Matriz de Procesos Mango

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MATERIAS PRIMAS PRODUCTO EN PROCESO Preparacion del mosto Levadura (Saccharomyces ellipsoideus) Mosto hidroalcohólico Bacteria (Acetobacter aceti) Fermentacion Acetica Mango Selección Lavado Pelado y despepado Extraccion de pulpa

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MATERIAS PRIMAS PRODUCTO EN PROCESO

Preparacion del mostoLevadura (Saccharomyces ellipsoideus) Mosto hidroalcohólico

Bacteria (Acetobacter aceti) Fermentacion Acetica

Mango SelecciónLavado

Pelado y despepado Extraccion de pulpa

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PRODUCTO TERMINADO

Etanol (subproducto)

Vinagre

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SelecciónEnsayo Reactivos Material de laboratorioOperación N.A Guantes unitaria tapabocas

Lavado Ensayo Reactivos Material de laboratorioOperación Agua potable Guantes unitaria Impermeable

Pelado y despepadoEnsayo Reactivos Material de laboratorioOperación N.A Cuchillounitaria Cuchara

Extraccion de pulpaEnsayo Reactivos Material de laboratorioOperación Agua potable (opcional)Jarras de plastico previo al licuadunitaria

Descripción: Para la selección de la materia prima (papaya) se hace de forma rigurosa, observando que el producto no este muy maltratado, ni sucio o contaminado por agentes externos que impliquen la degradacion del producto. Se debe implementar las medidas de seguridad para no contaminar la papaya por eso la utilizacion de guantes es indispensable y un tapabocas opcional dependiendo el factor ambiental y de salubridad.

Descripción: el lavado de la materia prima debe hacerse con agua potable quitando los residuos que pueden afectar su degradación así como los agentes biológicos y microorganismos.

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N.A : No aplicaSelección

Instrumentos de laboratorioN.A

Lavado Instrumentos de laboratorio

N.A

Pelado y despepadoInstrumentos de laboratorio

N.A

Extraccion de pulpaInstrumentos de laboratorio

Licuadora

Para la selección de la materia prima (papaya) se hace de forma rigurosa, observando que el producto no este muy maltratado, ni sucio o contaminado por agentes externos que impliquen la degradacion del producto. Se debe implementar las medidas de seguridad para no contaminar la papaya por eso la utilizacion de guantes es indispensable y un tapabocas opcional dependiendo el factor

: el lavado de la materia prima debe hacerse con agua potable quitando los residuos que pueden afectar su degradación así como los agentes biológicos y microorganismos.

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VinagreMétodo de ensayo Reactivos

Acidez total Hidroxido de sodio - 0,5 NDisolucion indicadora de fenolftaleina al 1%Agua destilada

Determinacion de alcohol Agua destilada

Determinacion del peso específico Acetona (como solvente)(Densidad relativa) Éter (como solvente)

Agua destilada

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VinagreMaterial de laboratorio Instrumentos de laboratorio

Erlenmeyer de 250 ml CalculadoraBureta de 25 ml

Material de montaje de destilacion Balanza analiticaPicnómetroTermómetroErlenmeyer de 250 ml

Picnómetro Balanza analíticaBaño de maria Termómetro

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CÓDIGO ENSAYO1 densidad

2 humedad

3 cenizas

4 sacarosa

5 Fructosa

6 Detección de almidón

Page 8: Matriz de Procesos Mango

7 Determinación fotometrica de Ac. Tartárico

8 Determinación fotometrica de Ac. Málico

9 Determinación de minerales (Sodio y potasio)

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10 Determinación de calcio y magnesio por AAS

11 Contenido en fósforo

12 Determinación de algunos metales (plomo y mercurio)

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MATERIALES Picnómetro

CápsulaPinzas

CrisolGuantes, T Máx. 650 °C.Tenazas o pinzas para introducir o extraer fácilmente el material del horno.6 matraces volumétricos de 100 ml con tapón.2 matraces volumétricos de 500 ml con tapón.2 matraces volumétricos de 250 ml con tapón.1 embudo de vidrio.2 matraces Erlenmeyer de 125 ml.6 pipetas de 10 ml.2 pipetas de 1 ml.2 pipetas de 5 ml.2 vasos de precipitados de 250 ml.1 baño María simple.5 celdas de espectrofotómetro.1 gradilla.2 círculos de 10 cm de diámetro de papel filtro Whatman # 1.Papel sanitario blanco (proporcionado por el estudiante).Algodón o gasa .1 cuchillo de cocina (proporcionado por el estudiante).1 tabla para cortar la fruta (proporcionada por el estudiante).

Una gradilla.6 pipetas de 10 ml.2 pipetas de 1 ml.2 pipetas de 5 ml.2 vasos de precipitados de 250 ml.

Baño con calentamiento constanteErlenmeyers de 125 mLBalones volumétricos de 100 mLEmbudos de caña largaPipetas de 0,05, 0,20, 0,75, 2 mLTubos de ensayo de 10 mL

Fruta: 3 ejemplares por especie por equipo. En el caso del melón con 1 ejemplar basta (proporcionados por el estudiante).

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Papel filtro Whatman N° 1

Cubetas de vidrio Pipetas aforadas de 10 mL y 15 mLMatraces aforados de 100 mL y 1000mLProbeta de 500 mL Erlenmeyer de 250 mLTubos de ensayo Embudo de vidrio y filtro de pliegues

Cubetas de vidrio Tubos de cromatografía 1cm, 25 cm longitud

Pipetas aforadas de 1mLy 10 mL matraces aforados de 50 mL, 100 mL, 500mL y 1000 mL Probetas de 20 mL y 100mLBeaker de 250 mLTubos de ensayo de boca esmerilada con tapón lana de vidrio

Matraces aforados de 100 mLMatraces aforados de 1000 mLPipetas aforadas

Pipetas automaticas de 500 µL

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Vasos de precipitado de 400 mLMatraces aforados de 100 mL Matraces aforados de 1000 mL Pipetas enrasadas

Balanza análiticaarena autoclavadamechero de bunsenfrasco lavadorcrisol de porcelanamatraz aforado de 500mlpipetas aforadas de 10ml (2)triangulo de cerámicatubos de ensayo con tapón (2)matraz aforado de 1000mlmatraz aforado de 100ml (4)pipetas aforadas de 1m, 2mltubos de ensayo de 30ml (5)

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REACTIVOSAgua destilada

Solución alcalina de Ferricianuro.Solución de Arsenomolibdato (25 g).

NaOH 10N, 1N y 0.1N.HCl 1:1 (Vol/Vol).

Tartrato de potasio (12.3 g).

Glucosa (300 µg/ml).

glicerol al 20% a -20 °CReactivo de molish. Reactivo de feling. ( a, b) Reactivo de tollens .Reactivo de lugol.Muestra Reactivo de barfoed.

Yodo acuoso.Yoduro de potasio.

Acetato de sodio anhidroÁcido acético glacialTrishidroximetil aminometanoFosfato de sodio anhidroα-amilasa termostableÁcido ortofosfórico

MANGO (MANGIFERA INDICA)

H2SO4 2N.

Na2CO3 anhidro. (12.5 g) óNa2CO3 monohidratado. (14.3 g).

NaHCO3 (10 g).Na2SO4 anhidro disuelto en 35º ml de agua destilada.CuSO4 · 5H2O disuelto en 50 ml. de H2O.

Ácido sulfúrico.

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AmiloglucosidasaGlucosa oxidasaPeroxidasacido 2-2’ Azinobis (3 etil bencetiazoline 6 sulfónico)Glucosa anhidraSolución tampón acetato 2M pH 4,8Solución tampón trisfosfatoSolución de amiloglucosidasa al 0,20 por cientoSolución de GOD-POD-ABTSSolución estándar de glucosa (1,2 mg mL)

Nitrato de plata Ácido acético glacial (96%)Vanadato amónicoDisolución de hidroxido de sodio 1 MÁcido tartarico Disolución de nitrato de plata (0,1 M)Disolución de vanadato amónicoDiolución patrón de ácido tartáricoCarbón activo

Ácido acetico 30%Ácido acetico 0,5%Dsln. De hidróxido de sodio 5%Dsln. De hidróxido de sodio 1MSulfato sodicoDsln de sulfato de sodio, 0,5 Mborohidruro de sodio acido cromotropico

acido sulfurico 0,5 M acido D-L - malicocambiador de aniones fuertemente basico

NaCl desecado a 150°C unas 2 horasKCl desecado a 150°C unas 2 horas CsCl - Cloruro de cesioAgua bidestiladaDisolución patrón de NaCl (c = 1000mg Na+ / L)

acido sulfurico 98%

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Disolución patrón de KCl (c = 1000mg K+ / L)Disolución madre de CsCl (c = 40 g / L)

Cloruro de Calcio CaCl2 Cloruro de Magnesio hexahidratado MgCl2 * 6H2OOxido de Lantano La2O3

Ácido clorhídrico diluido 3,7%Agua DestiladaDisolución patrón de Calcio (c= 1000 mg Ca2+ / L)Disolución estandar de magnesio (c= 1000 mg Mg2+ / L)Disolución patrón de lantano (c= 50 g/L)

fosfato monopotasicoreactivo de nitromolibdovanadatodisolución de molibdato amonico en disolucióndisolución de molibdato amonico en disolución

Ácido clorhídrico 37%

HClAc. Nitrico concentrado al 70%carbonato de calcio

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EQUIPOS E INSTRUCTIVOS

Desecador

Balanza

1 extractor de jugos.1 licuadora o mortero.

1 baño María con control de temperatura y agitación.

Equipo de baño maría.Cronometro.

Balanza analítica con una precisión de 0,01 g EspectrofotómetroMedidor de pH

balanza analitica

Estufa

MuflaDesecador Balanza

1 potenciómetro.

espectrofotómetro Spectronic 20'® a 515 nm.

Page 17: Matriz de Procesos Mango

Espectrofotómetro

Espectrofotómetro

Fotómetro de llama

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espectofotómetromuflaestufa

Espectrofotómetro de absorción atómica con accesorios

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RESIDUOS PELIGROSOS EN EL SENA - C.G.I.residuos orgánicos etiqueta verde

sólidos inorgánicos etiqueta rojaBases etiqueta lilaCarbonatos etiqueta azul

Ácidos inorgánicos etiqueta rojaÁcido orgánicos etiqueta blancaOxidantes etiqueta amarillaReductores etiqueta gris

Ácido orgánicos etiqueta blancaOxidantes etiqueta amarillaReductores etiqueta grisBases etiqueta lilaCarbonatos etiqueta azulCompuestos halogenados etiqueta naranja

El residuo que se obtiene de este ensayo es sólido, por lo cual se debe depositar en recipiente con bolsa roja residuos peligrosos. El residuo que se obtiene de este ensayo es inorgánico por lo cual se debe diluir para después depositarlo al recipiente de etiqueta de color rojo

Page 20: Matriz de Procesos Mango

Nitrato en reacipiente con etiqueta azul

Hidroxido de sodio corresponde a etiqueta lila

Hidroxido de sodio corresponde a etiqueta lilasulfatos correspondientes a la etiqueta azulAcidos inorganicos en la etiqueta roja

Acidos organicos, Se deposita en el recipiente de etiqueta de color BLANCA

Acidos organicos, Se deposita en el recipiente de etiqueta de color BLANCA

Se utilizan sales en disolucion tanto el clururo de sodio como el de potasio y el de cesio se almacenan en los contenedores de etiqueta color azul.

Page 21: Matriz de Procesos Mango

Se utilizan sales en disolucion tanto el clururo de calcio como el de magnesio se almacenan en los contenedores con etiqueta de color azul.

El oxido de lantano se calsifica como un óxido metalico lo cual se debe almacenar en el contenedor con etiqueta de color azul.

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DETERMINACIÓN DE LA DENSIDADPROCEDIMIENTO

1. Pesar picnómetro vacío, limpio y seco2.

3.

4.

Llenar el picnómetro correctamente con la muestra problema es decir el mango, y pesar nuevamente.

Lavar el picnómetro y llenarlo completamente de agua destilada y pesar.

Averiguar la densidad del agua a la temperatura de trabajo

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DETERMINACIÓN DE LA DENSIDADOBSERVACIONES

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DETERMINACIÓN DE MINERALES (SODIO Y POTASIO)

PROCEDIMIENTO CALCULOS

a.

b.donde:

c.

d.

Disolución problema: la fruta se prepara como zumo, se diluye con agua bidestilada de acuerdo con el contenido esperado en sodio o en potasio. Por adición del volumen correspondiente de la disolución madre decloruro de cesio la concentración de esta sal se ajusta a 100-400 mg / 100 mL de disolución problema.

La concentración c de iones sodio o potasio de la muestra en mg/L se calcula teniendo en cuenta el factor de dilución de la disolución problema de acuerdo con la siguiente ecuación:

c (mg/mL) = a x FDisolución patrón: a partir de las disoluciones patrón de sodio y de potasio se preparan estas diluciones de acuerdo con la concentración esperada en la muestra. El contenido de cloruro de cesio de estas disoluciones se ajustará a 100-400 mg/mL de la misma manera que la muestra problema en "a".

a = contenido de Na o K de la disolución problema medido en la curva de calibrado en mg/L

F = factor de dilución de la disolución problema

Blanco: Se prepara una disolución diluida de cloruro de cesio cuya concentración estará entre 100 y 400 mg / 100 mL. Para ello se pipetearán de 2,5 a 10 mL de la disolución madre (40 g/L) a un matraz de 100 mL y se enrasará hasta 100 mL con agua bidestilada.

Medida con el fotómetro de llama: Longitud de onda para medir el sodio: 589 nm, para el potasio 766 y 770 nm. El cero del fotómetro se ajusta conla disolución madre de cloruro de cesio diluida (c.). A continuación se mide la extinción E (= unidades de escala) de las disoluciones problema. Para cada serie de medidas se utiliza una curva de calibrado diferente; para ello se miden las disoluciones de calibrado preparadas en "b". Las extinciones se representan como función del contenido de álcali en mg/L de la disolución de calibrado correspondiente*.

Page 25: Matriz de Procesos Mango

DETERMINACIÓN DE MINERALES (SODIO Y POTASIO)

OBSERVACIONES

donde:

* En lugar de utilizar una curva patrón para determinar las concentraciones, se puede utilizar el procedimiento de aproximaciones sucesivas. Para ello se preparan dos disoluciones patrón con contenidos en Na o K inmediatamente por encima y por debajo de la disolución problema. las concentraciones de las curvas patrón se pueden aproximar a voluntad a las de la disolución problema. Si las diferencias entre las curvas patrón son mayores y si no existe linearidad en este intervalo pueden producirse errores. La concentración de los iones alcalinos de interés de la muestra se calculan en el procedimiento de aproximaciones sucesivas como sigue:

Cx = concentración de Na+ o K+ en mg/L en la disolución problema

C1= concentración de la disolución de calibrado con menor contenido de Na+ o K+ en mg/L

C2= concentración de la disolución de calibrado con mayor contenido de Na+ o K+ en mg/L

Ex= extinción (unidades de escala) al medir la disolución problemaE1= extinción (unidades de escala) al medir la disolución de calibrado con menor contenido de Na+ o K+ en mg/L

E2= extinción (unidades de escala) al medir la disolución de calibrado con mayor contenido de Na+ o K+ en mg/L

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FOTÓMETRO DE LLAMALa fotometría de emision de llama no se emplea debido a la longitud de la palabra, la emision de radiación y también la absorcion es caracteristica de cada elemento, la emision de llama es especifica de los elmentos alcalinos de manera que no es necesaria la separacion de los distintos elementos antes del análisis . la emision de llama se basa en que los electrones mas externos de los atomos individuales pasan de un estado de energía más elevado por acción de una llama caliente y al volver a su estado fundamental emiten radiación (luz) de logitudes de onda caracteristicas. la intensisdad de la radiación es proporcional a la concentración del elemento en cuestión, de manera que se pueden obtener resultados cuantitativos con el dispositivo adecuado.

Para realizar una medida por fotometria de llama es imprecindible que la disolución a analizar se coloque de la manera adecuada en la fuente de radiación de la llama del aparato. Esto se realiza por inmersión directa en una llama turbulenta (atomización directa) o en una llama laminar previa atomización en una camara (atomización de cámara). Se aspira la disolución a analizar de una placa y se atomiza de forma continua y uniforme mediante el aire a presión producido por un compresor incluido en el fotómetro, para ser quemado en una llama de gas de regulación fina y que se mantiene constante. La inbtensidad de la radiación emitida se mide con la ayuda de un detector (fotocélula) una vez recogida por un sistema de espejo cóncavo/condensador y después de pasar un filtro (generalmente metálico de interferencia).

El número de elementos medibles depende de la temperatura de la llama. En tanto que la temperatura de una llama normal de gas basta para excitar suficientemente los electrones externosde los metales alcalinos y alcalinotérreos , con excepción del magnesio, para excitar los demás metales es necesaria una llama de acetileno/aire. La temperatura de la llama depende, además de la composición del gas, de la velocidad de flujo, de la forma del quemador y de la forma de alimentación de la muestra problema. Debe tenerse en cuenta que a temperaturas de llama más bajas, como se ha dicho, se excitan relativamente pocos elementos, aunque por otra parte hay muchas menos interferencias debidas a líneas espectrales extrañas o a influencias secundarias.

Debido a la mayor facilidad para excitar los metales alcalinos y alcalinotérreos, estos se determinan con ayuda de la fotometría de llama incluso a concentraciones muy bajas. En el analisis de los alimentos, la fotometría de llama se utiliza principalmente para la determinación de sodio y potasio. Las muestras normalmente se incineran como mucho a 500°C y a continuación se recogen en ácido clorhídrico diluido. Debido a la eistencia de interferencias, hay que considerar que unos elementos pueden influir en otros y que en el caso de los alcalinotérreos se presentan interferencias debidas a diferentes aniones y cationes como por ejemplo el fosfato, el aluminio, la formacion de compuestos de baja excitabilidad. Además, la ionización de los elementos en la llama interfiere con una medida exacta.

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FOTÓMETRO DE LLAMALa fotometría de emision de llama no se emplea debido a la longitud de la palabra, la emision de radiación y también la absorcion es caracteristica de cada elemento, la emision de llama es especifica de los elmentos alcalinos de manera que no es necesaria la separacion de los distintos elementos antes del análisis . la emision de llama se basa en que los electrones mas externos de los atomos individuales pasan de un estado de energía más elevado por acción de una llama caliente y al volver a su estado fundamental emiten radiación (luz) de logitudes de onda caracteristicas. la intensisdad de la radiación es proporcional a la concentración del elemento en cuestión, de manera que se pueden obtener resultados cuantitativos con el dispositivo adecuado.

Para realizar una medida por fotometria de llama es imprecindible que la disolución a analizar se coloque de la manera adecuada en la fuente de radiación de la llama del aparato. Esto se realiza por inmersión directa en una llama turbulenta (atomización directa) o en una llama laminar previa atomización en una camara (atomización de cámara). Se aspira la disolución a analizar de una placa y se atomiza de forma continua y uniforme mediante el aire a presión producido por un compresor incluido en el fotómetro, para ser quemado en una llama de gas de regulación fina y que se mantiene constante. La inbtensidad de la radiación emitida se mide con la ayuda de un detector (fotocélula) una vez recogida por un sistema de espejo cóncavo/condensador y después de pasar un filtro (generalmente metálico de interferencia).

El número de elementos medibles depende de la temperatura de la llama. En tanto que la temperatura de una llama normal de gas basta para excitar suficientemente los electrones externosde los metales alcalinos y alcalinotérreos , con excepción del magnesio, para excitar los demás metales es necesaria una llama de acetileno/aire. La temperatura de la llama depende, además de la composición del gas, de la velocidad de flujo, de la forma del quemador y de la forma de alimentación de la muestra problema. Debe tenerse en cuenta que a temperaturas de llama más bajas, como se ha dicho, se excitan relativamente pocos elementos, aunque por otra parte hay muchas menos interferencias debidas a líneas espectrales extrañas o a influencias secundarias.

Debido a la mayor facilidad para excitar los metales alcalinos y alcalinotérreos, estos se determinan con ayuda de la fotometría de llama incluso a concentraciones muy bajas. En el analisis de los alimentos, la fotometría de llama se utiliza principalmente para la determinación de sodio y potasio. Las muestras normalmente se incineran como mucho a 500°C y a continuación se recogen en ácido clorhídrico diluido. Debido a la eistencia de interferencias, hay que considerar que unos elementos pueden influir en otros y que en el caso de los alcalinotérreos se presentan interferencias debidas a diferentes aniones y cationes como por ejemplo el fosfato, el aluminio, la formacion de compuestos de baja excitabilidad. Además, la ionización de los elementos en la llama interfiere con una medida exacta.

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FOTÓMETRO DE LLAMALa fotometría de emision de llama no se emplea debido a la longitud de la palabra, la emision de radiación y también la absorcion es caracteristica de cada elemento, la emision de llama es especifica de los elmentos alcalinos de manera que no es necesaria la separacion de los distintos elementos antes del análisis . la emision de llama se basa en que los electrones mas externos de los atomos individuales pasan de un estado de energía más elevado por acción de una llama caliente y al volver a su estado fundamental emiten radiación (luz) de logitudes de onda caracteristicas. la intensisdad de la radiación es proporcional a la concentración del elemento en

Para realizar una medida por fotometria de llama es imprecindible que la disolución a analizar se coloque de la manera adecuada en la fuente de radiación de la llama del aparato. Esto se realiza por inmersión directa en una llama turbulenta (atomización directa) o en una llama laminar previa atomización en una camara (atomización de cámara). Se aspira la disolución a analizar de una placa y se atomiza de forma continua y uniforme mediante el aire a presión producido por un compresor incluido en el fotómetro, para ser quemado en una llama de gas de regulación fina y que se mantiene constante. La inbtensidad de la radiación emitida se mide con la ayuda de un detector (fotocélula) una vez recogida por un sistema de espejo cóncavo/condensador y después de pasar un filtro (generalmente metálico de interferencia).

El número de elementos medibles depende de la temperatura de la llama. En tanto que la temperatura de una llama normal de gas basta para excitar suficientemente los electrones externosde los metales alcalinos y alcalinotérreos , con excepción del magnesio, para excitar los demás metales es necesaria una llama de acetileno/aire. La temperatura de la llama depende, además de la composición del gas, de la velocidad de flujo, de la forma del quemador y de la forma de alimentación de la muestra problema. Debe tenerse en cuenta que a temperaturas de llama más bajas, como se ha dicho, se excitan relativamente pocos elementos, aunque por otra parte hay muchas menos interferencias debidas a líneas espectrales extrañas o a influencias secundarias.

Debido a la mayor facilidad para excitar los metales alcalinos y alcalinotérreos, estos se determinan con ayuda de la fotometría de llama incluso a concentraciones muy bajas. En el analisis de los alimentos, la fotometría de llama se utiliza principalmente para la determinación de sodio y potasio. Las muestras normalmente se incineran como mucho a 500°C y a continuación se recogen en ácido clorhídrico diluido. Debido a la eistencia de interferencias, hay que considerar que unos elementos pueden influir en otros y que en el caso de los alcalinotérreos se presentan interferencias debidas a diferentes aniones y cationes como por ejemplo el fosfato, el aluminio, la formacion de compuestos de baja excitabilidad. Además, la ionización de los elementos en la llama interfiere con una medida exacta.

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DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA "EAA"

PROCEDIMIENTOa.

b.

c.

d.

Muestra: El mango debe estar preparado como un zumo y tiene que diluirse de acuerdo con el contenido esperado de calcio o magnesio con agua destilada. La concentración de la muestra se ajusta de 100 a 500 mg / 100 mL añadiendo el volumen correpondiente de disolución madre de lantano.

Disoluciones patrón: se preparan a partir de las disoluciones madre de calcio y magnesio y su concentracion se decidirá de acuerdo con las cantidades esperadas en la muestra. De manera análoga a las disoluciones problema de "a", su concentración de lantano se ajustará a 100-500 mg/100 mL.

Blanco: se prepara una disolucion madre de lantano diluida cuya concentración sea de 100 a 500 mg/100 mL. Para ello se pipetean 2 a 10 mL de disolución madre de lantano (50g/L) a un matraz aforado d 100 mL y se enrasa con agua destilada.

Medida en el espectrofotómetro de absorción atómica: La longitud de onda para medir el calcio: 423 nm; para el magnesio: 285 nm. El ajuste del cero del espectrofotómetro de absorción atómica se realiza con la disolución madre diluida de lantano. A continuación se miden los valores de las extinciones E de las muestras. Para cada serie de medidas debe prepararse una nueva curva patrón. Para ello se medirán las disoluciones patrón preparadas en el punto "b". Las extinciones se representan frente al contenido de alcalinotérreo en mg/L para cada curva patrón.

Page 30: Matriz de Procesos Mango

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA "EAA"

CALCULOS

c (mg/L) = a x F

Siendo:

El contenido c en iones magnesio o calcio en mg/L de la muestra se calcula de acuerdo con la siguiente ecuación, teniendo en cuenta el factor de dilución:

a= lectura en la curva de calibrado del calcio o el magnesio en mg/LF= factor de dilución de la muestra medida

Page 31: Matriz de Procesos Mango

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO POR ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA "EAA"

OBSERVACIONESDisolución patrón de calcio: Se disuelven 2,769 g de cloruro de calcio en un matraz aforado de 1000 mL y se enrasa con agua destilada.

Disolución estandar de magnesio: Se disuelven 8,362 g de cloruro de magnesio hexahidratado en un matraz aforado de 1000 mL y se enrasa con agua destilada.Disolución patrón de lantano: Se humedecen 58,6 g de óxido de lantano en un vaso de precipitado de 400 mL con agua destilada y se mezclan cuidadosamente con 100 mL de ácido clorhídrico (37%), hasta que el óxido de lantano se disuelva completamente. A continuación se pasa la disolución a un matraz aforado de 1000 mL y se enrasa con agua destilada.

NOTA: en lugar del óxido de lantano se puede utilizar el cloruro de lantano heptahidratado (LaCl3 * 7H20). En este caso se disuelve 134 g de LaCl3 * 7H2O en agua destilada hasta 1000 mL.

Page 32: Matriz de Procesos Mango

ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Radiación reflejada, radiación transmitida, radiación absorbida.

Donde:h= constante de Planck c= velocidad de la luz

v’= frecuenciaλ= longitud de onda

La espectrometría de absorción atómica mide la absorción de resonancia de la energía radiante (energía luminosa) por los atomos. El fenómeno de absorción de la luz ya se había investigado a principios del siglo XVII sobre todo en cristales y líquidos. Se estableció que la intensidad de la radiación original se dividía en tres partes:

El principio de la absorción atómica fue reconocido a mediados del siglo XIX por Kirchhoff formuló la relación entre la absorción y la emisión en una ley general: “La absorción por los átomos tiene lugar a la misma longitud de onda a la que emiten dichos átomos”. Planck confirmo estos primeros descubrimientos y enuncio la ley de la emisión y absorción cuantizada de la energía luminosa, que establece que cada átomo existe solo en determinados estados energéticos. Las transiciones entre estos estados están relacionadas a la absorción y emisión de cantidades de energía e definidas.

Por ello, lo que se entiende por absorción atómica no es otra cosa que una transición desde un estado energético inferior A, a otro superior B tomándose la energía necesaria para esta transición de cuantos de luz hv’ :

e=hv'=hc/λ

Si unos átomos se excitan térmica o eléctricamente, emitirán la energía absorbida en forma de un espectro de emisión. Si la excitación se produce con energía luminosa, los átomos absorberán solo cantidades de luz definidas exactamente (es decir, de luz de una determinada frecuencia) y se observará su espectro de absorción. La energía así absorbida se vuelve a emitir en forma de un espectro de emisión o de fluorescencia. Si un átomo solo existiera un estado excitado, habría una única línea de emisión, absorción o fluorescencia. El espectro de absorción de un átomo muestra por el contrario una serie de bandas. Aparecen a longitudes de onda más cortas y a intervalos cada vez más estrechos, hasta que finalmente aparece una zona de acumulación (zona de convergencia), en la que no aparecen más líneas, sino una absorción continua.

Page 33: Matriz de Procesos Mango

ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Radiación reflejada, radiación transmitida, radiación absorbida.

h= constante de Planck c= velocidad de la luz

v’= frecuenciaλ= longitud de onda

La espectrometría de absorción atómica mide la absorción de resonancia de la energía radiante (energía luminosa) por los atomos. El fenómeno de absorción de la luz ya se había investigado a principios del siglo XVII sobre todo en cristales y líquidos. Se estableció que la intensidad de la radiación original se dividía en tres partes:

El principio de la absorción atómica fue reconocido a mediados del siglo XIX por Kirchhoff formuló la relación entre la absorción y la emisión en una ley general: “La absorción por los átomos tiene lugar a la misma longitud de onda a la que emiten dichos átomos”. Planck confirmo estos primeros descubrimientos y enuncio la ley de la emisión y absorción cuantizada de la energía luminosa, que establece que cada átomo existe solo en determinados estados energéticos. Las transiciones entre estos estados están relacionadas a la absorción y emisión de cantidades de energía e definidas.

Por ello, lo que se entiende por absorción atómica no es otra cosa que una transición desde un estado energético inferior A, a otro superior B tomándose la energía necesaria para esta transición de cuantos de luz hv’ :

e=hv'=hc/λ

Si unos átomos se excitan térmica o eléctricamente, emitirán la energía absorbida en forma de un espectro de emisión. Si la excitación se produce con energía luminosa, los átomos absorberán solo cantidades de luz definidas exactamente (es decir, de luz de una determinada frecuencia) y se observará su espectro de absorción. La energía así absorbida se vuelve a emitir en forma de un espectro de emisión o de fluorescencia. Si un átomo solo existiera un estado excitado, habría una única línea de emisión, absorción o fluorescencia. El espectro de absorción de un átomo muestra por el contrario una serie de bandas. Aparecen a longitudes de onda más cortas y a intervalos cada vez más estrechos, hasta que finalmente aparece una zona de acumulación (zona de convergencia), en la que no aparecen más líneas, sino una absorción continua.

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ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

Radiación reflejada, radiación transmitida, radiación absorbida.

La espectrometría de absorción atómica mide la absorción de resonancia de la energía radiante (energía luminosa) por los atomos. El fenómeno de absorción de la luz ya se había investigado a principios del siglo XVII sobre todo en cristales y líquidos. Se estableció que la intensidad de la radiación original se dividía en tres partes:

El principio de la absorción atómica fue reconocido a mediados del siglo XIX por Kirchhoff formuló la relación entre la absorción y la emisión en una ley general: “La absorción por los átomos tiene lugar a la misma longitud de onda a la que emiten dichos átomos”. Planck confirmo estos primeros descubrimientos y enuncio la ley de la emisión y absorción cuantizada de la energía luminosa, que establece que cada átomo existe solo en determinados estados energéticos. Las transiciones entre estos

Por ello, lo que se entiende por absorción atómica no es otra cosa que una transición desde un estado energético inferior A, a otro superior B tomándose la energía

Si unos átomos se excitan térmica o eléctricamente, emitirán la energía absorbida en forma de un espectro de emisión. Si la excitación se produce con energía luminosa, los átomos absorberán solo cantidades de luz definidas exactamente (es decir, de luz de una determinada frecuencia) y se observará su espectro de absorción. La energía así absorbida se vuelve a emitir en forma de un espectro de emisión o de fluorescencia. Si un átomo solo existiera un estado excitado, habría una única línea de emisión, absorción o fluorescencia. El espectro de absorción de un átomo muestra por el contrario una serie de bandas. Aparecen a longitudes de onda más cortas y a intervalos cada vez más estrechos, hasta que finalmente aparece una zona de acumulación (zona de convergencia), en la que no aparecen más líneas,

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INSTRUCTIVOS

ESTUFA

Un orificio de salida de aire, en la pared superior (en el techo) asegura una renovación continua del aire.

Los hornos son utilizados en el Laboratorio para el secado de material y para secar sales químicas, regularmente sus temperaturas oscilan de 60ºC a 300ºC. La circulación del aire asegura una intensa transmisión del calor y, por lo tanto, un secado más rápido. 

Operación del Equipo 1. Estos equipos deben de estar colocados sobre una superficie nivelada. 2. La separación mínima entre estos equipos y la pared debe ser de aproximadamente 20 cm. (distancia necesaria para la salida y circulación del aire). 3. Encender el equipo con el interruptor de encendido y marcar la temperatura deseada, con el control de temperatura. Cuando se quieren secar sales químicas se debe usar una temperatura entre 70°C a 80°C. 4. Esperar un tiempo prudencial para que el equipo alcance la temperatura deseada. 5. Nunca coloque dentro del horno material que no soporte temperaturas elevadas, ya que éste puede derretirse o quemarse produciendo malos olores, y contaminando las muestras o el material. 6. Cerciórese que durante el proceso los diferentes indicadores (termómetros, luz piloto, etc.) se encuentren funcionando perfectamente.

Cuidados del Equipo a) Para asegurar un calentamiento homogéneo de todo el material colocado en la estufa o en un horno de secado, se recomienda colocarlo en los estantes de forma que no impida la circulación del aire. b) Las estufas no deben utilizarse para procesos de secados u otros tratamientos térmicos que originen vapores (como secado de reactivos). c) Un horno no debe utilizarse para esterilizar material descartable. d) Nunca trate de limpiar un horno o una estufa utilizando objetos punzantes, ya que puede dañar la cámara interna. e) Cuando un horno ha iniciado el proceso de secado de material, nunca introduzca material mojado porque el que se encuentra ya seco, se quiebra por el cambio brusco de temperatura. 

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MUFLASon utilizados en laboratorios para realizar pruebas de calcinamiento de muestras, incineración, tratamientos térmicos, entre otros.Las muflas están equipadas con un control digital que se encarga de regular la temperatura. El control realiza una comprobación de temperatura ideal por medio del desarrollo del nuevo algoritmo de Control PID y alta velocidad de muestreo a 100ms, detecta la temperatura de la mufla por medio del sensor de temperatura y se ajusta a la condiciones que tenga programadas el control digital.

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Alcance: Hasta 1200°C

Tienen como función:

De incineración.

Funcionamiento:1. Conectar en una fuente de 110 V.2. Activar el botón de encendido que se encuentra en la parte superior del equipo.3. Calibrar la temperatura deseada usando las flechas; muestra una temperatura

4. Abra el compartimento utilizando la manivela, haciéndola girar hacia delante.

Precisión: ± 5,0 ℃ a 800 ℃

Uniformidad: ± 10,0 ℃ a 800 ℃

·         Carbonizar completamente sustancias orgánicas. ·         Prueba de "Residuo de ignición" ó "Cenizas" 

Sobre la cual se puede modificar con las flechas con esta subimos la temperatura y bajamos la temperatura, según se requiera. Una vez se seleccione la temperatura el equipo la estabilizara automáticamente y se mantendrá en ella por el tiempo de trabajo requerido.

5 Coloque la muestra que reposa sobre un crisol, tomándola con una pinza para crisol y guantes de asbesto, para evitar las altas temperaturas. Cierre el compartimento haciendo girar la manivela hacia atrás.6 La muestra se dejara en el equipo el tiempo que sea necesario para eliminar la humedad de la muestra. Terminado el trabajo se procede a apagar teniendo en cuenta los controles de operación: apagar el interruptor de encendido y desconectar de la fuente de energía

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DESECADOR

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Consideraciones

Un desecador es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde de vidrio es esmerilado y su tapa permite que el recipiente este herméticamente cerrado. El propósito de un desecar es eliminar la humedad de una sustancia, o proteger la sustancia de la humedad.

Las cámaras principal y secundaria están generalmente separadas por una plataforma extraíble, mientras que una tapa desmontable en la parte superior del desecador permite el acceso a los contenidos en proceso de desecación.

Hay una amplia variedad de desecantes que se pueden utilizar para absorber la humedad. El gel de sílice se usa comúnmente, ya que toma la forma de un sólido que no interfiera con las otras sustancias en el recipiente. Usted probablemente ha visto antes de gel de sílice; pequeños paquetes de papel del gel se incluyen con la ropa y otros artículos que necesitan mantenerse secos.

·         Para retirar o volver a colocar la tapa de un desecador se debe hacer con un movimiento de deslizamiento para disminuir la posibilidad de alterar la muestra. Se cierra herméticamente mediante una ligera rotación y presión hacia abajo de la tapa.

·         Cuando se coloca un objeto caliente en el desecador, el incremento de la presión al calentarse el aire puede ser suficiente para romper el ajuste entre la tapa y la base. Si, por el contrario, no se rompe el ajuste, el enfriamiento puede causar un vacío parcial. Ambas condiciones pueden ser la causa de que el contenido del desecador se pierda físicamente o que se contamine.·         Aunque se pierda un poco el propósito del desecador, se debe dejar que el objeto se enfríe un poco antes de colocar la tapa. También ayuda quitar la tapa una o dos veces durante el enfriamiento para aliviar cualquier exceso de vacío que se desarrolle.Los materiales muy higroscópicos se deben guardar en recipientes con tapa: las tapas permanecen en su lugar sin moverlas mientras se encuentran en el desecador. el resto de la mayor parte de los sólidos se pueden mantener seguros sin cubrir.

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BALANZA

La balanza es uno de los instrumentos de medida más usados en laboratorio y por lo tanto los resultados analíticos dependen básicamente de este.

Lectura (d)

En esta se determina el peso de material de pesaje, ha sido diseñada como balanza no automática, quiere decir que el material de pesaje se tiene que colocar de manera manual y cuidadosa en el centro del platillo de pesaje

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Gama de pesaje (Max)Carga mínima (min)

Las condiciones de la mesa para la balanza

La precisión y la confianza de las medidas del peso están directamente relacionadas a la localización de la balanza analítica. Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posición son:

·         Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mínimo de vibraciones posible.·         Ser rígida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra.·         Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción, generalmente en los rincones de la sala.·         Ser antimagnética (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostáticas (no contener plásticos o vidrios).

Calibrar la balanza regularmente, más todavía cuando está siendo operada por vez primera, si fue cambiada de sitio, después de cualquier nivelación y después de grandes variaciones de temperatura o de presión atmosférica.

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AGITADOR MAGNETICO

El agitador magnético es un equipo electrónico que consta de un motor que gira en un rango de rpm (número de giros que puede dar en un minuto sobre su eje), usualmente se encuentran agitadores con rangos de entre 100 a 1200 rpms, aunque existen de mayor numero de revoluciones. Para que se pueda mantener este el rango de rpm, el agitador cuenta con un dispositivo electrónico, el cual controla el movimiento giratorio y permite al usuario final ajustarlo a una velocidad determinada.

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En términos generales, los agitadores magnéticos suelen funcionar de la siguiente manera:

1. Una vez que se ha depositado la sustancia a agitar dentro de un contenedor, la barra magnética es introducida en dicho contenedor.2. El contenedor se coloca sobre la placa que se encuentra sobre las magnetos.3. Al accionar el agitador magnético, los magnetos comienzan a formar un campo magnético rotatorio que atrae a la barra magnética que se mueve en forma circular.4. Durante su movimiento, la barra magnética se encarga de agitar la sustancia que se depositó dentro del contenedor.5. Opcionalmente, algunos agitadores magnéticos pueden calentar la sustancia que se les coloca encima si cuentan con los dispositivos adecuados

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0,1 mg

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120 g10 mg