Isostatic Press

I. RESUMEN

La elaboracin de materiales pulvimetalrgicos comprende bsicamente tres etapas de fabricacin, inicindose con un proceso de mezcla de polvos metlicos y no metlicos, empleando para ello ge-neralmente un molino de bolas o mediante el pro-ceso conocido como aleacin mecnica en molinos atritors. El proceso de elaboracin contina con la consolidacin de estos polvos mezclados mediante el prensado uniaxial, el prensado isosttico en fro o el prensado isosttico en caliente. A excepcin del lti-mo, cada uno de estos procesos requiere de una va adicional de consolidacin del material en verde, tales como la sinterizacin, la extrusin o la estampa-cin. A nivel industrial est bastante desarrollado el proceso de consolidacin secuencial compactacin-sinterizacin, pudiendo ser la compactacin de cual-quiera de las formas mencionadas anteriormente. En este ensayo, se describen los fundamentos bsicos de los procesos de prensado isosttico en fro y la sinte-rizacin del material en verde obtenido. Asimismo, se describe la aplicacin de estas tcnicas para la ob-tencin de un material pulvimetalrgico compuesto.

II. INTRODUCCIN

Mediante la compactacin de polvos se busca pro-ducir un material libre de defectos, homogneamente denso con una resistencia lo suficientemente elevada para su posterior manejo y maquinado con la forma geomtrica adecuada ms cercana a su forma final. Por esto, la presin aplicada debe ser lo suficiente-mente elevada, pero tomando en cuenta que a pre-siones muy elevadas se pueden generar problemas de laminacin por rotura de las partculas y sus uniones. Dependiendo de la tcnica empleada para la compac-tacin, se pueden obtener piezas con geometra varia-da, asistida por el tipo de molde empleado, as, con el prensado uniaxial pueden lograrse piezas con geo-metras sencillas o muy complejas (figura 1). Gene-ralmente, si se requiere de piezas complejas tambin pueden emplearse tcnicas complementarias como el caso de la estampacin de polvos a partir de un com-pacto sencillo obtenido por compactacin uniaxial (figura 2). Estos procesos secundarios de consolida-cin le confieren al material tanto la geometra como caractersticas mecnicas deseadas. Como una tcni-ca relevante de compactacin se encuentra el prensa-do isosttico (tanto en fro como en caliente) del cual pasaremos a discutir en la prxima seccin.

Procesos secuenciales de consolidacin. Una aplicacin en la obtencin de materiales pulvimetalrgicosLeonir GmezCentro de Investigacin en Materiales (CIMAT)Universidad Nacional Experimental de Guayana. Puerto Ordaz, [email protected]

62 CITEG Revista Arbitrada. Ao 2. N3. Enero - Junio 2008

Procesos secuenciales de consolidacin. Una aplicacin en la obtencin de materiales pulvimetalrgicosLeonir Gmz

Figura 1. Proceso de compactacin uniaxial de polvos. a) Dosifica-cin de polvos, b) Compactacin y c) Eyeccin de pieza compactada

en verde.

Figura 2. Proceso de estampacin de un compacto obtenido por prensado uniaxial. a) Compacto, b) aplicacin de una presin a alta

velocidad o estampacin y c) eyeccin de pieza estampada.

III. DESARROLLO

Prensado Isosttico en Fro (PIF)El prensado isosttico en fro, fue originalmen-

te creado por H. D. Madden (1913) obedeciendo al principio de Pascal, como un proceso para conformar compactos de wolframio y molibdeno, la tcnica con-tina siendo aplicada ampliamente como el proceso ms efectivo, hasta ahora desarrollado, de compac-

tacin de polvos, tanto metlicos como cermicos y compuestos, con caractersticas superiores de rendi-miento y forma.

Turner y Ashby [14] estudiaron exhaustivamente la compactacin isosttica en fro de polvos usando un modelo de polvos compuestos rgido-plstico. La compactacin fue llevada a cabo con combinaciones de mezclas de esferas de plasticeno y variadas canti-dades, tamaos y formas de inclusiones rgidas. Con

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ello se determinaron las variables involucradas en el proceso as como se demostr que el PIF funciona con sistemas inmiscibles, capaz de obtener acaba-dos de geometra compleja a partir de estos polvos y se encontr que las propiedades de los compues-tos consolidados y mezclados de forma aleatoria, son isotrpicas.

En concordancia con lo anterior, con el prensa-do isosttico se alcanzan formas geomtricas muy aproximadas del producto final (near-net-shape), bien sea metlico, cermico o compuesto. Igualmente se consigue una mejora en las propiedades mecnicas de piezas sobre aquellas alcanzadas por tcnicas con-vencionales de conformado y uniones por difusin en materiales con propiedades similares o no [10,12 y 13]. El proceso no slo resulta en una ms alta calidad y mejora en las propiedades mecnicas, sino que se logra una mayor reduccin de costos. Las herramien-tas de trabajo son simples y baratas, los desperdicios son pocos y el mecanizado es mnimo. El prensado isosttico involucra un aumento en la flexibilidad del diseo. No es dependiente del tamao o forma y sus aplicaciones se han extendido adems de la pulvime-talurgia, a la industria refractaria (p.e. boquillas) y del plstico (vlvulas), a la produccin de carburos cementados (rodillos de laminacin), al procesamien-to de cermicas tcnicas (aislantes) e inclusive, a los campos de la alimentacin y la medicina.

Figura 3. Esquema del sistema de prensado Isosttico en fro

La tcnica se basa en la aplicacin de una alta pre-sin uniforme en todas las direcciones (isosttica) a

un polvo de granulometra variada, contenido en un molde elastomrico sellado y con una preforma deter-minada (Figura 3). Para transmitir la presin de esta manera, el medio de presurizacin ms comnmente utilizado es agua con un aditivo inhibidor de corro-sin o aceite, conocida esta tcnica como mtodo de bolsa hmeda. Las presiones de compactacin varan entre 200 y 400 MPa, aunque en algunos casos pue-den elevarse hasta 760 MPa[11], todo esto realizado a temperatura ambiente.

Como resultado de esto, el polvo es compactado en una forma densa con una resistencia en verde sufi-cientemente alta como para ser manejado y transferi-do a subsecuentes pasos de un proceso ms completo. Se ha encontrado que el espesor de las paredes del molde no tienen una influencia marcada en la densifi-cacin de las piezas, sin embargo, los valores tpicos de espesor de las paredes de los moldes utilizados es-tn entre 1.5 y 3.0 mm [6].

La eficiencia del prensado es dependiente de las caractersticas y propiedades del polvo y a su granu-lometra, incluyendo cmo los polvos fluyen dentro del molde, cmo las partculas se deforman bajo la presin de compactacin, cunto se transmite unifor-memente la presin aplicada a travs del compacto durante su formacin y de qu manera la cantidad de energa elstica de deformacin almacenada es libe-rada durante la eliminacin de la presin y la friccin entre las paredes del molde y el compacto y su subsi-guiente separacin del molde.

Pueden existir problemas de prensado con mate-riales que experimentan un gran cambio de volumen durante el prensado, sobre todo aquellos polvos con una densidad volumtrica muy baja. El desempeo ptimo de prensado ocurre con los polvos que pueden fluir libremente, por ejemplo, los polvos de cermica que compactan muy bien son aquellos que tienen en-tre 45 y 50% de granulometra densa (entre 44 y 400 m)[4].

Las operaciones posteriores al PIF incluyen la sin-terizacin adems de la estampacin, la extrusin, la-minacin, embutido, prensado isosttico en caliente (hot isostatic pressing) y prensado isosttico templa-do (warm isostatic pressing). Este ltimo es similar al proceso de bolsa hmeda, con la adicin de cierto calor al fluido presurizante. Es usado para productos que requieren una reaccin qumica durante la fase de compactacin.

Existen dos tipos de tcnicas dentro del PIF[11]:



Bolsa seca o molde fijo, en el cual el polvo es sometido a presin a travs de moldes de gomas construidos dentro del envase mismo. El molde de eslastmero se encuentra fijo den-tro de la vasija de presin, se puede separar del fluido mediante una manga elastomrica y lle-nado in situ. El equipo esta diseado para un volumen de produccin elevado y para piezas pequeas tales como tubos, barras y boquillas. La gran ventaja de este proceso es que las eta-pas de llenado, presurizacin, descompresin y expulsin del compacto se llevan a cabo de forma continua, haciendo el proceso comple-tamente automatizado. Este tipo de proceso es ms usual en cermicas que en metales.

Bolsa hmeda o molde libre, en el cual el polvo, contenido en una bolsa o molde de goma, es sumergido en el medio lquido que consiste generalmente en una mezcla de agua con aceite de baja viscosidad antioxidante, como fluido de transmisin de presin. El mol-de se prepara fuera del envase, luego es intro-ducido en el fluido, compactado y finalmente retirado del mismo. En este proceso pueden utilizarse varios tipos de moldes a la vez, de-pendiendo de las dimensiones.

El prensado isosttico, como todo procesamiento de materiales posee ciertas ventajas que lo convier-ten en una tcnica ampliamente usada en procesos industriales. Pero al igual que los dems, posee sus desventajas.

Ventajas: La aplicacin de presin hidrosttica sobre

todas las superficies del molde de elastmero, produce una densificacin uniforme del polvo para formas simples y complicadas, lo cual conduce a una reduccin de esfuerzos internos, eliminacin de grietas, deformaciones y de la-minaciones. Al obtener una alta resistencia en verde, el manejo y mecanizado de las piezas es ms adecuado.

La friccin de la pared de la matriz no es pro-blema debido a la naturaleza elstica del molde.

No se requiere de adiciones de aglutinantes orgnicos o lubricantes, para alcanzar una re-sistencia til del polvo compactado. De hecho

estos materiales son nocivos debido a la in-fluencia adversa sobre la qumica del metal y propiedades mecnicas relacionadas.

Proporciona flexibilidad en el diseo de piezas ya que se pueden conformar piezas con geo-metras complejas y variables y a la vez de ma-nera simultanea, debido a que los moldes de elastmero pueden ser combinados con metli-cos para lograr la forma deseada. Como conse-cuencia, se pueden densificar y manejar formas con alta relacin longitud dimetro.

La produccin es muy econmica, an para piezas de gran tamao.

Limitaciones (Respecto al prensado uniaxial): El control de dimensiones es menos preciso. El acabado final es ms rugoso, excepto en

superficies en contacto con moldes ms duros (moldes hbridos).

La velocidad de produccin es ms lenta. Los moldes de elastmero tienen vida til

corta. Las filtraciones en el molde de PIF debido al

lagrimado, o mala prctica de sellado produce contaminacin del material por el fluido de tra-bajo. Con polvos reactivos tales como el alu-minio, en grandes moldes, la filtracin puede producir reaccin exotrmica peligrosa.

Consolidacin de Compactos en Verde mediante el SinterizadoEn la fabricacin de numerosos productos, tanto

metlicos como cermicos as como compuestos, la sinterizacin juega un papel muy importante. Este es un proceso de consolidacin de polvos a temperaturas por debajo de la de fusin del material (cuando se tra-ta de un polvo elemental) o del componente mayori-tario (cuando se trata de un material compuesto), que se sigue generalmente despus de la compactacin para dar a la pieza las caractersticas de dureza y re-sistencia adecuadas, para su definitiva puesta en fun-cionamiento. La homogeneizacin o consolidacin producida durante la sinterizacin, ocurre a travs de la interdifusin de los elementos qumicos entre los polvos constituyentes de diferente composicin.

El sinterizado tambin puede aplicarse a polvos no compactados cuando se persigue obtener productos especficos tales como filtros, partiendo de polvos es-



fricos. Este ltimo proceso se conoce como sinteri-zado de polvo suelto o sinterizacin sin presin. En el caso de materiales ms complejos o dependiendo de las solicitudes a las que sern sometidos, la sinte-rizacin sirve como un paso previo al maquinado o tratamiento de endurecimiento respectivo, lo cual no podra llevarse a cabo con materiales que hayan sido solamente compactados.

Como se mencion anteriormente, cuando un ma-terial es sometido a sinterizacin, ste tiende a au-mentar sus propiedades mecnicas, puesto que se genera una aglomeracin de partculas, aumentando as su densidad pero en general, a expensas del cam-bio volumtrico, produciendo por un lado, un encogi-miento del material. Por otro lado, es posible obtener resultados opuestos que conllevan a un aumento en el tamao del compacto, debido a numerosos factores entre los que destacan: los gases atrapados dentro del compacto, el vapor de agua formado durante la reduc-cin de xidos y la descomposicin de los productos del lubricante utilizado durante la compactacin. Es-tos procesos conllevaran a someter al material a una etapa de rectificacin, generando costos adicionales al producto. Se han realizado estudios sobre estos fe-nmenos [3,7] y an cuando no existe una explica-cin satisfactoria, se han relacionado entre otros, los parmetros de densificacin, la temperatura del sinte-rizado y la rampa de calentamiento con la variacin del volumen sufrido. Sin embargo, existe un acuerdo general en que esta aglomeracin de partculas con todas sus consecuencias, est gobernado por un pro-ceso de difusin en estado slido.

Podemos definir la sinterizacin como aquel pro-ceso mediante el cual se busca obtener la unin o con-solidacin de un grupo de partculas por aplicacin de elevadas temperaturas por debajo del punto de fu-sin del material, tomando en cuenta los mecanismos de transporte de masas. Estos mecanismos pueden ser de distintas naturalezas, entre ellos encontramos: (a) procesos de evaporacin-condensacin, procesos que se dan casi de forma simultnea. La evaporacin producida en las superficies convexas de la interfase material-poro, es acompaada de una condensacin en los cuellos o uniones de las partculas, es por ello que puede ocurrir un crecimiento de cuellos pero sin existir un cambio neto en el volumen de poros. Por ejemplo, en el aluminio no sera un mecanismo

importante, ya que se requiere una presin de vapor relativamente alta para que este proceso se lleve a cabo;(b) Difusin en volumen. Ocurre por ocupacin de las vacantes por tomos, hay como consecuencia de ello, un movimiento neto de vacantes que depen-de de la difusividad del material, de la temperatura y de la energa asociada a la creacin y movimiento de una vacante o energa de activacin. Este proceso puede ser descrito por la ecuacin de Arrhenius; (c) Difusin superficial; posiblemente este mecanismo de transporte de masa es ms importante que el de difusin en volumen, debido a que los tomos super-ficiales son ms libres. Un control de la atmsfera de sinterizacin es sumamente importante para que este mecanismo ocurra en mayor o menor proporcin; (d) difusin en bordes de grano, los tomos se pueden mover a lo largo de los bordes de grano hacia las su-perficies para causar el crecimiento de cuellos y; (e) fluencia plstica, que es un mecanismo de transporte de masa basado en la deformacin plstica a tempera-tura elevada. Generalmente ocurre porque se produce un movimiento de dislocaciones o deslizamiento, en el interior de la estructura cristalina. Debe ser un me-canismo bastante importante en el aluminio cuando el sinterizado se produce a elevadas temperaturas o sinterizado en fase lquida.

Se han realizado muchos trabajos con el propsito de desarrollar herramientas de simulacin numrica para tratar de explicar el proceso de sinterizacin tan-to de polvos cermicos como metlicos [2,8 y 9]. En su mayora, estos trabajos sealan los cinco mecanis-mos de transporte de masa antes mencionados, con-siderando que el proceso ocurre entre partculas de geometra esfrica. Adicionalmente, Kamenin y cola-boradores [5] plantean el modelo tomando en cuenta la dinmica molecular, en donde el estado fsico del sistema queda determinado por los parmetros de un conjunto finito de partculas y la evolucin del siste-ma est asociado con las leyes de interaccin y la in-fluencia de fuerzas elsticas, descritas por ecuaciones de movimiento. Tambin se considera el cambio del volumen experimentado durante este proceso (figuras 4 y 5). Se observa en estas figuras, la incorporacin de nuevas porosidades de tamao medio, mayor al inicial, sin que esto signifique que el volumen total ocupado por los poros aumente.



Figura 4. Sinterizacin de partculas esfricas a una velocidad de calentamiento constante. a) Arreglo inicial b) Aspecto final.

Figura 5. Corte a media altura de un arreglo de partculas durante la sinterizacin. (a) t = 0, etapa inicial. Sin sinterizacin. (b) Sinteri-

zacin a un tiempo medio. (c) Etapa final

Todos estos modelos dan una buena aproximacin a lo que ocurre durante el sinterizado de partculas de geometra esfrica, lo cual puede ser aplicado a la sinterizacin de partculas obtenidas por atomizacin, como es el caso del polvo de la aleacin 6061. Aparte de todos los modelos presentados, se puede concluir que durante este proceso la difusin atmica juega un papel importante, la cual contribuye al crecimiento de granos y al redondeo de los poros haciendo que la porosidad neta disminuya.

Aplicacin en la obtencin de un material pulvimetalrgicoPara obtener los mejores resultados es convenien-

te llevar a cabo la sinterizacin bajo atmsfera inerte y a temperaturas entre el 60 y el 90% del punto de fusin del constituyente con menor punto de fusin [1], a menos que se desee obtener una fase lquida en donde el sinterizado se realiza por encima del punto de fusin del constituyente respectivo. Igualmente es importante llevar el control sobre la rampa de calen-tamiento y el tiempo de sinterizado. El tipo de horno utilizado tambin es un aspecto a tomar en cuenta. En el presente trabajo se han realizado experimentos con hornos elctricos, tales como el horno de con-cha Programat P95 de Ivoclar con atmsfera al vacio y el horno tubular Eurotherm con regulador digital

de temperatura basado en el microprocesador mode-lo 808 fabricado por Eurotherm Controls Ltd., con capacidad para adaptar sistema de atmsfera inerte, mostrados en las figuras 6(a) y 6(b), respectivamente.

Figura 6. a) Horno Programat P95. b) Horno tubular Eurotherm

La compactacin fue llevada a cabo sobre polvos compuestos de la aleacin AA6061 y con fracciones volumtricas de 2,5; 5; 7,5; 10 y 12,5 de B

4C. El pro-

ceso de compactacin en fro se realiz empleando la tcnica de la bolsa hmeda ya descrito anteriormente, en una prensa Mega KSC-15A de 15 Tn. (figura 7). Todas las muestras fueron compactadas a una carga de 12 Tn, para as lograr una presin isosttica de 250 MPa, aproximadamente.

Figura 7. Prensa Mega KSC-15A de 15 Tn

Para obtener compactos de 60 - 120 mm de largo y entre 6 y 7 mm de dimetro, fue calculada la masa en polvo necesaria para el llenado de este volumen en mangueras de ltex de 7 mm de dimetro interno y con un espesor de pared de 1,5 mm. El sellado de es-tas mangueras se realiza mediante bridas para evitar la filtracin del fluido.

A continuacin, en la secuencia de imgenes de las figuras 8 a 11, se describe grficamente el proceso de compactacin en fro.



Figura 8. Llenado de la bolsa con el polvo a compactar

Figura 9. (a) Introduccin del cesto con la bolsa y (b) llenado de la vasija con el fluido presurizante (mezcla de aceite ligero con agua

destilada o taladrina)

Figura 10. (a) Aplicacin de la carga (b) a una carga de 12 Tn, (Presin equivalente a 250 Mpa).

Figura 11. (a) Corte de la bolsa y (b) obtencin del compacto

Aunque durante las pruebas de prensado isosttico en fro se presentaron algunos problemas de infiltra-cin del fluido, as como fractura de algunas muestras obtenidas, estos fueron corregidos debidamente.

Sinterizacin de Muestras Obtenidas por PIFUna vez obtenidos los compactos por prensado

isosttico en fro y medidas sus respectivas densi-dades, se procedi a sinterizarlos bajo las siguientes condiciones:

Tabla I. Condiciones de sinterizado

TemperaturaSinter (C) Atmsfera

Rampa (C/min)

Tiempo Sinter (min)

530 Aire 30 30

585 Vaco 30 30

615 Vaco 30 30

625 N2 5%H2 10 30

650 Vaco 30 30

Un lote de muestras fue sinterizado en el horno tu-bular Eurotherm. El otro lote fue sinterizado en un horno Programat P95 Ivoclar. En vista de que estos hornos presentan inercias que conllevan a un aumen-to de la temperatura luego de llegar a la temperatura de residencia y que estos picos de temperatura pue-den ser perjudiciales para el material, se procedi a la calibracin y puesta a puntos de los mismos, antes de iniciar el proceso de sinterizado de las muestras.Las pruebas realizadas permitieron establecer los si-guientes parmetros para un adecuado sinterizado en el horno tubular:

Rampa Inicial: 5 C/min. Es mantenida has-ta alcanzar el 80% de la temperatura de sinterizado establecida.

Temperatura de Inicio del programa: 45 C. Se debe precalentar el horno hasta que esta temperatura sea constante.

Segunda rampa: 0,5 C/min. Se inicia 15 min lue-go de haber alcanzado el 80% de la temperatura de sinterizado. Este tiempo parece suficiente como para estabilizar las condiciones del horno.

Temperatura final: Es la temperatura de sinteriza-cin establecida. El tiempo de sinterizacin depende-r del material a ser sinterizado.



IV. BIBLIOGRAFA CONSULTADA

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La evaluacin del proceso de prensado-sinterizado se llev a cabo mediante la medida de densidades y durezas de los materiales obtenidos. Estas caracte-

rsticas fsicas-mecnicas permiten establecer cun efectivo es este proceso para producir un material denso y con propiedades adecuadas para su uso final.

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