la Bomba Calorimétrica 6300 de la Universidad de La Salle, con la finalidad

de que estudiantes, cuerpo docente e investigadores tengan este equipo como herramienta para

futuros estudios. Además, los técnicos y aprendices del CTAS de la universidad por medio del

manual podrán obtener el dominio y los conocimientos necesarios para el funcionamiento del

equipo, para esto podrán usar el material de apoyo (Video) generado por las autoras para que el

paso a paso sea más claro.

Un procedimiento ejecutado incompletamente podrá generar errores en el cálculo del poder

calorífico de la sustancia analizada en el equipo o que este se pause sin terminar el análisis.

A lo largo del contenido del presente manual el lector podrá encontrar convenciones que

podrán facilitar un completo entendimiento de los pasos a seguir en el tablero de la Bomba

Calorimétrica Parr 6300.

Tabla 1

Tabla de convenciones para los diagramas de la pantalla de la Bomba Calorimétrica

CONVENCIONES

Oprima la tecla que contiene estos símbolos

(Fuente: Elaboración propia)

3.3.9.3.1.1 Manejo básico.

1. Calentar 2 litros de agua para agregar al sistema de recirculación con el fin de que el equipo

estabilice más rápido la temperatura interna

38

2. Retirar el agua del sistema de recirculación que se encuentre de corridas anteriores

3. Una vez se tiene el agua caliente se procede a disponerlo en el sistema de recirculación de

la Bomba Calorimétrica Parr 6300

4. Conectar el sistema de recirculación de agua a la toma de 110 V y esperar 15 minutos

mientras se estabiliza temperatura

5. Conectar la Bomba Calorimétrica a una toma de 110 V

6. Presionar el botón POWER ON que está en la parte de atrás de la máquina.

7. Abrir la válvula del Oxigeno Industrial ajustando una presión de 400 psi.

8. Esperar aproximadamente 1 minuto hasta que este prendido todo el tablero y el menú

principal aparezca. (Ver figura 12)

Figura 12. Pantalla de inicio de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 (Fuente: Elaboración propia)

39

9. Llenar el recipiente que suministra agua destilada a la Bomba. (Ver figura 13)

Figura 13. Tanque de suministro de agua destilada (Fuente: Elaboración propia)

10. Presionar la tecla OPERACIÓN DEL CALORIMETRO. (Ver figura 14)

Figura 14: Pantalla Menú Principal Bomba Calorimétrica Parr 6300 (Fuente: Elaboración propia)

11. Presionar la tecla CALENTADOR BOMBA (Encendido), esperar aproximadamente 5

minutos mientras sube la temperatura y en el tablero de operación se ilumine la tecla

COMIENZA PREPRUEBA. (Ver figura 15)

40

Figura 15. Pantalla de menú de Operación del Calorímetro en la Bomba Calorimétrica Parr 6300 (Fuente:

Elaboración propia)

12. Finalmente presionar la tecla ON/OFF de la impresora del equipo para imprimir los

resultados.

3.3.9.3.1.2 Corrida de la pre-prueba.

1. Antes de iniciar la corrida de la Muestra, es necesario hacer una pre-prueba para el

acondicionamiento de la Bomba Calorimétrica. (Ver figura 16)

Figura 16. Pantalla Operación del Calorímetro para la Preprueba de la Bomba Calorimétrica Parr 6300

41

2. Colocar el crisol metálico vacío en el soporte, es importante verificar completamente que

este no contenga agua ya que en la corrida de la muestra el equipo reflejara ERROR en el tablero

de operación.

3. Posteriormente colocar el cabezal dentro de la Bomba de combustión (evitando chocar con

las paredes del compartimiento, verificando que la pestaña del cabezal encaje perfectamente

haciendo presión hacia abajo y girando hacia la izquierda).

4. Cerrar la tapa de seguridad de la Bomba Calorimétrica ajustando el Seguro.

5. Presionar la tecla del tablero COMIENZA PREPRUEBA

6. Al finalizar la PREPRUEBA verificar que la Bomba realizara el desfogue de presión y

seguidamente abrir la tapa de seguridad de la Bomba Calorimétrica.

7. Hacer presión al cabezal hacia abajo, girar a la derecha y sacar lentamente el cabezal.

8. Colocar el cabezal en el soporte para posteriormente sacar el crisol metálico, vaciar el

residuo y limpiar el agua que quedo en todo el compartimiento, para realizar el análisis siguiente

y de esta manera no arroje errores.

Es importante resaltar que este equipo regula la presión interna dentro del sistema entre 20-30

atmósferas aproximadamente y este libera la presión generada dentro del equipo luego de la

combustión, así mismo tiene un sistema de llenado automático y de recirculación de agua dentro

del mismo.

3.3.9.3.1.3 Corrida de la muestra.

1. Tarar el crisol metálico (Limpio y seco)

2. Pesar la Muestra (Lo recomendable es 1 gr por corrida)

3. Colocar el crisol metálico con la muestra en el desprendimiento del cabezal de la bomba.

42

4. Colocar el hilo conductor en el alambre de ignición dejando uno de los extremos más largo

para que este toque la muestra.

5. Seguir los pasos 3 y 4 (Corrida de la MUESTRA).

6. Oprimir la tecla COMIENZO DE PREPESADA (Ver figura 17) para introducir las

especificaciones de la muestra, es decir el peso exacto obtenido con la balanza analítica, como se

podrá observar en el video.

Figura 17. Pantalla Operación del Calorímetro opción Comienza Prepesada de la Bomba Calorimétrica Parr 6300

(Fuente: Elaboración propia)

7. Posteriormente oprimir la tecla Empezar para iniciar la corrida de la muestra.

8. Seguir los pasos 6,7, y 8 (Corrida de la MUESTRA) para finalizar.

9. Registrar el dato obtenido de energía bruta que sale en la impresora y en el tablero de la

Bomba Calorimétrica.

43

3.3.9.3.1.4 Finalización corrida de la muestra

1. Una vez finalizada la corrida, se verifica que el equipo halla liberado la presión interna

que hay dentro para posteriormente abrir la tapa y retirar el cabezal de la bomba donde se

llevó a cabo la combustión.

2. Se procede a poner el cabezal en el soporte universal para retirar el crisol metálico con el

residuo de agua generada producto de la chispa.

3. Limpiar la Bomba Calorimétrica y el cabezal con una toalla absorbente, evitando rayar

las paredes de la bomba cuando se esté secando el residuo de agua.

4. Seguidamente oprimir la tecla Calentador y Bomba APAGADO.

5. Oprimir el botón POWER/OFF que se encuentra detrás de la Bomba Calorimétrica.

6. Cerrar la válvula de la bala de oxígeno, sentido (Derecha).

7. Oprimir el Botón POWER/OFF del sistema de recirculación de agua, ubicado en la parte

de atrás del equipo.

8. Desconectar el equipo.

3.3.10 Aplicabilidad.

Los métodos son aplicables para sustancias sólidas de interés ambiental que contengan menos

del 15% de humedad, aunque si se lleva la muestra a un horno de secado se disminuirá el

porcentaje de humedad que se requiere.

Antes de realizar corridas experimentales con la bomba calorimétrica Parr 6300, esta deberá

ser sometida a un riguroso proceso de secado por parte de la persona que manipulará el equipo,

enfocándose principalmente en el cilindro donde se genera la combustión. El secado de dicha

pieza deberá realizarse con toallas adsorbentes. Omitir la anterior sugerencia o ejecutarla de

44

manera incompleta inducirá a que el equipo detecte la presencia de humedad, lo cual genera

errores en el resultado o que el sistema operativo del equipo impida que la corrida continúe.

3.4 Realización de Corrida Experimental con Muestra Problema

3.4.1 Ejemplo de aplicación del “Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica

Parr 6300 del laboratorio de la Universidad de La Salle para la determinación del poder

calorífico de muestras sólidas de interés ambiental”, para estudio de una muestra sólida de

interés ambiental.

3.4.1.1 Muestra sólida de interés ambiental: Lodos provenientes del reactor biológico de la

PTAR de El Paraíso Parque Cementerio, Cota.

3.4.1.1.1 Actividades.

Realizar el muestreo bajo estándares de calidad de la muestra solida de interés ambiental:

lodos del reactor biológico de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio.

Utilizar el manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 para la

determinación del Poder Calorífico de la muestra solida de interés ambiental a analizar.

Comparar el poder calorífico del residuo con combustibles convencionales y alternativos.

3.4.1.1.2 Principio y alcance.

Se siguió el manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300, propuestos en el

presente trabajo, para analizar muestras sólidas de interés ambiental como propuesta a estudios

para el reemplazo de fuentes de energía no renovables. Para esto, se realizó la comparación de

distintas muestras usando el poder calorífico, propiedad fisicoquímica, como punto de partida del

análisis.

45

3.4.1.1.3 Descripción del sitio de muestreo.

El Paraíso Parque Cementerio ubicado en el Km 1.5 vía autopista Medellín, en Cota,

Cundinamarca, es propiedad de una sociedad anónima (iniciada como: Inversiones El Paraíso

Parque Cementerio LTDA.) la cual lleva veintitrés años prestando servicios fúnebres a la

comunidad, a través del manejo apropiado de sus recursos para la preservación del medio

ambiente. El cementerio cuenta con una PTAR dentro de sus instalaciones, en donde se realiza el

tratamiento del agua residual domestica proveniente del área administrativa y sanitarios de la

iglesia, de las aguas lluvias recolectadas a través de un pozo y de los residuos líquidos

provenientes de los cuerpos en las tumbas, como resultado de su descomposición natural. Esta

planta de tratamiento de agua residual, cuenta con unidades de tratamiento preliminar, primario,

secundario y terciario.

Así, para dar inicio al tratamiento, se realiza la recolección del agua residual a través de dos

sistemas; Primero, el agua residual domestica proveniente de la administración y la iglesia, se

recolecta a través de un sistema sencillo de tuberías que llegan a dos pozos sépticos, y los

lixiviados de las tumbas, se recolectan a través de un sistema de canales colectores en forma de

espina de pescado, que se encargan de conducir estos lixiviados desde canales anexos hasta una

tubería principal, que finalmente llega hasta un tercer pozo. Una vez recolectados los tres

afluentes, se mezclan para tener un único afluente a tratar y se conduce a la primera unidad de

pre tratamiento; las rejillas de cribado. En este primer tratamiento, el agua pasa a través de 3

rejillas ubicadas en paralelo, y sigue su rumbo hacia un tanque desarenador, que se encarga de

retener arenas y otras partículas que puedan afectar los tratamientos y unidades posteriores.

Después, pasa por un tanque de igualación y prosigue a un reactor de lodos convencional como

tratamiento secundario, en donde además de remover la DBO soluble y solidos suspendidos por

46

procesos biológicos, también se remueven solidos suspendidos por sedimentación, ya que este

digestor cuenta con una sección de sedimentación de 80 cm a la salida del tanque digestor. Como

tratamiento terciario, el agua tratada es sometida a un proceso de cloración y finalmente es

sometida a un tratamiento primario de clarificación química a través de un tanque de clari-

floculación. Una vez tratada el agua, es conducida mediante tubería hasta una llave disponible al

público, quienes usan esta agua tratada para riego.

Las autoras del presente proyecto realizaron el muestreo de lodos dispuestos en los lechos de

secado que genera la PTAR para posteriormente determinar el poder calorífico aplicando el

“Manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de La Salle

para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental” (generado en

el presente proyecto), con la finalidad de completar la información de parámetros que otros

estudiantes de la Universidad de La Salle han analizado en la planta, aportando de esta manera

información más detallada de la PTAR. El objetivo de los lechos de la planta de tratamiento es el

de eliminar la cantidad de agua suficiente de los lodos para que los residuos finales de este

proceso puedan manejarse como material sólido peligroso.

3.4.1.1.4 Obtención de la muestra.

Con el objetivo de realizar la obtención de la muestra bajo estándares de calidad, se realizó el

procedimiento paso a paso que precisa la manera adecuada para realizar el muestreo de lodos

según la Resolución 0062 del 2004 del IDEAM, la cual sugiere los métodos y ensayos, que

permiten la caracterización físico química de los residuos o desechos peligrosos, que se

encuentran recopilados en el documento denominado “Protocolos para el muestreo y análisis de

las características de peligrosidad de los residuos o desechos peligrosos” y que además son una

adaptación de los procedimientos sugeridos por la EPA para este tipo de casos. (IDEAM, 2004)

47

Para el estudio de la muestra de interés ambiental propuesta por las autoras, se utilizó la

sección del protocolo del IDEAM denominada Muestreo en tanques, debido a que la muestra es

del tanque del lecho de secado provenientes del reactor biológico y sedimentador primario de la

Planta de Tratamiento de Aguas Residuales de El Paraíso Parque Cementerio, Cota. El lodo

muestreado tenía un día de ser dispuesto en el tanque.

A continuación, se encuentra la metodología para el muestreo de los lodos en tanques:

3.4.1.1.4.1 Preparación del tanque para el muestreo.

Figura 18. Lecho de secado de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio

1. Inspeccionar las características exteriores del tanque y anotar las observaciones.

2. Los puntos de muestreo potenciales deben ser evaluados para seguridad,

3. Accesibilidad y calidad de la muestra.

4. Antes de la inspección interna del tanque, el equipo que realiza el muestreo debería:

a) Revisar procedimientos de seguridad y planes de contingencia de emergencia,

b) Asegurar que el tanque está debidamente situado en el suelo,

c) Remover todas las fuentes de ignición del área inmediata.

5. Utilizar herramientas para remover cualquier cobertura.

3.4.1.1.4.2 Muestreo en el tanque.

Una vez se ha determinado que el tanque es seguro para el muestreo, se realizaron los

siguientes pasos:

1) Se determina la profundidad del líquido, lodo o sólido.

48

2) Desde la parte superior del tanque, sumergir un balde para recoger muestras representativas

líquidas de más de 5 pies de profundidad, recolectar desde 1 pie debajo de la superficie, desde la

profundidad media del líquido, y desde 1 pie encima del lodo. Para líquidos a menos de 5 pies,

recolectar una muestra representativa con un tubo hueco.

La medición del nivel de profundidad se debe efectuar con un metro sostenido y nivelado con

una herramienta larga de 2 metros de altura.

Si el tanque tiene más de un componente, recolectar muestras directamente de cada capa.

3) Comparar visualmente las tres muestras para determinar si estas indican diferentes estratos

o fases. Si diferentes fases aparecen en las tres muestras separadas, muestras adicionales deben

ser tomadas entre cada punto de muestreo para determinar donde ocurren los cambios entre cada

estrato.

NOTA: Si otro punto de muestreo está disponible, repetir el procedimiento de muestreo para

verificar las fases.

4) Disponer la muestra contenida en el balde en una botella ámbar de vidrio boca grande.

5) Colocar nuevamente la cobertura del tanque.

6) Sellar adecuadamente las botellas que contienen la muestra.

7) Medir la base y altura del tanque. Calcular el volumen de desecho usando las medidas de

profundidad.

8) Realizar la descontaminación del equipo de muestreo para posteriormente trasladar los

materiales utilizados al laboratorio.

9) Insertar la muestra en una nevera que tiene una temperatura aproximada de 1 a 5 °C.

49

3.4.1.1.4.3 Preservación de la muestra.

Para la preservación de la muestra, se aplicó lo enunciado según los “Protocolos para el

muestreo y análisis de las características de peligrosidad de los residuos o desechos peligrosos”

del IDEAM.

Según el IDEAM, las muestras de agua de plantas de alcantarillado municipales e industriales

se deberán preservar después del muestreo, debido a las grandes variaciones que ocurren por la

actividad biológica que estas presentan.

Se seleccionó la técnica de preservación por enfriamiento de 1°C a 5°C por ser método que no

introduce contaminación a la muestra, (Ver figura 19). Dicha preservación se realizó por medio

de una nevera de icopor y dos bolsas de gel refrigerante indispensable para evitar la ruptura del

recipiente y para mantenerlo a la temperatura sugerida.

La muestra fue transportada en menos de 2 horas al Laboratorio de Nutrición Animal de la

Universidad de La Salle, lugar en donde se diligencio el formato que se encuentra en el Anexo

A.8 denominado “Formato de Almacenamiento de muestras en la nevera del laboratorio de

Nutrición Animal de La Universidad de la Salle” para poder refrigerar la muestra en la nevera

del laboratorio por un tiempo de 24 horas. (Ver figura 20)

Nota: El IDEAM recomienda analizar la muestra en un lapso de 24 horas.

Figura 19. Procedimiento para la preservación de la muestra (Fuente: Elaboración propia)

50

Figura 20. Formato (Anexo A.8), “Formato de Almacenamiento de muestras en la nevera del laboratorio de

Nutrición Animal de La Universidad de la Salle”. Diligenciado (Fuente: Elaboración propia)

51

3.4.1.1.4.4 Diligenciamiento formatos de la muestra.

Según la sección Muestras y Muestreos del “Manual y procedimientos de la Bomba

Calorimetrica Parr 6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico

de muestras sólidas de interés ambiental”, se diligenciaron los formatos del anexo A.4 hasta el

A.7, con la finalidad de recopilar la información pertinente al sitio de muestreo, procedencia de

la muestra recogida y el etiquetado necesario que esta debería tener para su identificación y

manipulación (Ver figura 21 – 25).

52

Figura 21. Formato (Anexo A.4), “Registro de información de la muestra”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración

propia)

53

Figura 22. Formato (Anexo A.5), “Etiquetas para la identificación de la muestra y almacenamiento en el

Laboratorio de Nutrición Animal de la Universidad de La Salle Sede La Floresta”. Diligenciado. (Fuente:

Elaboración propia)

54

Figura 23. Formato (Anexo A.6), “Cadena de Custodia”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración propia)

55

Figura 24. Formato (Anexo A.6), “Cadena de Custodia”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración propia)

56

LABORATORIO DE NUTRICIÓN ANIMAL

NO. DE

ESTACIÓN DE

MUESTREO

FICHA TÉCNICA DEL PUNTO DE MUESTREO

NOMBRE DEL

RECOLECTOR: Catalina

BELTRAN – Andrea Guerrero

NOMBRE DEL SITIO DE MUESTREO: PTAR de

El Paraíso Parque Cementerio.

NIT:

LOCALIZACIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO

DIRECCIÓN: SECTOR

GEOREFERENCIA

POSICIÓN GLOBAL

GEOREFERENCIA COORDENADAS PLANAS

Latitud: 4443038 Norte: 4° 44ʹ 30.38ʺ

Longitud:74080660 Oeste: 74° 08ʹ 06.60ʺ

Altitud: 2554 m

Dirección, municipio, ciudad y país: Kilómetro 1.5 Vía Autopista

Medellín, Cota Cundinamarca, Bogotá, Colombia

Observaciones generales: Los lodos muestreados tenían un día de haber sido dispuestos en el lecho de

secado.

LOCALIZACIÓN PLANO RED

57

REGISTRO FOTOGRÁFICO

Punto de referencia

Punto toma de muestra

Figura 25. Formato (Anexo A.7), “Ficha técnica del punto de muestreo”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración

propia)

58

3.4.1.1.5 Uso del “Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la

Universidad de La Salle Sede La Floresta para la determinación del poder calorífico de

muestras sólidas de interés ambiental” para análisis de la muestra.

Para la determinación del poder calorífico de la muestra, se ejecutó paso a paso la

metodología propuesta en el “Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de

la Universidad de La Salle Sede La Floresta para la determinación del poder calorífico de

muestras sólidas de interés ambiental”.

1) Se empleó las listas de chequeo de los materiales y equipos que se encuentran en los anexos

A.1, A.2 y A.3 para la ejecución de las secciones del manual “Preparación de la muestra”,

“Uso de la peletizadora” y “Manual de manejo básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300”,

con la finalidad de realizar el alistamiento de los materiales requeridos, y se complementaron

como se muestra a continuación:

59

Figura 26: Formato (Anexo A.1), Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Preparación

de la muestra”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración propia)

Figura 27: Formato (Anexo A.2), Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Uso de la

Peletizadora”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración propia)

60

Figura 28: Formato (Anexo A.3), Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Manual de

Manejo Básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300”. Diligenciado. (Fuente: Elaboración propia)

61

2) Se realizó la metodología que se encuentra en el Manual y Procedimientos de la Bomba

Calorimétrica 6300 con una muestra de Ácido Benzoico, como sustancia patrón.

3) Finalizado el procedimiento con el análisis del Ácido Benzoico, se realizó nuevamente el

mismo procedimiento esta vez con la muestra a analizar, para este caso los lodos provenientes de

la PTAR del cementerio El Paraíso, Cota.

4) Como metodología de ajuste, se efectuó por segunda vez la metodología propuesta en el

manual y procedimientos con la sustancia patrón, Ácido Benzoico.

5) Al haber efectuado las 3 corridas de la máquina, se obtuvo dos (2) resultados del poder

calorífico de la sustancia patrón, Ácido Benzoico, y un (1) resultado de la muestra objeto de

estudio, lodos provenientes del reactor de una PTAR, los resultados se encuentran en la Tabla 2.

6) Se realizó un promedio de los resultados obtenidos de las 2 corridas con el ácido benzoico, así

pues, se obtuvo un poder calorífico promedio.

7) Al tener el resultado de la muestra objeto de estudio, se comparó con un combustible sólido

del que en la literatura se encuentra su poder calorífico.

3.4.1.1.6 Resultados obtenidos.

Tabla 2

Poderes Caloríficos de muestras sólidas de interés ambiental y de sustancia patrón

Nombre de la

muestra

Poder

calorífico

Unidades Observaciones

Valor estándar teórico

del ácido benzoico.

6318 Cal/g

Valor obtenido de la información

suministrada en la etiqueta del

recipiente del ácido benzoico.

62

Valor de la primera

corrida realizada con

ácido benzoico.

8192 Cal/g

Valor obtenido de la información

suministrada en la pantalla del

equipo.

Muestra de interés

ambiental analizada

“Lodos PTAR

cementerio”.

4245.5856 Cal/g

Valor obtenido para la muestra

problema de la información

suministrada en la pantalla del

equipo, sin realizar el ajuste de

calibración.

Valor de la segunda

corrida realizada con

ácido benzoico.

8349.1483 Cal/g

Valor obtenido de la información

suministrada en la pantalla del

equipo.

Lodos de PTAR de

residuos de origen

avícola

5500 Cal/g /

Combustible sólido:

Carbón de madera.

PC: 31400 kJ/kg Ver Anexo A.14.

Combustible de

biomasas: Cascaras de

frutos secos.

PC: 17000 kJ/kg Ver Anexo A.14.

Datos obtenidos en la realización de las corridas experimentales en la Bomba Calorimétrica Parr 6300 y de barrido

bibliografico (Fuente: Elaboración propia)

63

Cálculo de la media aritmética muestral de los resultados del poder calorífico de las dos

corridas experimentales usando el ácido benzoico como muestra patrón.

La media aritmética muestral se obtiene al aplicar la siguiente formula:

𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 (𝑋) = �̅� =∑ 𝑋𝑖

𝑁𝑖=1

𝑁

Siendo (X1, X2,…, Xn) el conjunto de repeticiones o corridas con la muestra patrón.

𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑙 (𝑋) = �̅� =𝑋1 + 𝑋2 + ⋯ + 𝑋𝑁

𝑁

Así pues, aplicando la formula a los datos se obtiene:

𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑙 (𝑋) = �̅� =(8192 + 8349.1483) 𝑐𝑎𝑙

𝑔⁄

2

𝑀𝑒𝑑𝑖𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑙 (𝑋) = �̅� = 8270.5746 𝑐𝑎𝑙𝑔⁄

El valor promedio experimental de ácido benzoico es de 8270.5746 cal/g.

Con la finalidad de contrarrestar la falta de calibración del equipo, se toma el valor

promedio experimental y teórico del poder calorífico del ácido benzoico para determinar el valor

que debe ser ajustado en el poder calorífico de la muestra problema.

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑜 = | 𝐶7𝐻6𝑂2 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − C7H6O2 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜|

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑒 = |8270.5746 − 6318|𝑐𝑎𝑙

𝑔

𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝑎𝑗𝑢𝑠𝑡𝑒 = 1952.5746𝑐𝑎𝑙

𝑔

Ajuste del valor de la muestra problema:

Al obtener el valor de ajuste, se realizó la corrección respectiva al valor obtenido en el

análisis de la muestra problema: Lodos provenientes del reactor biológico de la PTAR de El

Paraíso Parque Cementerio.

64

𝐴𝑗𝑢𝑠𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 = 4245.5856𝑐𝑎𝑙

𝑔− 1952.5746

𝑐𝑎𝑙

𝑔

𝐴𝑗𝑢𝑠𝑡𝑒 𝑑𝑒𝑙 𝑝𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑐𝑎𝑙𝑜𝑟𝑖𝑓𝑖𝑐𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑝𝑟𝑜𝑏𝑙𝑒𝑚𝑎 = 2293.011𝑐𝑎𝑙

𝑔

El poder calorífico para los Lodos provenientes del reactor biológico de la PTAR de El

Paraíso Parque Cementerio es de 2293.011𝑐𝑎𝑙

𝑔.

Comparación de la muestra problema con combustible y combustible alternativo:

Una vez identificado el poder calorífico del residuo en mención, se procede a realizar la

comparación de este resultado con algunos de los combustibles convencionales y alternativos

más utilizados, como lo es el carbón de madera y biomasa de cascara de frutos secos, los

resultados se muestran en la Tabla 3.

Tabla 3

Jerarquización de los poderes caloríficos de muestras a comparar

Nombre de la muestra Poder calorífico Unidades

Combustible sólido: Carbón de madera 7476.190 Cal/g

Lodos PTAR de residuos de origen avícola 5500 Cal/g

Combustible de biomasas: Cascara de frutos secos 4047.619 Cal/g

Muestra de interés ambiental: Lodos PTAR cementerio 2293.011 Cal/g

(Fuente: Elaboración propia)

3.4.1.1.7 Análisis de los resultados obtenidos de la muestra.

Con los datos de la anterior tabla se puede observar que los lodos analizados poseen un poder

calorífico notoriamente inferior comparado con el carbón de madera y el combustible de biomasa

conformada por cascaras de frutos secos

65

Los lodos provenientes del reactor biológico de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio

poseen un poder calorífico inferior al combustible sólido de Carbón de madera y al combustible

de biomasa de cascara de frutos secos, con lo que se puede deducir que este residuo no es una

fuente de energía eficiente a diferencia de los combustibles señalados.

3.4.1.1.8 Conclusiones del análisis de la muestra sólida de interés ambiental.

Una vez analizados los resultados se encontró que el poder calorífico de los lodos de la PTAR

del Parque Cementerio no se compara en ninguna medida con el poder calorífico liberado por la

combustión de los combustibles tradicionales, por eso su reemplazo no es posible.

Es posible que al dejar madurar los lodos su poder calorífico puede llegar a incrementarse casi

en el doble del valor que se obtuvo, debido a la actividad biológica que en estos se puede

presentar. Con lo anterior se puede decir que el tiempo de maduración y el poder calorífico

tienen una relación directamente proporcional. Para el valor obtenido del poder calorífico de los

lodos de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio se recomienda que se tome como un dato de

referencia que como un dato de comparación, debido a que se hubiese necesitado una segunda

muestra idéntica a la propuesta con las mismas características de recolección y manejo, o que se

hubiese tomado un valor de poder calorífico de otra muestra que este respaldada por un resultado

de caracterización fisicoquímica y biológica similar a la del lodo.

Si bien se encuentra que el poder calorífico liberado por los lodos tampoco se asemeja en

gran medida al liberado por la biomasa de cascaras de frutos secos, se encuentra que la diferencia

es menor en relación a los combustibles tradicionales. Así pues, considerando que los lodos

generan residuo en grandes volúmenes y su costo su destrucción o tratamiento es elevado, estos

podrían ser empleados en alternativas de obtención de energía para procesos de eco

aprovechamiento como el utilizado en diferentes cementeras para el área de secado de ladrillos.

66

Capítulo 4

Diagnóstico de la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del Centro Tecnológico de Ambiente

y Sostenibilidad de la Universidad de La Universidad de La Salle Sede La Candelaria

Previo al desarrollo del presente proyecto se realizó una fase de diagnóstico cuyo objetivo fue

el de evaluar el estado actual de la bomba calorimétrica PARR 1341EB ubicada en el CTAS de

la Universidad de La Salle- sede candelaria, esto motivado por la falta de conocimiento para su

uso y aplicación al interior de este espacio académico y por consecuencia, el

desaprovechamiento que se le estaba dando a este equipo.

Este es un equipo que se adquirió hace alrededor de 10 años por parte del Laboratorio de

Ingeniería Ambiental y Sanitaria de la Universidad de la Salle, este equipo se adquirió sin las

instalaciones requeridas en cuanto al suministro de oxígeno, sin una capacitación o puesta en

marcha, por lo que el equipo nunca se ha usado, se encuentra en desuso siendo un equipo que

tiene un costo elevado y un alto potencial de aplicación a nivel académico.

Con el fin de darle un uso adecuado a los equipos que brinda la Universidad de La Salle a su

población universitaria para investigación y espacios académicos, es necesario contar con

diferentes herramientas que faciliten su adecuado manejo. Por esta razón, equipos de

investigación que actualmente se encuentran en desuso, como lo es la Bomba Calorimétrica

1341EB, no están cumpliendo dicha finalidad por ser almacenados al no darles la importancia

necesaria, lo anterior generado por el desconocimiento de las aplicaciones que a estos se le

puedan dar. Este proyecto es una respuesta a la necesidad que tiene el laboratorio de poner a

funcionar equipos de alto costo que actualmente se encuentran en desuso por haber sido

entregados sin ser apropiadamente instalados o al no haberse efectuado una capacitación

completa por parte del proveedor. Es por lo anterior que se pierde la oportunidad de tener

67

laboratorios con amplia variedad de equipos en los que se pueda generar proyectos de

investigación.

Es importante resaltar que el equipo Bomba Calorimétrica Parrr 1341EB es de uso manual ya

que este no cuenta con un sistema de recirculación de agua, impresora de resultados y regulador

de presión automático como si lo tienen versiones más recientes de este equipo, pero que a pesar

de ello tiene una utilidad potencial tanto en la academia como en investigación, y para la cual

aún se encuentran disponibles repuestos y accesorios que llegara a requerir, es decir no es un

equipo obsoleto.

Este aun siendo un equipo manual permitirá que la persona que lo desee usar realice el

montaje completo, desde presurizar el cilindro de la bomba, el llenado de la chaqueta adiabática

y generar la gráfica para calcular el poder calorífico de la muestra combustible problema.

A continuación, en la (Figura 29. Esquema Bomba Calorimétrica Parr 1341EB), se muestra el

esquema de la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB de La Universidad de La Salle, en el cual se

podrán identificar las partes que contiene por medio de una numeración que permitirá al lector

relacionarse con el equipo y estarán apoyadas por fotografías tomadas por las autoras en el

presente proyecto.

68

69

Para realizar una corrida típica en la bomba calorimétrica Parr 1341EB se debe preparar una

muestra combustible de la siguiente forma:

Para la realización de una corrida en la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB, se deberá preparar

la muestra de combustible problema de la siguiente forma; si esta se encuentra pulverizada por

medio de la peletizadora se forma un pellet entre 1 a 1,5 gramos, este debe colocarse en un crisol

metálico (18) que va en el cabezal dentro del cilindro de la bomba (10), para este montaje previo

se requiere de un soporte universal para facilitar el mismo, luego de esto se procede a inyectar el

oxígeno al cilindro de la bomba (10) este procedimiento se debe realizar dos veces, el primero

para realizar una purga y el segundo para cargar la bomba aproximadamente de 20 a 30

atmosferas de presión para que la combustión sea completa, una vez cargada la bomba, se

procede a llenar la chaqueta de agua adiabática (17) con dos litros de agua donde ira sumergida

la bomba y se llevara a cabo el baño isotérmico, posteriormente se cierra el equipo, se verifica el

termómetro para alcanzar un equilibrio térmico entre el sistema, se enciende el agitador esto se

hace para que la temperatura se estabilice y la temperatura sea constante.

Una vez logrado lo anterior, se conectan eléctricamente los electrodos (16) de la bomba que

permitirán que se genere la chispa dentro del cilindro de la Bomba (10) quemando

completamente el combustible, presionando el interruptor que se encuentra en la termocupla

(16), en ese momento la temperatura comenzara a subir rápidamente. Las lecturas de temperatura

se tomaron hasta que esta se estabilice y se procederá a realizar los cálculos correspondientes.

(Ver figura 30)

70

Figura 30. Montaje de Instalación Bomba Calorimétrica Parr 1341EB (Fuente: Elaboración propia)

Dentro del diagnóstico inicial de la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB se encontraron piezas

que aún no habían sido usadas ya que se encontraban en los empaques desde su adquisición por

la Universidad.

Inicialmente se realizó una fase de identificación del estado del equipo, para lo cual se hizo

una primera visita CTAS con el fin de corroborar el estado del mismo. Se identificaron

visualmente las condiciones de la bomba calorimétrica que pudiesen comprometer su óptimo

funcionamiento, entre estas condiciones se realizó la identificación tanto externa como interna de

piezas corroídas, faltantes, verificación del sistema general de encendido y movimiento

mecánico de las poleas. Como resultado de este primer análisis se encontró que el equipo estaba

71

en óptimas condiciones en cuanto al sistema general de encendido, sin embargo, se evidencio la

ausencia de los siguientes accesorios fijos faltantes:

CONECTOR PARA OXIGENO – CONN, SPLIP 1/8NPT(F) REFERENCIA A476A3.

CONECTOR MACHO – CONN, MALE 1/8T – 1/8NPT PLATED REFERENCIA

243VB.

CONECTOR TUBING, 1/8 OD TUBING, PRESURE; NYLON REFERENCIA

HX0012TB024.

CONECTOR ELBOW – ELBOW, MALE 45DEG 1/8M – 1/8T BR

REFERENCIA438VB.

Así mismo se evidencio la ausencia del siguiente accesorio adicional faltante:

CILINDRO DE OXIGENO INDUSTRIAL – CILINDOR X 10,6 M3/ 50 L / 200 Bar /

CGA.

Se debe recalcar que la ausencia de los accesorios anteriormente nombrados condicionaba de

manera significativa la eficiencia de la bomba y su uso. Otro hallazgo de este primer

reconocimiento fue el deterioro evidente de los tornillos del soporte del motor de las poleas, el

cual tenía como consecuencia un des alineamiento en la rotación de las mismas obstaculizando

su movimiento mecánico. Una vez finalizada esta fase del diagnóstico se procedió a verificar el

funcionamiento eléctrico del equipo a detalle, por lo cual este fue desplazado al laboratorio de

automatización de la Universidad de La Salle – sede candelaria, donde, con ayuda de un

ingeniero en automatización se procedió a analizar el flujo eléctrico y estado de los circuitos en

su interior. Este análisis no revelo mayores inconvenientes con el funcionamiento eléctrico del

equipo, por el contrario, todos sus circuitos funcionaban de manera óptima.

72

Debido a la relevancia de los hallazgos encontrados en la primera fase de diagnóstico y

reconocimiento de la bomba calorimétrica se tomó la decisión de dar solución a estos de manera

inmediata con el fin de garantizar las óptimas condiciones para su futura operación. Sin embargo,

con el fin de evitar los distintos trámites administrativos para la solicitud de compra de estas

piezas se procedió a su búsqueda en el mercado, para esto se realizaron varias visitas a algunas

de las ferreterías con mayor variedad de inventarios de la ciudad, una de estas en compañía del

director de la tesis para verificar y comprobar la ausencia de las piezas en mención, aunque

debido a la exclusividad y especificaciones minuciosas de las piezas en mención fue imposible

encontrarlas con exactitud, como acción de contingencia se buscaron piezas similares a estas con

el fin de realizar distintas pruebas de acople con la bomba calorimétrica, cuyos costos se

encuentran incluidos en el Anexo A.9 : Facturas de compra de piezas similares a las fijas

faltantes de la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del CTAS de la Universidad de La Salle Sede

Candelria. Una vez en el laboratorio se realizaron las pruebas de compatibilidad de estas piezas

con los acoples del equipo sin ningún resultado exitoso, ninguna pieza se adaptó de manera

óptima a los requerimientos de la bomba calorimétrica en mención, por ende, se consideró la

opción de contratar un tercero que se encargara de manufacturar las piezas faltantes, pero el

elevado costo de esta acción impidió su puesta en marcha. Como segunda opción se evaluó la

posibilidad de manufacturar la pieza con ayuda del personal del laboratorio de ingeniería de

automatización de la universidad, sin embargo, la falta de tiempo y recursos limito esta

posibilidad.

Como último recurso se recurrió a la coordinación de laboratorios de la Universidad de La

Salle, con el motivo de solicitar su apoyo logístico y financiero en el desarrollo de este proyecto,

argumentando que la responsabilidad de la operatividad del equipo recaía principalmente en su

73

gestión y que, desde su compra, se debió garantizar su correcta instalación con la totalidad de los

accesorios necesarios para asegurar su funcionamiento, una vez expuesto esto y expresadas las

ventajas del uso de este equipo tanto para espacios académicos como para proyectos de

investigación la coordinación de laboratorios de la Universidad de La Salle manifestó su total

apoyo al desarrollo del proyecto, solicitando a las ponentes del mismo un listado de los

accesorios faltantes para su posterior adquisición.

Una vez entregado el listado a la coordinación de laboratorios y haber aprobado los trámites

administrativos y financieros necesarios para la compra de los accesorios fijos faltantes con la

empresa distribuidora autorizada por PARR COMPANY, para la distribución de sus accesorios

en Colombia CASA CIENTIFICA, la cual indico que el procedimiento de compra de las piezas

indicadas constaba de una consignación bancaria a la empresa distribuidora y la posterior entrega

de las piezas una vez fueran presentados los recibos de pago. Con el fin de reducir los tiempos de

espera, estos trámites fueron llevados a cabo bajo la responsabilidad y disposición del equipo

proponente del presente proyecto.

Los accesorios adquiridos como resultado del diagnóstico y la gestión realizada por medio de

la realización el presente trabajo se muestran en las figuras 31 y 32.

74

Figura 31. Accesorios fijos faltantes adquiridos por la gestión de las autoras para la Bomba Calorimétrica Parr

1341EB (Fuente: Elaboración propia)

Figura 32. Accesorios fijos faltantes ensamblados adquiridos por la gestión de las autoras (Fuente: Elaboración

propia)

Simultáneamente a la compra de las piezas originales en mención, se adelantó la adquisición

del accesorio adicional faltante; la compra del cilindro de oxigeno se llevó a cabo mediante la

empresa LINDE DE COLOMBIA, empresa encargada de la comercialización de distintos gases

y suministros de uso industrial y químico en el país. Las facturas de compra de los mencionados

75

productos se encuentran adjuntos en el Anexo A.11: Factura compra material faltante de la

bomba calorimétrica Parr 1341EB del CTAS de la Universidad de La Salle Sede Candelaria.

Figura 33. Accesorio fijo faltante adquirido para el CTAS de la Universidad de La Salle por la gestión de las

autoras (Fuente: Elaboración propia)

De manera simultánea los accesorios fijos y adicionales faltantes llegaron al CTAS de la

Universidad de La Salle para realizar el montaje del equipo y su posterior puesta en operación

según lo estipulado en la metodología del presente proyecto, sin embargo, al momento de

realizar el montaje se evidencio que existía una incompatibilidad entre el cilindro de oxígeno y la

válvula reguladora disponible en el laboratorio en ese momento, dicha incompatibilidad se debió

a que esta válvula estaba diseñada para manejar la presión ejercida por un gas distinto al oxigeno

por ende, su uso podía comprometer la operación adecuada del equipo y representar un riesgo

para aquel que lo manipulase. Por este motivo se identificó un nuevo accesorio adicional

faltante:

REGULADOR PIPETA OXIGENO INDUSTRIAL

La puesta en marcha del equipo se debió posponer hasta garantizar la adquisición de este

nuevo accesorio faltante, para lo cual se decidió proceder de la misma manera en la que se

76

adquirieron los demás accesorios faltantes, iniciando por presentar la situación a la coordinación

de laboratorios para gestionar la adquisición de esta pieza. Sin embargo, el panorama varió por

un repentino cambio en la dirección de la coordinación de laboratorios de la Universidad de La

Salle, la cual se encontraba ahora encabezada por una profesional distinta a la que había

manifestado su apoyo al proyecto en semanas pasadas. Una vez socializada la información del

estado del proyecto y las etapas faltantes con la nueva coordinación de laboratorios, esta aseguro

que en el momento era imposible la adquisición del accesorio faltante para garantizar el

funcionamiento del equipo debido a su alto costo, dificultades presupuestales y el beneficio que

esto traería para la Universidad, argumentando que quien buscara utilizar el equipo con fines de

investigación podría suministrar esta pieza, al igual que los cilindros de gas comburente

necesarios para su uso. Ante esta negativa se procedió a solicitar el apoyo de otras áreas de la

universidad que, si bien mostraron permanentemente su interés en el desarrollo y finalización del

proyecto, no contaban con la facultad necesaria para garantizar la adquisición de la pipeta

reguladora de oxígeno en mención.

Figura 34. Visita a Linde de Colombia para la cotización del regulador del cilindro de oxígeno industrial (Fuente:

Elaboración propia)

77

Como única alternativa posible ante esta situación adversa, se solicitó a la Universidad de La

Salle su autorización para realizar los análisis experimentales en la bomba calorimétrica PARR

6300 del Laboratorio de Nutrición Animal de la Facultad de Ciencias Agropecuarias de la

Universidad de La Salle – sede la floresta, reconociendo y expresando a la misma, que el proceso

de diagnóstico realizado inicialmente sobre la bomba calorimétrica PARR 1341EB había sido de

provecho académico para el grupo ponente del proyecto ya que les permitió conocer a fondo el

sistema de la misma, así como sus fundamentos y técnicas de operación. Esta petición que fue

bien recibida por las directivas de la universidad autorizando el cambio de manera inmediata

para continuar con el desarrollo del proyecto.

Figura 35. Laboratorio de Nutrición Animal Universidad de La Salle Sede Floresta (Fuente: Elaboración propia)

Es importante resaltar que la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB ubicada en CTAS de la

Universidad de la Salle Sede Candelaria funciona, que de ser necesario su uso en algún proyecto

de investigación de la Universidad esta se podrá usar, recalcando que el proyecto que la requiera

cuente con los recursos necesarios para adquirir las piezas que falten y pueda hacer uso de ella.

78

Capítulo 5

Conclusiones y Sugerencias

5.1 Conclusiones

Se cumplió el objetivo principal del Proyecto en función de diseñar una estrategia didáctica

para el manejo de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 a través del manual, procedimientos y

material de apoyo, detallando en estos el paso a paso de la manera protocolaria de cómo se debe

ejecutar su adecuado uso para la obtención del poder calorífico de sustancias sólidas permitiendo

de esta manera que investigadores, docentes y estudiantes puedan hacer uso de este equipo.

Se realizaron corridas experimentales para la determinación del poder calorífico de un lodo y

sustancia patrón con el objetivo de dar uso al manual y procedimientos elaborados en el presente

proyecto, con la finalidad de que no se encontrara ausente algún paso importante en estos.

Se diseñó un material de apoyo (video) para orientar el uso adecuado del equipo a la

comunidad interesada, siendo este material útil para el entendimiento del manual elaborado.

Al diagnosticar la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del CTAS de la Universidad de la Salle

Sede La Candelaria, se identificaron los accesorios fijos y adicionales faltantes que esta requiere

para su funcionamiento y puesta en marcha.

Se pudo realizar la comparación de poderes caloríficos de combustibles convencionales y

alternativos con la finalidad de encontrar la eficiencia de estos con relación a la muestra

problema (lodos de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio), una vez analizados los

resultados se encontró que el poder calorífico presente en los lodos estudiados no se compara en

ninguna medida con el poder calorífico liberado por la combustión de los combustibles

tradicionales, por eso su reemplazo no es posible. Además, se puede concluir que el poder

calorífico liberado por los lodos tampoco se asemeja en gran medida al liberado por el residuo de

79

cascaras de frutos secos; se determinó que la diferencia es menor con relación a los combustibles

tradicionales. Es posible que al dejar madurar los lodos su poder calorífico puede llegar a

incrementarse casi en el doble del valor que se obtuvo, debido a la actividad biológica que en

estos se puede presentar. Con lo anterior se puede decir que el tiempo de maduración y el poder

calorífico tienen una relación directamente proporcional. Para el valor obtenido del poder

calorífico de los lodos de la PTAR de El Paraíso Parque Cementerio se recomienda que se tome

como un dato de referencia que como un dato de comparación, debido a que se hubiese

necesitado una segunda muestra idéntica a la propuesta con las mismas características de

recolección y manejo, o que se hubiese tomado un valor de poder calorífico de otra muestra que

este respaldada por un resultado de caracterización fisicoquímica y biológica similar a la del

lodo.

Así pues, considerando que los lodos generan residuo en grandes volúmenes y su costo de

destrucción o tratamiento es elevado, estos podrían ser empleados en alternativas de obtención de

energía para procesos de eco aprovechamiento.

5.2 Sugerencias

Con base a los resultados encontrados en el desarrollo de esta tesis y su posterior análisis, los

autores proponen las siguientes recomendaciones con el fin de cumplir con los objetivos

propuestos en la misma:

Se sugiere que, al realizar la compra de equipos para el abastecimiento del laboratorio, se

haga la verificación de que estos contengan la totalidad de los accesorios tanto fijos como

adicionales, junto con las instalaciones y capacitaciones necesarias.

80

Garantizar que los usuarios que utilicen el equipo Bomba Calorimétrica tengan el

conocimiento necesario para su adecuado uso, estos apoyados del manual y procedimientos que

se anexan en el presente proyecto.

Resultan necesarias las gestiones pertinentes para la mejora con relación a los espacios de

almacenamiento y distribución de los cilindros de diferentes tipos de gases.

Con relación al diagnóstico realizado a la Bomba Calorimétrica PARR 1341EB, se

recomienda realizar la gestión de compra para la instalación de oxigeno industrial, ya que este

fue el único accesorio adicional faltante para poder aprovechar en futuros proyectos la

aplicabilidad del equipo ya que resulta ser una herramienta útil en análisis y comportamiento de

sustancias.

81

Capítulo 6

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87

ANEXOS A

88

ANEXO A. 1

Lista de chequeo de materiales y equipos de la sección del manual "Preparación de la

muestra"

Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de

la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico

de muestras sólidas de interés ambiental.

LISTA DE CHEQUEO DE MATERIALES Y EQUIPOS

SECCIÓN “PREPARACIÓN DE LA MUESTRA”

Eq

uip

os

Nombre Especificación y/o recomendación. Chequeo

(✔)

Peletizadora

Debe estar colocada en una superficie plana y rígida

Posterior a compactar muestras sólidas de polvo suelto, limpiar los moldes

o cilindros metálicos posterior a su uso para evitar contaminación cruzada.

Secar completamente para evitar corrosión.

Horno de secado

Debe mantenerse conectado constantemente mientras se esté deshidratando

una muestra en su interior.

Precaución: Tener cuidado cuando se encuentre en funcionamiento ya que

paredes, puertas y rejillas se pueden encontrar a una temperatura elevada.

Riesgo de quemaduras.

Balanza digital

Se debe evitar derramamiento de muestra al manipular el equipo debido a

que puede incidir en errores del cálculo de la masa.

Cierre completamente las dos puertas que posee este tipo de balanza, ya que

al no hacerlo, incurrirá en errores de exactitud del equipo por la incidencia

del viento o condiciones atmosféricas del laboratorio.

Desecador Después de insertar la muestra cerrar completamente para conservar su

temperatura interna.

Licuadora

industrial Limpiar posterior a su uso para evitar contaminación cruzada. Cambiar

cuchillas cuando se evidencie deficiencia en la trituración de la muestra.

Mate

riale

s

Beaker Material: Vidrio; Volumen: ≥ 250ml, según muestra requerida

Mini vaso para

licuadora

Apretar correctamente el mini vaso con la licuadora para evitar derrame de

la muestra.

Limpiar posterior a su uso para evitar contaminación cruzada.

Pinzas de crisol Lavar si son contaminadas por alguna muestra.

Crisoles

metálicos Material: Metal.

Lavar y secar completamente después de ser usado.

Espátula Limpiar posterior a su uso para evitar contaminación cruzada.

(Fuente: Elaboración propia)

89

ANEXO A. 2

Lista de chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Uso de la Peletizadora”

Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de

la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico

de muestras sólidas de interés ambiental.

LISTA DE CHEQUEO DE MATERIALES Y EQUIPOS

SECCIÓN “USO DE LA PELETIZADORA”

Eq

uip

os Nombre Especificación y/o recomendación.

Chequeo

(✔)

Peletizadora

Debe ser colocada en una superficie plana y rígida.

Posterior a compactar muestras sólidas de polvo suelto, limpiar los moldes

o cilindros metálicos posterior a su uso para evitar contaminación cruzada.

Secar completamente para evitar corrosión.

Mate

riale

s

Moldes o

cilindros

metálicos de

peletizadora

Su altura o grosor depende de la cantidad de material comprimido y la fuerza

aplicada.

Ácido benzoico

En el etiquetado del envase de este producto químico se encuentra su

respectivo valor del poder calorífico, información que resulta importante

para efectuar la calibración del equipo.

Poder calorífico del ácido benzoico: 6318 cal/g

Espátula Limpiar posterior a su uso para evitar contaminación cruzada.

(Fuente: Elaboración propia)

90

ANEXO A. 3

Lista de Chequeo de materiales y equipos de la sección del manual “Manual de Manejo

Básico de la Bomba Calorimétrica Parr 6300”

Manual y Procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de

la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico

de muestras sólidas de interés ambiental.

LISTA DE CHEQUEO DE MATERIALES Y EQUIPOS

SECCIÓN “MANUAL DE MANEJO BÁSICO DE LA BOMBA

CALORIMÉTRICA PARR 6300”

Eq

uip

os

Nombre Especificación y/o recomendación. Chequeo

(✔)

Bomba

Calorimétrica

Parr 6300

Mantener conectado el equipo mientras se realiza la pre prueba y corrida

experimental.

Secar completamente cada vez que se ponga en funcionamiento.

Balanza digital

Se debe evitar derramamiento de muestra al manipular el equipo debido a

que puede incidir en errores del cálculo de la masa.

Cierre completamente las dos puertas que posee este tipo de balanza, ya que

al no hacerlo, incurrirá en errores de exactitud del equipo por la incidencia

del viento o condiciones atmosféricas del laboratorio.

Pipeta de

Oxigeno

Industrial

Al ser intensamente oxidante, debe evitarse todo contacto con sustancias

fácilmente combustibles, ya que pueden provocar su inflamación. Todos los

accesorios y elementos que puedan entrar en contacto con el oxígeno deben

estar exentos de grasa, aceites y lubricantes. (Linde, 2018)

Regulador para

pipeta de

oxigeno

industrial

Con la ayuda de este dispositivo no ingresara una presión mayor a la

requerida para el funcionamiento de la bomba calorimétrica.

Mate

riale

s

Soporte cabezal

de la Bomba

Calorimétrica

Parr 6300

Debe ser colocado en una superficie plana y rígida.

Toallas

absorbentes

Utilizar para limpiar completamente el interior de la Bomba Calorimétrica

Parr 6300. Para limpieza de zonas profundas, utilizar pinzas largas y

delgadas enrollando una toalla (evite rayar las paredes del equipo).

Pinzas Tamaño y forma: Largas y delgadas.

Material: Acero inoxidable.

Crisoles

metálicos Material: Metal.

Lavar y secar completamente después de ser usado.

Papel filtro Evitar contaminación.

Espátula Limpiar posterior a su uso para evitar contaminación cruzada.

(Fuente: Elaboración propia)

91

ANEXO A. 4

Registro de información de la muestra

LABORATORIO DE NUTRICIÓN ANIMAL

REGISTRO DE INFORMACIÓN DE LA

MUESTRA

HORA EN LA QUE SE DILIGENCIA ESTE

FORMATO:

FECHA EN EL QUE SE DILIGENCIA ESTE FORMATO:

Lugar de recolección:

Número de muestra:

Nombre del recolector:

Punto de muestreo:

Profundidad de muestreo:

Fecha de muestreo:

Hora de inicio del muestreo:

Hora de fin del muestreo:

Método del muestreo:

Volumen de la muestra:

Apariencia de la muestra:

Detalles de preservación:

Almacenamiento empleado:

Observaciones:

Parámetros Insitu:

Temperatura (°C):

Firma recolector de la muestra:

(Fuente: Elaboración propia)

92

ANEXO A. 5

Etiquetas para la identificación de la muestra y almacenamiento en el laboratorio de

Nutrición Animal de la Universidad de La Salle Sede La Floresta

LABORATORIO DE NUTRICIÓN ANIMAL

SELLO DE ALMACENAMIENTO

Hora: Fecha: No. De muestra: Preservación realizada:

Nombre del recolector Código: Lugar de recolección:

Parámetros a analizar

LABORATORIO DE NUTRICION ANIMAL

ETIQUETA DE ALMACENAMIENTO

Fecha: Hora:

Lugar de recolección: No. de muestra:

Nombre del recolector: USO EXCLUSIVO DEL

LABORATORIO Código:

Preservación realizada:

(Fuente: Elaboración propia)

93

ANEXO A. 6

Cadena de custodia

LABORATORIO DE

NUTRICIÓN ANIMAL

NUMERO DE

INFORME DE

ENSAYO

CADENA DE CUSTODIA

FECHA: HORA:

LUGAR DE RECOLECCIÓN: No. de muestra:

NOMBRE DEL SOLICITANTE:

CÓDIGO: TELÉFONO:

E-MAIL:

94

DATOS GENERALES DE LA MUESTRA C

ÓD

IGO

LA

BO

RA

TO

RIO

CÓ

DIG

O M

UE

ST

RA

EN

CA

MP

O

FE

CH

A D

E M

UE

ST

RE

O

OR

IGE

N D

E L

A M

UE

ST

RA

PU

NT

OS

DE

MU

ES

TR

EO

LO

CA

LIZ

AC

IÓN

DE

LA

MU

ES

TR

A

NU

ME

RO

DE

BO

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AS

UTM

RE

QU

ER

IMIE

NT

OS

AN

AL

ÍTIC

OS

FIR

MA

DE

L E

NC

AR

GA

DO

ESTE NORTE

RECEPCIÓN DE MUESTRA EN LABORATORIO

NOMBRE INSTITUCIÓN FIRMA FECHA HORA COMENTARIOS

ENTREGADO

POR

RECIBIDO

POR

(Fuente: Elaboración propia)

95

ANEXO A. 7: Ficha técnica del punto de muestreo

LABORATORIO DE NUTRICIÓN ANIMAL

NO. DE

ESTACIÓN

DE

MUESTREO

FICHA TÉCNICA DEL PUNTO DE MUESTREO

NOMBRE DEL

RECOLECTOR:

NOMBRE DEL SITIO DE MUESTREO:

NIT:

LOCALIZACIÓN DEL PUNTO DE MUESTREO

DIRECCIÓN: SECTOR

GEOREFERENCIA

POSICIÓN GLOBAL GEOREFERENCIA COORDENADAS PLANAS

Latitud: Norte:

Longitud: Oeste:

Altitud: Dirección, municipio, ciudad y país:

Observaciones generales:

LOCALIZACIÓN PLANO RED

REGISTRO FOTOGRÁFICO

Punto de referencia

Punto toma de muestra (Fuente: Elaboración propia)

96

ANEXO A. 8: Formato de almacenamiento de muestras en la nevera del laboratorio de

Nutrición Animal de la Universidad de La Salle

LABORATORIO DE NUTRICION ANIMAL

FORMATO DE ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS EN LA

NEVERA

I-CICLO DEL 2018

No.

de

mues

tra

Fecha

No.

De

Ren

ov

ació

n

Est

udia

nte

s

Ori

gen

de

mues

tra

Bo

tell

a

Entr

ada

Ret

iro

Tip

o

Colo

r

Volu

men

Día

Mes

Año

Día

Mes

Año

1

2

3

Nom

bre

s

Apel

lidos

Códig

os

Asi

gnat

ura

Plá

stic

o

Vid

rio

Ám

bar

Tra

nsp

aren

t

e

(Fuente: Elaboración propia)

97

ANEXO A. 9

Facturas de Compra de Piezas Similares a las Fijas Faltantes de la Bomba Calorimétrica

Parr 1341EB del CTAS de la Universidad de La Salle Sede La Candelaria

98

99

ANEXO A. 10

Cotización material faltante para la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del CTAS de la

Universidad de La Salle Sede La Candelaria.

100

ANEXO A. 11

Facturas compra material faltante para la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB del CTAS

de la Universidad de La Salle Sede La Candelaria

101

102

103

104

Totalización de facturas de compra del material faltante para la Bomba Calorimétrica Parr 1341EB

del CTAS de la Universidad de La Salle Sede La Candelaria

Productos comprados Cantidad Precio (COP)

Factura de

compra de

materiales en

CASA

CIENTIFICA

-CONECTOR PARA OXIGENO – CONN, SPLIP

1/8NPT (F) REFERENCIA A476A3.

-CONECTOR MACHO – CONN, MALE 1/8T –

1/8NPT PLATED REFERENCIA 243VB.

-CONECTOR TUBING, 1/8 OD TUBING, PRESURE;

NYLON REFERENCIA HX0012TB024.

-CONECTOR ELBOW – ELBOW, MALE 45DEG

1/8M – 1/8T BR REFERENCIA438VB.

1 de cada

producto

$994.840

Factura de

compra de

materiales en

LINDE DE

COLOMBIA

-CILINDRO DE OXIGENO INDUSTRIAL –

CILINDOR X 10,6 M3/ 50 L / 200 Bar / CGA 500

1 $90.386

Total global $1’085.226

(Fuente: Elaboración propia)

105

ANEXO A. 12

Carta informativa al Comité de Proyectos de Grado, Jurados y Directora del Programa de

Ingeniería Ambiental y Sanitaria

106

107

ANEXO A. 13

Carta de Presentación de las Tesistas al Programa de Zootecnia, Facultad de Ciencias

Agropecuarias

108

ANEXO A.14

Poder Calorífico de Biomasa de Cascaras de Frutos Secos y Carbón de Madera

109

ANEXO B

110

B.1 Material de apoyo (video) para el correcto manejo de la Bomba Calorimétrica Parr

6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras

sólidas de interés ambiental

Los videos que componente este anexo se pueden encontrar en la Hemeroteca de la

Universidad de La Salle, o en los links que se encuentran a continuación:

Video Manejo de la Bomba Calorimétrica Parr 6300:

https://www.youtube.com/watch?v=tyO4kJD6rpk&feature=youtu.be

Video Manejo Peletizadora Parr Instrument:

https://www.youtube.com/watch?v=-2P98GnhanI&feature=youtu.be

111

B.2 Manual rápido para el uso de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de

La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas.

1

MANUAL RÁPIDO PARA EL USO DE LA BOMBA CALORIMÉTRICA PARR 6300

DE LA UNIVERSIDAD DE LA SALLE PARA LA DETERMINACIÓN DEL PODER

CALORÍFICO DE MUESTRAS SÓLIDAS.

Esquema de la Bomba Calorimétrica Parr 6300

Realizado por: Angie Catalina Beltrán Pinilla & Yeimy Andrea Guerrero Aguilera.

En colaboración con: Melva Cañon.

1

Preparación de la Muestra La muestra a analizar debe encontrase en estado sólido, con un porcentaje de humedad ≤ 15%, y si se encuentra en polvo deberá ser compactada con la ayuda de una peletizadora para garantizar la correcta combustión de la muestra que se efectuara dentro del equipo.

Preparación del equipo

1. Calentar 2 litros de agua para agregar al sistema de recirculación con el fin de que el equipo estabilice la temperatura interna.

2. Retirar el agua del sistema de recirculación que se encuentre de corridas anteriores

3. Una vez se tiene el agua caliente se procede a disponerlo en el sistema de recirculación de la Bomba Calorimétrica Parr 6300

4. Conectar el sistema de recirculación de agua a la toma de 110 V y esperar 15 min mientras se estabiliza la temperatura.

5. Conectar la Bomba Calorimétrica a una toma de 110 V.

6. Presionar el botón POWER ON que está en la parte de atrás de la máquina.

7. Abrir la válvula del oxígeno industrial ajustando una presión de 400 psi.

8. Esperar aproximadamente 1 minuto hasta que este prendido todo el tablero y el menú principal aparezca.

9. Llenar el recipiente que suministra agua a la Bomba con agua destilada.

10. Presionar la tecla OPERACIÓN DEL CALORIMETRO.

11. Presionar la tecla CALENTADOR BOMBA (Encendido), esperar aproximadamente 5 minutos mientras sube la temperatura y en el tablero de operación se ilumine la tecla COMIENZA PREPRUEBA.

12. Finalmente presionar la tecla ON/OFF de la impresora del equipo para los resultados.

Corrida de Calibración con muestra Patrón 1. Antes de iniciar la corrida de la Muestra, es

necesario hacer una pre-prueba para el acondicionamiento de la Bomba Calorimétrica.

2. Colocar la capsula de combustión Vacía en la Soporte, es importante verificar completamente que este no contenga agua ya que en la corrida de la muestra el equipo reflejara ERROR en el tablero de operación.

3. Posteriormente colocar el cabezal dentro de la Bomba de combustión (evitando chocar con las paredes del compartimiento, verificando que la pestaña del cabezal encaje perfectamente haciendo presión hacia abajo y girando hacia la izquierda).

4. Cerrar la tapa de seguridad de la Bomba Calorimétrica ajustando el Seguro.

5. Presionar la tecla del tablero COMIENZO PREPRUEBA.

6. Al finalizar la PREPRUEBA verificar que la Bomba realizara el desfogue de presión y seguidamente abrir la tapa de seguridad de la Bomba Calorimétrica.

7. Hacer presión al cabezal hacia abajo, girar a la derecha y sacar lentamente el cabezal.

8. Colocar el cabezal en el soporte para posteriormente sacar la capsula, vaciar el residuo y limpiar el agua que quedo en todo el compartimiento, para realizar el análisis siguiente y de esta manera no arroje errores.

Corrida de la muestra 1. Tarar el crisol metálico (Limpio y seco) 2. Pesar la Muestra (Lo recomendable es 1 gr por

corrida) 3. Colocar el crisol metálico con la muestra en el

desprendimiento del cabezal de la Bomba. 4. Colocar el hilo conductor en el alambre de ignición

dejando uno de los extremos más largo para que este toque la muestra.

5. Seguir los pasos 3 y 4 (Corrida de la MUESTRA). 6. Oprimir la tecla COMIENZO DE PREPESADA para

introducir las especificaciones de la muestra, es decir el peso exacto obtenido con la balanza analítica, como se podrá observar en el video.

7. Posteriormente oprimir la tecla Empezar para iniciar la corrida de la muestra.

8. Seguir los pasos 6,7, y 8 (Corrida de la MUESTRA) para finalizar.

9. Registrar el dato obtenido de energía bruta que sale en la impresora y en el tablero de la Bomba Calorimétrica.

Finalización corrida de la muestra

1. Una vez finalizada la corrida, se verifica que el equipo halla liberado la presión interna que hay dentro para posteriormente abrir la tapa y retirar el cabezal de la Bomba donde se llevó a cabo la combustión.

2. Se procede a poner el cabezal en el soporte universal para retirar el crisol metálico con el residuo de agua generada producto de la chispa.

3. Limpiar la Bomba Calorimétrica y el cabezal con una toalla absorbente, evitando rayar las paredes de la bomba cuando se esté secando el residuo de agua.

4. Seguidamente oprimir la tecla Calentador y Bomba APAGADO.

5. Oprimir el botón POWER/OFF que se encuentra detrás de la Bomba Calorimétrica.

6. Cerrar la válvula de la bala de oxígeno, sentido (Derecha).

7. Oprimir el Botón POWER/OFF del sistema de recirculación de agua, ubicado en la parte de atrás del equipo.

8. Desconectar el equipo.

Nota: si se requiere información más detallada para

alguno de los previos procedimientos remitirse al ¨Manual y procedimientos de la Bomba Calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de la Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental¨ que se encuentra disponible en el CTAS y en el laboratorio de nutrición animal de la Universidad de la Salle.

Bibliografía Beltrán, A. C., Guerrero, Y. A., & Marulanda, V. F. (2018). Elaboración de manual y procedimientos de la bomba calorimétrica Parr 6300 de la Universidad de La Salle para la determinación del poder calorífico de muestras sólidas de interés ambiental. Proyecto de grado, Universidad de La Salle, Bogotá D.C, Bogotá.