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MÉTODOS DE SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS Y CROMATOGRAFÍA

Autores: Paula Jaramillo Pizano

Gustavo Adrián Pineda Yáñez

13 de Septiembre de 2016

RESUMEN

“Debido a que cada componente de una mezcla mantiene sus propiedades, podemos separar una mezcla en sus componentes si aprovechamos las diferencias en sus propiedades. Por ejemplo, una mezcla heterogénea de limaduras de hierro y limaduras de oro podría separarse de manera individual mediante el color del hierro y del oro. Un método menos tedioso sería utilizar un imán para atraer las limaduras de hierro, y dejar las de oro.

Un método importante para separar los componentes de una mezcla homogénea es la destilación, un proceso que depende de las diferentes capacidades de las sustancias de formar gases. Por ejemplo, si calentamos una disolución de sal y agua, el agua se evapora, formando un gas, y la sal permanece. El vapor de agua puede

convertirse de nuevo en líquido sobre las paredes de un condensador.

Las diferentes capacidades de las sustancias de adherirse a las superficies de varios sólidos, como el papel y el almidón, también pueden utilizarse para separar mezclas. Esta capacidad es la base de la cromatografía

(literalmente "la escritura de los colores"), una técnica que puede producir resultados hermosos y sorprendentes”.

ABSTRACT

“Due to the fact that every component of a mixture supports his properties, we can separate a mixture in his components if we take advantage of the differences in his properties. For example , a heterogeneous mixture of filings of iron and golden filings might separate in an individual way by means of the color of the iron and of the gold. A less tedious method would be to use a magnet to attract the filings of iron, and to leave those of gold.

An important method to separate the components of a homogeneous mixture is the distillation, a process that depends on the different capacities of the substances forming gases. For example , if we warm a dissolution of salt and water, the water evaporates, forming a gas, and the salt remains. The water steam can turn again into liquid on the walls of a condenser.

The different capacities of the substances to stick fast to the surfaces of solid several, as the paper and the starch, also can be in use for separating mixtures. This capacity is the base of the chromatography (literally " the writing of the colors "), a technology that can produce beautiful and surprising results.”

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INTRODUCCIÓN

En esta práctica de laboratorio se han realizado distintos métodos de separación de sustancias y cromatografía en

su estado natural y los diferentes componentes de una mezcla, el cual implica conocer determinadas operaciones

relacionadas con la separación de mezclas como: separaciones sólido – sólido, líquido - sólido, como también

el método físico de separación de los componentes que se distribuyen en dos fases: fase estacionaria y fase

móvil, el cual se basa en los fenómenos de adsorción y absorción. Las técnicas más comunes son: decantación,

filtración, evaporación, destilación, extracción de solventes y cromatografía.

-Decantación: proceso por el cual se vierte

suavemente la fase liquida mientras que el

precipitado se sedimenta en el fondo del recipiente.

-Filtración: consiste en hacer pasar el líquido por

un matiz, hecho de una sustancia químicamente

inactiva y cuyos poros sean menores que las

partículas del sólido que se requiere separar.

-Evaporación: inicialmente se disuelve la sustancia

impura para remover impurezas sólidas, se filtran y

se calienta suavemente hasta lograr los cristales

originales.

-Extracción con solventes: consiste en extraer con

un solvente una sustancia de una mezcla, por medio

de la agitación, teniendo en cuenta que el solvente

de la solución sea inmiscible con el primero.

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-Destilación: La destilación es una técnica de

separación de sustancias que permite separar los

distintos componentes de una mezcla. Esta técnica

se basa fundamentalmente en los puntos de

ebullición de cada uno de los componentes de la

mezcla.

-Cromatografía: es un método para separar los

componentes de una mezcla aprovechando la

propiedad que tienen estos de recorrer un medio

determinado a diferentes velocidades.

-Separación magnética o Imantación:

Es un método que consiste en separar una mezcla en

la que una de las sustancias tiene propiedades magnéticas,

es decir, se utiliza un material que contenga un campo

magnético para separar las sustancias metálicas en la

mezcla, como la extracción de las limaduras de hierro en

una mezcla con arena.

Ya que es importante que el alumno se familiarice con ellos para y así emplear el uso adecuado de los equipos

por medio de las normas de seguridad y así obtener los resultados deseados.

PROCEDIMIENTO

PRÁCTICA # 4 PRÁCTICA # 5

-Filtración:

a. Se adaptó un papel filtro a un embudo de vidrio, se humedeció con agua, presionándolo suavemente con los dedos para eliminar las burbujas.

b. Se pesó alrededor de 5g de una mezcla heterogénea de arena con sal y se acomodó en un Beaker de 250 ml. Se le adicionaron 10 ml de agua y se agito hasta que se disolviera la sal.

-Cromatografía con Etanol:

a. Se tomó una porción de papel filtro y se le

realizan 5 maculas con marcadores de colores.

b. Se recortaron los extremos inferiores en forma

de circular.

c. Se tomó un Beaker y se añadió un poco de

etanol.

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c. Se dejó asentar por unos minutos y luego se filtró con la ayuda de un agitador. Se recolecto el filtrado en una capsula de porcelana, primeramente, pesada.

d. Se llevó la capsula con el filtrado y se ubicó sobre el calentador. Se dejó ebullir uniformemente y cuando el agua se evaporo, se suspendió el calentamiento.

e. Se dejó enfriar en su totalidad y luego se pesó la capsula con el residuo obtenido y el vidrio de reloj.

f. FIN.

d. Se ubicó el papel filtro dentro del Beaker con

el etanol con la ayuda de una pinza.

e. Se esperó a que las maculas de colores

empezaran la fase móvil.

f. FIN.

-Extracción con Solvente:

a. Se escuchó la explicación acerca del manejo

del embudo de separación por parte del asesor.

b. Se tomaron 15 ml de la mezcla suministrada

por el profesor, se colocaron en el embudo de

separación y luego se adicionaron 10 ml de

tolueno.

c. Se agitó, y luego se invirtió el embudo e

inmediatamente se abrió la llave. Cuando no

se notó que no se produjo ninguna

sobrepresión en el interior del embudo, se

cerró la llave y se agitó fuertemente durante

15 segundos.

d. Se colocó el embudo en un aro metálico que

previamente se ha colocado en el soporte

metálico.

e. Se abrió el tapón y se dejó que la mezcla se

separara en dos capas bien definidas, una vez

separadas las capas, se abrió la llave para que

se desaguara la mayor.

f. En la parte de la capa inferior, se cerró la

llave, se tomaron 10 ml y se adicionaron a una

capsula de porcelana y se dejó evaporar.

g. Se giró el embudo suavemente y se sacó el

resto de la capa inferior. Finalmente, se vertió

-Cromatografía con Acetona:

a. Se tomó un pedazo de papel filtro y se

realizaron 5 manchas con marcadores de

diferentes colores.

b. Se recortaron los extremos inferiores en forme

de punta.

c. Se tomó un Beaker y se añadió un poco de

acetona.

d. Se colocó el papel filtro dentro del Beaker con

acetona por medio de unas pinzas.

e. Se esperó a que las maculas de colores

empezaran su fase móvil.

f. FIN.

-Cromatografía con éter de petróleo:

a. Se tomó un pedazo de papel filtro y se

realizaron 5 manchas con marcadores de

diferentes colores.

b. Se recortaron los extremos inferiores en forme

de punta.

c. Se tomó un Beaker y se añadió un poco de

acetona.

d. Se colocó el papel filtro dentro del Beaker con

acetona por medio de unas pinzas.

e. Se observaron los resultados.

f. FIN.

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la capa superior por la boca del embudo. Se

tomó la capsula de porcelana de 10 ml y se

puso a evaporar.

h. FIN.

-Separación magnética o Imantación:

a. Se pesó en la balanza analítica con el vidrio de

reloj 1.2191g de arena con limadura de hierro

b. Se pesó el papel por medio del cual se va

hacer la imantación.

c. se procedió hacer la imantación, separando las

limaduras del hierro de la arena debido a la

propiedad magnética.

d. Como resultado final se saca el porcentaje de

la arena y de las limaduras del hierro.

e. FIN.

-Destilación:

El profesor realizó de forma demostrativa este

procedimiento para separar los componentes del

etanol.

RESULTADO Y ANÁLISIS DE RESULTADOS:

-Filtración por Gravedad: Practica # 4

1 Peso de la mezcla de arena y sal

5,7111 g

2 Peso de la capsula de porcelana vacía

84,4897 g

3 Peso de la capsula de porcelana con sal

86,2777 g

4 Peso de la sal 1,7880 g

5 Peso de la arena 3,9231 g

Análisis: La filtración por gravedad es un método que permitió

separar un sólido (arena) insoluble en un líquido (agua), esto se

obtuvo a través de un material poroso llamado filtro en donde

se depositó la arena mientras que la sal se solubilizo en el agua

y estas pasaron por el embudo de filtración a la capsula de

porcelana. Por lo tanto, cuando se separó la arena, el paso

siguiente fue separar la sal del agua, el cual se utilizó el método

de evaporación en donde un sólido (sal) esta disuelto en un

líquido (agua). Al montar sobre la placa calefactora la capsula

de porcelana con la aguasal, pasó al estado gaseoso y la sal

quedó sólida en la capsula de porcelana.

Capsula de

porcelana con

sal

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-EXTRACCIÓN CON SOLVENTE:

1 Densidad del tolueno 0,87 g/cm3

2 Densidad del agua 1 g/cm3

3 Densidad del ácido benzoico

1,27 g/cm3

-SEPARACIÓN MAGNÉTICA O IMANTACIÓN:

1 Peso del papel 1.1790 g

2 Peso de la mezcla del hierro y

la arena

1.2191 g

3 Peso de la arena 1.4409 g

4 Peso del hierro 1.4721 g

% DE LA SAL

% 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑎𝑙 =1,7880𝑔

5,7111g 𝑥 100

= 31. 307 %

% DE LA ARENA

% 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑟𝑒𝑛𝑎 =3,9231𝑔

5,7111g 𝑥 100

= 68.692 %

Análisis: La extracción es un proceso en el cual aisló una

sustancia (agua) que estaba diluida en dos disolventes no

inmiscibles en la faceta acusa. El tolueno hizo que las partículas

de la aleación de agua con ácido benzoico se condujeran hacia la

parte superior. Después se procedió el embudo de decantación

con las tres mezclas con el fin de observar las dos capas de

manera definida y posteriormente se sacaron los gases que se

produjo. El tolueno quedo en al parte superior debido a que tiene

menor densidad (0.87g/cm), mientras que el agua queda en la

parte inferior densidad de (1g/cm3). luego al abrirse la llave salió

agua limpia sin acido benzoico quedando en el Beaker y el

tolueno y el ácido benzoico en el embudo de decantación.

RESULTADO FINAL

Análisis: El método que se utilizó en este

procedimiento se denomina imantación, el cual

consiste, en separar una mezcla de unas de las

sustancias el cual tiene propiedades magnéticas,

como lo fue la extracción de las limaduras de

hierro de una mezcla con arena, con la ayuda de

un imán, quedando por separada la arena del

hierro.

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-DESTILACIÓN.

1 punto de ebullición del etanol 74°c

Análisis: se efectuó el pertinente

montaje el cual se contaba con una

mezcla homogénea de etanol con un

colorante, estos se separaron por medio

de los puntos ebullición de estas

sustancias.

El colocar esta mezcla sobre la placa

calefactora se observa la ebullición del

etanol, seguido de la evaporación

dejando su estado líquido inicial y así

pasar a su estado gaseoso, luego este

pasa al tubo refrigerante el cual permitió

condensar el vapor para dejar el estado

gaseoso y volver a ser liquido hasta

llegar gota a gota al Erlenmeyer.

Obteniendo como resultado final la

separación de etanol del colorante.

RESULTADO

FINAL

% DEL HIERRO

% 𝑑𝑒𝑙 ℎ𝑖𝑒𝑟𝑟𝑜 =1.4721 g

1.2191 g 𝑥 100

= 120.753 %

% DE LA ARENA

% 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑟𝑒𝑛𝑎 = 1.1790g

1,2191 g 𝑥 100

= 96.710 %

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-CROMATOGRAFÍA: ETANAOL

-ACETONA:

-ÉTER DE PETRÓLEO:

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SUSTANCIA

USADA

TINTA CAFÉ TINTA

MORADA

TINTA VINO

TINTO

TINTA VERDE TINTA ROJA

-ETANOL 1.5 cm

5.7cm

0.8 cm

5.7 cm

0.9 cm

5.7 cm

0.8 cm

5.7 cm

1.0 cm

5.7 cm

total 0.263 cm 0.140 cm 0.157 cm 0.140cm 0.175 cm

-ACETONA 1.0 cm

6.1 cm

1.0 cm

6.1 cm

1.5 cm

6.1 cm

1.5 cm

6.1 cm

0.9 cm

6.1cm

total 0.163cm 0.163 cm 0.245cm 0.245 cm 0.147 cm

-ÉTER DE

PETRÓLEO

N . A N . A N . A N . A N . A

Análisis:

RF =distancia recorrida por la sustancia

distancia recorrida por el solvente 𝑅𝐹 𝑇. 𝑉𝑒𝑟𝑑𝑒 =

6 cm

7 cm= 0,857 𝑐𝑚

Se tomó y se recortó un papel filtró que funcionaba como la fase estacionaria, con un tamaño de 9 cm

de alto por 5.5 cm de ancho, en la parte inferior a un centímetro del bordo se hicieron 5 manchas con

marcadores de distintos colores (verde, café, vino tinto, morado y rojo). Y se adicionó un poco de

etanol en un Beaker de manera que al añadir el papel filtro en etanol quedara por debajo de las manchas

realizadas anteriormente.

Se logró observar detalladamente como el papel filtro iba absorbiendo el solvente (etanol) y a medida

que este iba subiendo iba eluyendo con los colores ya que el solvente sube por capilaridad, observando

cómo se separaba cada mancha de tinta.

Este mismo procedimiento se repitió con la acetona y el éter de petróleo, con la primera se notó que, a

diferencia del etanol, este solvente no es tan fuerte para separar los colores ya que no eluye con la

misma intensidad, sin embargo, fue más veloz a la hora de separar los componentes debido a que es

más volátil. En cuanto al segundo (éter de petróleo) se pudo apreciar como ninguna de las manchas de

tinta eluyó como consecuencia de que el éter de petróleo es uno de los solventes menos polares.

CONCLUSIONES

Luego de haber consumado esta destreza de estos dos laboratorios y al exponer este informe, hemos apropiado

nuevas competencias, y así llevarlas a la práctica de los saberes teóricos.

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Además, se pudo determinar la importancia que tiene conocer los debidos instrumentos, equipos y materiales de

laboratorio, su uso y manejo adecuado, ya que de esto dependerá la buena ejecución de esta y las próximas

prácticas y poder obtener una confiabilidad en los resultados de los debidos procesos.

BIBLIOGRAFÍA.

L.BROWN, Theodore; LEMAY JR, H Eugene; BURTEN, Bruce E, Quimica la Ciencia Central, Novena

Edicion, 2004, Mexico, Pearson editores S.A, pag 11, 12

CHANG, Raymond; College, W, Quimica, Septima Edicion, 2002, Colombia, Megraw Internacional Editores,

pag 11

www.laboratorioenaccion.edu.co 21/08/2016

www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/que-es-la-destilacion.html - 10/09/2016

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ANEXOS

PREGUNTAS DEL LABORATORIO #4

1. Investiga las siguientes destilaciones:

Simple: La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene

únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el

punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en,

al menos, 80ºC.

Fraccionada: La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se

pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia

entre ellos menor a 80ºC. Al calentar una mezcla de líquidos de diferentes presiones de vapor, el vapor

se enriquece en el componente más volátil y esta propiedad se aprovecha para separar los diferentes

compuestos líquidos mediante este tipo de destilación. El rasgo más característico de este tipo de

destilación es que necesita una columna de fraccionamiento.

Con arrastre de vapor: La destilación por arrastre de vapor posibilita la purificación o el aislamiento

de compuestos de punto de ebullición elevado mediante una destilación a baja temperatura (siempre

inferior a 100ºC). Es una técnica de destilación muy útil para sustancias de punto de ebullición muy

superior a 100ºC y que descomponen antes o al alcanzar la temperatura de su punto de ebullición. La

destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de sustancias

insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla que contiene el

producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el conjunto se somete a

destilación.

A presión reducida: La destilación a presión reducida es un método de separación de disoluciones que

se emplea cuando uno o más componentes de la mezcla que se desea analizar son termolábiles

(aquellos compuestos que se descomponen con la temperatura), la finalidad de dicho proceso de

reducción de presión es reducir la temperatura de ebullición del compuesto líquido y evaporarlo a una

temperatura inferior que su temperatura normal de ebullición y temperatura de descomposición.

2. Explique con que se puede separar las siguientes mezclas:

Gasolina con agua: La gasolina y el agua se separan por decantación. Esta mezcla se vierte en

un embudo de separación y se deja reposar hasta que se observe claramente la separación entre

los dos líquidos (interface). Después se decanta el de abajo, mientras el otro queda en el

embudo. El agua constituye la capa inferior.

Alcohol con agua: Se emplea la destilación ya que esta se utiliza para separar líquidos

miscibles como el agua con el alcohol; estas dos sustancias tienen diferentes puntos de

ebullición, por lo que al calentar la mezcla una pasa al estado gaseoso y por enfriamiento se

condensa.

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Limaduras de hierro con agua y sal: Para separar las limaduras de hierro se utiliza la

imantación ya que se aprovechan las propiedades magnéticas del hierro, y para separar la sal del

agua se utiliza la evaporación, el agua se evaporará y quedará la sal ya que tiene un punto de

ebullición más alto que el del agua.

3. Se realiza una destilación de una mezcla de 100 mililitros de alcohol y 100 Mililitros de agua a

una presión de 760 milímetros de mercurio. ¿Si se realiza la destilación a la misma presión, pero

con cantidades diferentes de agua y alcohol a las iniciales, la temperatura de ebullición del

alcohol varia?, sí o no, explique.

La temperatura de ebullición solo varia con la presión y al ser la misma pues esta no varía aunque las

concentraciones sean diferentes

4. En que propiedad se basa los siguientes métodos de separación:

Destilación: Se basa en la propiedad física que es el PUNTO DE EBULLICIÓN. Las

sustancias al tener diferente punto de ebullición se evaporan a diferentes temperaturas, lo que

hace posible su separación por medio de la destilación.

Cristalización:

5. ¿Que condiciones debe reunir el solvente para realizar una extraccion con solvente?: Que sea

inmiscible con la solución original y que el soluto sea más soluble en el solvente que se vaya a utilizar

en la extracción que en el solvente original.

PREGUNTAS DEL LABORATORIO #5

1. ¿Que aplicaciones tiene el cromatografo liquido y el cromatografo gaseoso que hay en la

medicina legal?: Un cromatógrafo permite conocer la concentración de una sustancia en una muestra.

Los usos son muy amplios, especialmente en estudios de presencia de tóxicos en sangre. Puede

estudiarse la presencia y concentración de distintas sustancias o de sus metabolitos en plasma

sanguíneo. Algunas sustancias no son normales en plasma y otras sustancias son normales solo dentro

de ciertos rangos de concentración.

Por otra parte, el cromatografo gaseoso tiene la capacidad para separar mezclas orgánicas complejas,

compuestos organometálicos, sistemas bioquímico, análisis de productos orgánicos volátiles, derivados

de petróleo, aromas, disolventes, muestras de medioambiente y moléculas de interés bioquímico.

2. ¿Cuales son los factores de los cuales depende la cromatografia gaseosa?: La cromatografía de

gases depende de la distribución de los componentes de una mezcla entre dos fases inmiscibles, una fija

y otra móvil. En cromatografía gaseosa, la fase móvil es un gas que fluye a través de una columna que

contiene a la fase fija. La columna de separación es el corazón del cromatógrafo. Proporciona

versatilidad en los tipos de análisis que pueden realizarse, esto permite separar moléculas que difieren

muy poco en sus propiedades físicas y químicas. Entre los detectores más utilizados caben mencionar

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el detector FID (ionización de llama) que por su alta versatilidad, hace posible la detección de un

elevado tipo de compuestos.

3. ¿Cuales son las aplicaciones de la cromatografia en el campo deportivo?: La aplicación de la

cromatografia liquida se usa para la determinacion de sustancias prohibidas en la practica deportiva:

esteroides anabolizantes, diureticos, alcohol en la sangre y estimulantes.

4. Explique detalladamente las siguientes cromatografias:

Gaseosa: La cromatografía de gases es una técnica

muy utilizada para separar los diferentes compuestos

volátiles de una muestra. La fase móvil es un gas

inerte, (nitrógeno o helio) que transporta la muestra

volatilizada en el inyector a través de la columna

cromatográfica.

La fase estacionaria generalmente está constituida

por una columna de metil polisiloxano, o derivados

de éste. Los diferentes compuestos se separan en

función de su grado de volatilidad (punto de

ebullición, peso molecular) y su afinidad por la fase estacionaria.

Liquida: La cromatografía líquida, es una técnica utilizada para separar los

componentes de una mezcla. Consiste en una fase estacionaria no polar

(columna) y una fase móvil. La fase estacionaria es sílica y la fase móvil

actúa de portador de la muestra. La muestra en solución es inyectada en la

fase móvil. Los componentes de la solución emigran de acuerdo a las

interacciones no-covalentes de los compuestos con la columna. Estas

interacciones químicas, determinan la separación de los contenidos en la

muestra. La utilización de los diferentes detectores dependerá de la

naturaleza de los compuestos a determinar.

De columna: En este tipo de cromatografía, la fase estacionaria utilizada, es

decir, el absorbente, se coloca en el interior de una columna de vidrio, la cual

finaliza con una llave para controlar el paso de sustancias al exterior de la

columna. La fase estacionaria se impregna con el eluyente o fase móvil.

Seguidamente la mezcla orgánica que nos interesa separar la depositamos por la

parte superior de la fase estacionaria, y así la fase móvil podrá ir atravesando el

sistema. Los compuestos que se encuentran disueltos en la fase móvil, poco a

poco saldrán de la columna cromatografía, y se recogen en fracciones. Las

fracciones menos polares, que son por lo general las que se retienen poco o

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nada en el absorbente, serán las primeras en salir de la columna. En cambio, las sustancias más

polares, quedan retenidas por más tiempo en el absorbente.