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NMX-F-476-1985. MTODO PARA LA DETERMINACIN DE DEXTRANA ENAZCAR CRUDO (MASCABADO). METHOD FOR THE DETERMINATION OFDEXTRAN IN RAW SUGAR (UNREFINED). NORMAS MEXICANAS. DIRECCIN

GENERAL DE NORMASPREFACIO.

En la elaboracin de esta Norma participaron los siguientes Organismos:

Direccin General de Normas.Laboratorio de Azcar.Azcar, S.A. de C.V.Subdireccin de Produccin. Laboratorio.Cmara Nacional de las Industrias Azucarera y Alcoholera.Secretaria de Hacienda y Crdito Publico.Direccin de Servicios al ContribuyenteAsociacin de Tcnicos Azucareros de Mxico, A.C.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

Esta Norma establece el mtodo de prueba para determinar dextrana en muestras de azcarcrudo (Mascabado).

2. REFERENCIAS

Para la correcta aplicacin de esta Norma se debe consultar la siguiente Norma Mexicanavigente:

NMX-K-368. Muestreo para materiales pulverulentos o granulados.

3. DEFINICIONES

3.1 Azcar crudo: Es el producto cristalizado que se obtiene de la centrifugacin de lasmasas cocidas, y que no ha sido sometido al proceso de refinacin.

3.2 Dextrana: Es un polisacrido polmero de la D-glucosa (C6H10O5)n, (ver A.1) formadopor reacciones bioqumicas a partir de la sacarosa, con la intervencin, principalmente, delLeuconostoc mesenteroides.

4. FUNDAMENTO

Este mtodo se basa en la medicin de la absorbancia, dada por la concentracin dedextrana en la muestra, empleando para el efecto un espectrofotmetro.

5. REACTIVOS Y SU PREPARACIN

RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

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Los reactivos que se mencionan a continuacin deben ser grado analtico y cuando semencione agua debe entenderse agua destilada.

5.1 Reactivos

5.1.1 Resinas intercambiadoras de iones5.1.2 Filtroayuda5.1.3 Acido tricloractico5.1.4 Enzima -Amilasa tipo X-A5.1.5 Alcohol etlico absoluto

5.2 Preparacin de reactivos5.2.1 Resinas intercambiadoras de iones

La amberlita IR - 120 (H+) y la IRA - 45 (OH-) (VER a.2), son normalmente aplicadashmedas, por lo cual deben lavarse con al menos su doble en peso de agua destilada y

drenarse. Luego deben lavarse con acetona por un tiempo no mayor de 2 minutos. Elsolvente debe removerse inmediatamente.

Las resinas se secan con aire o en estufa a baja temperatura, aproximadamente 303K (30C)y se almacenan en recipiente cerrado.

5.2.2 Filtroayuda: 50 5 g de filtroayuda se agregan a 1000cm3 de agua destilada, seagregan 50 5 cm3de cido clorhdrico concentrado y la mezcla se agita por 5 minutos.Luego se filtra y la torta de filtroayuda se lava con agua destilada hasta que el pH dellavado sea igual al del agua destilada. El filtroayuda se seca a 373K (100C) durante 6horas y se almacena en un recipiente hermtico.

5.2.3 Acido tricloractico: 10 0.1 g de cido tricloractico se disuelven en agua destiladaen un matraz aforado y se llevan a 100cm3. Este reactivo se conserva por dos semanas.

NOTA: Este reactivo ataca las protenas y debe evitarse su contacto con la piel. No debepipetearse con la boca y no debe almacenarse en recipientes de plstico.

5.2.4 Enzima - Amilasa tipo X-AEnzima removedora de almidn. Se consigue preparada

5.2.5 Alcohol

Alcohol etlico absoluto. Se consigue preparado o se puede preparar por cualquiera de losmtodos conocidos.

6. MATERIALES Y APARATOS

6.1 Materiales6.1.1 Bureta de vidrio de 50cm36.1.2 Cpsula de nquel con capacidad para pesar 23.5g de azcar crudo.

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6.1.3 Embudo para el dispositivo de filtracin al vaco (ver fig. 2)6.1.4 Matraz de filtracin al vaco de 1000cm36.1.5 Matraces aforados de 25cm36.1.6 Membrana Millipore de 0.45 m6.1.7 Membrana absorbente (prefiltro) para dispositivo de filtracin (ver fig. 2)

6.1.8 Pipeta de seguridad para dosificar el cido tricloractico6.1.9 Pipeta graduada de 20cm36.1.10 Tubo de Nessler con aforo a 100cm36.1.11 Vaso de precipitados de 250cm36.1.12 Vidrio de reloj de 12cm de dimetro6.2 Aparatos6.2.1 Bomba de vaco6.2.2 Espectrofotmetro UV - visible, con dos celdas de 5cm y dos celdas de 1cm.6.2.3 Parrilla trmica con agitador magntico

7. PROCEDIMIENTO

7.1 Pesar 23.5g de la muestra de azcar crudo y colocarlos en el vaso de precipitados.Agregar 35cm3de agua destilada, insertar la barra magntica, cubrir el vaso de precipitadoscon el vidrio de reloj y conectar la placa de calentamiento para disolver. (ver fig. 1)

7.2 Agregar 0.05g de enzima - Amilasa tipo X-A e incubar a 328K (55C) por una horaen una estufa o en un bao de agua, agitando cada 15 minutos.

7.3 Despus de la incubacin se agregan a la muestra 5g de Amberlita IR - 120 y 5g deAmberlita IRA - 45 y se agita por 30 minutos.

7.4 Se agrega 1g de filtroayuda lavada con cido, se mezcla y se filtra solamente a travs dela membrana absorbente. El filtrado se recibe en un tubo de Nessler de 100cm3 colocadodentro del matraz de filtracin al vaco. Las paredes del vaso de precipitados se lavan conuna pipeta, empleando aproximadamente 10cm3 de agua destilada. Este lquido se pasa atravs del embudo y se recoge en el tubo de Nessler.

Se contina con dos pequeos lavados del embudo, teniendo cuidado de no exceder los100cm3 del aforo del tubo de Nessler (ver. fig. 2).

7.5 La muestra y lavado contenidos en el tubo de Nessler se aforan a 100cm3 con aguadestilada y se agregan 10cm3de cido tricloractico. Se tapa el tubo y se agita.

7.6 Filtre el contenido del tubo a travs de la membrana Millipore de 0.45 m cubierta cona membrana absorbente y reciba el filtrado en un tubo de Nessler limpio, colocado dentrode un matraz de filtracin de 1000cm3. Colecte por lo menos 30cm3de filtrado (Ver fig. 2).

7.7 Con una pipeta ponga 12.5cm3del filtrado en cada uno de dos matraces aforados de25cm3, designando a primero como El Control y al segundo como La Muestra.

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NOTA: Use pipeta de seguridad.

7.8 Al primer matraz (El control) agregar, movindolo, agua destilada hasta la marca de25cm3, tapar y agitar.

Al segundo matraz (La muestra) agregar, movindolo, alcohol absoluto con una bureta de50cm3hasta la marca de 25cm3. Tapar y mezclar invirtiendo el matraz suavemente de tres acinco veces (Ver fig. 3).

7.9 Dejar en reposo la muestra por 60 2 minutos contando este tiempo desde el momentoen que se termina de mezclar.

7.10 Durante el perodo de reposo, llenar dos celdas de 5cm, una con agua destilada y laotra con El Control. Despus de poner en cero el espectrofotmetro a 720 nanmetros conla celda que contiene agua destilada; leer la absorbancia de El Control la cual se designacomo B.

7.11 Despus de realizada la lectura, El Control se guarda en un matraz de 25cm3para unposible uso futuro. La celda vaca se lava varias veces con agua destilada y se secarocindola con acetona.

7.12 Al terminar los 60 minutos de reposo, llenar la celda limpia de 5cm con La Muestra.Despus de poner en cero el espectrofotmetro a 720 nanmetros con la celda que contieneagua destilada, leer la absorbancia de La Muestra la cual se designa como A.

8. EXPRESIN DE LOS RESULTADOS

8.1 El contenido de dextrana se expresa en Unidades de Mili absorbancia:

U.M.A. = (A - B) 1000

9. REPETIBILIDAD

9.1 Cuando la absorbancia de La Muestra excede de 0.7 ( ver A.1) el valor de ambos; ElControl y La Muestra, debe releerse inmediatamente en celdas de 1cm, despus de poner elespectrofotmetro en cero a 720 nanmetros con agua destilada. Los resultados entonces seexpresan as:

U.M.A. = (A - B) 5000

10. REPRODUCIBILIDAD

10.1 Para lograr resultados reproducibles, debe seguirse estrictamente el mtodo. (Ver A.2)

APNDICE A

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A.1. La dextrana es un producto que ocasiona problemas en los filtros y en la cristalizacin,por incrementar la viscosidad de las soluciones de azcar. Estos problemas se presentan convalores superiores a 0.05% (500p.p.m.) en el azcar crudo.

A.2. Equipos y reactivos pueden substituirse por equivalentes, nicamente despus de

demostrar que dan resultados comparables a los de este mtodo.Esto es aplicable particularmente al reactivo alcohol.

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Esto es aplicable particularmente al reactivo alcohol

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11. BIBLIOGRAFA

Amstar Corporation - American Sugar Division - 1251 Avenueof the Americas, NewYork. NY 10020 (212) 489.9000 - Form 2021 - July 1, 1984.

Principles of Sugar Technology; Pieter Honig, Elsevier Publishing Company 1953. Cane Sugar Handbook, Meade - Chen - John Willey & Sons, Inc. 10th Ed., 1974.

12. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional por no haber referencias sobreel tema.