Operaciones Basicas en El Laboratorio Lunes

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  • 7/30/2019 Operaciones Basicas en El Laboratorio Lunes

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    FACULTAD:

    Ingeniera Qumica

    PROFESOR:

    Ing.Yovani Acero

    Giraldo

    INTEGRANTE:

    o Ivette Stefanie Pebes

    Cabrera.

    oCristhian Miguel

    Pinillos Corazon.

    oYosuart JuniorCampos Palacin.

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    OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

    Universidad Nacional del Callao Pgina 1

    INDICE

    OBJETIVOS. Pag.2

    PARTE TEORICA.. Pag.2

    PULVERIZACION.. Pag.2

    PRECIPITACION. Pag.3

    DECANTACION.. Pag.4

    FILTRACION. Pag.4

    CENTRIFUGACION Pag.6

    EVAPORACION.. Pag.6

    RECRISTALIZACION. Pag.7

    LAVADO. Pag.8

    PESADO.. Pag.8

    DESTILACION.. Pag.9

    EXTRACCION Pag.12

    PARTE EXPERIMENTAL Pag.13

    EVALUACION DE LA PUREZA DE UNA MUESTRA Pag.13

    EXTRACCION DEL ETANOL DE UNA BEBIDA ALCOHOLICA Pag.17

    EXTRACCION DEL ANISOL POR ARRASTRE DE VAPOR. Pag.20

    CUESTIONARIO. Pag.22

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    Universidad Nacional del Callao Pgina 2

    OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

    OBJETIVOS:

    Efectuar un estudio y reconocimiento de algunas tcnicas de

    operaciones bsicas, empleadas frecuentemente en los trabajos de

    laboratorio.

    Llevar a cabo la separacin o purificacin de una mezcla

    homognea.

    PARTE TEORICA

    En la naturaleza se encuentran muchas mezclas de sustancias, cuando se

    preparan compuestos en el laboratorio, con frecuencia tambin se obtienen

    mezclas para realizar estas pruebas experimentales nos tenemos que basar

    en tcnicas bsicas.

    Tales tcnicas bsicas incluyen desde las operaciones ms elementales,

    como pesar slidos, medir volmenes de lquidos, disolver, agitar, filtrar,

    decantar etc., a tcnicas ms elaboradas como cristalizar, extraer, destilar,

    sublimar etc.

    1. PULVERIZACION

    Esta operacin sirve para reducir de tamao algunos cuerpos solidos

    relativamente grandes .La sustancias que han de someter a reaccin deben de

    estar pulverizadas, disponindolas mejor as a la accin de los reactivos o de los

    disolventes.

    A nivel de laboratorio para esta operacin se hace uso de pequeos molinos o

    morteros de acuerdo a las caractersticas del material .A esta operacin con

    frecuencia continua una seleccin del tamao de las partculas haciendo uso de los

    tamices o mallas.

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    2. PRECIPITACION

    Es la formacin de solidos a partir de una disolucin .A veces ocurre

    que cuando dos disoluciones diferentes se mezclan tiene lugar a una

    reaccin qumica, y el producto o uno de los productos, es un slido

    insoluble en agua .El slido generalmente aparece como una suspensin,

    aunque bajo condiciones especiales puede ser coloidal. El slido en estecaso toma el nombre de precipitado .Por consiguiente ,un precipitado es

    un slido insoluble producido por reaccin qumica entre dos disoluciones

    .Tambin se les define como sustancias coloreadas ms o menos

    finamente divididas ,que se depositan al aadir a una disolucin en un

    medio de precipitacin.

    PROCESO DE

    PULVERIZACION

    PRECIPITACION DE

    UN SOLIDO

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    3. DECANTACION

    Consiste en dejar en reposo una disolucin que contiene un precipitado ,para

    que todo este se asiente en el fondo del recipiente por influencia de la fuerza de

    gravedad ,y el lquido sobrenadante podr ser separado o trasvasado

    cuidadosamente con ayuda de una varilla dejando el slido o el precipitado en el

    fondo del recipiente

    4. FILTRACION

    Es el mtodo ms simple para separar los componentes de una mezcla

    o combinacin y consiste en hacer para la mezcla solida-liquida a travs de

    un medio poroso (papel de filtro)que retenga las partculas slidas .Para

    esta operacin se emplea un embudo , un papel de filtro (doblado en

    forma cnica)se coloca en el embudo sin cubrir , el filtro que jams debe

    sobresalir el borde del embudo .Despus de la filtracin el slido que

    queda adherido sobre el papel filtro se denomina residuo y el lquido que

    atraviesa se llama filtrado (fig. A).

    PROCESO DE

    DECANTACION

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    El filtrado es un mtodo muy lento, especialmente si el residuo tiene

    muchas partculas pequeas .Para acelerar la operacin de filtracin se

    utiliza una trampa de agua, matraz de filtracin al vaco, embudo Buchner,

    papel de filtro (fig.B) cuando el agua del grifo pasa por la trampa frente al

    orificio que comunica con el sistema, de filtracin , se produce un vaco

    parcial dentro del sistema , lo que origina una succin que propicia la

    aceleracin de la filtracin.

    METODO DE

    FILTRADO POR

    GRAVEDAD

    Fig. A

    FILTRACION AL VACIO

    Fig.B

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    5. CENTRIFUGACION

    Es otro mtodo para la separacin de un slido y un lquido, el cual tiene la

    ventaja de no requerir de papel filtro y es una operacin muy rpida. La

    centrifugacin consiste en hacer rotar dicho aparato (centrifugadora) utilizando un

    motor o puede ser accionada a mano. En el transcurso de la operacin las

    partculas slidas suspendidas en el lquido, contenida en el tubo de ensayo, son

    empujadas hacia el fondo, por lo que las ligeras sobrenadan.

    6. EVAPORACION

    Consiste en hacer pasar una sustancia del estado lquido a vapor, puede

    realizarse a temperatura ambiente o a mayores temperaturas .Se emplea

    generalmente con la finalidad de concentrar una disolucin.

    CENTRIFUGADORA

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    7. RECRISTALIZACION

    Por ese mtodo se separan sustancias de disoluciones en forma de

    poliedros geomtricos. Consiste en la formacin de partculas slidas en elseno de una fase homognea. Se fundamenta en el hecho de que la

    mayora de los slidos son ms solubles en caliente que en frio .Se utiliza

    en la industria para obtener sustancias solidas de alta pureza , formada

    por partculas de tamao uniforme.

    PROCESO DE

    EVAPORACION

    RECRISTALIZACION DE UN

    SOLIDO

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    8. LAVADO

    Consiste en la eliminacin de las sustancias solubles que impurifican el

    precipitado .Se debe tener cuidado de emplear pequeas cantidades de lquido de

    lavado, el que se debe dejar escurrir bien entre cada lavado .La naturaleza del

    lquido de lavado depende de la solubilidad y propiedades qumicas del

    precipitado, de impurezas que eliminar y de la influencia que puede tener la

    solucin del lavado que queda en el precipitado en el tratamiento del mismo antes

    del pesado.

    9. PESADO

    Es una operacin que consiste en la determinacin del valor ms cercano al

    valor exacto de la masa de una sustancia, para lo cual se emplean balanzas de

    diferentes modelos y tipos .El tipo de balanza ms empleado en el laboratorio es la

    balanza analtica, la que cuantifica la cantidad de masa de una sustancia con una

    sensibilidad de 0,1mg.La carga mxima de este instrumento vara entre los 100 y

    200 gramos. Adems se tienen balanzas de uno, dos platillos y de triple barra.

    LAVADO DEL VASO DE

    PRECIPITADO CON

    UNA PICETA

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    10.DESTILACION

    Mediante esta operacin se pasa una sustancia del estado liquido al estado devapor y posteriormente se condensa .Se fundamenta en la diferencia del punto de

    ebullicin de las sustancias a separarse .Tal como se seala , en la destilacin se

    producen los cambios de estado :la evaporacin(producido por calentamiento)y la

    condensacin (producido por la refrigeracin).Se tienen diferentes tipos de

    destilacin ,como por ejemplo , la destilacin simple,la destilacin fraccionada ,por

    arrastre de reflujo o extraccin continua , el que se realiza empleando un aparato

    conocido con el nombre de extractor Soxhlet y la destilacin simple o diferencial.

    Destilacin simple o diferencial, Se utiliza cuando se requiere

    separar los componentes de una mezcla liquida o de un slido en

    solucin, teniendo en cuenta que deben poseer puntos de ebullicin

    que difieran ampliamente entre s, ejemplo la separacin de una

    mezcla alcohol-agua, aceite-acetona.

    BALANZA ELECTRONICA

    DE LABORATORIO

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    Destilacin por reflujo o continua, Se emplea para separar

    sustancias que son insolubles en agua y que son ligeramente

    voltiles, que estn mezclados con otros productos no voltiles ,por

    ejemplo, productos orgnicos de una mezcla o de sus fuentes

    naturales como la extraccin de aceite contenida en las oleaginosas

    (man,castaa,soya,maz,etc)el aparato empleado para la realizacin

    de esta operacin se denomina extractor Soxhlet, donde se realiza laoperacin propiamente dicha.(fig. B)

    Destilacin por arrastre de vapor, Se utiliza la energa del vapor

    para volatilizar algunos componentes de plantas aromticas que son

    arrastrados por el vapor , luego condensadas en un refrigerante y

    finalmente separados por decantacin al ser aceites esenciales

    parcialmente miscibles en el agua.

    DESTILACION SIMPLE

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    DESTILACION POR

    REFLUJO

    (SOXHLET)

    DESTILACION POR

    ARRASTRE DE VAPOR

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    11. EXTRACCION

    En esencia, esta operacin consiste en la separacin de un componente,

    contenido en un slido o liquido mediante el empleo de un disolvente lquido, o sea

    la mezcla solida o liquida se trata con un disolvente que disuelve solamente uno de

    los componentes o alguno de ellos. Los disolventes empleados frecuentemente

    son: acetona, benceno, ter, alcohol, etc.

    EXTRACCION

    LIQUIDO-LIQUIDO

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    PARTE EXPERIMENTAL

    EVALUACION DE LA PUREZA DE UNA MUESTRA

    PASO N1

    Pesaremos una muestra de cloruro de sodio (NaCl) con impurezas.

    PASO N2

    Disolvemos la sal con impurezas en agua caliente, para agilizar la

    disolucin.

    m(NaCl)= 6,13gr.

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    PASO N3

    Filtraremos la muestra, para separar las impurezas insolubles dela sal.

    PASO N4

    Ahora pesaremos el vaso de precipitado donde se realizar la

    vaporizacin de la sal.

    ARENA Y SAL

    AGUA SIN ARENA

    (SALMUERA)

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    PASO N5

    Llevaremos la solucin de NaCl (salmuera) al mechero para

    evaporizar el agua, esperaremos hasta que se evapore toda el

    agua y se seque la sal, luego lo llevaremos a pesar.

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    PASO N6

    Finalmente determinaremos la pureza de la muestra.

    %Rendimiento = 71,28%

    m(NaCl) 6,13 gr

    Peso del

    papel filtro 1,199 gr.

    Peso del

    vaso de

    precipitados

    162,43 gr.

    Vaso + sal

    filtrada 166,80 gr.

    Papel filtro

    + impurezas

    2,90 gr.

    m(impurezas) = m(papel filtro +impurezas) m(papel filtro)

    m(impurezas) =2,90 gr 1,99 gr.

    m(impurezas) = 0,901 gr.

    % RENDIMIENTO=

    % RENDIMIENTO =

    m(vaso + sal filtrada) m(vaso) = m(sal filtrada)

    m(sal filtrada) =166,80 gr. 162,43 gr.

    m(sal filtrada)=4,37 gr.

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    OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

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    EXTRACCION DEL ETANOL DE UNA BEBIDA ALCOHOLICA

    PASO N1

    Tomaremos una muestra de 200ml de champagne.

    PASO N2

    Colocaremos en un baln la muestra y la taparemos con un

    tampn el cual tendr un orificio en el cual ira el termmetro.

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    OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

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    PASO N3

    Ahora colocaremos en el equipo de destilacin siempre

    fijndonos bien en que las mangueras o tubos que conducirn el

    agua fra y el alcohol (en forma de vapor) estn cerrados y

    correctamente conectados., luego procederemos a encender el

    mechero y dejamos la muestra en el calor, observaremos que

    empiezan a caer gotas de alcohol en el vaso de precipitados.

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    Universidad Nacional del Callao Pgina 20

    EXTRACCION DEL ANISOL POR ARRASTRE DE VAPOR

    PASO N1

    Tomaremos una muestra de 576ml de agua y 35,76gr de ans en

    grano

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    OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

    Universidad Nacional del Callao Pgina 21

    PASO N2

    Colocaremos en un baln la muestra y la taparemos con un

    tapn el cual tendr un orificio para colocar el termmetro.

    PASO N3

    Luego colocaremos en el equipo de destilacin siempre

    fijndonos bien que la manguera o tubo que conducir el agua

    fra y el tubo por el que bajara el anisol (en vapor) deben estar

    en diferentes direcciones (contracorriente) .

    PASO N4

    Una vez verificado prenderemos el mechero y dejamos la

    muestra en el calor.

    PASO N5

    Cuando empiece a ebullir, abriremos la llave de agua fra para

    que se conduzca hacia el tubo refrigerante. Luego observaremos

    que empiezan a caer gotas de anisol en el vaso de precipitados.

    Volumen del agua 576 ml.

    Masa del ans 35.26 gr

    (T) Primera gota que cay 100C

    Obtencin del ans 57 ml

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    CUESTIONARIO

    1. Cul es la diferencia entre operacin bsica de ingeniera qumica y un proceso

    qumico?

    o Operacin bsica de ingeniera qumica

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    2. Qu sustancias pueden emplearse como precipitantes?

    Las sustancias usadas como precipitantes mayormente son las siguientes y reaccionan

    formando uno de estos compuestos.

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    OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO

    3. Qu procedimiento comn de laboratorio permite separar totalmente la fase

    liquida de la fase solida?

    .