Introducción
-
Upload
selenita-ps -
Category
Technology
-
view
1.347 -
download
0
Transcript of Introducción
Introducción
� ¿Qué es la Química
Analítica?
� La Química Analítica es la rama de la Química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas.
� Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición química de cualquier muestra, tanto natural como artificial.
� Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo.
� ¿Qué es el análisis cualitativo ?
� ¿Qué es el análisis cuantitativo ?
� El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de ¿qué? está presente en una muestra.
� El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta de ¿cuánto? está presente en una muestra.
Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser parcial o total.
¿Indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o
moléculas?Provee de datos que consideran la composición química de la materia. Es por esto que se le considera el análisis más importante.
¿Dónde se usa la química analítica?
� Para relacionar las propiedades químicas y físicas.
� Control de calidad.
� Determinar la cantidad de un constituyente valioso.
� Diagnóstico.
� Investigación.
Introducción
¿Qué métodos son utilizados en el análisis cuantitativo?
� Gravimétricos� Volumétricos� Absorción de energía radiante� Emisión de energía radiante� Análisis Gaseoso� Eléctrico� Varios
Según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en cuatro tipos:
0.0001 g 0,01 g 0,1 g
Ultra- micro análisis
Micro análisis Semi- micro análisis
Macro análisis
Clasificación de los análisis químicos según el tamaño de la muestra
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
Cálculo de los resultadosCálculo de los resultados
Obtención de una muestra representativaObtención de una muestra representativa
Medición de la propiedad del analitoMedición de la propiedad del analito
Eliminación de InterferentesEliminación de Interferentes
Disolución de la muestraDisolución de la muestra
Preparación de la MuestraPreparación de la Muestra
Elección del Método
Evaluación confiabilidad de los resultados
ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO
TÍPICO
1. Selección de un método de análisis• Balance entre exactitud y economía.
• Considerar el número de muestras.
• Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad
de componentes en la matriz de la muestra.
CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS
Los resultados se calculan a partir de 2 mediciones:• Masa de muestra
• Volumen de muestra
Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición
MÉTODO GRAVIMÉTRICO
• Determinación de la masa del analito o compuesto que esté químicamente relacionado
MÉTODO VOLUMÉTRICO• Medición de volumen de una solución que contiene
suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.
MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS• Medición de propiedades eléctricas: potencial, corriente,
resistencia y cantidad de carga
MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS•Medición de la interacción de la radiación electromagnética con los átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por los analitos.
MÉTODOS DIVERSOSMedición de propiedades como la relación masa-carga,calor de reacción, velocidades de reacción, índice de refracción,
conductividad térmica, etc.
2. Obtención de una cantidad medida de muestraMuestra representativa del total
• Contener la misma proporción de componentes que el producto total.
Importancia del muestreo• Productos a analizar no son homogéneos.
Definición de “Muestra”• a) Material sobre el cual se hace una determinación.• b) Material del que se toman porciones para la
preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado.
TÉCNICAS DE MUESTREO
A) MUESTREO DE SÓLIDOS
Material Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún dato.
Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas
MUESTREO DE SÓLIDOS
• Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire.
• Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica.
B) MUESTREO DE LÍQUIDOS• Líquido Homogéneo: Cualquier porción es
representativa.
• Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.
• Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente.
MÉTODOS DE MUESTREO
•En movimiento
•En banda transportadora
•Sacar porciones de un determinado nº de material para formar la muestra
•Muestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogéneo.
•Confiable
•Barato
Muestreo continuo,intermitente y errático
Muestreo mecánico y manual
ERRORES DURANTE EL MUESTREO
� Contaminación
� Oxidación
� Cambios en la humedad
� Pérdida de partículas volátiles o
de poco peso
CAUUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA
DESPUÉS DE COLECTADA
� Reacción con el aire
� Interacción de la muestra con el recipiente
Ejemplo: recipientes de vidrio provocan
reacciones de intercambio iónico en la
superficie del vidrio
CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO
� LOTE
Material completo del que se toman las muestras. A menudo están formados por unidades muestreales.
� MUESTRA BRUTA
Muestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un análisis válido
� MUESTRA DE LABORATORIO
Tiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño.
� MUESTRA ANALÍTICA
Misma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su análisis, generalmente molienda y pulverizado.
� PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)
Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis individuales.
a)Elección del disolvente
Debe disolver todos los componentes de la muestra.
Tiempo de disolución debe ser razonable.
Composición química del disolvente no debe aportar interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de eliminar.
b)Método de disolución
Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y temperaturas moderadas.
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
DISOLUCIÓN DE MUESTRAS
HClHCl
HNO3HNO3
H2SO4H2SO4
HClO4HClO4
INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando.
Formas de eliminar interferencias:
Ajuste de pH
Cambio de estado de oxidación
Es necesario eliminar el interferente antes de la medición:
Método de Precipitación
Método de Destilación
Extracción
Cromatografía
Eliminación de Interferentes
� Todos los resultados dependen de la medición final de una propiedad física o química del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración del analito.
S = K * CA
Determinación del valor K = calibración
Obtención de la señal de respuesta en función de la concentración conocida del analito.
MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN
Dichos cálculos se apoyan en:
� Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición.
� En la estequiometría de la reacción química particular
� Factores instrumentales
CÁLCULOS DE RESULTADOS
� Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad.
� El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de resultados.
� La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la cantidad que se mide.
EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD