MÉTODOS GENERALES DE ANÁLISIS

MGA 0111 PRUEBA LÍMITE DE ARSÉNICOMGA 0121 ASPECTO DE LA SOLUCÓNMGA 0161 LÍMITE DE CLORUROSMGA 181 COLOR DE LA SOLUCIÓNMGA 0241 CROMATOGRAFÍAMGA 0351 ESPECTROFOTOMETRÍA INFRARROJAMGA 0361 ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE Y ULTRA VIOLETAMGA 0511 IDENTIFICACIÓN DE INES, GRUPOS FUNCIONALES Y

RADICALESMGA 0471 TEMPERATURA DE FUSIÓN MGA 0561 METALES PESADOSMGA 0171 PÉRDIDA POR SECADOMGA 0721 PRUEBA LÍMITE DE PLOMOMGA 0751 RESIDUO DE LA IGNICIÓNMGA 0991 VOLUMETRÍA

SOLUCIONES

SA DE FOSFATOS PH 6.8: (Fosfato dibásico de sodio- ácido cítrico).

(Soluciones Amortiguadoras)

En un matraz volumétrico de 100 ml mezclar 73.3ml de solución de fosfato dibásico de sodio (71.5 g/L), con 22.7 ml de solución de ácido cítrico (21 g/L).

SR DE ÁCIDO SULFÚRICO: (Solución Indicadora) Agregar una cantidad de ácido sulfúrico de concentración conocida a suficiente agua, de tal manera que la concentración final quede de 94.5% a 95.5% de ácido sulfúrico, la concentración puede cambiar tanto como en uso permanente como intermitente, por lo que la misma debe ser comprobada frecuentemente, para garantizar que se mantiene dentro del rango arriba mencionado.

SR DE YODURO DE POTASIO MERCURICO: (Soluciones Reactivo) Reactivo de Meyer. Disolver 1,358 g de cloruro mercúrico en 60 ml de agua por separado, disolver 5 g de yoduro de potasio en 10 ml de agua, mezclar las dos soluciones y llevar a 100 ml con agua.

SV DE ACIDO PERCLORICO 0.1 N 0 0.1 M EN ACIDO GLACIAL (Soluciones Volumetricas) HClO4

10.05 g EN 1 000 mL.

Cuando en las monografías específicas de los productos se mencione “solución valorada de ácido perclórico”, sin especificar el disolvente, se debe usar la solución descrita a continuación.

Precaución: el uso del anhídrido acético amerita escrupuloso cuidado. En contacto con el agua puede reaccionar violentamente con proyección al exterior del recipiente. Todo el material deberá estar perfectamente seco. En un matraz volumétrico de 1 000 mL, mezclar 8.5 mL de ácido perclórico con 500 mL de ácido acético glacial y 21 mL de anhídrido acético. Como alternativa, la solución se puede preparar de la siguiente manera: mezclar en un matraz volumétrico de 1 000 mL, 11 mL de ácido perclórico al 60 por ciento con 500 mL de ácido acético glacial y 30 mL de anhídrido acético, enfriar y llevar a volumen con ácido acético glacial. Dejar reposar la solución durante un día, para que se combine todo el anhídrido acético. Determinar el contenido de agua por el Método de Karl Fisher (MGA 0041). Para esta determinación utilizar una cantidad de 5.0 g de solución de ácido perclórico 0.1 N, el cual debe contener aproximadamente un miligramo de agua, y el reactivo de Karl Fisher debe tener un factor tal que cada mililitro sea equivalente a aproximadamente uno o dos miligramos de agua. Si el contenido de agua es mayor de 0.5 por ciento, agregar más anhídrido acético. Si la solución no contiene agua titulable, adicionar agua hasta obtener un contenido entre 0.02 por ciento y 0.5 por ciento. Dejar en reposo la solución durante un día más y valorar otra vez el contenido de agua. La solución asi obtenida debe contener entre 0.02 por ciento y 0.5 por ciento de agua. Valorar la solución como se indica a continuación: en un matraz Erlenmeyer de 250 mL disolver 700 mg de biftalato de potasio (previamente pulverizado y secado a 120°C durante 2 h), en 50 mL de ácido acético glacial, agregar dos gotas de SI cristal violeta. Titular con la solución de ácido perclórico, hasta que el color violeta vire a azul verde. Calcular la normalidad o molaridad considerando que cada 20.42 mg de CgHsK04 son equivalentes a 1.0 mL de solución de ácido perclórico 0.1 N o 0.1 M.

Nota: para cualquier otra concentración de ácido perclórico prepararlo por dilución de la solución 0.1 M de ácido perclórico y llevar al aforo con ácido acético anhidro.

SI DE AZUL DE BROMOFENOL

C19 H10 Br4 O5 S.3´,3´´, 5´,5´´-tetrabromofenolsulfonftaleina.Cristales de color ligeramente rosa. Insoluble en agua, soluble en etanol y soluciones alcalinas. Cambio de color de amarillo a azul en un intervalo de pH 2.8 a 4.6.Preparación: Disolver 100 mg de azul de bromo fenol en 100 ml de alcohol al 50 %, filtrar si es necesario.