EXPERIENCIA # 2:

DETERMINACION CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONENE-TES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE VOLUMETRIA DE NEU-

TRALIZACION Y USO DE INDICADORES

FERNEY BOHÓRQUEZ GONZÁLEZEDER MÁRQUEZ PÉREZ

YURBIS ZAMBRANO MORALES

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICOFACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE ING. QUIMICABARRANQUILLA

2007

EXPERIENCIA # 2:

DETERMINACION CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONENE-TES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE VOLUMETRIA DE NEU-

TRALIZACION Y USO DE INDICADORES

FERNEY BOHÓRQUEZ GONZÁLEZEDER MÁRQUEZ PÉREZ

YURBIS ZAMBRANO MORALES

Trabajo realizado para obtener una nota equivalente al 40% en el curso de química analítica II

Presentado a:ING. PABLO SANCHEZ

En el área de química analítica II

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICOFACULTAD DE INGENIERÍA

PROGRAMA DE ING. QUIMICABARRANQUILLA

2007

CONTENIDO

1. INTRODUCCIÓN

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

3. MARCO TEÓRICO

4. PROCESAMIENTO Y ANÁLISIS DE LA INFORMACIÓN DE DATOS

4.1 MATERIALES Y REACTIVOS

4.2 PROCEDIMIENTO

5. CALCULOS

6. DISCUSION

7. CONCLUSION

8. BIBLIOGRAFIA

1. INTRODUCCIÓN

La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución

que tenga carbonato de sodio, carbonato ácido de sodio e hidróxido de sodio,

solos o combinados, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las

titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas. En una solución sólo

pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que la

reacción entre ellos elimina al tercero. Así, al mezclar hidróxido de sodio con

carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otro (o

ambos) se agote. Si el hidróxido de sodio se consume, la solución contendrá

carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio. Si se gasta el carbonato de sodio,

permanecerán el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio. Si se mezclan

cantidades equivalentes de los dos compuestos, el soluto principal será el

carbonato de sodio. En el análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones.

Una con un indicador de intervalo de viraje alcalino (como la fenolftaleína), y la

otra con un indicador de viraje ácido (como anaranjado de metilo). La composición

de la solución se pondrá de muestra, una vez establecida la composición de la

solución, los datos de volumen se pueden utilizar para determinar la concentración

de cada componente en la muestra.

2. OBJETIVOS

2.1. GENERAL

Realizar estandarización de una solución de HCl.

Aplicar la volumetría de neutralización para identificar y cuantificar especies

de fosfatos en disolución con el uso de dos indicadores.

2.2 ESPECIFICOS

Introducir al estudiante al método de titulación utilizado en análisis químico.

Identificar y diferenciar un ácido de una base.

Experimentar y comprender el uso de indicadores ácido- base.

Valorar el carácter básico por adición de ácido de una sustancia.

Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos mediante

titulaciones.

3. MARCO TEORICO

Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los componentes de

una solución alcalina que contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3, solo o combinados.

Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes,

por cuanto el tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una solu-

ción puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3y NaHCO3. No

pueden existir en solución NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre sí para dar

Na2CO3 según la siguiente reacción iónica:

OH- + HCO3- CO3

= + H2O

La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métodos.

El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra me-

diante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil naranja

y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína.

El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3 y NaH-

CO3, adicionando BaCl2.

La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de

ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos indi-

cadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en medio básico.

Si llamamos VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y

VM al volumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los

siguientes compuestos.

Compuesto (s) en la muestra

Relación entre VF y VM en la valoración de volúmenes

iguales de muestraNaOH VF = VMNa2CO3 VF = ½ VMNaHCO3 VF = 0; VM > 0NaOH, Na2CO3 VF > ½ VMNa2CO3, NaHCO3 VF < ½ VM

Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la so-

lución alcalina con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, apare-

cen a continuación:

a. Si la muestra contiene NaOH

OH- + H+ H2O (VF = VM)

b. Si la muestra contiene Na2CO3

CO3= + H+ HCO3 - (VF)

HCO3- + H+ Na2CO3 (VM - VF)

c. Si la muestra contiene NaHCO3

HCO3- + H+ H2CO3 (VM)

d. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3.

OH- + H+ H2O

CO3= + H+ HCO3 - *

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.

HCO3- * + H+ H2CO3 (VM - VF)

e. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3

CO3= + H+ HCO3 - * (VM)

HCO3- + H+ H2CO3

HCO3- * + H+ H2CO3

El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - VF.

Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos

son exactos, pero para mezclas no, porque el punto final de la valoración de car-

bonatos en presencia de fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso,

métodos específicos para mezclas.

4. PROCESAMIENTO Y ANALISIS DE LA INFORMACION DE DATOS

4.1 MATERIALES Y REACTIVOS:

Soluciones de HCl de 0.1 N y NaOH 0.1 N

Soluciones indicadoras de Timolftaleina y verde de Bromocresol

Muestras problemas

Agua destilada o desionizada

Equipo de titulación (bureta, soporte, pinza para bureta)

Erlenmeyer de 125 a 250 ml

Pipeta graduada, pipeta aforada

4.2 PROCEDIMIENTO

Parte 1

1) Llenamos una bureta con HCl de concentración conocida.

2) Medimos exactamente 25 ml de la muestra desconocida y la llevamos a un

erlenmeyer de 250 ml.

3) Agregamos 25 ml de agua destilada al erlenmeyer.

4) Añadimos tres gotas de fenolftaleina en solución alcohólica al contenido en el

erlenmeyer.

5) Se tituló con 2 ml de HCl.

6) Como se alcanzo el punto final para la fenolftaleina se agregaron tres gotas del

indicador naranja de metilo, al contenido del erlenmeyer, tornándose de un color

amarillo.

7) Se volvió a titular con la solución de HCl hasta un viraje del mismo color naranja,

anotando el contenido adicional de HCl, que fue de unos 10 ml.

Parte 2

1) Se tomaron 25 ml de fosfato y se llevo a un erlenmeyer de 250 ml

2) De inmediato se agrego 3 gotas del indicador timolftaleina

3) Luego se titulo con 2.5 ml de HCl, hasta observar un cambio de color del indicador;

siendo este incoloro.

4) De igual manera se repitió esta operación pero con el indicador verde de

bromocresol y el mismo titulante y se anoto el respectivo análisis cualitativo que en

este caso fue de un color amarillo claro

5. CALCULOS

1) Determinar que cuales sustancias se encuentran en la muestra final.

Para esto debemos determinar cual es el volumen de HCl usado con cada indicador, asi,

Fenolftaleina = 2.3 ml HCl

Naranja de metilo = 4.7 ml HCl

Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y VM al vo-lumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los siguientes compuestos.

Usando la siguiente tabla:

Compuesto (s) en la muestra

Relación entre VF y VM en la valoración de volúmenes iguales

de muestraNaOH VF = VMNa2CO3 VF = ½ VMNaHCO3 VF = 0; VM > 0NaOH, Na2CO3 VF > ½ VMNa2CO3, NaHCO3 VF < ½ VM

Vemos que VF < ½ VM, entonces la muestra esta compuesta por Na2CO3, NaHCO3.

2) Con sus valores experimentales calcule en g/L la solución de los solutos utili -zados.

Como encontramos q la muestra esta compuesta por: NaHCO3 y Na2CO3, procedemos a hallar los g/L de cada uno, como sigue

Para el NaHCO3

#Eq-g NaHCO3 = #Eq-g HCl

N(NaHCO3) x V(NaHCO3) =N(HCl) x V(HCl)

N(NaHCO3) = (0,1)x(23,5) = 0,235 mol/L

Luego

W (NaHCO3) = N(NaHCO3) x Peq = (0,235)(84) = 0,019 g/L

Para el Na2CO3

#Eq-g (Na2CO3) = #Eq-g (HCl)

N(Na2CO3) x V(Na2CO3) = N(HCl) x V(HCl)

N(Na2CO3) = (0,1)(18,1) = 0,181 mol/l

Luego

W (Na2CO3) = (0,181)(106) = 0,0095 g/L

3) Realice el análisis cualitativo de la muestra. De acuerdo con los

cambios de color de los indicadores, elija como titulante una

solución de HCl y/o NaOH recién estandarizados , así:

1. Si pH < 4.66 utilice solución de NaOH

2. Si 4.66 < pH < 9.73 utilice soluciones de HCl y NaOH

3. Si pH > 9.73 utilice solución de HCl

MUESTRA 1 2 3 4 5

Indicador Color Especie

s

Color Especie

s

Color Especie

s

Color Especie

s

Color Especie

s

MUESTRA 1 2 3 4 5

Indicador ml

HCl

ml

NaOH

ml

HCl

ml

NaOH

ml

HCl

ml

NaOH

ml

HCl

ml

NaOH

ml

HCl

ml

NaOH

VOLUMENES DE SOLUCIONES VALORANTES UTILIZADOS

Volumen de muestra tomada para cada valoración: _________ ml

6. DISCUSION

1. ¿Porque no utilizar fenolftaleina solamente como indicador para la

estandarización del HCl con Na2CO3?

El hecho de que ciertos indicadores cambien de color en diferentes etapas de

una neutralización, hace necesaria la utilización de otro indicador que nos

muestre el último punto final para esta titilación.

En el caso del Na2CO3, la fenolftaleina solo nos muestra solo una etapa de la

estandarización hasta NaHCO3, por esto es necesario utilizar otro indicador

(naranja de metilo), con el cual se logra el viraje hasta que la titilación se

convierte en NaCl.

2. Si se hiciese la estandarización utilizando fenolftaleina y luego se

utilizara una muestra separada para su estandarización usando el

anaranjado de metilo. ¿Cual seria la relación de volúmenes gastados

de HCl, en las valoraciones respectivas?

Se podría estimar una relación promedio de 2:1 entre los volúmenes de HCl,

puesto que en el caso de estandarizar la solución únicamente con anaranjado

de metilo, no se observaría la fase intermedia mostrada por la fenolftaleina.

3. Si usted utilizara para titular el HCl, una solución de NaOH y se

enterara que esta contaminada con Na2CO3, como haría para eliminar el

Na2CO3 ?

En este caso adicionaríamos a la solución contaminada NaCl, la cual nos

produciría una reacción inversa que daria como resultado NaOH el cual es

nuestro titulante.

4. Si usted no tuviese a la mano el naranja de metilo, que otro indicador

pudiese utilizar a su reemplazo, explíquelo.

Utilizaría como indicador el azul de bromofenol, el cual tiene un intervalo de pH

aproximado entre 3.0-4.6, similar al del anaranjado de metilo, pH aprox. 3.1-

4.4.

5. Para identificar los componentes de las muestras, ¿podría usted

utilizar el método de dos muestras con dos indicadores?

Esto seria posibles si se usasen indicadores que tengan un rango similar, ya

que los componentes de la muestra tienen características similares.

6. ¿En que tipo de empresas se podrá estar aplicando estas técnicas?

Principalmente empresas relacionadas con el análisis químico de sustancias

como laboratorios químicos, clínicos, etc. También se pueden ver estas

técnicas en la criminalística en el análisis de estupefacientes y narcoticos.. En

industrias productoras de sal refinada, cloro para acueductos, carbonato de

sodio, soda cáustica.

7. CONCLUSION

Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar gran cantidad de

especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que posean propiedades ácidas o

básicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un

analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un ácido o base, y

posteriormente se titula con un patrón ácido o básico fuertes. Hay dos formas

principales para detectar el punto final en las titulaciones de neutralización. La

primera, basada en el uso de indicadores, en la seguna, el punto final es una

medida potenciométrica en la cual se determina el potencial de un sistema de

electrodo de vidrio/calomel. El potencial que se mide es directamente proporcional

al pH. - Análisis de elementos: varios elementos que son importnates en sistemas

orgánicos y biológicos se pueden determinar adecuadamente con métodos cuya

etapa final incluye una titulación ácido/base. Los elementos susceptibles a este

tipo de análisis son en su mayoría no metales como carbono, nitrógeno, cloro,

bromo, flúor y otras especies menos comunes. El tratamiento previo transforma el

elemento en un compuesto ácido o base inorgánico que luego es titulado.

Determinación de los carbonatos y determinación conjunta de hidróxidos y

carbonatos: Todos los carbonatos reaccionan con los ácidos conforme a la

igualdad Na2CO3 + H2SO4 <----> Na2SO4 + H2O + CO2 El ácido carbónico, débil

y fácilmente volátil, es desalojado completamente por los ácidos minerales. De ahí

que los carbonatos puedan valorarse directamente con un ácido, exactamente

como los hidróxidos.

9. BIBLIOGRAFIA

NOTAS DE CLASES.

BIBLIOTECA PREMIUN MICROSOFT ENCARTA 2006. 1993-2004 MICROSOFT CORPORATION.

AYRES, G.R. Analísis Químico Cuantitativo. Harla, México.1985

RUBINSON, J. y RUBINSON, K. Química Analítica Contemporánea. Pearson Education. 1 ed. México.

HARRIS, Daniel C. Analisis Quimico Cuantitativo. Reverté. Barcelona,2001.