Instituto Tecnológico de SonoraInstituto Tecnológico de Sonora

Problema de Investigación

• ¿Qué efectos fisicoquímicos tendrá la naturaleza de la

matriz agua marina y sobre los adsorbentes y reactivos

utilizados por las metodologías de DMFS y la cromatografía

en columna para agua marina por consecuencia sobre los

parámetros de calidad exactitud y precisión?

Objetivos

Objetivo General

Estandarizar el método de Dispersión en Matriz en Fase Sólida mediante técnicas cromatográficas para el análisis de plaguicidas organoclorados (POCs) en agua y la caracterización de las lagunas costeras.

 

Objetivos Específicos

Establecer los parámetros de Linealidad, Precisión y Exactitud mediante cromatografía de gases para la estandarización del método de Dispersión en Matriz en Fase Sólida (DMFS) para agua marina.

Realizar el análisis cualitativo y cuantitativo de plaguicidas organoclorados de las muestras de agua y sedimento marino mediante cromatografía de gases para caracterizar las lagunas costeras de Bahía de Yavaros y Bahía de Lobos, Sonora.

Hipótesis

La estandarización del método de DMFS se obtendrá si se obtiene un porcentaje de recobro para los POCs de 80 – 120%, un coeficiente de variación menor al 20%, y un coeficiente de regresión mayor a 0.99 en la matriz de agua de laguna costera.

Método

Área de estudio  La zona de estudio de Bahía de Yavaros se localiza en la costa sur del estado de Sonora, a 10km al sur de la ciudad de Huatabampo; se encuentra ubicada entre los 26º 42' y 26º 45' de latitud norte, 119º 50' y 119º 25' de longitud oeste. En cuanto a Bahía de Lobos se localiza en el Municipio de San Ignacio Rio Muerto del Estado de Sonora, México sus coordenadas geográficas son Longitud: 27º 21' 0.6’’, Latitud: 110º 27' 17’’.

Metodología para extracción de POCs en agua marina

La extracción de residuos de plaguicidas organoclorados en agua de bahía se realizo mediante la técnica de Dispersión de matriz en fase sólida, modificada por (Valenzuela et al., 1999 y 2006).

Preparación de la mezcla de plaguicidas

 Estándar

 Concentración de

solución madre [ ]ppm o mg/L

Concentraciónde los estándar de trabajo

[ ]ppm o mg/L

α-HCH 100 1

γ- HCH 152 1

Heptacloro 618 1

Aldrín 207 1

Endosulfan 129 1

pp'- DDE 103 1

Endrín 100 1

pp'-DDD 159 1

pp'-DDT 122 1

Metoxicloro 107 1

Mirex 93 1

Nota: Se utilizó un estándar de 11 plaguicidas organoclorados. Fuente: Elaboración propia con base a los datos obtenidos de los estándares de los plaguicidas por el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A.

Concentraciones de la mezcla de plaguicidas organoclorados (mg/L).

Resultados Y Discusión

• Para la identificación de los 11 plaguicidas organoclorados de interés para el presente estudio, se determinaron los tiempos de retención (tr) de cada uno inyectando en el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A la mezcla de estándares, a una concentración de 1000 μg/L (ppb).

Fuente: Elaboración propia con base a los datos obtenidos de los estándares de los plaguicidas por el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A.

Linealidad del sistema.

Plaguicida Coeficiente de determinación (R2)

α-HCH 0.9995

γ- HCH 0.9996

Heptacloro 0.9996

Aldrín 0.9998

Endosulfan 0.9997

pp'- DDE 0.9997

Endrín 0.9992

pp'-DDD 0.9991

pp'-DDT 0.9985

Metoxicloro 0.9991

Mirex 0.9993

Coeficientes de determinación (R2) de los POCs incluidos el estudio.

El coeficiente de determinación (R2) fue mayor a 0.99 para todos los plaguicidas analizados, cumpliendo con los estándares establecidos por la USDA (1991).

Precisión y exactitud del método para agua marinaLos porcentajes de recobro de los 11 plaguicidas organoclorados analizados estuvieron en un intervalo de 80 al 120% con coeficientes de variación del 4 al 14%.

Criterio USDA* Plaguicida (% R) CV (% R) CV

α-HCH 97 13 80-120 ≤ 20 γ- HCH 102 9 80-120 ≤ 20

Heptacloro 100 10 80-120 ≤ 20 Aldrín 97 11 80-120 ≤ 20

Endosulfan 106 5 80-120 ≤ 20 pp'- DDE 99 6 80-120 ≤ 20

Endrín 135 7 80-120 ≤ 20 pp'-DDD 99 7 80-120 ≤ 20 pp'- DDT 115 4 80-120 ≤ 20

Metoxicloro 119 5 80-120 ≤ 20 Mirex 109 5 80-120 ≤ 20

Nota: USDA, 1991. %R= 80 – 120%, CV< 20, R2>0.99. Fuente: Elaboración propia con base a los datos obtenidos de los estándares de los plaguicidas por el cromatógrafo de gases Agilent Technologies 7890A.

Concentración en mg/L (ppb) de plaguicidas organoclorados en Bahía de Yavaros, Sonora.

AGUA B. YAVAROS FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIOα-HCH

N.D. 10.6 - 10.4 N.D. 10 - N.D. N.D. N.D.γ- HCH

10.6 - 10 10.4 - 10 3.2 - N.D. 7.6 - 6.8 N.D. 10.2 - 10Heptacloro

10.6 - 10 12.2 - 10.2 N.D. 11 - 2.6 20.8 - 2.2 N.D.Aldrín

8.6 - 7.6 11.8 - 9.2 N.D. 13.8 11.8 N.D.Endosulfan

9.8 - N.D. 8.8 - 7.6 8.6 - 8.4 9 - 7.6 N.D. 8 - 7.8pp'- DDE

6.8 - 6.6 8 - 7.8 N.D. 8.2 - 7.8 N.D. N.D.Endrín

N.D. 9.8 - N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.pp'-DDD

11.6 - N.D. N.D. N.D. 13.8 - 12.4 N.D. N.D.pp'-DDT

N.D. 19.8 - N.D. 20.4 - N.D. N.D. N.D. N.D.Metoxicloro

N.D. 22 - N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.Mirex

N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

En Bahía de Yavaros se encontraron 10 de los 11 POCs analizados.

Concentración en mg/L (ppb) de plaguicidas organoclorados en Bahía de Lobos, Sonora.

AGUA B. LOBOS FEBRERO MARZO ABRIL MAYO JUNIO JULIOα-HCH

N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.γ- HCH

N.D. 3.8 - 2.2 5.8 - 4.6 16.8 - 15 N.D. 9.8 - N.D.Heptacloro

N.D. N.D. 4.4 - 2.4 22 - 11 10 - 9.8 N.D.Aldrín

N.D. 3.4 - 2.6 5.6 - 3.4 11.8 - 10.8 7.4 - N.D. 8.8 - 7.2Endosulfan

N.D. N.D. N.D. 8.6 - 8.2 N.D. 2 - N.D.pp'- DDE

7.8 - 7.6 8.2 - 7.8 8.4 - 8 7.8 - N.D. N.D. N.D.Endrín

10.4 - 8.2 8.4 - N.D. 8.4 - N.D. 8.4 - N.D. N.D. N.D.pp'-DDD

12.2 - N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 12.2 - N.D.pp'-DDT

N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.Metoxicloro

N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. 18.4 - N.D.Mirex

N.D. N.D. N.D. N.D. N.D. N.D.

En Bahía de Lobos se encontraron 8 de los 11 POCs analizados

Conclusiones

• La estandarización para agua marina se obtuvo cumpliendo

con los parámetros establecidos por la USDA para los 11

plaguicidas analizados los cuales son obtener una

recuperación de 80 – 120 %, un coeficiente de variación

menor al 20 %, y un coeficiente de regresión mayor a 0.99

en las matrices de agua con el método dispersión en matriz

de fase sólida para la cuantificación de plaguicidas

organoclorados.

• Se concluye que el agua de la Bahía de Yavaros está contaminada por 10 de los 11 plaguicidas organoclorados analizados.

• En cuanto a Bahía de Lobos se concluye que está contaminada con 8 de los 11 plaguicidas analizados.

• 3 de ellos (Aldrín, Endrín, HCH) están prohibidos y 2 mas (DDT y Metoxicloro) restringidos en su uso.