MATERIALES

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1 IMPORTANCIA DE LA MODIFICACIÓN SUPERFICIAL EN EL DESARROLLO DE MATERIALES COMPUESTOS NATURALES Gañán Rojo, P. y Cruz Riaño, J. Grupo de Investigación sobre Nuevos Materiales Universidad Pontificia Bolivariana. Medellín, Colombia E-mail: [email protected] , [email protected] RESUMEN Al considerar un material compuesto cualquiera, es importante analizar tres tipos de elementos básicos: matriz, refuerzo e interfase generada entre ambos. Este último es de gran relevancia, pues de él dependen aspectos claves tales como la eficiencia en la transmisión de esfuerzos, y por ende la resistencia mecánica del material. En los últimos años, las fibras naturales vegetales se han venido constituyendo en una interesante alternativa en el desarrollo de materiales compuestos, sin embargo pueden presentarse limitaciones debido a su marcada tendencia hidrófila frente al carácter hidrófobo de las matrices poliméricas. Por ello, los estudios sobre la naturaleza y el comportamiento de la interfase se destacan en la obtención de compuestos adecuadamente consolidados. En el presente trabajo se analizan entonces, los aspectos relacionados con las principales alternativas existentes para mejorar el comportamiento de la interfase fibra natural – matriz polimérica, y los métodos más representativos para evaluar dichos cambios. PALABRAS CLAVES Fibra natural, modificación, tratamiento superficial, adhesión, materiales compuestos 1. INTRODUCCIÓN Durante las dos últimas décadas las fibras naturales han ido cobrando un creciente interés por parte de diversos investigadores alrededor del mundo, en torno a su posible utilización como materiales de refuerzo de matrices poliméricas tanto de tipo termoplástico, termorrígido como elastómerico. Esta situación se encuentra motivada por las ventajas que a nivel técnico, ambiental y económico presentan las fibras naturales entre las que se destacan: baja densidad, reciclabilidad y biodegradabilidad, escasa abrasión sobre los equipos de proceso comparada con fibras como las de vidrio, bajo consumo energético empleado en los procesos de extracción y beneficio, amplia disponibilidad y diversidad, bajo costo, adecuadas propiedades mecánicas y térmicas, ningún peligro laboral durante su manipulación y fácil implementación a las técnicas de transformación de materiales compuestos empleadas para los sistemas convencionales. Adicionalmente, las fibras naturales se encuentran disponibles en diversas presentaciones, que van desde fibras cortas

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IMPORTANCIA DE LA MODIFICACIÓN SUPERFICIAL EN EL DESARROLLO DE MATERIALES COMPUESTOS

NATURALES

Gañán Rojo, P. y Cruz Riaño, J. Grupo de Investigación sobre Nuevos Materiales

Universidad Pontificia Bolivariana. Medellín, Colombia E-mail: [email protected], [email protected]

RESUMEN Al considerar un material compuesto cualquiera, es importante analizar tres tipos de elementos básicos: matriz, refuerzo e interfase generada entre ambos. Este último es de gran relevancia, pues de él dependen aspectos claves tales como la eficiencia en la transmisión de esfuerzos, y por ende la resistencia mecánica del material. En los últimos años, las fibras naturales vegetales se han venido constituyendo en una interesante alternativa en el desarrollo de materiales compuestos, sin embargo pueden presentarse limitaciones debido a su marcada tendencia hidrófila frente al carácter hidrófobo de las matrices poliméricas. Por ello, los estudios sobre la naturaleza y el comportamiento de la interfase se destacan en la obtención de compuestos adecuadamente consolidados. En el presente trabajo se analizan entonces, los aspectos relacionados con las principales alternativas existentes para mejorar el comportamiento de la interfase fibra natural – matriz polimérica, y los métodos más representativos para evaluar dichos cambios. PALABRAS CLAVES Fibra natural, modificación, tratamiento superficial, adhesión, materiales compuestos 1. INTRODUCCIÓN Durante las dos últimas décadas las fibras naturales han ido cobrando un creciente interés por parte de diversos investigadores alrededor del mundo, en torno a su posible utilización como materiales de refuerzo de matrices poliméricas tanto de tipo termoplástico, termorrígido como elastómerico. Esta situación se encuentra motivada por las ventajas que a nivel técnico, ambiental y económico presentan las fibras naturales entre las que se destacan: baja densidad, reciclabilidad y

biodegradabilidad, escasa abrasión sobre los equipos de proceso comparada con fibras como las de vidrio, bajo consumo energético empleado en los procesos de extracción y beneficio, amplia disponibilidad y diversidad, bajo costo, adecuadas propiedades mecánicas y térmicas, ningún peligro laboral durante su manipulación y fácil implementación a las técnicas de transformación de materiales compuestos empleadas para los sistemas convencionales. Adicionalmente, las fibras naturales se encuentran disponibles en diversas presentaciones, que van desde fibras cortas

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hasta tejidos de diferentes gramajes y orientaciones. Pese a lo anterior, y debido a la naturaleza química hidrofílica que presentan las fibras naturales por la presencia de los grupos –OH y a la tendencia hidrófoba de la mayoría de las matrices poliméricas, se presentan problemas de adhesión a través de la interfase generada entre ellas. Para resolver esta dificultad, se han implementado diversos estrategias que incluyen la modificación de la matriz, la modificación de la fibra o la adición de componentes adicionales que actúen en forma intermedia. La selección de cualquiera de estos procedimientos se encuentra condicionada por el tipo de matriz polimérica a utilizar. En el caso de los sistemas que incluyen resinas termorrígidas, el tipo de matriz más empleada corresponde al poliéster insaturado (UP), en este sentido se han desarrollado materiales compuestos reforzados con fibras de sisal [1,2], fique [3,4] y fibras de banano [5], entre otras. En la mayoría de estas investigaciones se han realizado tanto modificaciones de tipo físico, como es el caso de la mercerización, como de carácter químico a través de la utilización de diferentes compuestos que incluyen derivados del ácido acrílico [4], silanos [5], entre otros. Respecto a las matrices termoplásticas también se ha estudiado el efecto de los tratamientos superficiales aplicados sobre las fibras o cargas naturales para mejorar la adhesión. Algunos buscan reducir la componente polar de la energía superficial de los reforzantes para incrementar la compatibilidad. Dentro de los tipos de tratamientos más empleados se encuentran la funcionalización o aplicación de agentes de acoplamiento con grupos capaces de reaccionar con la fibra y que a la vez presenten otro componente que tenga afinidad con la matriz polimérica. En este sentido los copolímeros derivados del polipropileno (PP)

con diferentes anhídridos como el maleico, son los más empleados [6-8]. Sin embargo, también se han implementado otros tratamientos como los relacionados con la aplicación de silanos [9] o de derivados de isocianatos [10]. Las principales matrices termoplásticas empleadas para desarrollar materiales reforzados con fibras naturales son polietileno de baja densidad, LDPE [11], polipropileno, PP [7] y policloruro de vinilo, PVC [12]. Dentro del presente trabajo se analizarán los principales aspectos relacionados con los mecanismos de adhesión en los materiales compuestos, que permiten explicar las dificultades que se presentan para la compatibilización de las fibras naturales y las matrices poliméricas. Además, se discutirán las principales vías desarrolladas hasta ahora desde el punto de vista de la modificación de las fibras para mejorar la adhesión y algunas de las principales técnicas empleadas para evaluar la efectividad de dichos procedimientos. 2. ESTRUCTURA DE LAS FIBRAS

NATURALES Las fibras naturales de carácter vegetal, las más empleadas debido a sus características y disponibilidad, pueden proceder de diferentes regiones de la planta. De acuerdo con ello, se pueden clasificar en blandas (obtenidas del tallo principalmente) o duras (de las hojas). Pero también pueden proceder del fruto, como es el caso del algodón. Las fibras naturales en si mismas son materiales compuestos. En general, se encuentran conformadas por celulosa,, hemicelulosa y lignina, como componentes mayoritarios, así como otros de menor peso tales como son pectinas y ceras. La distribución de cada uno de estos componentes varía en cada tipo de fibra, por ello en la tabla 1 se resume la composición

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química de algunas variedades de fibras naturales.

Tabla 1. Composición química de algunas fibras naturales.

Tipo de fibra

Celulosa (%)

Lignina (%)

Hemicelulosa (%)

Fique 63,0 14,5 19,0 Sisal 66-72 10-14 13,0 Lino 63,0 2-4 15-18 Yute 70,0 13,0 13,0 Kenaf 66,0 16,0 8,0 La celulosa, es un polisacárido de condensación lineal y alto peso molecular, que presenta polimorfismo y es responsable de muchas de las propiedades de las fibras, entre ellas del comportamiento mecánico. Se considera que la unidad fundamental de su macromolécula es la glucosa que contiene tres grupos –OH. La presencia de estos grupos propicia la formación de puentes de hidrógeno tanto intramoleculares como intermoleculares. En la figura 1, se presenta un esquema de su estructura

Figura 1. Estructura de la celulosa.

La hemicelulosa, figura 2, es unos de los componentes no cristalinos de las fibras naturales. Difiere de la celulosa en que contiene diferentes unidades de glucosa, tipo pentosa especialmente. Presenta un grado de polimerización diez veces menor al de la celulosa.

Figura 2. Estructura de la hemicelulosa.

La lignina es un complejo hidrocarburo polimérico que presenta tanto constituyentes alifáticos como aromáticos, normalmente ramificados. En la figura 3, se observan algunos de sus componentes.

Figura 3. Estructura de la lignina. Como se puede apreciar, existe una importante participación de los enlaces –OH dentro de la estructura química de la fibra, y son precisamente estos enlaces los que propician su baja compatibilidad con las matrices poliméricas, a la vez que también son en parte responsables de la tendencia inherente que tienen de formar aglomerados, los cuales normalmente impiden su adecuada dispersión dentro de las matrices poliméricas, generando aglomerados de fibras que afectan las propiedades del material compuesto. 3. ASPECTOS CLAVES DE LA

ADHESIÓN FIBRA-MATRIZ La compatibilidd que existe entre un elemento de refuerzo y una matriz dentro de un material compuesto es clave para obtener materiales de calidad y buen comportamiento mecánico. En el caso de las fibras y cargas naturales su fuerte carácter hidrofílico, mencionado antes, y la marcada tendencia hidrofoba de las matrices plásticas, motivada también en su naturaleza

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química debido a la escasa polaridad de la gran mayoría de ellas, hacen que en general se presente una débil interfase. La adhesión entre la fibra y la matriz se puede deber a una combinación de diferentes mecanismos, entre los cuales se encuentran [12, 13]. Humectación. Relacionado con la facilidad que tiene una sustancia líquida en entrar en contacto con otra de tipo sólido y que en los materiales compuestos o composites se refiere a un polímero que puede extenderse sobre la superficie del refuerzo. Difusión: Se refiere a la migración de moléculas a través de la interfase. Este efecto se beneficia cuando existe solubilidad entre los componentes. Anclaje mecánico: Se refiere al acople superficial entre dos materiales a través de las irregularidades de los mismos. Atracción electrostática: Guarda relación con la fuerza de unión que presentan dos materiales cuando poseen cargas eléctricas opuestas. Adsorción: Es la capacidad de atraer una molécula a un sitio específico de la superficie del sólido. Guarda relación con la fuerzas de Van der Waals y otro tipo de fuerzas secundarias tales como las tipo donador/aceptor o dipolo/dipolo. Unión química: Se asocia con la posible formación de enlaces primarios a través de la interfase. Son un mecanismo de gran importancia desde el punto de vista de la adhesión en estos sistemas. La adhesión a través de la interfase entre la fibra y la matriz corresponde a una combinación de algunos de estos fenómenos. Como ya se ha mencionado anteriormente existen diversos mecanismos básicos para promoverla o incrementarla, y que corresponden: el tratamiento del reforzantes, la derivatización, la compatibilización y la modificación de la matriz.

Al momento de seleccionar cualquiera de estos procedimientos es de gran importancia considerar la incidencia que puede tener sobre el costo final del material compuesto desarrollado, y que corresponde a una ventaja competitiva de las fibras naturales. Así mismo, cada procedimiento implementado afecta no solo a la interfase, sino también el comportamiento del reforzantes y de la matriz. Por ejemplo, en el caso de los polímeros termoplásticos como el PP se pueden presentar alteraciones respecto a la cristalización. 4. MODIFICACIÓN SUPERFICIAL DE

LAS FIBRAS NATURALES Los procedimientos de modificación de las fibras naturales se pueden clasificar en procesos físicos y químicos [14] básicamente. Los métodos físicos no introducen cambios sobre la composición química de las fibras, pero pueden alterar su estructura. Entre ellos están la aplicación de cargas eléctricas y la mercerización también conocido como tratamiento alcalino. Los procesos químicos imponen alteraciones en la composición química de la fibra debido a la introducción de diversos grupos en su estructura. Entre estos se destacan la esterificación, la cual también puede realizarse por medio de terceros elementos que están compuestos por unos grupos con capacidad de reaccionar con las fibras y otros que presentan afinidad química con la matriz respectiva. La selección de los diferentes tipos de tratamientos se realiza principalmente con base en el tipo de matriz a emplear. A continuación, se describen algunos de los tratamientos físicos y químicos más empleados, hasta el momento, tanto para sistemas que emplean matrices termorrígidas como termoplásticas.

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4.1. Mercerización o tratamiento alcalino Es un proceso que guarda semejanza al desarrollado en la industria textil, el cual es aplicado principalmente al algodón. Consiste en impregnar la fibra con una solución de una determinada concentración de hidróxido de sodio, durante un tiempo definido. En el caso textil se suele aplicar tensión a la fibra durante el proceso. Este tratamiento introduce cambios importantes sobre el comportamiento de las fibras tratadas, algunos de ellos son: • La hemicelulosa es uno de los componentes

más sensibles a la acción del hidróxido, para algunas fibras se logran reducciones casi totales de la presencia de este componente dentro de la composición química de la fibra, lo cual puede producir alteraciones en el comportamiento mecánico de la misma.

• Así mismo, se pueden formar nuevos puentes de hidrógeno entre ciertas cadenas de celulosa, debido a la remoción de la hemicelulosa que normalmente se encuentra separando estas cadenas. Esto puede ocurrir por el reajuste de las cadenas después del hinchamiento intracristalino que se presenta [15].

• La solución del hidróxido puede disolver algunos ácidos grasos que pueden formar parte de las paredes de las fibras, lo cual unido a la reducción de la presencia de la hemicelulosa y la lignina se traduce en una reducción en su sección transversal. Este efecto ha sido observado en el caso de las fibras de fique [16]. Adicionalmente es posible que se produzcan cambios sobre la topografía de las fibras.

• Algunos otros autores [16, 17] han reportado reducciones y otro tipo de alteraciones en la fase cristalina de la celulosa de las fibras de fique y lino.

4.2. Esterificación Mediante este procedimiento se hacen reaccionar los grupos hidroxilo de la fibra, -OH, con diversos compuestos que permitan la formación de los ésteres respectivos. Se han implementado diferentes tipos de sistemas los cuales son presentados a continuación:

• Agentes de acoplamiento Existen muchos tipos de agentes de acoplamiento, que corresponden generalmente a copolímeros que presentan una parte afín a la matriz a emplear, en este sentido los copolímeros tipo injerto del anhídrido maleico (AM) con el polipropileno (PP), conocidos como MAPP o MAP, son los más importantes. Su mecanismo de acción también es posible considerarlo como una reacción de esterificación, tal como se aprecia en la figura 4. O H || | O H O – C – C || | / OH C - C Fibra / / \ Fibra + O O - C – C - C – PP \ \ || | OH C - C – C - PP O|| H || | O H O H MAPP || |

O – C – C / Fibra \ O – O – C – C – C -PP H - H || | O H

Figura 4. Esquema de reacción entre una fibra

natural y el MAPP.

• Anhidrido maleico (AM) O || O H H O HC – C \ || | | || Fibra – OH + || | O Fibra – O - C – C = C – C - OH HC – C / || O Anhídrido maleico (AM)

Figura 5. Proceso de esterificación con AM.

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4.3. Silanización Entre los promotores de adhesión, los silanos son uno de los compuestos más utilizados para compatibilizar diversos reforzantes, tanto de tipo sintético, como es el caso de las fibras de vidrio, como natural y matrices poliméricas. Los silanos corresponden en general a una estructura del tipo (R´O)3 – Si – R, donde R´es un grupo alquídico y R es un grupo organofuncional. Un esquema del proceso se aprecia en la figura 6.

Figura 6. Proceso de silanización.

Son aplicados en soluciones acuosas, donde los grupos alquídicos pueden presentar reacciones de condensación con los grupo hidroxilos de la superficie de la fibra y una molécula de silano hidrolizada [18]. Se busca que los grupos R tengan afinidad con la matriz plástica y que puedan establecer uniones covalentes con ella. Una de las mayores ventajas que se presenta con este proceso se relaciona con la disminución de la higroscopicidad de las fibras naturales y la mejora en el comportamiento mecánico del material compuesto en húmedo, tal como lo demuestran los resultados obtenidos por Bisanda y colaboradores [19] con la utilización del γ-metacriloxipropilmetoxisilano sobre las fibras de sisal.

Los silanos pueden ser implementados tanto para materiales compuestos de matriz termorrígida como termoplástica. 4.4. Acetilación Con este tratamiento los grupos –OH de la fibra son sustituidos por grupos –CH3, proceso que es realizado mediante la reacción con ácido acético y mediante la participación del anhídrido acético, y empleando ácido sulfúrico concentrado como catalizador. En la figura 7 se presenta un esquema del proceso. O (CH3CO)2 || Fibra-OH + CH3-COOH Fibra-O-C-CH3 H2SO4 concentrado

Figura 7. Acetilación de una fibra natural.

4.5. Otros métodos Adicionalmente a los métodos comentados hasta el momento, existe una enorme gama de diferentes tratamientos a través de los cuales es posible reducir la hidrofilía de las fibras naturales, algunos de ellos son: • Tratamiento con diferentes derivados tipo

isocianato. • Reacción con formaldehido para conformar

estructuras tipo éter en la superficie de la fibra.

• Reacción con sustancias químicas que contengan grupos reactivos tales como titanatos, metacrilatos, los cuales están en capacidad de reaccionar con los grupos hidróxilos de las fibras.

Algunas de las características de las fibras se pueden ver afectadas por efecto de alguno de estos tratamientos, en la figura 8 se presentan por ejemplo las alteraciones registradas sobre la sección transversal de fibras de fique [13].

RSi(OHR´)3 Silano

+ H2O - ROH RSi(OH)3 Silanol R R R | | | HO-Si-O-Si-O-Si-OH + OH OH OH | | | Fibra R R R | | | HO-Si-O-Si-O-Si-OH | | | O O O- - - H H- - - O | Fibra

7

0

20

40

60

80

100

120

0,01 0,06 0,11 0,16 0,21 0,26

Diámetro (mm)

Frec

uenc

ia

Sin tratarMercerizada

0,010,06

0,110,16

0,210,26S

in t

rata

r

MA

Ace

t

0

20

40

60

80

Frecuencia

Diámetro (mm)

Sin tratar

MA

Acet

Figura 8. Variación de la sección transversal de

fibras de fique sometidas a diversos tratamientos.

De acuerdo con estos resultados con procedimientos tales como la mercerización o la acetilación, las fibras de fique experimentan una importante reducción de diámetro, unido al incremento en la homogeneidad de la fibra a lo largo de toda su longitud. 5. MÉTODOS PARA LA EVALUACIÓN

DE LOS TRATAMIENTOS DE MODIFICACIÓN SUPERFICIAL

Para establecer los factores que predominan en el desarrollo de la adhesión a través de la interfase fibra natural/matriz polimérica se han implementando diferentes tipos de métodos de determinación de propiedades. A continuación se mencionan algunos de los más importantes.

5.1. Análisis químico La espectroscopía infrarroja y los análisis de composición química permiten con buena aproximación establecer los cambios que se registran en la estructura química de las fibras o las matrices poliméricas cuando estas han sido sometidas a un proceso de modificación. Cuando las muestras a analizar son delgadas, opacas o presentan problemas para su estudio como en el caso de las fibras naturales, el estudio mediante espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR) puede ser combinado con algunas de sus técnicas asociadas tales como la reflexión total atenuada, ATR, o la reflectancia difusa (DRIFT), e incluso la microscopía acoplada permite realizar análisis muy precisos sobre la región de estudio. En la figura 9, se presentan algunos de los cambios apreciados cuando una fibra de fique es sometida a un tratamiento alcalino.

Figura 9. Análisis mediante la técnica FTIR con microscopía acoplada de fibras de fique sin tratar (---) y fibras mercerizadas (- - -) [16].

Uno de los aspectos más importantes que se puede apreciar al comparar ambos espectros se relaciona con la reducción en la banda de 1737 cm-1, correspondiente a los grupos éster de la fibra, así como de la banda a 1268 cm-1 de los enlaces C-O, resultados relacionados con la disminución de la hemicelulosa y la lignina

Longitud de onda (cm -1)

3500 3000 2500 2000 1500 1000

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presentes en la estructura de la fibra, fenómeno que coincide con lo comentado anteriormente que se relaciona con las características de este tipo de tratamiento. 5.2. Ángulos de contacto y energía libre de superficie La determinación de los ángulos de contacto y el cálculo de la energía libre superficial son importantes herramientas para obtener información de la capacidad de humectación de la fibra, su estado de rugosidad y de los cambios que sobre su higroscopicidad se producen por efecto de los tratamientos aplicados sobre ella [20]. A la vez que permite estimar la calidad de la interfase fibra/matriz. Para determinar el ángulo de contacto θ existen diversas técnicas tales como la determinación mediante la deposición de una gota de líquido sobre la superficie de un sólido, la técnica del plato de Wilhelmy [13] o a través de la medida del incremento de la capilaridad de la muestra según el método de Washburn [13]. Para el caso de las fibras naturales los métodos más empleados corresponde a los dos últimos. En la técnica de Wilhelmy, una longitud de fibra conocida es introducida en el interior de un líquido de prueba cuyos parámetros de energía libre superficial son conocidos. En este método los ángulos de avance y de retroceso son calculados a partir de la fuerza que se ejerce sobre la muestra cuando es inmersa o extraída del líquido una longitud conocida L, por ello también es conocido como la medida dinámica del ángulo de contacto. La figura 10 presenta un esquema del proceso La ecuación general que describe el ensayo es: F = γl L cosθ (1) La tensión superficial del sólido, en este caso la fibra natural, es posible calcularla desde el ángulo de contacto, e incluso es posible encontrar dos de sus componentes principales:

una dispersiva, γsd, y otra polar, γsp. Entre los diferentes métodos para establecer estas componente se encuentran el método de Owens–Wendt o el método de Wu [13]. De acuerdo al de Owens – Wendt se tiene que [13]: γl(1 + cos θ) = 2 ((γld γsd)1/2 + (γlp γsp)1/2)) (2) donde γl corresponde a la energía libre del líquido de prueba, con sus correspondientes componentes dispersivas y polares respectivamente, y θ es el ángulo de contacto de avance o de retroceso determinado.

Figura 10. Esquema del método dinámico de determinación de ángulos de contacto.

La tabla 2, presenta algunos resultados relacionados para las variaciones en el ángulo de contacto de diferentes tipos de fibras naturales tanto tratadas como sin tratar.

Tabla 2. Ángulos de contacto de avance de diversas fibras (Método dinámico).

Tipo de fibra Ángulo de contacto en agua (°)

Sisal sin tratar* 54,8 Sisal tratado con titanato*

72,2

Fique sin tratar** 47,0 Fique acetilado** 65,5 * Tomado de Rana et al. [21]. ** Tomado de Gañán et al. [13]. Como se aprecia de los valores de la tabla 2, los tratamientos superficiales reducen la hidrofilía de las fibras tratadas, lo cual se refleja en el

Microbalanza

Fibra Líquido de prueba

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incremento en el ángulo de contacto de avance, cuando el líquido de prueba utilizados corresponde al agua destilada. 5.3. Ensayos micromecánicos Estos métodos incluyen una gama de ensayos que permiten establecer el esfuerzo de cizalladura en relación a la unión química, mecánica o física que se presenta a lo largo de la interface fibra - matriz. Son desarrollados sobre muestras de una sola fibra, por lo cual se les suele denominar unifibra o de microcomposites. Algunos de estos ensayos son: • Ensayo "pull-out": En este ensayo, una de los extremos de la fibra es embebido dentro de una porción de matriz, y una fuerza es aplicada en el extremo libre de tal forma que permita extraerla de la matriz. La fuerza es continuamente monitoreada. El promedio del esfuerzo interlaminar de cizalladura puede ser calculado desde la fuerza que es necesaria aplicar para alcanzar la desunión de acuerdo con la expresión: τ = F/πdl (3) donde F es la fuerza máxima aplicada a la fibra para producir la desunión, d el diámetro de la fibra y l es la longitud embebida. En la figura 11, se presenta un esquema del ensayo

Figura 11. Esquema del ensayo de pull-out. • Ensayo de fragmentación (Single

fragmentation test, SFT) En este tipo de ensayo la fibra se encuentra totalmente embebida en la matriz, y la probeta es sometida a un ensayo de tracción, los esfuerzos tensiles le son trasmitidos por medio

de los esfuerzos de cizalladura interfacial producidos en los planos paralelos al eje de la fibra a través de la interface, de tal forma que el esfuerzo axial incrementa sobre ella. La rotura de la fibra se puede llevar a cabo en cualquier punto a lo largo de su longitud, y se encuentra condicionado por el nivel de esfuerzo y la distribución de defectos que exista en el reforzante. A lo largo de la fibra se producen fallos sucesivos hasta alcanzar una longitud crítica, lc. En estos sistemas se tiene que: τ = σfd/2lc (4)

donde σf corresponde al esfuerzo de tracción último de la fibra, τ el esfuerzo de cizalladura interfacial, d el diámetro de la fibra y lc la longitud crítica. El valor promedio del esfuerzo de cizalladura interfacial es calculado usando el análisis estadístico de Weibull. Una representación de las probetas empleadas dentro del presente ensayo se aprecia en la figura 11.

Figura 11. Esquema del ensayo de pull-out.

• Microgota (Microbond test) Consiste en formar pequeñas gotas de matriz alrededor de la fibra. La microgota es fijada con la ayuda de una rejilla. Se aplica un esfuerzo de tracción, el cual se incrementa hasta alcanzar la extracción de la fibra. La fuerza de desunión F, que está relacionada con el esfuerzo de cizalladura τ se expresa como:

F = τπdl (5)

l

Carga, F

2R

σ σ

σ σ + δσ

τ

τ

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Este método constituye una variación de la técnica del pull-out. En la figura 12, se representa esquemáticamente el ensayo.

Figura 12. Esquema del ensayo de SFT.

6. CONCLUSIONES • Las fibras naturales vegetales tienen

múltiples ventajas que permiten su implementación como reforzante. Sin embargo, debido a su fuertes carácter hidrofílico, presentan poca afinidad por las matrices poliméricas, por ello es necesario implementar diferentes procedimientos que permitan mejorar la compatibilidad con las resinas.

• La modificación superficial se constituye en una apropiada opción para incrementar la adhesión entre la fibra natural y la matriz polimérica. Pero este procedimiento puede introducir alteraciones sobre las características y propiedades de los reforzantes.

• Para evaluar la efectividad de los diversos tratamientos desarrollados, se han implementado diferentes ensayos micromecánicos que permiten la determinación del esfuerzo de cizalladura interfacial.

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Microgota Rejilla

Carga

l