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IV Seminario Regional de Materiales Avanzados EFECTO DEL POLIETILENGLICOL Y POLIVINILPIRROLIDONA COMO AGENTES DE SUPERFICIE ACTIVA EN LA SINTESIS DE HIDROXIAPATITA L. S. Villaseñor Cerón , D. Mendoza Anaya, K. Alemán Ayala, E. Salinas Rodríguez, E. Rubio Rosas y V. Rodríguez Lugo Autor de correspondencia: [email protected], [email protected] Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería “Amor, Orden y Progreso” Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico del Estado de Hidalgo, Edificio de la Dirección de Laboratorios, Clínicas y Talleres, Piso 1, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Ciudad del Conocimiento, Carretera Pachuca-Tulancingo km. 4.5, Mineral de la Reforma, Hidalgo, México, C.P. 42184 Tel: 01 (771) 71 720 00 Ext. 2296 E-mail: [email protected] RESUMEN METODOLOGÍA Figura 1. Síntesis de a) Hap/PEG y b) Hap/PVP por el método de microondas. CONCLUSIONES REFERENCIAS INTRODUCCIÓN Al CONACYT por el soporte económico a través del programa Doctorado en Ciencia de los Materiales en el Área Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales del Instituto de Ciencias Básicas e Ingenierías perteneciente a la Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo. El presente trabajo se centra en la síntesis de Hap por el método hidrotermal asistido por microondas, en presencia de PEG y PVP con el propósito de controlar el tamaño y la morfología de los productos obtenidos, los cuales fueron caracterizados por las técnicas: DRX obteniendo los principales planos cristalinos característicos de la Hap, posteriormente mediante FTIR se observaron las bandas pertenecientes los grupos OH y PO -3 4 característicos de la Hap y las bandas vibracionales atribuidos a CH 2 correspondientes al surfactante empleado. Finalmente por MEB se observa que al añadir PEG y PVP a concentraciones de 0.3 y 0.4 tiene un tamaño y morfología más homogéneo. La HAp sintética es ampliamente estudiada para su implementación en el área de medicina, la cual han incursionado en la ciencia regenerativa a manera de biocerámico, debido a las propiedades que esta presenta. La técnica por microondas produce estructuras con baja dispersión de tamaño, aunque no siempre se logre un control preciso en la morfología. Por lo que diversos trabajos se han centrado en la implementación de agentes de superficie activa (surfactantes) para mantener una morfología y tamaño más homogéneo. Surfactantes Aniónico Grupo hidrófobo queda cargado negativamente. Catiónico Grupo hidrófobo queda cargado positivamente. Anfotéricos Medio básico son aniónicos y en medio ácido son catiónicos. No iónico No contienen grupos funcionales disociables (ionizables) Biomaterial Inerte Tolerable Bioactivo En los cuales los minerales son capaces de unirse químicamente Osteoconductor Material que funciona como andamio para el crecimiento de hueso. Osteoinductivo Induce la formación del hueso nuevo. Los métodos de síntesis de HAp son clasificados, como; Métodos secos Método húmedo Procesos a altas temperaturas Dentro de los procesos húmedos podemos encontrar el método hidrotermal asistido por microondas. Es una técnica alternativa que proporciona ventajas tales como: ✓ Ahorro de tiempo y energía ✓ Generación de menos subproductos ✓ Optimización de rendimientos ✓ Obtención de productos en un menor número de pasos El presente trabajo se enfoca en sintetizar y controlar el tamaño de partícula de Hap sintetizada mediante surfactantes como el PVP y PEG, a través del método de microondas Síntesis de Hap/PEG e Hap/PVP. Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier Se empleó el análisis FTIR para evaluar la estructura química de la Hap/PEG. Figura 5. Difractograma de la Hap/PEG por el método de microondas. a) b) c) d) e) f) AGRADECIMIENTOS FIGURA TAMAÑO Blanco (a Diámetro: 50 y 100 nm Longitud: 130 a 500 nm PEG 0.1 (b 75 a 220 nm PEG 0.2 (c 200nm hasta 2 μm PEG 0.3 (d Diámetro: 50 a 100 nm Longitud: 200 a 500 nm PEG 0.4 (e Diámetro: 50 a 60 nm Longitud: 80 a 100 nm PEG 0.5 (f Diámetro de 80 a 150 nm Longitud: 180 a 250 nm. Se empleó el análisis por MEB para evaluar la morfología y el tamaño de las estructuras obtenidas. Figura 6. Micrografías de la Hap al a) 0%, b) 0.1%, c) 0.2%, d) 0.3%, e) 0.4% y f) 0.5% de PEG respectivamente. RESULTADOS Difracción de Rayos X La difracción de rayos X se empleó para estimar las propiedades cristalinas de la Hap/PEG. Microscopia Electrónica de Barrido Figura 4. Difractograma de la Hap/PVP por el método de microondas. a) b) c) d) e) f) Figura 7. Micrografías de la Hap al a) 0%, b) 0.1%, c) 0.2%, d) 0.3%, e) 0.4% y f) 0.5% de PVP respectivamente. FIGURA TAMAÑO Blanco Diámetro: 50 y 100 nm Longitud: 130 a 500 nm PVP 0.1 (b Diámetro: 50 a 100nm Longitud: 100 a 200 nm. PVP 0.2 (c 1 a 5μm PVP 0.3 (d 200 a 400nm PVP 0.4 (e 100 a 300nm PVP 0.5 (f Diámetro: 50 a 100nm Longitud: 100 a 450nm Figura 2. Espectro IR de la Hap/PEG por el método de microondas. Figura 3. Espectro IR de la Hap/PVP por el método de microondas. ✓ De acuerdo a los resultados obtenidos por FTIR se muestran las bandas correspondientes a los grupos OH-, PO 4 -3 , característicos de la HAp, así como también al incorporar PEG y PVP se observa la formación de las bandas vibracionales correspondientes a los enlaces C-H a los cuales son atribuidos al surfactante y la formación enlace C-O, esto debido al proceso de calcinación. ✓ Los resultados derivados por DRX indican que el grado de formación de la fase HAp, mejora al implementar los surfactantes; PEG y PVP, en ambos casos, al aumentar la concentración del polímero disminuye la formación de subproductos, quedando únicamente la formación de la fase HAp. ✓ De igual forma por MEB se observa que al añadir PEG a concentraciones de 0.3 y 0.4 tiene una influencia significativa en el tamaño y morfología del material, de la misma forma al añadir el polímero PVP a concentraciones de 0.3 y 0.4 se obtienen una distribución de tamaño y forma más homogéneo. Shavandi, A. El-Din, A. Bekhit, M.A. Ali, Z. Sun, M. Gould, Development and characterization of hydroxyapatite/ β-TCP/chitosan composites for tissue engineering applications, Mater. Sci. Eng. C. 56 (2015) 481–493. doi:10.1016/j.msec.2015.07.004. J. Park, Hydroxyapatite, in: Bioceram. Prop. Charact. Appl., Springer, 2008: pp. 184–2001. D. Shi, G. Jiang, J. Bauer, The effect of structural characteristics on thein vitro bioactivity of hydroxyapatite, J. Biomed. Mater. Res. 63 (2002) 71–78. doi:10.1002/jbm.10087. D. Shi, D. Shi, G. Jiang, Hydroxyapatite, in: Introd. to Biomater., Imperial College Press, Florida, 2010: pp. 229–279. doi:10.1142/9789812700858_0001. A.S. Chetty, I. Wepener, M.K. Marei, Y. El, R. M., Synthesis, Properties, and Applications of Hydroxyapatite, in: V. S. Gshalaev and A. C. Demirchan (Ed.), Hydroxyapatite Synth. Prop. Appl., Nova Science Publishers, Inc, New York, 2012: pp. 91–134.
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IV Seminario Regional de Materiales AvanzadosEFECTO DEL POLIETILENGLICOL Y POLIVINILPIRROLIDONA COMO AGENTES DE
SUPERFICIE ACTIVA EN LA SINTESIS DE HIDROXIAPATITA
L. S. Villaseñor Cerón, D. Mendoza Anaya, K. Alemán Ayala, E. Salinas Rodríguez, E. Rubio Rosas y V. Rodríguez Lugo
Autor de correspondencia: [email protected], [email protected]
Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Instituto de Ciencias Básicas e Ingeniería
“Amor, Orden y Progreso”
Centro de Innovación y Desarrollo Tecnológico del Estado de Hidalgo, Edificio de la Dirección de Laboratorios, Clínicas y Talleres, Piso 1, Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, Ciudad del Conocimiento, Carretera Pachuca-Tulancingo km. 4.5, Mineral de la Reforma, Hidalgo, México, C.P. 42184 Tel: 01 (771) 71 720 00 Ext. 2296 E-mail: [email protected]
RESUMEN
METODOLOGÍA
Figura 1. Síntesis de a) Hap/PEG y b) Hap/PVP por el método de microondas.
CONCLUSIONES
REFERENCIAS
INTRODUCCIÓN
Al CONACYT por el soporte económico a través del programa Doctorado en Ciencia de los Materiales en el Área
Académica de Ciencias de la Tierra y Materiales del Instituto de Ciencias Básicas e Ingenierías perteneciente a la
Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo.
El presente trabajo se centra en la síntesis de Hap por el método hidrotermal asistido por microondas, en presencia de PEG y PVP con el propósito de controlar el tamaño y la morfología de los productos obtenidos, los cuales fueron caracterizados por las técnicas: DRX obteniendo
los principales planos cristalinos característicos de la Hap, posteriormente mediante FTIR se observaron las bandas pertenecientes los grupos OH y PO-34 característicos de la Hap y las bandas vibracionales atribuidos a CH2 correspondientes al surfactante empleado. Finalmente por MEB se observa que al
añadir PEG y PVP a concentraciones de 0.3 y 0.4 tiene un tamaño y morfología más homogéneo.
La HAp sintética es ampliamente estudiada para su implementación en el área de medicina, la cual han incursionado en la ciencia
regenerativa a manera de biocerámico, debido a las propiedades que esta presenta.
La técnica por microondas produce estructuras con baja dispersión de tamaño, aunque no
siempre se logre un control preciso en la morfología.
Por lo que diversos trabajos se han centrado en la implementación de
agentes de superficie activa (surfactantes) para mantener una morfología y
tamaño más homogéneo.
Surfactantes
Aniónico
Grupo hidrófobo queda cargado negativamente.
Catiónico
Grupo hidrófobo queda cargado positivamente.
Anfotéricos
Medio básico son aniónicos y en medio ácido son catiónicos.
No iónico
No contienen grupos funcionales disociables
(ionizables)
Bio
mat
eria
l
Inerte
Tolerable
Bioactivo En los cuales los minerales son capaces de unirse químicamente
OsteoconductorMaterial que funciona como
andamio para el crecimiento de hueso.
Osteoinductivo Induce la formación del hueso nuevo.
Los métodos de síntesis de HAp son clasificados, como;
Métodos secos Método húmedo Procesos a altas temperaturas
Dentro de los procesos húmedos podemos encontrar el método hidrotermal
asistido por microondas. Es una técnica alternativa que proporciona ventajas
tales como:
✓ Ahorro de tiempo y energía
✓ Generación de menos subproductos✓ Optimización de
rendimientos
✓ Obtención de productos en
un menor número de pasos
El presente trabajo se enfoca en sintetizar y controlar el tamaño de partícula
de Hap sintetizada mediante surfactantes como el PVP y PEG, a través del
método de microondas
Síntesis de Hap/PEG e Hap/PVP.
Espectroscopia Infrarroja por Transformada de Fourier
Se empleó el análisis FTIR para evaluar la estructura química de la Hap/PEG.
Figura 5. Difractograma de la Hap/PEG por el método de microondas.
a) b) c)
d) e) f)
AGRADECIMIENTOS
FIGURA TAMAÑO
Blanco (a Diámetro: 50 y 100 nm
Longitud: 130 a 500 nm
PEG 0.1 (b 75 a 220 nm
PEG 0.2 (c 200nm hasta 2 μm
PEG 0.3 (d Diámetro: 50 a 100 nm
Longitud: 200 a 500 nm
PEG 0.4 (e Diámetro: 50 a 60 nm
Longitud: 80 a 100 nm
PEG 0.5 (f Diámetro de 80 a 150 nm
Longitud: 180 a 250 nm.
Se empleó el análisis por MEB para evaluar la morfología y el tamaño de las estructuras obtenidas.
Figura 6. Micrografías de la Hap al a) 0%, b) 0.1%, c) 0.2%, d) 0.3%, e) 0.4% y f) 0.5% de PEG respectivamente.
RESULTADOS Difracción de Rayos X
La difracción de rayos X se empleó para estimar las propiedades cristalinas de la Hap/PEG.
Microscopia Electrónica de Barrido
Figura 4. Difractograma de la Hap/PVP por el método de microondas.
a) b) c)
d) e) f)
Figura 7. Micrografías de la Hap al a) 0%, b) 0.1%, c) 0.2%, d) 0.3%, e) 0.4% y f) 0.5% de PVP respectivamente.
FIGURA TAMAÑO
Blanco Diámetro: 50 y 100 nmLongitud: 130 a 500 nm
PVP 0.1 (b Diámetro: 50 a 100nm Longitud: 100 a 200 nm.
PVP 0.2 (c 1 a 5μm
PVP 0.3 (d 200 a 400nm
PVP 0.4 (e 100 a 300nm
PVP 0.5 (f Diámetro: 50 a 100nm Longitud: 100 a 450nm
Figura 2. Espectro IR de la Hap/PEG por el método de
microondas.
Figura 3. Espectro IR de la Hap/PVP por el método de microondas.
✓De acuerdo a los resultados obtenidos por FTIR se muestran las bandas correspondientes a los grupos OH-, PO4-3, característicos
de la HAp, así como también al incorporar PEG y PVP se observa la formación de las bandas vibracionales correspondientes a los
enlaces C-H a los cuales son atribuidos al surfactante y la formación enlace C-O, esto debido al proceso de calcinación.
✓Los resultados derivados por DRX indican que el grado de formación de la fase HAp, mejora al implementar los surfactantes;
PEG y PVP, en ambos casos, al aumentar la concentración del polímero disminuye la formación de subproductos, quedando
únicamente la formación de la fase HAp.
✓De igual forma por MEB se observa que al añadir PEG a concentraciones de 0.3 y 0.4 tiene una influencia significativa en el
tamaño y morfología del material, de la misma forma al añadir el polímero PVP a concentraciones de 0.3 y 0.4 se obtienen una
distribución de tamaño y forma más homogéneo.
Shavandi, A. El-Din, A. Bekhit, M.A. Ali, Z. Sun, M. Gould, Development and characterization of hydroxyapatite/β-TCP/chitosan composites for tissue
engineering applications, Mater. Sci. Eng. C. 56 (2015) 481–493. doi:10.1016/j.msec.2015.07.004.
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D. Shi, D. Shi, G. Jiang, Hydroxyapatite, in: Introd. to Biomater., Imperial College Press, Florida, 2010: pp. 229–279. doi:10.1142/9789812700858_0001.
A.S. Chetty, I. Wepener, M.K. Marei, Y. El, R. M., Synthesis, Properties, and Applications of Hydroxyapatite, in: V. S. Gshalaev and A. C. Demirchan (Ed.),
Hydroxyapatite Synth. Prop. Appl., Nova Science Publishers, Inc, New York, 2012: pp. 91–134.
![Caracterización electroquímica de nanopartículas de oro ... · de polímeros como la polivinilpirrolidona [19, 20] o el poliacrilato de sodio [21, 22], o surfactantes como el bromuro](https://static.fdocuments.co/doc/165x107/5ebbbd04daa80c4132190b81/caracterizacin-electroqumica-de-nanopartculas-de-oro-de-polmeros-como.jpg)
