Equipos de Extraccion Liq-liq
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EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
EXTRACCIÓN LÍQUIDO – LÍQUIDO
INTRODUCCIÓN
La extracción líquida, llamada algunas veces extracción con disolventes, es la separación
de los componentes de una solución líquida por contacto con otro líquido insoluble. Si las
sustancias que componen la solución original se distribuyen de manera distinta entre las
dos fases líquidas, se puede lograr cierto grado de separación, que puede incrementarse
mediante el uso de contactos múltiples o su equivalente en la forma de la absorción de
gases y la destilación. Un ejemplo sencillo indicará el propósito de la operación y algunas
de sus características. Si una solución de ácido acético en agua se agita con un líquido
como acetato de etilo, parte del ácido, pero relativamente poca agua, entrará en la fase
éster. Puesto que las densidades de la capa acuosa y la del éster son diferentes en el
equilibrio, se separarán al cesar la agitación; también se pueden separar por decantación.
Puesto que ahora la relación de ácido a agua en la capa de ésteres diferente de la relación
de la solución original y distinta también de la relación de la solución acuosa residual, se
ha logrado cierto grado de separación. Este es un ejemplo de contacto por etapas; puede
llevarse a cabo en lotes o en forma continua. El agua residual puede extraerse
repetidamente con más éster para reducir más aún el contenido de ácido, o se puede
rearreglar una cascada a contracorriente de etapas. Otra posibilidad es utilizar algún tipo
de aparato de contacto continuo a contracorriente, en donde no se tienen etapas
discretas. La utilizaci6n del reflujo, como en la destilación, puede mejorar más aún la
separación final. (R. H. Treybal, 1988)
En todas las operaciones de este tipo, la solución que se va a extraer se llama alimentación
y disolvente el líquido con el cual se pone en contacto la alimentación. El producto de la
operación rico en disolvente se llama extracto; el líquido residual de donde se separó el
soluto es el refinado.
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EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
CAMPOS DE UTILIDAD
En competencia con otras operaciones de transferencia de masa
La extracción compite con otras operaciones de transferencia de masa. Es importante
estudiar los costos relativos de las alternativas. Tanto la destilación como la
evaporación son métodos directos de separación, donde los dos productos obtenidos
son básicamente sustancias puras. Por otra parte la extracción líquida produce nuevas
soluciones, que a su vez deben separarse, frecuentemente por destilación o
evaporación. La extracción compite favorablemente en los siguientes casos:
Para soluciones acuosas diluidas, en las cuales el agua debe evaporarse por
destilación, la extracción suele ser más económica, dado que el calor latente de
evaporación de la mayoría de los solventes orgánicos es menor que el del agua.
Frente a destilación a alto vacío, en procesos a baja temperatura para evitar
descomposiciones térmicas. Por ejemplo, los ácidos grasos de cadena larga,
pueden separarse de los aceites vegetales más económicamente por extracción
con propano líquido que por destilación a vacío.
Frente a cristalizaciones fraccionadas complejas. En el caso de la separación de
metales como tántalo y novio, la cristalización fraccionada de los fluoruros dobles
con potasio es menos económica que la extracción líquida con soluciones de ácido
fluorhídrico con metil-isobutil-cetona.
Como sustituto de métodos químicos.Los métodos químicos consumen reactivos y
frecuentemente conducen a una purificación posterior de los mismos costosa. La
separación de mezclas de metales como uranio - vanadio, Afmo. – zirconio,
tungsteno - molibdeno, se llevan a cabo más económicamente por extracción
líquida
Separaciones que no pueden realizarse por otros métodos. Cuando la volatilidad
relativa de los componentes de la solución es pequeña, la destilación
prácticamente no se puede realizar, como en el caso de hidrocarburos aromáticos
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y parafínicos de pesos moleculares similares, donde debe realizar su extracción con
dietilenglicol. Muchos productos farmacéuticos (ej. Penicilina) se producen en
mezclas tan complejas que solo la extracción líquida es un método de extracción.
Cuando el producto a separar es termo sensible, la extracción líquida es una
alternativa de separación aplicable.
EQUILIBRIO LÍQUIDO
La extracción supone el uso de sistemas compuestos por tres sustancias cuando menos;
aunque las fases insolubles son predominantemente muy distintas desde el punto de vista
químico, en la mayoría de los casos los tres componentes aparecen en cierto grado en las
dos fases. Se va a utilizar el siguiente esquema de notación para describir las
concentraciones y cantidades de estas mezclas ternarias, con el fin de analizar tanto el
equilibrio como los balances de materia. (R. H. Treybal, 1988)
Esquema de notación
1. A y B son líquidos puros básicamente insolubles; C es el soluto distribuido. Las mezclas
que se van a separar por extracción están compuestas de A y C; B es el disolvente de
extracción.
2. Se utilizará la misma letra para indicar la cantidad de una solución o mezcla y la
ubicación de la mezcla en el diagrama de fases. Las cantidades se miden por libras en las
operaciones por lotes y en masa- tiempo en las operaciones continuas. Entonces, E = masa
tiempo de solución E, un extracto, que se muestra en un diagrama de fase como el punto
E.R = masa-tiempo de solución R, un refinado, que se muestra en un diagrama de fases
como el punto R.B = masa-tiempo de disolvente B.
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Las cantidades libres de disolvente (libres de B) se indican mediante letras con “prima”.
Entonces, E’ = masa-tiempo de solución libre de B, que se muestra en un diagrama de
fases como el punto E. E = E’(i + N.)
3. x = fracción peso de C en el disolvente pobre (rico en A), o refinado, líquidos y = fracción
peso de C en el disolvente rico (rico en B), o extracto, líquidos x’ = x/(1 - x) = masa de
C/masa no C en los líquidos refinados Y’ = YN - Y) = masa C/masa no C en los líquidos del
extracto x=fracción peso de C en los líquidos refinados libres de B, masa C/(masa A + masa
C) Y = fracción peso de C en los líquidos del extracto libres de B, masa C/(masa A + masa C)
N = fracción peso de B con base en libre de B, masa B/(masa A + masa c). Los subíndices
identifican la solución o mezcla a la cual se refieren los términos de concentración. Las
etapas se identifican mediante números. Así, x3 = fracción peso de C en el refinado de la
etapa 3; Y3 = fracción peso de C (en base libre de B) en el extracto de la etapa 3, etc. Para
otras soluciones identificadas mediante una letra en el diagrama de fases, se utiliza la
misma letra como subíndice de identificación. Así, xM = fracción peso de C en la mezcla M.
Un asterisco identifica específicamente a aquellas concentraciones en el equilibrio en
donde se acentúa la condición en el equilibrio. Así, yd = fracción peso de C en la solución E
en el equilibrio.
4. A través de todo el análisis de equilibrios, balances de materia y cálculos por etapas, las
fracciones mol, relaciones mol y kmol pueden sustituirse de modo congruente por
fracciones peso, relaciones en peso y kg, respectivamente.
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Coordenadas triangulares equiláteras
SISTEMAS DE TRES LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES
Aunque son posibles muchas categorías de sistema de tres componentes se dedicará la
atención principal sólo a dos de ellos; esto es, (a) sistemas compuestos de tres
componentes líquidos que presentan una miscibilidad parcial, y (b) sistemas compuestos
de dos componentes sólidos y uno líquido. Los sistemas compuestos de tres líquidos que
presentan una miscibilidad parcial se clasifican así:
o Tipo I. Formación de un par de líquidos parcialmente miscibles.
o Tipo II. Formación de dos pares de líquidos parcialmente miscibles.
o Tipo III. Formación de tres pares de líquidos parcialmente miscibles.
Cada uno de estos tipos se discutirá por turno.
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TIPO 1. UN PAR MISCIBLE PARCIALMENTE
Consideremos a un par de líquidos, B y C, que son parcialmente solubles entre sí a una
temperatura dada. Si mezclamos cantidades relativas de los dos, de manera que se exceda
los límites de solubilidad mutua, se obtendrán dos capas, una compuesta de una solución
de B en C, la otra de C en B. Supongamos que ahora se agrega a la mezcla anterior un
tercer líquido A, que es completamente miscible tanto en B como en C. La experiencia
enseña que A se distribuirá entre dos capas y promueve una mayor miscibilidad de B y C.
Este incremento depende de la cantidad adicionada Y de las cantidades de B y C
presentes. Si se añade suficiente A, las dos capas pueden resultar modificadas dando una
solución única compuesta de los tres líquidos.
Los cambios de miscibilidad producidos por adiciones progresivas de A a las mezclas de B y
C pueden seguirse en el diagrama mostrado en la figura. Los puntos a y b designan las
composiciones de las dos capas liquidas que resultan de la mezcla de B y C en alguna
proporción global arbitraria tal como c, mientras que la línea Ac muestra la manera en que
dicha composición cambia por adición de A. Cuando se añade suficiente A para cambiar c
a c1, las composiciones de las dos capas se desplazan desde a y b hasta a, y b. La línea a, b,
a través de c, conecta las composiciones de las dos capas en equilibrio, y se denomina lima
de unión.
Tres liquidas con un par parcialmente
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De manera análoga se modifican las composiciones a a2, a3 y b2, b3, cuando las
composiciones globales alcanzan los valores de c2 y c3. Finalmente, en el punto b, se ha
agregado suficiente cantidad de A para formar una sola capa de esta composición, y de
aquí que se obtiene sólo una composición única. La línea de unión para b, enseña que la
composición de la capa más rica en B en el punto de completa miscibilidad no es idéntica
a b4, sino a a4. Este hecho indica que la miscibilidad total se logra no por coalescencia de
las dos capas en una sola, sino por desaparición de la más rica en B. Esta miscibilidad
completa por coalescencia de las dos capas tiene lugar únicamente en un punto del
diagrama, D. En él las composiciones se hacen idénticas, y las dos soluciones se unen en
una sola fase líquida de composición constante. Al punto D se le denomina punto crítico
isotérmico del sistema, o punto de doblez, y puede obtenerse sólo agregando A a la
mezcla única de B y C, esto es, d.
De la discusión precedente se sigue que cualquier mezcla de A, B y C de una composición
global que se encuentra dentro del área de domo dará dos capas líquidas de
composiciones dadas por la línea de unión apropiada por la composición de la mezcla. Por
otra parte, cuando dicha composición global queda fuera de aquella área, se producid
únicamente una sola solución homogénea de los tres líquidos. La cura aDb se conoce
como binodal. En general, el punto de doblez D quedará fuera del máximo de la curva
binodal. Además, puesto que por regla general el componente A no se distribuye en forma
igual entre las dos capas a y b, las líneas de unión no son paralelas entre sí, ni a BC. Son
ejemplos del tipo discutido el sistema ácido acético-cloroformo-agua (A-B-C), y la acetona-
agua-fenol (A-B-C) .
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TIPO II. DOS PARES PARCIALMENTE MISCIBLES
Un sistema compuesto de tres líquidos tales que A y B, y A y C son parcialmente miscibles,
mientras que B y C lo son totalmente, exhibirá un diagrama de fases con dos curas
binodales como se muestra en la figura. La curva aDb da el intervalo de composiciones en
que la mezcla A y B conteniendo C son parcialmente miscibles. De nuevo la curva binodal
cFd da el área dentro de la cual C y A que contiene B se separa en dos capas. Fuera de
estas áreas los tres componentes son completamente miscibles. D y F son los puntos de
doblez respectivos de las dos regiones heterogéneas, mientras que las dos líneas de
enlace muestran las composiciones de las diversas capas en equilibrio.
Líquidos parcialmente miscibles con dos curvas binodales
Este tipo de diagrama lo presentan los líquidos nitrilo succinico-agua- alcohol etílico (A-B-
C) entre 18.5 y 31°C.
Aunque algunos sistemas líquidos ternarios exhiben este tipo de diagrama a temperaturas
elevadas, a otras inferiores, cuando la miscibilidad decrece, las dos curvas binodales
pueden intersectar para formar la banda típica del diagrama mostrado en la figura. Aquí el
área de la miscibilidad parcial abdc se extiende en toda la amplitud del diagrama, dando
bd la composición de una capa y ac la de la otra. Las líneas de enlace indicadas unen las
soluciones en equilibrio. Ejemplos de la formación de bandas se encuentran en los
sistemas de agua-fenol-anilina (A-B-C) y agua-acetato de etilo-alcohol butílico-n (A-B-C).
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TIPO III. TRES PARES PARCIALMENTE MISCIBLES
Cuando los tres líquidos son parcialmente solubles entre sí, se producen tres curvas
binodales, con tal que la temperatura sea suficientemente elevada para prevenir
intersecciones. Aquí de nuevo las áreas en forma de domo indican regiones Liquidas
bifásicas, mientras que en las externas sólo existe una fase presente. Sin embargo, cuando
intersectan las curvas binodales, como puede suceder a temperaturas más bajas, el
diagrama toma la apariencia de la figura.
Líquidos parcialmente miscibles con tres curvas binodales.
Aquí en las áreas designadas por 1 sólo existe una fase, mientras que en las señaladas con
2 coexisten dos fases liquidas con las concentraciones de equilibrio dadas por las líneas de
enlace que las unen. El área señalada con tres, posee ahora tres fases liquidas en
equilibrio.
Entonces el sistema debe ser invariante a temperatura y presión constante, y las
composiciones de las tres capas resultan fijas e independientes de la composición global
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en tanto ésta queda dentro de dicha área. Estas composiciones constantes para las tres
capas líquidas en equilibrio están dadas por los puntos E, D y F.
Un ejemplo de un sistema que da tres fases liquidas en equilibrio es el nitrilo succinico-
agua-éter. A temperaturas más elevadas este sistema se clasifica dentro del tipo mostrado
en la figura.
APLICACION DE LOS DIAGRAMAS LIQUIDOS TERNARIOS
Los diagramas líquidos ternarios son de valor considerable en diversos tipos de problemas
de separación y extracción con solventes. En algunas mezclas binarias donde se busca la
separación de los componentes individuales, la extracción de un componente por un
tercer solvente con frecuencia ofrece ventajas sobre la destilación, cristalización, u otros
métodos de separación. Al estudiar los diagramas de los componentes en cuestión en
diversos solventes, es posible deducir si la separación buscada puede realizarse y definir
las mejores condiciones de operación para lograr resultados óptimos. (S. H. Maron,
Prutton, 2012)
EQUIPOS DE EXTRACCIÓN POR ETAPAS:
o MEZCLADOR - SEDIMENTADOR
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En la extracción continua, la dispersión que sale del mezclador debe pasarse a un
sedimentador o decantador, en donde ocurre cuando menos la ruptura primaria. Los
arreglos típicos de sedimentadores por gravedad. El diseño más sencillo, es tal vez el más
común: para evitar que la dispersión entrante disturbe excesivamente el contenido del
tanque, se usa la mampara de entrada del tipo de “cerca de estacas”. De este modo, las
gotas se sedimentan en la parte principal del tanque, en donde la velocidad debe ser lo
suficientemente baja para prevenir turbulencias. A flujos mayores para untanque dado,
mayor espesor de la banda de dispersión; al final, por las salidas sale una dispersión no
sedimentada, que por supuesto debe evitarse. Aunque se ha efectuado una gran cantidad
de estudios fundamentales, los métodos de diseño todavía son empíricos y arbitrarios. (R.
H. Treybal, 1988)
o MEZCLADOR - SEDIMENTADOR
Un mezclador-sedimentador es un aparato de una etapa, que generalmente consiste en
dos partes: un mezclador para poner en contacto las dos fases liquidas y lograr la
transferencia de masa y un sedimentador para separarlas mecánicamente. La operación
puede ser continua o por lotes.
El equipo para la extracción líquido-líquido depende de la forma en que se realice el
proceso. Cuando el sistema está formado por estadios, hay dos fases bien diferenciadas:
mezcla íntima y separación posterior, que, a su vez, presentan aspectos diferentes según
el proceso sea continuo o discontinuo. Los aparatos mezcladores, que consisten
generalmente en tanques con dispositivos apropiados de agitación, deben proporcionar
suficiente superficie de contacto durante un tiempo adecuado para que tenga lugar la
transferencia de soluto.
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La superficie debe ser conseguida por medio de la dispersión de una fase en la otra y su
magnitud, en consecuencia, depende del número de gotas formadas por unidad de
volumen de fase continua, y de su tamaño. En este último aspecto es preciso considerar
que, para evitar dificultades en la subsiguiente sedimentación, no se debe sobrepasar un
cierto tamaño mínimo. La superficie creada requiere la aplicación de trabajo mecánico por
medio de la agitación; para el cálculo de la potencia y energía necesarias, y del resto de las
características cuyo conocimiento sea requerido. De los diversos tipos de aparatos
empleados en la mezcla de materiales, los más utilizados en la extracción líquido-líquido
son los agitadores y los mezcladores de flujo. Estos últimos,-boquillas, orificios y
eyectores- suelen emplearse cuando se trata de mezclar líquidos de viscosidad y tensión
interfacial bajas. Su principal inconveniente es la pérdida de presión que producen en los
líquidos. La agitación y separación subsiguiente de fases puede llevarse a cabo, en el caso
de la extracción discontinua, en el mismo recipiente o en depósitos distintos. También se
puede efectuar la mezcla continuamente, por medio de una bomba o de los tipos antes
citados de mezcladores de flujo, y la sedimentación en un depósito de forma y tamaño
convenientes. La mezcla debe ser suficiente para el fin perseguido y ha de conseguirse con
el menor consumo de energía. Es necesario tener en cuenta, sin embargo, que la
sedimentación es tanto más difícil cuanto mayor es el grado de división de la mezcla. La
formación de emulsiones debe ser cuidadosamente evitada. La separación de las fases
puede efectuarse por sedimentación y centrifugación. Los sedimentadores deben tener un
tamaño suficiente con el fin de que el tiempo de residencia en ellos de la suspensión sea
el mínimo necesario para que las fases se separen. Es necesario cuidar de que tengan una
sección recta adecuada con objeto de evitar turbulencias que impidan u obstaculicen
dicha separación. En algunos casos se emplean, en lugar de sedimentadores, centrífugas
continuas, con el fin de disminuir la cantidad de sustancia retenida en el sistema
(productos muy valiosos), el tiempo de residencia (productos que pueden alterarse) o
ambos. (A. Vian, J. Ocón, 1976)
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EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO
Mezcladores-sedimentadores típicos para extracción: a) mezclador-sedimentador por separado, b)
combinación de mezclador-sedimentador.
o TORRES PLATOS PERFORADOS
Estas torres de varias etapas a contracorriente, tanto con respecto a la capacidad de
manejo del líquido como a la eficiencia en la extracción, son muy efectivas, en particular
para sistemas de baja tensión interfacial que no requieren agitación mecánica para una
buena dispersión. Su efectividad para la transferencia de masa se deriva de que el
mezclado axial de la fase continua está confinado a la región entre los platos y no se
distribuye por toda la torre de etapa a etapa, y las gotas de la fase dispersa colasen y se
vuelven a formar en cada, plato, destruyendo así la tendencia a establecer gradientes de
concentración dentro de las gotas, que persisten en toda la altura de la torre.
Los líquidos ligeros pasan a través de las perforaciones y las burbujas ascienden a través
de la fase continua pesada y colasen en una capa, que se acumula entre cada plato. El
líquido pesado fluye a través de cada plato a través de las gotas ascendentes Y pasa a
través de los vertederos hacia el plato inferior.
En este caso se prefieren los platos per- forados. La separación entre los platos es mucho
menor que en destilación: 10-15 cm para la mayor parte de las aplicaciones con líquidos
de baja tensión interfacial. Cuando se opera con un régimen de flujo adecuado, las
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velocidades de extracción en columnas de platos perforados son elevadas debido a que las
gotas de la fase dispersa coalescen y se vuelven a formar en cada etapa. Esto favorece la
destrucción de gradientes de concentración que se pueden formar cuando las gotas pasan
sin perturbación a través de toda la columna. Las columnas de platos perforados para
extracción están sometidas a las mismas limitaciones que las columnas de destilación:
inundación, arrastre y goteo. Con frecuencia se presentan problemas adicionales como la
formación de suciedad que sobrenada y que se origina por la presencia de pequeñas
cantidades de impurezas.
EQUIPOS DE EXTRACCIÓN POR CONTACTO CONTINUO:
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