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1.-Preparación soluciones

Tanto para Co (II) y Ni (II) los volúmenes utilizados en las diluciones se obtienen mediante: C1 x V1 = C2 x V2, teniendo en cuenta que la concentración inicial es de 0,5 M, el volumen final de 25mL y comenzando por una concentración final de 0,15M hasta los 0,02M:

Para concentración final de 0,15M:0,5M x V1 = 0,15M x 25mLV1 = 7,5mL

Por lo tanto se debe tomar una alícuota de 7,5mL de la concentración inicial y diluirla hasta 25mL.

Para una concentración final de 0,10M :0,5M x V1 = 0,10M x 25mLV1 = 5,0mL




Tabla N°1: Preparación de soluciones.

N° solución Concentración (mol/L) Volumen (mL)1 0,15 7,52 0,10 5,03 0,08 4,04 0,04 2,05 0,02 1,0

No hay que olvidar que se realizan los mismos pasos para las soluciones diluidas de Co (II) y Ni (II)

Preparación de soluciones estándar y mezcla

A partir de una solución estándar y mediante dilución adecuada se prepara una solución de Cobalto (II) 0.075 molar y una solución de Níquel (II) 0.100 molar, posterior a ello se prepara una solución mezcla de concentración 0.100 molar en Co (II) y 0.050 molar en Ni (II) en un volumen final de 50 mL.

Una vez preparadas todas las disoluciones se pasan por el espectrofotómetro obteniendo los siguientes índices de absorbancias para las distintas muestras, incluyendo las muestras problemas y los estándares para cada caso

Tabla N°2: Absorbancia para Co (II) a longitud de onda 512nm.N° solución Absorbancia 1 0,2692 0,1663 0,134 0,0655 0,037

Tabla N°3: Absorbancia para Co (II) a longitud de onda 394nm.N° solución Absorbancia 1 0,0142 03 0,0054 0,0015 0,007

Tabla N°4: Absorbancia para Ni (II) a longitud de onda 512nm.N° solución Absorbancia 1 0,00142 0,0063 0,0024 0,0035 0,001

Tabla N°5: Absorbancia para Ni (II) a longitud de onda 394nm.N° solución Absorbancia 1 0,2832 0,1923 0,1494 0,0775 0,038

Tabla N°6: Absorbancia estándares Co (II) 0.075 M , Ni (II) 0,1 y mezcla de ambosMuestra Absorbancia (512nm) Absorbancia (394nm)Estándar Co (II) 0,132 ----------------Estándar Ni (II) ---------------- 0,208Mezcla 0,184 0,104

Tabla N°7: muestra problema

Muestra Absorbancia (512nm) Absorbancia (394nm)muestra problema 0,048 0,074

1.- Método curva calibración

Grafica número 1 : Absorbancia Co (II) a 512nm Tabla numero 2

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.160

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

f(x) = 1.72836185819071 xR² = 0.998095757370671

absorvancia vs concentración

concentración (mol/L)

abso

rvan

cia

Grafica número 2 : Absorbancia Co (II) a 394nm.Tabla numero 3

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.160

0.002

0.004

0.006

0.008

0.01

0.012

0.014

0.016

f(x) = 0.0547709923664122 x + 0.00112786259541985



abso

rvan

cia

Grafica número 3: Absorbancia Ni (II) a 512nm. Tabla numero 4

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.160

0.001

0.002

0.003

0.004

0.005

0.006

0.007

f(x) = 0.0271393643031785 x



abso

rvan

cia

Grafica número 4 : Absorbancia Ni (II) a 394nm. Tabla numero 5

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.160

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

f(x) = 1.88625954198473 x + 0.00067175572519082R² = 0.9995919508979



abso

rvan

cia

Resultados.

Calculo de Concentraciones para cada componente en las soluciones problema.

Teniendo en cuenta que la muestra problema arroja la siguientes absorbancias a 512 nm y 394 respectivamente. (tabla N°7)

MP: 512nm 0.048

394nm 0.074

La pendiente del gráfico absorbancia vs concentración indica la constante de proporcionalidad (absortividad molar “”): Según las gráficas 2,3,4,5 respectivamente Se obtiene.

Absortividad molar Co (II) a 512nm: 1,7284 L/mol*cm

Absortividad molar Co (II) a 394nm: 0,0548L/mol*cm

Absortividad molar Ni (II) a 512nm: 0,0271L/mol*cm

Absortividad molar Ni (II) a 394nm: 1,8863 L/mol*cm

Según la propiedad de aditivita de la absorbancia en una mezcla, Muestra problema:

Para longitud de onda 512 nm:

0,048= (1,7284 * 1cm * C (Co)) + (0,0271* 1cm * C (Ni)) primera ecuación

Para longitud de onda 394 nm:

0,074= (0,0548L * 1cm * C (Co)) + (1,8863 * 1cm * C (Ni)) segunda ecuación

Finalmente se obtiene un sistema de ecuaciones con 2 incógnitas, se puede resolver de varias maneras, en este caso usaremos el modo de sustitución, en donde despejaremos el Ni (II) de la primera ecuación.

C (Ni) = (0,048 –1,7284* C (Co)) / 0,0271 (primera ecuación)

Ahora se remplaza en la C (Ni) de la segunda ecuación con el fin de obtener la concentración de Co de la siguiente manera:

0,074= (0,0548L * C (Co)) + 1,8863 *(0 ,048 –1 ,7284∗C (Co))

0 ,0271 (segunda ecuación)

Resolviendo

0,074= (0,0548L * C (Co)) + (0,0905424 – 3,26028092∗C (Co))

0,0271 / * 0,0271

Se mutiplica por 0,0271 a cada factor de la ecuación obteniendo :

0,0020054 = 0,00148508L * C (Co) + 0,0905424 –3,26028092* C (Co)

Por ultimo se Despeja C (Co)

3,245430012* C (Co) = 0,088537

C (Co) = 0,0885373,245430012

= 0,02728160624 M

Utilizamos el valor decimal completo para evitar errores matemáticos en la ecuación, la concentración de Co la reemplazamos en la segunda ecuación para obtener la concentración de Ni

0,074= (0,0548L *0,02728160624) + (1,8863* C (Ni)) (segunda ecuación)

C (Ni) = 0,074−(0,0548 L∗0,02728160624)

1,8863 = 0,03843766526M

Ahora comprobaremos los resultados matemáticamente reemplazando las concentraciones de níquel y cobalto en la primera ecuación

0,048= (1,7284 *0,02728160624) + (0,0271*0,03843766526) ~ 0,048

Lo que es correcto

Ahora con las concentraciones ya listas de Co(II) y Ni (II) en unidades (mol/L) calculamos sus concentraciones en unidades g/L y ppm

PM Co = 58,93 g/mol

C (Co) = 0,0384 mol/L

C (Co) =0,0384 mol/L * 58,93 g/mol = 2,263 g/L

C (Co) = 2,263 g/L * 1000 mg/ 1g = 2263 ppm

PM Ni = 58,69 g/mol

C (Ni) = 0,0273 mol/L

C (Ni) = 0,0273 mol/L * 58,69 g/mol = 1,602 g/L

C (Ni) = 1,602 g/L * 1000 mg/ 1g = 1602,2 ppm

Discusión

Para discutir los resultados obtenidos es necesario hablar sobre el método utilizado para la determinación de las concentraciones.La espectrofotometría, se utiliza especialmente en la región del espectro visible (380-780 nm), esto puede ser de utilidad para la determinación de concentraciones de muestras problemas. La cantidad de radiación absorbida por una especie química es proporcional a la concentración por lo que a mayor absorbancias mayores valores de concentración.

La absorbancia es una propiedad aditiva es decir en disoluciones que contengan más de una especie absorbente, la absorbancia total será igual a la suma de las absorbancias individuales. Es evidente que para poder llevar a cabo esto no deben existir interacciones entre los compuestos, si lo existe resulta imposible poder determinar las concentraciones independientemente.

La muestra analizada corresponde a una mezcla de Cobalto y Níquel (MP), por lo tanto se midió su absorbancia a 512 nm para la detección de cobalto, y 394 para Níquel, esto arrojo valores de absorbancia de 0.048 y 0.074 respectivamente (ver tabla 7). Sin embargo para poder obtener la concentración de la muestra problema se deben realizar curvas de calibración tanto para el cobalto como para el níquel, a estos se les mide sus absorbancias a 512 nm y 394 nm , de esta forma se obtienen grafica de Absorbancia v/s concentración ( observar grafica 1 y 4), se determina las ecuaciones de la recta , donde su pendiente corresponderá a la constante de proporcionalidad de esta valores se obtienen valores para la constante de:





Cabe recalcar que estos valores se ajustan en lo correcto si se observa con detención los coeficientes de correlación lineal tanto para la gráfica 1 de cobalto a 512 nm como para la gráfica 4 de níquel a 394nm son bastante cercanos a la unidad.

Se observan 4 valores para absortividad molar, evidentemente el cobalto va a tener un mayor coeficiente a 512 nm que el níquel porque a ese nivel del espectro visible es detectable, de la misma forma lo hace el níquel a 394 nm.

Aplicando la propiedad aditiva y utilizando los coeficientes de absortividad se pueden formar dos ecuaciones una para longitud a 512 nm y otra para 394 nm como se observa en los resultados. Reemplazando en estas ecuaciones los valores de absorbancia para la MP (0.048 y 0.074 respectivamente para 512 nanómetros y 394). De esta forma es

posible formular un sistema de ecuaciones donde mediante la sustitución se obtienen valores de concentraciones molares aproximados de 2.73x10-2 para Cobalto y 3.84 x 10-2.

Por lo tanto expresando los valores en unidades de partes por millón se obtienen

2263ppm para el cobalto y 1602,2 para el níquel.

El problema en cuestión es si estos valores de concentración son acertados o no. Resulta difícil poder decir si son correctos o no al no tener valores de referencia. Sin embargo es posible comentar los errores que surgieron en el desarrollo del análisis. Cuando se procede a medir la absorbancia tanto de los patrones como de las MP se observa un inconveniente. Se produjeron diferencias extremadamente grandes entre los valores de absorbancia arrojados por dos espectrofotómetros distintos, un equipo arrojo valores con los que se trabajó este informe mientras que otro equipo arrojaba valores aproximadamente 3 veces más grandes de absorbancia como bien se sabe la absorbancia es proporcional a la concentraciones en las muestras por lo tanto a mayores concentraciones mayor absorbancia debería emitir la señal del espectrofotómetro. Por lo que la interrogante es si los valores trabajados son los acertados o bien el otro espectrofotómetro era el indicado. Es difícil concluir si son o no correctos ya que para poder decidir hubiera sido necesario realizar de la misma forma la experiencia con el otro equipo, por lo tanto existe la posibilidad que las concentraciones determinadas sean las mismas pero como solo se trabajó con un equipo no se puede afirmar en lo absoluto esta posibilidad. Si se omite el posible error que produjo el espectrofotómetro, los valores deberían ser correctos ya que como bien se observa los coeficientes de correlación de las curvas de calibración son bastante cercanos a la unidad 0,993 para los estándar de cobalto (512nm) 0,9996 para los estándar de níquel (394nm), por lo que los posibles errores en la preparación de los patrones son despreciables. Teniendo en cuenta lo expuesto los valores de concentraciones 2.73x10-2 M: 2263ppm para el cobalto y 3.84 x 10-2M: 1602,2ppm para el níquel en las muestras problemas.

Conclusión

Conocer el adecuado uso del espectrofotómetro y las diferentes formas en las que se puede manipular conociendo sus fundamentos y aplicándolos permitieron determinar valores de concentración a una muestra problema de Cobalto y Niquel de esta forma se obtuvieron valores iguales a 2.73x10-2 M: 2263ppm para el cobalto y 3.84 x 10-2M: 1602,2ppm para el níquel en la muestra.

Bibliografía

Fundamentos de química analítica Skoog novena edición pag 710- 713

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