REPORTE DE PRCTICAGRASAS y ACEITES

MATERIA:Tratamiento de Aguas Residuales

PROFESORA:Guillermina Castillo Rivera

ALUMNO:Mariana del Carmen Garca Sandoval

NO. CONTROL:09070113

ANLISIS DE AGUA - DETERMINACIN DE GRASAS Y ACEITES RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS

INTRODUCCINEste mtodo permite una estimacin del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas al determinar gravimtricamente las sustancias que son extradas con hexano de una muestra acuosa acidificada. La determinacin de grasas y aceites es indicativa del grado de contaminacin del agua por usos industriales y humanos. En la determinacin de grasas y aceites no se mide una sustancia especfica sino un grupo de sustancias con unas mismas caractersticas fisicoqumicas (solubilidad). Entonces la determinacin de grasas y aceites incluye cidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extrada con hexano.

FUNDAMENTOEste mtodo se basa en la adsorcin de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extrados en un Soxhlet empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extraccin se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor el contenido de grasas y aceites.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACINEsta norma mexicana establece un mtodo de anlisis para la determinacin de grasas y aceites recuperables en aguas naturales, residuales y residuales tratadas.

INTERFERENCIAS Los hexanos tienen la facilidad de disolver no solamente las grasas y aceites minerales y vegetales, sino tambin otras sustancias como azufre elemental, tintes y otros compuestos orgnicos.

Existen prdidas importantes de hidrocarburos de cadena corta y aromticos simples con puntos de ebullicin menores a 150C.

Puede obtenerse interferencia positiva durante el secado del residuo debido a la adsorcin de humedad si no se utiliza un desecador.

REACTIVOS Y SOLUCIONES cido Clorhdrico (1:1): Mezclar volmenes iguales de Acido Clorhdrico concentrado y agua. Hexano (C6H14); Suspensin de tierra de diatomeas-slice o tierra Slice de aproximadamente 10 g/L de agua;

MATERIAL Y EQUIPO Equipo de extraccin Soxhlet Bomba de vaco u otra fuente de vaco Estufa elctrica capaz de mantener 103C Balanza analtica con precisin de 0,1 mg Equipo de filtracin a vaco Guantes de latex Bata Mascarilla de carbn activado Desecador. Embudo Bchner Papel filtro con tamao de poro fino Cartuchos de extraccin de celulosa para Soxhlet

Medir el pH de las muestras el cual debe ser menor de 2, si no tiene este valor acidifique con cido clorhdrico 1:1 cido sulfrico 1:1.

Secar el cartucho en una estufa a 103C - 105C por un perodo de 30 min. Transcurrido este perodo colocar en el equipo Soxhlet.

El matraz de extraccin libre de disolvente se coloca en el desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.

Para muestras con un pH menor de 8 unidades generalmente es suficiente con adicionar 5 ml de cido clorhdrico 1:1 2 mL de cido sulfrico 1:1.

Adicionar el volumen adecuado de hexano al matraz de extraccin previamente puesto a peso constante y preparar el equipo Soxhlet. Evitar tocar con las manos el cartucho y el matraz de extraccin, para ello utilizarpinzas guantes de ltex

Preparar los matraces de extraccin introducindolos a la estufa a una temperatura de 103C - 105C, enfriar en desecador y pesarlos, repetir el procedimiento hasta obtener el peso constante de cada uno de los matraces.

Colocar el equipo de extraccin sobre la parrilla de calentamiento, controla la temperatura del reflujo y extraer a una velocidad de 20 ciclos/horadurante un perodo de 4 h.

Preparar el material filtrante colocando un papel filtro en el embudo Bchner, colocar el embudo en un matraz Kitazato y agregar 100 mL de la suspensin de tierra de diatomeas-slice sobre el filtro, aplicar vaco y lavar con 100 mL de agua.

Una vez terminada la extraccin retirar el matraz del equipo Soxhlet, evaporar el disolvente.

Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Bchner preparado aplicando vaco hasta que cese el paso de agua. Medir el volumen de la muestra.

Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extraccin. Limpiar las paredes internas del embudo y el frasco contenedor de la muestra, as como la parte interna de la tapa del frasco con trozos de papel filtro previamente impregnados de disolvente (hexano) tener cuidado en remover la pelcula de grasa y los slidos impregnados sobre las paredes; colocar los trozos de papel en el mismo cartucho.

Pesar el matraz de extraccin y determinar la concentracin de grasas y aceites recuperables.

PROCEMIENTO GRAFICO Y ESCRITO

PESO CONSTANTE Se prende la estufa y se mete el matraz de extraccin por una hora a una temperatura de 103 105 C.Despus de una hora en que se pone el matraz de extraccin en la estufa se paso al desecador por 20 min.

Se saca del desecador el matraz de extraccin y se peso dando un peso de P1= Se volvi a meter en el desecador y posteriormente se volvi a meter en la estufa por otra hora, se saco de la estufa y se puso en el desecador, se volvi a pesar el matraz dando un peso de P2=

Se introdujo el matraz de nuevo en el desecador y se dejo ah para el da siguiente cuando se determinara el parmetro de grasas y aceites de la muestra.

FILTRACIONMientras est el matraz en la estufa se prepara el equipo de filtracin por vacoUna vez instalado el equipo se introdujo el papel filtro en el embudo bchner.

Se agito la solucin de tierras diatomeas-sliceSe miden en una probeta 100 ml la suspensin de tierras diatomeas-slice.Se prende la bomba para el vaco yse procede al filtrado de la suspensin de tierras diatomeas.Una vez filtrado el volumen de 100 ml de la suspensin se llenan otros 100 ml en la probeta con agua destilada y se volvi a filtrar.Se midieron 500 ml de la muestra en un vaso de precipitado y se procedi a filtrar la muestra de agua.Despus se vuelven a llenar otros 500 ml de la muestra y se vuelven a filtrar la muestra dando un total de 1 lt. de muestra filtrada aprox.Una vez filtrado toda la muestra se introdujo el papel filtro en el cartucho de extraccin.Se limpia el matraz y el embudo bchner con un pedazo de papel filtro que previamente se humedeci con hexano.Se introducen en el cartucho de extraccin el papel con que se limpia.Se introduce el cartucho en un vaso de precipitado y se coloca por media hora en la estufa a una temperatura de 104 C.

EXTRACCIN DE LAS GRASAS Y ACEITES.Se instala el equipo soxhlet.Se toman 125 ml de Hexano y se colocaron en el matraz de extraccinSe introdujo el cartucho en el equipoSe enciende la parrilla elctrica para calentar el matraz.Empieza el primer ciclo, en total son 20.Despus de transcurridas las 2 horas se procedi a ir sacando el hexano del equipo soxhlet evaporndolo y no dejando que se cumpla el ciclo.Despus se vierte todo del hexano del matraz baln(extraccin) a un matraz erlenmeyer. Lo que se hizo con el matraz de extraccin fue meterse a la estufa durante una media hora para evaporar el poco de hexano que pudiera contener el matraz.Despus se saca el matraz de extraccin de la estufa y se pone en el desecador por 20 min.Despus de transcurridos los 20 min se pesa por ltima vez el matraz dando un peso.

FOTOGRAFAS DURANTE LA PRCTICA

CALCULOS Calcular las grasas y aceites recuperables (G y A) en la muestra usando la siguiente ecuacin:G y A (mg/L)= (A - B) / Vdonde:A es el peso final del matraz de extraccin (mg);B es el peso inicial del matraz de extraccin (mg), yV es el volumen de la muestra, en litros.

Restar al resultado obtenido de la muestra el valor del blanco de reactivo.Reportar los resultados del anlisis en mg/L. RESULTADO: (114.3916-114.3731)/(1)=18.5 mg/L * blanco como cero porque no hubo

RESULTADOS DE LOS EQUIPOS EQUIPO GRASAS Y ACEITESEquipo 1 16.3077 mg/LEquipo 2 11.84 mg/LEquipo 3 18.5 mg/LEquipo 4 10.2 mg/L

ANLISIS DE RESULTADOSLos resultados de grasas y aceites en las muestras tomadas en la laguna del carpintero son irregulares, pero se puede decir que en general no rebasan el promedio mensual mximo establecido en la NOM-001-SEMARNAT-1996.CONCLUSIONESLa cantidad de grasas y aceites determinan en la laguna del carpintero se puede considerar aceptable, aunque en estos casos es necesario hacer mas pruebas para estar seguros.

RESIDUOS GENERADOS8:00-11:30Los desechos de la practica de esta semana contenan en su mayora agua, pero tambin:*Acido clorhdrico*Tierras diatomeas

Equipo 1 1225 mlEquipo 2 1250ml.Equipo 3 1350ml.Equipo 4 1500ml.

PLAN DE TRABAJO y programa de actividades13/sept/2012 Todo el equipo puso a peso constante el matraz de extraccinNos dividiremos el trabajo, Mariana se encargara de realizar la filtracin de la muestra con tierras diatomeas , mientras que pamela e Imilse realizaran la instalacin del equipo.8:00 a 8:05: Recogeremos el material 8:10 a 8:15: Lavado de material8:15 a 8:30: aplicar vaco a la muestra 8:30 a 8:40: transferir el material filtrante a un cartucho de extraccion.8:40 a 9:00: llevar el cartucho a la estufa a 103 C9:00 a 9:05: Poner el equipo en la parrilla10:30 a 10:40: Retirar el atraz y evaporar el disolvente y colocarlo en el disecador.10:40 a 10:45: Pesar10:45 a 10:50: Lavar el material10:55 a 11: Entregar el material y desalojar el laboratorio.