labo-2

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RESUMEN

El objetivo de la práctica fue el de realizar las mediciones de pH y titular

potenciométricamente soluciones diluidas de diferentes tipos de ácidos ybases.

El laboratorio se encontró a las siguientes condiciones ambientales, a una

temperatura de 24!, un porcentaje de "umedad de #$% y una presión

atmosférica de $&' mmHg.

(ara empezar se valoró la solución de )a*H con biftalato de potasio,

encontrando su normalidad corregida la cual no variaba demasiado de la

teórica. Esto fue de gran importancia ya +ue con la soda se valoró todos los

ácidos cuyo pH fue medido !H-!**H, H!l y se valoró con H!l a la

solución de )H4*H. /ambién se midió el pH de las soluciones buffer ácido

!H-!**H0!H-!**)a y básico )H4*H0)H4!l.

1os errores para los ácidos fueron H3c. '.4-%, H!l '4.5% y para las

bases fueron )H4*H 4.64%, )a*H 4.#%. 1o cual se debió

principalmente a la "abilidad del operador en la titulación y0o malacalibración del pH7metro.

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OBJETIVOS

8ealizar mediciones de pH y titular potenciométricamente soluciones diluidas

de diferentes tipos de ácidos y bases.

FUNDAMENTO TEÓRICO

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Definición de pH

El pH está definido como el logaritmo negativo de la concentración de iones

"idronio.

+¿

H 3 O¿

¿

pH =−log ¿

*tra forma de definirlo es

a H 3

O+¿

pH =−log ¿

9onde H 3O

+¿

a¿ es la actividad de los iones "idronio. (ara medir

potenciométricamente el pH de las soluciones son necesarios 2 electrodos,

uno indicador y otro de referencia.

:eneralmente, como electrodo indicador se usa el electrodo de vidrio, +ue

tiene un e;tremo sensible a la concentración de iones "idronio presentes en

la solución cuyo pH se mide, mientras +ue el electrodo de referencia es

insensible a la concentración de iones "idronio, cuya función es la de cerrar

el circuito en el sistema. 1os electrodos de referencia más utilizados son el

de calomel constituido por el cloruro mercurioso y el de plata7cloruro de

plata.

El sistema electrodo de idrio!electrodo de referenci" sumergido en la

solución genera un potencial representado por la ecuación de )ernst

a H 3 O

+¿= E °+2.30 RT

nF pH

E= E °− RT

nF ln ¿

Act#"l$ente los dos electrodos se encuentran integrados en un solo

electrodo, donde el elemento interno es de plata7cloruro de plata o de

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calomel y el elemento e;terno es de vidrio sensible al pH, y está dise<ado

para mediciones de pH y temperaturas en un rango determinado.

%ROCEDIMIENTO E&%ERIMENTA'

() E*t"nd"ri+"ción del pH!$etro

(ara realizar medidas de pH de una solución, fue necesario estandarizar

el instrumento, procedimiento +ue se realizó soluciones buffer estándar de

pH neutro, ácido y básico.

(ara realizar la estandarización se seguirá el procedimiento indicado en el

e+uipo o por el profesor.

,) Medid" de pH de $#e*tr"*

a =aloramos las soluciones ≅ 6.5) de )a*H, H!l, H3c y H 2>*4

usando fenolftale?na como indicador. (ara valorar la soda usamosbiftalato ácido de potasio como patrón primario. 3s? mismo valoramos

la solución de )H4*H con la solución de H!l usando rojo de metilo

como indicador, "asta el cambio de color.b @edimos el pH de cada una de las soluciones buffer ya preparadas.

El bulbo del electrodo debe estar cubierto con la solución.c 1avamos y secamos el electrodo antes de sumergirlo en las demás

soluciones )a*H, H!l, H3c y H2>*4.

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C-'CU'OS

() Deter$ine$o* l"* concentr"cione* e."ct"* de c"d" #n" de l"**ol#cione* "lor"d"*

Sol#ción N"OH/

V"lor"ción del N"OH con 0ift"l"to de pot"*io/

D"to*/

w biftalatode potasio=0.1014g

V gastadoNaOH =5mL

H"lle$o* l" nor$"lid"d del N"OH/

¿ Eq−gbiftalatode potasio=¿ Eq−g NaOH

wbiftalatode potasio

P . Eqbiftalato de potasio

= N NaOH ∗V gastadoNaOH

0.1014

204.22= N NaOH ∗5∗10

−3

N NaOH =0.0993 N

H"lle$o* l" concentr"ción del N"OH/

N NaOH = M NaOH ∗θ

−¿

OH ¿

¿

M NaOH =¿

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Sol#ción HCl

V"lor"ción del HCl con N"OH

D"to*/ N NaOH =0.0993 N

V gastadoNaOH =3.1mL

V HCl=3mL

H"lle$o* l" nor$"lid"d del HCl/

¿ Eq−g HCl=¿ Eq−g NaOH

N HCl∗V HCl= N NaOH ∗V gastadoNaOH

N HCl∗(3∗10−3 )=0.0993∗(3.1∗10−3 )

N HCl=0.1026 N

H"lle$o* l" concentr"ción de HCl/

N HCl= M HCl∗θ

+¿ H

¿

¿ M HCl=¿

Sol#ción HAc

V"lor"ción del HAc con N"OH/

D"to*/

N NaOH =0.0993 N

V gastadoNaOH =2.9mL

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V H!=3mL

H"lle$o* l" nor$"lid"d del HAc/

¿ Eq−g H!=¿ Eq−g NaOH

N H!∗V H!= N NaOH ∗V gastadoNaOH

N H!∗(3∗10−3 )=0.0993∗(2.9∗10−3 )

N H!=0.0960 N

H"lle$o* l" concentr"ción de HAc/

N HCl= M HCl∗θ

M H!=[C H 3 COOH ]=0.0960 M

An"li+"ndo el e1#ili0rio/

Con l" con*t"nte dee1#ili0riopode$o* 2"ll"r

l" concentr"ciónde lo* ione* 2idronio/

−¿

C H 3COO¿

¿+¿

H ¿

¿¿

" aC H 3COOH =¿

1.86∗10−5=

( # )( #)(0.0960− #)

CH3COO

H

4 CH3CO

O!

H5

Ci 6.6#'6 7 7Cr

.

7; A; A;

Cf 6.6#'67; ; ;

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+¿ H

¿

¿ #=¿

Sol#ción NH6OH

V"lor"ción del NH6OH con HCl/

D"to*/

N HCl=0.1026 N

V gastadoHCl=2.8mL

V N H 4OH =3mL

C"lc#le$o* l" nor$"lid"d del NH6OH/

¿ Eq−g N H 4OH =¿ Eq−g HCl

N N H 4OH ∗V N H 4OH = N HCl∗V HCl

N N H 4

OH ∗(3∗10−3 )=0.1026∗(2.8∗10−3 )

N N H 4OH =0.0958 N

H"lle$o* l" concentr"ción de NH6OH/

N N H 4OH = M N H 4 OH ∗θ

M N H 4 OH =[ N H 4 OH ]=0.0958 M

An"li+"ndo el e1#ili0rio/

NH6OH 4 NH65 OH

!

Ci 6.6#& 7 7Cr. 7; A; A;

Cf 6.6#&7; ; ;

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Con l" con*t"nte de e1#ili0rio pode$o* 2"ll"r l"concentr"ción de lo* ione* 2idro.ilo/

+¿

N H 4¿

¿−¿

OH ¿

¿¿

" b N H 4OH =¿

1.75∗10−5= ( #)( # )(0.0958− #)

−¿OH

¿

¿ #=¿

T"0l" 7)( T"0l" de concentr"cione* 8 *ol#cione*

,) U*"ndol"* concentr"cione* e."ct"*9 2"lle$o* el pH teórico de l"**ol#cione*9 co$p"re$o* el pH $edido 8 c"lc#le$o* el : de error

H"lle$o* el pH teórico de c"d" *ol#ción

Sol#ción N"OH

pH =14− pOH

Sol#ción Concentr"ción;M<

+¿ H

¿

¿−¿

OH ¿

¿

;M<

N"OH 6.6##- 6.6##-HCl 6.562' 6.562'

HAc;CH3COOH< 6.6#'6 5.--&B567-

NH6OH 6.6#& 5.2'B567-

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−¿

OH ¿

¿

¿

−log¿

pH =14−¿

0.0993

(¿)−log¿¿

pH =14−¿

Sol#ción HCl

+¿ H ¿

¿¿

pH =−log ¿

pH =−log (0.1026 )=0.989

Sol#ción HAc

+¿ H ¿¿¿

pH =−log ¿

pH =−log (1.335∗10−3 )=2.875

Sol#ción NH6OH

pH =14− pOH

pH =14−(−log (1.286∗10−3 ))=11.109

C"lc#le$o* el : de error de pH en l" *ol#ción de N"OH/ pH e#pe$imental=12.35

%E$$o$=| pH teo$i!o− pH e#pe$imental

pH teo$i!o|∗100

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%E$$o$=|12.997−12.35

12.997 |∗100=4.98

Sol#ción pHteorico pHe.peri$ent"l :error N"OH 52.##$ 52.-& 4.#%HCl 6.## 5.'- '4.5%

HAc;CH3COOH< 2.$& -.6' '.4-%NH6OH 55.56# 56.'' 4.64%9e manera similar, calculamos el % de error para cada solución, losresultados lo mostramos en la tabla siguiente

T"0l" ), T"0l" de pHteorico9 pHe.peri$ent"l 8 : de error de c"d" co$ponente

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CONC'USIONES

1os pH e;perimentales +ue se obtuvieron fueron H3c. -.6', H!l

5.'-, )H4*H 56.'', )a*H 52.-&. 1os pH teóricos +ue se obtuvieron fueron H3c. 2.$&, H!l 6.##,

)H4*H 55.56#, )a*H 52.##$. *bteniendo un error de H3c. '.4-%, H!l '4.5%, )H4*H 4.64%,

)a*H 4.#%.

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DISCUSIÓN DE RESU'TADOS

(or los resultados obtenidos podemos observar +ue "ubo una buena

medición en tres soluciones, pues los porcentajes de error no superan el

56 %, lo cual se<ala el especial cuidado +ue se tuvo en la medición.

=imos como al medir el pH de los buffer estos variaban, en una cantidad

?nfima, del valor indicado, esto se debió a la temperatura, pues las

constantes de e+uilibrio suelen cambiar con la temperatura, y el pH

depende de esta constante.

Es importante se<alar +ue, a pesar de lo muy bien +ue estén "ec"os los

cálculos o mediciones, es muy dif?cil dado +ue lo "allado en cálculos son

simples apro;imaciones al valor real, pues es a"? donde consideramos

concentraciones para apro;imarlo al valor real de las actividades de los

iones "idronio.

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ANE&OS

() E.pli1#e el f#nd"$ento 8 "plic"ción de l"* tit#l"cione*potencio$=tric"*

1as titulaciones potenciométricas "abitualmente usadas en el área de

investigación, laboratorios de desarrollo, control de calidad, entre otros

son

Ccido7base, (recipitación, Dormación de complejos, 8edo;.

!omo se sabe las titulaciones potenciométricas finalizan al determinar el

punto de e+uivalencia, donde todo el analito es consumido, y e;isten

cantidades este+uiométricas e+uivalentes del titulante y analito algunas

formas para determinarlo son

3lgFn tipo de indicador en solución, como un indicador de cambio

de color. @edición de un cambio f?sico en la solución. Dotométrico cambio en color0 absorbancia. 3mperométrico cambio en la corriente. !onductométrico cambio en !E. (otenciométrico cambio significativo en el voltaje.

9entro del mercado de e+uipos utilizados para éstas determinaciones

una opción accesible en todos los ámbitos es el medidor HG4&22765, ya

+ue con éste se puede dar seguimiento a la titulación potenciométrica

mediante la curva de titulación +ue muestra el e+uipo en display, además

todos los cambios de potencial se pueden almacenar en 566 lotes de

5666 datos cada uno, o bien podrá dar seguimiento a su curva mediante

la descarga de datos a la computadora.

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:racias a su avanzado sistema de dos canales se pueden realizar dos

mediciones al mismo tiempo, por lo +ue puede medir otro parámetro al

mismo tiempo +ue se realiza la titulación potenciométrica.

1a metodolog?a consiste en poner el titulante en la bureta y colocarla en

un soporte universal, el analito debe estar en un recipiente +ue contenga

un agitador magnético +ue permite la "omogeneización de la muestra. El

sensor de pH, G>E u *(8 debe estar sumergido en éste Fltimo y el

e+uipo se debe colocar en modo de m=. >e recomienda iniciar con el

almacenamiento de los datos unos segundos antes de iniciar con la

titulación para tener una mejor curva de titulación.

Es importante mencionar +ue los sensores de medición deben ser acorde

al tipo de reactivos a utilizar.

,) Indi1#e l"* c"r"cter>*tic"* re*"lt"nte* de lo* electrodo* de idrio 8

de co$0in"ción

>e encontró e;perimentalmente +ue la

diferencia de potencial +ue e;iste en la

interfase de vidrio y una solución en la cual

está en contacto depende del pH de la

solución.

El electrodo de vidrio está formado por un

tubo +ue termina en una ampolla de paredes

delgadas, con este objeto se emplea un

vidrio especial de punto de fusión

relativamente bajo y elevada conductancia eléctrica. 1a ampolla contiene

una solución de concentración de iones "idrógeno constante y un

electrodo de potencial definido generalmente se emplea un electrodo de

3g, 3g!ls en ácido clor"?drico 6,5@, o un alambre de platino en una

solución reguladora de pH4,66 +ue contiene una pe+ue<a cantidad de

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"idro+uinona. 1a ampolla se introduce en la solución e;perimental I y el

electrodo de vidrio resultante se combina con

un electrodo de referencia, electrodo de

calomel, para

formar la pila.

3 causa de la elevada resistencia del vidrio,

+ue es de 56 a 566 millones de o"m, se

emplean con este fin potenciómetros

especiales con válvulas electrónicas. E;isten

en el comercio varios modelos de aparatos

+ue permiten la determinación del potencial

del electrodo de vidrio con una e;actitud apro;imada de 6.666& voltios de

6.65 unidad de pH.

El electrodo de vidrio se puede emplear en soluciones acuosas de

cual+uier tipo, siempre +ue el pH este comprendido en el intervalo de 5 a

# para los valores de pH superiores +ue llegan "asta 52, "ay +ue recurrir

a vidrios especiales.

3) E.pli1#e l"* ec#"cione* p"r" c"lc#l"r el pH de *ol#cione* 0#ffer9

indic"ndo l"* li$it"cione* p"r" *# #*o)

1a solución reguladora es a+uella +ue resiste al cambio de pH por la

adición de ácido o álcali. Jsualmente estas soluciones consisten en una

mezcla de un ácido débil y su sal base conjugada, o en una base débil y

su sal ácido conjugado.

1as soluciones reguladoras de pH conocido son muy Ftiles en muc"os

aspectos de la +u?mica, y el problema de su preparación es interesante.

1a concentración de iones "idrógeno de una solución reguladora formada

por un ácido débil y su sal, está dada con buena apro;imación en el

intervalo de pH desde 4 a 56 por la ecuación

Fi ura 8!2

Figura 8!1

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En realidad en sentido estricto, deber?a

tomarse Ka en lugar de K pero como no se espera una gran e;actitud, espreferible el uso de una constante tabulada. /omando logaritmos y

cambiando el signo a toda la e;presión, se obtiene

(or medio de la ecuación anterior conocida como ecuación de

Hendersen7Hasselbac" es posible calcular el pH de una solución

reguladora de concentración conocida.

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Laboratorio de Fisicoquímica II Página 18

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