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FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CS QUÍMICAS UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CARRERA DE CIENCIAS QUÍMICAS TEMA: SISTEMA DE FASES PRACTICA: SISTEMA LIQUIDO DE TRES COMPONENTES NOMBRE: UNIV. JULIAN TICONA CHAMBI DOCENTE: DR. HERIBERTO CASTAÑETA AUX: UNIV. IVÁN LÓPEZ TITO LA PAZ 2 DE OCTUBRE 2013 1. OBJETIVOS.

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SISTEMA LIQUIDO DE TRES COMPONENTES

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FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES CS QUÍMICAS

UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS

FACULTAD DE CIENCIAS PURAS Y NATURALES

CARRERA DE CIENCIAS QUÍMICAS

TEMA: SISTEMA DE FASES

PRACTICA: SISTEMA LIQUIDO DE TRES COMPONENTES

NOMBRE: UNIV. JULIAN TICONA CHAMBI

DOCENTE: DR. HERIBERTO CASTAÑETA

AUX: UNIV. IVÁN LÓPEZ TITO

LA PAZ 2 DE OCTUBRE

2013

1. OBJETIVOS.

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1.1 OBJETIVOS GENERALES

Hallar experimentalmente la curva de saturación y las líneas reparto para un sistema

cloroformo, agua ácido acético. Aplicando el diagrama de Gibbs-Roozeboon

1.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Obtener experimentalmente datos suficientes para construir el diagrama de concentración-

temperatura del sistema cloroformo, agua ácido acético.

Aprender técnicas de titulación

Adquirir destreza en el manejo de instrumentos y materiales de laboratorio

Poner en práctica conceptos de química general

Preparaciones de soluciones estándar

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

La regla de fases fue determinada por Gibbs, correspondiendo la siguiente expresión

𝑷 + 𝑭 = 𝑪 + 𝟐 Donde:

P es el número de Faces presentes en el sistema, C es el número de componentes del sistema en

equilibrio, constituyéndose en el menor número de sustancias implicadas de forma

independientemente en la composición de dada fase. F es el número de grados de libertad del

sistema. Un sistema está completamente definido cuando todas las variables intensivas tienen u

valor determinado. Para que esto ocurra deben fijarse un número mínimo de variables intensivas,

este número son los grados de libertad del sistema.

En un sistema de tres componentes los grados de libertad son:

𝑭 = 𝟑 − 𝑷 + 𝟐 = 𝟓 − 𝑷. Si el sistema es de una sola fase se necesitaran cuatro variables para describirlo, estas puedan se:

presión, temperatura, y las concentraciones de dos componentes.

Generalmente se representa al sistema a presión y temperatura constante, de modo que los grados de

libertad del sistema son

𝑭 = 𝟑 − 𝑷 Por consiguiente el sistema es bivariable, cuando se presenta una sola fase, univariable cuando se

presenta dos fases invariables cuando se presenta tres fases.

El diagrama de equilibrio para un sistema ternario a T y P constantes y como variable las

composiciones 𝑋1, 𝑋2, 𝑋3 estan relacionadas por 𝑿𝟏 + 𝑿𝟐 + 𝑿𝟑 = 𝟏 y se representa en un solo

plano por el triangulo equilátero, representación que se la toma como la forma estándar de los

diagramas ternarios. La figura ilustra el caso de equilibrio ternario liquido-liquido para un par

inmiscible.

La curva de solubilidad de dos

líquidos poco miscibles entre si y un

tercero completamente miscible en

los tres dos, se determina preparando

mezclas conocidas de los dos líquidos

poco miscibles y agregando con una

bureta un volumen del líquido

completamente miscible en los otros

dos, hasta que la turbiedad de la

mezcla desaparezca.

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3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES

3.2 REACTIVOS

3.3 PROCEDIMIENTO

CURVAS DE SATURACIÓN:

a) En un Erlenmeyer de 250ml, se prepara una mezcla de 10ml de cloroformo y 1.0 ml de

agua (mezcla inmiscible), se agrega ácido acético agitando, hasta obtener una solución

clara, se agita vigorosamente el frasco después de cada adición de ácido acético, ya que se

depositan gotas de cloroforma en el fondo del matraz antes de alcanzar completamente

miscibilidad , estas desaparecen en el punto Repetir el procedimiento agregando 2, 5, 10,0,

20.0 30,0 ml de agua

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b) En otro Erlenmeyer de 250ml se efectúa la misma titulación anterior sobre una mezcla de

2ml de cloroformo y 5ml de agua. Después de obtener una solución clara con ácido acético

(mezcla homogénea) se agregan 10,0 ml de agua y se añade ácido acético hasta que la

mezcla vuelva a ser homogénea, esta operación se repite con 15,0 y 20,0 ml de agua

LÍNEAS DE REPARTO:

c) Las rectas de reparto se determinan preparando 3 mezclas de un volumen total de 15,0 ml y

de composición total, en porcentaje en volumen tal como se muestra en al siguiente tabla

RECTA CHCl3 H2O ACIDO ACÉTICO

A 35 40 25

B 30 35 35

C 30 25 45

Cada mezcla se coloca en un embudo de separación de 125 ml. Se agita vigorosamente.

Utilice un embudo de separación para separar las dos fases formadas, la más densa es la

rica en cloroformo. Pese cada una de las fases. Analice el ácido acético en cada fase. Utilice

toda la fase orgánica y una alícuota de 5 ml para la fase acuosa. Use una solución de 2 m de

hidróxido de sodio y fenolftaleína como indicador.

Anote la temperatura ambiente y para aumentar la precisión del experimento, utilice un

blanco en la titulación de ácido acético para ambas fases

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4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS

Densidades: 𝒈

𝒎𝒍

Cloroformo(CHCl3) Agua (H2O) Ácido acético( CH3COOH)

1.47 1 1.05

A)

VOLUMEN (ml) MASA (g)

No. Cloroformo Agua Ácido acético

Cloroformo Agua Ácido acético Masa total

1 10 1 5.75

14,7 1.0 7.08 22.78

2 10 3.5 11.15

14,7 3.5 11.71 29.91

3 10 13.5 27.75

14,7 13.5 29.14 57.34

Porcentaje en peso (%)

Cloroformo Agua Ácido acético

64.53 4.39 31.08

49.15 11.70 39.15

25.64 23.54 50.82

B)

Volumen (ml) Masa (g)

No. Cloroformo Agua Ácido acético

Cloroformo Agua Ácido acético Masa total

1 1 2.5 6.35

1.47 2.5 6.67 10.64

2 1 7.5 8.65

1.47 7.5 9.08 18.05

Porcentaje en peso (%)

Cloroformo Agua Ácido acético

13.81 23.50 62.69

8.15 41.55 50.30

C) solución de Hidróxido de sodio 2M

N Masa fase

acuosa (g)

Volumen (ml) NaOH(fase

acuosa)

Masa fase orgánica

(g)

Volumen (ml)

NaOH(fase orgánica )

1 7.252 8.4 4.283 3

2 7.091 26.8 3.503 4.45

3 7.838 33.35 3.402 6.65

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Datos obtenidos en laboratorio para la fase clorofórmica:

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 3.0 𝑚𝑙 (2.025[𝑁]) {𝑚𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 = 4.283𝑔

𝑉𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 = 3.5 𝑚𝑙

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =3.0 𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

2.025𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1000𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻∗

60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

4.283 𝑔𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎∗ 100%

= 8.510%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

Datos obtenidos en laboratorio para la fase acuoso:

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 8.4𝑚𝑙 (2.025[𝑁]) {𝑚𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 7.252𝑔

𝑉𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 2.5𝑚𝑙

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =8.4𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

2.025𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1000𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻∗

60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

7.252𝑔𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑜∗ 100%

= 14.07%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

Para el proceso 2

Datos obtenidos en laboratorio para la fase clorofórmica:

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 4.45 𝑚𝑙 (2.025[𝑁]) {𝑚𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 = 2.503𝑔

𝑉𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 = 3.0 𝑚𝑙

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =4.45 𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

2.025𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1000𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻∗

60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

2.503 𝑔𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎∗ 100%

= 21.60%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

Datos obtenidos en laboratorio para la fase acuoso:

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 26.8𝑚𝑙 (2.025[𝑁]) {𝑚𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 7.091𝑔

𝑉𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 3.5𝑚𝑙

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =26.8 𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

2.025𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1000𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻∗

60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

7.091𝑔𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑜∗ 100%

= 45.92%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

Para el proceso 3

Datos obtenidos en laboratorio para la fase clorofórmica:

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 6.6 𝑚𝑙 (2.025[𝑁]) {𝑚𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 = 3.402𝑔

𝑉𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎 = 3.5 𝑚𝑙

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =6.6𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

2.025𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1000𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻∗

60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

3.402 𝑔𝐹𝑎𝑠𝑒 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑜𝑓𝑜𝑟𝑚𝑖𝑐𝑎∗ 100%

= 23.57%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

Datos obtenidos en laboratorio para la fase acuoso:

𝑉𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 33.35𝑚𝑙 (2.025[𝑁]) {𝑚𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 7.838𝑔

𝑉𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑎 = 2.5𝑚𝑙

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%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 =33.35 𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗

2.025𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻

1000𝑚𝑙𝑁𝑎𝑂𝐻∗

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔𝑁𝑎𝑂𝐻∗

60𝑔𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

1𝐸𝑞−𝑔 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

7.838 𝑔𝐹𝑎𝑠𝑒 𝑎𝑐𝑢𝑜𝑠𝑜∗ 100%

= 51.70%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻

5. CONCLUSIONES.

El ácido acético es más soluble en agua que en cloroformo “, llegamos a esta conclusión

viendo la pendiente de las rectas de reparto en el diagrama triangular, y el elevado % de

acético presente en la fase superior, la acuosa

Las líneas que unen las composiciones en equilibrio son las denominadas líneas de unión.

Al estandarizar la solución de HCl de concentración desconocida, en un principio no se obtuvo

resultados lógicos debido al reactivo patrón que no era anhidra.

%𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 Fase Clorofórmica % Fase acuosa %

1 8.510 14.07

2 21.60 45.92

3 23.57 51.70

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Como se ve en la gráfica algunos datos no fueron precisos eso se debería a la pureza de los

líquidos, o por la titulación quizá los datos no fueron los correctos.

Se realizó la curva de saturación con los resultados calculados anteriormente asi como las

líneas de reparto.

Hay que ser muy cuidadoso al momento de utilizar el ácido acético, debido a que este es muy

volátil, así que para la obtención de unos resultados óptimos es necesario que antes de verter

la cantidad del ácido en la bureta para la valoración, la mezcla de cloroformo agua este lista

para titularse.

Lo que se refiere a los diagramas ternarios de otros grupos hay una buena semejanza en

cuanto a la curva de solubilidad, en cambio en las rectas de reparto la cosa cambia, debido a

que la mayor parte de las valoraciones y medidas en la densidad no se hicieron por triplicado y

estaban muy viradas, creando así un poco fiabilidad en los datos adquiridos.

Como se ve en la gráfica algunos datos no fueron precisos eso podría ser acusa de la pureza de

los líquidos, o por la valoración.

6. . BIBLIOGRAFÍA.

HOUGEN Y WATSON ¨ principios de los procesos quimicos , tomo 1 pag177

GLASSTONE¨¨ tratado de fisicoquimica ¨¨ 7ma ed.(españo) pag 710

ATKINS A.W fisicoquimica 5 edicion editorial Wesley

(4) G. W. Castellan “Fisicoquímica” 3era edición, Ed. Addison Wesley Iberoamericana,

Argentina, 1987.

(5) M. Urquiza “Experimentos de Fisicoquímica”, Editorial LimusaWiley S.A., México,

1969

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CUESTIONARIO 1

1. DEDUCIR LA REGAL DE LAS FASES Y CALCULAR EL NUMERO DE GRADOS

DE LIBERTAD PARA EL SISTEMA TERNARIO

𝑭 = 𝑷𝑪 + 𝟐 − [𝑷 + 𝐂(𝐏 − 𝟏)]

𝑭 = 𝑷𝑪 + 𝟐 − 𝑷 − 𝐂𝐏 + 𝐂

2. ¿PORQUE LAS LÍNEAS DE REPARTO NO SON PARALELAS?

Porque varia de acuerdo a la concentración de cada componente

3. ¿POR QUÉ NO PUEDE APLICARSE LA LEY DE REPARTO A LAS

SOLUBILIDADES DE ACIDO ACÉTICO EN LAS DOS CAPAS?

Si el ácido acético es más soluble en la fase rica en agua, la línea de unión o reparto

posee una pendiente positiva. Cuando se añaden nuevas cantidades del componente de

ácido, aumenta su cantidad en las dos fases en equilibrio, a la vez que se incrementa la

solubilidad mutua de los componentes de cloroformo y agua. Las composiciones de las

Clase de ecuaciones N variables

En cada fase existe una ecuación entre las

fracciones mol 𝑋1 + 𝑋2 … … . . = 1 . Para P

fases hay P ecuaciones, las condición de

equilibrio.

P

Para cada componente hay un conjunto de

ecuaciones. Hay P-1 ecuaciones e el conjunto ,

debido a que hay C componentes hay C(P-1)

ecuaciones

C(P-1)

Número total de variables 𝑷 + 𝐂(𝐏 − 𝟏)

Clase de variables N variables

Temperatura y presión 2

Variables de composición de cada fase ,

debe especificarse la fracción molar de

cada componente ; así se requiere C

fracciones mol para escribir una fase , se

necesita CP

PC

Número total de variables 𝑷𝑪 + 𝟐

𝑭 = 𝐂 − 𝑷 + 𝟐

REGLA DE FASES

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fases conjugadas se aproximan cada vez mas entre sí, disminuyendo la longitud de la

línea de unión.

4. DEFINIR LO QUE SIGNIFICA CAPA REFINADO Y CAPA ESTRACTO?

Capa refinado

La capa refinado es la mas pobre en solvente en la práctica es la fa se acuosa

Capa extracto

La capa extracto es la más rica en disolvente en la práctica, la capa extracto e la fase

orgánica.

5. DEDUZCA LA REGLA DE LA PALANCA PARA EL SISTEMA FENOL AGUA

El sistema fenol agua es la que se muestra en la grafía

Tenemos

Balance de masa

Cuando:

Reemplazamos en (2)

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Cuando

Reemplazamos en (2)

Y cuando

6. ¿SE PUEDE APLICAR LA REGLA DE LA PALANCA EN EL SISTEMA A

ESTUDIAR, Y PORQUE?

No se puede aplicar al sistema trifásico debido a que la regla de la palanca solo es para

sistemas de dos fases y no para fases ternarias.

Pero apartar de la grafica del sistema ternario se pude determinar el porcentaje de masa

la cantidad de cada uno de los compuestos