Revista Mexicana de Física 19 (1970) F A68 .• F A76

SISTEMA PARA MEDlClON DE CONDUCTIVIDAD TERMICADE SOLIDOS ENTRE 6SoK y 3()()OK

J. A. Careaga, E. R. Mayer' y L. del Castillo

Programa d~ T~rmología

C~ntro d~ Inv~stigación d~ Mat~rial~s

Univ~rsidad Nacional d~ México

FA6S

ABSTRACT: A cryogenic systcm for the determination of thermal conductivi.

ty of solids between 6SoK and 301)°K is described, ir:: which the

standard tcchniquc oí establishing a temperature gradienr on the

specimen by dissipating on it a l..nown quantity oí energy perunit time is used. Derails oí thc cryosrat and thermal insulation,

vacuum and tcmperaturc control systems, measurement cell,

specimen holder and heating system, and temperature and power

measurement circuits, are given. Thermal conductivity curves

oí material s used in calibrating the cquipment are presented.

l. INTROIJUCTION

El crecimiento de la industria de gases criógenos en los últimos añosha obligado a buscar nuevos y mejores materiales estructurales y aislantestérmicos que permitan construir sistemas de licuefacción, almacenamiento y

transporte de dichos fluídos •

• Investigador especial dentro del Con venio Franco. Mexicano de CooperacÍón Técn ¡ca.

Mpdicion df' Conductividad Tirmica FA69

Con el objeto de estudiar las características térmicas de materiales na-cionales que puedan ser usados con propósitos criogénicos, se diseñó y cons-truyó un equipo para realizar estudios de conductividad térmica de sólidos en-tre 65°K y 300oK.

El coeficiente de conductividad térmica K (T), de un 'sólido a una tem-peratura T dada, 'se determina, para un estado estacionario, en función de unflujo conocido de calor por unidad de área y de tiempo Q, que se transmite alo largo de una barra del 'sólido, estableciendo en ella un gradiente de tempe-ratura 6T j6x. Es decir

K (T) =- Q6T j6x

2. EQUIPO CRIOGENICO

En la figura lse muestra un esquema general del equipo experimental,que consta de un crióstato para nitrógeno líquido, un calorímetro de cobre quecontiene la muestra por estudiar, un sistema de alto vacío con bombas mecá-nicas (8. \to) Y de difusión de aceite (8. D.) para evacuar el crióstato y elcalorímetro, y un sistema de manómetros de vidrio -conteniendo mercurio y

aceite, para controlar la temperatura del niuógeuo líquido.El crióstato está construído en lámina delgada de acero inoxidable y

puede almacenar 5 1 de niuógeno líquido durante más de 24 horas. El ais-lante empleado entre la doble pared del crióstato está formado por hojuelasde poliestireno expandido, mantenido a una presión de 10-" torro

Con el 'sistema de vacío -se puede reducir la presión de vapor del n i-trógeno para disminuir su temperatura de equilibrio desde el punto de ebulli-ción a la presión de la Ciudad de México, 75. IOK (para p = 580 torr) hasta65°K (p = 132 torr). La tegulación de la velocidad de bombeo, y por tantola estabilización de la temperatura del niuógeno líquido, 'se consigue me-diante un sistema de válvulas en paralelo y un juego de manómetros de vi-drio (dos en U y uno diferencial) con los que se mide la presión de vapor.El sistema de bombeo cuenta además con una vál vula unidireccional de se-guridad que permite el escape de los vapores de nitrógeno a la atmósfera altérmino de una medición o cuando la presión en el sistema alcanza un valorsuperior en 107c al atmosférico, y que 'sin embargo impide la entrada del ai-re exterior al 'sistema.

FAiO Careaga et al

Aislante

B.M.

Fig. 1. Conjunto Experimental

B.O.I Aceite

AceiteHg

B.M.

El calorímetro de medición que contiene la mueStra por estudiar. es untubo de cobre (figura 2) que se coloca en el interior del crióstato en contactoconstante con el nitrógeno líquido. El calorímetro está unido al sistema devacío por medio de un tubo de acero inoxidable, cuya pared es muy delgadacon el objeto de disminuir los aportes de energía por conducción al interiordel sistema. El tubo desemboca en el calorímetro sobre un disco grueso decobre que sirve de "masa térmica". Los alambres de medición que van des-de el exterior hasta la muestra por el tubo de acero, adquieren la temperatu-ra del refrigerante por contacto con la masa térmica. Para determinacionesde conductividad térmica entre 65°K y 7SoK, el calorímetro se llena inicial-mente con nitrógeno gaseoso a una presión de 1 a 10 rore, el cual sirve degas de intercambio para bajar la temperatura de la muestra hasta 65°1\. Pa-ra mediciones en todo el intervalo de temperatura, el calorímetro se evacúahasta una prestón de 10- 6 torr. Entre 75°K y 3000K se coloca en el ¡nre-

III('didón dI' Conductividad tirmica

~ I f-J5m

T- II I5, I

J_ 11

1~~. l'l=lmmI . II~. l'lj3mm;--38--;

IIII

_ 45

11 I

180 I I

1

II II ',1 I i

_L _~ Fis.2. Calo,imwo

F A71 .

FA72 Careaga ~[ al

rior del calorímetro una pantalla cilíndrica de cobre, y se aísla térmicamentela muestra del nitrógeno líquido mediante una barra de ceflón.

I 4cm II 116mm

29Im-;- -l_L4mmL_

4cm

7.5 mmT-

23mm-1.-:.

I~ ~"""1' r"""---1 ¡-1.5 cm

Fig. 3. Poreamuestra y collares

En la figura 3 se ilustra la pantalla cilíndrica, el portamuestras y par'"te de una de las dos abrazaderas que rodean la muestra y que permiten la me-dición del gradiente de temperatura mediante termopares de cobre-conscancánsoldados en cada abrazadera. En cada extremo de la muestra se coloca unaresistencia de calentamiento de conscancán, con el fin de elevar la tempera.tuta del especimen (entte 75°K y 300oK) y con el objeto de enviat el flujode calor, Q, que produce el gradiente de temperatura. Las muestras por es.tudiar tienen aproximadamence 5 a 10 mm de diámecro y 80 a 100 mm de longi ..

M~dición de Conductividad T6",ica FA73

tud. La diferencia de temperatura que 'se establece en la muestra .se mide endos puntos .separados una distancia mayor que 2d, donde d es el diámetro delespecímeo y colocados cada uno, a una distancia mayor que d de cada extre-

mo.

3. CIRCUITOS DE MEDICION

En la figura 4 se ilustran los cinco termopares que .se emplean para me-dir temperaturas en el caso de un estudio entre 75°K y 300oK. Para una de-terminación a temperaturas inferiores, no se requiere la pantalla. El termo-par No. 1 mide la temperatura de la resistencia de calentamientó R con la, 2 '

que 'se envía el flujo de calor, Q, 'sobre la muestra; los números 2 y 3 permi-ten determinar el gradiente de temperatura establecido; el número 4 la tempe-ratura de la parte superior de la muestra, de la resistencia de calentamiento,R J ' con la que .se eleva la temperatura del especímen y de la pantalla protec-tora; y finalmente, el No. 5 permite determinar la temperatura de la masa tér-mica, y por tanto la del niuógeno líquido. para aumentar la precisión en ladeterminación del gradiente de temperatura, .se cuenta con un dispositivo quepermite medir la .suma, la diferencia y cada una por 'separado, las fuerzas ter-moeléctricas de los termopares 2 y 3. Todas las variaciones de los poderestermoeléctricos de los termopares (que después 'se traducen en temperaturaspor medio de una curva de calibración) .se grafican en forma discontinua me-diante un registrador potenciométrico. -La .soldadura de referencia de todoslos termopares se mantiene a O°C en forma constante, mediante una mezcla

de agua y hielo.El flujo de calor, Q, que se envía -sobre la muestra, se determina me-

diante un circuito potenciométrico basado en el "método de 4 alambres" pa-ra medición de tensión aplicada y corriente que circula por la resistencia de

calentamiento, R 2.

4. CALIBRACION DEL DISPOSITIVO

Para calibrar el equipo .se empleó una muestra de cobre electrolítico99.95 % puro, con impurezas de oxígeno y plata principalmente, y trazas dehierro, 'selenio, arsénico y antimonio. En la figura 5 'se muestran los resul-tados obtenidos. Entre lOOoK y 2500K se enconttó un valor constante dela conductividad térmica, igual a 4 W/cm °K, que concuerda con los resulta-

FA74 Careaga et al

dos de R. L. Powell et al.1 Para temperaturas .inferiores se observa un au-mento en la conductividad térmica, que sigue también los resultados de la re.ferencia (1). No fue posible alcanzar el máximo de la conductividad térmicade este material, por encontrarse a una temperatura inferior a la del intervalo::le aplicabilidad del equipo (se encuentra a aproximadamente 2SoK).

V,

I45

/ Conmutador

/Compensador. de fuerzo termo-

eléctrico,Re istradar

23

4

Termopares

Muestro

@I<D

(Maso térmico. @. -Aislante térmicor;';-

~"II'!

6v

Pantalla

Potenciómetro

Masa térmicoPantalla

Soldadura de referencia

Constan ton

TermoparCobre - constantan

R<:

=-

Fig. 4. Circuito Electrónico

5. CONCLUSION

Con el sistema descrito se ha iniciado un estudio exhaustivo de laconductividad térmica de aleaciones metálicas para determinar aquellas quepuedan ser utilizadas como materiales estructurales criogénicos. En otrascomunicaciones se presentarán los resultados encontrados (algunos de loscuales se muestran en la figura 5) y se describirá el equipo de pruebas me~

M~dici6nde Conductividad TI,mica FA75

cánicas a bajas temperaturas que permite complemeutar el estudio.

Cobre electrolrtlco

II "

Borro de cobre comercial

Resino epÓxico reforzadacon fibra de vidrio

Acero inoxidable 304

100 150 200T °K

250

Fig. S. Resultados

Se encontró que para materiales aislantes térmicos el tiempo de esta-bilización en temperatura era demasiado largo, por lo que se diseñó y cons~truyó otro calorímetro de medición que permite determinar hasta 12 valores

FA76

de conductividad térmica,ca, en una sola medición.

Careaj;l:3 et al

para otros tantos valores distintos de la t emperatu"Dicho sistema se reportará en el futuro.

REFERENCIA

I. R. L. Powell. ~. M. Rogers y 11. \1. Roder, Thermal Conducriviries ofCopper and Copper Alloys. Advances in Cryogenic Engineering 2 (960)166.

RESUMEN

Se describe un dispositivo para medir conductividad térmica de sóli-dos a bajas temperaturas, utilizando una técnica estándar de establecer ungradiente de temperatura en la muestra, mediante la disipación en ella de unacantidad conocida de energía por unidad de tiempo. Se detallan el crióstatoy.sistema de aislamiento térmico, los.sistemas de vacío y de regulación dela temperatura, el calorímetro de medición, portamuestras y unidad de cale-facción, y el circuito electrónico de medición de temperatura y de potencia.Se presentan curvas de conductividad térmica de algunos materiales emplea.dos en la calibración del sistema.