Laboratorio de Electroquímica y Técnicas

de Separación (LETS)

Alfredo Sánchez

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ORGANIGRAMA LABORATORIO LETS (URJC)

Directora Laboratorio

Técnicos de Calidad y

Técnicos de Área

Directores Técnicos y de

Calidad

ÁREA 1

Preparación de

muestras

ÁREA 2

Cromatografía de líquidos

y electroforesis capilar

ÁREA 3

Técnicas

electroquímicas

ÁREA 4

Técnicas

de caracterización

ÁREA 1

Preparación de

muestras

ÁREA 2

Cromatografía de líquidos

y electroforesis capilar

ÁREA 3

Técnicas

electroquímicas

ÁREA 4

Técnicas

de caracterización

ÁREA 1

Preparación de

muestras

ÁREA 2

Cromatografía de líquidos

y electroforesis capilar

ÁREA 3

Técnicas

electroquímicas

ÁREA 4

Técnicas

de caracterización

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EQUIPAMIENTO DEL LABORATORIO

Electroforesis capilar Cromatógrafos de HPLC/DAD y HPLC/MS

Potenciostato-galvanostato Espectrofotómetro Infrarrojo Espectrofotómetro UV-vis

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ASAP 2020 ÁREA 4

Técnicas

de caracterización

Coste 30.172 €

• (50%) URJC

• (50%) Analisyc II

(1ª anualidad)

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Adsorción condensación de un gas sobre la superficie de un sólido

Fisisorción no reactiva

Monocapa Energía de adsorción de

todas las moléculas de

la primera capa es igual

Energía de adsorción de todas las moléculas de las sucesivas capas es

igual a la de condensación del compuesto puro

Quimisorción reactiva

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n(gas) = función (T, p, gas, sólido)

n(gas) = función (p)

Isotermas de adsorción

Fijando la T para un sólido y un gas

0 1 P/P0

Can

tid

ad

ad

sorb

ida

Tipo I

0 1 P/P0

Can

tid

ad

ad

sorb

ida

Tipo II

0 1 P/P0

Can

tid

ad

ad

sorb

ida

Tipo III

0 1 P/P0

Can

tid

ad

ad

sorb

ida Tipo IV

0 1 P/P0

Can

tid

ad

ad

sorb

ida Tipo V

0 1 P/P0

Can

tid

ad

ad

sorb

ida Tipo VI

Tipo I: Sólidos microporosos

Tipo II: Sólidos macroporosos o

no porosos

Tipo III: Poca interacción gas-

sólido

Tipo IV: Sólidos mesoporosos

Tipo VI: Sólidos no porosos y

superficie muy uniforme

Tipo V: Poca interacción gas-

sólido

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P/P0

0.2 0.4 0.6 0.80 1

Cantidad d

e g

as a

dsorb

ido

P/P0

0.2 0.4 0.6 0.80 1

P/P0

0.2 0.4 0.6 0.80 1

Cantidad d

e g

as a

dsorb

ido

Sólidos mesoporosos Isotermas tipo IV según la IUPAC

Ciclo de histéresis

Condensación capilar

en los poros

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Formación de la monocapa superficie específica

Condensación capilar en los mesoporos ciclo de histéresis

Presión de saturación

Brunauer, Emmett y Teller 1938

Barret, Joyner y Halenda 1955

k

i

n

ki

kciiikciikads xrrtSxrrVxv1 1

))(())(()(

cvPP

cv

c

PPv mm

11

1)(

1

00

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Otros modelos de isotermas:

•Langmuir

•Temkin

•Freundlich

P

P

1

21 KPLnK

nPK /1

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Desgasificación P: 0-950 mm Hg

T: amb-450 ºC

Superficie específica 0.001-3000 m2/g

ØPORO: ~2-500 nm (N2)

~ 0.35 nm (Kr)

Porta muestras Ø = 1.27 cm

V = 9 mL

ASAP 2020

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•Posibilidad de trabajar en quimisorción

•Acidez superficial

•Fuerza de los sitios activos

•Dispersión metálica

Información obtenida del análisis:

•Superficie específica

•Diámetro de poro

•Volumen de poro

•Calculo del área de microporo

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Participación del LETS en el programa ANALISYC-II:

Caracterización de materiales silíceos mesoporosos (UAH-QA)

SBA-15

SEM

TEM 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0

0

100

200

300

400

500

600

Adsorción

Desorción

Ca

ntid

ad a

dso

rbid

a (

cm

3/g

) S

TP

Presión relativa (P/P0)

0 75 150 225 300 375 450 525 600 675 750

0.000

0.005

0.010

0.015

0.020

0.025

0.030

0.035

Vol

umen

de

poro

(cm

3/g

Å)

BJH

Ads

orci

ón

Diámetro de poro (Å)

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Algunos ejemplos de caracterización:

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Otros estudios de caracterización de materiales silíceos:

Espectrometría Infrarrojo

Espectrometría UV-vis

RMN y MAS-RMN

Difracción de Rayos X

Fluorescencia de Rayos X

TEM

SEM

En el LETS

A través del Centro de

Apoyo Tecnológico de la

URJC

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4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

ita

ncia

Número de onda (cm-1)

4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400

0

20

40

60

80

100

Tra

nsm

itanci

a

Número de onda (cm-1)

Espectrometría Infrarroja

de líquidos

Espectrometría Infrarroja

de sólidos

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40 20 0 -20 -40 -60 -80 -100 -120 -140

Q4

(ppm)

Sitio M

((CH3)

3)Si

Q3

Q2

Si

O

OO

O Si

OH

O

OH

Si

OHO

SiO

O

O

Si Si

Q3

Q2

Q4

Si

H3C

CH3

CH3

M

10 8 6 4 2 0

CDCl3

(ppm)

[4]

[2]

[6]

[5]

[3]

[1]

(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2SN

N

NN

CH3

[1] [2] [3] [4] [5]

[6]

29Si MAS-RMN de MCM-41

modificada con clorotrimetilsilano

1H RMN del ligando MTTZ

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Difracción de Rayos X de una sílice

mesoporosa tipo SBA-15

1 2 3 4 5

0

2000

4000

6000

8000

10000

Inte

nsid

ad

(u

.a.)

2 (grados)TEM

SEM

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¡Muchas gracias!

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